DE112017006591T5 - Masterbatch-herstellungsverfahren, und reifenherstellungsverfahren - Google Patents

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Abstract

Ein Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung umfasst einen Arbeitsgang, bei dem ein Vorkoagulations-Kautschuklatex, der einen Füllstoff enthält, koaguliert wird, um ein Koagulat zu erhalten, einen Arbeitsgang, bei dem das Koagulat entwässert wird, und einen Arbeitsgang, bei dem das entwässerte Koagulat beim Trocknen mittels eines Extruders plastifiziert wird, wobei während des Arbeitsgangs, in dem das entwässerte Koagulat während des Trocknens plastifiziert wird, das Koagulat einen Peptisator umfasst.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Offenbarung betrifft ein Masterbatch-Herstellungsverfahren und ein Reifenherstellungsverfahren.
  • STAND DER TECHNIK
  • Nasser Masterbatch kann zum Beispiel durch Anwendung eines Verfahrens hergestellt werden, bei dem eine Rußaufschlämmung und ein Naturkautschuklatex gemischt werden, das Gemisch koaguliert, ein Extruder zum Entwässern des Koagulats verwendet und die Plastifizierung durchgeführt wird, während das ganze getrocknet wird (im Folgenden „übliches Verfahren“ genannt).
  • Im Vergleich zu trockenem Masterbatch erzeugt ein gemäß dem üblichen Verfahren hergestellter nasser Masterbatch vulkanisierten Kautschuk mit verminderter Wärmeerzeugung, dessen Mooney-Viskosität jedoch dazu neigt, hoch zu sein. Ein trockener Masterbatch ist ein Masterbatch, bei dem Ruß zu Kautschuk geknetet ist.
  • LITERATUR ZUM STAND DER TECHNIK
  • Patentreferenzen
    • Patentreferenz Nr. 1: Japanische Patentanmeldungsveröffentlichung Kokai Nr. 2013-147574
    • Patentreferenz Nr. 2: Internationale Patentanmeldung Japanische Übersetzungspublikation Nr. 2011-511148
    • Patentreferenz Nr. 3: Japanische Patentanmeldungsveröffentlichung Kokai Nr. 2010-65126
    • Patentreferenz Nr. 4: Japanische Patentanmeldungsveröffentlichung Kokai Nr. 2016-22618
    • Patentreferenz Nr. 5: Japanische Patentanmeldungsveröffentlichung Kokai Nr. 2010-270200
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • MITTEL ZUM LÖSEN DER AUFGABE
  • Ein Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung umfasst einen Arbeitsgang, bei dem ein Vorkoagulationskautschuklatex, der einen Füllstoff umfasst, koaguliert wird, um ein Koagulat zu erhalten, einen Arbeitsgang, bei dem das Koagulat entwässert wird, und einen Arbeitsgang, bei dem das entwässerte Koagulat beim Trocknen mittels eines Extruders plastifiziert wird, wobei während des Arbeitsgangs, in dem das entwässerte Koagulat während des Trocknens plastifiziert wird, das Koagulat einen Peptisator umfasst.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt eine Seitenansicht eines Extruders, der bei einer ersten Ausführungsform verwendet wird.
  • AUSFÜHRUNGSFORMEN ZUM AUSFÜHREN DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Offenbarung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Masterbatches bereit, das die Mooney-Viskosität im Vergleich zu dem üblichen Verfahren reduzieren kann. Die vorliegende Offenbarung stellt auch ein Verfahren zum Herstellen eines Reifens bereit.
  • Ein Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung umfasst einen Arbeitsgang, bei dem ein vor der Koagulation befindlicher Kautschuklatex, der einen Füllstoff umfasst, koaguliert wird, um ein Koagulat zu erhalten, einen Arbeitsgang, bei dem das Koagulat entwässert wird; und einen Arbeitsgang, bei dem das entwässerte Koagulat beim Trocknen mittels eines Extruders plastifiziert wird, wobei während des Arbeitsgangs, in dem das entwässerte Koagulat während des Trocknens plastifiziert wird, das Koagulat einen Peptisator umfasst.
  • Ein Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung kann die Mooney-Viskosität im Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren reduzieren. Dies liegt daran, dass gemäß der vorliegenden Offenbarung, da das Koagulat während eines Arbeitsgangs, in dem ein entwässertes Koagulat beim Trocknen mittels eines Extruders plastifiziert wird, einen Peptisator umfasst, das Erhitzen und Scheren, die während dieses Arbeitsgangs erfolgen, das Molekulargewicht des Kautschuks reduzieren und damit die Mooney-Viskosität vermindern können.
  • Wenngleich es möglich ist, dass das Koagulat während des Arbeitsgangs, in dem es entwässert wird, einen Peptisator umfasst, ist es jedoch bevorzugt, dass das Koagulat keinen Peptisator umfasst. Wenn nämlich das Koagulat während dieses Arbeitsgangs einen Peptisator enthält, wird der Peptisator in die wässrige Phase eluiert, was die Wirkung der Mooney-Viskositätsverringerung mindert.
  • Während des Arbeitsgangs, in dem das entwässerte Koagulat beim Trocknen plastifiziert wird, ist es bevorzugt, dass der Peptisator in einer Menge vorhanden ist, die 0,05 Gewichtsteile bis 3 Gewichtsteile für jeweils 100 Gewichtsteile Kautschuk in dem Koagulat beträgt. Unter 0,05 Gewichtsteilen besteht ein tendenziell zu geringer Nutzen hinsichtlich der Verringerung der Mooney-Viskosität. Oberhalb von 3 Gewichtsteilen neigt die Wärmeerzeugung des vulkanisierten Kautschuks dazu, sich zu verschlechtern.
  • Ein Reifenherstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung umfasst das Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung.
  • In Übereinstimmung mit der vorliegenden Offenbarung bezieht sich „Füllstoff“ auf Ruß, Siliciumdioxid, Ton, Talk, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Aluminiumhydroxid und / oder andere anorganische Füllstoffe, die üblicherweise in der Kautschukindustrie verwendet werden.
  • Ausführungsform 1
  • Die vorliegende Offenbarung wird nun anhand einer ersten Ausführungsform beschrieben. Die erste Ausführungsform verwendet Ruß als Füllstoff.
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines Masterbatches gemäß einer ersten Ausführungsform umfasst einen Arbeitsgang, bei dem Ruß und Kautschuklatex gemischt werden, um eine Rußaufschlämmung zu erhalten. Durch Mischen des Rußes und des Kautschuklatex kann die Rückflockung des Rußes verhindert werden. Es wird angenommen, dass dies auf die Bildung einer extrem dünnen Latexphase auf der gesamten oder einem Teil der Oberfläche des Rußes zurückzuführen ist, wobei die Latexphase die Rückflockung von Ruß hemmt. Als Beispiele für den Ruß können neben SAF, ISAF, HAF, FEF, GPF und anderen derartigen Rußen, die gewöhnlich in der Kautschukindustrie verwendet werden, Acetylenruß, Ketchenruß und/oder andere solche elektrisch leitfähigen Ruße verwendet werden. Der Ruß kann ein nicht granulierter Ruß sein oder kann ein granulierter Ruß sein, der auf der Grundlage von Überlegungen, die sich auf seine Handhabungseigenschaften beziehen, granuliert wurde, wie es in der Kautschukindustrie üblich ist. Der Kautschuklatex kann bei dem Arbeitsgang, in dem die Rußaufschlämmung hergestellt wird, beispielsweise Naturkautschuklatex, synthetischer Kautschuklatex und/oder dergleichen sein. Das zahlenmittlere Molekulargewicht von Naturkautschuk im Naturkautschuklatex kann zum Beispiel nicht weniger als 2.000.000 betragen. Der synthetische Kautschuklatex kann beispielsweise Styrol-Butadien-Kautschuklatex, Butadien-Kautschuklatex, Nitril-Kautschuklatex und / oder Chloropren-Kautschuklatex sein. Es ist bevorzugt, dass die Feststoff-(Kautschuk)-Konzentration in dem Kautschuklatex nicht weniger als 0,1 Massen-% beträgt, stärker bevorzugt, dass diese nicht weniger als 0,2 Massen-% beträgt, und noch mehr bevorzugt, dass dies nicht weniger als 0,3 Massen-% beträgt. Die Obergrenze des Wertebereichs für die Feststoffkonzentration kann zum Beispiel 5 Massen-% betragen, wobei es bevorzugt ist, dass diese 2 Massen-% sind, und mehr bevorzugt ist, dass diese 1 Massen-% ist.
  • Der Ruß und der Kautschuklatex können unter Verwendung eines Mischers mit hoher Scherung, eines Homomischers, einer Kugelmühle, einer Perlmühle, eines Hochdruckhomogenisators, eines Ultraschallhomogenisators, einer Kolloidmühle und/oder eines anderen derartigen üblichen Dispergierers gemischt werden.
  • In der Rußaufschlämmung wird Ruß in Wasser dispergiert. Es ist bevorzugt, dass die Menge an Ruß in der Rußaufschlämmung nicht weniger als 1 Massen-% beträgt, und stärker bevorzugt ist, dass diese nicht weniger als 3 Massen-% pro 100 Massen-% der Rußaufschlämmung beträgt. Es ist bevorzugt, dass die Obergrenze des Wertebbereichs für die Menge an Ruß in der Rußaufschlämmung 15 Massen-% beträgt, und stärker bevorzugt beträgt diese 10 Massen-%.
  • Ein Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform umfasst ferner einen Arbeitsgang, bei dem die Rußaufschlämmung und der Kautschuklatex gemischt werden, um Vorkoagulations-Kautschuklatex zu erhalten. Der Kautschuklatex zum Vermischen mit der Rußaufschlämmung kann beispielsweise Naturkautschuklatex, synthetischer Kautschuklatex und/oder dergleichen sein. Es ist bevorzugt, dass die Feststoffkonzentration des Kautschuklatex für zum Vermischen mit der Rußaufschlämmung größer ist als die Feststoffkonzentration des Kautschuklatex bei dem Arbeitsgang, in dem die Rußaufschlämmung hergestellt wird. Es ist bevorzugt, dass die Feststoffkonzentration des Kautschuklatex für die Mischung mit der Rußaufschlämmung nicht weniger als 10 Massen-% beträgt, und stärker bevorzugt ist, dass diese nicht weniger als 20 Massen-% ist. Die Obergrenze des Wertebereichs für die Feststoffkonzentration des Kautschuklatex kann zum Beispiel 60 Massen-% betragen, wobei es bevorzugt ist, dass diese 40 Massen-% beträgt, und mehr bevorzugt ist, dass diese 30 Massen-% beträgt. Die Rußaufschlämmung und der Kautschuklatex können unter Verwendung eines Mischers mit hoher Scherung, eines Homomischers, einer Kugelmühle, einer Perlmühle, eines Hochdruckhomogenisators, eines Ultraschallhomogenisators, einer Kolloidmühle und/oder eines anderen derartigen üblichen Dispergierers gemischt werden.
  • In dem Vorkoagulations-Kautschuklatex werden Kautschukteilchen, Ruß usw. in Wasser dispergiert. Der Vorkoagulations-Kautschuklatex enthält keinen Peptisator.
  • Ein Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform umfasst ferner einen Arbeitsgang, bei dem der Vorkoagulations-Kautschuklatex koaguliert wird, um ein Koagulat zu erhalten. Ein Koagulationsmittel kann zu dem Vorkoagulations-Kautschuklatex hinzugefügt werden, um dessen Koagulation zu bewirken. Das Koagulationsmittel kann beispielsweise eine Säure sein. Als Säure können Ameisensäure, Schwefelsäure und dergleichen als Beispiele genannt werden. Das Koagulat, das durch Koagulation des Vorkoagulations- Kautschuklatex erhalten wird, enthält Wasser.
  • Ein Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform umfasst ferner einen Arbeitsgang, bei dem das Koagulat unter Verwendung eines in 1 gezeigten Extruders 20 entwässert wird, und einen Arbeitsgang, bei dem das entwässerte Koagulat beim Trocknen mittels des Extruders 20 plastifiziert wird. Es ist bevorzugt, dass der Wassergehalt des Koagulats nach dessen Entwässerung nicht mehr als 15 Massen-% beträgt, und mehr bevorzugt, dass dieser nicht mehr als 10 Massen-% beträgt.
  • Der Extruder 20 ist ein Einschneckenextruder und ist mit einer Schnecke 23 und Trommeln 27 ausgestattet. Die Trommeln 27 umfassen eine erste Trommel 25 und eine zweite Trommel 26. Die zweite Trommel 26 befindet sich stromabwärts der ersten Trommel 25. Die erste Trommel 25 ist mit Schlitzen 24 versehen. Die erste Trommel 25 bildet den Entwässerungsbereich 21 des Extruders 20. Die zweite Trommel 26 bildet den Trocknungsbereich 22 des Extruders 20. Der Extruder 20 kann ferner eine Ummantelung 28 umfassen.
  • Das Koagulat, das über die Zuführöffnung 29 der ersten Trommel 25 zugeführt wird, wird durch Verdichtung und Verdampfung im Entwässerungsbereich 21 entwässert, beim Trocknen im Trocknungsbereich 22 plastifiziert und über die Auslassöffnung 30 ausgetragen.
  • Ein Peptisator wird dem Koagulat während des Arbeitsgangs zugesetzt, in dem das entwässerte Koagulat während des Trocknens plastifiziert wird. Als Peptisator können 2,2'-Dibenzamidodiphenyldisulfid (DBD), Zinksalze von 2-Benzamidothiophenol, Xylylmercaptan, Beta-Naphthylmercaptan, Pentachlorthiophenol (PCTP) und dergleichen als Beispiele genannt werden. Irgendeiner von diesen kann alleine verwendet werden oder zwei oder mehr von diesen können in Kombination verwendet werden. Der Peptisator kann mittels einer Bandzuführung zugegeben werden. Es ist bevorzugt, dass der Wassergehalt des Koagulats zu der Zeit, zu der der Peptisator zugegeben wird, nicht mehr als 15 Massen-% beträgt, und noch bevorzugter ist, dass dieser nicht mehr als 10 Massen-% beträgt. Damit umfasst das Koagulat Peptisator während des Arbeitsgangs, bei dem das entwässerte Koagulat beim Trocknen plastifiziert wird.
  • Es ist bevorzugt, dass die Menge an Peptisator, die während dieses Arbeitsgangs vorhanden ist, nicht weniger als 0,05 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Kautschuk im Koagulat beträgt. Unter 0,05 Gewichtsteilen besteht in der Regel eine geringe Wirkung hinsichtlich der Verringerung der Mooney-Viskosität. Es ist bevorzugt, dass die Obergrenze des Wertebereichs für die Menge an Peptisator 3 Gewichtsteile für jeweils 100 Gewichtsteile Kautschuk innerhalb des Koagulats beträgt. Oberhalb von 3 Gewichtsteilen neigt die Wärmeerzeugung dazu, sich zu verschlechtern.
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines Masterbatches gemäß der ersten Ausführungsform umfasst ferner einen Arbeitsgang, bei dem das plastifizierte Koagulat so geformt wird, wie es erforderlich ist, um ein Masterbatch zu erhalten. Das Masterbatch umfasst Kautschuk. Der Kautschuk kann beispielsweise Naturkautschuk, Isopren-Kautschuk, Butadien-Kautschuk, Styrol-Butadien-Kautschuk, Nitrilkautschuk, Chloropren-Kautschuk und/oder dergleichen sein. Es ist bevorzugt, dass die Menge an Naturkautschuk in dem Masterbatch nicht weniger als 70 Massen-% beträgt, bevorzugter ist, dass diese nicht weniger als 80 Massen-% beträgt, noch mehr bevorzugt ist, dass diese nicht weniger als 90 Massen-% beträgt, und noch bevorzugter ist, das diese 100 Massen-% beträgt auf 100 Massen-% des Kautschuk.
  • Der Masterbatch umfasst ferner Ruß. Für jeweils 100 Gewichtsteile des Kautschuks ist es bevorzugt, dass die Menge an Ruß nicht weniger als 10 Gewichtseile beträgt, stärker bevorzugt ist, dass diese nicht weniger als 20 Gewichtsteile beträgt, und noch mehr bevorzugt, dass diese nicht weniger als 30 Gewichtsteilebeträgt. Für jeweils 100 Gewichtsteile des Kautschuks ist es bevorzugt, dass die Menge an Ruß nicht mehr als 80 Gewichtsteile beträgt, und noch bevorzugter ist, dass diese nicht mehr als 60 Gewichtsteile beträgt.
  • Ein Reifenherstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform umfasst ferner einen Arbeitsgang, bei dem Masterbatch und eine oder mehrere Mischungsbestandteile - und erforderlichenfalls Kautschuk, der nicht aus dem Masterbatch stammt - in einem Mischer trockengemischt werden, um eine Mischung zu erhalten. Der oder die Mischungsbestandteile können zum Beispiel Stearinsäure, Wachs, Zinkoxid, Antioxidationsmittel und/oder dergleichen sein. Als Beispiele für Antioxidationsmittel können Antioxidationsmittel vom aromatischen Amin-Typ, Antioxidationsmittel vom Amin-Keton-Typ, Antioxidationsmittel vom Monophenol-Typ, Antioxidationsmittel vom Bisphenol-Typ, Antioxidationsmittel vom Polyphenol-Typ, Antioxidationsmittel vom Dithiocarbamat-Typ, Antioxidationsmittel vom Typ Thioharnstoff und dergleichen genannt werden. Als Kautschuk, der nicht aus dem Masterbatch stammt, können Naturkautschuk, Isoprenkautschuk, Butadienkautschuk, Styrol-Butadienkautschuk, Nitrilkautschuk, Chloroprenkautschuk und dergleichen als Beispiele genannt werden. Als Mischer können Innenmischer, offene Walzenmühlen und dergleichen als Beispiele genannt werden. Als Innenmischer können Banbury-Mischer, Kneter und dergleichen als Beispiele genannt werden.
  • Ein Reifenherstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform umfasst ferner einen Arbeitsgang, bei dem dem Gemisch ein Mischungsbestandteil vom Vulkanisationstyp zugesetzt wird und bei dem der Mischungsbestandteil vom Vulkanisationstyp in das Gemisch geknetet wird, um eine Kautschukzusammensetzung zu erhalten. Als Beispiele für den Mischungsungsbestandteil vom Vulkanisationstyp können Schwefel, organische Peroxide und andere derartige Vulkanisationsmittel, Vulkanisationsbeschleuniger, Vulkanisationsbeschleunigeraktivatoren, Vulkanisationsverzögerer usw. genannt werden. Als Schwefel können pulverisierter Schwefel, präzipitierter Schwefel, unlöslicher Schwefel, hochdispergierender Schwefel und dergleichen als Beispiele genannt werden. Als Beispiele für Vulkanisationsbeschleuniger können Vulkanisationsbeschleuniger vom Sulfenamid-Typ, Vulkanisationsbeschleuniger vom Thiuram-Typ, Vulkanisationsbeschleuniger vom Thiazol-Typ, Vulkanisationsbeschleuniger vom Thioharnstoff-Typ, Vulkanisationsbeschleuniger vom Guanidin-Typ, Vulkanisationsbeschleuniger vom Dithiocarbamat-Typ usw. genannt werden.
  • Die Kautschukzusammensetzung umfasst eine Kautschukkomponente. Als Kautschukkomponente können Naturkautschuk, Isoprenkautschuk, Butadienkautschuk, Styrol-Butadienkautschuk, Nitrilkautschuk, Chloroprenkautschuk und dergleichen als Beispiele genannt werden. Es ist bevorzugt, dass die Menge an Naturkautschuk nicht weniger als 40 Massen-% beträgt, und stärker bevorzugt ist, dass diese nicht weniger als 50 Massen-% pro 100 Massen-% der Kautschukkomponente beträgt. Die Obergrenze des Wertebereichs für die Menge an Naturkautschuk kann zum Beispiel 100 Massen-% sein.
  • Die Kautschukzusammensetzung umfasst ferner Ruß. Für jeweils 100 Gewichtseile der Kautschukkomponente ist es bevorzugt, dass die Menge an Ruß nicht weniger als 10 Gewichtseile beträgt, stärker bevorzugt ist, dass diese nicht weniger als 20 Gewichtseile beträgt, und noch mehr bevorzugt, dass diese nicht weniger als 30 Gewichtsteile beträgt. Für jeweils 100 Gewichtseile der Kautschukkomponente ist es bevorzugt, dass die Menge an Ruß nicht größer als 80 Gewichtseile ist, und stärker bevorzugt ist, dass diese Menge nicht mehr als 60 Gewichtseile beträgt.
  • Die Kautschukzusammensetzung kann ferner Stearinsäure, Wachs, Zinkoxid, Antioxidationsmittel, Schwefel, Vulkanisationsbeschleuniger und/oder dergleichen umfassen. Es ist bevorzugt, dass die Menge des Schwefels, ausgedrückt als äquivalenter Schwefelgehalt, 0,5 Gewichtsteile bis 5 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der Kautschukkomponente beträgt. Es ist bevorzugt, dass die Menge des Vulkanisationsbeschleunigers 0,1 Gewichtsteile bis 5 Gewichtsteile für jeweils 100 Gewichtsteile der Kautschukkomponente beträgt.
  • Die Kautschukzusammensetzung kann in Laufflächen, Seitenwänden, Wulsten, Wulstfüllern und anderen derartigen Reifenelementen eingesetzt werden.
  • Ein Reifenherstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform umfasst einen Arbeitsgang, bei dem ein Reifenrohling, der mit einem aus der Kautschukzusammensetzung hergestellten Reifenelement ausgestattet ist, hergestellt wird. Das Reifenherstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform umfasst ferner einen Arbeitsgang, bei dem der Reifenrohling erwärmt wird. Der durch das Verfahren der ersten Ausführungsform erhaltene Reifen kann ein Luftreifen sein.
  • Eine erste Variation der ersten Ausführungsform wird nun beschrieben. Während das Masterbatch-Herstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform einen Arbeitsgang umfasst, bei dem Ruß und Kautschuklatex gemischt wurden, um eine Rußaufschlämmung zu erhalten, umfasst eine Variation der ersten Ausführungsform anstelle dieses Arbeitsgangs einen Arbeitsgang, bei dem Ruß und Wasser gemischt werden, um eine Rußaufschlämmung zu erhalten.
  • Eine zweite Variation der ersten Ausführungsform wird nun beschrieben. Während beim Masterbatch-Herstellungsverfahren der ersten Ausführungsform Entwässerung, Trocknung und Plastifizierung des Koagulats im Extruder 20 stattfinden, wird bei einer zweiten Variante der ersten Ausführungsform ein Entwässerungsextruder verwendet, um das Koagulat mittels Verdichtung und Verdampfung zu entwässern, und ein Trocknungs-/Plastifizierextruder wird verwendet, um zu bewirken, dass das entwässerte Koagulat während des Trocknens plastifiziert wird.
  • Eine dritte Variation der ersten Ausführungsform wird nun beschrieben. Während bei der ersten Ausführungsform des Masterbatch-Herstellungsverfahrens in dem Arbeitsgang, in dem das entwässerte Koagulat beim Trocknen plastifiziert wird, Peptisator zu dem Koagulat zugegeben wird, wird in einer dritten Variante der ersten Ausführungsform dem Koagulat Peptisator während des Arbeitsgangs zugesetzt, bei dem der Extruder zur Entwässerung des Koagulats verwendet wird.
  • ARBEITSBEISPIELE
  • Arbeitsbeispiele gemäß der vorliegenden Offenbarung werden nachstehend beschrieben.
  • Ausgangsmaterialien und Reagenzien sind nachfolgend angegeben.
    • Naturlatex:
    (Trockenkautschukgehalt = 31,2%; Molekülgewicht = 232.000) hergestellt von Golden Hope
    Koagulationsmittel:
    Ameisensäure (Reagenzgrad 85%), hergestellt von Nacalai Tesque, Inc. (verdünnt, um eine 10%ige Lösung zu erhalten und den pH-Wert vor der Verwendung auf 1,2 einzustellen)
    Ruß:
    „SEAST 3“ (N330), hergestellt von Tokai Carbon Co., Ltd.
    Naturkautschuk:
    „RSS # 3“ hergestellt in Thailand
    Zinkoxid:
    „Zinc Oxide No. 1“, hergestellt von Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.
    Stearinsäure:
    „LUNAC S-20“, hergestellt von Kao Corporation
    Antioxidationsmittel A:
    „NOCRAC 6C“, hergestellt von Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.
    Antioxidationsmittel B:
    „RD“, hergestellt von Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.
    Peptisator:
    „Noctizer SZ“, hergestellt von Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.
    Peptisator:
    „Noctizer SD“, hergestellt von Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.
    Wachs:
    „OZOACE 0355“, hergestellt von Nippon Seiro Co., Ltd.
    Schwefel:
    „Pulverisierter Schwefel“, hergestellt von Tsurumi Chemical Industry Co., Ltd.
    Vulkanisationsbeschleuniger:
    „NOCCELER NS-P“, hergestellt von Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.
  • Herstellung des Masterbatches bei den Arbeitsbeispielen 1 und 3 bis 5
  • Wasser wurde bei 25 °C zu Naturkautschuklatex, hergestellt von Golden Hope, in einer Menge zugegeben, die ausreicht, um die Feststoffkonzentration (Kautschuk) auf 25 Massen-% einzustellen. Ruß wurde Wasser zugegeben und dieses wurde bewegt, um eine Rußaufschlämmung zu erhalten. Die Rußaufschlämmung wurde zu dem Naturkautschuklatex mit einer Feststoffkonzentration (Kautschuk), die gemäß Tabelle 1 25 Massen-% betrug, zugegeben, gerührt, und Koagulationsmittel wurde in einer Menge zugegeben, die ausreichte, um einen pH-Wert von 4 zu erreiche, um ein Koagulat zu erhalten.
  • Das Koagulat wurde in einen Einschneckenentwässerungsextruder vom Quetschertyp (Schneckenpresse Modell V-02, hergestellt von Suehiro EPM Corporation) eingebracht, und die Entwässerung wurde bei 160 ° C durchgeführt, bis der Wassergehalt des Koagulats nicht mehr als 10 Massen-% betrug. (erster Entwässerungsarbeitsgang). Das entwässerte Koagulat wurde erneut in den Einschneckenentwässerungsextruder vom Quetschertyp gegeben, und die Plastifizierung wurde durchgeführt, während das Koagulat bei 160 ° C getrocknet wurde, bis der Wassergehalt des Koagulats nicht mehr als 3 Massen-% betrug, um einen Masterbatch zu erhalten (zweiter Entwässerungsarbeitsgangs). Bei dem zweiten Entwässerungsarbeitsgang wurde eine Bandzuführeinrichtung verwendet, um zu bewirken, dass ein Peptisator mit konstanter Geschwindigkeit in den Einschneckenentwässerungsextruder vom Quetschertyp über dessen Zuführöffnung zugeführt wurde.
  • Herstellung des Masterbatches bei den Arbeitsbeispielen 2 und 6
  • Abgesehen von der Tatsache, dass Peptisator nicht beim zweiten Entwässerungsarbeitsgang, sondern beim ersten Entwässerungsarbeitsgang nicht zugeführt wurde, wurde ein Masterbatch unter Verwendung eines Verfahrens hergestellt, das mit dem von Arbeitsbeispiel 1 identisch ist.
  • Herstellung des Masterbatches bei den Vergleichsbeispielen 5 und 6
  • Abgesehen von der Tatsache, dass bei dem zweiten Entwässerungsarbeitsgang kein Peptisator zugeführt wurde, dem Naturkautschuklatex jedoch Peptisator mit einer Feststoffkonzentration (Kautschuk) von 25 Massen-% zugesetzt wurde, wurde ein Masterbatch unter Verwendung eines Verfahrens hergestellt, das mit von dem Arbeitsbeispiel 1 identisch ist.
  • Herstellung von Masterbatch bei Vergleichsbeispiel 1
  • Mit der Ausnahme, dass kein Peptisator zugeführt wurde, wurde ein Masterbatch unter Verwendung eines Verfahrens hergestellt, das mit dem von Arbeitsbeispiel 1 identisch ist.
  • Herstellung von Masterbatch bei Vergleichsbeispiel 2
  • Naturkautschuk wurde gemäß Tabelle 1 mit Ruß versetzt, und ein Banbury-Mischer des Typs B, hergestellt von Kobe Steel, Ltd., wurde zum Kneten verwendet, um einen Masterbatch zu erhalten.
  • Herstellung des Masterbatches bei den Vergleichsbeispielen 3 und 4
  • Dem Naturkautschuk wurden gemäß Tabelle 1 Ruß und Peptisator zugesetzt, und ein Banbury-Mischer des Typs B, hergestellt von Kobe Steel, Ltd., wurde verwendet, um ein Kneten durchzuführen, um einen Masterbatch zu erhalten.
  • Herstellung eines nicht vulkanisierten Kautschuks bei den verschiedenen Beispielen
  • Die Mischungsbestandteile mit Ausnahme von Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger wurden dem Masterbatch gemäß Tabelle 1 zugesetzt. Ein Banbury-Mischer des Typs B, hergestellt von Kobe Steel, Ltd., wurde zum Kneten verwendet und die Kautschukmischung wurde abgelassen. Die Kautschukmischung wurde dann zusammen mit Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger in einem Banbury-Mischer von Modell B geknetet, um unvulkanisierten Kautschuk zu erhalten.
  • Mooney-Viskosität
  • Unter Verwendung einer von Toyo Seiki gemäß JIS K 6300 hergestellten laufradlosen Mooney-Messvorrichtung wurde unvulkanisierter Kautschuk 1 Minute bei 100 ° C vorgewärmt, woraufhin der Rotor in Drehung versetzt wurde. Der Wert des Drehmoment 4 Minuten nach dem Start der Drehung wurde in Mooney-Einheiten aufgezeichnet. Die Mooney-Viskositäten der jeweiligen Beispiele sind als in Bezug auf einen Wert von 100 für die in Vergleichsbeispiel 1 erhaltene Mooney-Viskosität indiziert dargestellt. Je kleiner der Index ist, desto niedriger ist die Mooney-Viskosität und desto besser ist die Verarbeitbarkeit.
  • Verlust-Tangens tanδ
  • Nichtvulkanisierter Kautschuk wurde 30 Minuten bei 150 ° C vulkanisiert, und die Wärmeerzeugung des vulkanisierten Kautschuks wurde auf Basis seines tanδ gemäß JIS K-6394 bewertet, tanδ wurde auf der Grundlage von Tests bestimmt, die unter Verwendung eines von UBM hergestellten E4000-Rheospektrometers bei 50 Hz, 80 ° C und einer dynamischen Dehnung von 2% durchgeführt wurden. tanδ der jeweiligen Beispiele sind als relativ zu einem Wert von 100 für das in Vergleichsbeispiel 1 erhaltene tanδindiziert dargestellt. Je niedriger der Index war, desto niedriger und somit besser war die Wärmeerzeugung. Tabelle 1
    Vergleichsbeispiele Arbeitsbeispiele
    1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6
    Massenteile Herstellung von (nassem) Masterbatch Misch-Arbeitsgang Naturkautschuklatex (Feststoffanteil) 100 - - - 100 100 100 100 100 100 100 100
    Ruß 50 - - - 50 50 50 50 50 50 50 50
    Peptisator Noctizer SZ - - - - 0.1 - - - - - -
    Peptisator Noctizer SD - - - - 0.1 - - - - -
    erster Entwässerungs-Arbeitsgang Peptisator Noctizer SZ - - - - - - - 0.1 - - - -
    Peptisator Noctizer SD - - - - - - - - - - - 0.1
    zweiter Entwässerungs-Arbeitsgang Peptisator Noctizer SZ - - - - - - 0.1 - - - - -
    Peptisator Noctizer SD - - - - - - - - 0.05 0.1 3 -
    Herstellung von trockenen Masterbatch Naturkautschuk RSS #3 - 100 100 100 - - - - - - - -
    Ruß - 50 50 50 - - - - - - - -
    Peptisator Noctizer SZ - - 0.1 - - - - - - - - -
    Peptisator Noctizer SD - - - 0.1 - - - - - - - -
    Herstellung nicht vulkanisierten Kautschuks Masterbatch 150 150 150.1 150.1 150.1 150.1 150.1 150.1 150.1 150.1 153 150.1
    Zinkoxid 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
    Stearinsäure 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
    Wachs 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
    Antioxidationsmittel A 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
    Antioxidationsmittel B 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
    Schwefel 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
    Vulkanisationsbeschleuniger 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
    Evaluation Mooney Viskosität 100 80 78 75 99 97 87 97 92 80 81 97
    tanδ 100 106 107 108 100 101 97 99 97 97 99 99
  • Herstellung von Masterbatch bei Arbeitsbeispiel 7
  • Wasser wurde bei 25 °C zu Naturkautschuklatex, hergestellt von Golden Hope, zugegeben, um einen verdünnten Naturkautschuklatex mit einer Feststoffkonzentration (Kautschuk) von 0,5 Massen-% und einen Naturkautschuklatex mit einer Feststoffkonzentration (Kautschuk) mit 25 Massen-% zu erhalten. Ruß wurde dem verdünnten Naturkautschuklatex zu verdünnen, und ein „Flashblend“-Rührer, hergestellt von Silverson, wurde verwendet, um 30 Minuten bei 3600 U / min zu rühren, um eine Rußaufschlämmung zu erhalten. Die Rußaufschlämmung wurde zu dem Naturkautschuklatex mit der Feststoffkonzentration (Kautschuk), die 25 Massen-% betrug, gemäß Tabelle 2 zugegeben.
  • Ein Mischer (SMV-20 Supermixer), hergestellt von Kawata Co., Ltd., wurde zum Rühren wurde Koagulationsmittel in einer Menge zugegeben, die ausreichte, um einen pH-Wert von 4 zu erreichen und um ein Koagulat zu erhalten.
  • Das Koagulat wurde in einen Einschneckenentwässerungsextruder vom Quetschertyp (Schneckenpresse Modell V-02, hergestellt von Suehiro EPM Corporation) eingebracht, und die Entwässerung wurde bei 160 °C durchgeführt, bis der Wassergehalt des Koagulats nicht mehr als 10 Massen-% betrug (erster Entwässerungsarbeitsgang).
  • Das entwässerte Koagulat wurde erneut in den Einschneckenentwässerungsextruder vom Quetschertyp gegeben, und die Plastifizierung wurde durchgeführt, während das Koagulat bei 160 °C getrocknet wurde, bis der Wassergehalt des Koagulats nicht mehr als 3 Massen-% betrug, um einen Masterbatch zu erhalten (zweiter Entwässerungsarbeitsgang). Bei dem zweiten Entwässerungsarbeitsgang wurde eine Bandzuführeinrichtung verwendet, um zu bewirken, dass ein Peptisator mit konstanter Geschwindigkeit in den Einschneckenentwässerungsextruder vom Quetschertyp über dessen Zuführöffnung zugeführt wurde.
  • Herstellung von Masterbatch bei Vergleichsbeispiel 7
  • Abgesehen von der Tatsache, dass kein Peptisator zugeführt wurde, wurde ein Masterbatch unter Verwendung eines Verfahrens hergestellt, das mit dem in Arbeitsbeispiel 7 identisch war.
  • Herstellung eines nicht vulkanisierten Kautschuks bei den verschiedenen Beispielen
  • Die Mischungsbestandteile mit Ausnahme von Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger wurden dem Masterbatch gemäß Tabelle 2 zugesetzt. Ein Banbury-Mischer des Typs B, hergestellt von Kobe Steel, Ltd., wurde zum Kneten verwendet und die Kautschukmischung wurde abgelassen. Die Kautschukmischung wurde dann zusammen mit Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger in einem Banbury-Mischer von Modell B geknetet, um unvulkanisierten Kautschuk zu erhalten.
  • Mooney-Viskosität
  • Unter Verwendung einer von Toyo Seiki gemäß JIS K 6300 hergestellten laufradlosen Mooney-Messvorrichtung wurde unvulkanisierter Kautschuk 1 Minute bei 100 ° C vorgewärmt, woraufhin der Rotor in Drehung versetzt wurde. 4 Minuten nach dem Start der Drehung wurde das Drehmoment in Mooney-Einheiten aufgezeichnet. Die Mooney-Viskosität des Arbeitsbeispiels 7 ist als Index relativ zu einem Wert von 100 für die Mooney-Viskosität des Vergleichsbeispiels 7 gezeigt. Je kleiner der Index ist, desto niedriger ist die Mooney-Viskosität und desto besser ist die Verarbeitarkeit.
  • Verlusttangens tanδ
  • Nichtvulkanisierter Kautschuk wurde 30 Minuten bei 150 °C vulkanisiert, und die Wärmeerzeugung des vulkanisierten Kautschuks wurde auf Basis seines Tan δ gemäß JIS K-6394 bewertet. tanδ wurde auf der Grundlage von Tests bestimmt, die unter Verwendung eines von UBM hergestellten E4000–Rheospektrometers bei 50 Hz, 80 °C und einer dynamischen Dehnung von 2% durchgeführt wurden. tanδ des Arbeitsbeispiels 7 ist als Index relativ zu einem Wert von 100 für das im Vergleichsbeispiel 7 erhaltene tanδ gezeigt. Je niedriger der Index war, desto niedriger und somit besser war die Wärmeerzeugung. Tabelle 2
    Rußaufschlämmung wurde unter Verwendung verdünnten Naturkautschuklatex hergestellt.
    Vergleichsbeispiel 7 Arbeitsbeispiel 7
    Massenteile Herstellung nassen Masterbatches Mischarbeitsgänge Naturkautschuk latex (Feststoffgehalt) 100 100
    Ruß 50 50
    zweiter Entwässerungsarbeitsgang Peptisator Noctizer SD - 0.1
    Herstellung nicht vulkanisierten Kautschuks Masterbatch 150 150.1
    Zinkoxid 3 3
    Stearinsäure 2 2
    Wachs 1 1
    Antioxidationsmittel A 2 2
    Antioxidationsmittel B 1 1
    Schwefel 2 2
    Vulkanisationsbeschleuniger 1 1
    Evaluation Mooney Viskosität 100 80
    tanδ 100 95
  • Die Zugabe von Peptisator bei dem zweiten Entwässerungsarbeitsgang führte zu einer Verringerung der Mooney-Viskosität. Beispielsweise führte die Zugabe von 0,05 Gewichtseilen Peptisator beim zweiten Entwässerungsarbeitsgang zu einer Verringerung der Mooney-Viskosität um 8 Punkte (siehe Vergleichsbeispiel 1 und Arbeitsbeispiel 3). Die Zugabe von 0,1 Gewichtseilen Peptisator bei dem zweiten Entwässerungsarbeitsgang führte zu einer Erniedrigung der Mooney-Viskosität um 20 Punkte (siehe Vergleichsbeispiel 1 und Arbeitsbeispiel 4). Die Zugabe von 3 Gewichtseilen Peptisator bei dem zweiten Entwässerungsarbeitsgang führte zu einer Erniedrigung der Mooney-Viskosität um 19 Punkte (siehe Vergleichsbeispiel 1 und Arbeitsbeispiel 5).
  • Die Zugabe von Peptisator beim ersten Entwässerungsarbeitsgang führte auch zu einer Verringerung der Mooney-Viskosität. Die Zugabe von 0,1 Gewichtseilen Peptisator beim ersten Entwässerungsarbeitsgang führte zu einer Erniedrigung der Mooney-Viskosität um 3 Punkte (siehe Vergleichsbeispiel 1 und Arbeitsbeispiel 6).

Claims (3)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Masterbatches, umfassend: einen Arbeitsgang, bei dem ein Vorkoagulations-Kautschuklatex, der einen Füllstoff umfasst, koaguliert wird, um ein Koagulat zu erhalten, einen Arbeitsgang, bei dem das Koagulat entwässert wird, und - einen Arbeitsgang, bei dem das entwässerte Koagulat beim Trocknen mittels eines Extruders plastifiziert wird, wobei während des Arbeitsgangs, bei dem das entwässerte Koagulat während des Trocknens plastifiziert wird, das Koagulat einen Peptisator umfasst.
  2. Verfahren zur Herstellung eines Masterbatches nach Anspruch 1, wobei während des Arbeitsgangs, in dem das entwässerte Koagulat während des Trocknens plastifiziert wird, der Peptisator in einer Menge vorliegt, die 0,05 Gewichtsteile bis 3 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile Kautschuk im Koagulat beträgt.
  3. Reifenherstellungsverfahren, umfassend das Masterbatch-Herstellungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2.
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