DE1111656B - Verfahren und Einrichtung zum Verdampfen von kohlenwasserstoffhaltigem Sauerstoff - Google Patents

Description

• Verfahren und Einrichtung zum Verdampfen von kohlenwasserstoffhaltigem Sauerstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Vermeidung der Anreicherung schwer flüchtiger Kohlenwasserstoffe in der Sumpfflüssigkeit der Rektifikationssäule einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung gasförmigen Sauerstoffs, wobei ein Teil der Sumpfflüssigkeit entnommen, außerhalb der Rektifikationssäule in Wärmeaustausch mit einem kondensierenden Gas teilweise verdampft, der gasförmige Sauerstoff entnommen, der nicht verdampfte Teil abgeschieden und über einen Adsorber geführt wird.
• Bei Luftzerlegungsanlagen können sich insbesondere bei der Gewinnung von gasförmigem Sauerstoff in der aus flüssigem Sauerstoff bestehenden Säulensumpfflüssigkeit schwer flüchtige Begleitstoffe wie Kohlenwasserstoffe, insbesondere Azetylen, anreichern. Dies bringt die Gefahr von Explosionen mit sich. Es gibt deshalb einige bekannte Verfahren, um diese Gefahr zu verringern.
• So ist es bekannt, einen Teil des Sauerstoffs flüssig dem Säulensumpf zu entnehmen und bis auf einen geringen Rest außerhalb der Säule im fallenden Strom zu verdampfen und die Restflüssigkeit, in der Azetylen und andere schwer flüchtige Beimengungen bedeutend stärker als im beheizten- Säulensumpf angereichert sind, aus der Luftzerlegungsanlage abzulassen.
• Es ist weiterhin bekannt, Flüssigkeit aus. dem Säulensumpf über einen Gel-Adsorber mittels einer Pumpe oder mittels eines Umlaufverdampfers umzuwälzen. Dabei werden das Azetylen und andere schwerer als Sauerstoff siedende Beimengungen weitgehend an das Gel gebunden und periodisch durch Erwärmen ausgetrieben.
• Es ist außerdem bekannt, einem außerhalb der Rektifikationssäule liegenden Verdampfer mehr flüssigen,kohlenwasserstoffhaltigenSauerstoff zuzuführen, als in diesem verdampft werden kann, den gasförmigen Teil zu entnehmen und den flüssigen Teil über einen Adsorber in den Sumpf der Rektifikationssäule zurückzuführen.
• Das erstgenannte Verfahren hat zwar den Vorteil, daß die Anreicherung aller Begleitstoffe begrenzt wird. Der Betrieb des außerhalb des Säulensumpfes liegenden Zusatzverdampfers erfordert jedoch ein hohes Maß von Aufmerksamkeit, weil einerseits eine zu hohe Anreicherung der Begleitstoffe in der auszuschleusenden Restflüssigkeit vermieden werden muß, andererseits die Ausschleusung zu großer Restsauerstoffmengen die Sauerstoffausbeute und den Kältehaushalt nachteilig beeinflußt.
• Die beiden letztgenannten Verfahren entfernen nur die leicht vom Gel adsorbierbaren Verunreinigungen mit Sicherheit, leichte Kohlenwasserstoffe wie Methan und Äthan dagegen nur sehr unvollkommen. Dies hat den Nachteil, daß sich diese Stoffe im Sumpf der Rektifikationssäule anreichern können.
• Dem Gegenstand der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diesen Nachteil zu vermeiden.
• Dies wird dadurch erreicht, daß der nicht verdampfte Teil bis zur völligen Verdampfung oder Ausschleusung einer kleinen Restmenge im Kreislauf über Verdampfer, Abscheider und Adsorber geleitet und die zu verdampfende Sumpfflüssigkeit dem Kreislauf vor oder nach dem Adsorber zugeführt wird.
• Hierbei wird mindestens ein Teil des gasförmig zu gewinnenden Sauerstoffs dem Sumpf der Niederdrucksäule flüssig entnommen und außerhalb der Säule zunächst nur teilweise verdampft. Die Flüssigkeit durchströmt :dabei vor oder nach dem Verdampfer einen Adsorber.
• Im Unterschied zu den bekannten Verfahren wird gemäß der vorliegenden Erfindung die der Säule entnommene Flüssigkeit in einem völlig außerhalb der Rektifikationssäule verlaufenden Kreislauf - unter mindestens teilweiser Verdampfung bei jedem Umlauf - restlos verdampft, und es werden keine Eindampfungsreste in die Säule zurückgeführt. Die bei einem Durchgang durch den Verdampfer nicht verdampfte Flüssigkeit bleibt in dem aus Adsorber und Verdampfer bestehenden Kreislauf, dem laufend frische Flüssigkeit aus dem Säulensumpf zuströmt. Die frische Flüssigkeit kann dabei dem nicht verdampften Rest zugesetzt werden, nachdem dieser durch den Adsorber gegangen ist, oder mit diesem zusammen durch den Adsorber strömen, bevor die Mischung im Verdampfer eingedampft wird. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß auch Reste schlecht adsorbierbarer, höhensiedender Bestandteile, wie beispielsweise Methan undÄthan, nicht mehr in die Säule zurückgeführt, sondern im Verdampfungskreislauf restlos verdampft werden.
• Die Verdampfung des zu gewinnenden Sauerstoffs kann durch Wärmeaustausch mit kondensierender Luft oder kondensierendem Stickstoff derselben Anlage oder durch irgendeine fremde Wärmequelle bewirkt werden. Die im Verdampfer nicht verdampfte Flüssigkeit wird in einem Abscheiden vom gasförmigen Sauerstoff getrennt, über einen Adsorber geleitet und dem Verdampfer wieder zugeführt. Wenn der durch die Verdampfung hervorgerufene Flüssigkeitsumlauf nicht ausreicht, wird in den Verdampferkreislauf eine Pumpe eingeschaltet.
• Die Entnahmeleitung für den von der Restflüssib keit abgetrennten Sauerstoff vom Kopf des Abscheiders kann gemäß einer besonderen Ausbildung des Gegenstandes der Erfindung mit der Säule in Verbindung stehen, wenn eine von der Menge des gasförmig zu erzeugenden Sauerstoffes abweichende Menge im außerhalb der Säule liegenden Kreislauf verdampft werden soll.
• Je nach den Betriebsbedingungen kann es zweckmäßig sein, dem Verdampfungskreislauf kleine Mengen der umlaufenden Flüssigkeit zu entziehen, wenn die Gefahr einer zu hohen Konzentration schlecht adsorbierbarer Bestandteile besteht.
• In der Zeichnung sind Anlagen zur Durchführung des Verfahrens schematisch und beispielsweise dargestellt.
• Fig. 1 zeigt eine Anlage, in der das ganze zu gewinnende Produkt außerhalb der Rektifikationssäule verdampft wird. Durch die Leitung 1 wird die zu zerlegende Luft der Anlage zugeführt. Ein Teil kondensiert in dem im Fuß der einstufigen Säule 2 liegenden Kondensator 3 und wird nach Entspannung im Ventil 4 an einer entsprechenden Stelle in die Säule eingeführt. Ein anderer Teil kondensiert im Verdampfer 5 und gelangt nach einer Entspannung im Ventil 6 ebenfalls in die Säule. Die Sumpfflüssigkeit wird durch die Leitung 7 entnommen, und zunächst nur teilweise im Verdampfer 5 verdampft. Das dabei entstehende Gasflüssigkeitsgemisch fließt in den Absch2ider B. an dessen Kopf der gasförmige Sauerstoff durch die Leitung 9 entnommen wird, während die nicht verdampfte Flüssigkeit vom Fuß des Abscheiders durch die Leitung 10 zum Adsorber 11 geführt und anschließend mit der durch die Leitung 7 zuströmenden Flüssigkeit vermischt und so im wiederholten Kreislauf weiter eingedampft wird. Der gasförmige Stick.-s=_n:f v@-li@ht di° J:u--l: :iie 12.
• Fig. 2 zeigt eine Anlage mit einer zweistufigen Rektifikationskolonne, bei der eine von der Menge des zu gewinnenden Produkts abweichende Flüssigkeitsmenge in dem außerhalb iiygenden Verdampferkreislauf verdampft wird. Durch die Leitung 1 wird die zu zerlegende Luft in die Druckstufe 19 der zweistufigen Kolonne eingeführt. Unreiner Stickstoff wird dem Fuß der Drucksture 19 durch die Leitung 14 entnommen, im Ventil 15 entspannt and in den Niederdruckteil i3 eingespeist. Vom Kopf der Druckstufe 19 wird durch die LeHung 16 gasförmiger Stickstoa abgeführt, zum Verdampfer 5 geleitet, dort kondensiert und nach Entspannung im Ventil 17 dem Kopf des Niederdruckteiles 13 aufgegeben. Der nicht im Säulensumpf. selbst verdampfte Teil der Sumpfflüssigkeit wird durch .die Leitung 7 abgezogen, durch den Adsorber 11 und anschließend durch den Verdampfer 5 geführt und in den Abscheiden 8 eingeleitet. Die vom Kopf des Abscheiders 8 abgehende Entnahmeleitung für die Dämpfe .des zu gewinnenden Produktes ist durch die Leitung 18 mit dem Niederdruckteil 13 verbunden. Durch die Leitung 18 erfolgt ein Mengenausgleich der im Verdampfer 5 verdampften Sauerstoffmenge und der durch die Leitung 9 entnommenen Sauerstoff-Dampfmenge.
• Die Erfindung ist nicht auf diese beiden Ausführungsformen beschränkt, insbesondere sind Kombinationen zwischen verschiedenen zur Erfindung gehörenden Teilen möglich, ebenso eine Zuordnung zu anderen Rektifikationssystemen.

Claims (7)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Vermeidung der Anreicherung schwer flüchtiger Kohlenwasserstoffe in der Sumpfflüssigkeit der Rektifikationssäule einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung gasförmigen Sauerstoffs, wobei ein Teil der Sumpfflüssigkeit entnommen, außerhalb der Rektifikationssäule in Wärmeaustausch mit einem kondensierenden Gas teilweise verdampft, das gasförmige Sauerstoff entnommen, der nicht verdampfte Teil abgeschieden und über einen Adsorber geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht verdampfte Teil bis zur völligen Verdampfung oder Ausschleusung einer kleinen Restmenge im Kreislauf über Verdampfer, Abscheiden und Adsorber geleitet und die zu verdampfende Sumpfflüssigkeit dem Kreislauf vor oder nach dem Adsorber zugeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte gasförmig zu gewinnende Sauerstoff im Adsorber-Verdampfer-Kreislauf verdampft wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil des gasförmig zu gewinnenden Sauerstoffs im Adsorber-Verdampfer-Kreislauf verdampft und der andere Teil der Säule gasförmig entnommen wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine größere Menge als die gasförmig zu gewinnende Sauerstoffmenge über den Adsorber-Verdampfer-Kreislauf verdampft und die dabei mehr verdampfte Menge der Rektifikationssäule wieder zugesetzt wird.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sumpfflüssigkeit mit Hilfe einer Pumpe über Adsorber und Verdampfer umgewälzt wird.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß schlecht adsorbierbare Stoffe zusammen mit flüssigem Sauerstoff aus dem Adsorberkreis, vorzugsweise vor der Einführungsstelle der neu aus dem Säulensumpf zufließenden Flüssigkeit, ausgeschleust werden.
7. 7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen an den Fuß einer Rektifikationssäule (2, 13) angeschlossenen Kreislauf, bestehend aus Adsorbern (11), Verdampfer (5) und Abscheiden (8) und einer Abführungsleitung (9) für den zu gewinnenden Sauerstoff vom Kopf des Abscheiders. B. Einrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Verbindungsleitung (18) vom Kopf des Abscheiders (8) zum Gasraum über dem Säulensumpf. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 1033 689.