CN102854226B - 金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气敏材料制备领域，尤其涉及一种金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件及其制备方法。本发明是通过将金属氧化物多孔纳米固体研磨，加入去离子水制成浆料涂覆到基片上，然后经过高温烧结形成多孔厚膜；再将掺杂态聚苯胺研磨加溶剂调制成浆，然后涂覆在多孔厚膜上，自然晾干，形成气敏材料复合涂层的方法实现的。本发明的金属氧化物//聚苯胺复合电阻型气敏元件，其多孔厚膜与基片之间、多孔厚膜与聚苯胺之间的粘接性均很好，不易脱落；还有选择性好、灵敏度高、响应时间短、恢复时间短，恢复性好；成本低、工艺简单的优点。尤其可用于检测低浓度的二氧化氮气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件及其制备方法，属于气敏材料制备领域。
背景技术
气敏传感器多用来检测一氧化碳、氢气、甲烷、城市煤气、液化石油气等易燃易爆气体以及氮氧化物、氨气、硫化氢等有毒气体和苯、甲苯等有机可挥发蒸气。以上这些有毒有害气体的泄露所引起的爆炸、火灾以及安全事故严重威胁着人们的生命及财产安全，因此对这些气体做出快速而准确的检测和监控是十分必要的。
气敏材料是气敏传感器的核心，因此选择并优化气敏材料、开发和应用新功能气敏材料，一直是传感器研究的热点。
考虑到SnO2等无机半导体材料和导电聚合物聚苯胺（PANI）作为气敏材料各有优势，为充分发挥二者的协同作用，并利用纳米尺寸效应、大的比表面积，有研究者已报道了尝试将无机纳米材料与导电聚合物聚苯胺复合用于敏感元件。
聚苯胺与无机半导体气敏材料复合后对特定的目标气体如氨气、二氧化氮等具有较高的灵敏度和选择性，可以在常温下使用，同时便于修饰，可按功能基团所需进行分子设计和合成，因此该类复合材料逐渐成为气敏传感器领域的研究热点。从目前的研究结果看，与传统的无机半导体材料相比，人们对其研究还不够深入，而国内的研究更是刚刚起步，该类气敏传感器还存在着响应-恢复时间长、目标气体不能够完全脱附，检测目标气体单一等缺点，而且人们对其气敏机理还不是很清楚，不能够很好地指导此类气敏材料及元件的开发。因此，加强对聚苯胺与无机半导体材料组装复合材料的合成及气敏特性研究具有重要的理论及实际意义。
鉴于金属氧化物/聚苯胺复合气敏材料具有巨大的应用潜力，目前开展的应用研究主要有NO2、CO、NH3等。目前制备金属氧化物/聚苯胺复合气敏材料主要是采用（2005年，Manoj Kumar Ram, O¨ zlem Yavuz, Vitawat Lahsangah, Matt Aldissi）机械共混法制备了聚苯胺/二氧化锡复合气敏材料、聚苯胺/二氧化钛复合气敏材料，对CO和NO2进行检测。
2007年L.N. Geng等人（L.N. Geng, Y.Q. Zhao, X.L. Huang, S.R. Wang, S.M. Zhang, S.H. Wu, Sens. Actua. B 120(2007) 568-572）利用水热法制备了PANI/ SnO2复合粉状气敏材料，其厚膜在90℃下对250ppm的乙醇蒸气的灵敏度为1.36，而对800ppm的丙酮蒸气的灵敏度为1.455.
气敏元件的灵敏度为电阻灵敏度，其定义是元件在空气中的电阻值和在目标气体中的电阻值之比，即：
S =Ra/Rg （对还原性气体）
S =Rg/Ra（对氧化性气体）
式中 Ra——气敏元件在洁净空气中的电阻值（Ω）；
Rg——气敏元件在被测气体中的电阻值（Ω）。
2009年N.G. Deshpande, Y.G. Gudage, Ramphal Sharma, J.C. Vyas, J.B. Kim, Y.P. Lee通过将SnO2纳米颗粒悬浮于聚苯胺溶液中，获得了SnO2/PANI复合薄膜气敏材料在室温下对300ppm的NH3的灵敏度为1.5。
通常二氧化锡等金属氧化物气敏材料涂覆在三氧化二铝等基片上，必须经过高温（600℃以上）烧结，才能提高其与基片的粘接性。但由于聚苯胺在300℃以上极易分解，所以聚苯胺与二氧化锡等金属氧化物复合后的气敏材料无法经过高温烧结，因此经过上述简单复合并涂覆在基片上的材料，与基片的粘接性很差，气敏材料极易从基片上脱落，从而限制了此类复合气敏材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气敏材料与基片之间的粘接性能好、不易脱落的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，通过下述步骤制备而成：
1）采用溶剂热压法将具有气敏性能的纳米金属氧化物制备成金属氧化物多孔纳米固体；
2）将金属氧化物多孔纳米固体研磨至0.5-9μm，加入去离子水制成浆料涂覆到基片上，然后经过高温烧结，在基片上得到厚度为10~300μm的多孔厚膜；
3）将导电聚苯胺溶解调制成浆料，然后涂覆在多孔厚膜上，自然晾干，形成厚度为5~100μm的涂层；
4）将基片固定在基座上即得金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件。
聚苯胺涂层与金属氧化物多孔厚膜复合在一起即形成了一种金属氧化物/聚苯胺复合膜；该金属氧化物/聚苯胺复合膜中的金属氧化物多孔纳米固体是单独通过高温烧结在基片上的，从而保证了与基片之间牢固的粘接性，并保持了多孔结构；在烧结之后获得的多孔厚膜上再涂覆聚苯胺，从而避免了使聚苯胺遇到高温而分解，并且多孔的结构使聚苯胺很容易与其粘接。
所述基片是指气敏元件中用来涂覆气敏材料的载体，目前常用的有三氧化二铝陶瓷管、三氧化二铝陶瓷片等。所述导电聚苯胺是指质子酸掺杂态的聚苯胺。多孔纳米固体是指利用纳米晶体构建的有一定的通道结构和适当机械强度的固体材料。本发明中的金属氧化物多孔纳米固体是以金属氧化物纳米粉体为原料，采用中国专利031118720中所述的可控汽化溶剂热压技术（即本发明中所述的溶剂热压法）制备而成的。本发明中，金属氧化物多孔纳米固体加去离子水制成浆料的粘稠度、以能够形成适宜涂抹的浆体为宜。金属氧化物多孔厚膜、有机涂层的厚度与采用现有技术中的其他气敏材料涂覆在基片上时的常规厚度，没有特别之处。
本发明之所以采用金属氧化物多孔纳米固体而不是用金属氧化物纳米粉体直接经研磨涂覆得到多孔厚膜，因金属氧化物纳米粉体的比面积很大，表面能也很大，涂覆在陶瓷管等基片上后在烧结过程中晶粒长大速度过快，气体聚集在晶界来不及排出，导致烧结致密度不高，且表面容易出现大的裂纹及沟道，导致厚膜极易从陶瓷管等基片表面剥落下来，也就是厚膜与基片的粘接性能很差；而当纳米粉体制成多孔纳米固体、再经过研磨涂覆到基片上，在烧结过程中，纳米颗粒的熔连长大现象明显减弱，从微观表面形貌上看，未出现大的裂纹，从而提高了粘接性能，不易脱落。另外，多孔纳米固体制成的厚膜具有的多孔结构有利于后期聚苯胺与之粘接复合。
本发明的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件的工作条件为120-250℃。
上述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，所使用的金属氧化物多孔纳米固体优选采用下述方法制备而成：以金属氧化物纳米粉体为原料加造孔剂研磨，制成浆料，将浆料装入溶剂热压反应釜中，在150-250℃和50-90MPa下恒温恒压2-5小时，然后热压釜冷却至室温，取出样品，即得到金属氧化物多孔纳米固体。
试验表明，当将金属氧化物多孔纳米固体研磨至3-6μm时，上述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件的金属氧化物多孔纳米固体与基片之间的粘接性最好。
上述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，按照每克金属氧化物多孔纳米固体加1.5-2.5ml去离子水的比例调制的浆料，方便涂覆、且所得的多孔厚膜厚度均匀；当多孔厚膜的厚度为50-200μm时，其灵敏度最好。
上述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，按照每克聚苯胺加5-15ml溶剂的比例所配置的聚苯胺的粘稠度，方便涂覆、且所得的苯胺涂层与多孔厚膜之间的粘接性最好；此时聚苯胺涂层的厚度为10-100μm。
上述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，为了加快聚苯胺的溶解速度及溶剂在晾干时能够快速挥发，采用N-甲基吡咯烷酮（NMP）和去离子水的混合液作为溶剂，因为去离子水挥发时能够带走不容易挥发的N-甲基吡咯烷酮；所述N-甲基吡咯烷酮（NMP）与去离子水的摩尔比为10-2:1。
上述的金属氧化物/有机复合气敏元件，所述烧结温度优选为500-800℃。
上述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，所述的纳米金属氧化物为SnO2、ZnO、TiO2、Fe2O3、WO3和In2O3中的一种或几种的混合物的纳米粉；更优选的为纳米SnO2和纳米ZnO的混合物。
一种上述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件的制备方法，包括下述步骤：
1）采用溶剂热压法将纳具备气敏性能的米金属氧化物颗粒制备成金属氧化物多孔纳米固体；
2）将金属氧化物多孔纳米固体研磨至0.5-9μm，加入去离子水制成浆料涂覆到基片上，然后经过高温烧结，在基片上得到厚度为10~300μm的多孔厚膜；
3）将导电聚苯胺溶解调制成浆料，然后涂覆在多孔厚膜上，自然晾干，形成厚度为5~100μm的涂层；
4）将基片固定在基座上即得金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件。
有益效果
将实施例1-5所制成的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件分别置于扫描电子显微镜下，观察基片表面金属氧化物/聚苯胺复合膜的状态：金属氧化物/聚苯胺复合膜在扫描电子显微镜下均没有出现不连续、缺块的现象，即没有发生脱落现象，聚苯胺涂层实现连续分布。
因此，本发明的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件与现有的金属氧化物/聚苯胺复合气敏材料制成的气敏元件相比，具有以下优点：
其金属氧化物多孔厚膜与基片之间、金属氧化物多孔厚膜与聚苯胺之间的粘接性均很好，不易脱落。
金属氧化物多孔厚膜与聚苯胺形成的复合膜对被测气体的选择性好、灵敏度高、响应时间短、恢复时间短，恢复性好；以SnO2和聚苯胺制成的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件为例，可以检测浓度高于0.1ppm的二氧化氮气体；且在工作温度为180℃时，对35 ppm NO2气体的灵敏度达到369.8。
本发明制备的气敏元件具有体积小，成本低，制备工艺简单，使用方便，检测范围宽（0.1ppm-2000ppm）等优点。该金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件可广泛应用于环境检测等领域。尤其可用于检测低浓度的二氧化氮气体。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的气敏元件上SnO2-ZnO/PANI复合膜的表面(a) 场发射扫描电镜照片
图3为本发明的气敏元件上SnO2-ZnO/PANI复合膜断面(b)场发射扫描电镜照片；
图4为聚苯胺涂覆在三氧化二铝陶瓷管(a) 上的表面形貌照片；
图5为聚苯胺涂覆在SnO2纳米粉厚膜(b)上的表面形貌照片；
图6为SnO2-ZnO多孔厚膜电阻型气敏元件及本发明的SnO2-ZnO/PANI复合电阻型气敏元件，在工作温度为180℃时对NO2的响应特性曲线
图7为SnO2-ZnO多孔厚膜电阻型气敏元件及本发明的SnO2-ZnO/PANI复合电阻型气敏元件，在工作温度为180℃时对35ppmNO2的响应特性曲线
图1中，1.基片，2.金属氧化物/聚苯胺复合膜，3.金电极，4.铂引线，5.加热丝。
具体实施方式
实施例1
（1）采用溶剂热压法，制备SnO2多孔纳米固体；采用溶剂热压法，制备SnO2多孔纳米固体； 以SnO2纳米粉体为原料加造孔剂1,4-二氧六环研磨，制成浆料，将浆料装入溶剂热压反应釜中，在150-250℃和50-90MPa下恒温恒压2-5小时，然后热压釜冷却至室温，即得到SnO2多孔纳米固体；
（2）将SnO2多孔纳米固体研磨至3-6μm，按照1gSnO2多孔纳米固体加2ml去离子水的比例制成浆料；将浆料涂覆在有金电极3和铂引线4、内设加热丝5的三氧化二铝陶瓷管（即基片1）上；然后对涂有浆料的三氧化二铝陶瓷管在600-700℃的高温条件下烧结，使三氧化二铝陶瓷管上附有一层厚度为50-200μm的SnO2多孔厚膜；
（3）将聚苯胺研磨至10-100μm，按照1g：10ml的比例将聚苯胺充分溶解于N-甲基吡咯烷酮（NMP）和去离子水的混合溶剂中（N-甲基吡咯烷酮与去离子水的摩尔比为7:1），然后均匀涂覆在步骤（2）所得SnO2多孔厚膜上，自然晾干24小时至溶剂挥发完全，使SnO2多孔厚膜上附着一层厚度为10-100μm的聚苯胺涂层，形成SnO2/PANI复合膜，即金属氧化物/聚苯胺复合膜2；
（4）将涂覆有金属氧化物/聚苯胺复合膜2的三氧化二铝陶瓷管焊接在基座上，即可得到SnO2/聚苯胺复合电阻型气敏元件。
实施例2
（1）采用实施例1中的方法制备SnO2多孔纳米固体；
（2）将SnO2多孔纳米固体研磨至0.5-3μm，按照1gSnO2多孔纳米固体加2.5ml去离子水的比例制成浆料；将浆料涂覆在有金电极3和铂引线4、内设加热丝5的三氧化二铝陶瓷管（即基片1）上；然后对涂有浆料的三氧化二铝陶瓷管在600-700℃的高温条件下烧结，使三氧化二铝陶瓷管上附有一层厚度为10-200μm的SnO2多孔厚膜；
（3）将聚苯胺研磨至10-100μm，按照1g：15ml的比例将聚苯胺充分溶解于N-甲基吡咯烷酮（NMP）和去离子水的混合溶剂中（N-甲基吡咯烷酮与去离子水的摩尔比为10:1），然后均匀涂覆在步骤（2）所得SnO2多孔厚膜上，自然晾干24小时至溶剂挥发完全，使SnO2多孔厚膜上附着一层厚度为10-100μm的聚苯胺涂层，形成SnO2/PANI复合膜，即金属氧化物/聚苯胺复合膜2；
（4）将涂覆有金属氧化物/聚苯胺复合膜2的三氧化二铝陶瓷管焊接在基座上，即可得到SnO2/聚苯胺复合电阻型气敏元件。
实施例3
（1）采用实施例1中的方法制备SnO2多孔纳米固体；
（2）将SnO2多孔纳米固体研磨至6-9μm，按照1gSnO2多孔纳米固体加1.5ml去离子水的比例制成浆料；将浆料涂覆在有金电极3和铂引线4、内设加热丝5的三氧化二铝陶瓷管（即基片1）上；然后对涂有浆料的三氧化二铝陶瓷管在600-700℃的高温条件下烧结，使三氧化二铝陶瓷管上附有一层厚度为50-300μm的SnO2多孔厚膜；
（3）将聚苯胺研磨至10-100μm，按照1g：5ml的比例将聚苯胺充分溶解于N-甲基吡咯烷酮（NMP）和去离子水的混合溶剂中（N-甲基吡咯烷酮与去离子水的摩尔比为4:1），然后均匀涂覆在上述步骤（2）所得SnO2多孔厚膜上，自然晾干24小时至溶剂挥发完全，使SnO2多孔厚膜上附着一层厚度为10-100μm的聚苯胺涂层，形成SnO2/PANI复合膜，即金属氧化物/聚苯胺复合膜2；
（4）将涂覆有金属氧化物/聚苯胺复合膜2的三氧化二铝陶瓷管焊接在基座上，即可得到SnO2/聚苯胺复合电阻型气敏元件。
实施例4
（1）采用实施例1中的方法制备ZnO多孔纳米固体；
（2）将ZnO多孔纳米固体研磨至3-6μm，按照1gZnO多孔纳米固体加2ml去离子水的比例制成浆料；将浆料涂覆在有金电极3和铂引线4、内设加热丝5的三氧化二铝陶瓷管（即基片1）上；然后对涂有浆料的三氧化二铝陶瓷管在600-800℃的高温条件下烧结，使三氧化二铝陶瓷管上附有一层厚度为50-300μm的ZnO多孔厚膜；
（3）将聚苯胺研磨至20-100μm，按照1g：10ml的比例将聚苯胺充分溶解于N-甲基吡咯烷酮（NMP）和去离子水的混合溶剂中（N-甲基吡咯烷酮与去离子水的摩尔比为2:1），然后均匀涂覆在上述步骤（2）所得ZnO多孔厚膜上，自然晾干24小时至溶剂挥发完全，使ZnO多孔厚膜上附着一层厚度为10-100μm的聚苯胺涂层，形成ZnO/PANI复合膜，即金属氧化物/聚苯胺复合膜2；
（4）将涂覆有金属氧化物/聚苯胺复合膜2的三氧化二铝陶瓷管焊接在基座上，即可得到ZnO/聚苯胺复合电阻型气敏元件。
实施例5
（1）采用实施例1中的方法制备SnO2多孔纳米固体，制备SnO2-ZnO复合多孔纳米固体；
（2）将SnO2-ZnO复合多孔纳米固体研磨至0.5-3μm，按照1gSnO2-ZnO复合多孔纳米固体加2ml去离子水的比例制成浆料；将浆料涂覆在有金电极3和铂引线4、内设加热丝5的三氧化二铝陶瓷管（即基片1）上；然后对涂有浆料的三氧化二铝陶瓷管在500-700℃的高温条件下烧结，使三氧化二铝陶瓷管上附有一层厚度为50-300μm的SnO2-ZnO多孔厚膜；
（3）将聚苯胺研磨，按照1g：10ml的比例将聚苯胺充分溶解于N-甲基吡咯烷酮（NMP）和去离子水的混合溶剂中（N-甲基吡咯烷酮与去离子水的摩尔比为7:1），然后均匀涂覆在上述步骤（2）所得SnO2-ZnO多孔厚膜上，自然晾干24小时至溶剂挥发完全，使SnO2-ZnO多孔厚膜上附着一层厚度为10-100μm的聚苯胺涂层，形成SnO2-ZnO/PANI复合膜，即金属氧化物/聚苯胺复合膜2；
（4）将涂覆有金属氧化物/聚苯胺复合膜2的三氧化二铝陶瓷管焊接在基座上，即可得到SnO2-ZnO/聚苯胺复合电阻型气敏元件。
对比例1
（1）采用实施例1中制备的SnO2多孔纳米固体；
（2）将SnO2多孔纳米固体研磨至10-20μm，按照1gSnO2多孔纳米固体加2ml去离子水的比例制成浆料；将浆料涂覆在有金电极3和铂引线4、内设加热丝5的三氧化二铝陶瓷管（即基片1）上；然后对涂有浆料的三氧化二铝陶瓷管在600-700℃的高温条件下烧结，使三氧化二铝陶瓷管上附有一层厚度为50-200μm的SnO2多孔厚膜；
（3）将聚苯胺研磨至10-100μm，然后使其充分溶解于N-甲基吡咯烷酮（NMP）和去离子水的混合溶剂中（N-甲基吡咯烷酮与去离子水的摩尔比为4:1），然后均匀涂覆在上述步骤（2）所得SnO2多孔厚膜上，自然晾干24小时至溶剂挥发完全，使SnO2多孔厚膜上附着一层厚度为10-100μm的聚苯胺涂层；
（4）将涂覆有SnO2多孔厚膜、聚苯胺涂层的三氧化二铝陶瓷管焊接在基座上，即可得到SnO2/聚苯胺复合电阻型气敏元件。
将本实施例的气敏元件的基片置于扫描电子显微镜下观察，可看到基片表面的聚苯胺气敏材料不连续，有缺块的现象。
对比例2
（1）采用实施例1中制备的SnO2多孔纳米固体；
（2）将SnO2多孔纳米固体研磨至3-6μm，按照1gSnO2多孔纳米固体加2ml去离子水的比例制成浆料；将浆料涂覆在有金电极3和铂引线4、内设加热丝5的三氧化二铝陶瓷管（即基片1）上；然后对涂有浆料的三氧化二铝陶瓷管在600-700℃的高温条件下烧结，使三氧化二铝陶瓷管上附有一层厚度为50-300μm的SnO2多孔厚膜；
（3）将聚苯胺研磨至10-100μm，然后使其充分溶解于N-甲基吡咯烷酮（NMP）和去离子水的混合溶剂中，然后均匀涂覆在上述步骤（2）所得SnO2多孔厚膜上，自然晾干24小时至溶剂挥发完全，使SnO2多孔厚膜上附着一层厚度为150-200μm的聚苯胺涂层；
（4）将涂覆有SnO2多孔厚膜、聚苯胺涂层的三氧化二铝陶瓷管焊接在基座上，即可得到SnO2/聚苯胺复合电阻型气敏元件；
将本实施例的气敏元件的基片置于扫描电子显微镜下观察，可看到基片表面的聚苯胺气敏材料不连续，有缺块的现象。
Claims (3)
1.一种金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，其特征在于，通过下述步骤制备而成：
（1）采用溶剂热压法，将具有气敏性能的纳米金属氧化物颗粒制备成金属氧化物多孔纳米固体；所述金属氧化物多孔纳米固体的制备方法：
以金属氧化物纳米粉体为原料加造孔剂研磨，制成浆料，将浆料装入溶剂热压反应釜中，在150-250℃和50-70MPa下恒温恒压2-5小时，然后热压反应釜冷却至室温，即得到金属氧化物多孔纳米固体；
（2）将金属氧化物多孔纳米固体研磨至3-6μm，加入去离子水制成浆料涂覆到基片上，然后经过高温烧结，在基片上得到厚度为50-200μm的多孔厚膜；
（3）将导电聚苯胺研磨充分溶解于N-甲基吡咯烷酮和去离子水的混合溶剂中调制成浆料，然后涂覆在多孔厚膜上，自然晾干，形成厚度为10-100μm的涂层；
（4）将基片固定在基座上即得金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件；
每克金属氧化物多孔纳米固体需要去离子水的量为1.5-2.5ml；
每克导电聚苯胺所需溶剂的量为5-15ml；所述N-甲基吡咯烷酮与去离子水的摩尔比为10-2:1。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，其特征在于，所述烧结温度为500-800℃。
3.根据权利要求2所述的金属氧化物/聚苯胺复合电阻型气敏元件，其特征在于，所述的纳米金属氧化物颗粒为纳米SnO2和纳米ZnO的混合物。
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