DE1061121B - Verfahren zur Darstellung eines Schaedlingsbekaempfungsmittels auf der Basis von 2, 4-Dinitro-o-kresol - Google Patents

Description

Unter den Schädlingsbekämpfungsmitteln spielt das 2,4-Dinitro-o-kresol (DNC) eine hervorragende Rolle. Es wird vor allem zur Bekämpfung von Unkräutern in Getreidebeständen — und zwar in Form des freien Phenols oder in Form seiner Salze — angewandt; letztere weil wasserlöslich, in Form wäßriger Lösungen. Das freie Phenol ist praktisch wasserunlöslich. Seine Anwendung erfolgt auf zweierlei Art: entweder so, daß man sie mit geeigneten Lösungsmitteln und Emulgatoren zu einer mit Wasser leicht emulgier- ι baren Lösung verarbeitet, aus der der Verbraucher eine Spritzemulsion herstellt, oder so, daß man den Wirkstoff in ein sogenanntes Spritzpulver überführt, aus der der Verbraucher eine Spritzsuspension herstellt. Praktische Bedeutung haben nur DNC-Spritzpulver. Sie enthalten 20 bis 50°/i>DNC und wechselnde Mengen Netzmittel und Füllstoffe, wobei die Hilfsstoffe zum Teil oder in ihrer Gesamtheit den Charakter von Dephlegmatoren für das als Nitrokörper unter Umständen empfindliche DNC haben sollen. ao

Größte Schwierigkeit bei der Bereitung der DNC enthaltenden Spritzpulver bereitet die Überführung des freien Phenols in eine feindisperse Form. Um die mit einer Trockenvermahlung verbundenen Gefahrenmomente auszuschalten, wird diese Überführung großtechnisch in zweierlei Art auf nassem Wege durchgeführt: in einem Fall wird das DNC naß vermählen und die anfallende Suspension nach Zugabe der Hilfsstoffe der Sprühtrocknung bei etwa 50° C unterworfen. Im anderen Fall wird das DNC in das Natriumsalz übergeführt und dessen Lösung in Gegenwart von Netzmitteln mit Schwefelsäure unter intensivem Rühren zersetzt. Zu der hierbei anfallenden Suspension von feindispersem DNC, die Natriumsulfat als Nebenprodukt bereits enthält, wird zusätzlich Natriumsulfat hinzugegeben und das Ganze der Sprühtrocknung bei 50° C unterworfen. Hierbei resultiert ein Produkt, das in der Regel den Wirkstoff in viel feinerer Form enthält als in dem durch Naßmahlung erhaltenen Präparat. In beiden Fällen erhält man zufolge der Eigenart der Sprühtrocknung stark stäubende, vom Verbraucher aus gesehen darum sehr unvollkommene Produkte. Beide Verfahren machen dazu eine Trocknung der Zwischenprodukte mit Hilfe einer für diese Zwecke kostspieligen Sprühtrocknungsanlage notwendig, da die Trocknung auf Horden zu Verbackungen und solchen Veränderungen führt, die die Dispergierung des Produktes in Wasser verschlechtern und erschweren. Im zweiten Verfahren ist es dazu von Nachteil, daß das freie Phenol nicht in einem Zug, sondern nur auf dem Umweg über das .Natriumsalz in die feindisperse Form übergeführt werden kann.

Es ist weiterhin aus der britischen Patentschrift 720 511 bekannt, aus einer homogenen Schmelzlösung Verfahren zur Darstellung

eines Schädlingsbekämpfungsmittels

auf der Basis von 2,4-Dinitro-o-kresol

Anmelder:
Schering Aktiengesellschaft, 1
erlin N 65, Müllerstr. 170-172

Carl-Otto Laubschat, Berlin,
ist als Erfinder genannt worden

des DNC in Spindelöl das DNC durch Abkühlung abzutrennen, jedoch wird hierbei das DNC in so groben Teilchen erhalten, daß eine anschließende Vermahlung erforderlich ist.

Alle diese Nachteile werden durch das folgende erfindungsgemäße Verfahren ausgeschaltet. Technisches DNC wird mit der gleichen Menge Wasser, dem etwas Emulgator zugesetzt ist, bei 90 bis 95° C mit Hilfe eines Intensivrührers gerührt. Hierbei schmilzt das DNC und wird als Schmelze emulgiert. Die Emulsion wird mit einer kalten Emulgator-Wasser-Lösung ■— wie oben verwandt — zur Suspension abgeschreckt und der Feststoff durch Absetzenlassen, Abnutschen oder Abschleudern von der flüssigen Phase getrennt. Letztere wird der nächsten Charge wieder zugeführt. Der feindisperse Wirkstoffkuchen enthält etwa 70%> DNC. 1 Teil dieses Kuchens wird mit etwa 0,4 Teilen wasserfreiem Natriumsulfat in einem Kneter bei etwa 40° C verknetet und das hierbei gebildete Natriumsulfatdekahydrat, das sich oberhalb 32,5° C in seinem Kristallwasser löst, als Lösung so an den Wirkstoff gebracht, daß beim anschließenden Kaltkneten unter Kühlung die Paste in ein grobes Pulver übergeht, bei dem die kugelförmigen DNC-Teilchen allseitig von einer Natriumsulfatdekahydratschicht umgeben und voneinander getrennt sind. Damit ist die Herstellung beendet.

Der Erfolg aller Maßnahmen zeigt sich bei der Aufgabe des Endproduktes auf Wasser. Da von derEmulgienmg her gewisse Mengen Netzmittel am Wirkstoff verblieben sind, wird das Produkt spontan benetzt und verteilt sich in dem Wasser durch nur leichtes Rühren zu einer sehr gleichmäßigen Suspension, in der die Wirkstoffteilchen — unter dem Mikroskop gut erkennbar — streng voneinander getrennt sind.

- . t ( 909 560/411

Beispiel

400 kg DNC werden in einer 3000-1-Blase mit 400 kg 5°/oiger Ligninsulfosäure unter Heizung mit direktem Dampf oder Außenheizung der Blase auf 90° C erhitzt und die dabei entstehende DNC-Schmelze mit einem Intensivrührer emulgiert, die Emulsion mit 1000 kg 5°/»iger Ligninsulfosaurelösung abgeschreckt. Der durch Absetzenlassen über Nacht und Absaugen der darüberstehenden Flüssigkeit verbleibende Bodensatz enthält sehr gleichmäßig etwa 70"Vo DNC und 1,5°/» Ligninsulfosäure. 100kg dieses Bodensatzes werden mit 40 kg wasserfreiem Natriumsulfat bei 40° C zu einer gleichmäßigen Paste verknetet und diese Paste nach etwa 2 Stunden unter Kühlung des Kneters kalt geknetet, wobei sie in ein grobes Pulver übergeht, das 50% freie DNC-Saure in feindisperser Form enthält.

Derartige dinitro - ο - kresolhaltige Zubereitungen sind hervorragend geeignet zur Herstellung von Spritz- ao brühen sowohl bei der Bekämpfung unerwünschten Pflanzenwachstums als auch zur Winterspritzung, insbesondere im Obst- und Weinbau gegen überwinternde Stadien schädlicher Insekten, Algen, Moose und Flechten sowie gegen Kräuselkrankheit der Reben.

Die Vorteile des Verfahrens Hegen darin, daß es rentabel und gut reproduzierbar ist, daß das freie DNC als Ausgangsprodukt direkt, ohne Zwischenstufe, in die feindisperse Form übergeführt wird, daß sie nicht gemahlen zu werden braucht, daß keine Abwasser entstehen (Kreislauf der Emulgatorlösung) und daß keine kostspielige Trocknung des Produktes in der Endphase vorgenommen zu werden braucht. Das dem feindispersen DNC noch anhaftende Wasser wird, von dem in geringem Überschuß vorliegenden wasserfreien Natriumsulfat chemisch restlos abgebunden. Die Vorteile des Produktes liegen darin, daß es den Wirkstoff äußerst feindispers enthält, spontan benetzbar und spontan dispergierbar ist und zufolge seiner körnigen Struktur unvergleichlich weniger stäubt als die durch ihren irreversibel gelbfärbenden Staub belästigenden Sprühtrocknungsprodukte.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines den Wirkstoff in äußerst feindisperser Form enthaltenden, nicht stäubenden Schädlingsbekämpfungsmittels auf der Basis von 2,4-Dinitro-o-kresol, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer durch Erwärmung in Gegenwart eines Emulgators hergestellten Schmelzemulsion des 2,4-DinitiO-o-kresols in Wasser der Wirkstoff durch Abschrecken, z. B. durch Zugabe von kalter Emulgator-Wasscr-Lösung, in feindisperser Form ausgefällt, von der flüssigen Phase abgetrennt und mit wasserfreiem Natriumsulfat zunächst oberhalb 32,5° C, vorzugsweise bei etwa 40° C, dann unter Kühlung kalt bis zur Erzielung eines groben Pulvers geknetet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Emulgator Ligninsulfosäure in einer Konzentration von etwa 5% benutzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzemulsion durch Erwärmen auf etwa 90 bis 95° C hergestellt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß, bezogen auf den ausgefällten Wirkstoff, etwa 30' bis 50% wasserfreies Natriumsulfat zugesetzt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Feststoff abgetrennte Flüssigkeit zum Ansatz der folgenden Charge benutzt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften :
Deutsche Patentschrift Nr. 888 778;
britische Patentschrift Nr. 720 511.

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