DE1061121B - Verfahren zur Darstellung eines Schaedlingsbekaempfungsmittels auf der Basis von 2, 4-Dinitro-o-kresol - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines Schaedlingsbekaempfungsmittels auf der Basis von 2, 4-Dinitro-o-kresolInfo
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- DE1061121B DE1061121B DESCH23403A DESC023403A DE1061121B DE 1061121 B DE1061121 B DE 1061121B DE SCH23403 A DESCH23403 A DE SCH23403A DE SC023403 A DESC023403 A DE SC023403A DE 1061121 B DE1061121 B DE 1061121B
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- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
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Description
Unter den Schädlingsbekämpfungsmitteln spielt das 2,4-Dinitro-o-kresol (DNC) eine hervorragende Rolle.
Es wird vor allem zur Bekämpfung von Unkräutern in Getreidebeständen — und zwar in Form des freien
Phenols oder in Form seiner Salze — angewandt; letztere weil wasserlöslich, in Form wäßriger Lösungen.
Das freie Phenol ist praktisch wasserunlöslich. Seine Anwendung erfolgt auf zweierlei Art: entweder
so, daß man sie mit geeigneten Lösungsmitteln und Emulgatoren zu einer mit Wasser leicht emulgier- ι
baren Lösung verarbeitet, aus der der Verbraucher eine Spritzemulsion herstellt, oder so, daß man den
Wirkstoff in ein sogenanntes Spritzpulver überführt, aus der der Verbraucher eine Spritzsuspension herstellt.
Praktische Bedeutung haben nur DNC-Spritzpulver. Sie enthalten 20 bis 50°/i>DNC und wechselnde
Mengen Netzmittel und Füllstoffe, wobei die Hilfsstoffe
zum Teil oder in ihrer Gesamtheit den Charakter von Dephlegmatoren für das als Nitrokörper
unter Umständen empfindliche DNC haben sollen. ao
Größte Schwierigkeit bei der Bereitung der DNC enthaltenden Spritzpulver bereitet die Überführung
des freien Phenols in eine feindisperse Form. Um die mit einer Trockenvermahlung verbundenen Gefahrenmomente
auszuschalten, wird diese Überführung großtechnisch in zweierlei Art auf nassem Wege durchgeführt:
in einem Fall wird das DNC naß vermählen und die anfallende Suspension nach Zugabe der Hilfsstoffe
der Sprühtrocknung bei etwa 50° C unterworfen. Im anderen Fall wird das DNC in das Natriumsalz
übergeführt und dessen Lösung in Gegenwart von Netzmitteln mit Schwefelsäure unter intensivem Rühren
zersetzt. Zu der hierbei anfallenden Suspension von feindispersem DNC, die Natriumsulfat als Nebenprodukt
bereits enthält, wird zusätzlich Natriumsulfat hinzugegeben und das Ganze der Sprühtrocknung bei
50° C unterworfen. Hierbei resultiert ein Produkt, das in der Regel den Wirkstoff in viel feinerer Form
enthält als in dem durch Naßmahlung erhaltenen Präparat. In beiden Fällen erhält man zufolge der Eigenart
der Sprühtrocknung stark stäubende, vom Verbraucher aus gesehen darum sehr unvollkommene
Produkte. Beide Verfahren machen dazu eine Trocknung der Zwischenprodukte mit Hilfe einer für diese
Zwecke kostspieligen Sprühtrocknungsanlage notwendig, da die Trocknung auf Horden zu Verbackungen
und solchen Veränderungen führt, die die Dispergierung des Produktes in Wasser verschlechtern und erschweren.
Im zweiten Verfahren ist es dazu von Nachteil, daß das freie Phenol nicht in einem Zug, sondern
nur auf dem Umweg über das .Natriumsalz in die feindisperse Form übergeführt werden kann.
Es ist weiterhin aus der britischen Patentschrift 720 511 bekannt, aus einer homogenen Schmelzlösung
Verfahren zur Darstellung
eines Schädlingsbekämpfungsmittels
auf der Basis von 2,4-Dinitro-o-kresol
Anmelder:
Schering Aktiengesellschaft, 1
erlin N 65, Müllerstr. 170-172
Schering Aktiengesellschaft, 1
erlin N 65, Müllerstr. 170-172
Carl-Otto Laubschat, Berlin,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
des DNC in Spindelöl das DNC durch Abkühlung abzutrennen, jedoch wird hierbei das DNC in so groben
Teilchen erhalten, daß eine anschließende Vermahlung erforderlich ist.
Alle diese Nachteile werden durch das folgende erfindungsgemäße
Verfahren ausgeschaltet. Technisches DNC wird mit der gleichen Menge Wasser, dem etwas
Emulgator zugesetzt ist, bei 90 bis 95° C mit Hilfe eines Intensivrührers gerührt. Hierbei schmilzt das
DNC und wird als Schmelze emulgiert. Die Emulsion
wird mit einer kalten Emulgator-Wasser-Lösung ■— wie oben verwandt — zur Suspension abgeschreckt
und der Feststoff durch Absetzenlassen, Abnutschen oder Abschleudern von der flüssigen Phase getrennt.
Letztere wird der nächsten Charge wieder zugeführt. Der feindisperse Wirkstoffkuchen enthält etwa 70%>
DNC. 1 Teil dieses Kuchens wird mit etwa 0,4 Teilen wasserfreiem Natriumsulfat in einem Kneter bei etwa
40° C verknetet und das hierbei gebildete Natriumsulfatdekahydrat, das sich oberhalb 32,5° C in seinem
Kristallwasser löst, als Lösung so an den Wirkstoff gebracht, daß beim anschließenden Kaltkneten unter
Kühlung die Paste in ein grobes Pulver übergeht, bei dem die kugelförmigen DNC-Teilchen allseitig von
einer Natriumsulfatdekahydratschicht umgeben und voneinander getrennt sind. Damit ist die Herstellung
beendet.
Der Erfolg aller Maßnahmen zeigt sich bei der Aufgabe des Endproduktes auf Wasser. Da von derEmulgienmg
her gewisse Mengen Netzmittel am Wirkstoff verblieben sind, wird das Produkt spontan benetzt
und verteilt sich in dem Wasser durch nur leichtes Rühren zu einer sehr gleichmäßigen Suspension, in
der die Wirkstoffteilchen — unter dem Mikroskop gut erkennbar — streng voneinander getrennt sind.
- . t ( 909 560/411
400 kg DNC werden in einer 3000-1-Blase mit
400 kg 5°/oiger Ligninsulfosäure unter Heizung mit
direktem Dampf oder Außenheizung der Blase auf 90° C erhitzt und die dabei entstehende DNC-Schmelze
mit einem Intensivrührer emulgiert, die
Emulsion mit 1000 kg 5°/»iger Ligninsulfosaurelösung
abgeschreckt. Der durch Absetzenlassen über Nacht und Absaugen der darüberstehenden Flüssigkeit verbleibende
Bodensatz enthält sehr gleichmäßig etwa 70"Vo DNC und 1,5°/» Ligninsulfosäure. 100kg dieses
Bodensatzes werden mit 40 kg wasserfreiem Natriumsulfat
bei 40° C zu einer gleichmäßigen Paste verknetet und diese Paste nach etwa 2 Stunden unter
Kühlung des Kneters kalt geknetet, wobei sie in ein grobes Pulver übergeht, das 50% freie DNC-Saure
in feindisperser Form enthält.
Derartige dinitro - ο - kresolhaltige Zubereitungen
sind hervorragend geeignet zur Herstellung von Spritz- ao
brühen sowohl bei der Bekämpfung unerwünschten Pflanzenwachstums als auch zur Winterspritzung,
insbesondere im Obst- und Weinbau gegen überwinternde Stadien schädlicher Insekten, Algen, Moose
und Flechten sowie gegen Kräuselkrankheit der Reben.
Die Vorteile des Verfahrens Hegen darin, daß es rentabel und gut reproduzierbar ist, daß das freie
DNC als Ausgangsprodukt direkt, ohne Zwischenstufe, in die feindisperse Form übergeführt wird, daß
sie nicht gemahlen zu werden braucht, daß keine Abwasser entstehen (Kreislauf der Emulgatorlösung)
und daß keine kostspielige Trocknung des Produktes in der Endphase vorgenommen zu werden braucht.
Das dem feindispersen DNC noch anhaftende Wasser wird, von dem in geringem Überschuß vorliegenden
wasserfreien Natriumsulfat chemisch restlos abgebunden. Die Vorteile des Produktes liegen darin, daß es
den Wirkstoff äußerst feindispers enthält, spontan benetzbar und spontan dispergierbar ist und zufolge
seiner körnigen Struktur unvergleichlich weniger stäubt als die durch ihren irreversibel gelbfärbenden
Staub belästigenden Sprühtrocknungsprodukte.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines den Wirkstoff in äußerst feindisperser Form enthaltenden,
nicht stäubenden Schädlingsbekämpfungsmittels auf der Basis von 2,4-Dinitro-o-kresol, dadurch
gekennzeichnet, daß aus einer durch Erwärmung in Gegenwart eines Emulgators hergestellten
Schmelzemulsion des 2,4-DinitiO-o-kresols in
Wasser der Wirkstoff durch Abschrecken, z. B. durch Zugabe von kalter Emulgator-Wasscr-Lösung,
in feindisperser Form ausgefällt, von der flüssigen Phase abgetrennt und mit wasserfreiem
Natriumsulfat zunächst oberhalb 32,5° C, vorzugsweise
bei etwa 40° C, dann unter Kühlung kalt bis zur Erzielung eines groben Pulvers geknetet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Emulgator Ligninsulfosäure in
einer Konzentration von etwa 5% benutzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzemulsion durch Erwärmen
auf etwa 90 bis 95° C hergestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß, bezogen auf den ausgefällten Wirkstoff, etwa 30' bis 50% wasserfreies Natriumsulfat
zugesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Feststoff abgetrennte Flüssigkeit
zum Ansatz der folgenden Charge benutzt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften :
Deutsche Patentschrift Nr. 888 778;
britische Patentschrift Nr. 720 511.
Deutsche Patentschrift Nr. 888 778;
britische Patentschrift Nr. 720 511.
© 909 560/411 6.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DESCH23403A DE1061121B (de) | 1958-01-18 | 1958-01-18 | Verfahren zur Darstellung eines Schaedlingsbekaempfungsmittels auf der Basis von 2, 4-Dinitro-o-kresol |
FR1191205D FR1191205A (fr) | 1958-01-18 | 1958-02-07 | Préparation d'un herbicide de contact à base de 2.4-dinitro-o-crésol |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DESCH23403A DE1061121B (de) | 1958-01-18 | 1958-01-18 | Verfahren zur Darstellung eines Schaedlingsbekaempfungsmittels auf der Basis von 2, 4-Dinitro-o-kresol |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1061121B true DE1061121B (de) | 1959-07-09 |
Family
ID=7429595
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DESCH23403A Pending DE1061121B (de) | 1958-01-18 | 1958-01-18 | Verfahren zur Darstellung eines Schaedlingsbekaempfungsmittels auf der Basis von 2, 4-Dinitro-o-kresol |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1061121B (de) |
FR (1) | FR1191205A (de) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE888778C (de) * | 1944-05-14 | 1953-09-03 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung trockener, unbrennbarer, dinitrophenolhaltiger Pflanzenschutzmittel |
GB720511A (en) * | 1951-07-16 | 1954-12-22 | Bataafsche Petroleum | Biocidal compositions and processes for preparing same |
-
1958
- 1958-01-18 DE DESCH23403A patent/DE1061121B/de active Pending
- 1958-02-07 FR FR1191205D patent/FR1191205A/fr not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE888778C (de) * | 1944-05-14 | 1953-09-03 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung trockener, unbrennbarer, dinitrophenolhaltiger Pflanzenschutzmittel |
GB720511A (en) * | 1951-07-16 | 1954-12-22 | Bataafsche Petroleum | Biocidal compositions and processes for preparing same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1191205A (fr) | 1959-10-19 |
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