DE112022000755T5 - Herstellungsverfahren eines lithium-cobaltat-präkursors auf zinnbasis und dessen verwendung - Google Patents

Herstellungsverfahren eines lithium-cobaltat-präkursors auf zinnbasis und dessen verwendung Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Offenbarung offenbart ein Herstellungsverfahren für einen Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis und dessen Verwendung. Das Verfahren involviert Zugeben einer Cobaltsalz-Lösung, eines Fällungsmittels und eines Komplexbildners zur Reaktion, um eine Ausfällung zu erhalten, wobei das Fällungsmittel eine Mischlösung aus Carbonat und Stannat ist; Kalzinieren der Ausfällung; und Mischen des kalzinierten Materials mit Dioxan, Kugelmahlen des Gemisches und Unterziehen des kugelgemahlenen Produkts einer Erhitzungs- und Druckbeaufschlagungsbehandlung, um den Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis zu erhalten. In der vorliegenden Offenbarung reagiert, nachdem Carbonat und Stannat vermischt sind, die Mischung mit Cobaltsalz, um die Co-Ausfällung von Cobaltcarbonat und Cobaltstannat zu bilden, und nach Kalzinierung wird ein Gemisch aus Cobalt(II,III)-oxid und Zinndioxid gebildet. Durch Verwendung von Dioxan für die Lösemittel-Heißpressung werden Partikel miteinander verbunden, Korngrenzkanäle bildend. Zudem wird durch Dotierung mit Zinn die Leitfähigkeit des Materials verbessert.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Offenbarung gehört zum technischen Gebiet der Lithium-Ionen-Batterien und betrifft insbesondere ein Herstellungsverfahren eines Lithium-Cobaltat-Präkursors auf Zinnbasis und dessen Verwendung.
  • HINTERGRUND
  • Lithium-Ionen-Batterien weisen die Vorteile einer hohen Energiedichte, einer langen Zyklus-Lebensdauer, einer hohen Betriebsspannung, einer geringen Selbstentladung auf, umweltfreundlich seiend usw. und werden häufig in tragbaren elektronischen Produkten und Fahrzeugen neuer Energie eingesetzt. Unter den derzeit üblichen positiven Lithium-Ionen-Elektrodenmaterialien wird Lithium-Cobaltatat aufgrund seiner Vorteile eines einfachen Produktionsprozesses, hoher Grammkapazität, stabiler Zyklusleistung, hoher Verdichtungsdichte usw. häufig in tragbaren elektronischen Produkten verwendet. Die theoretische Kapazität von Lithium-Cobaltat ist 274 mAh/g; die tatsächliche Kapazität ist jedoch nur etwa 140 mAh/g. Dies liegt daran, dass das festgesetzte Lade-Entlade-Potenzial 2,5-4,2 V beträgt und nur fast die Hälfte der Lithium-Ionen in diesem Spannungsbereich freigesetzt werden kann. Theoretisch wird eine Erhöhung der Ladeabschaltspannung von Lithium-Cobaltat mehr Lithium-Ionen erlauben, deinterkaliert zu werden, dadurch eine relativ große Kapazität erreichend. Aufgrund der tiefen Deinterkalation von Lithium-Ionen aus Lithium-Cobaltatat bei einer hohen Spannung kollabiert jedoch die innere Struktur des Materials und ein irreversibler Phasenübergang findet statt, der mit der Auflösung von Cobalt begleitet wird, zu einem Kapazitätsabfall und einer verringerten Zyklusleistung führend. Um die strukturelle Stabilität von Lithium-Cobaltatat während des Lade-Entlade-Zyklus bei der hohen Spannung zu verbessern, wird im Allgemeinen ein Verfahren des Dotierens mit anderen Elementen verwendet, um die strukturelle Stabilität des Materials zu erhalten.
  • Übliche Dotierungselemente schließen jedoch Al, Mg, Cr, Ni, Mn usw. ein, und nach Dotierung kann die Struktur stabilisiert werden. Die meisten Dotierstoffen sind jedoch Oxide, die eine schlechte elektronische und ionische Leitfähigkeit und eine dichte Struktur aufweisen, zu einer geringen Leitfähigkeit von Lithium-Cobaltat führend. Während der Ladung-Entladung wird ein hoher Grenzflächenwiderstand gebildet und wird die Rate-Performance verringert, was sich auf die elektrochemische Leistung von Lithium-Cobaltat auswirkt. Während der Herstellung des positiven Elektrodenstücks ist es notwendig, ein leitfähiges Mittel zuzugeben, um die Gesamtleitfähigkeit zu verbessern. Zudem wird in einigen Fällen auch eine Dotierung mit einem Kohlenstoffmaterial verwendet, um die Leitfähigkeit zu erhöhen, jedoch verändert die Dotierung mit dem Kohlenstoffmaterial nur die Leitfähigkeit des Materials und dient nicht dem Zweck, die Struktur des Materials zu stabilisieren.
  • Daher besteht ein dringender Bedarf an einem Dotierungsverfahren, das nicht nur die Leitfähigkeit des Lithium-Cobaltat-Materials erhöhen, sondern auch die Struktur des Materials stabilisieren kann.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Die vorliegende Offenbarung zielt darauf ab, mindestens eines der vorstehend erwähnten technischen Probleme zu lösen, die im Stand der Technik vorhanden sind. Zu diesem Zweck schlägt die vorliegende Offenbarung ein Herstellungsverfahren für einen Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis und dessen Verwendung vor. Das Verfahren verbessert die Leitfähigkeit des Materials durch Dotierung mit dem Element Zinn und stabilisiert gleichzeitig die Struktur des Materials.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird ein Herstellungsverfahren eines Lithium-Cobaltat-Präkursors auf Zinnbasis bereitgestellt, das die folgenden Schritte einschließt:
    • S1: Zugeben einer Cobaltsalz-Lösung, eines Fällungsmittels und eines Komplexbildners gleichzeitig zur Reaktion und, nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, Durchführen einer Feststoff-Flüssigkeit-Trennung, um eine Ausfällung bzw. einen Niederschlag zu erhalten, wobei das Fällungsmittel eine Mischlösung aus Carbonat und Stannat ist;
    • S2: zuerst Kalzinieren der Ausfällung in einer inerten Atmosphäre und dann Kalzinieren der Ausfällung in einer oxidierenden Atmosphäre, um ein kalziniertes Material zu erhalten; und
    • S3: Mischen des kalzinierten Materials mit Dioxan, Kugelmahlen des Gemischs, um ein kugelgemahlenes Produkt zu erhalten, und Unterziehen des kugelgemahlenen Produkts zu einer Erhitzungs- und Druckbeaufschlagungsbehandlung, um den Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis zu erhalten.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist in Schritt S1 die Konzentration der Cobaltsalz-Lösung 1,0-2,0 mol/l.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist die Cobaltsalz-Lösung in Schritt S1 mindestens eine, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Cobaltsulfat-Lösung, Cobaltnitrat-Lösung oder Cobaltchlorid-Lösung.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist in Schritt S1 in dem Fällungsmittel die Konzentration von Carbonat 1,0-2,0 mol/l und ist die Konzentration von Stannat 0,05-0,2 mol/l.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird in Schritt S1 während der Reaktion die zugegebene Menge an Cobalt in der Cobaltsalz-Lösung auf das 2±0,1-fache der zugegebenen Menge an Metallionen in der Mischlösung gehalten.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist in Schritt S1 der Komplexbildner wässriges Ammoniak, und das wässrige Ammoniak weist eine Konzentration von 6,0 bis 12,0 mol/l auf.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird in Schritt S1 die Reaktion bei einer Temperatur von 70 bis 80 °C durchgeführt.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird in Schritt S1 während der Reaktion die Konzentration von Ammoniak im Reaktionsmaterial gesteuert, 5-10 g/l zu sein.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist in Schritt S1 während der Reaktion die Rührgeschwindigkeit 200-500 U/min.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung weist die Ausfällung bzw. der Niederschlag in Schritt S1 eine Teilchengröße D50 von 4,0 bis 8,0 µm auf.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung enthält Schritt S1 weiterhin Waschen der Ausfällung mit Wasser und Trocknen der Ausfällung bei einer Temperatur von 100-200°C für 10-30 h.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung involviert in Schritt S2 der Prozess des Kalzinierens der Ausfällung in der inerten Atmosphäre: Einführen eines Inertgases, Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 200-300°C mit einer Rampensteigung von 0,5-10°C/min, Aufrechterhalten der Temperatur für 4-6 h, dann Erhöhen der Temperatur auf 600-800°C und Aufrechterhalten der Temperatur für 1-2 h.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung involviert in Schritt S2 das Verfahren des Kalzinierens der Ausfällung in der oxidierenden Atmosphäre: Einführen eines oxidierenden Gases und Aufrechterhalten der Temperatur bei 600-800°C für 4-6 h. Darüber hinaus ist das oxidierende Gas Luft oder Sauerstoff. Um zu verhindern, dass das Cobaltcarbonat in dem frühen Stadium ohne Zersetzung oxidiert wird, was dazu führt, dass die Kristallphase des erhaltenen Cobalt(II,III)-oxids unrein ist, wird zunächst eine anaerobe Kalzinierung zur Zersetzung durchgeführt, die zur Bildung von nur Cobaltoxid führt, und dann wird eine oxidative Kalzinierung durchgeführt, die zur Bildung von Cobalt(II, III) Oxid.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist in Schritt S3 das Verhältnis der Masse des kalzinierten Materials zu dem Volumen des Dioxans (Feststoff-Flüssigkeit-Verhältnis) (3-5) g : 5 ml.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung involviert das Erhitzen in Schritt S3: zuerst Erhitzen auf 100-110°C, Aufrechterhalten der Temperatur konstant für 0,5-1 h, dann Erhitzen auf 200-220°C und Aufrechterhalten der Temperatur konstant für 3-5 h. Darüber hinaus ist die Rampensteigung bzw. -rate für das Erhitzen 2-3°C/min.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist der Druckbeaufschlagungsdruck in Schritt S3 30-90 MPa, bevorzugt 60 MPa.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist in Schritt S3 die Kugelmahlgeschwindigkeit 180 bis 200 U/min und dauert das Kugelmahlen 2 bis 4 h.
  • Die vorliegende Offenbarung stellt weiterhin ein Lithium-Cobaltat auf Zinnbasis bereit, wobei das Lithium-Cobaltatat auf Zinnbasis durch Mischen des durch das vorstehende Herstellungsverfahren hergestellten Lithium-Cobaltat-Präkursors auf Zinnbasis mit einer Lithiumquelle und dann Brennen des Gemischs in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre erhalten wird. Weiterhin bevorzugt ist das molare Verhältnis des Elements Cobalt in dem Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis zu dem Element Lithium in der Lithiumquelle 1: (1,0-1,2), die Lithiumquelle ist mindestens eine, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Lithiumcarbonat, Lithiumhydroxid, Lithiumnitrat oder Lithiumoxalat, das Brennen wird bei einer Temperatur von 900-1200°C durchgeführt, und das Brennen dauert 6-18 h.
  • Die vorliegende Offenbarung stellt weiterhin die Verwendung des Lithium-Cobaltats auf Zinnbasis in einem positiven Lithium-Ionen-Batterie-Elektrodenmaterial oder in einer Lithium-Ionen-Batterie bereit.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung werden mindestens die folgenden vorteilhaften Effekte bereitgestellt:
    • In der vorliegenden Offenbarung reagiert, nachdem Carbonat und Stannat vermischt sind, unter der Einwirkung des Komplexbildners die Mischung mit Cobaltsalz, um die Co-Ausfällung von Cobaltcarbonat und Cobaltstannat zu bilden, in der Zinn und Cobalt gleichmäßig gemischt sind, um ein Eutektikum zu bilden. Nach dem Kalzinieren wird Cobaltcarbonat zu Cobalt(II,III)-oxid zersetzt, während Zinn bleibt wie es ist, und Cobaltstannat wird unter Hitze in Zinndioxid umgewandelt, ein Gemisch aus Cobalt(II,III)-oxid und Zinndioxid bildend. Die Reaktionsformeln sind wie folgt: Co2++CO3 2=CoCO3, Co2++SnO3 2-=CoSnO3, CoCO3 =CoO+CO2 und 6CoO+O2=2Co3O4. Schließlich wird unter Verwendung der Eigenschaft von Dioxan, das Zinndioxid löst, ein Lösungsmittel-Heißpressen durchgeführt, ein Teil des Zinndioxids wird in dem kalzinierten Material kontinuierlich gelöst und kristallisiert, und die Partikel werden miteinander verbunden, Korngrenzkanäle bildend, die eine Ladungsmigration erleichtern. Zudem wird durch Dotierung mit Zinn die Leitfähigkeit des Materials weiterhin verbessert. Beim Sintern mit einer Lithiumquelle zum Herstellen von Lithium-Cobaltat übernimmt das erhaltene Lithium-Cobaltatat die morphologischen Eigenschaften des vorherigen Prozesses, und das erhaltene Lithium-Cobaltatat weist eine gute Leitfähigkeit und Zyklusleistung auf.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die vorliegende Offenbarung wird nachstehend in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen und Beispielen weiterhin veranschaulicht, wobei:
    • 1 das REM-Bild von Lithium-Cobaltat auf Zinnbasis ist, das in Beispiel 1 der vorliegenden Offenbarung hergestellt wurde.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Das Konzept der vorliegenden Offenbarung und die dadurch hervorgerufenen technischen Effekte werden nachstehend in Verbindung mit den Beispielen klar und vollständig beschrieben werden, um den Zweck, die Merkmale und die Effekte der vorliegenden Offenbarung vollständig zu verstehen. Offensichtlich sind die beschriebenen Beispiele nur einige eher als alle Beispiele der vorliegenden Offenbarung. Auf Basis der Beispiele der vorliegenden Offenbarung fallen andere Beispiele, die der Fachmann ohne erfinderische Anstrengung erhält, alle in den Schutzumfang der vorliegenden Offenbarung.
  • Beispiel 1
  • In diesem Beispiel wurde ein positives Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial auf Zinnbasis hergestellt, die folgenden Schritte involvierend:
    • Schritt 1. Herstellen einer Cobaltsulfat-Lösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/l;
    • Schritt 2. Herstellen einer Mischlösung von Natriumcarbonat und Natriumstannat als ein Fällungsmittel, wobei in der Mischlösung die Konzentration von Natriumcarbonat 1,0 mol/l ist und die Konzentration von Natriumstannat 0,05 mol/l ist;
    • Schritt 3. Herstellen von wässrigem Ammoniak mit einer Konzentration von 6,0 mol/l als ein Komplexbildner;
    • Schritt 4. Zugeben der in Schritt 1 hergestellten Cobaltsulfat-Lösung, der in Schritt 2 hergestellten Mischlösung und des in Schritt 3 hergestellten wässrigen Ammoniaks gleichzeitig zu einem Reaktionskessel zur Reaktion, wobei die Rührgeschwindigkeit des Reaktionskessels gesteuert wurde, 200 U/min zu sein, die Temperatur in dem Kessel 70°C war, die Konzentration von Ammoniak 5 g/l war, und die zugegebene Menge an Cobalt in dem Cobaltsalz aufrecht erhalten wurde, doppelt so hoch zu sein wie die zugegebene Menge an Natrium in der Mischlösung;
    • Schritt 5. wenn festgestellt wurde, dass die D50 des Materials im Reaktionskessel 4,0 µm erreicht, Stoppen der Zuführung;
    • Schritt 6. Unterziehen des Materials im Kessel einer Feststoff-Flüssigkeit-Trennung, und dann Waschen der Ausfällung mit reinem Wasser und Trocknen der Ausfällung für 30 Stunden bei 100 ° C.
    • Schritt 7. Platzieren der getrockneten Ausfällung in einen Rohrofen und Erhitzen mit einer Rampenrate von 0,5 °C/min durch Einführen eines Inertgases zum Schutz, wobei der Heizgradient involvierte: Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 200 °C, Aufrechterhalten der Temperatur für 6 h, dann Erhöhen der Temperatur auf 600 °C und Aufrechterhalten der Temperatur für 2 h; und dann Schalten zum Einführen eines oxidierenden Gases, Fortführen, die Temperatur für 6 h bei 600 ° C aufrecht zu erhalten, und Durchführen von Kühlen, Zerkleinern und Sieben, um ein kalziniertes Material zu erhalten;
    • Schritt 8. Mischen des kalzinierten Materials mit Dioxan in einem Feststoff-Flüssigkeit-Verhältnis von 3 g : 5 ml und dann mechanisches Kugelmahlen des Gemisches mit einer Geschwindigkeit von 180 U/min für 2 h;
    • Schritt 9. Platzieren des kugelgemahlenen Produktes in einen Heizdruckkessel, Versiegeln des Heizdruckkessels, Erhitzen des Heizdruckkessels auf 100 °C mit einer Rampenrate von 2 °C/min bei einem Druck von 60 MPa, Aufrechterhalten der Temperatur konstant für 1 h, dann Erhöhen der Temperatur bei gleicher Rampenrate auf 200 °C und Aufrechterhalten der Temperatur konstant für 5 h, um einen Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis zu erhalten; und
    • Schritt 10. Mischen des Lithium-Cobaltat-Präkursors auf Zinnbasis mit Lithiumcarbonat in einem molaren Verhältnis des Elements Cobalt zu dem Element Lithium von 1: 1,0, dann Brennen des Gemischs in der Luftatmosphäre bei einer Brenntemperatur von 900 ° C für 18 h und dann Unterziehen des Brennprodukts einem Zerkleinern, Sieben und Eisenentfernen, um das positive Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial auf Zinnbasis zu erhalten.
  • 1 ist das REM-Bild des in diesem Beispiel hergestellten Lithium-Cobaltats auf Zinnbasis, und es ist aus der Figur ersichtlich, dass eine Adhäsion zwischen den Partikeln vorhanden war.
  • Beispiel 2
  • In diesem Beispiel wurde ein positives Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial auf Zinnbasis hergestellt, die folgenden Schritte involvierend:
    • Schritt 1. Herstellen einer Cobaltnitrat-Lösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/l;
    • Schritt 2. Herstellen einer Mischlösung aus Natriumcarbonat und Natriumstannat als ein Fällungsmittel, wobei in der Mischlösung die Konzentration von Natriumcarbonat 1,5 mol/l ist und die Konzentration von Natriumstannat 0,1 mol/l ist;
    • Schritt 3. Herstellen von wässrigem Ammoniak mit einer Konzentration von 9,0 mol/l als ein Komplexbildner;
    • Schritt 4. Zugeben der in Schritt 1 hergestellten Cobaltnitrat-Lösung, der in Schritt 2 hergestellten Mischlösung und des in Schritt 3 hergestellten wässrigen Ammoniaks gleichzeitig zu einem Reaktionskessel zur Reaktion, wobei die Rührgeschwindigkeit des Reaktionskessels gesteuert wurde, 350 U/min zu sein, die Temperatur in dem Kessel 75 °C war, die Konzentration von Ammoniak 8 g/l war und die zugegebene Menge an Cobalt in dem Cobaltsalz aufrecht erhalten wurde, doppelt so hoch zu sein wie die zugegebene Menge an Natrium in der Mischlösung;
    • Schritt 5. wenn festgestellt wurde, dass die D50 des Materials in dem Reaktionskessel 6,0 µm erreicht, Stoppen der Zuführung;
    • Schritt 6. Unterziehen des Materials in dem Kessel einer Feststoff-Flüssigkeit-Trennung und dann Waschen der Ausfällung mit reinem Wasser und Trocknen der Ausfällung für 20 h bei 150 ° C.
    • Schritt 7. Platzieren der getrockneten Ausfällung in einen Rohrofen und Erhitzen mit einer Rampenrate von 5 °C/min durch Einführen eines Inertgases zum Schutz, wobei der Heizgradient Folgendes involvierte: Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 250 °C, Aufrechterhalten der Temperatur für 5 h, dann Erhöhen der Temperatur auf 700 °C und Aufrechterhalten der Temperatur für 1,5 h; und dann Schalten zum Einführen eines oxidierenden Gases, Fortführen, die Temperatur für 5 h bei 700 °C aufrecht zu erhalten, und Durchführen von Kühlen, Zerkleinern und Sieben, um ein kalziniertes Material zu erhalten;
    • Schritt 8. Mischen des kalzinierten Materials mit Dioxan in einem Feststoff-Flüssigkeit-Verhältnis von 4 g: 5 ml und dann mechanisches Kugelmahlen des Gemisches bei einer Geschwindigkeit von 190 U/min für 3 h;
    • Schritt 9. Platzieren des kugelgemahlenen Produkts in einen Heizdruckkessel, Versiegeln des Heizdruckkessels, Erhitzen des Heizdruckkessel auf 105 °C bei einer Rampenrate von 2,5 °C/min bei einem Druck von 60 MPa, Aufrechterhalten der Temperatur konstant für 1 h, dann Erhöhen der Temperatur bei gleicher Rampenrate auf 210 °C und Aufrechterhalten der Temperatur konstant für 4 h, um einen Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis zu erhalten; und
    • Schritt 10. Mischen des Lithium-Cobaltat-Präkursors auf Zinnbasis mit Lithiumnitrat bei einem molaren Verhältnis des Elements Cobalt zu dem Element Lithium von 1: 1,1, dann Brennen des Gemischs in der Luftatmosphäre bei einer Brenntemperatur von 1100 ° C für 12 h und dann Unterziehen des Brennprodukts einem Zerkleinern, Sieben und Eisenentfernen, um das positive Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial auf Zinnbasis zu erhalten.
  • Beispiel 3
  • In diesem Beispiel wurde ein positives Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial auf Zinnbasis hergestellt, die folgenden Schritte involvierend:
    • Schritt 1. Herstellung einer Cobaltchlorid-Lösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/l;
    • Schritt 2. Herstellen einer Mischlösung aus Natriumcarbonat und Natriumstannat als ein Fällungsmittel, wobei in der Mischlösung die Konzentration von Natriumcarbonat 2,0 mol/l ist und die Konzentration von Natriumstannat 0,2 mol/l ist;
    • Schritt 3. Herstellen von wässrigem Ammoniak mit einer Konzentration von 12,0 mol/l als ein Komplexbildner;
    • Schritt 4. Zugeben der in Schritt 1 hergestellten Cobaltchlorid-Lösung, der in Schritt 2 hergestellten Mischlösung und des in Schritt 3 hergestellten wässrigen Ammoniaks gleichzeitig zu einem Reaktionskessel zur Reaktion, wobei die Rührgeschwindigkeit des Reaktionskessels gesteuert wurde, 500 U/min zu sein, die Temperatur in dem Kessel 80°C war, die Konzentration von Ammoniak 10 g/l ist und die zugegebene Menge an Cobalt in dem Cobaltsalz aufrecht erhalten wurde, doppelt so hoch zu sein wie die zugegebene Menge an Natrium in der Mischlösung;
    • Schritt 5. wenn festgestellt wurde, dass die D50 des Materials in dem Reaktionskessel 8,0 µm erreicht, Stoppen die Zuführung;
    • Schritt 6. Unterziehen des Materials in dem Kessel einer Feststoff-Flüssigkeit-Trennung, und dann Waschen der Ausfällung mit reinem Wasser und Trocknen der Ausfällung für 10 h bei 200 °C;
    • Schritt 7. Platzieren der getrockneten Ausfällung in einen Rohrofen und Erhitzen bei einer Rampenrate von 10 °C/min durch Einführen eines Inertgas zum Schutz, wobei der Heizgradient involvierte: Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 300 °C, Aufrechterhalten der Temperatur für 4 h, dann Erhöhen der Temperatur auf 800 °C und Aufrechterhalten der Temperatur für 1 h; und dann Schalten zum Einführen eines oxidierenden Gases, Fortführen, die Temperatur bei 800 ° C für 4 h aufrecht zu erhalten, und Durchführen von Abkühlen, Zerkleinern und Sieben, um ein kalziniertes Material zu erhalten;
    • Schritt 8. Mischen des kalzinierten Materials mit Dioxan in einem Feststoff-Flüssigkeit-Verhältnis von 5 g: 5 ml und dann mechanisches Kugelmahlen des Gemisches bei einer Drehzahl von 200 U/min für 2 h;
    • Schritt 9. Platzieren des kugelgemahlenen Produkts in einen Heizdruckkessel, Versiegeln des Heizdruckkessels, Erhitzen des Heizdruckkessels auf 110 °C mit einer Rampenrate von 3 °C/min bei einem Druck von 60 MPa, Aufrechterhalten der Temperatur konstant für 0,5 h, dann Erhöhen der Temperatur bei gleicher Rampenrate auf 220 °C und Aufrechterhalten der Temperatur konstant für 3 h, um einen Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis zu erhalten; und
    • Schritt 10. Mischen des Lithium-Cobaltat-Präkursors auf Zinnbasis mit Lithiumhydroxid in einem molaren Verhältnis des Elements Cobalt zu dem Element Lithium von 1: 1,2, dann Brennen des Gemischs in der Luftatmosphäre bei einer Brenntemperatur von 1200 ° C für 6 h und dann Unterziehen des Brennprodukts zu einem Zerkleinern, Sieben und Eisenentfernen, um das positive Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial auf Zinnbasis zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • In diesem Vergleichsbeispiel wird ein positives Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial hergestellt. Der Unterschied zwischen Vergleichsbeispiel 1 und Beispiel 1 bestand darin, dass im Vergleichsbeispiel 1 dem Fällungsmittel kein Natriumstannat zugegeben wurde und kein Lösungsmittel-Heißpressen mit dem kalzinierten Material durchgeführt wurde, und die spezifischen Schritte des Vergleichsbeispiels 1 involvierten:
    • Schritt 1. Herstellen einer Cobaltsulfat-Lösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/l;
    • Schritt 2. Herstellen einer Natriumcarbonat-Lösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/l als ein Fällungsmittel;
    • Schritt 3. Herstellen von wässrigem Ammoniak mit einer Konzentration von 6,0 mol/l als ein Komplexbildner;
    • Schritt 4. Zugeben der in Schritt 1 hergestellten Cobaltsulfat-Lösung, der in Schritt 2 hergestellten Natriumcarbonat-Lösung und des in Schritt 3 hergestellten wässrigen Ammoniaks gleichzeitig zu einem Reaktionskessel zur Reaktion, wobei die Rührgeschwindigkeit des Reaktionskessels gesteuert wurde, 200 U/min zu sein, die Temperatur in dem Kessel 70 °C war und die Konzentration von Ammoniak 5 g/l war und die zugegebene Menge an Cobalt in dem Cobaltsalz aufrecht erhalten wurde, doppelt so hoch zu sein wie die zugegebene Menge an Natrium in der Mischlösung;
    • Schritt 5. wenn festgestellt wurde, dass die D50 des Materials in dem Reaktionskessel 4,0 µm erreicht, Stoppen der Zuführung;
    • Schritt 6. Unterziehen des Materials in dem Kessel einer Feststoff-Flüssigkeit-Trennung, und dann Waschen der Ausfällung mit reinem Wasser und Trocknen der Ausfällung für 30 Stunden bei 100 ° C.
    • Schritt 7. Platzieren der getrockneten Ausfällung in einen Rohrofen und Erhitzen mit einer Rampenrate von 0,5 °C/min durch Einführen eines Inertgases zum Schutz, wobei der Heizgradient involvierte: Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 200 °C, Aufrechterhalten der Temperatur für 6 h, dann Erhöhen der Temperatur auf 600 °C und Aufrechterhalten der Temperatur für 2 h; und dann Schalten zum Einführen eines oxidierenden Gases, Fortführen, die Temperatur für 6 h bei 600 ° C aufrecht zu erhalten, und Durchführen von Abkühlen, Zerkleinern und Sieben, um ein kalziniertes Material zu erhalten; und
    • Schritt 8. Mischen des kalzinierten Materials mit Lithiumcarbonat bei einem molaren Verhältnis des Elements Cobalt zu dem Element Lithium von 1 : 1,0, dann Brennen der Mischung in der Luftatmosphäre bei einer Brenntemperatur von 900 ° C für 18 h und dann Unterziehen des Brennprodukts zu einem Zerkleinern, Sieben und Eisenentfernen, um das positive Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • In diesem Vergleichsbeispiel wird ein positives Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial hergestellt. Der Unterschied zwischen Vergleichsbeispiel 2 und Beispiel 2 bestand darin, dass im Vergleichsbeispiel 2 dem Fällungsmittel kein Natriumstannat zugegeben wurde und kein Lösungsmittel-Heißpressen mit dem kalzinierten Material durchgeführt wurde, und die spezifischen Schritte des Vergleichsbeispiels 2 involvierten:
    • Schritt 1. Herstellen einer Cobaltnitrat-Lösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/l;
    • Schritt 2. Herstellen einer Natriumcarbonat-Lösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/l als ein Fällungsmittel;
    • Schritt 3. Herstellen von wässrigem Ammoniak mit einer Konzentration von 9,0 mol/l als ein Komplexbildner;
    • Schritt 4. Zugeben der in Schritt 1 hergestellten Cobaltnitrat-Lösung, der in Schritt 2 hergestellten Natriumcarbonat-Lösung und des in Schritt 3 hergestellten wässrigen Ammoniaks gleichzeitig zu einem Reaktionskessel zur Reaktion, wobei die Rührgeschwindigkeit des Reaktionskessels gesteuert wurde, 350 U/min zu sein, die Temperatur in dem Kessel 75°C war, die Konzentration von Ammoniak 8 g/l war, und die zugegebene Menge an Cobalt in dem Cobaltsalz aufrecht erhalten wurde, doppelt so hoch zu sein wie die zugegebene Menge an Natrium in der Mischlösung;
    • Schritt 5. wenn festgestellt wurde, dass die D50 des Materials im Reaktionskessel 6,0 µm erreicht, Stoppen der Zuführung;
    • Schritt 6. Unterziehen des Materials in dem Kessel einer Feststoff-Flüssigkeit-Trennung und dann Waschen der Ausfällung mit reinem Wasser und Trocknen der Ausfällung für 20 h bei 150 ° C.
    • Schritt 7. Platzieren der getrockneten Ausfällung in einen Rohrofen und Erhitzen mit einer Rampenrate von 5 °C/min durch Einführen eines Inertgases zum Schutz, wobei der Heizgradient involvierte: Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 250 °C, Aufrechterhalten der Temperatur für 5 h, dann Erhöhen der Temperatur auf 700 °C und Aufrechterhalten der Temperatur für 1,5 h; und dann Schalten zum Einführen eines oxidierenden Gases, Fortfahren, die Temperatur für 5 h bei 700 ° C aufrechtzuhalten, und Durchführen von Abkühlen, Zerkleinern und Sieben, um ein kalziniertes Material zu erhalten; und
    • Schritt 8. Mischen des kalzinierten Materials mit Lithiumnitrat in einem molaren Verhältnis des Elements Cobalt zu dem Element Lithium von 1:1,1, dann Brennen der Mischung in der Luftatmosphäre bei einer Brenntemperatur von 1100°C für 12 h und dann Unterziehen des Brennprodukts zu einem Zerkleinern, Sieben und Eisenentfernen, um das positive Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • In diesem Vergleichsbeispiel wird ein positives Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial hergestellt. Der Unterschied zwischen Vergleichsbeispiel 3 und Beispiel 3 bestand darin, dass im Vergleichsbeispiel 3 dem Fällungsmittel kein Natriumstannat zugegeben wurde und kein Lösungsmittel-Heißpressen mit dem kalzinierten Material durchgeführt wurde, und die spezifischen Schritte des Vergleichsbeispiels 3 involvierten:
    • Schritt 1. Herstellen einer Cobaltchlorid-Lösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/l;
    • Schritt 2. Herstellen einer Natriumcarbonat-Lösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/l als ein Fällungsmittel;
    • Schritt 3. Herstellen von wässrigem Ammoniak mit einer Konzentration von 12,0 mol/l als ein Komplexbildner;
    • Schritt 4. Zugeben der in Schritt 1 hergestellten Cobaltchlorid-Lösung, der in Schritt 2 hergestellten Natriumcarbonat-Lösung und des in Schritt 3 hergestellten wässrigen Ammoniaks gleichzeitig zu einem Reaktionskessel zur Reaktion, wobei die Rührgeschwindigkeit des Reaktionskessels gesteuert wurde, 500 U/min zu sein, die Temperatur in dem Kessel 80°C war, die Konzentration von Ammoniak 10 g/l war, und die zugegebene Menge an Cobalt in dem Cobaltsalz aufrecht erhalten wurde, doppelt so hoch zu sein wie die zugegebene Menge an Natrium in der Mischlösung;
    • Schritt 5. wenn festgestellt wurde, dass die D50 des Materials in dem Reaktionskessel 8,0 µm erreicht, Stoppen der Zuführung;
    • Schritt 6. Unterziehen des Materials in dem Kessel einer Feststoff-Flüssigkeit-Trennung, und dann Waschen der Ausfällung mit reinem Wasser und Trocknen der Ausfällung für 10 h bei 200 °C;
    • Schritt 7. Platzieren der getrockneten Ausfällung in einen Rohrofen und Erhitzen mit einer Rampenrate von 10 °C/min durch Einführen eines Inertgases zum Schutz, wobei der Heizgradient involvierte: Erhöhen der Temperatur von Raumtemperatur auf 300 °C, Aufrechterhalten der Temperatur für 4 h, dann Erhöhen der Temperatur auf 800 °C und Aufrechterhalten der Temperatur für 1 h; und dann Schalten zum Einführen eines oxidierenden Gases, Fortführen, die Temperatur für 4 h bei 800 ° C aufrecht zu halten, und Durchführen von Abkühlen, Zerkleinern und Sieben, um ein kalziniertes Material zu erhalten; und
    • Schritt 8. Mischen des kalzinierten Materials mit Lithiumhydroxid in einem molaren Verhältnis des Elements Cobalt zu dem Element Lithium von 1:1,2, dann Brennen des Gemischs in der Luftatmosphäre bei einer Brenntemperatur von 1200°C für 6 h und dann Unterziehen des Brennprodukts zu einem Zerkleinern, Sieben und Eisenentfernen, um das positive Lithium-Cobaltat-Elektrodenmaterial zu erhalten.
    Tabelle 1 Leitfähigkeit-Leistungstest
    Leitfähigkeit (s/cm) Spezifischer Durchgangswiderstand (Ω·cm)
    Beispiel 1 8,75*10-2 12,3
    Beispiel 2 9,13*10-2 11,9
    Beispiel 3 9,36*10-2 11,6
    Vergleichsbeispiel 1 2,76*10-3 361,2
    Vergleichsbeispiel 2 2,79*10-3 363,3
    Vergleichsbeispiel 3 2,75*10-3 361,5
  • Testbeispiel
  • Die Lithium-Cobaltat-Materialien, die durch die Beispiele und Vergleichsbeispiele hergestellt wurden, wurden als Aktivmaterialien verwendet, Acetylenruß wurde als ein leitfähiges Mittel und PVDF als ein Bindemittel verwendet. Das Aktivmaterial, das leitfähige Mittel und das Bindemittel wurden in dem Verhältnis 92:4:4 abgewogen, eine bestimmte Menge organisches Lösungsmittel NMP wurde zugegeben, und dann wurde das Gemisch gerührt und auf eine Aluminiumfolie aufgetragen, um ein positives Elektrodenstück zu bilden. Ein Lithium-Metallstück wurde als eine negative Elektrode verwendet, und eine CR2430-Knopfbatterie wurde in einer mit Argon gefüllten Glovebox montiert. In einem CT2001A LAND-Testsystem wurde ein elektrischer Leistungstest durchgeführt. Testbedingungen: 3,0-4,48 V, Stromdichte 1 C = 180 mAh/g und Testtemperatur: 25±1°C. Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Tabelle 2 Elektrochemische Leistungsprüfung
    Entladekapazität bei 0,1 C/4,48 V, mAh/g Ladungshaltungsverhältnis bei 600 Zyklen bei 0,1 C/4,48 V
    Beispiel 1 207,9 86%
    Beispiel 2 207,5 87%
    Beispiel 3 207,1 89%
    Vergleichsbeispiel 1 208,2 72%
    Vergleichsbeispiel 2 208,6 71%
    Vergleichsbeispiel 3 208,8 68%
  • Aus den Tabellen 1 und 2 ist ersichtlich, dass die Leitfähigkeiten der Beispiele höher und auch die Ladungshaltungsverhältnisse signifikant höher waren. Dies liegt daran, dass die Lithium-Cobaltat-Materialien der Beispiele mit Zinn dotiert sind, was eine Rolle bei der Stabilisierung der Struktur des Materials spielt, dadurch die Zyklusleistung verbessernd. Zudem weist das Lithium-Cobaltat-Material auf Zinnbasis Korngrenzkanäle auf, die die Ladungsmigration erleichtern, dadurch die Leitfähigkeit des Materials verbessernd.
  • Die Beispiele der vorliegenden Offenbarung sind oben in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen ausführlich dargestellt worden; Die vorliegende Offenbarung ist jedoch nicht auf die vorstehend genannten Beispiele beschränkt, und im Rahmen des Wissens des Durchschnittsfachmanns können auch verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne den Hauptpunkt der vorliegenden Offenbarung zu verlassen. Darüber hinaus können die Beispiele der vorliegenden Offenbarung und die Merkmale in den Beispielen konfliktfrei miteinander kombiniert werden.

Claims (10)

  1. Herstellungsverfahren eines Lithium-Cobaltat-Präkursors auf Zinnbasis, enthaltend die folgenden Schritte: S1: Zugeben einer Cobaltsalz-Lösung, eines Fällungsmittels und eines Komplexbildners gleichzeitig zur Reaktion und, nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, Durchführen einer Feststoff-Flüssigkeit-Trennung, um eine Ausfällung zu erhalten, wobei das Fällungsmittel eine Mischlösung aus Carbonat und Stannat ist; S2: zuerst Kalzinieren der Ausfällung in einer inerten Atmosphäre und dann Kalizinieren der Ausfällung in einer oxidierenden Atmosphäre, um ein kalziniertes Material zu erhalten; und S3: Mischen des kalzinierten Materials mit Dioxan, Kugelmahlen der Mischung, um ein kugelgemahlenes Produkt zu erhalten, und Unterziehen des kugelgemahlenen Produkts zu einer Erhitzungs- und Druckbeaufschlagungsbehandlung, um den Lithium-Cobaltat-Präkursor auf Zinnbasis zu erhalten.
  2. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 die Konzentration der Cobaltsalz-Lösung 1,0-2,0 mol/l ist.
  3. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 in dem Fällungsmittel die Konzentration von Carbonat 1,0-2,0 mol/l ist und die Konzentration von Stannat 0,05-0,2 mol/l ist.
  4. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 der Komplexbildner wässriges Ammoniak ist und das wässrige Ammoniak eine Konzentration von 6,0-12,0 mol/l aufweist.
  5. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 die Reaktion bei einer Temperatur von 70-80°C durchgeführt wird.
  6. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 die Ausfällung eine Teilchengröße D50 von 4,0 bis 8,0 µm aufweist.
  7. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S3 das Verhältnis der Masse des kalzinierten Materials zum Volumen des Dioxans (3-5) g: 5 ml ist.
  8. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S3 das Erhitzen zuerst Erhitzen auf 100-110°C, wobei die Temperatur für 0,5-1 h konstant aufrecht erhalten wird, dann Erhitzen auf 200-220°C und wobei Temperatur für 3-5 h konstant aufrecht erhalten wird, involviert.
  9. Lithium-Cobaltat auf Zinnbasis, wobei das Lithium-Cobaltat auf Zinnbasis durch Mischen des nach dem Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Lithium-Cobaltat-Präkursors auf Zinnbasis mit einer Lithiumquelle und dann Brennen des Gemischs in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre erhalten wird.
  10. Verwendung des Lithium-Cobaltats auf Zinnbasis nach Anspruch 9 in einem positiven Lithium-Ionen-Batterie-Elektrodenmaterial oder in einer Lithium-Ionen-Batterie.
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