DE1117550B - Verfahren zur Herstellung von Schwefelchloridpentafluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SchwefelchloridpentafluoridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelchloridpentafluorid.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelchloridpentafluorid vorgeschlagen worden,
wobei Schwefeltetrafluorid mit Chlortrifluorid oder Chlormonofluorid umgesetzt wird. Es wurde gefunden,
daß Chlortrifluorid mit elementarem Schwefel unter Bildung einer Mischung von Produkten, von denen
eines Schwefelchloridpentafluorid ist, reagieren kann.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelchloridpentafluorid vorgeschlagen, wobei
Chlortrifluorid mit elementarem Schwefel in Abwesenheit von Feuchtigkeit umgesetzt und anschließend
das Schwefelchloridpentafluorid von den anderen Reaktionsprodukten abgetrennt wird. Die letzteren
bestehen hauptsächlich aus Schwefeltetrafluorid und Chlor und einem kleinen Anteil Schwefelhexafluorid;
wenn überschüssiger Schwefel vorhanden ist, wird das Chlor zu Schwefelchloriden umgesetzt, und da diese
bei Raumtemperatur Flüssigkeiten sind, können sie leicht von Schwefelchloridpentafluorid, Schwefeltetrafluorid
und Schwefelhexafluorid, die alle bei Raumtemperatur Gase sind, abgetrennt werden.
Die Umsetzung ist stark exotherm, und es ist wichtig, das Reaktionssystem genügend zu kühlen, um das
Schmelzen des Schwefels zu verhindern, welches die für die Reaktion verfügbare Oberfläche vermindern
würde. Das heißt praktisch, daß die Umsetzung bei einer Temperatur unterhalb 1120C stattfindet, und ein
zweckmäßiger Bereich ist 15 bis 105° C. Gewöhnlicher handelsüblicher Schwefel in kleinen Brocken kann verwendet
werden, und ein geeigneter Weg, ihn mit dem Chlortrifluoriddampf in Berührung zu bringen, ist,
ihn in einer dünnen Schicht auf Kupfertrögen oder in Kupferrohren auszubreiten, wobei die letzteren für
Kühlzwecke zweckmäßiger sind.
Es ist ratsam, das Chlortrifluorid mit dem 3- oder 4fachen Volumen eines inerten Gases, beispielsweise
trockener Stickstoff, zu verdünnen. Wenn eine solche Mischung über überschüssigen, in einem Kupferrohr
von 38,1 mm innerem Durchmesser lose gepackten Schwefel mit einer Geschwindigkeit von ungefähr
1,5 l/Min, geleitet wird, ergibt sie eine Mischung von Produkten, welche beispielsweise ungefähr 20 Gewichtsprozent
Schwefelchloridpentafluorid, 40 Gewichtsprozent Schwefelchloride, 40 Gewichtsprozent
Schwefeltetrafluorid und 0,5 Gewichtsprozent Schwefelhexafluorid enthält. Die gasförmige Mischung von
Schwefelchloridpentafluorid, Schwefeltetrafluorid und Schwefelhexafluorid kann leicht von den flüssigen
Schwefelchloriden getrennt und dann, falls gewünscht, in einer geeigneten Kühlfalle verflüssigt werden. Wegen
Verfahren zur Herstellung
von Schwefelchloridpentafluorid
von Schwefelchloridpentafluorid
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited,
London
London
Vertreter: Dr.-Ing. H. Fincke,
Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,
Dipl.-Ing. H. Bohr und Dipl.-Ing. S. Staeger,
München 5, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 13. Mai 1959
und 22. April 1960 (Nr. 16 404/59)
Großbritannien vom 13. Mai 1959
und 22. April 1960 (Nr. 16 404/59)
Hugh Leithead Roberts,
Winnington Hall, Northwich (Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
der Bildung eines ternären Azeotrops ist es jedoch nicht möglich, reines Schwefelchloridpentafluorid
durch fraktionierte Destillation der verflüssigten Gase zu gewinnen.
Eine Möglichkeit, diese Schwierigkeit zu vermeiden, ist, das Schwefeltetrafluorid durch Hydrolyse in
angesäuerter Ferrosulfatlösung zu entfernen, welche auch irgendwelche Spuren von Chlor absorbiert, und
anschließend das durch die Hydrolyse gebildete Schwefeldioxyd in saurer Natriumdichromatlösung zu
absorbieren. Eine andere Möglichkeit ist, das Schwefeltetrafluorid als Doppelfluorid mit Bortrifluorid,
BF3 · SF4, welches fest ist, zu entfernen. Nach Entfernung
des Schwefeltetrafluorids kann die Mischung von Schwefelchloridpentafluorid und Schwefelhexafluorid
durch fraktionierte Destillation oder Gaschromatographie unter Verwendung einer Säule mit
einemPolychlorfluorkohlenwasserstoff getrenntwerden. Gaschromatographie kann verwendet werden, um alle
gasförmigen Produkte der Umsetzung zwischen Schwefel und Chlortrifluorid zu trennen.
Die Ausbeute an Schwefelchloridpentafluorid hängt von der Konzentration des Chlortrifluorids in der
Gasphase ab. So ist bei niedrigen Konzentrationen der
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Größenordnung von 5 Volumprozent das gasförmige Reaktionsprodukt hauptsächlich Schwefeltetrafluorid,
während bei hohen Konzentrationen oberhalb von ungefähr 30% zunehmend Schwefelhexafluorid gebildet
wird. Die optimalen Bedingungen sind eine Konzentration von 20 bis 25°/0 und ein Schwefelüberschuß,
um das Chlor aufzunehmen. Der Schwefel wird vorzugsweise in bohnengroßen Körnern verwendet,
wie man sie durch Zerkleinern von gewöhnlichem, handelsüblichem Stückenschwefel erhalten kann.
Ein Kupferrohr von 91,4 cm Länge und 3,81cm
innerem Durchmesser, und mit einem Kühlmantel versehen, wurde mit ungefähr 950 g zerkleinertem
Stückschwefel gleichmäßig über seine Länge verteilt gefüllt. Das Ausgangsende des Rohres war mit zwei
hintereinandergeschalteten Kühlfallen verbunden, von denen die erste mit Eis gekühlt war, um Schwefelchloride
aufzunehmen, und die zweite mit festem Kohlendioxyd gekühlt war, um Schwefelchloridpentafluorid,
Schwefeltetrafluorid und Schwefelhexafluorid abzutrennen. Ein Strom vom Chlortrifluorid, mit dem
4fachen seines Volumens an trockenem Stickstoff verdünnt, wurde mit einer Geschwindigkeit von
ungefähr 1,5 l/Min. 4 Stunden lang durch das Rohr geleitet. Das entspricht ungefähr 250 g Chlortrifluorid.
Man ließ die Temperatur nicht über 1050C steigen. Ungefähr 176 g Schwefelchloride, hauptsächlich
Schwefelmonochlorid, wurden in der ersten Falle und 244 g an Produkten in der zweiten Falle
gesammelt. Aus den letzteren wurden ungefähr 160 g Schwefeltetrafluorid durch Umsetzung mit Bortrifluorid
zu festem BF3-SF4 entfernt, so daß ungefähr
g einer Mischung von Schwefelchloridpentafluorid und Schwefelhexafluorid zurückblieben, aus welcher
ungefähr 80 g Schwefelchloridpentafluorid durch fraktionierte Destillation abgetrennt wurden. Dieses war
eine farblose Flüssigkeit, welche bei —210C siedet
und die charakteristischen starken Infrarotabsorptionsbanden bei Wellenzahlen von 905 und 854 cm"1
Lo zeigte.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Schwefelchloridpentafluorid, S F5 Cl, dadurch gekennzeichnet,
daß man Chlortrifluorid mit elementarem Schwefel in Abwesenheit von Feuchtigkeit umsetzt und das
entstehende Schwefelchloridpentafluorid in bekannter Weise von den anderen Reaktionsprodukten,
d. h. Chlor, Schwefeltetrafluorid, Schwefelchloriden und Schwefelhexafluorid, abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es bei einer Reaktionstemperatur
von 15 bis 105°C durchgeführt wird und daß das Chlortrifluorid mit einem solchen Volumen eines
trockenen inerten Gases, wie Stickstoff, gemischt wird, daß eine Konzentration des Chlortrifluorids
in der Gasphase von 20 bis 25 Volumprozent vorliegt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Journal of the Chem. Soc. (London), 1955, S. 3147 bis 3151.
Journal of the Chem. Soc. (London), 1955, S. 3147 bis 3151.
© 109 740/495 11.61
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