DE1118564B - Acid galvanic nickel bath for depositing a base layer on metal surfaces - Google Patents
Acid galvanic nickel bath for depositing a base layer on metal surfacesInfo
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-
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein saures galvanisches Nickelbad zum Abscheiden einer Grundschicht auf Metalloberflächen für das anschließende Aufbringen eines galvanischabgeschiedenen glänzenden Nickelüberzuges und insbesondere auf die Vorbehandlung von metallischen Oberflächen durch elektrolytisches Abscheiden bzw. elektrolytische Fällung von basischen Nickelgrundschichten oder Nickelzwischenschichten mit einem hohen Grad von Aufnahmefähigkeit. The invention relates to an acidic galvanic Nickel bath for depositing a base layer on metal surfaces for the subsequent Applying an electrodeposited shiny nickel coating and especially on the pretreatment of metallic surfaces by electrolytic deposition or electrolytic precipitation of basic nickel base layers or nickel intermediate layers with a high degree of absorption capacity.
Übliche Arbeitsweisen erfordern vor der Aufbringung von glänzenden Nickeloberflächenschichten die anfängliche Behandlung von Metallen mit einer haftenden duktilen Grund- oder Zwischenschicht von Nickel. Im allgemeinen erfordern frühere Arbeitsweisen, bei welchen die Aufbringung der Grundnickelschicht erfolgt, eine besondere Aktivierungsbehandlung, um die Grundnickelschicht gegenüber dem elektrolytischen Niederschlag der glänzenden Nickeloberflächenschicht aufnahmefähig zu machen. Ein besonderer Zweck der Erfindung ist die Schaffung von Grundnickelschichten mit innewohnender besonderer Aufnahmefähigkeit gegenüber dem äußeren glänzenden Nickelüberzug, so daß die Notwendigkeit einer besonderen Aktivierungsstufe ausgeschaltet wird.Usual procedures require shiny nickel surface layers to be applied prior to application the initial treatment of metals with an adherent ductile base or intermediate layer of Nickel. In general, previous operations require the application of the base nickel layer takes place a special activation treatment to make the base nickel layer opposite the electrolytic one To make precipitation of the shiny nickel surface layer receptive. A special The purpose of the invention is to create basic nickel layers with inherent special Ability to absorb the outer shiny nickel plating, so that the need for a special Activation level is switched off.
Die Grundnickelschichten gemäß der Erfindung werden aus üblichen galvanischen Bädern elektrolytisch niedergeschlagen und haben in außergewöhnlichem Grad die Eigenschaften der Duktilität und Glattheit. Im Vergleich mit den zur Verfügung stehenden Arbeitsweisen zur Herstellung von Grundnickelüberzügen haben die hier beschriebenen Überzüge wesentlich höhere Nivellier- oder Einebnungseigenschaften und werden während des Abscheidungsverfahrens selbst aktiviert, um eine hohe Empfänglichkeit für die nachfolgende Aufbringung von glänzenden Nickelüberzügen zu schaffen.The base nickel layers according to the invention are electrolytic from conventional electroplating baths precipitated and have, to an exceptional degree, the properties of ductility and Smoothness. In comparison with the methods available for the production of base nickel coatings the coatings described here have significantly higher leveling or leveling properties and are self-activated during the deposition process to provide high susceptibility for the subsequent application of shiny nickel coatings.
Gemäß der Erfindung wird ein saures galvanisches Nickelbad zum Abscheiden einer Grundschicht auf Metalloberflächen für das anschließende Aufbringen eines galvanisch abgeschiedenen glänzenden Nickelüberzuges geschaffen, welches als Einebnungsmittel eine Verbindung der allgemeinen FormelAccording to the invention, an acidic galvanic nickel bath is used for depositing a base layer Metal surfaces for the subsequent application of an electrodeposited shiny nickel coating created, which as a leveling agent is a compound of the general formula
OHOH
Saures galvanisches NickelbadAcid galvanic nickel bath
zum Abscheiden einer Grundschichtfor depositing a base layer
auf Metalloberflächenon metal surfaces
Anmelder:Applicant:
The Seymour Manufacturing Company,
Seymour, Conn. (V. St. A.)The Seymour Manufacturing Company,
Seymour, Conn. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. E. Wiegand,Representative: Dr. E. Wiegand,
München 15, Nußbaumstr. 10,Munich 15, Nussbaumstr. 10,
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,and Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,
PatentanwältePatent attorneys
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 2. März 1959 (Nr. 796 252)Claimed priority:
V. St. v. America, March 2, 1959 (No. 796 252)
Eugene Nicholas Castellano, Seymour, Conn.Eugene Nicholas Castellano, Seymour, Conn.
(V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden(V. St. Α.),
has been named as the inventor
RO--RO--
SO4XSO 4 X
in einer Menge von 0,2 bis 10 g/l enthält, in der R einen Alkylrest und X ein Alkali- oder Erdalkalimetall bedeutet.contains in an amount of 0.2 to 10 g / l, in which R is an alkyl radical and X is an alkali or alkaline earth metal means.
Verbindungen der angegebenen Formel können nach üblichen Verfahrensweisen hergestellt werden und
stehen technisch zur Verfügung. Die bei dem Verfahren
gemäß der Erfindung bevorzugten Verbindungen sind solche, in denen R ein Methylrest oder Äthylrest ist
und X Magnesium darstellt. Andere Alkali- und Erdalkalimetallsalze,
einschließlich von Alkoxyphenolmetallsulfaten der gekennzeichneten Formel, sind bei
der praktischen Ausführung der Erfindung geeignet.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform enthält das saure galvanische Nickelbad der Erfindung die
Verbindung Methoxyphenolmagnesiumsulfat.Compounds of the formula given can be prepared by customary procedures and are available industrially. The compounds preferred in the process according to the invention are those in which R is methyl or ethyl and X is magnesium. Other alkali and alkaline earth metal salts, including alkoxyphenol metal sulfates of the formula indicated, are useful in the practice of the invention.
According to a particular embodiment, the acidic galvanic nickel bath of the invention contains the compound methoxyphenol magnesium sulfate.
Die Hauptbestandteile des Überzugsbades können aus anorganischem Nickelsulfat und Chloridsalzen bestehen. Bei der praktischen Ausführung liegt die Menge von Nickelsulfat in dem Bereich von 180 bis 400 g/l und von Nickelchlorid in dem Bereich von 8 bis 120 g/l der Badlösung. Dies entspricht einem insgesamt zur Verfügung stehenden Nickelgehalt von etwa 40 bis 120 g/l in Lösung. Eine mittlere Zusammensetzung ist 120 g/l des Nickelsulfats und 60 g/l des Nickelchlorids oder insgesamt 76 g/l an zur Verfügung stehendem Nickel.The main components of the coating bath can consist of inorganic nickel sulphate and chloride salts exist. In practice, the amount of nickel sulfate is in the range of 180 to 400 g / l and of nickel chloride in the range of 8 to 120 g / l of the bath solution. This corresponds to an overall available nickel content of about 40 to 120 g / l in solution. A medium composition 120 g / l of nickel sulphate and 60 g / l of nickel chloride or a total of 76 g / l is available on standing nickel.
103 747/492103 747/492
Borsäurekonzentrationen von 8 bis 50 g/l sind als Puffermittel erwünscht, wobei ein Bereich von 30 bis 50 g/l im allgemeinen am geeignetsten ist. Gewöhnlich geben etwa 45 g/l Borsäure optimale Ergebnisse. Ein Mittel gegen Pickelbildung oder Netzmittel aus einem Schwefelsäureester eines normalen primären aliphatischen Alkohols mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in dem Molekül, wie Natriumlaurylsulfat, wird auch zweckmäßig in das Bad eingeschlossen. Solche Mittel gegen Pickelbildung sind bekannt. Eine geringe Menge dieses Mittels in der Größenordnung von 0,1 g/l ist geeignet.Boric acid concentrations of 8 to 50 g / l are desirable as buffering agents, with a range of 30 to 50 g / l is generally most suitable. Usually about 45 g / L boric acid gives optimal results. A Anti-pimple agent or wetting agent made from a sulfuric acid ester of a normal primary aliphatic Alcohol with 8 to 18 carbon atoms in the molecule, such as sodium lauryl sulfate, is also used conveniently included in the bathroom. Such anti-pimple agents are known. A small amount this agent on the order of 0.1 g / l is suitable.
Der pH-Wert des Bades kann zwischen einem niedrigen Wert von 3,0 und einem hohen Wert von 4,8, elektrochemisch bestimmt, liegen, wobei der optimale Bereich 3,8 bis 4,8 beträgt. Im allgemeinen umfaßt das Verfahren gemäß der Erfindung ein Arbeiten bei Badtemperaturen in dem Bereich von etwa 35 bis 60° C, wobei 50 bis 55° C bei der technischen Ausführung besonders geeignet sind. Kathodenstromdichten von 25 bis 150 Amp. je 9,29 dm2 sind in den meisten Fällen brauchbar, und 50 bis 55 Amp. je 9,29 dm2 ist ein Beispiel für eine praktisch gut arbeitende Ausführungsform. The pH of the bath can be between a low value of 3.0 and a high value of 4.8, determined electrochemically, the optimum range being 3.8 to 4.8. In general, the process according to the invention comprises operating at bath temperatures in the range from about 35 to 60 ° C, with 50 to 55 ° C being particularly suitable in the technical implementation. Cathode current densities of 25 to 150 amps per 9.29 dm 2 are useful in most cases, and 50 to 55 amps per 9.29 dm 2 is an example of an embodiment that works well in practice.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen für Überzugsbadzusammensetzungen näher erläutert: The invention is explained in more detail below using examples of coating bath compositions:
Nickelsulfat 300 g/lNickel sulfate 300 g / l
Nickelchlorid 60 g/lNickel chloride 60 g / l
Borsäure 45 g/lBoric acid 45 g / l
Natriumlaurylsulfat 0,1 g/lSodium Lauryl Sulphate 0.1 g / l
Methoxyphenolmagnesiumsulfat 0,6 g/lMethoxyphenol magnesium sulfate 0.6 g / l
Ph 4,0(E)Ph 4.0 (E)
Temperatur 550CTemperature 55 0 C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.Cathode current density 25 to 150 amps.
je 9,29 dm2 9.29 dm 2 each
Bei Anwendung eines Bades dieser Zusammen-Setzung werden ausgezeichnete elektrolytische Niederschläge von Nickel hoher Ebenmäßigkeit oder Nivellierung über den ganzen Bereich der angegebenen Stromdichte erhalten. Der Zusatz des »Aktivators« hat die Wirkung, daß das elektrolytisch niedergeschlagene Nickel hoch aktiv und aufnahmefähig für das darauffolgende Aufbringen des glänzenden Nickelüberzugs nach üblichen Arbeitsweisen ist.Using a bath of this composition produces excellent electrolytic deposits of nickel of high evenness or leveling over the whole range of the specified Preserve current density. The addition of the "activator" has the effect that the electrolytically precipitated Nickel highly active and receptive to the subsequent application of the shiny nickel coating according to normal working methods.
Nickelsulfat 300 g/lNickel sulfate 300 g / l
Nickelchlorid 60 g/lNickel chloride 60 g / l
Borsäure 45 g/lBoric acid 45 g / l
Natriumlaurylsulfat 0,1 g/lSodium Lauryl Sulphate 0.1 g / l
Äthoxyphenolkaliumsulfat 2 g/lEthoxyphenol potassium sulfate 2 g / l
Ph 4,0(E)Ph 4.0 (E)
Temperatur 55°CTemperature 55 ° C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.Cathode current density 25 to 150 amps.
je 9,29 dm2 Stromdichten verwendet wurden. Es wurden entsprechende Verbesserungen beobachtet.9.29 dm 2 current densities each were used. Corresponding improvements were observed.
Nickelsulfat. 300 g/lNickel sulfate. 300 g / l
Nickelchlorid 60 g/lNickel chloride 60 g / l
Borsäure 45 g/lBoric acid 45 g / l
Natriurnlaurylsulfat 0,1 g/lSodium Lauryl Sulphate 0.1 g / l
Propoxyphenolcalciumsulfat ... 1,5 g/lPropoxyphenol calcium sulfate ... 1.5 g / l
PH 4,0(E)PH 4.0 (E)
Temperatur 55°CTemperature 55 ° C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.Cathode current density 25 to 150 amps.
je 9,29 dm2 9.29 dm 2 each
Nickelsulfat 300 g/lNickel sulfate 300 g / l
Nickelchlorid 60 g/lNickel chloride 60 g / l
Borsäure 45 g/lBoric acid 45 g / l
Natriumlaurylsulfat 0,1 g/lSodium Lauryl Sulphate 0.1 g / l
Methoxyphenolnatriumsulfat .. 3 g/lMethoxyphenol Sodium Sulphate .. 3 g / l
PH 4,0 (E)PH 4.0 (E)
Temperatur 55°CTemperature 55 ° C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.Cathode current density 25 to 150 amps.
je 9,29 dm2 9.29 dm 2 each
Die in Verbindung mit Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweisen wurden bei der Anwendung dieses Bades auf Eisen- oder Stahlgegenstände befolgt.The procedures described in connection with Example 1 were followed in applying this Bathing on iron or steel objects followed.
Nickelsulfat 300 g/lNickel sulfate 300 g / l
Nickelchlorid 60 g/lNickel chloride 60 g / l
Borsäure 45 g/lBoric acid 45 g / l
Natriumlaurylsulfat 0,1 g/lSodium Lauryl Sulphate 0.1 g / l
Butoxyphenolmagnesiumsulf at 4 g/lButoxyphenol magnesium sulfate 4 g / l
PH 4,0(E)PH 4.0 (E)
Temperatur 55°CTemperature 55 ° C
Kathodenstromdichte 25 bis 150 Amp.Cathode current density 25 to 150 amps.
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