DE112021000403T5

DE112021000403T5 - System und Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse

Info

Publication number: DE112021000403T5
Application number: DE112021000403.4T
Authority: DE
Inventors: Jinhang Fan; Shiqing Wang; Run Song; Dongfang Guo; Lianbo Liu; Shiwang Gao
Original assignee: Huaneng Clean Energy Research Institute
Current assignee: Huaneng Clean Energy Research Institute
Priority date: 2020-08-26
Filing date: 2021-08-26
Publication date: 2022-11-17
Also published as: CN111850612B; DE202021004127U1; JP3240741U; CN111850612A; WO2022042631A1; US20230114074A1

Abstract

Die vorliegende Offenbarung offenbart ein System und ein Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse. Das Verfahren besteht insbesondere darin, dass die Flugasche zum Entkohlen geröstet wird; die entkohlte Flugasche kugelgemahlen wird, um Flugasche mit einer gleichmäßigen Partikelgrößenverteilung zu erhalten; die Flugasche mit gleichmäßiger Partikelgrößenverteilung als Rohstoff gepresst und geformt und als Kathode in den Elektrolyten gegeben wird, und die Elektrolysereaktion unter einer sauerstofffreien Bedingung durchgeführt wird, wobei die Elektrolysereaktionstemperatur 550 °C bis 900 °C beträgt; nach Beendigung der Elektrolysereaktion ein Kathodenreaktionsprodukt extrahiert und unter inerter Atmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt wird, und das gekühlte Reaktionsprodukt gereinigt wird, um eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis zu gewinnen. Dieses Verfahren ermöglicht eine einstufige, hocheffiziente und umfassende Rückgewinnung und Verwertung von Metallressourcen in der Flugasche; der Verfahrensablauf ist einfach und das Alkalimetall- oder Erdalkalimetallchlorid wird als Schmelzsalz verwendet. Im Vergleich zum Kryolithsystem sind die Toxizität und Korrosivität des Salzschmelzsystems stark reduziert. Die Reaktionstemperatur ist niedrig, der Energieverbrauch ist niedrig, wobei das System nur entsprechend der Materialflussrichtung konfiguriert werden muss, es gibt keine zwangläufige Verbindungsbeziehung und es ist flexibler.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Offenbarung gehört zum Gebiet der Ressourcenverwertung von Flugasche und betrifft insbesondere ein System und ein Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse.
STAND DER TECHNIK
Flugasche ist eine Mischung aus Oxiden und Silikatmineralien, die nach dem Verbrennen anorganischer Mineralien in Kohle entstanden sind, und ist ein wesentlicher fester Abfall, der von Kohlekraftwerken produziert wird. Mit der jährlichen Zunahme der Stromerzeugung wird Kohle als ein am meisten verbrauchter Hauptenergieträger unweigerlich zu einer starken Zunahme der Ansammlung von Flugasche führen. Die Anhäufung von Flugasche wird eine große Menge Ackerland einnehmen, eine große Verschwendung von Landressourcen verursachen und Böden und Gewässer stark verschmutzen. Die darin enthaltenen Schwermetallelemente werden auch der menschlichen Gesundheit großen Schaden zufügen. Daher ist es äußerst dringend, die Technologie der harmlosen Behandlung und Ressourcenverwertung von Flugasche zu entwickeln.
Die Technologien für Verwertung der Flugasche umfassen derzeit vor allem die Herstellung von Baustoffen (Zement, Beton oder dergleichen), die Synthese poröser Materialien und die Gewinnung von Metallen. Die direkte Verwendung von Flugasche bei der Herstellung von Baustoffen hat das Problem, dass die Wertschöpfung gering ist und die enthaltenen Wertstoffe nicht vollständig genutzt werden können. Aus Flugasche synthetisierte poröse Materialien wie Zeolith und poröses Calciumsilikathydrat haben bestimmte Anwendungen bei der Schadstoffbehandlung und als Katalysatorträger, sind aber in relativ geringen Mengen verwendet. Die Hauptbestandteile von Flugasche sind verschiedene Oxide, unverbrannter Kohlenstoff und Spurenelemente, die Oxide bestehen hauptsächlich aus Al₂O₃, SiO₂, Fe₂O₃, CaO, MgO und T1CO₂ und dergleichen, wobei der Gehalt an Al₂O₃ und SiO₂ am höchsten ist. Die Metallelemente Al, Si, Fe oder dergleichen werden in großem Umfang im Wirtschaftsbau und im täglichen Leben verwendet. Eine effektive Rückgewinnung von Metallelementen in Flugasche ist daher von großer Bedeutung für die hochwertschöpfende Verwendung der Flugasche.
Gegenwärtig konzentriert sich die Forschung zur Rückgewinnung und Verwertung von Metallressourcen in Flugasche hauptsächlich auf die Extraktionstechnologie von Aluminiumoxid, hauptsächlich wie etwa Kalksteinsinterverfahren, Alkalischmelzverfahren, Säureauflösungsverfahren, Säure-Base-Kombinationsverfahren und Ammoniumsulfat-Verfahren und dergleichen Prozesse. Obwohl die oben beschriebenen Prozesse eine effiziente Rückgewinnung der Aluminiumressourcen ermöglicht, werden andere darin enthaltene Metallressourcen, wie Si, Fe, Ti und dergleichen, nicht vollständig zurückgewonnen und genutzt. Die Druckschrift CN 103526234 offenbart ein System zur Zurückgewinnung von Al-, Si-, Ti- und Fe-Ressourcen aus Flugasche durch Salzschmelzelektrolyse. Das verwendete geschmolzene Salz ist jedoch Fluoridsalz, das eine starke Toxizität und Korrosivität aufweist. Außerdem liegt die Reaktionstemperatur über 900°C, was zu einem höheren Reaktionsenergieverbrauch führt. Daher ist die Entwicklung eines umweltfreundlichen und energiesparenden umfassenden Rückgewinnungsprozesssystems für Metallressourcen von großer Bedeutung, um die Ressourcenverwertung von Flugasche zu beschleunigen.
INHALT DER VORLIEGENDEN OFFENBARUNG
Um die Probleme im Stand der Technik zu lösen, stellt die vorliegende Offenbarung ein System und ein Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse bereit, um einstufige, hocheffizientere und umfassende Rückgewinnung und Verwertung von Metallressourcen in der Flugasche zu realisieren. Der Verfahrensablauf ist einfach, und im Vergleich zum Kryolithsystem sind die Toxizität und Korrosivität des Salzschmelzsystems stark reduziert.
Um den obigen Zweck zu erreichen, ist die technische Lösung, die in dieser Offenbarung verwendet wird, ein Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse. Die Flugasche wird zur Entkohlung geröstet, um entkohlte Flugasche zu erhalten;
die entkohlte Flugasche wird kugelgemahlen, um Flugasche mit einer gleichmäßigen Partikelgrößenverteilung zu erhalten;
die Flugasche mit gleichmäßiger Partikelgrößenverteilung wird gepresst und geformt;
der gepresste und geformte Rohstoff wird als Kathode in den Elektrolyten gegeben, und die Elektrolysereaktion wird unter einer sauerstofffreien Bedingung durchgeführt; die Elektrolysereaktionstemperatur beträgt 550 °C bis 900 °C;
nach Beendigung der Elektrolysereaktion wird ein Kathodenreaktionsprodukt extrahiert und unter inerter Atmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt, das gekühlte Reaktionsprodukt wird gereinigt, um eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis zu gewinnen.
Aluminiumoxid oder Siliziumdioxid wird zur entkohlten Flugasche zugesetzt.
Der Elektrolyt wird mit einer eingestellten Temperaturanstiegsrate auf 100 bis 300°C aufgeheizt und die erreichte Temperatur wird konstant gehalten. Vor der Elektrolyse wird es evakuiert und anschließend unter Inertgas-Schutzatmosphäre elektrolysiert.
Der Elektrolyt ist einer oder zwei von Calciumchlorid, Lithiumchlorid, Magnesiumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Bariumchlorid.
Der beim Pressen und Formen verwendete Druck beträgt 10 bis 50 MPa.
Bei Verwendung eines Graphitstabs als Anode beträgt eine Elektrolysespannung 2,4V bis 3,6V Bei Verwendung einer inerten Anode beträgt die Elektrolysespannung 5V bis 10V, und die Elektrolysedauer beträgt 2 Stunden bis 24 Stunden.
System zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse, wobei das System einen Röstofen, eine Kugelmühle, eine Pulverbrikettiermaschine, einen Elektrolyseofen, eine Gaszuführungsvorrichtung, eine Evakuierungsvorrichtung, eine Reinigungsmaschine und einen Trockner umfasst; wobei hintereinander entlang einer Materialflussrichtung der Röstofen, die Kugelmühle, die Pulverbrikettiermaschine, der Elektrolyseofen, die Reinigungsmaschine und der Trockner vorgesehen sind, wobei in dem Elektrolyseofen eine Elektrolysezelle vorgesehen ist, wobei ein Thermoelement des Elektrolyseofens an einer Außenwand der Elektrolysezelle vorgesehen ist, wobei der Elektrolyseofen mit der Evakuierungsvorrichtung und der Gaszuführungsvorrichtung verbunden ist; wobei der Elektrolyseofen mit einem Barometer versehen ist, wobei eine Verdrahtung einer Reaktionsanode und eine Verdrahtung einer Reaktionskathode in Öffnungen in einer Ofenwand des Elektrolyseofens geführt sind, wobei die Verdrahtung der Reaktionsanode und die Verdrahtung der Reaktionskathode mit einer Reaktionsstromquelle verbunden sind.
Als die Reaktionsstromquelle wird eine Gleichstrom-Konstantspannungsstromquelle verwendet, wobei die Nennspannung der Gleichstrom-Konstantspannungsstromquelle 30V nicht überschreitet.
Die Evakuierungsvorrichtung umfasst mindestens eine Vakuumpumpe, wobei die Ofenwand des Elektrolyseofens mit einer Luftauslassöffnung versehen ist, wobei eine Luftansaugöffnung der Vakuumpumpe mit einer Luftauslassöffnung des Elektrolyseofens verbunden ist.
Als die Reinigungsmaschine wird eine Ultraschallreinigungsmaschine verwendet, und als der Trockner wird ein Vakuumtrockner verwendet.
Im Vergleich zum Stand der Technik weist die vorliegende Offenbarung zumindest die folgenden vorteilhaften Wirkungen auf:

dieses Verfahren ermöglicht eine hocheffiziente und umfassende Rückgewinnung und Verwertung von Metallressourcen in der Flugasche. Der Verfahrensablauf ist einfach und das Alkalimetall- oder Erdalkalimetallchlorid wird als Schmelzsalz verwendet. Im Vergleich zum Kryolithsystem sind die Toxizität und Korrosivität des Salzschmelzsystems stark reduziert, wodurch der Reaktionsprozess sicherer ist, wobei die Entkohlung den Kohlenstoffgehalt in Flugasche effektiv reduzieren, die Kohlenstoffverschmutzung von Elektrolyseprodukten reduzieren und die Reinheit von zurückgewonnenen Metallen verbessern kann. Die Kugelmahlbehandlung verringert die Partikelgröße des Flugaschevorläufers in einem gewissen Grad und homogenisiert die Partikelgröße desselben, was die beschleunigte Entfernung von Sauerstoff aus der Flugasche während eines anschließenden Prozesses der elektrolytischen Reduktion erleichtert, wodurch die Desoxidationsrate verbessert wird; wobei die Flugasche zu Platte gepresst wird, um den Spalt zwischen einem Partikel und anderem Partikel in Flugasche zu verringern, und während des Elektroreduktionsprozesses wird die ohmsche Polarisation zwischen Partikeln reduziert und die Elektronenübertragungseffizienz wird verbessert, wodurch die Desoxidationsrate erhöht wird; zudem ist die Reaktionstemperatur, bei denen die vorliegende Offenbarung angewandt wird, relativ niedrig und der Energieverbrauch ist niedrig.

In einer Weiterbildung ist es vorgesehen, dass der Elementgehalt im Rohstoff eingestellt und kontrolliert wird, indem Metalloxide in den Vorläufer eingeführt wird. Somit kann die genaue Kontrolle der Elementzusammensetzung und des relativen Anteils jeder Komponente im Produkt verwirklicht werden.
Die vorliegende Offenbarung stellt ein System bereit, das gemäß der Materialflussrichtung konfiguriert ist, einige Geräte haben keine obligatorische Verbindungsbeziehung und die Konfiguration ist flexibler.
Figurenliste

1 ist ein schematisches Flussdiagramm eines implementierbaren Verfahrens der vorliegenden Offenbarung.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Die vorliegende Offenbarung wird im Folgenden anhand eines spezifischen Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert.
Unter Bezugnahme auf 1 umfasst ein Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse die folgenden Schritte: die Flugasche wird zur Entkohlung bei hoher Temperatur geröstet, um entkohlte Flugasche zu erhalten;
die entkohlte Flugasche wird in ein Kugelmühlensystem zum Kugelmahlen überführt, um ihre Partikelgröße zu reduzieren und sie zu homogenisieren, und unter Verwendung von kugelgemahlener Flugasche oder mit Metalloxiden versetzter Flugasche als Rohstoff wird sie unter Druck gepresst und zur Kathode geformt, lösliches oder unlösliches Material wird als Anode verwendet, und Alkalimetall, Erdalkalimetallchlorid oder eine Mischung davon wird als Elektrolyt verwenden;
die Reaktionsanode, die gepresste und geformte Reaktionskathode und der Elektrolyt werden in ein spezielles Elektrolysesystem gegeben, unter einer vorgegebenen Temperaturanstiegsrate auf 100 °C bis 300 °C erwärmt und auf der Temperatur für 6 bis 48 Stunden gehalten, um die Feuchtigkeit im Elektrolyten zu entfernen; das Elektrolysesystem wird vor der Elektrolyse unter Verwendung einer Vakuumpumpe evakuiert, um Sauerstoff aus dem Elektrolysesystem zu entfernen, anschließendes wird der Elektrolyseofen mit Inertgas unter Verwendung einer Gaszuführungsvorrichtung gefüllt; der Elektrolyseofen wird auf eine Reaktionstemperatur von 550 °C bis 900 °C unter inerter Atmosphäre erwärmt, wobei eine Reaktionsspannung zwischen Kathode und Anode angelegt und die Elektrolyse durchgeführt wird;
nach Beendigung der Elektrolysereaktion wird ein Kathodenreaktionsprodukt extrahiert und unter inerter Atmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei das Reaktionsprodukt nach dem Abkühlen gewaschen wird, um den unvermeidlichen Elektrolyten zu entfernen, der in dem Reaktionsprodukt enthalten ist, das gereinigte Produkt wird getrocknet, um eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis zu gewinnen, die eine kleine Menge an Eisen- und Titanelementen enthält;
gleichzeitig wird das Schmelzsalz einer Waschung mit Wasser und Filtration unterzogen, und der sich ergebende Filterrückstand wird im Vakuum getrocknet, um Aluminium zu erhalten, das teilweise in das Schmelzsalz eintritt.
Das Kugelmahlprozess wird unter einer trockenen Bedingung oder unter einer feuchten Bedingung ausgeführt, wobei als Flüssigkeit für die feuchte Bedingung Ethanol eingesetzt wird. Nachdem das Kugelmahlprozess unter der feuchten Bedingung abgeschlossen ist, wird eine Trocknungsbehandlung durchgeführt. Das zugegebene Metalloxid ist Aluminiumoxid oder Siliziumoxid.
Der Nenndruck für die beim Pressen und Formen eingesetzte Pulverbrikettiermaschine liegt nicht unter 50 MPa;
der beim Pressen und Formen verwendete Druck beträgt 10 bis 50 MPa; die lösliche Anode ist Ca, Mg, Li oder C, und die unlösliche Anode ist eine inerte Anode mit Metall-Basis oder Keramik-Basis.
Der Elektrolyt ist einer oder zwei von Calciumchlorid, Lithiumchlorid, Magnesiumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Bariumchlorid.
System zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse, wobei das System einen Röstofen, eine Kugelmühle, eine elektrische Pulverbrikettiermaschine, einen Elektrolyseofen, eine Gaszuführungsvorrichtung, eine Evakuierungsvorrichtung, ein Reinigungssystem und ein Trocknungssystem umfasst; wobei hintereinander entlang einer Materialflussrichtung der Röstofen, die Kugelmühle, die Pulverbrikettiermaschine, der Elektrolyseofen, die Reinigungsmaschine und ein Trockner vorgesehen sind, wobei in dem Elektrolyseofen eine Elektrolysezelle vorgesehen ist, wobei ein Thermoelement des Elektrolyseofens an einer Außenwand der Elektrolysezelle vorgesehen ist, wobei der Elektrolyseofen mit der Evakuierungsvorrichtung und der Gaszuführungsvorrichtung verbunden ist; wobei der Elektrolyseofen mit einem Barometer versehen ist, wobei eine Verdrahtung einer Reaktionsanode und eine Verdrahtung einer Reaktionskathode in Öffnungen in einer Ofenwand des Elektrolyseofens geführt sind, wobei die Verdrahtung der Reaktionsanode und die Verdrahtung der Reaktionskathode mit einer Reaktionsstromquelle verbunden sind.
Bei der Elektrolysezelle wird ein Tiegel aus Graphit oder ein Tiegel aus Metalloxid verwendet.
Als die Reaktionsstromquelle wird eine Gleichstrom-Konstantspannungsstromquelle verwendet, wobei die Nennspannung der Gleichstrom-Konstantspannungsstromquelle 30V nicht überschreitet.
Die Evakuierungsvorrichtung umfasst mindestens eine Vakuumpumpe, wobei die Ofenwand des Elektrolyseofens mit einer Luftauslassöffnung versehen ist, wobei eine Luftansaugöffnung der Vakuumpumpe mit einer Luftauslassöffnung des Elektrolyseofens verbunden ist.
Die Gaszuführungsvorrichtung verwendet einen Tank für Inertgas, wobei der Elektrolyseofen einen Gaseinlass hat, wobei ein Auslass des Tanks für Inertgas mit dem Gaseinlass in Verbindung steht.
Die Gaszuführungsvorrichtung verwendet den Tank für Inertgas, Das Gas, das von der Gaszuführungsvorrichtung abgegeben wird, ist hochreiner Stickstoff oder hochreines Argon; das Reinigungssystem umfasst eine Ultraschall-Reinigungsmaschine und eine Hochgeschwindigkeitszentrifuge; die Ultraschall-Reinigungsmaschine und die Hochgeschwindigkeitszentrifuge sind entlang der Materialflussrichtung angeordnet. Als Reinigungslösung wird bei dem Ultraschall-Reinigungsprozess entionisiertes Wasser, wasserfreies Ethanol, verdünnte Salzsäure oder verdünnte Schwefelsäure eingesetzt.
Als der Trockner wird ein Vakuumtrockner vervendet, der verhindert, dass das erhaltene Produkt weiter oxidiert wird.
Ausführungsbeispiel 1
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen, wobei die entkohlte Flugasche in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen wird, und 1g Flugaschepulver wird dann gewogen, und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die gepresste und geformte Kathodenplatte wird bei einer Temperatur von 800°C in einer Luftatmosphäre für 6 Stunden gesintert. Die Kathodenplatte wird mit einem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. Die Anode ist ein Graphitstab (20 mm Durchmesser und 20cm Länge). Das 500g CaCl₂ wird in einen Aluminiumoxidtiegel gegeben und vollständig in einem Graphittiegel eingebracht werden, um zu verhindern, dass die austretende Flüssigkeit die Brennkammer beschädigt, und durch den Graphittiegel kann Sauerstoff verbraucht werden, um die Atmosphäre im Reaktor zu regulieren. Die Temperatur im Reaktor wird auf 250 °C erhöht und für 48 Stunden konstant gehalten, und CaCl₂ wird einer Trocknungsbehandlung unterzogen. Der Elektrolyseofen wird abgedichtet, und das Vakuierungssystem wird geöffnet, um das Innere des Elektrolyseofens einer Vakuumbehandlung zu unterziehen. Somit wird der Sauerstoff innerhalb des Elektrolysesystems entfernt. Das Vakuumventil wird geschlossen, um einen internen Unterdruckszustand des Elektrolyseofens aufrechtzuerhalten. Der Elektrolyseofen wird mit Inertgas nachgefüllt und die Nachfüllung des Ofens mit Inertgas wird 3 mal wiederholt, um eine gute inerte Atmosphäre im Inneren des Elektrolyseofens zu halten. Anschließend wird die Reaktortemperatur langsam unter Schutz der Argonbedingungen und des Kühlwassers mit einer Temperaturanstiegsrate von 4 °Cmin^-1 durch das Temperaturkontrollsystem auf 850 °C erhöht.
Mit dem Graphitstab als Anode und dem Nickelschaum als Kathode wird eine Vorelektrolyse des geschmolzenen CaCl₂-Salzes unter einem konstanten Druck bei einer Spannung von 2,5V für 12 Stunden durchgeführt, um die im Elektrolyten verbleibenden Verunreinigungen zu entfernen. Nach dem Erreichen eines konstanten Reaktionsstromes wird der Nickelschaum der Kathode von dem Kopf des Reaktors entfernt und durch die für die Reaktion erforderliche Kathodenplatte ersetzt. Nach Durchführen der Elektrolyse der Kathodenplatte für 18 Stunden bei einer Spannung von 3,0V, wird die Kathodenplatte aus der Brennkammer genommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argonrgas durchgeführt. Das Reaktionsprodukt wird in das Reinigungssystem überführt, und die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 2
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die gepresste und geformte Platte wird bei einer Temperatur von 800°C in einer Luftatmosphäre für 6 Stunden geröstet. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem in einem Bereich von 550 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 3,4V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 20 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas (Reinheit nicht niedriger als 99, 9%) durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 3
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem in einem Bereich von 700 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 3,0V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 8 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 4
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen.
Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 15MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem in einem Bereich von 700 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 3,6V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 2 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 5
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 30MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem in einem Bereich von 900 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 3,0V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 2 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 6
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 20MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem in einem Bereich von 800 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 3,0V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 12 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 7
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem auf 700 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 2,4V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 24 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 8
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 45MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem auf 650 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 3,0V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 18 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 9
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem auf 900 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 2,4V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 5 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis erhalten.
Ausführungsbeispiel 10
Die entkohlte Flugasche und Aluminiumoxid werden gewogen und in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g gemischtes Vorläuferpulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 30MPa gepresst und geformt. Die gepresste und geformte Platte wird bei einer Temperatur von 800°C in einer Luftatmosphäre für 6 Stunden gesintert. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂ wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem auf 750 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, die Reaktionsspannung wird vom Reaktionssteuersystem auf 2,8 V geregelt. Nachdem die Platte für 8 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Platte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis mit unterschiedlichem Aluminiumgehalt gewonnen.
Ausführungsbeispiel 11
Die entkohlte Flugasche und Aluminiumoxid werden gewogen und in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g gemischtes Vorläuferpulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂ wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem auf 850 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei die Reaktionsspannung vom Reaktionssteuersystem auf 3,0V geregelt wird. Nachdem die Platte für 10 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Platte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis mit unterschiedlichem Aluminiumgehalt gewonnen.
Zur Flugasche wird Aluminiumoxid zugesetzt, somit kann der Gehalt von Aluminium im Produkt effektiv kontrolliert werden.
Ausführungsbeispiel 12
Die Flugasche und Siliziumoxid werden gewogen und in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g gemischtes Vorläuferpulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die gepresste und geformte Platte wird bei einer Temperatur von 800°C in einer Luftatmosphäre für 6 Stunden gesintert. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂ wird als Elektrolyt und ein Graphitstab als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine Reaktionsanode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem auf 850 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei die Reaktionsspannung vom Reaktionssteuersystem auf 3,0V geregelt wird. Nachdem die Platte für 20 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Platte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis mit unterschiedlichem Silizium-Gehalt gewonnen.
Zur Flugasche wird Siliziumoxid zugesetzt, somit kann der Siliziumgehalt im Produkt effektiv kontrolliert werden.
Ausführungsbeispiel 13
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 50MPa gepresst und geformt. Die gepresste und geformte Platte wird bei einer Temperatur von 800°C in einer Luftatmosphäre für 6 Stunden geröstet. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt und stabile Metall- oder Keramikmaterialien werden als inerte Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine inerte Anode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem in einem Bereich von 800 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 10V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 24 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 14
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt verwendet und stabile Materialien mit Metall-Basis oder Keramik-Basis werden als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine inerte Anode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem in einem Bereich von 900 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 5V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 20 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
Ausführungsbeispiel 15
Die Flugasche wird gewogen und in einen Hochtemperatur-Widerstandsofen zum Rösten unter Hochtemperaturbedingung gegeben, um den Kohlenstoff in der Flugasche zu entfernen. Die entkohlte Flugasche wird in einem Kugelmühlentopf eingelegt und für 12 Stunden bei einer Drehzahl von 300 U/min kugelgemahlen. 1g Flugaschepulver wird dann gewogen und zur Kathodenplatte (20 mm im Durchmesser) bei einem Druck von 10MPa gepresst und geformt. Die Kathodenplatte wird mit dem Metallkorb aufgenommen und an dem Molybdänstab des Kathodenstromkollektors mit dem Molybdändraht befestigt. CaCl₂-NaCl wird als Elektrolyt verwendet und stabile Materialien mit Metall-Basis oder Keramik-Basis werden als Anode verwendet, wobei ein Reaktionselektrolyt, eine inerte Anode und eine Reaktionskathode in dem Reaktor angeordnet sind, wobei die Reaktortemperatur durch ein Temperaturkontrollsystem in einem Bereich von 900 ± 15 °C gehalten oder geregelt wird, wobei durch das Reaktionssteuersystem eine konstante Spannung von 7,5V zwischen der Reaktionsanode und der Reaktionskathode angelegt wird. Nachdem die Kathodenplatte für 22 Stunden elektrolysiert wurde, wird die Kathodenplatte langsam von dem Kopfteil des Reaktors herausgenommen. Der gesamte Reaktionsprozess wird unter dem Schutz von hochreinem Argongas durchgeführt. Nach vollständiger Abkühlung wird das Reaktionsprodukt in das Reinigungssystem überführt, die Kathodenplatte wird wiederholt mit entionisiertem Wasser und verdünnter Salzsäure (0,1 M) getränkt, und das in dem Produkt verbliebene Schmelzsalz wird mit einem Ultraschallreiniger entfernt, und das Reaktionsprodukt wird zentrifugiert. Durch Überführen des zentrifugierten Produkts in ein Trocknungssystem, in dem das Produkt für 2 Stunden unter Vakuum bei 80 °C getrocknet wird, wird eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis gewonnen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

CN 103526234 [0004]

Claims

Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse, dadurch gekennzeichnet, dass die Flugasche zur Entkohlung geröstet wird, um entkohlte Flugasche zu erhalten; die entkohlte Flugasche kugelgemahlen wird, um Flugasche mit einer gleichmäßigen Partikelgrößenverteilung zu erhalten; die Flugasche mit gleichmäßiger Partikelgrößenverteilung gepresst und geformt wird; der gepresste und geformte Rohstoff als Kathode in einen Elektrolyten gegeben wird, und eine Elektrolysereaktion unter einer sauerstofffreien Bedingung durchgeführt wird, wobei eine Elektrolysereaktionstemperatur 550 °C bis 900 °C beträgt; nach Beendigung der Elektrolysereaktion ein Kathodenreaktionsprodukt extrahiert und unter inerter Atmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt wird, und das gekühlte Reaktionsprodukt gereinigt wird, um eine Legierung mit Silizium-Aluminium-Basis zu gewinnen.
Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumoxid oder Siliziumdioxid zur entkohlten Flugasche zugesetzt wird.
Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt mit einer eingestellten Temperaturanstiegsrate auf 100 bis 300°C aufgeheizt wird und die erreichte Temperatur konstant gehalten wird und es vor der Elektrolyse evakuiert und anschließend unter Inertgas-Schutzatmosphäre elektrolysiert wird.
Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt einer oder zwei von Calciumchlorid, Lithiumchlorid, Magnesiumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Bariumchlorid ist.
Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der beim Pressen und Formen verwendete Druck 10 bis 50 MPa beträgt.
Verfahren zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung eines Graphitstabes als Anode eine Elektrolysespannung 2,4 V bis 3,6 V beträgt; bei Verwendung einer inerten Anode die Elektrolysespannung 5V bis 10V beträgt, und eine Elektrolysedauer 2 Stunden bis 24 Stunden beträgt.
System zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse, dadurch gekennzeichnet, dass das System einen Röstofen, eine Kugelmühle, eine Pulverbrikettiermaschine, einen Elektrolyseofen, eine Gaszuführungsvorrichtung, eine Evakuierungsvorrichtung, eine Reinigungsmaschine und einen Trockner umfasst; wobei hintereinander entlang einer Materialflussrichtung der Röstofen, die Kugelmühle, die Pulverbrikettiermaschine, der Elektrolyseofen, die Reinigungsmaschine und der Trockner vorgesehen sind, wobei in dem Elektrolyseofen eine Elektrolysezelle vorgesehen ist, wobei ein Thermoelement des Elektrolyseofens an einer Außenwand der Elektrolysezelle vorgesehen ist, wobei der Elektrolyseofen mit der Evakuierungsvorrichtung und der Gaszuführungsvorrichtung verbunden ist; wobei der Elektrolyseofen mit einem Barometer versehen ist, wobei eine Verdrahtung einer Reaktionsanode und eine Verdrahtung einer Reaktionskathode in Öffnungen in einer Ofenwand des Elektrolyseofens geführt sind, wobei die Verdrahtung der Reaktionsanode und die Verdrahtung der Reaktionskathode mit einer Reaktionsstromquelle verbunden sind.
System zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als die Reaktionsstromquelle eine Gleichstrom-Konstantspannungsstromquelle verwendet wird, wobei die Nennspannung der Gleichstrom-Konstantspannungsstromquelle 30V nicht überschreitet.
System zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Evakuierungsvorrichtung mindestens eine Vakuumpumpe umfasst, wobei die Ofenwand des Elektrolyseofens mit einer Luftauslassöffnung versehen ist, wobei eine Luftansaugöffnung der Vakuumpumpe mit einer Luftauslassöffnung des Elektrolyseofens verbunden ist.
System zum umfassenden Rückgewinnen von Metallressourcen in Flugasche mittels einer Salzschmelzelektrolyse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als die Reinigungsmaschine eine Ultraschallreinigungsmaschine verwendet wird, und als der Trockner ein Vakuumtrockner verwendet wird.