DE10354017A1

DE10354017A1 - Chemische Vorfilterung für die Phasenunterscheidung mittels simultaner Energiedispersionsspektrometrie und Elektronenrückstreuungsbeugung

Info

Publication number: DE10354017A1
Application number: DE10354017A
Authority: DE
Inventors: Stuart Ian Orem Wright; Matthew Draper McBride; David Joseph South Draper Dingley
Original assignee: Edax Inc
Current assignee: Edax Inc
Priority date: 2003-05-15
Filing date: 2003-11-19
Publication date: 2004-12-02
Also published as: GB2401680B; GB2401680A; GB0326837D0; US20040011958A1; FR2854953B1; FR2854953A1; US6835931B2

Abstract

Ein analytisches Verfahren zum Kombinieren chemischer Information mit kristallographischer Information, um eine Karte der Kristallorientierung, der Natur der Korngrenzen zu erhalten, und zum Unterscheiden kristalliner Phasen in einer polykristallinen Probe umfasst die Schritte: Bereitstellen einer Probe mit einem festgelegten Punktgitter, Auswählen eines Punktes, Einschießen eines kollimierten Elektronenstrahls auf den Punkt, um ein Elektronrückstreubeugungs-(EBSD)muster und die Elementzusammensetzung der Probe an dem Punkt zu erhalten, Aufzeichnen der Information und Wiederholen des Bestimmens der kristallinen Phase in der Probe für jeden Punkt in dem Gitter. Eine Vorrichtung, die das Verfahren ausführen kann, umfasst ein SEM mit einer Einrichtung zum Einschießen eines Elektronenstrahls auf eine Probe, eine Einrichtung zum Erhalten eines EBSD-Musters (EBSD) und eine Einrichtung zum Bestimmen der Zusammensetzung der Probe sowie eine Einrichtung zum Aufzeichnen der Lagen und Eigenschaften von EBSD-Bändern und der Elementzusammensetzung der Probe.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mikroanalysetechnik zum Untersuchen einer Materialmikrostruktur in einem Rasterelektronenmikroskop oder einem anderen geeigneten Instrument. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung die Elektronrücksteuerungsbeugung in einem Rasterelektronenmikroskop oder einem anderen geeigneten Instrument, um die kristallographischen Aspekte von Materialien zu untersuchen.

BESCHREIBUNG DES STANDS DER TECHNIK

Die Elektronenrückstreuungsbeugung (EBSD) wird von Wissenschaftlern und Ingenieuren verwendet, die die kristallographische Mikrostruktur untersuchen müssen. Diese Information kann insbesondere für Materialien wichtig sein, die in Transportanwendungen eingesetzt werden, beispielsweise in Flugzeugen und Automobilen. Faktoren, etwa die Kristallorientierung und die Art der Korngrenzen, beeinflussen die mechanischen und elektrischen Eigenschaften derartiger Materialien und stellen daher wichtige Entwurfsparameter dar. Anders als bei der Röntgenstrahlbeugung liefert die EBSD den Wissenschaftlern und Ingenieuren eine direkte Messmöglichkeit der lokalen Orientierung, die mit den Materialeigenschaften in Beziehung gesetzt werden kann.

Elektronenrückstreuungsbeugungsmuster (EBSP) werden mittels eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) durch Fokussieren des Elektronenstrahls auf eine kristalline Probe erhalten. Die Probe ist um ungefähr 70 Grad in Bezug auf die Horizontale geneigt, und das Beugungsmuster wird auf einem Phosphorbildschirm dargestellt. Das Bild wird unter Anwendung einer Kamera mit ladungsgekoppelten Elementen für geringe Intensität (CCD-Kamera) oder einer Kamera mit Siliziumverstärkertarget (SIT) gewonnen. Die Bänder in dem Muster repräsentieren die reflektierenden Ebenen in dem beugenden Kristallvolumen. Daher ist die geometrische Anordnung der Bänder eine Funktion der kristallographischen Orientierung und der Symmetrie des beugenden Kristallgitters.

Ein gewisser Erfolg wurde berichtet hinsichtlich der Unterscheidung von Phasen mittels EBSD. Wenn jedoch die kristallographische Struktur zweier Phasen ähnlich ist, ist es nicht möglich, in eindeutiger Weise eine Phase von der anderen unter Anwendung lediglich von EBSD zu unterscheiden.

Die energiedispersive Spektroskopie (EDS) ist eine mikroanalytische Technik auf der Grundlage von charakteristischen Röntgenspektrumlinien, die erzeugt werden, wenn der hochenergetische Strahl eines Elektronenmikroskops mit einer Probe wechselwirkt. Wenn ein stationärer Strahl stark beschleunigter Elektronen auf eine Probe fokussiert wird, werden Atome der Probe in einen angeregten Zustand versetzt. Wenn die angeregten Atome in den Grundzustand zurückfallen, emittieren sie Röntgenstrahlung mit charakteristischer Energie und Wellenlänge. Diese charakteristische Energie und Wellenlänge ist eine Funktion der Differenz der Energie der Elektronenzustände des Atoms. Daher erzeugt jedes Element in einer Probe eine Röntgenstrahlung mit einem charakteristischen spektralen Fingerabdruck, der verwendet werden kann, um das Vorhandensein dieses Elements in der Probe zu erkennen.

Ein gewisser Erfolg wurde bei der Unterscheidung von Phasen mittels EDS erreicht. Wenn jedoch die chemische Zusammensetzung der beiden Phasen ähnlich ist, ist es nicht möglich, eine Phase von der anderen unter Anwendung lediglich von EDS zu unterscheiden.

Das US-Patent 5,266,802 von Kasai offenbart ein Elektronenmikroskop mit einer Objektivlinse und einem daran angebrachten EDS-Detektor.

Das US-Patent 6,326,619 von Michael et al. offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der kristallinen Phase und kristalliner Eigenschaften einer Probe, indem ein Elektronenstrahlgenerator, etwa ein Rasterelektronenmikroskop angewendet wird, um ein Rückstreu-Kikuchi-Muster von Elektronen einer Probe zu erhalten, wobei kristallographische Daten und Daten hinsichtlich der Zusammensetzung ermittelt werden, die mit einer Datenbankinformation verglichen werden, um ein schnelles und automatisches Verfahren zur Identifizierung kristalliner Phasen bereitzustellen.

Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, gleichzeitig kristallographische Daten und chemische Daten zu sammeln und diese zu kombinieren, um damit Daten zur Phasenunterscheidung für eine Probe in zuverlässiger Weise zu erhalten.

ÜBERBLICK ÜBER DIE ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung richtet sich an ein analytisches Verfahren zum Kombinieren chemischer Information mit kristallographischen Informationen, um eine Karte der Kristallorientierung, die Art der Korngrenzen zu erhalten und um kristalline Phasen in einer polykristallinen Probe zu unterscheiden. Das Verfahren umfasst das Filtern kristallographischer Daten unter Anwendung der chemischen Information, um eine Karte der Kristallorientierung der Korngrenzen der Probe bereitzustellen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte in beliebiger geeigneter Reihenfolge umfasst:
Bereitstellen einer Liste von Phasen, die in einem interessierenden Gebiet in einer Probe vorhanden sein können, um kristallographische strukturelle Parameter für jede Phase und obere und untere Grenzen für den Anteil jedes Elements, das in jeder der aufgelisteten Phasen vorhanden sein kann, anzugeben;
Identifizieren der in dem interessierenden Gebiet der Probe an mehreren Punktem bzw. Positionen vorhandenen Elemente;
Erhalten eines Elektronenrückstreuungsbeugungs-(EBSD)musters (kurz. EBSP) an jeder der Positionen in dem interessierenden Gebiet;
Bestimmen der Lage und der Eigenschaften der Bänder in dem EBSP;
Anwenden eines chemischen Filters durch Vergleichen der Anteile jedes Elements an jeder Position mit den oberen Grenzen und den unteren Grenzen für ein gegebenes Element mit jeweils den Phasen aus der Liste der Phasen, um einen Satz möglicher Phasen für jede Position zu bestimmen;
Zuordnen einer Phase zu jeder Position durch Vergleichen der EBSD-Bandlage und Eigenschaften im Vergleich zu den Strukturparametern für jede der möglichen Phasen und Bestimmen der besten Übereinstimmung; und
Bestimmen der kristallographischen Orientierung der Phase an jedem der mehreren Positionen in dem interessierenden Gebiet.

Die vorliegende Erfindung richtet sich ferner an eine Vorrichtung, die das zuvor beschriebene Verfahren ausführen kann. Die Vorrichtung umfasst im Allgemeinen ein Rasterelektronenmikroskop mit einer Einrichtung zum Zuführen eines kollimierten Elektronenstrahls zu einer Probe, eine Einrichtung zum Erhalten eines EBSP und eine Einrichtung zum Bestimmen der Elementszusammensetzung der Probe sowie eine Einrichtung zum Aufzeichnen der EBSD-Bandlagen und Eigenschaften der Elementzusammensetzung der Probe.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 zeigt einen Prototypen einer Phasenkarte mit einer chemischen Vorfilterung gemäß der vorliegenden Erfindung;
2a, 2b und 2c zeigen EDS-Karten von Titan, Aluminium und Sauerstoff in einer Probe;
3 zeigt eine EBSD-Phasenkarte einer Probe; und
4 zeigt eine Phasenkarte, die unter Anwendung des chemischen Vorfilterungsverfahrens der vorliegenden Erfindung aufgenommen wurde.
DETALLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Im hierin verwendeten Sinne bezeichnet der Begriff „Phasendifferenzierung bzw. -unterscheidung" den Prozess zur Erkennung der mit einem Punkt assoziierten Phase in einer automatisierten Elektronrückstreuungsbeugungs-(EBSD)abtastung. Um eine Phasendifferenzierung auszuführen, müssen die Strukturparameter, die mit jeder der konstituierenden Phasen verknüpft sind, vor dem Ausführen der Abtastung bekannt sein. An jedem Punkt in der Abtastung wird die Bandinformation, die aus dem entsprechenden EBSD-Muster (EBSP) gewonnen wird, mit der Strukturinformation jedes der konstituierenden Phasen verglichen, und die Phase, deren Struktur am besten mit den Bändern übereinstimmt, wird erkannt. Ein ganzteiliger Wert, der die erkannte Phase kennzeichnet, wird in einer Abtastdatei aufgezeichnet (Field et al, „Mehrphasentexturanalyse durch Orientierungsabbildungsmikroskopie", Beiträger der 11. internationalen Konferenz über Texturen von Materialien (ICOTOM-11), Xi'an, China, internationale Akademie: Beijing, 94 – 99 (1996)).
In der vorliegenden Erfindung gilt, dass die EBSD unter Anwendung einer beliebigen geeigneten Vorrichtung durchgeführt werden kann. Zu geeigneten Vorrichtungen gehören, ohne allerdings einschränkend zu sein, Rasterelektronenmikroskope (SEM), Mikrosondenanalysierer und Doppelstrahl-Ionenstrahlfokusier- (FIB)/SEM-Vorrichtungen. Wenn hierin eine spezielle Vorrichtung zum Ausführen des EBSD benannt wird, ist damit gemeint, dass eine beliebige geeignete Vorrichtung verwendbar ist, einschließlich jener, die zuvor aufgeführt sind.
Im hierin verwendeten Sinne bezeichnen die Begriffe „Phasenidentifizierung bzw. Phasenerkennung" und „Phasen-ID" einen Prozess zum Bestimmen der Phasen eines einzelnen Punktes in der Mikrostruktur. Der erste Schritt besteht darin, die chemische Zusammensetzung des betrachteten Punktes zu bestimmen, oder zumindest die an dem Punkt vorhandenen chemischen Elemente zu bestimmen mittels eines geeigneten Verfahrens, wobei dafür eine nicht einschränkendes Beispiel die energiedispersive Spektrometrie (IDS) ist. Diese chemische Zusammensetzung wird als ein Filter gegenüber einer Datenbank an Phasen verwendet. Die am häufigsten verwendete Datenbank enthält nahezu 150.000 Einträge. Phasen in der Datenbank, die die gleiche chemische Zusammensetzung aufweisen, werden als Phasenkandidaten identifiziert. Ein EBSD-Muster (EBSP) wird dann an dem Punkt aufgenommen und der Phasendifferenzierungsprozess schließt sich an, wobei die strukturelle Information für jeden Phasenkandidaten angewendet wird.
Wie zuvor erläutert ist, umfasst das vorliegende Verfahren im weiteren Sinne das Filtern kristallographischer Daten unter Anwendung der chemischen Information, um eine Karte der Kristallorientierung und der Korngrenzen der Probe bereitzustellen. Das Verfahren kann in beliebiger Reihenfolge die folgende Schritte aufweisen:
Bereitstellen einer Liste von Phasen, die in einem interessierenden Gebiet in einer Probe vorhanden sein können, um kristallographische strukturelle Parameter für jede Phase und obere und untere Grenzen für den Anteil jedes Elements, das in jeder der aufgelisteten Phasen vorhanden sein kann, anzugeben;
Identifizieren der in dem interessierenden Gebiet der Probe an mehreren Punktpositionen bzw. Positionen vorhandenen Elemente;
Gewinnen eines Elektronrücksstreuungsbeugungs(EBSD)musters an jeder der mehreren Positionen in dem interessierenden Gebiet;
Bestimmen der Lage und der Eigenschaften der Bänder in dem EBSD-Muster (EBSP);
Anwenden eines chemischen Filters durch Vergleichen der Anteile jedes Elements an jeder Position im Vergleich zu den oberen Grenzen und unteren Grenzen für ein gegebenes Element mit jeder der Phasen in der Liste aus Phasen, um einen Satz möglicher Phasen für die Position zu bestimmen;
Zuordnen einer Phase zu jeder Position durch Vergleichen der EBSD-Bandlagen und Eigenschaften in Bezug auf die Strukturparameter für jede der möglichen Phasen und Bestimmen der besten Übereinstimmung; und
Bestimmen der kristallographsichen Orientierung der Phase an jedem der mehreren Positionen in dem interessierenden Gebiet.
In einer beispielhaften Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens können EBSD und die energiedispersive Spektrometrie (EDS) als zwei komplementäre Mikroanalysiertechniken zur Untersuchung einer Materialmikrostruktur in einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) verwendet werden. In der EBSD werden Muster durch Wechselwirkung eines Elektronenstrahls in dem Mikroskop mit einer Probe mit kristalliner Struktur erzeugt. Die Bänder in dem Muster liefern Informationen hinsichtlich der kristallographischen Struktur der Probe sowie über die Orientierung des Kristallgitters relativ zu einem Bezugssystem, das mit der Probe verknüpft ist. Die Qualität der Muster liefert ferner einen Hinweis auf Störungen in dem Kristallgitter innerhalb des beugenden Volumens. Automatisierte Routinen zum Kennzeichnen des Musters wurden entwickelt, die eine Bestimmung der Orientierung des Kristallgitters ermöglichen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann manuell oder automatisch ausgeführt werden. Wenn das vorliegende Verfahren, wie es hierin beschrieben ist, automatisiert wird, können die diversen Schritte und Abfolgen mittels einer beliebigen geeigneten Programmierung, die auf einem beliebigen geeigneten Medium enthalten ist, durchgeführt werden. In der hierin und in den Patentansprüchen verwendeten Weise enthält eine geeignete Programmierung eine Liste von Anweisungen, die in einer Sprache geschrieben sind, die von einer Maschine interpretiert werden kann, um die Schritte des vorliegenden Verfahrens auszuführen. Im hierin verwendeten Sinne und in dem Sinne der Patentansprüche gehören zu geeigneten Medien, ohne einschränkend zu sein, Computer, Mikrochips, Mikroprozessoren, Festplatten, Disketten, Compaktdisketten und dergleichen.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Filter verwendet, um kristalline Phasen in einer polykristallinen Probe zu unterscheiden. Das Anwenden des Filters umfasst das Bereitstellen einer Liste von Phasen, die in einem interessierenden Gebiet in einer Probe vorhanden sein können. Die Informationen, die für jede Phase in der Liste der Phasen bereitgestellt ist, enthält kristallographische strukturelle Parameter für jede Phase und obere und untere Grenzwerte für den Anteil jedes Elements, das in jeder der aufgelisteten Phasen auftreten kann. Typischerweise werden Grenzwerte hinsichtlich der Elementzusammensetzung jeder Phase spezifiziert. Auf der Grundlage der Elementzusammensetzung an einem gegebenen Punkt oder Position kann dieser Punkt einer oder mehreren möglichen Phasen zugeordnet werden. EBSD-Bandlagen und Eigenschaften werden gegenüber den Strukturparametern für jede der möglichen Phasen verglichen und eine beste Übereinstimmung zwischen den EBSD-Daten und den Strukturparametern wird bestimmt. Ferner werden die EBSD-Daten angewendet, um die kristallographische Orientierung der Phase an diversen Positionen in einer Probe zu bestimmen. Somit können die Elementzusammensetzung, die Phase und die kristallographische Orientierung an diversen Positionen in einer Probe identifiziert werden.
In einer Ausführungsform der Erfindung, in der Mehrfachphasenproben analysiert werden, ist es häufig notwendig, den in dem Mikroskop abzutastenden Bereich zu inspizieren, um die diversen Phasen zu finden, die in dem Material vorhanden sind. Es wird dann die Phasen-ID angewendet, um diese konstituierenden Phasen zu klassifizieren und um die erforderliche strukturelle Information, die mit jeder dieser Phase assoziiert ist, zu ermitteln. Wenn die konstituierenden Phasen und deren kristallographischen strukturellen Parameter identifiziert sind, kann diese Information als Eingabe für den Phasendifferenzierungsprozess, der an jedem Punkt in der automatisierten EBSD-Abtastung stattfindet, benutzt werden.
Als ein nicht beschränkendes Beispiel sei auf die chemischen Daten verwiesen, die für ein spezielles Element, beispielsweise Aluminium, ermittelt werden können. Die gesammelten Daten können in Form von Zählereignissen, ein skalarer Wert, der die Anzahl der Röntgenstrahlereignisse beschreibt, die mit einer dem Aluminium entsprechenden Energie detektiert wurden, repräsentiert. Die Anzahl der an jedem Punkt detektierten Zählerereignisse bei einer Abtastung weisen einen speziellen Bereich auf. Für einen speziellen Punkt bei der Abtastung, der als zu einer speziellen Phase zugehörig betrachtet wird, muss dieser Wert als innerhalb der von dem Anwender vorbestimmten Grenzen für diese Phase liegend betrachtet werden. Ein weiteres nicht einschränkendes Beispiel sei eine Abtastung einer Probe mit zwei Phasen – Aluminiumoxid (Al₂O₃) und reines Aluminium (Al) – wobei der Bereich der Zählwerte für Sauerstoff in einem Bereich von 0 bis 300 liegen kann. Die Grenzen für einen speziellen Punkt, der als zu der Aluminiumoxidphase gehörig erachtet wird, können von 30 bis 300 festgelegt werden, und können für die reine Aluminiumphase bei weniger als 30 festgelegt werden. Somit kann die Aluminiumoxidphase und die Phase des reinen Aluminiums separat erkannt werden.
In einer erfindungsgemäßen Ausführungsform wird ein Analysegitter, das als ein Punktgitter über einer Oberfläche der Probe festgelegt ist, beschrieben. Das Analysegitter kann ein reguläres Feld aus Punkten sein, wobei ein Anwender den Abstand zwischen Punkten, die Ausdehnung des Gitters in der horizontalen und vertikalen Richtung und die Form des Gitters bestimmt. Das beschriebene Punktgitter kann eine beliebige geeignete Form aufweisen. Zu geeigneten Formen des Analysegitters gehören, ohne einschränkend zu sein, ein Quadrat, ein Rechteck, ein Sechseck, ein Kreis, eine unregelmäßige Form, eine zufällig bestimmte Form, eine aus Punktpositionen erzeugte Form, die aus Informationen aus einem zweiten Bild bestimmt werden, und eine Form, die aus Positionen aufgebaut ist, die aus Informationen aus einem rückgestreuten Bild bestimmt werden. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Analysegitter in einem quadratischen oder hexagonalen Format angeordnet. Alternativ kann ein Anwender ein anwendungsspezifisches Feld definieren, wobei die Punkte in dem Feld keinen gleichen Abstand aufweisen müssen oder auf einem regelmäßigen Gitter angeordnet sein müssen.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Elementzusammensetzung der Probe an jedem Punkt des Analysegitters bestimmt. Die Elementzusammensetzung der Probe an jedem Punkt kann durch ein beliebiges geeignetes Verfahren bestimmt werden. Zu geeigneten Verfahren zum Bestimmen der Elementzusammensetzung gehören, ohne einschränkend zu sein, die energiedispersive Spektroskopie (EDS), die wellenlängendispersive Spektroskopie (WDS), die Cluster-Analyse, die Analyse von Zählwerten von Röntgenstrahlen innerhalb spezifizierter Energiebereiche, die mit speziellen chemischen Elementen korreliert sind, und die Energiespektrenanalyse.
Der Begriff „Cluster-Analyse" und entsprechende analoge Terme „Segmentationsanalyse" und „Taxonomieanalyse", wie sie hierin und in den Patentansprüchen verwendet sind, bezeichnen eine Reihe von Techniken, um das Partitionieren eines Satzes von Objekten in relativ homogene Unterteilungen auf der Grundlage der Häufung von Ähnlichkeiten zwischen Objekten zu erreichen. „Die Hauptkomponentenanalyse" ist eine Unterteilung der Faktoranalyse. Diese ist eine Familie von Techniken zum Eliminieren der Redundanz aus einem Satz von korrelierten Variablen und zum Darstellen der Variablen mit einem kleineren Satz abgeleiteter Variablen oder Faktoren.
Bei der EDS werden Röntgenstrahlen, die aus der Wechselwirkung des Elektronenstrahls und der Probe herrühren, detektiert. Da unterschiedliche Elemente Röntgenstrahlung mit unterschiedlicher Energie erzeugen, wird ein Energiespektrum erzeugt. Linien in dem Röntgenstrahlspektrum können mit spezifischen chemischen Elementen in Verbindung gebracht werden.
Im dem vorliegenden Verfahren kann die EBSD für zwei wesentliche Zwecke angewendet werden; die Phasenidentifizierung (ID) und die Abbildung der Orientierung. Diese Anwendungen sind unterscheidbar, da die durch EDS gewonnene chemische Information sich geringfügig in jeder Anwendung unterscheidet. In der Phasen-ID liegt das Ziel darin, die spezifische Phase zu identifizieren, die an einem gegebenen interessierenden Punkt in der Materialmikrostruktur vorhanden ist. Phasen können durch die Chemie, die Elementzusammensetzung und die kristallographische Struktur unterschieden werden. Die EDS kann angewendet werden, um die in dem Material vorhandenen chemischen Elemente zu identifizieren. Alternativ kann die WDS angewendet werden, um die Elemente in dem Material zu identifizieren. Diese Information wird als Filter gegenüber einer Datenbank bekannter Phasen angewendet, um entsprechende Phasenkandidaten zu erkennen. Die EBSD wird dann als ein zweites Filter angewendet, um in eindeutiger Weise aus der Liste der Kandidatenphasen die korrekte Phase auf der Grundlage der Kristallographie auszuwählen. Dieses Verfahren wird jeweils an einem einzelnen Punkt ausgeführt, wobei der Anwender optional an jedem Punkt eingreifen kann.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das EBSP unter Anwendung eines Rasterelektronenmikroskops gewonnen.
In der vorliegenden Erfindung wird ein Elektronenstrahl typischerweise in Form eines kollimierten Elektronenstrahls auf Punkte auf der Probe aufgebracht, um ein EBSP zu erhalten, wobei dann die Lage und die Eigenschaften der Bänder in dem EBSP an jedem Punkt bestimmt werden. Es kann zu diesem Zeitpunkt ein Indizierschritt ausgeführt werden. Das EBSP kann die Intensität der Bänder, die geometrische Position in dem Muster und die Breite der Bänder enthalten.
Wenn ein Elektronenstrahl auf die Probenoberfläche fokussiert wird, werden die Elektronen auf vielfache Weise gestreut. Diverse Detektoren sind so angeordnet, um die gestreuten Elektronen zu erfassen. Es können Bilder erzeugt werden, indem der Elektronenstrahl über die Probe bewegt wird, während die Intensität der gestreuten Elektronen unter Verwendung der diversen Detektoren erfasst wird. Als ein nicht einschränkendes Beispiel sei aufgeführt, dass die Detektoren in den Rasterelektronenmikroskopen, Sekundärdetektoren und/oder Rückstreudetektoren sein können. Ein Sekundärbild kann erzeugt werden, indem die Intensitäten des Sekundärelektronendetektors aufgezeichnet werden. In ähnlicher Weise kann ein rückgestreutes Bild hergestellt werden, indem die Intensitäten des Detektors für die rückgestreuten Elektronen aufgezeichnet werden.
Der Indizierschritt wird in zwei Stufen ausgeführt. Zunächst werden die Bänder unter Anwendung des EBSD erfasst und anschließend werden die Bänder auf einzelne Spitzenwerte bzw. Linien reduziert. Dies kann bewerkstelligt werden, indem eine Prozedur auf der Basis der Hough-Transformation angewendet wird. Die Hough-Transformation ist ein Standardwerkzeug in der Bildanalyse, das das Erkennen globaler Muster in einem Bildraum ermöglicht, in dem lokale Muster (idealer Weise ein Punkt) in einem transformierten Parameterraum erkannt werden. Die grundlegende Idee der Technik besteht darin, Kurven zu finden, die beispielsweise als Geraden, Polynome, Kreise etc. in einem geeigneten Parameterraum parametrisiert werden können.
Durch das Anwenden der Hough-Transformation in der vorliegenden Erfindung werden die Bänder auf einzelne Spitzenwerte bzw. Linien reduziert. Die Größe der Spitzenwerte bzw. Linien ist mit der Breite der Bänder verknüpft und die Höhe der Spitzewerte ist mit dem Intensitätskontrast der Bänder verknüpft. Die Lage des Spitzenwertes in der Hough-Transformation entspricht der Lage des Bandes in dem Beugungsmuster. Wenn die Bänder in dem Muster lokalisiert sind, werden die Winkel zwischen den Bändern mit Nachschlagtabellen mit theoretischen Werten verglichen, die aus bekannten Kristallstrukturen entstanden sind. Es ist auch möglich, die Breite und den Intensitätskontrast der Bänder anzuwenden, um das Indizierverfahren konsistenter zu machen.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das Aufzeichnen der Lage und der Eigenschaften der Bändern in dem EBSP das Aufzeichnen spezieller Informationen über die Beugungsbänder und Daten, die aus einem geeigneten automatisierten Banderkennungsalgorithmus abgeleitet sind, enthalten. Ein nicht einschränkendes Beispiel eines geeigneten automatisierten Banderkennungsverfahrens für das Analysieren von EBSP ist die oben erwähnte Hough-Transformation. In der Hough-Transformation wird ein Muster gemäß der Gleichung ρ = x_i cosθ_k + y_isinθ_k transformiert, wobei x_i, y_i die Koordinaten des i-ten Pixels in einem EBSP sind. Diese Funktion bildet einen Punkt in dem x, y-Musterraum in eine Reihe von Punkten im Hough-Raum (ρ, θ-Raum) ab. Für die Implementierung in einem Computer wird der Hough-Raum in ein diskretes begrenztes Feld aufgeteilt, wobei θ im Wertebereich von 0 bis 180° und die Grenzen von ρ in Abhängigkeit der Größe des EBSP gewählt wird. Das Feld wird aufgebaut, indem die Parameter ρ und θ in einzelne diskrete Stufen zerlegt werden. Als ein nicht beschränkendes Beispiel sei aufgeführt, dass θ im Bereich von 0 bis 180° in 1° Schritten für ein 256 × 256-Pixel-EBSP liegen kann, während ρ in einem Bereich von – 181 bis + 181 mit einer Schrittweite von 2 liegen kann. Es wird ein Akkumulatorfeld der Form H (ρ_l, θ_k) konstruiert. Für jedes Pixel (x_i, y_i) in dem EBSP (oder einem gewissen vordefinierten Teilbereich des EBSP), wird ρ für jedes θ_k berechnet. ρ wird notwendigerweise auf den nächsten diskreten Wert ρ_l gerundet. Das Akkumulatorfeld wird an jedem Wert von (ρ_l, θ_k) durch den Graupegel des Pixels I (x_i, y_i) erhöht.
Der Vorteil der Hough-Transformation des EBSP liegt darin, dass Linien mit hoher Intensität in den EBSP in der Transformation Spitzenwerte werden. Das Problem des Erfassens der Linien (oder Bänder) wird dann daraufhin reduziert, Spitzenwerte hoher Intensität in der Transformation zu finden. Die Bänder in den EBSP's sind typischerweise dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelpunkt der Bänder eine hohe Intensität und die Ränder der Bänder eine geringe Intensität aufweisen. Um somit den Banderkennungsalgorithmus zu verbessern, wird nicht nur die Transformation nach Spitzewerten hoher Intensität abgesucht, sondern auch die begleitenden Minima mit geringer Intensität werden überprüft. Die Anwendung der Hough-Transformation auf EBSP's ist im Allgemeinen offenbart in: "Fortschritte bei automatischen EBSP-Einzelorientierungsmessungen", Kunze et al., Texturen und Mikrostrukturen 20: Seiten 41 bis 54 (1993), und in "Bildverarbeitungsprozeduren für die Analyse von Elektronenrückstreuungsmustern", von Lassen et al., Rastermikroskopie 6, Seiten 115 – 121 (1992).
Ein weiteres nicht einschränkendes Beispiel für ein geeignetes automatisiertes Banderfassungs- und Positionserkennungsverfahren zum Analysieren von EBSP's ist die Radon-Transformation, die angewendet wird, um zwei-dimensionale Bilder mit Linien in eine Domäne möglicher Linienparameter zu transformieren, wobei jede Linie in dem Bild einen Spitzenwert ergibt, der an den entsprechenden Linienparametern angeordnet ist. Die Radon-Transformation ist beispielsweise beschrieben in: Lassen, automatisierte Bestimmung von Kristallorientierungen aus Elektronrückstreuungsmustern, Doktorarbeit, Technische Universität Dänemark (insbesondere Seiten 58 bis 86) (1994), und in Schwarzer, "Fortschritte von ACOM und Anwendungen für die Orientierungsstereologie", Mitteilungen der 12. Internationalen Konferenz für Texturen für Materialien, editiert von J. A. Szpunar, NRC-wissenschaftliche Presse: Ottawa (1999), Seiten 52 bis 61.
Ein weiteres nicht beschränkendes Beispiel eines geeigneten automatisierten Banderfassungs- und Lagenbestimmungsverfahren zur Analyse von EBSP's ist der Burns-Algorithmus, der eine Randerkennungsroutine ist. Die Anwendung des Burns-Algorithmus auf EBSP's ist beschrieben in Wright et al., "Automatische Analyse von Elektronrückstreubeugungsmustern", Metallurgische Transaktionen A 23 (1992) Seiten 759 bis 767. Der erste Schritt in dem Burns-Algorithmus besteht darin, den Bildgradienten des EBSP's zu berechnen. Dies wird bewerkstelligt, indem das Muster mit zwei Randerkennungsmasken (die sogenannten Sobel-Filter) beaufschlagt wird. Die beiden Filter erzeugen zwei verschachtelte Bilder. In einem Bild ist jedes Pixel durch die Größe des lokalen Gradienten in der horizontalen Richtung ersetzt. In dem zweiten Bild wird jedes Pixel durch die Größe des lokalen Gradienten in der vertikalen Richtung ersetzt. Ein Vektor, der die Größe und die Richtung des lokalen Intensitätsgradienten spezifiziert, kann dann an jedem Pixel bestimmt werden, indem die Daten der zwei verschachtelten Bilder kombiniert werden. Es wird dann eine Suche durchgeführt, um dann Sätze benachbarter Gradientenvektoren in dem Bild mit ähnlicher Richtung zu finden. Von diesen wird angenommen, dass sie die Ränder der Beugungsbänder in dem EBSP repräsentieren. Für jede "Randgruppe" wird eine Suche nach einer parallelen Randgruppe ausgeführt. Wenn zwei parallele Randgruppen ermittelt werden, ist ein Beugungsband ermittelt.
Die Probe in der vorliegenden Erfindung kann eine beliebige kristalline Probe sein mit einer beliebigen kristallographischen Symmetrie. Der Begriff "kristallographische Symmetrie", wie er hier und in den Patentansprüchen benutzt ist, bezeichnet kristalline Materialien, etwa Metalle, Keramiken und Minerale, die aus Atomen aufgebaut sind, die in einem periodischen Gitter, etwa einem Würfel oder einem Hexagon, angeordnet sind. Das Kristallgitter kann einen gewissen Grad an damit verbundener Rotationssymmetrie aufweisen. Diese gibt an, dass eine spezielle Rotation um eine spezifizierte Achse wieder zu dem Kristallgitter mit einer Orientierung führt, die nicht von der ursprünglichen Orientierung unterschieden werden kann. Als ein nicht einschränkendes Beispiel sei ein kubischer Kristall mit einem einzelnen Atom des gleichen Elements benannt, das an jeder der acht Ecken des Würfels angeordnet ist, wobei eine symmetrische Drehung eine Drehung um 90° um eine Achse ist, die senkrecht auf einer der Flächen des Würfels steht. Eine andere symmetrische Rotation wäre eine Drehung um 120° um die Raumdiagonale des Würfels. Der Satz an symmetrischen Rotationen definiert die kristallographische Symmetrie.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung richtet sich an ein Verfahren zum Filtern von Daten aus einer SEM-Karte einer Probe. In dem Verfahren sammelt das Rasterelektronenmikroskop EDS-Daten von einem Röntgenstrahldetektor und EBSP's von einem Elektronenrückstreudetektor und verknüpft die EDS-Daten und die EBSD-Daten so, dass die chemische EDS-Information aus der Probe verwendet wird, um eine Liste aus bereitgestellten Kandidatenphasen vor dem Durchführen der Phasendifferenzierungsanlayse der EBSP's zu filtern.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Lagen und die Eigenschaften der Bänder in dem EBSP vor dem Aufzeichnen komprimiert. Weiterhin werden in dieser Ausführungsform die Lage und die Eigenschaften der Bänder in dem EBSP auf einem geeigneten Speichermedium in einem geeigneten Computer zum Speichern solcher Daten gespeichert. In dieser Ausführungsform wird ein Muster in dem Speicher des Rechners als eine skalare Intensität an jedem Punkt in dem Analysegitter gespeichert, wobei jeder Punkt als eine Reihe und eine Spalte in einer Tabelle bezeichnet ist. Typischerweise reicht die skalare Intensität von Werten von 0 bis 256, obwohl Muster mit höherer Auflösung und mit größeren Wertebereichen aufgezeichnet werden können. Es sind diverse Komprimierverfahren zum Aufzeichnen der Muster auf einem Computerspeichermedium, etwa einer Festplatte oder CD-ROMs verfügbar. Es kann ein beliebiges geeignetes Komprimierungsformat angewendet werden, wobei ein nicht einschränkendes Beispiel eines akzeptablen Komprimierungsformats das Joint-Photographic-Experts Group (JPEG)-Format ist.
Wie zuvor angeführt ist, können die Schritte des vorliegenden Verfahrens in einer beliebigen geeigneten Reihenfolge ausgeführt werden. Als ein nicht einschränkendes Beispiel und als eine spezielle Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren zum Unterscheiden kristalliner Phasen in polykristallinen Materialien:

(a) Bereitstellen einer Probe;
(b) Auswählen eines interessierenden Gebiets in der Probe;
(c) Bereitstellen einer Liste von Phasen, die in dem interessierenden Gebiet vorhanden sein können, wobei kristallographische strukturelle Parameter für jede Phase und obere und untere Grenzwerte für den Anteil jedes Elements, das in jeder der aufgelisteten Phasen vorhanden sein kann, enthalten sind;
(d) Identifizieren der Elemente, die in dem interessierenden Gebiet vorhanden sind;
(e) Vorgeben eines Punktegitters über eine Oberfläche der Probe hinweg;
(f) Auswählen eines Punktes auf dem Gitter;
(g) Einschießen eines Elektronenstrahls auf den Punkt;
(h) Erhalten eines EBSP;
(i) Bestimmen der Lage und der Eigenschaften der Bändern in dem EBSP;
(j) Messen der Menge bzw. des Anteils jedes Elements aus (d) an dem Punkt;
(k) Aufzeichnen der Position des Punktes auf der Probe, der Lagen und Eigenschaften des EBSP-Bandes aus (i) und der Anteile jedes Elements aus (j) als eine Linie in einer Abtastgitterdatei;
(l) Wiederholen von (f) bis (k) für jeden Punkt des vorgegebenen Gitters, um eine vollständige Abtastgitterdatei zu erzeugen;
(m) Auswählen einer Linie aus der Abtastgitterdatei;
(n) Anwenden eines chemischen Filters, indem die Anteile jedes Elements mit den oberen und unteren Grenzwerten für ein gegebenes Element mit jeder der Phasen in der Liste der Phasen aus (c) verglichen wird, um einen Satz möglicher Phasen für den Punkt zu bestimmen;
(o) Zuordnen einer Phase zu dem Punkt durch Vergleichen der Lagen und Eigenschaften des EBSP-Bandes mit den Strukturparametern für jede der möglichen Phasen und durch Bestimmen der besten Übereinstimmung;
(p) Bestimmen der kristallographischen Orientierung der Phase an dem Punkt;
(q) Aufzeichnen der Punktposition, der Elementzusammensetzung, der zugeordneten Phase und der kristallographischen Orientierung in einer Phasengitterdatei;
(r) Wiederholen von (n) bis (q) für jede Linie in der Abtastgitterdatei.

Als ein weiteres nicht einschränkendes Beispiel und als eine weitere spezielle Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren zum Unterscheiden kristalliner Phasen in einem polykristallinen Material:

(a) Bereitstellen einer Probe;
(b) Festlegen eines Gitters aus Punkten über eine Oberfläche der Probe hinweg;
(c) Auswählen eines Punktes auf dem Gitter;
(d) Einschießen eines kollimierten Elektronenstrahls auf dem Punkt;
(e) Bestimmen der Elementzusammensetzung der Probe an dem Punkt;
(f) Aufzeichnen der Position des Punktes auf der Probe, der Lagen des EBSD-Bandes und der Elementzusammensetzung;
(g) Wiederholen von (c) bis (f) für jeden Punkt auf dem festgelegten Gitter;
(h) Spezifizieren von Grenzen der Elementzusammensetzung jeder Phase;
(i) Spezifizieren der kristallographischen Parameter jeder Phase;
(j) Zuordnen jedes Punktes zu einer Phase auf der Grundlage der Elementzusammensetzung der Probe für jeden Punkt;
(k) Auswählen eines Punktes auf dem Gitter nach (b);
(l) Einschießen eines kollimierten Elektronenstrahls auf den Punkt;
(m) Erhalten eines EBSP;
(n) Bestimmen der Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSD;
(o) Aufzeichnen der Position des Punktes auf der Probe und der Lagen und Eigenschaften des EBSD-Bandes;
(p) Wiederholen von (k) bis (o) für jeden Punkt auf dem festgelegten Gitter; und
(q) Kombinieren der Eigenschaften des EBSD-Bandes und der Phaseninformation aus (j), um die kristallographische Orientierung für jeden Punkt zu bestimmen.

Jeder der einzelnen oben genannten Schritte kann in der zuvor dargelegten Weise erreicht werden.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden für jeden Punkt in dem Analysegitter die Position des Punktes auf der Probe, die Lagen und Eigenschaften des EPSD-Bandes und die Elementzusammensetzung aufgezeichnet. Aus dieser Information werden die kristallinen Phasen in der Probe bestimmt.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können die kristallinen Phasen in der Probe durch Spezifizierung von Grenzwerten für die Elementzusammensetzung jeder Phase, das Spezifizieren der kristallographischen Parameter jeder Phase, das Zuordnen jedes Punktes zu einer Phase auf der Grundlage der Elementszusammensetzung der Probe für jeden Punkt und durch Bestimmen der kristallographischen Orientierung für jeden Punkt aus den Eigenschaften der Bänder in dem EBSD für jeden Punkt bestimmt werden.
Es können Karten verwendet werden, um die kristallographischen und chemischen Daten, die unter Anwendung geeigneter Techniken, wobei EBSD und EDS hierfür nicht einschränkende Beispiele sind, gewonnen wurden, zu visualisieren. Für EBSD kann die angewendete Technik eine Orientierungsabbildungsmikroskopie (OIM) sein. Bei der OIM wird der Strahl über die Probe schrittweise verfahren und an jedem Punkt in der Abtastung wird eine EBSP erzeugt. Die Orientierung des Kristallgitters kann durch automatisierte Analyse der Muster bestimmt werden. In Materialien, die aus vielen kristallinen Strukturen und Phasen aufgebaut sind, wird nicht nur die Orientierung während des Abtastverfahrens, sondern auch die Phase bestimmt. Dies erfordert, dass die Phasen des Materials a priori bekannt sind. Jedes Muster wird indiziert bzw. eingestuft, wobei angenommen wird, dass jede Kandidatenphase und die Phase, die augenscheinlich das Muster am besten beschreibt, erkannt werden. Diese Prozedur kann als Phasendifferenzierung bezeichnet werden. Um den Zeitaufwand zu reduzieren, der am Mikroskop verbracht werden muss, ist es möglich, die Muster aufzuzeichnen (oder einige kritische Parameter, die mit den Mustern verknüpft sind und während des Indizierungsverfahrens auftreten, etwa die Hough-Spitzenwertdaten) und dann die Analyse separat auszuführen. Wenn die Orientierung und die Phase an jedem Punkt in einer Abtastung bestimmt sind, können aus den Daten Karten gebildet werden.
EDS-Karten können in ähnlicher Weise erhalten werden. Wenn der Strahl schrittweise über die Probe verfahren wird, werden die Röntgenstrahlzählereignisse für einen gegebenen Energiebereich aufgezeichnet. Dies kann für einige Energiebereiche durchgeführt werden. Jeder Energiebereich ist mit einem speziellen Element verknüpft. Somit kann eine Karte erzeugt werden, indem jedem Punkt in der Abtastung eine Farbe auf der Grundlage der Anzahl der Zählereignisse für ein spezielles Element zugewiesen wird. Dies ermöglicht es, die räumliche Verteilung eines gegebenen Elements sichtbar zu machen.
In Rasterelektronenmikroskopen, die spezielle geometrische Erfordernisse erfüllen, ist es möglich, gleichzeitig die chemische Information mittels EDS und die kristallographische Information mittels EBSD zu gewinnen. Dies ermöglicht es, Karten zu schaffen oder zu erzeugen und Korrelationen zwischen der Chemie und der Kristallographie zu untersuchen. Das vorliegende Verfahren ist einzigartig, da chemische und kristallographische Daten während der Indizierungsprozedur miteinander kombiniert werden.
Typischerweise bezeichnen die Karten, die unter Anwendung des vorliegenden Verfahrens erstellt werden, die diversen Phasen, indem die Farben jeder Phase entsprechend einem Farbkontinuum oder Graustufenkontinuum variiert werden. Dies ermöglicht es dem Betachter in einfacher Weise die Anzahl, die Natur und die Abhängigkeit der diversen Phasen innerhalb einer Probe zu erkennen. Typischerweise ist jede Phase durch eine andere Farbe oder Grauschattierung gekennzeichnet.
1 zeigt eine Prototypen-Karte der vorliegenden Erfindung. Die Karte zeigt eine theoretische Probe, die diverse Anteile der Elemente A, B, C und D enthält und eine hexagonale Phase (durch hexagonale Zylinder bezeichnet) und eine kubische Phase (durch Würfel gekennzeichnet) enthält. Die einzelnen Phasen werden durch die Anzahl der Zählereignisse, die für jedes der vier Element erfasst werden, bestimmt. Die Karte zeigt die Phasengrenzen auf der Grundlage der Form und Orientierung der Kristallstruktur und der Elementzusammensetzung der Phase.
In dem vorliegenden Verfahren wird der Vorteil der Kopplung bereitgestellt, da für einige Materialien es schwierig ist, zwischen Phasen zu unterscheiden, indem lediglich eine Analyse der EBSP' durchgeführt wird. Wenn es beispielsweise schwierig ist, zwischen den großen Teilchen in der Nähe der Mitte der Karte und dem Matrixmaterial auf beiden Seiten in der EBSD-Analyse zu unterscheiden, können die größeren Teilchen in der Mitte der Karte nicht unterscheidbar sein. Mit der stringenteren EBSP-Analyse der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die Phasendifferenzierung zu verbessern. Der Unterschied zwischen dem Matrixmaterial und den großen Teilchen kann daher in den chemischen Karten sichtbar sein. Die vorliegende Erfindung strebt danach, diese chemische Information anzuwenden, um die Phase zu erkennen, so dass diese verwendet werden kann, um die Phasendifferenzierungsmöglichkeiten in dem kombinierten EBSD-EDS-Abbildungssystem zu verbessern.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der folgende Ansatz gewählt werden, um eine derartige „Vorfilterung" der EBSD-Phasendifferenzierung auf der Grundlage einer Chemie zu implementieren.
Zunächst werden die Elemente, die in dem Material in dem zu untersuchenden Bereich vorhanden sind, identifiziert. Dies kann bewerkstelligt werden, indem ein Spektrum gewonnen wird, während der Strahl über den Bereich der interessierenden Probe abtastend bewegt wird. Dies erzeugt ein Gesamtspektrum des interessierenden Bereichs. Diese Spitzenwerte in dem Spektrum können dann speziellen chemischen Elementen zugeordnet werden.
Anschließend wird eine Abtastung auf dem interessierenden Bereich durchgeführt. An jedem Punkt in der Abtastung werden die Hough-Spitzenwerte bestimmt und aufgezeichnet. Zusätzlich werden die Röntgenstrahlzählereignisse für jedes identifizierte Element aufgezeichnet. Wenn die Abtastung beendet ist, können diese Daten dann lokal analysiert werden. Für jede Kandidatenphase wird ein Bereich gültiger Zählereignisse für jedes Element festgelegt. Wenn daher eine Phase Aluminium und Titan enthält und eine weitere Phase enthält Aluminium und Sauerstoff, dann weist die erste Phase einen breiten zulässigen Bereich für Aluminium und Titan aber einen schmalen Bereich für Sauerstoff auf; demgegenüber weist die zweite Phase einen breiten Bereich für Aluminium und Sauerstoff, jedoch einen schmalen Bereich für Titan auf. Dieser Satz an Bereichen dient dann als ein chemischer Vorfilter für die standardmäßige EBSD-basierte Phasendifferenzierungsroutine.
Anschließend wird für jeden Punkt in der Abtastung die Kandidatenliste von Phasen auf jene reduziert, die den chemischen Filter erfüllen. Es wird dann die standardmäßige Kristallographie-basierte Phasendifferenzierungsroutine ausgeführt und die Phase und die Orientierung werden in der Abtastdatei aufgezeichnet.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren das Aufzeichnen der EDS-Zählereignisse an jedem Punkt in der Abtastung für einige vorgegebene Energiebereiche, die spezifischen chemischen Elementen entsprechen, und das Aufzeichnen der Hough-Spitzenwertdaten an jedem Punkt und das Nachbearbeiten der Daten nach Abschluss der Abtastung. An jedem Punkt wird die Liste der Kandidatenphasen auf der Grundlage gewisser vorgegebener Grenzen für EDS-Zählereignisse für jedes Element gefiltert. Die Phasendifferenzierung wird dann mit der reduzierten Kandidatenliste auf der Grundlage der Hough-Spitzenwertdaten ausgeführt.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann im Dialogbetrieb ausgeführt werden, wobei dies allerdings mehr Zeit in Anspruch nehmen kann als der zuvor beschriebene lokale Ansatz. Da die SEM-Zeit typischerweise kritisch (und teuer) ist, wird momentan der lokale Ansatz bevorzugt. Ferner hat der lokale (offline) Ansatz den Vorteil, dass das Minimum und das Maximum der Zählereignisse bekannt sind, nachdem alle Daten genommen sind, wodurch es wesentlich einfacher ist, die Bereiche für den Filter zu erstellen.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liefert die automatisierte EBSD-Abtastsoftware die Voraussetzung für das Konzept der Vorfilterung, indem die Hough-Spitzenwerte an jedem Punkt in der Abtastung gespeichert werden und/oder in dem gleichzeitig die EDS-Daten genommen werden.
Es können andere Lösungsansätze zur Implementierung der chemischen Vorfilterung der vorliegenden Erfindung angewendet werden. In einer Ausführungsform der Erfindung kann anstelle des Speicherns der EBSP-Daten das Muster für jede der Kandidatenphasen indiziert werden und die Orientierung für jede Phase kann aufgezeichnet werden. Der chemische Filter kann dann angewendet werden und die Kandidatenphase kann auf der Grundlage der Chemie ausgewählt werden. Die damit verknüpfte Orientierung kann ebenso in diesem Vorgang ausgewählt werden. In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Spektrum an jedem Punkt in der Abtastung aufgezeichnet. In diesem Ansatz kann anstelle des Verwendens der Zählereignisse innerhalb spezifizierter Energiebereiche das vollständige Spektrum analysiert und in Hinblick auf die charakteristische Form für den chemischen Inhalt jeder Phase überprüft werden. In einigen Mikroskopen verliert der Elektronenstrahl Intensität während einer Abtastung. Dies würde zu einer Abnahme der durchschnittlichen Anzahl an EDS-Zählereignissen mit zunehmender Abtastdauer führen. Es wäre daher anstelle der Anwendung absoluter Zählwerte für die Differenzierung zwischen Phasen günstiger, Zählverhältnisse zwischen den diversen Elementen, die in der Filterungsprozedur verwendet werden, anzuwenden. Ferner kann die Chemievorfilterung auch auf der Grundlage anderer Parameter, etwa der Gesamtmusterqualität, die ebenso in Abhängigkeit der Phase (im Durchschnitt) variieren kann, ausgeführt werden.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Fähigkeit, gleichzeitig EDS- und EBSD-Daten zu nehmen, nicht notwendig. Die zur Filterung der Datenbank erforderliche chemische Information kann aus dem EDS-System abgeleitet und dann manuell in das EBSD-System eingegeben werden, um die Phasenidentifizierungsprozedur abzuschließen. In diesem System filtert ein Anwender die Daten auf der Grundlage eines gewissen Parameters, höchst wahrscheinlich des chemischen Inhalts, und ordnet die gefilterten Daten einer speziellen Phase zu. Diese Art der Lösung ist höchst vorteilhaft für kubische Materialien geeignet, da die Orientierung unabhängig von der gewählten Phase gleich ist.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können anstelle des Untersuchens absoluter Zählwerte innerhalb eines Energiebereichs Verhältnisse von Zählwerten von Energiebereichen, die unterschiedlichen Elementen in einem interessierenden Gebiet entsprechen, verwendet werden. In einer weiteren Ausführungsform kann anstelle der Anwendung der Zählereignisse ein Spektrum in Hinblick auf die Spitzenwerthöhe (oder Volumen) für spezielle Elemente analysiert werden. Wie bei dem interessierenden Gebiet von Zählereignissen können auch Verhältnisse, die von den Daten für die Spitzenwerthöhe oder das Volumen abgeleitet sind, ebenso angewendet werden. Ferner kann eine Spitzenwertidentifizierung und Quantifizierung an dem Spektrum durchgeführt werden, und diese Information kann verwendet werden, um die Liste der Kandidatenphasen zu filtern. Ein weiterer Lösungsansatz besteht darin, Röntgenstrahlenarten aus dem Abtastbereich zu gewinnen. Eine Teilmenge der Kandidatenphasenliste kann dann Bereichen in den Karten zugeordnet werden, die spezielle Zusammensetzungsbereiche aufweisen.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können anstelle des Durchführens der Phasendifferenzierung in dem standardmäßigen Hierarchieansatz andere Lösungsmöglichkeiten angewendet werden. Dazu gehören die Verwendung von Winkeln zwischen Bändern, Bandbreiten und/oder Bandintensitätsmessungen. Anstelle der Verwendung von Hough-Daten können Muster mittels anderer Techniken, etwa dem Burns-Verfahren analysiert werden, um die. Information über die Bänder und deren geometrische Anordnung in den EBSP's zu gewinnen. Anstelle des Aufzeichnens der Hough-Daten an jedem Punkt in der Abtastung kann das Muster selbst oder die Hough-Transformation aufgezeichnet werden.
In einer noch weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die durch Chemie unterstützte Phasendifferenzierung im Dialogbetrieb durchgeführt werden, anstelle die durch Chemie unterstützte Phasendifferenzierung in einem Nachbearbeitungsmodus auszuführen. Dazu kann an jedem Punkt in der Abtastung die chemische Information ermittelt und die Kandidatenliste gefiltert werden. Die EBSD-Analyse kann dann durchgeführt und die Ergebnisse aufgezeichnet werden. Ein weiterer gemischter Dialog-/Lokal-Lösungsansatz bestünde darin, die chemische Information (Zählwert oder Spektra) an jedem Punkt aufzuzeichnen, zu versuchen, die Phasen mittels der EBSD zu differenzieren und die Ergebnisse für jede Phase aufzuzeichnen. Nach Beendigung der Abtastung werden die Lösungen für jede Phase auf der Grundlage der Chemie ausgewählt.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung können die Pegel für die Filter ebenso von vornherein erstellt werden, indem die chemische Analyse an einigen ausgewählten Punkten vor der Durchführung einer vollen Abtastung ausgeführt wird.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird bei jedem Messpunkt in der Abtastung anstelle des Aufzeichnens der Zählwerte innerhalb spezifischer Energiebereiche ein komplettes Spektrum aufgezeichnet. Es wird dann eine "Cluster-", "Hauptkomponenten-", "statistische Multivarianten-" oder "chemometrische" Analyse auf den Datensatz als ganzes angewendet. Diese Verfahren erkennen mögliche "spektrale" oder "chemische Komponenten" aus einem Feld von Spektren, die über eine räumliche Abmessung (ein "spektrales Bild") gewonnen wurden. Eine mögliche Liste kristallographischer Phasen kann jeder der relevanten chemischen Komponenten zugewiesen werden. Die möglichen Phasen, die mit einem Abtastmessungspunkt verknüpft sind, werden dann auf der Grundlage der Komponente, zu der das Pixel gehört oder mit dem es am intensivsten verknüpft ist, zugeordnet, anstatt einen Vergleich mit Pegeln durchzuführen, die von dem Anwender definiert sind.
Die vorliegende Erfindung richtet sich auch an eine Vorrichtung zum Bestimmen der kristallographischen Aspekte von Materialien. Die Vorrichtung umfasst typischerweise ein Rasterelektronenmikroskop, das Mittel aufweist, um einen kollimierten Elektronenstrahl auf eine Probe zu schießen, ein EBSP zu erhalten und die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen und um Lagen und Eigenschaften von EBSD-Bändern und die Elementzusammensetzung der Probe aufzuzeichnen. Wie zuvor erläutert ist, können die Eigenschaften der Bänder in dem EBSP die Intensität der Bänder, die geometrische Lage in dem Muster und die Breite der Bänder mit einschließen. Die Mittel zum Bestimmen der Elementzusammensetzung der Probe können gewählt werden aus: energiedispersiver Spektroskopie, Clusteranalyse, Analyse von Zählwerten von Röntgenstrahlen innerhalb spezifizierter Energiebereiche, die mit speziellen chemischen Elementen verknüpft sind, und Energiespektren. Wie ferner zuvor dargelegt ist, können die Daten der Lage und Eigenschaften der Bändern in dem EBSP vor dem Aufzeichnen komprimiert werden. Des weiteren kann die Vorrichtung eine Einrichtung aufweisen, so dass das zuvor beschriebene erfindungsgemäße Verfahren in automatisierter Weise ausgeführt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei an dem folgenden Beispiel veranschaulicht. Ein Analysegitter wurde über einer Probe erstellt. Unter Anwendung eines Rasterelektronenmikroskops wurde ein EDS-Röntgenstrahlspektrum und ein EBSP für jeden Punkt in dem Analysegitter aufgenommen. Nachdem die Orientierung (EBSD) und die Phase (EDS) für jeden Punkt in dem Analysegitter bestimmt war, wurden Karten erstellt. Die Karten wurden erzeugt, indem jedem Punkt in der Abtastung auf der Grundlage der Orientierung des Kristalls und/oder der Menge eines gegebenen Elements in dem Kristall eine Farbe zugeordnet wurde. 2a zeigt eine EDS-Karte für Titan, 2b zeigt eine EDS-Karte für Aluminium und 2c zeigt eine EDS-Karte für Sauerstoff, die alle in verschiedenen Graustufen präsentiert sind. 3 zeigt eine Graustufen-EBSD-Karte für die Probe. Das erfindungsgemäße kombinatorische Verfahren ist vorteilhaft, da es für einige Materialien schwierig ist, durch einfaches Anwenden einer Analyse der EBSP's zwischen Phasen zu unterscheiden. Ein Beispiel ist in 3 gezeigt, wobei es schwierig ist, zwischen den großen Teilchen in der Nähe der Mitte der Karte und dem Matrixmaterial an dem jeweiligen Rand in der EBSD-Analyse zu unterscheiden. Diese Probe wurde unter Anwendung des vorliegenden Verfahrens erneut analysiert. Wie in 4 gezeigt ist, sind die diversen Phasen deutlich auf der chemisch vorgefilterten Karte sichtbar.
Der Fachmann erkennt, dass Änderungen an den zuvor beschriebenen Ausführungsformen durchgeführt werden können, ohne vom erfindungsgemäßen Konzept abzuweichen. Die Erfindung ist daher nicht als durch die speziellen offenbarten Ausführungsformen eingeschränkt zu betrachten, sondern es ist beabsichtigt, die Modifizierungen mit abzudecken, die innerhalb des Grundgedankens und des Schutzbereichs der Erfindung liegen, wie sie in den nachfolgenden Patentansprüchen definiert ist.

Claims

Verfahren zum Unterscheiden kristalliner Phasen in einer polykristallinen Probe mit: Bereitstellen einer Liste von Phasen, die in einem interessierenden Gebiet in einer Probe vorhanden sein können, so dass diese kristallographische strukturelle Parameter für jede Phase und obere und untere Grenzen für den Anteil jedes Elements, das in jeder der aufgelisteten Phasen auftreten kann, enthält; Identifizieren der in dem interessierenden Gebiet der Probe vorhandenen Elemente an mehreren Punkten; Erhalten eines Elektronenstreubeugungs-(EBSD)musters an jedem der mehreren Punkte in dem interessierenden Gebiet; Bestimmen der Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSD-Muster (EBSP); Anwenden eines chemischen Filters durch Vergleichen der Anteile jedes Elements an jedem Punkt mit den oberen und unteren Grenzen für ein gegebenes Element mit jeder der Phasen in der Liste aus Phasen, um einen Satz möglicher Phasen für den Punkt zu bestimmen; Zuordnen einer Phase zu jedem Punkt durch Vergleichen der Lagen und Eigenschaften des EBSD-Bandes mit den Strukturparametern für jede der möglichen Phasen und durch Bestimmen der besten Übereinstimmung; und Bestimmen der kristallographischen Orientierung der Phase an jedem der mehreren Punkte in dem interessierenden Gebiet.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die mehreren Punkte in einem Punktgitter über eine Oberfläche der Probe hinweg festgelegt werden.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das festgelegte Punktgitter eine Form aufweist, die aus den folgenden Formen gewählt wird: Quadrat, Rechteck, Sechseck, Kreis, irreguläre Form, zufällig bestimmte Form, Form, die aus Punkten aufgebaut ist, die aus Informationen von einem sekundären Bild bestimmt werden, und Form, die aus Punkten aufgebaut ist, die aus Information von einem rückgesteuerten Bild bestimmt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Anteile jedes Elements durch Energiedispersionsspektroskopie (EDS) gemessen werden, indem die Anzahl der Zählereignisse gezählt wird, die für Röntgenstrahlenenergien, die mit dem spektralen Fingerabdruck für jedes Element verknüpft sind, erfasst werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Eigenschaften der Bänder in dem EBSP die Intensität der Bänder, die geometrische Lage in dem Muster und die Breite der Bänder enthalten.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das EBSP erhalten wird, indem eine der folgenden Vorrichtungen verwendet wird; ein Rasterelektronenmikroskop (SEM), ein Mikrosondenanalysierer und eine Doppelstrahl-Ionenstrahlfokusiervorrichtung oder SEM-Vorrichtung mit Doppelstrahl.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Probe eine kristalline Probe mit einer kristallographischen Symmetrie ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Lage der Bänder in dem EBSP bestimmt wird, indem eines oder mehrere der folgenden Verfahren verwendet wird: Hough-Transformation, Randon-Transformation und Burns-Algorithmus.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Position jedes Punktes auf der Probe, die Elementzusammensetzung jedes entsprechenden Punktes, die Phase jedes entsprechenden Punktes und die kristallographische Orientierung an jedem entsprechenden Punkt in einer Datei aufgezeichnet wird.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Schritte in dem Verfahren und das Aufzeichnen an jedem Punkt automatisch erfolgen.
Verfahren zum Unterscheiden kristalliner Phasen in einer polykristallinen Probe mit: (a) Bereitstellen einer Probe; (b) Auswählen eines interessierenden Gebiets auf der Probe; (c) Bereitstellen einer Liste von Phasen, die in dem interessierenden Gebiet auftreten können, die kristallographische strukturelle Parameter für jede Phase und obere und untere Grenzen für den Anteil jedes Elements, das in jeder der aufgelisteten Phasen auftreten kann, enthält; (d) Identifizieren der in dem interessierenden Gebiet vorhandenen Elemente; (e) Festlegen eines Punktgitters über eine Oberfläche der Probe hinweg; (f) Auswählen eines Punktes auf dem Gitter; (g) Einschießen eines Elektronenstrahls auf den Punkt; (h) Erhalten eines EBSP; (i) Bestimmen der Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSP; (j) Messen des Anteils jedes Elements aus (d) an dem Punkt; (k) Aufzeichnen der Position des Punktes auf der Probe, der Lagen und Eigenschaften des EBSD-Bandes aus (i) und des Anteils jedes Elements nach (j) als eine Linie in einer Abtastgitterdatei; (l) Wiederholen von (f) bis (k) für jeden Punkt auf dem festgelegten Gitter, um eine vollständige Abtastgitterdatei zu erzeugen; (m) Auswählen einer Linie aus der Abtastgitterdatei; (n) Anwenden eines chemischen Filters durch Vergleichen der Anteile jedes Elements mit den oberen und unteren Grenzen für ein gegebenes Element jeder der Phasen in der Liste aus Phasen aus (c), um einen Satz möglicher Phasen für den Punkt zu bestimmen; (o) Zuordnen einer Phase zu dem Punkt durch Vergleichen der Lagen und Eigenschaften des EBSD-Bandes mit den Strukturparametern für jede der möglichen Phasen und Bestimmen der besten Übereinstimmung; (p) Bestimmen der kristallographischen Orientierung der Phase an dem Punkt; (q) Aufzeichnen der Position des Punktes, der Elementzusammensetzung der zugeordneten Phase und der kristallographischen Orientierung in einer Phasengitterdatei; (r) Wiederholen von (m) bis (q) für jede Linie in der Abtastgitterdatei.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Eigenschaften der Bänder in dem EBSP die Intensität der Bänder, die geometrische Lage in dem Muster und die Breite der Bänder enthalten.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Anteile jedes Elements gemessen werden durch Energiedispersionsspektroskopie (EDS), indem die Anzahl an Zählereignissen gezählt wird, die für Röntgenstrahlenenergie, die mit dem spektralen Fingerabdruck für jedes Element verknüpft sind, erfasst werden.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei das EBSP unter Anwendung einer der folgenden Vorrichtungen erhalten wird: Rasterelektronenmikroskop (SEM), Mikrosondenanalysierer, Ionenstrahlfokussier/SEM-Vorrichtung mit doppeltem Strahl.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Probe eine kristalline Probe mit einer kristallographischen Symmetrie ist.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Elementzusammensetzung der Probe an jedem Punkt bestimmt wird durch Energiedispersionsspektroskopie, Wellenlängendispersionsspektroskopie oder Clusteranalyse.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Information, die zum Bestimmen der Elementzusammensetzung der Probe an jedem Punkt verwendet wird, ausgewählt wird aus: Zählereignissen von Röntgenstrahlen innerhalb spezifizierter Energiebereiche, die mit speziellen chemischen Elementen korreliert sind und Energiespektren.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei das festgelegte Punktgitter eine der folgenden Formen aufweist: Quadrat, Rechteck, Sechseck, Kreis, irreguläre Form, zufällig bestimmte Form, Form, die aus Punkten aufgebaut ist, die aus eine Information aus einem Sekundärbild bestimmt wird und Form, die aus Punkten aufgebaut ist, die aus Informationen aus einem rückgesteuerten Bild bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 19, wobei die Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSP vor dem Aufzeichnen komprimiert werden.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Aufzeichnen der Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSP das Aufzeichnen spezieller Informationen über die Beugungsbänder und Daten, die aus einem automatisierten Bandbestimmungsalgorithmus hergeleitet sind, umfasst.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die kristallinen Phasen in der Probe bestimmt werden, indem die Phasen aller Punkte identifiziert und die Orientierung, die mit allen Punkten verknüpft ist, bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Lage der Bänder in dem EBSP mittels eines Verfahrens, das die Hough-Transformation umfasst, bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Lage der Bänder in dem EBSP unter Anwendung eines Verfahrens, das die Radon-Transformation aufweist, bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Lage der Bänder in dem EBSP unter Anwendung eines Verfahrens, das den Burns-Algorithmus aufweist, bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Schritte automatisch ausgeführt werden.
Verfahren zum Unterscheiden kristalliner Phasen in einer polykristallinen Probe mit: (a) Bereitstellen einer Probe; (b) Festlegen eines Punktgitters über eine Oberfläche der Probe hinweg; (c) Auswählen eines Punktes auf dem Gitter; (d) Einschießen eines Elektronenstrahls auf den Punkt; (e) Bestimmen der Elementzusammensetzung der Probe an dem Punkt; (f) Aufzeichnen der Position des Punktes auf der Probe, der Lagen des EBSD-Bandes und der Elementzusammensetzung als eine Linie in einer Abtastgitterdatei; (g) Wiederholen von (c) bis (f) für jeden Punkt auf dem festgelegten Gitter; (h) Bereitstellen einer Liste von Phasen, die in der Probe auftreten können, um kristallographische strukturelle Parameter für jede Phase und obere und untere Grenzen für den Anteil jedes Elements, das in jeder der aufgelisteten Phasen auftreten kann, zu enthalten; (i) Auswählen einer Linie aus der Abtastgitterdatei; (j) Anwenden eines chemischen Filters, indem die Anteile jedes Elements mit den oberen und unteren Grenzen für ein gegebenes Element mit jeder der in der Liste aus Phasen aus (h) verglichen wird, um einen Satz möglicher Phasen für die Punkt zu bestimmen; (k) Einschießen eines kollimierten Elektronenstrahls auf einen Punkt auf der Probe, der mit dem Punkt in der Abtastgitterdatei korreliert ist. (l) Erhalten eines EBSP; (m) Bestimmen der Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSP; (n) Zuordnen einer Phase zu dem Punkt, indem die Lagen und Eigenschaften der EBSD-Bänder mit dem Strukturparameter für jede der möglichen Phasen verglichen und die beste Übereinstimmung bestimmt wird; (o) Bestimmen der kristallographischen Orientierung der Phase an dem Punkt; (p) Aufzeichnung der Punktposition, der Elementzusammensetzung, der zugeordneten Phase und der kristallographischen Orientierung in einer Phasengitterdatei; und (q) Wiederholen von (i) bis (p) für jede Linie auf der Abtastgitterdatei.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Eigenschaften der Bänder in dem EBSP die Intensität der Bänder, die geometrische Position dem Muster und die Breite der Bänder enthalten.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei das EBSP erhalten wird unter Anwendung einer folgenden Vorrichtungen: Rasterelektronenmikroskop (SEM), Mikrosondenanalysierer und Ionenstrahlfokussiervorrichtung/SEM-Vorrichtung mit Doppelstrahl.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Probe eine kristalline Probe mit einer kristallographischen Symmetrie ist.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Elementzusammensetzung der Probe an jedem Punkt bestimmt wird mittels Energiedispersionsspektroskopie, Wellenlängendispersionsspektroskopie oder Clusteranalyse.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die zum Bestimmen der Elementzusammensetzung der Probe an jedem Punkt verwendete Information aus Zählereignissen von Röntgenstrahlen innerhalb spezifizierter Energiebereiche, die mit spezifischen chemischen Elementen korreliert sind, und/oder aus Energiespektren gewonnen wird.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei das festgelegte Punktgitter eine der folgenden Formen aufweist: Quadrat, Rechteck, Sechseck, Kreis, irreguläre Form, zufällig bestimmte Form, Form, die aus Punkten aufgebaut ist, die aus einer Information aus einem Sekundärbild bestimmt wird, und Form, die aus Punkten aufgebaut ist, die aus Information aus einem rückgesteuerten Bild bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSP vor der Aufzeichnung komprimiert wird.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei das Aufzeichnen der Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSP Aufzeichnen spezieller Informationen über die Beugungsbänder und Daten, die aus einem automatisierten Banddetektionsalgorithmus abgeleitet sind.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die kristallinen Phasen in der Probe bestimmt werden, indem die Phasen aller Punkte identifiziert und die Orientierung, die mit allen Punkten verknüpft ist, bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Lage der Bänder in dem EBSP unter Anwendung eines Verfahrens, das die Hough-Transformation aufweist, bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Lage der Bänder in dem EBSP unter Anwendung eines Verfahrens, das die Radon-Transformation aufweist, bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Lage der Bänder in dem EBSP unter Anwendung eines Verfahrens, das den Burns-Algorithsmus aufweist, bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Schritte automatisch ausgeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, das ferner Erzeugen einer Phasenkarte umfasst, wobei jeder Phase eine unterschiedliche Farbe oder Grauschattierung zugeordnet wird.
Verfahren nach Anspruch 11, das ferner Erzeugen einer Phasenkarte umfasst, wobei jeder Phase eine unterschiedliche Farbe oder Grauschattierung zugeordnet wird.
Verfahren nach Anspruch 26, das ferner Erzeugen einer Phasenkarte umfasst, wobei jeder Phase eine unterschiedliche Farbe oder Grauschattierung zugeordnet wird.
Vorrichtung zum Bestimmen der kristallographischen Aspekte von Materialien mit: einem Rasterelektronenmikroskop, das enthält: eine Einrichtung zum Einschießen eines Elektronenstrahls auf eine Probe, eine Einrichtung zum Erhalten eines EBSP's und eine Einrichtung zum Bestimmen der Elementzusammensetzung der Probe; und einer Einrichtung zum Aufzeichnen von Lagen und Eigenschaften von EBSD-Bändern und der Elementzusammensetzung der Probe.
Vorrichtung nach Anspruch 43, wobei die Eigenschaften der Bänder in dem EBSP die Intensität der Bänder, die geometrische Position in dem Muster und die Breite der Bänder enthalten.
Vorrichtung nach Anspruch 43, wobei die Einrichtung zum Bestimmen der Elementzusammensetzung der Probe ausgewählt wird aus der Energiedispersionsspektroskopie, der Clusteranalyse, der Wellenlängedispersionsspektroskopie, der Analyse von Zählereignissen von Röntgenstrahlen innerhalb spezifizierter Energiebereiche, die mit spezifischen chemischen Elementen korreliert sind, und Energiespektren.
Vorrichtung nach Anspruch 43, wobei die Lage und Eigenschaften der Bändern in dem EBSP vor dem Aufzeichnen komprimiert werden.
Vorrichtung nach Einspruch 43, die ferner eine Einrichtung umfasst, um folgende Schritte automatisch auszuführen: (a) Festlegen eines Punktgitters über eine Oberfläche der Probe hinweg; (b) Auswählen eines Punktes auf dem Gitter; (c) Einschießen eines Elektronenstrahls auf dem Punkt; (d) Bestimmen der Elementzusammensetzung der Probe an dem Punkt; (e) Aufzeichnen der Position des Punktes auf der Probe, der Lagen des EBSD-Bandes und der Elementzusammensetzung als eine Linie in einer Abtastgitterdatei; (f) Wiederholen von (c) bis (f) für jeden Punkt auf dem festgelegten Gitter; (g) Bereitstellen einer Liste von Phasen, die in der Probe auftreten können, um kristallographische strukturelle Parameter für jede Phase und obere und untere Grenzen für den Anteil jedes Elements, das in jeder der aufgelisteten Phasen auftreten kann, zu enthalten; (i) Auswählen einer Linie aus der Abtastgitterdatei; (j) Anwenden eines chemischen Filters, indem die Anteile jedes Elements mit den oberen und unteren Grenzen für ein gegebenes Element mit jeder der in der Liste aus Phasen aus (h) verglichen wird, um einen Satz möglicher Phasen für die Punkt zu bestimmen; (k) Einschließen eines kollimierten Elektronenstrahls auf einen Punkt auf der Probe, der mit dem Punkt in der Abtastgitterdatei korreliert ist. (l) Erhalten eines EBSP; (m) Bestimmen der Lage und Eigenschaften der Bänder in dem EBSP; (n) Zuordnen einer Phase zu dem Punkt, indem die Lagen und Eigenschaften der EBSD-Bänder mit dem Strukturparameter für jede der möglichen Phasen verglichen und die beste Übereinstimmung bestimmt wird; (o) Bestimmen der kristallographischen Orientierung der Phase an dem Punkt; (p) Aufzeichnung der Punktposition, der Elementzusammensetzung, der zugeordneten Phase und der kristallographischen Orientierung in einer Phasengitterdatei; und (q) Wiederholen von (i) bis (p) für jede Linie auf der Abtastgitterdatei.