DE1068024B

DE1068024B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines festen Körpers aus kristallinem Stoff, insbesondere eines Halbleiterkörpers

Info

Publication number: DE1068024B
Application number: DENDAT1068024D
Authority: DE
Inventors: Pretzfeld Dr. phil. nat. Konrad Reuschel und Dipl.-Phys. Reimer Emeis
Original assignee: Siemens Schuckertwerke AG
Current assignee: Siemens Schuckertwerke AG
Priority date: 1954-02-24
Publication date: 1959-10-29
Also published as: GB779957A; CH331351A; NL87293C; NL194335A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

KL.

INTERNAT. KL C 22 f

PATENTAMT

C 30 B Π / O¹*

AUSLEGESCHRIFT 1068 024

S 37807 VI/40d

ANMELDETAG: 24. FEBRU AR 1954

BEKANNTMACHUNG DEB ANMELDUNG UND AUSGABE DER AÜSLEGESCHRIFT: 29. O KT O B E R 1959

Zur Gewinnung eines kristallinen Stoffes höchster Reinheit oder zur Herstellung von Einkristallen aus solchem Stoff, insbesondere aus Halbleiterstoff wie Germanium, Silizium oder einer Verbindung von Elementen der III. und V. bzw. der II. und VI. Gruppe des Periodischen Systems können bekanntlich stabförmige Körper dieses Stoffes mittels des Zonenschmelzverfahrens aus pulverförmigem Ausgangsstoff hergestellt werden, indem dieser in einem länglichen Tiegel (Schiffchen) zonenweise verflüssigt wird. Der Tiegel ist unter Umständen gegenüber der hohen Arbeitstemperatur, wie sie beispielsweise zum Schmelzen von Silizium erforderlich ist, nicht widerstandsfähig genug, oder der Schmelzung haftet nach dem Erstarren fest am Tiegel. Außerdem besteht die Gefahr, daß der Schmelzung aus dem Tiegel unerwünschte Verunreinigungen aufnimmt. Eine Verunreinigung droht auch bei verschiedenen bekannten Schmelzverfahren ohne Tiegel, bei denen der behandelte Stoff mittels einer Flamme erhitzt wird. Die Nachteile der bekannten Verfahren werden mit der Erfindung vermieden.

Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines festen Körpers aus kristallinem Stoff, insbesondere eines Halbleiterkörpers, durch tiegelloses Schmelzen mittels verbrennungsloser Erhitzung, bei dem an einem Ende eines Ausgangskörpers eine Schmelzkuppe, in die Nachschubmaterial in Form fester Teilchen eingebracht wird, fortlaufend erstarrt, indem das Werkstück relativ zur Beheizungsvorrichtung der Schmelzkuppe entgegen der Wachstumsrichtung des Werkstückes bewegt wird. Erfindungsgemäß wird ein hängender Stab erzeugt, indem ein Schmelztropfen, der zunächst unten am Ausgangskörper und später am unteren Ende des Stabes frei hängt, und ein Nachschubvorrat intermittierend einander so weit genähert werden, bis Teile des letzteren am Schmelztropfen hängenbleiben, die jedesmal nach Wieder-entfernung des übrigen Vorrats mit eingeschmolzen werden. Der Stab bzw. Keimling kann laufend nach oben abgezogen werden, derart, daß von der geschmolzenen Flüssigkeitsmenge ebenso viel, wie durch das Aufschmelzen des zugeführten Vorratsmaterials hinzukommt, erstarrt und dabei an dem bereits starren Stabteil anwächst.

Die laufende gegenseitige axiale Verschiebung der Heizeinrichtung und des Werkstückes ist an sich bekannt bei einem Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkristallen, bei welchem gepulvertes Halbleitermaterial stetig oder intermittierend auf eine an der Oberfläche erhitzte Unterlage aus entsprechendem Halbleitcrstoff aufgebracht wird. Demgegenüber ist aber die hängende Lage des Werkstückes vorteilhafter, weil sich an seinem unteren Ende die Flüssigkeit in Verfahren und Vorrichtung
zur Herstellung eines festen Körpers

aus kristallinem Stoff,
insbesondere eines Halbleiterkörpers

Anmelder:

Siemens-Schuckertwerke

Aktiengesellschaft,

Berlin und Erlangen,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Dr. phil. nat. Konrad Reuschel

und Dipl.-Phys. Reimer Emeis, Pretzfeld,

sind als Erfinder genannt worden

Tropfenform besser und in größerer Menge sowie regelmäßiger Gestalt hält.

Einem anderen bekannten Verfahren, bei welchem tin Schmelzung direkt aus einer Vorratssohmelze, die sich in verhältnismäßig großer Menge in einem Tiegel befindet, herausgezogen wird, ist das neue Verfahren durch Einfachheit und geringeren Aufwand überlegen.

Einzelheiten des neuen Verfahrens sollen an Hand der Zeichnung näher erläutert werden.

Die Zeichnung zeigt eine Vorrichtung, bei der nicht nur Pulver, sondern beliebiges körniges Ausgangsmaterial verwendet werden kann. Ein Halbleiterstab 2 ist in ein Quarzrohr 4 eingeschlossen und in senkt echter Lage hängend am oberen Ende in einer Halterung 19 eingespannt, die am Ende einer Welle 21 sitzt. Die Welle 21 ist durch die Fassung 22, in die das Ende des Quarzrohres 4 eingeschliffen ist, vakuumdicht hindurchgeführt und sowohl drehbar als auch unabhängig davon in Achsrichtung verschiebbar. An der Fassung 22 befindet sich ein Stutzen 25 zum Evakuieren oder zum Füllen des Innenraumes der Einrichtung mit einem geeigneten Schutzgas.

Die untere Fassung 24 für das Quarzrohr 4 ist flanschartig verbreitert. An ihrer Unterseite ist ein trichterförmiger Vorratsbehälter 50 befestigt, dessen engste Stelle durch einen lotrecht beweglichen Stempel 51 abgeschlossen wird. Eine Stange 52 zur Betätigung des Stempels 51 ist durch den unteren Abschk
boden eines am Trichter 50 befindlichen rohrförjj
Ansatzes vakuumdicht nach außen geführt.

Claims

geschliffenen Fassungen 22 und 24 werden durch Spannbolzen 61 und mittels einer auf der Fassung 22 liegenden Endplatte 59 zusammengepreßt. Die ganze Vorrichtung ruht auf einem Gestell 23.

Als Wärmequelle ist eine Heizspule 20 vorgesehen, die das Quarzrohr außen umgibt. Sie besteht z. B. aus Kupferrohr, das von Kühlwasser durchströmt wird. An ihren Klemmen 31 wird eine Hochfrequenz-Spannung von mehreren MHz angeschlossen. Die Heizspule kanu beispielsweise an einem der Spannbolzen 61 mittels Klemmplatten 62 befestigt sein. Zur Einleitung" eines Schmelzverfahreus muß der Halbleiterkörper 2 zunächst vorgewärmt werden. Zu diesem Zwecke ist in der Nähe des oberen Endes des Stabes 2 ein geschlossener Ring 17 aus Wolfram- oder Molybdänblech od. dgl. vorgesehen. Er wird durch kleine Drähte 16 aus gleich hitzebeständigeni Material gehalten, die mit dem Keimling zusammen in ein Ouarzröhrchen 15 eingeklemmt sind, das seinerseits in der Halterung 19 befestigt ist. ■

Zu Beginn eines Ziehvorganges wird die Halterung 19 mit dem Keimling so weit nach, unten ausgefahren, daß sich das untere Ende des Keimlings in der Höhe der Heizspule 20 und der Vorheizring 17 dicht darüber ebenfalls noch im Feldbereich der Heizspule 20 befindet. Infolgedessen wird nach Einschaltung des Hochfrequenzstromes der Heizring 17 zum Glühen gebracht. Dadurch wird die Temperatur und infolgedessen die Leitfähigkeit des Keimlings an seinem unteren Ende so weit erhöht, daß darin von der Spule 10 induzierte Ströme fließen können und somit das Ende des Keimlings schließlich verflüssigt wird. Die flüssige Schmelzkuppe 11 kann beispielsweise bei der Behandlung von Silizium infolge der verhältnismäßig hohen Oberflächenspannung eine Länge von 5 bis 10 mm annehmen.

Das Nachschubmaterial kann so, wie es aus einem vorangegangenen chemischen Reinigungsverfahren hervorgegangen ist, nämlich in Gestalt von nadelförmigeu Kristallen, verwendet werden. Damit wird der sonst zur Herstellung des feinen Pulvers notwendige Zerkleinerungsprozeß auch noch erspart.

Der Nachschub des im Vorratstrichter 50 enthaltenen Materials erfolgt in der Weise, daß der Stempel 51, dessen oberes, muldenförmig ausgehöhltes Ende sich in der Ruhelage unterhalb des Materialvorrats befindet und den Trichterraum nach unten · abschließt, durch Betätigung der Stange 52 angehoben wird, bis das obere Ende aus dem Materialvorrat heraustritt. Dabei bleiben einige Körnchen des Nach-Schubmaterials in der oberen Mulde des Stempels liegen und werden weiterbewegt, bis sie mit der Schmelzkuppe 11 in Berührung kommen. An dieser Schmelzkuppe bleiben dann einige Kristalle haften und werden infolgedessen mit aufgeschmolzen. Diese Materialzufuhr wird in geeigneten Abständen wiederholt und dabei der Schmelzung 2 nach oben gleichmäßig abgezogen. Die Ziehgeschwindigkeit liegt in der Größenordnung von etwa 0,5 bis 5 mm/Min.

Statt wie beschrieben kann die Anordnung auch so getroffen sein, daß die Halterung 19 zusätzlich schnell verschiebbar ist, so daß mit ihr der Halbleiterstab nach unten bewegt werden kann, bis die Schmelzkuppe in den darunter befindlichen Materialvorrat einstippt, worauf er wieder in die vorherige Stellung nach oben zurückgeschoben wird.

Die nach den beschriebenen Verfahren hergestellten, insbesondere einkristallmen Schmelzlinge aus Halbleitermaterial werden bevorzugt zur Herstellung von Richtleitern, Transistoren u. dg'l. verwendet.

Paten i-.v

J. Verfahren zur Herstellung eines festen Körpers aus kristallinem Stoff, insbesondere eines Halbleiterkörpers, durch tiegelloses Schmelzen mittels verbrennungsloser Erhitzung, bei dem an einem Ende eines Ausgangskörpers eine Schmelzkuppe, in die Nachschubmaterial in Form fester Teilchen eingebracht wird, fortlaufend erstarrt, indem das Werkstück relativ zur Beheizungsvorrichtung der Schmelzkuppe entgegen der Wachstumsrichtung des Werkstückes bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein hängender Stab erzeugt wird, indem ein Schmelztropfen, der zunächst unten am Ausgangskörper und später am unleren Ende des Stabes frei hängt, und ein Nachschubvorrat intermittierend einander so weit genähert werden, bis Teile des letzteren am Schmelztropfen hängenbleiben, die jedesmal nach Wiederentfernung des übrigen Vorrats mit eingeschmolzen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Nachschubmaterial aus einem chemischen Herstellungs- bzw. Behandlungsverfahren hervorgegangene nadeiförmige Kristallite verwendet werden.
3. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem unterhalb des Werkstückes angebrachten Vorratsbehälter ein lotrechter Stempel, der an seinem oberen Ende, eine Mulde hat, derart lotrecht beweglich angeordnet ist, daß in der einen Endstellung die Mulde sich unter der Oberfläche des losen Materialvorrats befindet und in der anderen Endstellung die Füllung der Mulde die Schmelzkuppe des Halbleiterstabes berührt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter die Form eines Trichters hat, dessen engste Stelle durch den Stempel verschlossen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 390 797.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen