DE112010003190B4

DE112010003190B4 - Siliziumoxidentfernungsvorrichtung und Anlage zum Rückgewinnen von Edelgas, um es ineiner Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung zu verwenden

Info

Publication number: DE112010003190B4
Application number: DE112010003190.8T
Authority: DE
Inventors: Takashi Higuchi; Tadahiko Horiuchi
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2009-08-06
Filing date: 2010-05-27
Publication date: 2022-07-21
Anticipated expiration: 2030-05-28
Also published as: WO2011016167A1; US8945293B2; CN102471925A; JP2011051872A; KR20120052233A; KR101651433B1; US20120114531A1; JP5321401B2; DE112010003190T5; CN102471925B

Abstract

Siliziumoxidentfernungsvorrichtung als Bestandteil einer CZ-Vorrichtung, wobei die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung zum Entfernen von Siliziumoxid dient, das in einem Edelgas enthalten ist, welches von der CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, wobei die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung zumindest umfasst:ein Kontaktmittel, um das Edelgas, das von der CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, mit einer stark alkalischen Lösung in Kontakt zu bringen,wobei die stark alkalische Lösung eine Natriumhydroxidlösung, Kaliumhydroxidlösung, Lithiumhydroxidlösung, Rubidiumhydroxidlösung oder Cäsiumhydroxidlösung ist, undwobei das Kontaktmittel eines der folgenden ist: eine Ausstoßvorrichtung, ein statischer Mischer und eine Flüssigkeitsringpumpe oder eine Kombination davon, undein Neutralisierungsmittel zum Neutralisieren eines alkalischen Materials, das in dem Edelgas enthalten ist, welches mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft das Entfernen von Siliziumoxid, das in einem Edelgas enthalten ist, welches von einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung auf der Grundlage des Czochralski (des CZ-Verfahrens) abgeführt wird, mittels deren ein Siliziumeinkristall zum Beispiel zur Verwendung für Halbleiterbauteile und Solarbatterien hergestellt wird, und eine Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases.
STAND DER TECHNIK
Herkömmlicherweise findet ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls beispielsweise zur Verwendung in Halbleiterbauteilen und Solarbatterien als Einkristallblock mittels des CZ-Verfahrens breite Anwendung. 5 zeigt eine schematische Ansicht einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung, die allgemein verwendet wird. Wie in 5 gezeigt ist, sind bei der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 vertikal bewegliche Tiegel 22 und 23, die eine Siliziumschmelze 21 aufnehmen, und eine Heizeinrichtung 24, die so angeordnet ist, dass sie die Tiegel 22 und 23 umgibt, im Allgemeinen in einer Hauptkammer 26 angeordnet, in der ein Einkristall 25 gezüchtet wird. Eine Ziehkammer 27 zum Aufnehmen und Herausnehmen des gezüchteten Einkristalls 25 ist dauerhaft über der Hauptkammer 26 vorgesehen.
Zum Zweck des Abführens von in einem Ofen erzeugten Oxiden aus einem Ofen usw. wird ein Edelgas, wie beispielsweise Argongas, in die Kammern von einem Gaseinlass 28 eingeleitet, der an einem oberen Abschnitt der Ziehkammer 27 vorgesehen ist. Das Edelgas wird so geführt, dass es unter Verwendung eines Graphitgasströmungsführungszylinders 30 in der Nähe des Einkristalls 25 strömt, und von einem Gasauslass 29 abgegeben. Ein Impfkristall 31 wird mit der Siliziumschmelze 21 in Kontakt gebracht, und der Einkristall 25 wird dann gezüchtet.
Es sind zwei Ziehverfahren bekannt. Eines der Verfahren ist ein Atmosphärendruckverfahren, bei dem der Einkristall in einer Atmosphäre im Inneren des Ofens gezogen wird, die ungefähr bei Atmosphärendruck gehalten wird. Das andere Verfahren ist ein druckreduziertes Verfahren, bei dem der Einkristall in einer Atmosphäre mit reduziertem Druck im Inneren des Ofens gezogen wird, der in einen Grobvakuumbereich gebracht wird (10 bis 500 hPa). Das druckreduzierte Verfahren ist heutzutage üblicher.
Bei der obigen Herstellung des Siliziumeinkristalls umfasst das Edelgas, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 abgeführt wird, Siliziumoxid, das in der Vorrichtung erzeugt wird, und ein Verunreinigungsgas, wie beispielsweise CO, CO₂, O₂, N₂, H₂ und dergleichen.
In den letzten Jahren hat die erforderliche Menge an Edelgas zugenommen, da die Siliziumeinkristallherstellung im Umfang zugenommen hat. Das Sammeln und Rückgewinnen des Edelgases, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, sind demgemäß zur Reduzierung der Kosten wichtig. Um dies zu ermöglichen, ist es notwendig, das oben beschriebene Siliziumoxid und in dem abgeführten Edelgas enthaltenes Verunreinigungsgas zu entfernen und dieses zu reinigen.
Üblicherweise ist eine Anlage, in der eine ölgedichtete Rotationsvakuumpumpe, eine Gasreinigungseinheit und dergleichen mit der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung verbunden sind, für die Rückgewinnung des Edelgases gebräuchlich. Bei der Anlage gibt es allerdings ein Problem dahingehend, dass ein Ölnebel, der schwer separat gesammelt werden kann, mit dem Edelgas vermischt ist, das auf eine hohe Temperatur erwärmt wird und das dann von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, da die Vakuumpumpe ein Öl verwendet. Dieser Ölnebel verursacht eine Umweltverschmutzung, wenn er an die Luft abgegeben wird. Es wird auch eine Wasserringvakuumpumpe verwendet, um dieses Problem zu vermeiden. Allerdings benötigt die Wasserringvakuumpumpe eine große Menge an Wasser und verbraucht eine große Menge an elektrischer Leistung, so dass die Kosten dadurch hoch werden.
Demgemäß wird eine Pumpe vom Trockentyp, eine so genannte Trockenpumpe, üblicher, da sie die Kosten mehr als die beiden oben beschriebenen Pumpen vom Nasstyp reduzieren kann. Zum Beispiel wird eine Edelgasrückgewinnungsvorrichtung beschrieben, die hinter der Trockenpumpe mit einem Wäscher vom Nasstyp, einem elektrischen Feinpartikelsammler und einer Reinigungseinheit usw. ausgestattet ist (siehe Patentdokument 1).
Ein Verfahren zum Entfernen der feinen Partikel, wie beispielsweise feinen Siliziumoxidpulver, die in einem Gas enthalten sind, das von einem Einkristall-Herstellungsofen abgeführt wird, indem das Gas in einen Venturi-Wäscher eingeführt wird, ist bekannt (siehe Patentdokument 2).
Wenn die herkömmliche Vorrichtung und das herkömmliche Verfahren, die oben beschrieben sind, verwendet werden, um das Siliziumoxid zu entfernen, das im Edelgas enthalten ist, kann allerdings das Siliziumoxid nicht ausreichend entfernt werden, da das Siliziumoxid ein feines Pulver in der Größenordnung von mehreren Mikrometern ist, seine Wartungsfreundlichkeit gering ist und die Betriebskosten hoch werden.
LISTER DER ENTGEGENHALTUNGEN
PATENTLITERATUR

Patentdokument 1: japanisches Patent JP 2853757 B2
Patentdokument 2: japanische geprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) JP H06-24962 B2

Aus der US 6 645 273 B2 ist eine Vorrichtung zur Entfernung von Verunreinigungen in der Luft bekannt. Die JP H11-156139 A offenbart eine Vorrichtung zur Behandlung von atmosphärischer Luft, wobei Mittel vorgesehen sind, durch die Säurebestandteile in der aufgenommenen Luft mittels einer alkalischen Dusche neutralisiert und entfernt werden. Die DE 197 08 025 A1 offenbart ein Verfahren zur Rückgewinnung und Reinigung von Argon.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die oben beschriebenen Probleme erzielt, und ihre Aufgabe besteht darin, eine Siliziumoxidentfernungsvorrichtung und eine Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases zur Verwendung in einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung mittels der Siliziumoxidentfernungsvorrichtung zur Verfügung zu stellen, die das Siliziumoxid, das in dem Edelgas enthalten ist, welches von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, mit geringen Kosten wirksam entfernen und die Rückgewinnung des Edelgases, bei dem das Siliziumoxid wirksam entfernt wurde, ermöglichen kann.
Um diese Aufgabe zu erzielen, sieht die vorliegende Erfindung eine Siliziumoxidentfernungsvorrichtung als Bestandteil einer CZ-Vorrichtung vor, wobei die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung zum Entfernen von Siliziumoxid dient, das in einem Edelgas enthalten ist, welches von der CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, wobei die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung zumindest umfasst:ein Kontaktmittel, um das Edelgas, das von der CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, mit einer stark alkalischen Lösung in Kontakt zu bringen, wobei die stark alkalische Lösung eine Natriumhydroxidlösung, Kaliumhydroxidlösung, Lithiumhydroxidlösung, Rubidiumhydroxidlösung oder Cäsiumhydroxidlösung ist, und wobei das Kontaktmittel eines der folgenden ist: eine Ausstoßvorrichtung, ein statischer Mischer und eine Flüssigkeitsringpumpe oder eine Kombination davon, und ein Neutralisierungsmittel zum Neutralisieren eines alkalischen Materials, das in dem Edelgas enthalten ist, welches mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird. Die obige Siliziumoxidentfernungsvorrichtung, die zumindest umfasst: das Kontaktmittel, um das Edelgas, welches von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, mit einer stark alkalischen Lösung in Kontakt zu bringen; und das Neutralisierungsmittel zum Neutralisieren eines alkalischen Materials, das in dem Edelgas enthalten ist, welches mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird, kann das Siliziumoxid, das in dem Edelgas enthalten ist, welches von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, wirksam abtrennen, wodurch das Siliziumoxid mit geringen Kosten wirksamer entfernt wird, und die Rückführung des Edelgases, bei dem das Siliziumoxid wirksam entfernt wurde, ermöglichen. Darüber hinaus kann die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung, die das alkalische Material neutralisiert, indem das feine Siliziumoxidpulver mit der stark alkalischen Lösung reagieren gelassen wird, die Betriebskosten auf niedrige Kosten mit hoher Wartungsfreundlichkeit reduzieren.
Wenn das Kontaktmittel eines der oben angegebenen ist, kann die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung das Lösen des Siliziumoxids fördern, indem das Siliziumoxid wirksam mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird, und dadurch das Siliziumoxid wirksamer entfernt wird.
In der obigen Siliziumoxidentfernungsvorrichtung kann das Neutralisierungsmittel ein Wasserwäscher oder ein Säurewäscher sein.
Wenn das Neutralisierungsmittel der Wasserwäscher oder der Säurewäscher ist, kann die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung mit einem einfachen Aufbau das alkalische Material, das in dem Edelgas enthalten ist, welches mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wurde, neutralisieren.
Die obige Siliziumoxidentfernungsvorrichtung umfasst vorzugsweise einen Mechanismus zum Erwärmen der stark alkalischen Lösung, die mit dem Edelgas, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, in Kontakt zu bringen ist.
Wenn die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung den Mechanismus zum Erwärmen der stark alkalischen Lösung, die mit dem Edelgas in Kontakt zu bringen ist, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, umfasst, kann die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung das Siliziumoxid durch Erwärmen der stark alkalischen, mit dem Edelgas in Kontakt zu bringenden Lösung wirksamer entfernen.
In der obigen Siliziumoxidentfernungsvorrichtung ist die stark alkalische Lösung vorzugsweise eine Natriumhydroxidlösung.
Wenn die stark alkalische Lösung eine Natriumhydroxidlösung ist, kann die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung das Siliziumoxid mit niedrigeren Kosten entfernen, indem eine kostengünstige Natriumhydroxidlösung verwendet wird.
Weiterhin sieht die vorliegende Erfindung eine Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases zur Verwendung in einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung durch Sammeln und Reinigen des Edelgases, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, und durch Zuführen des gereinigten Edelgases zur Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung vor, wobei die Anlage zumindest die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst, um Siliziumoxid, das in dem abgeführten Edelgas enthalten ist, vor dem Reinigen des Edelgases zu entfernen.
Die obige Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases, umfassend die Silziumoxidentfernungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zur Entfernung des in dem abgeführten Edelgas enthaltenen Siliziumoxids vor dem Reinigen des Edelgases, kann das Siliziumoxid, das in dem von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführten Edelgas enthalten ist, mit niedrigen Kosten wirksam abtrennen und entfernen und kann das Edelgas rückgewinnen, indem das gereinigte Edelgas mit hoher Reinheit wieder der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung zugeführt wird. Darüber hinaus kann die Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases, umfassend die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung, die das alkalische Material neutralisiert, indem das feine Siliziumoxidpulver mit der stark alkalischen Lösung reagieren gelassen wird, auch die Betriebskosten zu geringeren Kosten mit hoher Wartungsfreundlichkeit senken.
Wie oben beschrieben, umfasst die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zum Entfernen von Siliziumoxid, das in einem Edelgas enthalten ist, welches von einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird; zumindest: das Kontaktmittel, um das Edelgas, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, mit einer stark alkalischen Lösung in Kontakt zu bringen; und das Neutralisierungsmittel zum Neutralisieren eines alkalischen Materials, das in dem Edelgas enthalten ist, welches mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird. Daher kann die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung das Siliziumoxid wirksam abtrennen, das in dem von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführten Edelgas enthalten ist, wodurch das Siliziumoxid mit geringen Kosten wirksamer entfernt wird, und die Rückführung des Edelgases, bei dem das Siliziumoxid wirksam entfernt wurde, ermöglichen. Darüber hinaus kann die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung, die das alkalische Material neutralisiert, indem das feine Siliziumoxidpulver mit der stark alkalischen Lösung reagieren gelassen wird, auch die Betriebskosten auf niedrigere Kosten mit hoher Wartungsfreundlichkeit senken.
Figurenliste

1 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel für die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung und die Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases zur Verwendung in einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;
2 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel für eine Ausstoßvorrichtung zeigt, die in der Siliziumoxidentfernungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann;
3 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel für einen statischen Mischer zeigt, der in der Siliziumoxidentfernungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann;
4 ist eine schematische Ansicht, die ein weiteres Beispiel der Siliziumoxidentfernungsvorrichtung und eine Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases zur Verwendung in einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;
5 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel für eine allgemeine Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung zeigt; und
6 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel für eine Nash-Pumpe zeigt, die in der Siliziumoxidentfernungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.

BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
Nachfolgend wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt.
In den letzten Jahren nahm mit steigendem Umfang der SiliziumeinkristallHerstellung der Bedarf nach einem in der Herstellung verwendeten Edelgas, wie beispielsweise einem Argongas, zu. Das wirksame Sammeln und Rückgewinnen des Edelgases, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, wird zur Reduzierung der Kosten dementsprechend wichtig. Um dies zu ermöglichen, ist es notwendig, das Siliziumoxid, das in dem abgeführten Edelgas enthalten ist, wirksam zu entfernen. Zum Entfernen des in dem abgeführten Edelgas enthaltenen Siliziumoxids wird herkömmlicherweise ein Filter verwendet, oder das Edelgas wird einer Gasspülung in Wasser mit einem Feinpartikelsammler, wie beispielsweise einem Venturi-Wäscher, unterworfen.
Wenn die herkömmliche Vorrichtung und das herkömmliche Verfahren, die oben angegeben sind, verwendet werden, um das Siliziumoxid zu entfernen, das in dem Edelgas enthalten ist, kann allerdings das Siliziumoxid nicht ausreichend entfernt werden, da das Siliziumoxid ein feines Pulver in der Größenordnung von mehreren Mikrometern ist. Es gibt daher Erwartungen dahingehend, das Siliziumoxid wirksamer zu entfernen. Darüber hinaus besteht auch ein Problem dahingehend, dass die Wartungsfreundlichkeit der Vorrichtung schlecht wird, da das entfernte Siliziumoxid ein feines Pulver ist und seine Herstellungskosten daher hoch werden.
Im Hinblick darauf haben die vorliegenden Erfinder wiederholt intensiv Studien durchgeführt, um die Probleme zu lösen. Im Ergebnis haben die vorliegenden Erfinder verstanden, dass das Siliziumoxid wirksamer entfernt werden kann, indem es vom Edelgas dadurch abgetrennt werden kann, dass das Siliziumoxid mit einer stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird. Darüber hinaus haben die vorliegenden Erfinder festgestellt, dass die Verwendung eines Mischers, wie beispielsweise insbesondere einer Ausstoßvorrichtung und eines statischen Mischers, ein feines Siliziumoxidpulver, das wasserabstoßend ist und nur schwer mit der stark alkalischen Lösung gemischt werden kann, wirksam mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht werden kann, und ein Lösen des Siliziumoxids dadurch gefördert wird, so dass das Entfernen des Siliziumoxids demgemäß verbessert werden kann. Die Erfinder haben dadurch die vorliegende Erfindung abgeschlossen.
1 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel für die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung und eine Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases zur Verwendung in einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung zeigt.
Wie in 1 gezeigt ist, sammelt und reinigt die Anlage 10 das Edelgas, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 abgeführt wird, und führt das gereinigte Edelgas wieder der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 zu, um das Edelgas wiederzugewinnen. Die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung entfernt das Siliziumoxid, das in dem Edelgas enthalten ist, welches von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 abgeführt wird.
Die Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung, die das zu behandelnde Edelgas in der vorliegenden Erfindung abführt, wird nun kurz beschrieben.
Die Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 kann zum Bespiel als eine allgemeine Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung, die in 5 gezeigt ist, ausgebildet sein.
Wie in 5 gezeigt ist, sind in der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 Tiegel 22 und 23, die eine Siliziumschmelze 21 aufnehmen und nach oben und unten bewegt werden können, und eine Graphitheizeinrichtung 24, die so angeordnet ist, dass sie die Tiegel 22 und 23 umgibt, in einer Hauptkammer 26 angeordnet, in der ein Einkristall 25 gezüchtet wird. Eine Ziehkammer 27 zum Aufnehmen und Herausnehmen des gezüchteten Einkristalls 25 ist dauerhaft über der Hauptkammer 26 vorgesehen.
Die Tiegel 22 und 23 bestehen aus einem inneren Quarztiegel 22 für die direkte Aufnahme der Siliziumschmelze 21 und einem äußeren Graphittiegel 23 zum Halten des Quarztiegels 22.
Für den Zweck des Abführens von in einem Ofen erzeugten Siliziumoxid aus dem Ofen usw. wird das Edelgas, wie beispielsweise ein Argongas, in die Kammern von einem Gaseinlass 28 eingeführt, der an einem oberen Abschnitt der Ziehkammer 27 vorgesehen ist. Das Edelgas wird so geführt, dass es mittels eines Graphitgasströmungsführungszylinders 30 in der Nähe des Einkristalls 25 strömt, und von einem Gasauslass 29 abgegeben. Ein Impfkristall 31 wird mit der Siliziumschmelze 21 in Kontakt gebracht, und der Einkristall 25 wird dann gezüchtet.
Beim Züchten des Einkristalls werden feine Siliziumoxidpulver durch die Reaktion zwischen dem Quarztiegel 22, der die Siliziumschmelze 21 aufnimmt, und der Siliziumschmelze 21 erzeugt. Beim Einkristallzüchten werden beispielsweise auch CO-Gas und CO₂-Gas durch die Reaktion zwischen dem Siliziumoxid und der Graphitheizeinrichtung usw. erzeugt, während Gase, wie beispielsweise N₂-Gas und H₂-Gas von den anderen Graphitteilen erzeugt werden. Das Edelgas, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, umfasst daher die feinen Siliziumoxidpulver und verschiedene Verunreinigungsgase. Die Konzentration des in dem Edelgas enthaltenen Siliziumoxids beträgt ungefähr 20 mg/m³.
Die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Entfernen des Siliziumoxids in dem von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführten Edelgas wird nachfolgend beschrieben.
In der Siliziumoxidentfernungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung können beispielweise stark alkalische Lösungen eine Natriumhydroxidlösung, eine Kaliumhydroxidlösung, eine Lithiumhydroxidlösung, eine Rubidiumhydroxidlösung und eine Cäsiumhydroxidlösung umfassen. Es wird hier ein Beispiel beschrieben, bei dem die Natriumhydroxidlösung verwendet wird.
Wie in 1 gezeigt ist, umfasst die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung einen Behälter 3 zum Lagern der stark alkalischen Lösung (der Natriumhydoxidlösung) 8, das Kontaktmittel 2, um das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 abgeführte Edelgas mit der Natriumhydroxidlösung 8 in Kontakt zu bringen, und eine Zirkulationspumpe 4 zum Zuführen der Natriumhydroxidlösung 8 zu dem Kontaktmittel 2.
Die Natriumhydroxidlösung 8, die im Tank 3 gelagert ist, wird dem Kontaktmittel 2 zugeführt, indem die Pumpe 4 zirkulieren gelassen wird. Das Kontaktmittel 2 bringt das Edelgas in Kontakt mit der Natriumhydroxidlösung 8. Hier kann die Strömungsrate, bei der die Natriumhydroxidlösung 8 dem Kontaktmittel 2 durch die Zirkulationspumpe 4 zugeführt wird, zum Beispiel ungefähr 200 Liter/min liefern, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt.
Das Siliziumoxid, das in dem Edelgas enthalten ist, welches mit der Natriumhydroxidlösung 8 in Kontakt gebracht wird, wird durch die folgende chemische Reaktion in einer Natriumhydroxidlösung 8 gelöst. SiO₂ + 2NaOH → Na₂SiO₃ + H₂O
Hier kann die Konzentration der Natriumhydroxidlösung beispielsweise 10 bis 50 % betragen, allerdings ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt.
Wie in 1 gezeigt ist, umfasst die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung vorzugsweise den Mechanismus 7 zum Erwärmen der Natriumhydroxidlösung 8, die dem Kontaktmittel 2 zuzuführen ist. Das Lösen des Siliziumoxids kann durch Erwärmen der Natriumhydroxidlösung 8 mit dem Mechanismus 7 gefördert werden, und das Siliziumoxid kann dadurch wirksamer entfernt werden. Wenn die Temperatur der Natriumhydroxidlösung 8 auf über 50°C erwärmt wird, kann insbesondere das Entfernen des Siliziumoxids weiter verbessert werden.
In diesem Fall kann mit einem Wäscher als Kontaktmittel 2 das abgegebene Edelgas mit der Natriumhydroxidlösung in Kontakt gebracht werden, indem das Edelgas durch die Natriumhydroxidlösung in dem Wäscher strömen gelassen wird.
Alternativ kann eine Ausstoßvorrichtung als Kontaktmittel 2 verwendet werden. Eine schematische Ansicht der Ausstoßvorrichtung ist in 2 gezeigt. Wie in 2 gezeigt ist, besitzt die Ausstoßvorrichtung 40 eine Kammer 41 und einen Einlass 42, der an der Innenseite der Längsmitte der Kammer vorgesehen ist. Der Durchmesser der Kammer 41 wird zur Längsmitte hin kleiner. Die Natriumhydroxidlösung strömt vom Eingang der Kammer 41 in die Ausstoßvorrichtung (siehe A in 2) und gelangt durch den Abschnitt kleineren Durchmessers der Innenseite der Kammer. An diesem Punkt nimmt die Strömungsgeschwindigkeit der Natriumhydroxidlösung zu, die Natriumhydroxidlösung wird zu einem Nebel und der Druck am Abschnitt kleineren Durchmessers nimmt ab. Dieser Druckverlust bewirkt ein Einströmen des Edelgases vom Einlass 42. Das Edelgas wird dann mit dem Natriumhydroxidnebel in Kontakt gebracht. Der Kontakt zwischen dem Siliziumoxid und der Natriumhydroxidlösung und das Lösen des Siliziumoxids können durch Erzeugen eines Nebelzustands der Natriumhydroxidlösung gefördert werden, wie zuvor beschrieben.
Wenn die Zeit, während der das Edelgas mit einer stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird, 5 Sekunden oder mehr beträgt, kann das Siliziumoxid sicher entfernt werden.
Ein Mischer kann auch als Kontaktmittel 2 verwendet werden. Ein statischer Mischer ist ein beispielhafter Mischer.
Eine schematische Ansicht des statischen Mischers ist in 3 gezeigt. Wie in 3 gezeigt ist, hat der statische Mischer 50 eine Mehrzahl von Elementen 52 zum Mischen des Edelgases mit der Natriumhydroxidlösung an der Innenseite einer Kammer 51. Die Natriumhydroxidlösung strömt vom Eingang der Kammer 51 in den statischen Mischer (siehe A in 3). Das Edelgas strömt in den statischen Mischer von einem Gaseinlass 53. Die Elemente 52 mischen das Edelgas mit der Natriumhydroxidlösung, die mit dem Edelgas in Kontakt gebracht wird. Der Kontakt zwischen dem Siliziumoxid und der Natriumhydroxidlösung und das Lösen des Siliziumoxids können dadurch gefördert werden, dass diese mittels des statischen Mischers 50 gemischt werden, wie oben beschrieben.
Eine Nash-Pumpe kann auch als Kontaktmittel 2 verwendet werden. Eine schematische Ansicht der Nash-Pumpe ist in 6 gezeigt. Wie in 6 gezeigt ist, hat die Nash-Pumpe 60 ein zylindrisches Gehäuse 61 zur Aufnahme der Natriumhydroxidlösung, ein Flügelrad 62 mit einer zentralen Achse, die von einer zentralen Achse des Gehäuses 61 entfernt ist, das um seine zentrale Achse drehbar ist, einen Auslass 63 und einen Einlass 64. Wenn das Flügelrad 62, dessen Äußeres eine Schaufelform aufweist, gedreht wird, strömt die Natriumhydroxidlösung entlang einer Innenwand des Gehäuses 61 und bildet eine rotierende Strömung, die eine Kompression des Inneren der Pumpe verursacht. Das Edelgas strömt dadurch vom Einlass 64 in die Nash-Pumpe und gelangt in Kontakt mit der Natriumhydroxidlösung. Beide werden dann durch Drehen des Flügelrads 62 gemischt. Der Kontakt zwischen dem Siliziumoxid und der Natriumhydroxidlösung und das Lösen des Siliziumoxids werden demgemäß gefördert. Das Edelgas, bei dem das Siliziumoxid entfernt wurde, wird durch den Auslass 63 abgeführt.
Wenn das Kontaktmittel 2 zum Inkontaktbringen des Edelgases mit einer stark alkalischen Lösung eines der folgenden ist: Wäscher, Ausstoßvorrichtung, Mischer und Nash-Pumpe, kann wie oben beschrieben die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung das Lösen des Siliziumoxids durch effektives Inkontaktbringen des Siliziumoxids mit der stark alkalischen Lösung fördern und dadurch wirksamer das Siliziumoxid entfernen.
Die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung kann auch so ausgebildet sein, dass sie eine Kombination dieser Kontaktmittel umfasst, so dass die Kapazität zum Mischen der stark alkalischen Lösung und des Siliziumoxids erhöht wird. Zum Beispiel kann, wie in 4 gezeigt ist, die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung so ausgebildet sein, dass die Ausstoßvorrichtung 40 und der statische Mischer 50 in Reihe verbunden sind. Diese Konfiguration erhöht die Kapazität zum Mischen der stark alkalischen Lösung und des Siliziumoxids, und es kann dadurch eine hohe Sammelwirksamkeit erzielt werden.
Wie in 1 und 4 gezeigt ist, umfasst die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung 1 das Neutralisierungsmittel 5 zum Neutralisieren eines alkalischen Materials, das im Edelgas enthalten ist, welches in Kontakt mit der stark alkalischen Lösung ist, wie oben beschrieben.
Das Neutralisierungsmittel 5 kann beispielsweise als Wasserwäscher ausgebildet sein, der für die Gas-Flüssigkeits-Trennung das alkalische Material neutralisiert, das in dem Edelgas enthalten ist, durch Sprühen von Wasser über das Edelgas, das mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird. Alternativ kann das Neutralisierungsmittel 5 als Säurewäscher ausgebildet sein, der für die Gas-Flüssigkeits-Trennung zum Beispiel die Natriumhydroxidlösung und Na₂SiO₃ (Natriumsilicat) neutralisiert, die durch die oben beschriebene chemische Reaktion erzeugt werden und alkalisch sind, indem Säure über das Edelgas gesprüht wird.
Da, wie oben beschrieben, die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung zumindest folgendes umfasst: das Kontaktmittel 2, um das Edelgas, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 abgeführt wird, mit der stark alkalischen Lösung 8 in Kontakt zu bringen; und das Neutralisierungsmittel 5 zum Neutralisieren des alkalischen Materials, das in dem Edelgas enthalten ist, welches mit der stark alkalischen Lösung 8 in Kontakt gebracht wird, kann die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung wirksam die feinen Pulver des Siliziumoxids abtrennen, das mit einer herkömmlichen Vorrichtung extrem schwer zu trennen ist und in dem Edelgas enthalten ist, das von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 abgeführt wird, und dadurch das Siliziumoxid bei geringen Kosten wirksamer entfernen. Im Ergebnis kann das Edelgas, bei dem das Siliziumoxid wirksam entfernt wurde, rückgeführt werden.
Darüber hinaus ist es bei der Siliziumoxidentfernungsvorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung nicht notwendig, die feinen Pulver nach dem Entfernen des Siliziumoxids zu bearbeiten, da die Neutralisation durchgeführt wird, nachdem die feinen Siliziumoxidpulver mit der stark alkalischen Lösung 8 reagieren gelassen wurden. Die Wartungsfreundlichkeit kann daher hoch gehalten werden und die Betriebskosten können dadurch auf niedrige Kosten gesenkt werden.
Wie oben beschrieben, umfassen bei der Silizimoxidentfernungsvorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung stark alkalische Lösungen beispielweise eine Natriumhydroxidlösung, Kaliumhydroxidlösung, Lithiumhydroxidlösung, Rubidiumhydroxidlösung und Cäsiumhydroxidlösung. Insbesondere wird vorzugsweise die Natriumhydroxidlösung, die kostengünstig ist, verwendet.
Als Nächstes wird die Einrichtung zum Rückgewinnen eines Edelgases zur Verwendung in einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung nachfolgend beschrieben.
Wie in 1 und 4 gezeigt ist, umfasst die Anlage 10 der vorliegenden Erfindung die obige Siliziumoxidentfernungsvorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung und eine Reinigungseinheit 6 zum Entfernen von Verunreinigungsgasen und dergleichen, die in dem Edelgas enthalten sind.
In der Anlage wird das Siliziumoxid, das in dem Edelgas enthalten ist, welches von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung 20 abgegeben wird, durch die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung 1 der vorliegenden Erfindung entfernt, und verschiedene Verunreinigungsgase und dergleichen, die im Edelgas enthalten sind, werden dann durch die Reinigungseinheit 6 entfernt.
Die Reinigungseinheit kann als herkömmliche Reinigungseinheit ausgebildet sein, die die Verunreinigungsgase in CO₂, N₂, H₂, O₂ und dergleichen sofort durch eine katalytische Reaktion umwandelt und diese zum Beispiel mit einem Adsorptionsmittel entfernt. Die Reinigungseinheit 6 kann auch als Reinigungseinheit auf der Grundlage eines Verflüssigungsdestillationsverfahrens oder eines Membrantrennverfahrens ausgebildet sein.
Wie oben beschrieben, kann die Anlage der vorliegenden Erfindung mittels der Siliziumoxidentfernungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung die feinen Pulver von Siliziumoxid, das extrem schwer durch ein herkömmliches Verfahren abzutrennen ist, wirksam abtrennen und entfernen und kann das Edelgas rückgewinnen, indem das gereinigte Edelgas mit hoher Reinheit wieder der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung zugeführt wird.
Darüber hinaus ist es bei der Anlage der vorliegenden Erfindung nicht notwendig, feine Pulver nach dem Entfernen des Siliziumoxids zu bearbeiten, da die Neutralisation durchgeführt wird, nachdem die feinen Siliziumoxidpulver mit der stark alkalischen Lösung reagieren gelassen wurden. Die Wartungsfreundlichkeit kann daher hoch gehalten werden und die Betriebskosten können dadurch auf niedrige Kosten gesenkt werden.
Die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung kann als hochwirksamer Nebelsammler verwendet werden, der allein nicht nur als Vorrichtung zur Verwendung beim Rückgewinnen des verwendeten Edelgases sondern auch als Sammler eines Festkörpers und eines feinen Pulvers verwendet wird, da die Vorrichtung wirksam das in dem Edelgas enthaltene Siliziumoxid mit niedrigen Kosten entfernen kann, wie oben beschrieben.
Die vorliegende Erfindung wird ausführlicher mit Bezug auf die Beispiele und das Vergleichsbeispiel beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt.
(Beispiel 1)
Siliziumoxid, das in einem Argongas enthalten ist, welches von einer Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, wurde mit einer Siliziumoxidentfernungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung entfernt, die in 1 und 4 gezeigt ist. Das verwendete Argongas umfasste Siliziumoxid mit einer Größe von 1µm oder mehr in einer Konzentration von 3,3 mg/m³. Eine Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 25 %, das auf 60°C erwärmt wurde, wurde als stark alkalische Lösung verwendet. Der Wäscher, die Ausstoßvorrichtung, der statische Mischer und die Nash-Pumpe wurden als Kontaktmittel verwendet, um das Edelgas mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt zu bringen. Das Kontaktmittel, bei dem die Ausstoßvorrichtung und der statische Mischer in Reihe verbunden waren, wurde auch verwendet. Die Entfernungsrate des Siliziumoxids wurde in jedem der Fälle dieser Kontaktmittel bewertet.
Das Ergebnis ist in Tabelle 1 gezeigt. Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, wurde die Entfernungsrate in jedem der Fälle im Vergleich zu dem Ergebnis in dem später beschriebenen Vergleichsbeispiel weiter verbessert. Insbesondere wurde das Siliziumoxid in dem Fall des Kontaktmittels vollständig entfernt, bei dem die Ausstoßvorrichtung und der statische Mischer in Reihe verbunden waren.
Es wurde demgemäß bestätigt, dass die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung wirksamer das Siliziumoxid entfernen kann, das in dem Edelgas enthalten ist, welches von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird.
(Beispiel 2)
Siliziumoxid wurde wie im Beispiel 1 entfernt, mit der Ausnahme von zwei Bedingungen. Eine der Bedingungen war die Temperatur der Natriumhydroxidlösung, und sie wurde auf 30°C, 50°C, 60°C und 100°C eingestellt. Die andere Bedingung war die Konzentration der Natriumhydroxidlösung, und sie wurde im Bereich von 10 bis 50 % geändert. Die Entfernungsrate wurde in jedem dieser Fälle bewertet. Hier wurde die Ausstoßvorrichtung als Kontaktmittel verwendet, um das Edelgas mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt zu bringen.
Im Ergebnis wurde folgendes gefunden. Die Entfernungsrate unterschied sich gemäß der Konzentration der Natriumhydroxidlösung. Wenn die Konzentration im Bereich von 20 bis 50 % lag, war die Entfernungsrate ausreichend verbessert worden und eine Konzentration von 20 bis 30 % war besonders bevorzugt.
Die Entfernungsrate des Siliziumoxids konnte durch Erhöhen der Temperatur der Natriumhydroxidlösung verbessert werden. Wenn die Temperatur 50 bis 100°C war, wurde die Entfernungsrate ausreichend verbessert. Insbesondere konnten, wenn die Temperatur 50 bis 60°C war, die Kosten zum Beispiel mittels eines Vinylchloridbehälters und -rohrs reduziert werden. Diese Temperatur war daher bei der Entfernungsgeschwindigkeit und den Kosten vorteilhaft.
(Vergleichsbeispiel)
Mit einem herkömmlichen Wäscher zum Durchführen von Gasblasen in Wasser auf einem Edelgas wurde Siliziumoxid, das in dem Edelgas enthalten war, entfernt, und die Entfernungsrate wurde bewertet. Die Bedingungen des verwendeten Edelgases waren dieselben wie im Beispiel 1

Das Ergebnis ist in Tabelle 1 gezeigt. Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, wurde bestätigt, dass die Entfernungsrate 30 % betrug, was im Vergleich zum Ergebnis von Beispiel 1 eine Verschlechterung darstellte. [Tabelle 1]

		Siliziumoxidentfernungsrate	Bemerkungen
Beispiel 1	Wäscher	40 %	25 % Natriumhydroxidlösung
	Ausstoßvorrichtung	95 %	25 % Natriumhydroxidlösung
	Statischer Mischer	95 %	25 % Natriumhydroxidlösung
	Nash-Pumpe	95 %	25 % Natriumhydroxidlösung
	Ausstoßvorrichtung + statischer Mischer	100%	25 % Natriumhydroxidlösung
Vergleichsbeispiel		30 %	Wasser

Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf das vorstehende Beispiel beschränkt ist. Die Ausführungsform ist nur eine Erläuterung, und alle Beispiele, die weitgehend dasselbe Merkmal haben und dieselben Funktionen und Wirkungen zeigen wie die in dem technischen Konzept, das in den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung beschrieben ist, sind vom technischen Umfang der vorliegenden Erfindung umfasst.

Claims

Siliziumoxidentfernungsvorrichtung als Bestandteil einer CZ-Vorrichtung, wobei die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung zum Entfernen von Siliziumoxid dient, das in einem Edelgas enthalten ist, welches von der CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, wobei die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung zumindest umfasst: ein Kontaktmittel, um das Edelgas, das von der CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, mit einer stark alkalischen Lösung in Kontakt zu bringen, wobei die stark alkalische Lösung eine Natriumhydroxidlösung, Kaliumhydroxidlösung, Lithiumhydroxidlösung, Rubidiumhydroxidlösung oder Cäsiumhydroxidlösung ist, und wobei das Kontaktmittel eines der folgenden ist: eine Ausstoßvorrichtung, ein statischer Mischer und eine Flüssigkeitsringpumpe oder eine Kombination davon, und ein Neutralisierungsmittel zum Neutralisieren eines alkalischen Materials, das in dem Edelgas enthalten ist, welches mit der stark alkalischen Lösung in Kontakt gebracht wird.
Siliziumoxidentfernungsvorrichtung nach Anspruch, wobei das Neutralisierungsmittel ein Wasserwäscher oder ein Säurewäscher ist.
Siliziumoxidentfernungsvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, weiter umfassend einen Mechanismus zum Erwärmen der stark alkalischen Lösung, die mit dem Edelgas in Kontakt zu bringen ist, welches von der Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird.
Anlage zum Rückgewinnen eines Edelgases zur Verwendung in einer CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung durch Sammeln und Reinigen des Edelgases, das von der CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung abgeführt wird, und Zuführen des gereinigten Edelgases zu der CZ-Siliziumeinkristall-Herstellungsvorrichtung, wobei die Anlage zumindest die Siliziumoxidentfernungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 umfasst, um Siliziumoxid, das in dem abgeführten Edelgas enthalten ist, vor dem Reinigen des Edelgases zu entfernen.