EP2910937B1 - Verfahren zur Identifizierung einer kristallographischen Kandidatenphase eines Kristalls - Google Patents

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EP2910937B1
EP2910937B1 EP15152620.9A EP15152620A EP2910937B1 EP 2910937 B1 EP2910937 B1 EP 2910937B1 EP 15152620 A EP15152620 A EP 15152620A EP 2910937 B1 EP2910937 B1 EP 2910937B1
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EP
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bands
indices
crystallographic
intensity
candidate
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Bruker Nano GmbH
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/203—Measuring back scattering

Definitions

  • the present invention relates to a method for identifying a crystallographic candidate phase of a crystal.
  • the invention further relates to an associated computer program and a computer-readable storage medium.
  • Electron backscatter diffraction is a crystallographic technique used to analyze the structure of crystals. An electron beam is scattered at the atoms of the sample to be measured and the resulting diffraction pattern recorded. Examples of the use of EBSD for crystal analysis are US 2004/0011958 A1 ; S. Zaefferer, Ultramicroscopy 107 (2007), 254-266 and N. Srisukhumbowornchai et al., J. Appl. Phys., 90 (2001), 5680-5688 refer to.
  • candidate phases one often has the problem that two or more candidate phases indicate a pattern, ie the characteristic diffraction pattern of a crystal, equally well.
  • Table 1 Indexing solution for FCC and BCC iron tape FCC Index BCC Index 1 (220) (110) 2 (220) (110) 3 (200) (200) 4 (242) (121) 5 (422) (211) 6 (422) (211) 7 (242) (121) 8th (111) (222)
  • the bands are roughly sorted by the intensity measured here.
  • the number 1 band has the highest intensity, while the number 8 band has the lowest intensity.
  • both indexing solutions describe the pattern equally well.
  • the number of bands is the same and the band layers are the same. Only the width of the predicted bands is different. Since bandwidth is difficult to measure, it is quite complicated to make a reliable distinction based on the bandwidths of identification.
  • a method of identifying a crystallographic candidate phase of a crystal in an EBSD diffraction image comprising the steps of: sorting and indexing the bands of the diffraction image in the order of decreasing intensity.
  • an EBSD system is meant a system which is capable of receiving and evaluating electron backscatter images.
  • the EBSD system can be realized, for example, in a scanning electron microscope or in a transmission electron microscope or else in any other system.
  • the backscatter electron diffraction pattern that is to say the electron backscatter pattern, which is also referred to as a kikuchi pattern, is understood by the diffraction pattern.
  • Kikuchi bands The measurement or determination of the intensities of Kikuchi bands is well known from the prior art and essentially takes place within the scope of an image analysis, for example as indicated below.
  • diffraction patterns for measuring tape layers are subjected to a Radon or Hough transformation after a few standard processing steps (background printing, contrast enhancement, etc.).
  • Hough transformation-based approaches yield small-scale, bright structures (also called “butterflies” in some of the following sources). The intensities of these points or these structures in the transformed image, the so-called Hough image, are regularly used as a rough measure of the intensity of Kikuchi tapes.
  • the brightest peaks on the Hough image are observed and the associated band positions, which result from the position of the peak on the Hough image, are determined. Since the brightest peaks are started, a coarse intensity sorting of the measured diffraction bands results.
  • the provision of the indices of the expected diffraction bands of candidate phases as a result of the EBSD image recording is preferably carried out in a database from which a preselection is made by a user.
  • candidate diffraction bands are selected for each selected candidate phase and their indices are provided in a list.
  • the predicted intensities are theoretically determined from physical models and / or predicted from data from other measurement methods with further models.
  • X-ray diffraction is preferably used in such measuring methods.
  • not all bands or not the indices of all bands are stored in the database, but only one of a group of symmetry-equivalent bands. They are not preferred deposited bands with knowledge of crystal symmetry generated.
  • the indexes provided for the diffraction bands expected as a result of the EBSD image recording are respectively assigned intensity ranks in accordance with the intensity predicted for the respective diffraction band, the index of the diffraction band for which the greatest intensity is predicted being assigned the highest intensity ranking. Since the bands of a diffraction image are determined by the EBSD system sorted in order of intensity in the diffraction image, the comparability of these particular bands with the expected diffraction bands of candidate phases whose indices are stored in the database can be increased by assigning said intensity ranks the indexes of each candidate phase are significantly simplified. Further, the index of the diffraction band of the second largest intensity stored in the database is assigned the second highest intensity rank, and so on. The indices of diffraction bands of the same intensity stored in the database are preferably assigned identical intensity ranks.
  • the indices of the bands of the measured diffraction image are compared with the indexes stored in the database of the diffraction bands of the candidate phases expected as a result of the EBSD image acquisition, by intensity, by those indexes stored in the database, each associated with a candidate phase, corresponding to each candidate phase the order of the particular indexes are arranged and are used for the comparison of the intensity ranks associated with the indexes stored in the database.
  • the indexes of the diffraction bands of the candidate phases for comparison or for identification are arranged with regard to their orientation in the order in which the indices of the bands of the diffraction image are to be identified by means of the EBSD system crystallographic candidate phase determined or issued. It is then very easy to determine, based on a consideration of the order of the intensity ranks associated with the indices of a candidate phase, whether the candidate phase is the candidate crystallographic candidate phase to be identified with the EBSD system.
  • the comparison is made with the indexes stored in the database, in that the indexes arranged in the order of the specific bands and stored in the database, which are each assigned to a candidate phase, are interchanged in pairs such that the intensity ranks associated with the indices of the candidate phase decrease are sorted, with the highest intensity rank being the first value in the intensity ranking and the number of permutations of successive indices needed to produce this intensity ranking is recorded. Only permutations of adjacent indices are allowed. Thus, only successive indices can be interchanged with each other. In other words, the indices stored in the database are sorted per candidate phase according to their intensity ranks, with the index of the highest intensity diffraction band in the first place and the index of the lowest intensity diffraction band in the last place.
  • the number of indices of the indices stored in the database is recorded as a quality measure, called RankScore, whereby the RankScore of a candidate phase always corresponds to the lowest number of permutations required for the indices of a candidate phase stored in the database in order to arrange the same according to the intensity ranking.
  • This RankScore makes it very easy to determine whether a candidate crystallographic candidate phase to be identified with a candidate phase whose indices are stored in the database is identifiable.
  • only the intensity ranks of the respectively associated indices can be interchanged and, according to the above embodiment, the number of pairs exchanges in each case can be recorded as RankScore.
  • the indices of the candidate phase to be identified are compared with the indexes provided in the database of the diffraction bands expected as a result of the EBSD image acquisition of at least two candidate phases that index the same bands, and the candidate phase with the smallest number of required permutations with the Identifying candidate phase identified. If the number of permutations required for producing the intensity precedence in a candidate phase whose indices are stored in the database is very small or equal to zero, then the probability that this candidate phase is the candidate phase to be identified is very high the intensities of the bands in the diffraction image of this candidate phase agree well with the predicted intensities of the bands of the candidate phase to be identified.
  • the inventive method allows a clear identification of a candidate phase.
  • a computer program is made available, which enables a data processing system to carry out the method according to the invention as soon as the computer program accesses the memory of the data processing system loaded.
  • a computer program it is possible to have the process run by a computer, which saves time and money, and can also be done more efficiently than human execution.
  • a computer-readable storage medium on which a computer program is stored, which enables a data processing system to carry out the method according to the invention as soon as the computer program is loaded onto the memory of the data processing system.
  • the computer program according to the invention can, for example, access the computer-readable storage medium on which a database can be stored in addition to the program, which comprises a multiplicity of indices associated with the diffraction bands of candidate phases, including the intensity ranks associated therewith.
  • a candidate crystallographic phase to be identified with either austenite, ie FCC iron or with ferrite, ie BCC iron is to be identified.
  • the sample investigated in this exemplary embodiment is ferrite by way of example only.
  • the diffraction pattern is generated by irradiating the sample with an electron beam by means of an EBSD system.
  • the diffraction pattern contains characteristic bands whose position is measured.
  • the measured bands are indexed, that is, the Miller indices of the network levels that produce the bands are determined. The indices are different for both candidate phases.
  • the indices are output in the order R of the measured band intensities, sorted beginning with the highest intensity band.
  • the EBSD system is realized purely by way of example in a scanning electron microscope in this embodiment. But it can also be implemented in another system or as a stand-alone, independent system.
  • Table 2 below shows the result of indexing the diffraction image by means of the EBSD system, in which 8 bands were identified which, as already mentioned, are sorted by the EBSD system in the order R according to their intensity in the diffraction image were determined. While band 1 was the brightest in the diffraction pattern, band 8 was the darkest of the measured bands in the diffraction pattern. Notwithstanding the present example, significantly more bands may be present in the diffraction pattern.
  • Table 2 Result of the evaluation of the diffraction pattern with the exemplarily selected candidate phase ferrite tape ferrite 1 110 1 ⁇ 10 200 121 21 1 ⁇ 211 1 ⁇ 21 222 ⁇ R 2 3 4 5 6 7 8th
  • the 8 bands of the diffraction pattern are thus sorted and indexed in the order R of decreasing intensity. Furthermore, indices of diffraction bands to be expected in the result of the EBSD image recording of candidate phases which are suitable for the identification of the examined candidate phase are made available in a database. The indices of the diffraction bands of candidate candidate phases are thus stored in a database, wherein all indices are each assigned to a candidate phase candidate.
  • the selection of candidate diffraction bands of candidate phases in this exemplary embodiment of the method takes place purely by way of example by a user who carries out an analysis of the crystal under investigation.
  • intensities or intensity values are predicted for the expected diffraction bands, whose indices are stored in the database, which the respective diffraction band would have in a diffraction image in an EBSD examination.
  • the predicted intensities or intensity values are thus assigned to the respectively associated indices of the expected diffraction bands.
  • the prediction of the intensities takes place purely by way of example using values known or given in the literature.
  • the intensities or intensity values used for the prediction become theoretically determined from physical models.
  • the prediction of intensities or intensity values can also only be approximately.
  • intensity ranks are assigned to the indices stored in the database in accordance with the intensity predicted in each case for an associated diffraction band.
  • the assignment of intensity ranges to the indices thus takes place in this embodiment in each case in accordance with the predicted intensity of the indices respectively associated diffraction band within the diffraction image of the candidate phase, which are assigned to the respective indices.
  • the index of the expected greatest intensity diffraction band is assigned the highest intensity rank.
  • the ⁇ 111 ⁇ bands are the brightest bands. They are therefore assigned the highest intensity rank "1". Then follow the ⁇ 200 ⁇ , ⁇ 220 ⁇ , ⁇ 311 ⁇ , ⁇ 331 ⁇ , ⁇ 420 ⁇ and ⁇ 422 ⁇ bands.
  • the ⁇ 422 ⁇ bands are assigned the lowest intensity rank "7".
  • the intensity ranking is ⁇ 110 ⁇ , ⁇ 200 ⁇ , ⁇ 211 ⁇ , ⁇ 310 ⁇ , ⁇ 222 ⁇ , and ⁇ 321 ⁇ . While the ⁇ 110 ⁇ bands are the brightest bands to which the intensity rank "1" is assigned, the ⁇ 321 ⁇ bands are the lowest intensity bands, hence the intensity rank "6". receive. Bands of comparable intensity are assigned equal intensity ranks in this example.
  • the predicted intensities of the diffraction bands of the indices stored in the database are compared with those measured for the diffraction bands of the examined candidate phase.
  • the intensity rank resulting from the prediction of the intensity is noted for each band index, which is shown in Table 3.
  • the intensity rank is specific to the candidate phase under consideration.
  • those indexes stored in the database, which are each assigned to a candidate phase are arranged per candidate phase according to the sequence R of the particular indices of the examined candidate phase, which has also been done in Table 3.
  • the arrangement in this exemplary embodiment takes place purely by way of example with regard to the orientation of the expected diffraction bands assigned to the indices in the respective diffraction pattern of a candidate phase, so that equally oriented diffraction bands are in one row. Furthermore, the indices are numbered according to the respectively associated band number.
  • Table 3 tape FCC Index Intensity rank
  • FCC BCC Index Intensity rank BCC 1 (220) 3 (110) 1 2 (220) 3 (110) 1 3 (200) 2 (200) 2 4 (242) 7 (121) 3 5 (422) 7 (211) 3 6 (422) 7 (211) 3 7 (242) 7 (121) 3 8th (111) 1 (222) 5
  • the indices of the candidate phases are thus ordered and numbered according to the order R.
  • the indices of diffraction bands of the same position are thus in phase in the same place within the order of their respective indices and have the same band number.
  • the intensity ranks with the band number are sorted in ascending order. High intensity bands were apt to high, low intensity bands were predicted due to low intensity.
  • the candidate phase ferrite, ie BCC iron, whose indices are listed in the column headed "BCC index” predicts the right intensity ranking.
  • the evaluation of the intensity ranking of the respective candidate phases takes place in that indices of the candidate phase arranged one above another or below one another are interchanged in pairs until the intensity ranks assigned to the indices of the candidate phase are sorted in a descending intensity ranking.
  • the highest intensity rank identified in this exemplary embodiment in Table 3 with a "1"
  • the number of permutations of the indices among themselves, which is referred to here as RankScore, required for producing this decreasing intensity order is recorded.
  • the candidate phase with the smallest number of necessary permutations, which has the lowest RankScore is always identified with the candidate phase to be identified.
  • nine permutations are necessary in the candidate phase of the FCC iron, in order to increase the intensity through the intensities to cause the bands of the diffraction pattern to give predetermined decreasing intensity ranking.
  • the RankScore of the candidate phase of the FCC iron is therefore "9".
  • the first the interchanging step could be the swapping of indices (-242) and (111). Another six permutations are needed to put the index of the eighth band (111) first. After that, two more commutations are needed to bring the band (200) to the second position.
  • the candidate phase to be identified is identified with BCC iron.
  • the candidate phase to be identified is compared with the indices of diffraction bands of only two candidate phases.
  • methods according to the invention can also be carried out in which a candidate phase to be identified is compared with the indices of a large number of candidate phases, for example with more than one hundred or even more candidate phases.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Identifizierung einer kristallographischen Kandidatenphase eines Kristalls. Die Erfindung betrifft ferner ein dazugehöriges Computerprogramm und ein computerlesbares Speichermedium.
    • Stand der Technik
  • Electron backscatter diffraction (EBSD) ist eine kristallografische Technik, mit der die Struktur von Kristallen analysiert werden kann. Ein Elektronenstrahl wird dabei an den Atomen der zu vermessenden Probe gestreut und das resultierende Beugungsbild erfasst. Beispiele für die Anwendung von EBSD zur Kristallanalyse sind US 2004/0011958 A1 ; S. Zaefferer, Ultramicroscopy 107 (2007), 254 - 266 und N. Srisukhumbowornchai et al., J. Appl. Phys., 90 (2001), 5680 - 5688 zu entnehmen. Bei der Unterscheidung kristallographisch ähnlicher Phasen (Kandidatenphasen) hat man häufig das Problem, dass zwei oder mehr Kandidatenphasen ein Pattern, das heißt das charakteristische Diffraktionsmuster eines Kristalls, gleich gut indizieren. So lässt sich zum Beispiel in einem Pattern die in Tabelle 1 dargestellte Lösung für Austenit (FCC-Eisen) und Ferrit (BCC-Eisen) finden. Tabelle 1: Indizierungslösung bei FCC und BCC-Eisen
    Band FCC-Index BCC-Index
    1 (220) (110)
    2 (220) (110)
    3 (200) (200)
    4 (242) (121)
    5 (422) (211)
    6 (422) (211)
    7 (242) (121)
    8 (111) (222)
  • Die Bänder sind hier grob nach der gemessenen Intensität sortiert. Das Band mit der Nummer 1 hat also die größte Intensität, während das Band mit der Nummer 8 die niedrigste Intensität aufweist. Offensichtlich beschreiben beide Indizierungslösungen das Pattern gleich gut. Die Anzahl der Bänder ist gleich und die Bandlagen sind gleich. Lediglich die Breite der vorhergesagten Bänder ist unterschiedlich. Da die Bandbreite schwer zu messen ist, ist es recht kompliziert, auf Grundlage der Bandbreiten bei der Identifikation eine zuverlässige Unterscheidung zu treffen.
  • Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, welches eine eindeutigere und zuverlässigere Identifizierung einer kristallographischen Kandidatenphase eines Kristalls ermöglicht.
    • Offenbarung der Erfindung
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Identifizierung einer kristallographischen Kandidatenphase eines Kristalls in einem EBSD-Beugungsbild zur Verfügung gestellt, welches die folgenden Schritte umfasst: Sortieren und Indizieren der Bänder des Beugungsbildes in der Reihenfolge abfallender Intensität. Bereitstellen von Indizes von im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme zu erwartenden Beugungsbändern von Kandidatenphasen in einer Datenbank, wobei alle der bereitgestellten Indizes jeweils einer Kandidatenphase zugeordnet sind. Identifizierung der erwarteten Bänder mit den im Beugungsbild gemessenen Bändern für jede Kandidatenphase. Vergleich der Intensitäten von Bändern des vermessenen Beugungsbildes mit Intensitäten, welche für die im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme zu erwartenden Beugungsbänder der Kandidatenphasen, deren Indizes in der Datenbank abgelegt sind, vorhergesagt wurden.
  • Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass mit selbigem auf einfache Art und Weise eine eindeutige und zuverlässige Identifikation von Phasen beziehungsweise Kandidatenphasen ermöglicht wird. Mit einem EBSD-System ist dabei ein System gemeint, welches zur Aufnahme und Auswertung von Elektronenrückstreubildern in der Lage ist. Das EBSD-System kann zum Beispiel in einem Rasterelektronenmikroskop oder in einem Transmissionselektronenmikroskop oder aber auch in einer beliebigen sonstigen Anlage realisiert sein. Ferner wird unter dem Beugungsbild das Rückstreuelektronenbeugungsbild, also das electron backscatter pattern, welches auch als Kikuchi-Pattern bezeichnet wird, verstanden.
  • Die Messung beziehungsweise Ermittlung der Intensitäten von Kikuchi-Bändern ist aus dem Stand der Technik hinlänglich bekannt und erfolgt im Wesentlichen im Rahmen einer Bildauswertung, zum Beispiel wie nachfolgend angegeben.
  • Zunächst werden Beugungsbilder zur Vermessung von Bandlagen nach einigen üblichen Aufbereitungsschritten (Hintergrundabzug, Kontrastverbesserung, etc) einer Radon- oder Hough-Transformation unterzogen. Dabei werden lineare Features im Beugungsbild in scharfe helle Peaks im transformierten Bild gewandelt. Auch sehr breite Beugungsbänder lassen sich auf diese Weise auswerten. Statt isolierter heller Punkte im transformierten Bild erhält man bei auf Hough-Transformationen basierenden Ansätzen kleinräumige, helle Strukturen (in manchen der folgenden Quellen auch "Butterflies" genannt). Die Intensitäten dieser Punkte beziehungsweise dieser Strukturen im transformierten Bild, dem sogenannten Hough-Bild, werden regelmäßig als grobes Maß für die Intensität der Kikuchi-Bänder herangezogen. Im weiteren Verlauf der Bildauswertung werden die hellsten Peaks auf dem Hough-Bild betrachtet und die zugehörigen Bandlagen, welche sich aus der Position des Peaks auf dem Hough-Bild ergeben, bestimmt. Da mit den hellsten Peaks begonnen wird, ergibt sich eine grobe Intensitätssortierung der gemessenen Beugungsbänder.
  • Dies ist beispielsweise in der Arbeit von Niels Christian Krieger Lassen, "Automated Determination of Crystal Orientations from Electron Backscattering Patterns", IMM-DTU, Technical University of Denmark, 1994, auf Seite 98 beschrieben. Hier wird explizit erwähnt, dass die Höhe der Hough-Peaks als Maß für die Intensität der einzelnen Beugungsbänder verwandt werden kann.
  • Weitere Möglichkeiten der Intensitätsbestimmung von Beugungsbändern lassen sich beispielsweise dem Artikel von Robert A. Schwarzer, "Automated Crystal Orientation Measurements by backscatter Kikuchi diffraction", Dept. of Physics, Clausthal University of Technology, Germany, S. 166, entnehmen.
  • Auch in dem Artikel von N. C. Krieger Lassen, "Automatic high-precision measurements of the location and width of Kikuchi bands in electron backscatter diffraction patterns", Journal of Microscopy, Vol. 190, Pt 3, Juni 1998, Seite 375 - 391 sowie in dem Artikel von Robert A. Schwarzer und Johann Sukkau, "Automated Evaluation of Kikuchi Patterns by Means of Radon and Fast Fourier Transformation, and Verification by an Artificial Neural Network", Advanced Engineering Materials, 5, No. 8, 2003, Seite 601 - 603, ist das zuvor beschriebe Verfahren zur Bildauswertung näher dargelegt.
  • Bevorzugt erfolgt die Bereitstellung der Indizes der im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme zu erwarteten Beugungsbänder von Kandidatenphasen in einer Datenbank, aus der von einem Anwender eine Vorauswahl getroffen wird. Mit anderen Worten ausgedrückt erfolgt bevorzugt, beispielsweise durch einen Anwender des Verfahrens, eine Voranalyse des untersuchten Kristalls, um infrage kommende kristallographische Kandidatenphasen zu identifizieren. Ferner bevorzugt werden für jede ausgewählte Kandidatenphase infrage kommende Beugungsbänder ausgewählt und deren Indizes in einer Liste bereitgestellt. Ferner bevorzugt werden die vorhergesagten Intensitäten aus physikalischen Modellen theoretisch bestimmt und/oder aus Daten anderer Messmethoden mit weiteren Modellen vorhergesagt. Des Weiteren bevorzugt kommt bei derartigen Messmethoden eine Röntgenbeugung zur Anwendung. Ferner bevorzugt werden in der Datenbank nicht alle Bänder beziehungsweise nicht die Indizes aller Bänder abgelegt, sondern aus einer Gruppe symmetrieäquivalenter Bänder nur jeweils eines. Bevorzugt werden die nicht abgelegten Bänder mit Kenntnis der Kristallsymmetrie generiert.
  • Ferner sind den bereitgestellten Indizes der im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme erwarteten Beugungsbänder jeweils entsprechend der für das jeweilige Beugungsband vorhergesagten Intensität Intensitätsränge zugeordnet, wobei dem Index des Beugungsbandes, für welches die größte Intensität vorhergesagt wird, der höchste Intensitätsrang zugeordnet ist. Da die Bänder eines Beugungsbildes durch das EBSD-System in der Reihenfolge nach ihrer Intensität im Beugungsbild sortiert bestimmt werden, kann die Vergleichbarkeit dieser bestimmten Bänder mit den erwarteten Beugungsbändern von Kandidatenphasen, deren Indizes in der Datenbank abgelegt sind, durch die Zuordnung der genannten Intensitätsränge zu den Indizes einer jeweiligen Kandidatenphase signifikant vereinfacht werden. Ferner ist dem in der Datenbank abgelegten Index des Beugungsbandes der zweitgrößten Intensität der zweithöchste Intensitätsrang zugeordnet und so fort. Bevorzugt sind den in der Datenbank abgelegten Indizes von Beugungsbändern gleicher Intensität gleiche Intensitätsränge zugeordnet.
  • Ferner werden die Indizes der Bänder des vermessenen Beugungsbildes mit den in der Datenbank abgelegten Indizes der im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme erwarteten Beugungsbänder der Kandidatenphasen hinsichtlich ihrer Intensität verglichen, indem diejenigen in der Datenbank abgelegten Indizes, welche jeweils einer Kandidatenphase zugeordnet sind, je Kandidatenphase entsprechend der Reihenfolge der bestimmten Indizes angeordnet werden und für den Vergleich die den in der Datenbank abgelegten Indizes zugeordneten Intensitätsränge herangezogen werden. Bei einer derartigen Ausführungsform des Verfahrens werden die in der Datenbank abgelegten Indizes der Beugungsbänder der für den Vergleich beziehungsweise für die Identifizierung infrage kommenden Kandidatenphasen hinsichtlich ihrer Orientierung in der Reihenfolge angeordnet, in der die Indizes der Bänder des Beugungsbildes der mittels des EBSD-Systems zu identifizierenden kristallographischen Kandidatenphase bestimmt beziehungsweise ausgegeben werden. Es ist im Anschluss daran anhand einer Betrachtung der Reihenfolge der den Indizes einer Kandidatenphase zugeordneten Intensitätsränge sehr einfach festzustellen, ob es sich bei der Kandidatenphase um die mit dem EBSD-System zu identifizierende kristallographische Kandidateriphase handelt.
  • Ferner erfolgt der Vergleich mit den in der Datenbank abgelegten Indizes, indem die in der Reihenfolge der bestimmten Bänder angeordneten, in der Datenbank abgelegten Indizes, welche jeweils einer Kandidatenphase zugeordnet sind, so untereinander paarweise vertauscht werden, dass die den Indizes der Kandidatenphase zugeordneten Intensitätsränge abfallend sortiert sind, wobei der höchste Intensitätsrang den ersten Wert in der Intensitätsrangfolge bildet und die Anzahl der zur Herstellung dieser Intensitätsrangfolge benötigten Vertauschungen aufeinanderfolgender Indizes erfasst wird. Es werden dabei nur Vertauschungen benachbarter Indizes zugelassen. Es können also jeweils lediglich aufeinander folgende Indizes miteinander vertauscht werden. Mit anderen Worten ausgedrückt, werden die in der Datenbank abgelegten Indizes je Kandidatenphase entsprechend ihrer Intensitätsränge sortiert, wobei der Index des Beugungsbandes der höchsten Intensität an erster Stelle steht und der Index des Beugungsbandes der geringsten Intensität an letzter Stelle steht. Es wird dabei die Anzahl der für die Herstellung dieser Intensitätsrangfolge benötigten Vertauschungen der in der Datenbank abgelegten Indizes als Gütemaß, genannt RankScore festgehalten, wobei der RankScore einer Kandidatenphase stets der geringsten Anzahl an Vertauschungen entspricht, die für die in der Datenbank abgelegten Indizes einer Kandidatenphase benötigt werden, um selbige entsprechend der Intensitätsrangfolge zu ordnen. Anhand dieses RankScores kann sehr einfach bestimmt werden, ob eine zu identifizierende kristallographische Kandidatenphase mit einer Kandidatenphase, deren Indizes in der Datenbank abgelegt sind, identifizierbar ist. Alternativ können auch lediglich die Intensitätsränge der jeweils zugehörigen Indizes vertauscht werden und entsprechend der obigen Ausführung die Anzahl der jeweils paarweisen Vertauschungen als RankScore festgehalten werden.
  • Ferner werden die Indizes der zu identifizierenden Kandidatenphase mit den in der Datenbank bereitgestellten Indizes der im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme erwarteten Beugungsbänder mindestens zweier Kandidatenphasen, die die gleichen Bänder indizieren, verglichen, und wird die Kandidatenphase mit der kleinsten Anzahl an benötigten Vertauschungen mit der zu identifizierenden Kandidatenphase identifiziert. Ist die Anzahl an für die Herstellung der Intensitätsrangfolge benötigten Vertauschungen bei einer Kandidatenphase, deren Indizes in der Datenbank abgelegt sind, sehr klein oder gleich Null, so ist die Wahrscheinlichkeit sehr hoch, dass es sich bei dieser Kandidatenphase um die zu identifizierende Kandidatenphase handelt, da die Intensitäten der Bänder im Beugungsbild dieser Kandidatenphase mit den vorhergesagten Intensitäten der Bänder der zu identifizierenden Kandidatenphase gut übereinstimmen. Somit ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine eindeutige Identifizierung einer Kandidatenphase.
  • Ferner wird ein Computerprogramm zur Verfügung gestellt, welches es einem Datenverarbeitungssystem ermöglicht, das erfindungsgemäße Verfahren auszuführen, sobald das Computerprogramm auf den Speicher des Datenverarbeitungssystems geladen ist. Mit einem derartigen Computerprogramm ist es möglich das Verfahren von einem Computer ausführen zu lassen, was Zeit und Kosten einspart und ferner effizienter als bei einer Ausführung von Menschenhand erfolgen kann.
  • Des Weiteren wird ein computerlesbares Speichermedium bereitgestellt, auf welchem ein Computerprogramm gespeichert ist, welches es einem Datenverarbeitungssystem ermöglicht, das erfindungsgemäße Verfahren auszuführen, sobald das Computerprogramm auf den Speicher des Datenverarbeitungssystems geladen ist. Bei einer derartigen Ausführung kann das erfindungsgemäße Computerprogramm beispielsweise auf das computerlesbare Speichermedium zugreifen, auf welchem neben dem Programm eine Datenbank abgelegt sein kann, welche eine Vielzahl an zu den Beugungsbändern von Kandidatenphasen zugehörigen Indizes samt der diesen zugeordneten Intensitätsränge umfasst.
  • Weitere vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben oder können der nachfolgenden Beschreibung entnommen werden.
    • Ausführungsformen der Erfindung,
  • Im Folgenden wird ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens anhand eines Beispiels beschrieben, bei welchem eine zu identifizierende kristallographische Kandidatenphase mit entweder Austenit, also FCC-Eisen oder mit Ferrit, also BCC-Eisen identifiziert werden soll. Bei der untersuchten Probe handelt es sich in diesem Ausführungsbeispiel rein beispielhaft um Ferrit. Zum Zweck der Identifizierung der Probenphase wird das Beugungsbild durch Bestrahlung der Probe mit einem Elektronenstrahl mittels eines EBSD-Systems erzeugt. Das Beugungsbild enthält charakteristische Bänder, deren Lage vermessen wird. Für jede der beiden Kandidatenphasen werden die gemessenen Bänder indiziert, das heißt es werden die Millerindizes der Netzebenen bestimmt, die die Bänder erzeugen. Die Indizes sind für beide Kandidatenphasen unterschiedlich. Die Indizes werden in der Reihenfolge R der gemessenen Bandintensitäten, beginnend mit dem Band der höchsten Intensität sortiert ausgegeben. Das EBSD-System ist in diesem Ausführungsbeispiel rein beispielhaft in einem Rasterelektronenmikroskop realisiert. Es kann aber auch in einer anderen Anlage oder als alleinstehendes, eigenständiges System realisiert sein. In der folgenden Tabelle 2 ist das Ergebnis der Indizierung des Beugungsbildes mittels des EBSD-Systems dargestellt, bei welchem 8 Bänder identifiziert wurden, welche wie bereits erwähnt von dem EBSD-System in der Reihenfolge R nach ihrer Intensität im Beugungsbild sortiert bestimmt wurden. Während das Band 1 im Beugungsbild am hellsten war, handelte es sich bei dem Band 8 um das dunkelste der gemessenen Bänder im Beugungsbild. Abweichend von dem vorliegenden Beispiel können auch wesentlich mehr Bänder im Beugungsbild vorhanden sein. Tabelle 2: Ergebnis der Auswertung des Beugungsbildes mit der beispielhaft gewählten Kandidatenphase Ferrit
    Band Ferrit
    1 110 1 ‾ 10 200 121 21 1 ‾ 211 1 ‾ 21 222 } R
    Figure imgb0001
    2
    3
    4
    5
    6
    7
    8
  • Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die 8 Bänder des Beugungsbildes also in der Reihenfolge R abfallender Intensität sortiert und indiziert. Es werden ferner Indizes von in dem Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme zu erwartenden Beugungsbändern von für die Identifikation der untersuchten Kandidatenphase infrage kommenden Kandidatenphasen in einer Datenbank bereitgestellt. Die Indizes der Beugungsbänder der infrage kommenden Kandidatenphasen sind also in einer Datenbank abgelegt, wobei alle Indizes jeweils einer infrage kommenden Kandidatenphase zugeordnet sind. Die Auswahl der infrage kommenden Beugungsbänder von Kandidatenphasen erfolgt dabei in diesem Ausführungsbeispiel des Verfahrens rein beispielhaft durch einen Anwender, welcher eine Analyse des untersuchten Kristalls durchführt. In diesem Ausführungsbeispiel werden für die erwarteten Beugungsbänder, deren Indizes in der Datenbank abgelegt sind, Intensitäten beziehungsweise Intensitätswerte vorhergesagt, welche das jeweilige Beugungsband bei einer EBSD-Untersuchung in einem Beugungsbild aufweisen würde. Die vorhergesagten Intensitäten beziehungsweise Intensitätswerte werden also den jeweils zugehörigen Indizes der erwarteten Beugungsbänder zugeordnet. Die Vorhersage der Intensitäten erfolgt in diesem Ausführungsbeispiel rein beispielhaft anhand von in der Literatur bekannten beziehungsweise gegebenen Werten. In anderen Ausführungsbeispielen werden die für die Vorhersage verwandten Intensitäten beziehungsweise Intensitätswerte theoretisch aus physikalischen Modellen ermittelt. In anderen Ausführungsbeispielen erfindungsgemäßer Verfahren kann die Vorhersage von Intensitäten beziehungsweise Intensitätswerten auch lediglich ungefähr erfolgen. In diesem Ausführungsbeispiel werden den in der Datenbank abgelegten Indizes entsprechend der jeweils für ein zugehöriges Beugungsband vorhergesagten Intensität Intensitätsränge zugeordnet. Die Zuordnung von Intensitätsrängen zu den Indizes erfolgt dabei also in diesem Ausführungsbeispiel jeweils entsprechend der vorhergesagten Intensität des den Indizes jeweils zugehörigen Beugungsbandes innerhalb des Beugungsbildes der Kandidatenphase, welcher die jeweiligen Indizes zugeordnet sind. Dem Index des erwarteten Beugungsbandes der größten Intensität wird der höchste Intensitätsrang zugeordnet. Bei der Kandidatenphase des FCC-Eisens handelt es sich bei den {111}-Bändern um die hellsten Bänder. Ihnen wird daher der höchste Intensitätsrang "1" zugeordnet. Dann folgen die {200}, {220}, {311}, {331}, die {420} und die {422}-Bänder. Bänder höherer Ordnung mit gleicher Lage wie bereits betrachtete Bänder werden nicht berücksichtigt. Den {422}-Bändern wird der niedrigste Intensitätsrang "7" zugeordnet Bei der Kandidatenphase des BCC-Eisen ist die Intensitätsrangfolge {110}, {200}, {211}, {310}, {222} und {321}. Während es sich bei den {110}-Bändern um die hellsten Bänder handelt, denen daher der Intensitätsrang "1" zugeordnet wird, handelt es sich bei den {321}-Bändern um die Bänder der niedrigsten Intensität, welche daher den Intensitätsrang "6" erhalten. Bändern vergleichbarer Intensität werden in diesem Beispiel gleiche Intensitätsränge zugeordnet.
  • In diesem Ausführungsbeispiel werden die vorhergesagten Intensitäten der Beugungsbänder der in der Datenbank abgelegten Indizes mit den für die Beugungsbänder der untersuchten Kandidatenphase gemessenen verglichen. Dazu wird zu jedem Bandindex der sich aus der Vorhersage der Intensität ergebende Intensitätsrang notiert, was in Tabelle 3 dargestellt ist. Wie der konkrete Bandindex ist auch der Intensitätsrang für die betrachtete Kandidatenphase spezifisch. In diesem Ausführungsbeispiel des Verfahrens werden diejenigen in der Datenbank abgelegten Indizes, welche jeweils einer Kandidatenphase zugeordnet sind, je Kandidatenphase entsprechend der Reihenfolge R der bestimmten Indizes der untersuchten Kandidatenphase angeordnet, was ebenfalls in Tabelle 3 geschehen ist. Die Anordnung erfolgt in diesem Ausführungsbeispiel rein beispielhaft hinsichtlich der Orientierung der den Indizes zugeordneten erwarteten Beugungsbänder im jeweiligen Beugungsbild einer Kandidatenphase, sodass gleich orientierte Beugungsbänder in einer Zeile stehen. Ferner werden die Indizes entsprechend der jeweils zugehörigen Bandnummer nummeriert. Tabelle 3
    Band FCC-Index IntensitätsrangFCC BCC-Index IntensitätsrangBCC
    1 (220) 3 (110) 1
    2 (220) 3 (110) 1
    3 (200) 2 (200) 2
    4 (242) 7 (121) 3
    5 (422) 7 (211) 3
    6 (422) 7 (211) 3
    7 (242) 7 (121) 3
    8 (111) 1 (222) 5
  • Die Indizes der Kandidatenphasen sind also entsprechend der Reihenfolge R geordnet und nummeriert. Die Indizes von Beugungsbändern gleicher Lage stehen somit phasenübergreifend an gleicher Stelle innerhalb der Reihenfolge ihrer jeweils zugehörigen Indizes und tragen die gleiche Bandnummer. Bei einer passenden Kandidatenphase sind die Intensitätsränge mit der Bandnummer aufsteigend sortiert. Bänder hoher Intensität wurden passend mit einer hohen, Bänder mit niedriger Intensität wurden passend mit niedriger Intensität vorhergesagt. Im Beispiel sagt die Kandidatenphase Ferrit, also BCC-Eisen, deren Indizes in der mit "BCC-Index" überschriebenen Spalte aufgelistet sind, die richtige Intensitätsrangfolge voraus.
  • Die Bewertung der Intensitätsrangfolge der jeweiligen Kandidatenphasen erfolgt, indem übereinander- beziehungsweise untereinander aufeinanderfolgend angeordnete Indizes der Kandidatenphase solange paarweise miteinander vertauscht werden, bis die den Indizes der Kandidatenphase zugeordneten Intensitätsränge in einer abfallenden Intensitätsrangfolge sortiert sind. Dabei bildet der höchste Intensitätsrang, in diesem Ausführungsbeispiel in Tabelle 3 mit einer "1" gekennzeichnet, den ersten Wert in der abfallenden Intensitätsrangfolge. Die Anzahl der zur Herstellung dieser abfallenden Intensitätsrangfolge benötigten Vertauschungen der Indizes untereinander, welche hier als RankScore bezeichnet ist, wird erfasst.
  • In diesem Ausführungsbeispiel wird dabei stets diejenige Kandidatenphase mit der kleinsten Anzahl an notwendigen Vertauschungen, welche also den geringsten RankScore aufweist, mit der zu identifizierenden Kandidatenphase identifiziert, In diesem Ausführungsbeispiel sind bei der Kandidatenphase des FCC-Eisens neun Vertauschungen notwendig, um die durch die Intensitäten der Bänder des Beugungsbildes vorgegebene abfallende Intensitätsrangfolge herbeizuführen. Der RankScore der Kandidatenphase des FCC-Eisens beträgt also "9". Der erste Vertauschungsschritt könnte beispielsweise die Vertauschung der Indizes (-242) und (111) sein. Weitere sechs Vertauschungen sind notwendig, um den Index des achten Bandes (111) an die erste Stelle zu bringen. Danach sind weitere zwei Vertauschungen nötig um das Band (200) an die zweite Stelle zu bringen. Bei der Kandidatenphase des BCC-Eisens ist hingegen keine Vertauschung vorzunehmen, da die Intensitätsränge bereits in einer abfallenden Intensitätsrangfolge angeordnet sind. Der RankScore der Referenz-Kandidatenphase des BCC-Eisens beträgt also "0". Somit wird die zu identifizierende Kandidatenphase mit BCC-Eisen identifiziert.
  • In diesem Ausführungsbeispiel wird die zu identifizierende Kandidatenphase zum einfacheren Verständnis mit den Indizes von Beugungsbändern lediglich zweier Kandidatenphasen verglichen. Es können allerdings auch erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt werden, bei welchen eine zu identifizierende Kandidatenphase mit den Indizes einer großen Vielzahl an Kandidatenphasen verglichen wird, beispielsweise mit mehr als hundert oder einer noch größeren Zahl an Kandidatenphasen.

Claims (3)

  1. Verfahren zur Identifizierung einer kristallographischen Kandidatenphase eines Kristalls in einem EBSD-Beugungsbild, umfassend die Schritte:
    (i) Sortieren und Indizieren der Bänder eines EBSD-Beugungsbildes in der Reihenfolge (R) abfallender Intensität;
    (ii) Bereitstellen von Indizes von im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme zu erwartenden Beugungsbändern von Kristallographischen kandidatenphasen in einer Datenbank, wobei alle der bereitgestellten Indizes jeweils einer Kristallographischen Kandidatenphase zugeordnet sind;
    (iii) Identifizierung der erwarteten Bänder mit den im EBSD-Beugungsbild gemessenen Bändern für jede Kristallographische Kandidatenphase;
    (iv) Vergleich der Intensitäten von Bändern des EBSD-Beugungsbildes mit Intensitäten, welche für die im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme zu erwartenden Beugungsbänder der Kristallographischen Kandidatenphasen, deren Indizes in der Datenbank abgelegt sind, vorhergesagt wurden, wobei
    den bereitgestellten Indizes der im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme erwarteten Beugungsbänder jeweils entsprechend der für das jeweilige Beugungsband vorhergesagten Intensität Intensitätsränge zugeordnet sind, wobei dem Index des Beugungsbandes, für welches die größte Intensität vorhergesagt wird, der höchste Intensitätsrang zugeordnet ist,
    die Indizes der Bänder des EBSD-Beugungsbildes mit den in der Datenbank abgelegten Indizes der im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme erwarteten Beugungsbänder der Kristallographischen Kandidatenphasen hinsichtlich ihrer Intensität verglichen werden, indem diejenigen in der Datenbank abgelegten Indizes, welche jeweils einer Kristallographischen Kandidatenphase zugeordnet sind, je Kristallographischer Kandidatenphase entsprechend der Reihenfolge (R) der indizierten Bänder angeordnet werden und für den Vergleich die den in der Datenbank abgelegten Indizes zugeordneten Intensitätsränge herangezogen werden,
    der Vergleich mit den in der Datenbank abgelegten Indizes erfolgt, indem die in der Reihenfolge (R) der indizierten Bänder angeordneten, in der Datenbank abgelegten Indizes, welche jeweils einer, Kristallographischen Kandidatenphase zugeordnet sind, so untereinander paarweise vertauscht werden, dass die den Indizes der Kristallographischen Kandidatenphase zugeordneten Intensitätsränge abfallend sortiert sind, wobei der höchste Intensitätsrang den ersten Wert in der Intensitätsrangfolge bildet, und die Anzahl der zur Herstellung dieser Intensitätsrangfolge benötigten Vertauschungen aufeinanderfolgender Indizes erfasst wird,
    und die Indizes der zu identifizierenden Kristallographischen Kandidatenphase mit den in der Datenbank bereitgestellten Indizes der im Ergebnis der EBSD-Bildaufnahme erwarteten Beugungsbänder mindestens zweier Kristallographischer Kandidatenphasen, die die gleichen Bänder indizieren, verglichen werden, und die Kristallographische Kandidatenphase mit der kleinsten Anzahl an benötigten Vertauschungen mit der zu identifizierenden Kristallographischen Kandidatenphase identifiziert wird.
  2. Computerprogramm, welches es einem Datenverarbeitungssystem ermöglicht das Verfahren nach Anspruch 1 auszuführen, sobald das Computerprogramm auf den Speicher des Datenverarbeitungssystems geladen ist.
  3. Computerlesbares Speichermedium, auf welchem ein Computerprogramm nach Anspruch 2 gespeichert ist.
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