FR2854953A1 - Prefiltrage chimique pour differentiation de phase par l'intermediaire d'une spectrometrie par dispersion d'energie simultanee et d'une diffraction par retrodiffusion electronique - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé analytique pour combiner des informations chimiques avec des informations cristallographiques afin d'obtenir une carte de l'orientation des cristaux, la nature des joints de grain, et de distinguer des phases cristallines dans un échantillon polycristallin, comprenant les étapes consistant à fournir un échantillon sur lequel se trouve une grille définie de points, choisir un point, appliquer un faisceau électronique collimaté sur le point pour obtenir un diagramme de diffraction par rétrodiffusion électronique (EBSD) et la composition élémentaire de l'échantillon au niveau du point. Enregistrer les informations, répéter pour chaque point dans la grille et déterminer les phases cristallines dans l'échantillon. Un instrument pour la mise en oeuvre du procédé comprend un SEM ayant un moyen destiné à appliquer un faisceau électronique sur un échantillon, un moyen destiné à obtenir un diagramme EBSD et un moyen destiné à déterminer la composition de l'échantillon, ainsi qu'un moyen destiné à enregistré les positions et les caractéristiques des bandes EBSD et la composition élémentaire de l'échantillon.

Description

Arrière-plan de l'invention

1. Domaine de l'invention La présente invention a trait à des techniques de microanalyse pour examiner une microstructure de matière dans un microscope électronique à 5 balayage, ou un autre instrument approprié. En particulier, la présente invention met en oeuvre une diffraction par rétrodiffusion électronique dans une microscope électronique à balayage ou un autre instrument approprié afin d'examiner les aspects cristallographiques des matériaux.

2. Description de la technique antérieure

Les scientifiques et les ingénieurs, qui ont besoin d'examiner la microstructure cristallographique, utilisent la diffraction par rétrodiffusion électronique (EBSD). Cette information peut être particulièrement importante pour les matériaux utilisés dans les mises en oeuvre de 15 transport, par exemple, dans l'aviation et les automobiles. Des facteurs, tels que l'orientation des cristaux et la nature des joints de grain, influencent les propriétés mécaniques et électriques de tels matériaux et sont, en conséquence, des paramètres de conception importants. À la différence de la diffraction par rayons X, EBSD fournit aux scientifiques et aux ingénieurs 20 des mesures directes d'orientation localisée qui peuvent être corrélées avec les propriétés des matériaux.

On obtient des diagrammes de diffraction par rétrodiffusion électronique (EBSP) dans un microscope électronique à balayage (SEM) en focalisant le faisceau électronique sur un échantillon cristallin. L'échantillon 25 est incliné à approximativement 70 degrés par rapport à l'horizontale, et le diagramme de diffraction est imagé sur un écran à luminophore. On capture l'image en utilisant une caméra ayant un dispositif à couplage de charges à faible niveau de lumière (CCD) ou une caméra à cible multiplicatrice au silicium (SIT). Les bandes dans le diagramme représentent les plans de 30 reflexion dans le volume du cristal diffractant. Ainsi, les dispositions géométriques des bandes sont fonction de l'orientation cristallographique et de la symétrie du réseau cristallin de diffraction.

EBSD a connu un certain succès concernant les phases de différentiation. Toutefois, quand les structures cristallographiques de deux 5 phases sont similaires, il n'est pas possible de distinguer sans ambiguïté une phase d'une autre en n'utilisant qu'EBSD.

La spectroscopie de dispersion d'énergie (EDS) est une technique microanalytique basée sur les pics caractéristiques du spectre de rayons X qui sont produits quand le faisceau d'énergie élevé d'un microscope 0 électronique interagit avec un échantillon. Quand un faisceau stationnaire d'électrons sous haute tension est focalisé sur un échantillon, les atomes dans l'échantillon sont placés dans un état excité. Quand les atomes excités reviennent à l'état fondamental, ils émettent un rayon X d'énergie et de longueur d'onde caractéristiques. Cette énergie et longueur d'onde 15 caractéristique est fonction de la différence en niveaux d'énergie des électrons de l'atome. En conséquence, chaque élément dans un échantillon produit une émission de rayons X ayant une empreinte digitale spectrale caractéristique que l'on peut utiliser pour identifier la présence de cet élément à l'intérieur de l'échantillon.

EDS a connu un certain succès en différentiant les phases. Toutefois, quand les compositions chimiques des deux phases sont similaires, il n'est pas possible de distinguer une phase d'une autre en n'utilisant qu'EDS.

Le brevet US n 5 266 802 de Kasai décrit un microscope électronique ayant une lentille de focalisation et un détecteur EDS relié à celle-ci.

Le brevet US n 6 326 619 de Michael et al. décrit un procédé et un appareil pour déterminer la phase cristalline et les caractéristiques cristallines d'un échantillon en utilisant un générateur de faisceau électronique, tel qu'un microscope électronique à balayage, en vue d'obtenir un diagramme Kikuchi d'électrons rétrodiffusés d'un échantillon, et d'extraire 30 des données cristallographiques et de composition qui correspondent aux informations d'une base de données pour fournir un procédé rapide et automatisé identifiant les phases cristallines.

Donc, il serait souhaitable de pouvoir recueillir simultanément des données cristallographiques et des données chimiques et de les combiner 5 pour obtenir des données de phase différentiée de façon fiable pour un échantillon.

Résumé de l'invention La présente invention a trait à un procédé analytique pour combiner 10 des informations chimiques avec des informations cristallographiques afin d'obtenir une carte de l'orientation des cristaux, la nature des joints de grain et la distinction des phases cristallines dans un échantillon polycristallin. Le procédé comprend au sens large le filtrage des données cristallographiques en utilisant les informations chimiques pour fournir 15 une carte de l'orientation des cristaux et des joints de grain de l'échantillon incluant les étapes suivantes, dans tout ordre approprié, consistant à: - fournir une liste de phases qui peuvent être présentes dans une région d'intérêt dans un échantillon comprenant des paramètres structurels cristallographiques pour chaque phase et des limites 20 supérieures et inférieures pour la quantité de chaque élément qui peut être présent dans chacune des phases présentées; - identifier les éléments présents dans la région d'intérêt de l'échantillon à une pluralité de positions de points; - obtenir un diagramme de diffraction par rétrodiffusion électronique (EBSD) à chaque pluralité de positions de points dans la région d'intérêt; - déterminer la position des bandes et leurs caractéristiques dans EBSP; - appliquer un filtre chimique en comparant les quantités de chaque élément à chaque point par rapport aux limites supérieures et aux 30 limites inférieures pour un élément donné avec chacune des phases dans la liste des phases pour déterminer un jeu de phases possibles pour le point; - attribuer une phase à chaque point en comparant les positions de bande EBSD et les caractéristiques par rapport aux paramètres de 5 structure pour chacune des phases possibles et en déterminant la meilleure concordance; et déterminer l'orientation cristallographique de la phase à chaque pluralité de positions de point dans la région d'intérêt.

La présente invention concerne de plus un instrument pouvant réaliser le procédé décrit ci-dessus. L'instrument comprend généralement un microscope électronique à balayage ayant un moyen destiné à appliquer un faisceau électronique collimaté sur un échantillon, un moyen destiné à obtenir EBSP, et un moyen destiné à déterminer la composition élémentaire de l'échantillon, ainsi qu'un moyen destiné à enregistrer les positions et 15 caractéristiques de bande EBSD et la composition élémentaire de l'échantillon.

Brève description des dessins

La figure 1 représente une carte prototype de phase avec un 20 préfiltrage chimique de la présente invention; Les figures 2A, 2B et 2C représentent des cartes EDS de titane, aluminium et oxygène dans un échantillon, respectivement; La figure 3 représente une carte de phase EBSD d'un échantillon; et La figure 4 représente une carte de phase acquise en utilisant le 25 procédé de préfiltrage chimique de la présente invention.

Description détaillée de l'invention

Tel qu'utilisé dans l'invention, le terme "différentiation de phase" désigne le procédé identifiant la phase associée à un point dans un balayage 30 par diffraction par rétrodiffusion électronique automatisée (EBSD). Afin de réaliser une différentiation de phase, les paramètres de structure associés à chaque phase de constituants doivent être connus a priori afin de réaliser le balayage. A chaque point dans le balayage, on compare les informations sur la bande obtenus à partir du diagramme EBSD correspondant (EBSP) par rapport aux informations structurelles de chacune des phases constituantes 5 et on identifie la phase dont la structure s'adapte le mieux aux bandes. On enregistre une valeur de nombre entier représentant la phase identifiée dans un fichier de balayage. (Field et ai., "Multi-Phase Texture Analysis by Orientation Imaging Microscopy." Proceedings. Eleventh International Conference on Textures of Materials (ICOTOM-11), Xi'an, Chine, International o Academic: Beijing, pages 94 à 99 (1996)).

Dans la présente invention, on conçoit qu'EBSD puisse être réalisé en utilisant tout instrument approprié. Les instruments appropriés comprennent, mais ne se limitent pas aux microscopes électrqniques à balayage (SEM), aux analyseurs à microsonde et instruments à faisceau 15 ionique focalisé à double faisceau (FIB)/SEM. Tel qu'utilisé dans l'invention, toute mention d'un instrument spécifique pour réaliser EBSD signifie comprendre tout instrument approprié incluant ceux mentionnés cidessus.

Tel qu'utilisé dans l'invention, les termes "identification de phase" et "étape ID" désignent le procédé pour déterminer la phase à un point 20 individuel dans la microstructure. La première étape doit déterminer la composition chimique du point considéré comme déterminé ou au moins les éléments chimiques présents au point en utilisant un procédé approprié, un exemple non limitatif de ceci étant la spectrométrie par dispersion d'énergie (EDS). On utilise cette composition chimique en tant que filtre sur une 25 base de données de phases. La base de données la plus couramment utilisée contient quasiment 150 000 entrées. Les phases dans la base de données, qui ont la même composition chimique, sont identifiées en tant que phases candidates. Ensuite, on recueille un diagramme EBSD (EBSP) à partir du point et on suit le procédé de différentiation de phase en 30 utilisant les informations structurels pour chaque phase candidate.

Comme noté ci-dessus, le présent procédé englobe largement le filtrage de données cristallographiques en utilisant les informations chimiques pour fournir une carte de l'orientation des cristaux et des joints de grain de l'échantillon. Le procédé peut comprendre, dans tout ordre approprié, les étapes suivantes consistant à: - fournir une liste de phases qui peuvent être présentes dans une région d'intérêt dans un échantillon comprenant les paramètres structurels cristallographiques pour chaque phase et les limites supérieures et inférieures pour la quantité de chaque élément qui peut o10 être présent dans chacune des phases présentées; - identifier les éléments présents dans la région d'intérêt de l'échantillon à une pluralité de positions de points; - obtenir un diagramme de diffraction par rétrodiffusion électronique (EBSD) à chaque pluralité de positions de points dans la région d'intérêt; 15 - déterminer la position des bandes et leurs caractéristiques dans le diagramme EBSD (EBSP); - appliquer un filtre chimique en comparant les quantités de chaque élément à chaque point par rapport aux limites supérieures et aux limites inférieures pour un élément donné avec chacune des phases 20 dans la liste des phases pour déterminer un jeu de phases possibles pour le point; - attribuer une phase à chaque point en comparant les positions de bande EBSD et les caractéristiques par rapport aux paramètres de structure pour chacune des phases possibles et en déterminant la 25 meilleure concordance; et déterminer l'orientation cristallographique de la phase à chaque pluralité de positions de point dans la région d'intérêt.

Dans une forme de réalisation à titre d'exemple du présent procédé, on peut utiliser EBSD et une spectrométrie par dispersion d'énergie (EDS) 30 sous forme de deux techniques de microanalyse complémentaire en vue d'examiner la microstructure d'une matière dans un microscope électronique à balayage (SEM). Dans EBSD, les diagrammes sont produits par l'interaction d'un faisceau électronique dans le microscope avec un échantillon ayant une structure cristalline. Les bandes dans le diagramme fournissent des informations sur la structure cristallographique de 5 l'échantillon, ainsi que l'orientation du réseau cristallin par rapport à un cadre de référence associé à l'échantillon. La qualité des diagrammes fournit également une indication des perturbations dans le réseau cristallin à l'intérieur du volume de diffraction. On a développé des sous-programmes automatisés pour indexer le diagramme, qui permettent l'orientation du réseau cristallin destiné à être déterminé.

On peut réaliser manuellement le procédé de la présente invention, ou bien il peut être automatisé. Quand le présent procédé, comme décrit dans l'invention, est automatisé, les diverses étapes et séquences peuvent être commandées par tout programme de logiciel approprié résidant sur 15 tous supports appropriés. Tel qu'utilisé dans l'invention et dans les revendications, un programme de logiciel approprié comprend toute liste d'instructions écrites dans un langage qui peut être interprété par une machine pour réaliser les étapes dans le présent procédé. Tel qu'utilisé dans l'invention et dans les revendications, tous supports appropriés 20 incluent, mais ne s'y limitent pas, les ordinateurs, les micropuces, les microprocesseurs, les disques durs, les disquettes, les disques compacts, et analogues.

Dans le procédé de l'invention, on utilise un filtre pour distinguer les phases cristallines dans un échantillon polycristallin. L'utilisation du 25 filtre consiste à fournir une liste de phases qui peuvent être présentes dans une région d'intérêt dans un échantillon. Les informations fournies pour chaque phase dans la liste de phases comprennent les paramètres structurels cristallographiques pour chaque phase, et les limites supérieures et inférieures pour la quantité de chaque élément qui peut être présent 30 dans chacune des phases présentées. Typiquement, les limites sont indiquées en tenant compte de la composition élémentaire de chaque phase. D'après la composition élémentaire à un point indiqué, une ou plusieurs phases possibles peuvent être attribuées à ce point. On compare les positions et les caractéristiques de bandes EBSD par rapport aux paramètres de structure pour chaque phase possible et une meilleure 5 concordance entre les données EBSD et les paramètres de structure est déterminée. En outre, on utilise les données EBSD pour déterminer l'orientation cristallographique de la phase à diverses positions dans un échantillon. Ainsi, on peut identifier la composition élémentaire, la phase et l'orientation cristallographique à diverses positions dans un échantillon.

Dans une forme de réalisation de l'invention, o on analyse des échantillons à phases multiples, il est souvent nécessaire d'inspecter la zone destinée à être balayée dans le microscope afin de trouver les diverses phases présentes dans la matière. Ensuite, on utilise 1' étape ID pour classer ces phases de constituants et obtenir les informations structurelles requis 15is associés à chaque phase. Une fois que les phases de constituants et leurs paramètres structurels cristallographiques sont identifiés, on peut utiliser ces informations comme entrée au procédé de différentiation de phase survenant à chaque point dans le balayage EBSD automatisé.

En tant qu'exemple non limitatif, on a pu recueillir des données 20 chimiques pour un élément particulier, I'aluminium par exemple. Les données recueillies pouvaient être exprimées sous forme de coups, une valeur scalaire décrivant le nombre de rayons X détectés d'une énergie correspondant à l'aluminium. Le nombre de coups détectés à chaque point dans un balayage présente une gamme spécifique. Pour un point 25 particulier dans un balayage devant être considéré comme appartenant à une phase particulière, il doit se trouver à l'intérieur des limites prédéterminées fixées par l'utilisateur pour cette phase. En tant qu'exemple non limitatif supplémentaire, dans un balayage d'un échantillon contenant deux phases, I'oxyde d'aluminium (A1203) et l'aluminium pur (AI), la gamme 30 des coups pour l'oxygène peut avoir une valeur comprise entre 0 et 300.

Les limites pour un point particulier considéré appartenir à la phase d'oxyde d'aluminium peuvent être fixées entre 30 et 300, et pour la phase d'aluminium pur, à moins de 30. Ainsi, on peut identifier séparément l'oxyde d'aluminium et les phases d'aluminium pur.

Dans une forme de réalisation du présent procédé, une grille 5 d'analyse faite d'une grille de points est indiquée à travers une surface de l'échantillon. La grille d'analyse peut être une matrice régulière de points o un utilisateur indique l'écartement entre les points, l'étendue de la grille en termes de dimensions horizontale et verticale, et la forme de la grille. La grille de points indiquée peut constituer toute forme appropriée. Les formes l0 appropriées pour la grille d'analyse comprennent, mais ne s'y limitent pas, un carré, un rectangle, un hexagone, un cercle, une forme irrégulière, une forme déterminée de façon aléatoire, une forme faite de positions de points déterminée d'après les informations provenant d'une image d'électrons secondaires, et une forme faite de positions de points 15 déterminée d'après les informations provenant d'une image d'électrons rétrodiffusés. Dans une forme de réalisation de la présente invention, la grille d'analyse est disposée dans un format carré ou hexagonal. En variante, un utilisateur peut définir une matrice personnalisée o les points dans la matrice n'ont pas besoin d'être équidistants ou sont disposés sur une grille régulière.

Dans une autre forme de réalisation de la présente invention, on détermine la composition élémentaire de l'échantillon à chaque point sur la grille d'analyse. On peut déterminer la composition élémentaire de l'échantillon à chaque point par tout procédé approprié. Les procédés appropriés pour déterminer la composition élémentaire comprennent, mais 25 ne s'y limitent pas, la spectroscopie de dispersion d'énergie (EDS), la spectroscopie de dispersion de longueur d'onde (WDS), l'analyse par grappes, l'analyse de coups de rayons X à l'intérieur des gammes d'énergie indiquées corrélées aux éléments chimiques spécifiques et l'analyse de spectres d'énergie.

Tel qu'utilisé dans l'invention et dans les revendications, le terme 30 "analyse par grappes" et ses termes analogues "analyse par segmentation" et "analyse taxonomique" désignent un jeu de techniques pour accomplir la tâche consistant à diviser un jeu d'objets en sousensembles relativement homogènes d'après le regroupement de similarités inter-objets. L"'analyse en composants principaux" est un sous-ensemble de l'analyse factorielle. C'est une famille de techniques éliminant la 5 redondance à partir d'un jeu de variables corrélées et représentant les variables avec un jeu plus petit de variables dérivées, ou de facteurs.

Dans EDS, on détecte les rayons X provenant de l'interaction du faisceau électronique et de l'échantillon. Lorsque différents éléments produisent des rayons X à des énergies différentes, un spectre d'énergie est produit. On peut associer les pics dans le spectre des rayons X à des éléments chimiques spécifiques.

Dans le présent procédé, on peut utiliser EBSD principalement dans deux buts; I'identification de phase (ID) et une cartographie d'orientation. On peut distinguer ces mises en oeuvre parce que les informations chimiques 15 obtenues par l'intermédiare d'EDS diffèrent légèrement dans chaque mise en oeuvre. Dans l'étape ID, le but est d'identifier la phase spécifique présente à un point d'intérêt donné dans la microstructure d'une matière. On peut distinguer les phases par chimie, composition élémentaire et structure cristallographique. On peut utiliser EDS pour identifier les éléments 20 chimiques présents dans la matière. En variante, on peut utiliser WDS pour identifier les éléments dans la matière. On utilise ces informations en tant que filtre sur une base de données de phases connues identifiant des phases candidates. Ensuite, on utilise EBSD en tant que deuxième filtre pour choisir uniquement parmi la liste de phases candidates la phase correcte 25 basée sur la cristallographie. On réalise ce mode opératoire à un point unique au moment o l'interaction de l'utilisateur est éventuellement disponible à chaque point.

Dans une forme de réalisation de la présente invention, on obtient EBSP en utilisant un microscope électronique à balayage.

Dans la présente invention, on applique un faisceau électronique, typiquement un faisceau électronique collimaté, à des points sur l'échantillon afin d'obtenir un EBSP, et on détermine la position et les caractéristiques des bandes dans EBSP à chaque point. On peut réaliser une étape d'indexation à ce point. EBSP peut comprendre l'intensité des bandes, la position géométrique dans le diagramme, ainsi que la largeur des bandes.

Quand un faisceau électronique est focalisé sur la surface de l'échantillon, les électrons sont diffusés d'une diversité de manières. On positionne divers détecteurs afin de détecter les électrons diffusés. Des images peuvent être formées en matriçant le faisceau électronique à travers l'échantillon tout en recueillant l'intensité des électrons diffusés utilisant les divers détecteurs. En tant qu'exemples non limitatifs, les détecteurs dans les microscopes électroniques à balayage peuvent être un détecteur d'électrons secondaires et/ou un détecteur d'électronq rétrodiffusés. Une image d'électrons secondaires peut être formée en enregistrant les intensités provenant du détecteur d'électrons secondaires. 15 De manière similaire, une image d'électrons rétrodiffusés peut être formée en enregistrant les intensités provenant du détecteur d'électrons rétrodiffusés.

On réalise l'étape d'indexation en deux parties. Premièrement, les bandes sont détectées en utilisant EBSD, puis les bandes sont réduites à des pics. On peut réaliser ceci en utilisant un mode opératoire basé sur la 20 transformée de Hough. La transformée de Hough est un outil classique dans l'analyse d'image qui permet la reconnaissance de diagrammes globaux dans un espace d'image par reconnaissance de diagrammes locaux (idéalement un point) dans un espace des paramètres transformés. L'idée de base de la technique est de trouver des courbes qui peuvent être 25 paramétrées, par exemple, des lignes droites, des polynômes, des cercles, etc., dans un espace des paramètres approprié.

En appliquant la transformée de Hough dans la présente invention, on réduit les bandes à des pics. La taille des pics est associée à la largeur des bandes, et la hauteur des pics est associée au contraste d'intensité des 30 bandes. La position du pic dans la transformée de Hough correspond à la position de la bande dans le diagramme de diffraction. Une fois que les bandes sont positionnées dans le diagramme, on compare les angles entre les bandes par rapport aux tableaux de consultation théoriques constitués d'après des structures cristallines connues. Il est également possible d'utiliser la largeur et le contraste d'intensité des bandes afin de rendre le mode opératoire d'indexation plus rigoureux.

Dans une forme de réalisation supplémentaire de la présente invention, l'enregistrement de la position et des caractéristiques des bandes dans EBSP peut comprendre l'enregistrement d'informations spécifiques à propos des bandes de diffraction et de données provenant d'un algorithme à détection 10 de bandes automatisé approprié. Un exemple non limitatif d'un procédé de détection de bande automatisé approprié pour analyser les EBSP est la transformée de Hough susmentionnée. Dans la transformée de Hough, un diagramme est transformé selon l'équation p = XiCOSOk + yisinOk, o Xi, Yi sont les coordonnées du ième pixel dans un EBSP. Cette fonction cartographie un 15 point dans l'espace de diagramme x, y en une série de points dans l'espace de Hough (espace p, 0). Concernant la mise en oeuvre dans un ordinateur, l'espace de Hough est échantillonné dans une matrice limitée, o 8 aura une valeur allant de 0 et 180 degrés et les limites de p dépendent de la taille du EBSP. La matrice est constituée par discrédisation des paramètres p et 0 20 en pas discrets. En tant qu'exemple non limitatif, 0 peut valoir de 0 à 180 degrés en pas de 1 degré et pour un EBSP de 256x256 pixels, p aura une valeur allant de -181 à +181 par pas de 2. Une matrice d'accumulateur est construite sous la forme H(p,, Ok). Pour chaque pixel (xi, y,) dans EBSP (ou une partie d'un sous-ensemble prédéfini de EBSP), p est calculé pour 25 chaque Ok. p est nécessairement arrondi à la valeur discrète la plus proche Pi. La matrice d'accumulateur est incrémentée à chaque valeur de (pl, Ok) par le niveau de gris du pixel, I(xi, y,).

L'utilité de la transformée de Hough de EBSP est que les lignes de haute intensité dans EBSP deviennent des pics dans la transformée. 30 Ensuite, on réduit le problème de détection des lignes (ou bandes) pour trouver des pics de haute intensité dans la transformée. Les bandes dans les EBSP sont généralement caractérisées en ce que le centre des bandes présente une intensité élevée et en ce que les contours des bandes présentent une intensité faible. Ainsi, pour améliorer l'algorithme de la 5 détection des bandes, non seulement la transformée est recherchée concernant les pics d'intensité élevée, mais les vallées accompagnants de faible intensité sont également vérifiées. Kunze et al., "Advances in Automatic EBSP Single Orientation Measurements," Textures and Microstructures 20: pages 41 à 54 (1993) et Lassen et ai., "Image Processing Procedures for Analysis of Electron Back Scattering Patterns," Scanning Microscopy 6 pages 115 à 121 (1992), décrivent généralement la mise en oeuvre de la transformée de Hough aux EBSP.

Un exemple non limitatif supplémentaire d'un procédé de position et de détection de bande automatisé approprié pour analyser les EBSP est la 15 transformée de Radon, que l'on utilise pour transformer deux images dimensionnelles avec des lignes dans un domaine de paramètres de lignes possibles, o l'on donnera à chaque ligne dans l'image un pic positionné aux paramètres de lignes correspondants. La transformée de Radon est décrite, par exemple, dans Lassen, Automated Determination of Crystal 20 Orientations from Electron Backscatterinq Patterns, Ph.D. Thesis, Danmarks Tekniske Universitet (en particulier pages 58 à 86) (1994) et dans Schwarzer, "Advancements of ACOM and applications to orientation stereology," Proceedings of the Twelfth International Conference on Textures of Materials ed. J. A. Szpunar, NRC Research Press: Ottawa, (1999) pages 52 à 25 61. Un exemple non limitatif supplémentaire d'un procédé de détection et de position de bande automatisé approprié pour analyser les EBSP est l'algorithme de Burns, un programme de détection des contours. Wright et ai., "Automatic Analysis of Electron Backscatter Diffraction Patterns," Metallurqical Transactions A 23 (1992) pages 759 à 767, décrivent la mise en 30 oeuvre de l'algorithme de Burns aux EBSP. La première étape dans l'algorithme de Burns consiste à calculer le gradient de l'image de EBSP. Ceci est effectué par convolution du diagramme avec deux masques de détection des contours (les filtres dits Sobel). Les deux filtres produisent deux images convolutées. Dans une image, chaque pixel est remplacé par l'amplitude du gradient localisé dans la direction horizontale. Dans la deuxième image, 5 chaque pixel est remplacé par l'amplitude du gradient localisé dans la direction verticale. Ensuite, on peut déterminer un vecteur précisant l'amplitude et la direction dugradient d'intensité localisé à chaque pixel en combinant les données provenant des deux images convolutées. Une recherche est alors effectuée pour chercher des jeux de vecteurs à gradients lo voisins dans l'image ayant une direction similaire. On suppose alors que ceux-ci représentent les contours des bandes de diffraction dans le EBSP. Pour chaque "groupe de contours", on effectue une recherche d'un groupe de contours parallèles. Si l'on trouve deux groupes de contours parallèles, alors on détecte une bande de diffraction.

L'échantillon dans la présente invention peut être tout échantillon cristallin ayant toute symétrie cristallographique. Tel qu'utilisé dans l'invention et dans les revendications, le terme "symétrie cristallographique" désigne des matériaux cristallins, telles que les métaux, les céramiques et les minéraux, qui sont constitués d'atomes disposés dans 20 un réseau périodique, tel qu'un cube ou un hexagone. Le réseau cristallin peut être associé à un certain degré de symétrie rotationnelle. Ceci indique qu'une rotation spécifique autour d'un axe spécifique aboutira au réseau cristallin dont l'orientation ne peut pas se distinguer de l'orientation initiale. En tant qu'exemple non limitatif, on peut positionner un cristal 25 cubique ayant un seul atome du même élément à chacun des 8 coins du cube, une rotation symétrique serait une rotation de 90 degrés autour d'un axe normal au niveau d'une des faces du cube. Une autre rotation symétrique serait une rotation de 120 degrés autour de la diagonale interne du cube. L'ensemble des rotations symétriques définit la 30 symétrie cristallographique.

Une forme de réalisation de la présente invention concerne un procédé pour filtrer des données provenant d'une carte SEM d'un échantillon. Dans le procédé, le SEM acquiert des données EDS provenant d'un détecteur de rayons X et des EBSP provenant d'un détecteur de 5 rétrodiffusion d'électrons, et il relie les données EDS et les données EBSD de sorte que les informations chimiques d'EDS provenant de l'échantillon sont utilisées pour filtrer une liste de phases candidates prévues avant de réaliser l'analyse de différentiation de phase des EBSP. Dans une forme de réalisation supplémentaire de la présente invention, la position et les 1C0 caractéristiques des bandes dans I'EBSP sont compressées avant d'être enregistrées. De plus concernant cette forme de réalisation, la position et les caractéristiques des bandes dans I'EBSP sont mémorisés sur des supports de mémoire appropriés dans un ordinateur approprié afin de mémoriser de telles données. Dans cette forme de réalisation, on mémorise un diagramme s15 dans la mémoire d'un ordinateur en tant qu'intensité scalaire à chaque point dans la grille d'analyse, chaque point étant indiqué sous forme de rang et de colonne dans un tableau. Typiquement, l'intensité scalaire possède une valeur allant de 0 à 256, bien que l'on puisse également enregistrer des diagrammes à résolution supérieure à des gammes de valeurs plus larges. 20 Divers sous-programmes de compression sont disponibles pour enregistrer les diagrammes sur des supports de mémoire informatiques, tels que les disques durs ou les CD- ROM. On peut utiliser tout format de compression approprié connu dans la technique, un exemple non limitatif d'un format de compression acceptable est le format JPEG (Joint Photographic 25 Experts Group).

Comme indiqué ci-dessus, on peut réaliser les étapes dans le présent procédé dans n'importe quel ordre approprié. En tant qu'exemple non limitatif et forme de réalisation particulière de la présente invention, le procédé pour distinguer des phases cristallines dans une structure 30 polycristalline consiste à: (a) fournir un échantillon (b) choisir une région d'intérêt sur l'échantillon; (c) fournir une liste de phases qui peuvent être présentes dans la région d'intérêt comprenant les paramètres structurels cristallographiques pour chaque phase et les limites supérieures et inférieures pour la 5 quantité de chaque élément qui peut être présent dans chacune des phases présentées; (d) identifier les éléments présents dans la région d'intérêt (e) définir une grille de points à travers une surface de l'échantillon (f) choisir un point sur la grille; l0 (g) appliquer un faisceau électronique sur le point; (h) obtenir un EBSP; (i) déterminer la position des bandes et leurs caractéristiques dans l'EBSP (j) mesurer les quantités de chaque élément dans (d) au point; (k) enregistrer la position du point sur l'échantillon, les positions et caractéristiques des bandes EBSD dans (i) et les quantités de chaque élément dans (j) sous forme de ligne dans un fichier de de grille de balayage; (I) répéter (f) à (k) pour chaque point sur la grille définie pour produire un 20 fichier de grille de balayage complet; (m) choisir une ligne dans le fichier de balayage de grille; (n) appliquer un filtre chimique en comparant les quantités de chaque élément par rapport aux limites supérieures et aux limites inférieures pour un élément donné avec chacune des phases dans la liste des 25 phases dans (c) pour déterminer un jeu de phases possibles pour le point; (o) attribuer une phase au point en comparant les positions et caractéristiques des bandes EBSD par rapport aux paramètres de structure pour chacune des phases possibles et déterminant la 30 meilleure concordance; (p) déterminer l'orientation cristallographique de la phase au niveau du point; (q) enregistrer la position du point, la composition élémentaire, la phase attribuée et l'orientation cristallographique dans un fichier de grille de phases; (r) répéter (m) à (q) pour chaque ligne dans le fichier de grille de balayage.

En tant qu'autre exemple non limitatif et forme de réalisation particulière supplémentaire de la présente invention, le procédé pour distinguer des phases cristallines dans une structure polycristalline consiste 10 à: (a) fournir un échantillon (b) définir une grille de points à travers une surface de l'échantillon; (c) choisir un point sur la grille; (d) appliquer un faisceau électronique collimaté sur le point; (e) déterminer la composition élémentaire de l'échantillon au niveau du point; (f) enregistrer la position du point sur l'échantillon, les positions des bandes EBSD et la composition élémentaire; (g) répéter (c) à (f) pour chaque point sur la grille définie; (h) préciser les limites sur la composition élémentaire de chaque phase; (i) préciser les paramètres cristallographiques de chaque phase; (j) attribuer chaque point à une phase basée sur la composition élémentaire de l'échantillon pour chaque point; (k) choisir un point sur la grille dans (b); (1) appliquer un faisceau électronique collimaté sur le point; (m) obtenir un EBSP; (n) déterminer la position et les caractéristiques des bandes dans l'EBSP (o) enregistrer la position du point sur l'échantillon et les positions et caractéristiques des bandes EBSD; (p) répéter (k) à (o) pour chaque point sur la grille définie; et (q) combiner les caractéristiques des bandes EBSD et les informations de phase dans (j) pour déterminer l'orientation cristallographique pour chaque point.

On peut accomplir chacune des étapes individuelles indiquées ci5 dessus comme précédemment indiqué.

Dans le procédé de la présente invention, pour chaque point dans la grille d'analyse, on enregistre la position du point sur l'échantillon, les positions et caractéristiques des bandes EBSD et la composition élémentaire. D'après ces informations, on détermine les phases cristallines dans l'échantillon.

Dans une forme de réalisation de la présente invention, on peut déterminer les phases cristallines dans l'échantillon en précisant les limites sur la composition élémentaire de chaque phase, en précisant les paramètres cristallographiques de chaque phase, en attribuant chaque point 15 à une phase basée sur la composition élémentaire de l'échantillon pour chaque point, et en déterminant l'orientation cristallographique pour chaque point d'après les caractéristiques des bandes dans l'EBSP pour chaque point.

On peut utiliser des cartes pour visualiser les données 20 cristallographiques et chimiques acquises en utilisant des techniques appropriées, EBSD et EDS étant leurs exemples non limitatifs. Dans EBSD, la technique utilisée peut être la microscopie d'images orientées (OIM).

Dans OIM, le faisceau avance pas-à-pas à travers l'échantillon et à chaque point dans le balayage, un EBSP est produit. On peut 25 déterminer l'orientation du réseau cristallin par analyse automatisée des diagrammes. Dans les matériaux constitués de structures ou phases à cristaux multiples, non seulement l'orientation est déterminée pendant le processus de balayage, mais la phase est également déterminée. Ceci nécessite que les phases dans la matière soient connues a priori. Chaque 30 diagramme est indexé, en supposant que chaque phase candidate et la phase qui semble le mieux s'adapter au diagramme sont identifiées. Ce processus peut être appelé différentiation de phase. Afin de réduire la durée physiquement passée au microscope, il est possible d'enregistrer les diagrammes (ou certains paramètres critiques associés aux diagrammes naissants pendant le processus d'indexation, tels que les données du pic 5 de Hough), puis de réaliser l'analyse en différé. Une fois que l'orientation et la phase à chaque point dans un balayage sont déterminées, on peut construire des cartes d'après les données.

On peut former des cartes EDS de manière similaire. Puisque le faisceau avance pas-à-pas à travers l'échantillon, on enregistre les coups de rayons X détectés pour une gamme d'énergie donnée. On peut réaliser ceci pour plusieurs gammes d'énergie. Chaque gamme d'énergie est associée à un élément particulier. Ainsi, on peut produire une carte en attribuant une couleur à chaque point dans le balayage basé sur le nombre de coups pour un élément particulier. Ceci permet de visualiser la répartition 15 spatiale d'un élément donné.

Dans les SEM répondant aux exigences géométriques spécifiques, il est possible de recueillir simultanément les informations chimiques par l'intermédiaire d'EDS et les informations cristallographiques par l'intermédiaire d'EBSD. Ceci permet de créer ou de produire des cartes et d'explorer des 20 corrélations entre la chimie et la cristallographie. Le présent procédé est unique parce que les données chimiques et cristallographiques sont couplées ensemble pendant le processus d'indexation.

Typiquement, les cartes qui sont préparées en utilisant le présent procédé indiquent les diverses phases en faisant varier les couleurs de 25 chaque phase conjointement avec un continuum de couleurs ou un continuum des niveaux de gris. Ceci permet au visualiseur de discerner facilement le nombre, la nature et l'interrelation des diverses phases à l'intérieur d'un échantillon. Typiquement, chaque phase est désignée par une couleur différente ou une nuance de gris.

La figure 1 représente une carte prototype de la présente invention. La carte représente un échantillon théorique contenant diverses quantités d'éléments A, B, C et D, et ayant une phase hexagonale (indiquée par des cylindres hexagonaux) et une phase cubique (indiquée par des cubes). On détermine les phases compositionnelles par le nombre de coups détectés pour chacun des quatre éléments. La carte représente les limites de phase 5 basées sur la forme et l'orientation de la structure des cristaux et la composition élémentaire de la phase.

Le couplage du présent procédé est avantageux parce que, pour certains matériaux, il est difficile de faire une distinction entre les phases en utilisant simplement une analyse des EBSP. En tant qu'exemple, o il est îo difficile de faire une distinction entre les grandes particules près du centre de la carte et la matière de matrice sur une des faces dans l'analyse d'EBSD, on ne peut pas distinguer les particules plus grandes au centre de la carte. Avec l'analyse de la présente invention d'EBSP plus rigoureuse, il est possible d'améliorer la différentiation de phase. La différence entre la matière 15 de matrice et les grandes particules devient alors évidente dans les cartes chimiques. La présente invention a trait à l'utilisation de ces informations chimiques pour identifier la phase, pouvant être ainsi utilisée pour améliorer les capacités de la différentiation de phase dans le système de cartographie EBSDIEDS combiné.

Dans une forme de réalisation de la présente invention, on peut tenter la démarche suivante pour mettre en oeuvre un tel "préfiltrage" de la différentiation de phase EBSD basée sur la chimie.

Premièrement, on identifie les éléments qui sont présents dans la matière dans la zone à examiner. On peut réaliser cedci en obtenant un spectre tout en 25 matriçant le faisceau sur la zone de l'échantillon d'intérêt. Ceci produit un spectre global pour la zone d'intérêt. Ensuite, on peut identifier les pics dans le spectre avec des éléments chimiques spécifiques.

Ensuite, on réalise un balayage sur la zone d'intérêt. A chaque point dans le balayage, on détermine et on enregistre les pics de Hough. En outre, 30 on enregistre les coups des rayons X pour chaque élément identifié. Une fois que le balayage est achevé, on peut analyser ces données en différé. Pour chaque phase candidate, une gamme de coups autorisés est attribuée à chaque élément. Ainsi, si une phase contient de l'aluminium et du titane et si une autre phase contient de l'aluminium et de l'oxygène, alors la première phase présentera une large gamme autorisée pour l'aluminium et le titane, mais une gamme 5 étroite pour l'oxygène; inversement, la deuxième phase présentera une large gamme pour l'aluminium et l'oxygène, mais une gamme étroite pour le titane. Ce jeu de gammes agit alors en tant que préfiltreur chimique au niveau du sousprogramme classique de la différentiation de phase basée sur EBSD.

Ultérieurement, pour chaque point dans le balayage, la liste des phases candidates est réduite à celles satisfaisant le filtre chimique. On réalise le sous-programme classique de la différentiation de phase basée sur la cristallographie, et on enregistre la phase et l'orientation dans le fichier de balayage.

Dans une forme de réalisation de la présente invention, le procédé 15 consiste à enregistrer les coups d'EDS à chaque point dans le balayage pour certaines gammes d'énergie définies correspondant aux éléments chimiques spécifiques, enregistrer les données du pic de Hough à chaque point, et après l'achèvement du balayage, traiter ultérieurement les données. A chaque point, on filtre la liste des phases candidates d'après certaines limites 20 définies sur les coups d'EDS pour chaque élément. Ensuite, on réalise la différentiation de phase sur la liste des phases candidates réduite d'après les données du pic de Hough.

On peut réaliser le procédé de la présente invention en ligne, toutefois, ceci peut prendre plus de temps que la démarche en différé décrite cidessus. 25 Parce que la durée du SEM est habituellement critique (et coûteuse), on préfère actuellement la démarche en différé. En outre, la démarche en différé a l'avantage de pouvoir connaître les coups minimum et maximum après avoir recueilli toutes les données, facilitant le réglage des gammes concernant le filtre.

Dans une forme de réalisation de la présente invention, le logiciel de 30 balayage EBSD automatisé fixe l'étape concernant le concept de préfiltrage en économisant les pics de Hough à chaque point dans le balayage et/ou en recueillant simultanément les données EDS.

D'autres démarches pour mettre en oeuvre le préfiltrage chimique de la présente invention peuvent être incluses. Dans une forme de réalisation 5 de l'invention, au lieu d'économiser les données EBSP, on pourra indexer le diagramme pour chacune des phases candidates, et on pourra enregistrer l'orientation pour chaque phase. Ensuite, on pourra appliquer le filtre chimique et choisir la phase candidate d'après la chimie. De même, on pourra choisir l'orientation associée dans ce procédé.

0o Dans une forme de réalisation de l'invention supplémentaire, on enregistre le spectre à chaque point dans le balayage. Dans cette démarche, au lieu d'utiliser les coups à l'intérieur de gammes d'énergie spécifiques, on pourra analyser le spectre entier et le vérifier par rapport à une empreinte caractéristique concernant le contenu chimique de chaque 15 phase. Dans certains microscopes, le faisceau électronique perd de l'intensité pendant un balayage. Ceci fera diminuer le nombre moyen de coups EDS lorsqu'un balayage commence. Ainsi, au lieu d'utiliser des coups absolus pour effectuer une différenciation entre les phases, il sera plus productif d'utiliser des rapports de coups entre les divers éléments utilisés dans le 20 processus de filtrage. En outre, le préfiltrage chimique pourra également être basée sur d'autres paramètres, tels que la qualité globale du diagramme, qui peut également varier (en moyenne) avec la phase.

Dans une forme de réalisation supplémentaire de la présente invention, pouvoir recueillir simultanément des données EDS et EBSD peut 25 ne pas être nécessaire. Les informations chimiques requises dans le filtrage de la base de données peuvent provenir du système EDS, puis être entrés manuellement dans le système EBSD afin d'achever le processus d'identification de phase. Dans ce système, un utilisateur filtre les données basées sur certains paramètres, le contenu chimique plus probable la 30 teneur chimique, et réattribue les données filtrées à une phase spécifique.

Ce type de démarche est le mieux approprié pour des matériaux cubiques lorsque I'orientation est la même indépendamment de la phase choisie.

Dans une autre forme de réalisation de la présente invention, au lieu d'examiner les coups absolus à l'intérieur d'une gamme d'énergie, on pourra 5 utiliser des rapports en coups pour des gammes d'énergie correspondant à différents éléments dans une région d'intérêt. Dans une forme de réalisation supplémentaire, au lieu d'utiliser des coups, on pourra analyser un spectre concernant la hauteur (ou le volume) des pics pour des éléments spécifiques. Quant aux coups de la région d'intérêt, on pourra 1C également utiliser des rapports provenant des données de hauteur ou de volume des pics. En outre, on pourra réaliser une identification et une quantification des pics sur le spectre, et on pourra utiliser ces informations pour filtrer la liste des phases candidates. Une autre démarche consistera à obtenir des cartes de rayons X d'après la zone de balayage. On pourra 15 attribuer un sous-ensemble de la liste des phases candidates aux zones dans les cartes présentant des gammes de composition spécifiques.

Dans une forme de réalisation supplémentaire de la présente invention, au lieu de réaliser une différentiation de phase dans la démarche de classement classique, on pourra tenter d'autres démarches. Ceci consiste 20 à utiliser des angles entre les bandes, les bandes passantes et/ou les mesures d'intensité des bandes. Au lieu d'utiliser les données de Hough, on pourra analyser les diagrammes par l'intermédiaire d'autres techniques, telles que le procédé de Burns, afin d'extraire les informations sur les bandes et leur disposition géométrique dans les EBSP. Au lieu d'enregistrer les données de 25 Hough à chaque point dans le balayage, on pourra au contraire enregistrer le diagramme lui-même ou la transformée de Hough.

Dans encore une forme de réalisation supplémentaire de la présente invention, au lieu de réaliser à l'aide de la chimie la différentiation de phase dans un mode traitement ultérieur, on pourra réaliser la différentiation de 30 phase à l'aide de la chimie en ligne. A chaque point dans le balayage, on pourra obtenir les informations chimiques, et on pourra filtrer la liste de phases candidates. Ensuite, on pourra réaliser l'analyse EBSD et enregistrer les résultats. Une autre démarche mixte en ligne/en différé consistera à enregistrer les informations chimiques (coups ou spectres) à chaque point, tenter de différentier les phases par l'intermédiaire d'EBSD, et 5 d'enregistrer les résultats pour chaque phase. A l'achèvement du balayage, on préfère choisir parmi les solutions pour chaque phase basées sur la chimie.

Dans une forme de réalisation de l'invention supplémentaire, on a pu également établir a priori les niveaux pour les filtres en réalisant l'analyse chimique sur quelques points choisis avant de réaliser un balayage complet. 10 Dans une forme de réalisation de l'invention supplémentaire, à chaque point de mesure dans le balayage, au lieu d'enregistrer les coups à l'intérieur de gammes d'énergie spécifiques, on enregistre un spectre complet. Ensuite, on applique aux données fixées globalement, des analyses "par grappes", "des composants principaux", "statistique multivariable" ou 15 "chimiométrique". Ces procédés identifient les "composants chimiques ou spectraux" éventuels d'après une matrice de spectres recueillis sur une dimension spaciale (une "image spectrale"). On peut attribuer une liste éventuelle de phases cristallographiques à chacun des composants chimiques pertinents. Ensuite, on attribue les phases potentielles 20 associées à un point de mesure du balayage d'après le composant auquel le pixel appartient ou est le plus étroitement associé au lieu de comparer par rapport aux niveaux définis par l'utilisateur.

La présente invention a également trait à un instrument pour déterminer les aspects cristallographiques de matériaux. L'instrument 25 comprendra typiquement un microscope électronique à balayage ayant un moyen destiné à appliquer un faisceau électronique collimaté sur un échantillon, un moyen destiné à obtenir un EBSP, et un moyen destiné à déterminer la composition élémentaire de l'échantillon conjointement avec un moyen destiné à enregistrer les positions et caractéristiques des bandes 30 EBSD et la composition élémentaire de l'échantillon. Comme indiqué cidessus, les caractéristiques des bandes dans l'EBSP peuvent comprendre l'intensité des bandes, la position géométrique dans le diagramme et la largeur des bandes. On peut choisir le moyen destiné à déterminer la composition élémentaire de l'échantillon parmi la spectroscopie de dispersion d'énergie, l'analyse par grappes, I'analyse de coups de rayons X 5 à l'intérieur de gammes d'énergie spécifiques corrélées à des éléments chimiques spécifiques, et des spectres d'énergie. De même, comme indiqué ci-dessus, on peut compresser la position et les caractéristiques des bandes dans 'EBSP avant de les enregistrer. En outre, I'instrument peut comprendre un moyen destiné à automatiser l'instrument pour effectuer le 10 présent procédé comme décrit ci-dessus.

On démontre le procédé de la présente invention dans l'exemple suivant. On a défini une grille d'analyse sur un échantillon. En utilisant un microscope électronique à balayage, on a recueilli un spectre EDS de rayons X et un EBSP pour chaque point dans la grille d'analyse. Après avoir 15 déterminer l'orientation (EBSD) et la phase (EDS) à chaque point dans la grille d'analyse, on a construit des cartes. On a produit les cartes en attribuant une couleur à chaque point dans le balayage d'après l'orientation du cristal et/ou la quantité d'un élément donné dans le cristal. La figure 2A représente une carte EDS pour le titane, la figure 2B représente une carte 20 EDS pour l'aluminium et la figure 2C représente une carte EDS pour l'oxygène, toutes dans une échelle de gris. La figure 3 représente une carte EBSD à échelle de gris pour l'échantillon. Le présent procédé de couplage est avantageux parce que, pour certains matériaux, il est difficile de faire une distinction entre les phases en utilisant simplement une 25 analyse des EBSP. Un exemple est présenté dans la figure 3, o il est difficile de faire une distinction entre les grandes particules près du centre de la carte et la matière de matrice sur un des côtés de l'analyse EBSD. On a ré-analysé cet échantillon en utilisant le présent procédé. Comme représenté dans la figure 4, les diverses phases sont nettement visibles sur la 30 carte préfiltrée à l'aide de la chimie.

L'homme du métier pourra se rendre compte que des changements peuvent être effectués au niveau des formes de réalisation décrites ci-dessus sans s'écarter de son concept inventif large. Donc, on comprend que cette invention n'est pas limitée aux formes de réalisation particulières décrites, 5 mais qu'elle est destinée à couvrir les modifications qui sont dans l'esprit et la portée de l'invention comme décrit dans l'invention et dans les revendications jointes.

Claims (24)

REVENDICATIONS

1. Procédé pour distinguer des phases cristallines dans un échantillon polycristallin caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: fournir une liste de phases qui peuvent être présentes dans une région d'intérêt dans un échantillon pour inclure les paramètres structurels cristallographiques pour chaque phase et des limites supérieures et inférieures pour la quantité de chaque élément qui peut être présent dans 10 chacune des phases listées; - identifier les éléments présents dans la région d'intérêt de l'échantillon à une pluralité de positions de points; - obtenir un diagramme de diffraction par rétrodiffusion électronique (EBSD) à chaque pluralité de positions de points dans la région d'intérêt; 15 - déterminer la position des bandes et leurs caractéristiques dans le diagramme EBSD (EBSP); - appliquer un filtre chimique en comparant les quantités de chaque élément à chaque point par rapport aux limites supérieures et aux limites inférieures pour un élément donné avec chacune des phases 20 dans la liste des phases pour déterminer un jeu de phases possibles pour le point; - attribuer une phase à chaque point en comparant les positions et les caractéristiques des bandes EBSD par rapport aux paramètres de structure pour chacune des phases possibles et en déterminant la 25 meilleure concordance; et - déterminer l'orientation cristallographique de la phase à chaque pluralité de positions de point dans la région d'intérêt.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pluralité de points est définie dans une grille de points à travers une surface de 30 l'échantillon.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la position de chaque point sur l'échantillon, la composition élémentaire de chaque point respectif, la phase de chaque point respectif et l'orientation cristallographique à chaque point respectif sont enregistrés dans un fichier.

4. Procédé pour distinguer des phases cristallines dans un échantillon polycristallin caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: (a) fournir un échantillon (b) choisir une région d'intérêt sur l'échantillon (c) fournir une liste de phases qui peuvent être présentes dans la région d'intérêt comprenant des paramètres structurels cristallographiques pour chaque phase et des limites supérieures et inférieures pour la quantité de chaque élément qui peut être présent dans chacune des phases listées; (d) identifier les éléments présents dans la région d'intérêt; (e) définir une grille de points à travers une surface de l'échantillon; (f) choisir un point sur la grille; (g) appliquer un faisceau électronique sur le point (h) obtenir un EBSP; (i) déterminer la position des bandes et leurs caractéristiques dans l'EBSP; (j) mesurer les quantités de chaque élément dans (d) au niveau du point; (k) enregistrer la position du point sur l'échantillon, les positions et les caractéristiques des bandes EBSD dans (i) et les quantités de 25 chaque élément dans (j) sous forme de ligne dans un fichier de grille de balayage; (I) répéter (f) à (k) pour chaque point sur la grille définie pour produire un fichier de grille de balayage complet; (m) choisir une ligne à partir du fichier de de grille de balayage (n) appliquer un filtre chimique en comparant les quantités de chaque élément par rapport aux limites supérieures et aux limites inférieures pour un élément donné avec chacune des phases dans la liste des phases dans (c) pour déterminer un jeu de phases possibles pour le point; (o) attribuer une phase au point en comparant les positions et 5 caractéristiques des bandes EBSD par rapport aux paramètres de structure pour chacune des phases possibles et en déterminant la meilleure concordance; (p) déterminer l'orientation cristallographique de la phase au niveau du point; (q) enregistrer la position du point, la composition élémentaire, la phase attribuée et l'orientation cristallographique dans un fichier de grille de phases; (r) répéter (m) à (q) pour chaque ligne dans le fichier de grille de balayage.

5. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 4, caractérisé en 15 ce que les quantités de chaque élément sont mesurées par spectroscopie de dispersion d'énergie (EDS) en comptant le nombre de coups détectés pour des énergies de rayons X associés à l'empreinte spectrale pour chaque élément.

6. Procédé pour distinguer des phases cristallines dans un 20 échantillon polycristallin caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: (a) fournir un échantillon (b) définir une grille de points à travers une surface de l'échantillon; (c) choisir un point sur la grille; (d) appliquer un faisceau électronique sur le point; (e) déterminer la composition élémentaire de l'échantillon au niveau du point; (f) enregistrer la position du point sur l'échantillon, les positions des bandes EBSD et la composition élémentaire sous forme de ligne dans un fichier de grille de balayage; (g) répéter (c) à (f) pour chaque point sur la grille définie (h) fournir une liste de phases qui peuvent être présentes dans l'échantillon comprenant des paramètres structurels cristallographiques pour chaque phase et des limites supérieures et inférieures pour la quantité de chaque élément qui peut être présent dans chacune des phases présentées; (i) choisir une ligne à partir du fichier de grille de balayage (j) appliquer un filtre chimique en comparant les quantités de chaque élément par rapport aux limites supérieures et aux limites inférieures pour un élément donné avec chacune des phases dans la liste de 10 phases dans (h) pour déterminer un jeu de phases possibles pour le point; (k) appliquer un faisceau électronique collimaté sur un point sur l'échantillon en corrélation avec le point dans le fichier de balayage de grille; ) obtenir un EBSP; (m) déterminer la position des bandes et leurs caractéristiques dans I'EBSP; (n) attribuer une phase au point en comparant les positions et les caractéristiques des bandes EBSD par rapport aux paramètres de structure pour chacune des phases possibles et en déterminant la 20 meilleure concordance; (o) déterminer l'orientation cristallographique de la phase au niveau du point; (p) enregistrement la position du point, la composition élémentaire, la phase attribuée et l'orientation cristallographique dans un fichier de grille de phase; et (q) répéter (i) à (p) pour chaque ligne provenant du fichier de grille de balayage.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 4 ou 6, caractérisé en ce que l'EBSP est obtenu en utilisant un instrument choisi dans le groupe formé par les microscopes électroniques à balayage (SEM), les 30 analyseurs à microsonde et les instruments à faisceau ionique focalisé à double faisceau/SEM.

8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 4 ou 6, caractérisé en ce que les caractéristiques des bandes dans l'EBSP comprennent l'intensité des bandes, la position géométrique dans le diagramme et la largeur des bandes.

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 4 ou 6, caractérisé en ce que l'échantillon est un échantillon cristallin ayant une symétrie cristallographique.

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 4 ou 6, caractérisé en ce que la position des bandes dans I'EBSP est déterminé 10 en utilisant un procédé choisi parmi un ou plusieurs de la transformée de Hough, la transformée de Radon et l'algorithme de Burns.

11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 3, 4 ou 6, caractérisé en ce que les étapes sont automatisées.

12. Procédé selon l'une des revendications 4 ou 6, caractérisé en ce 15 que la composition élémentaire de l'échantillon à chaque point est déterminée par un procédé choisi parmi la spectroscopie de dispersion d'énergie, la spectroscopie de dispersion de longueur d'onde et l'analyse par grappe.

13. Procédé selon l'une des revendications 4 ou 6, caractérisé en ce que les informations utilisées pour déterminer la composition élémentaire 20 de l'échantillon à chaque point sont choisis parmi les coups de rayons X à l'intérieur de gammes d'énergie indiquées corrélées aux éléments chimiques spécifiques et aux spectres d'énergie.

14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2, 4 ou 6, caractérisé en ce que la grille de points définie constitue une forme choisie 25 parmi un carré, un rectangle, un hexagone, un cercle, une forme irrégulière, une forme déterminée de façon aléatoire, une forme faite de positions de points déterminés d'après les informations provenant d'une image d'électrons secondaires et une forme faite de positions de points déterminés d'après les informations provenant d'une image d'électrons 30 rétrodiffusés.

15. Procédé selon quelconque l'une des revendications 4 ou 6, caractérisé en ce que la position et les caractéristiques des bandes dans î'EBSP sont compressées avant d'être enregistrés.

16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 ou 6, 5 caractérisé en ce que l'enregistrement de la position et des caractéristiques des bandes dans I'EBSP consiste à enregistrer des informations spécifiques à propos des bandes de diffraction et des données provenant d'un algorithme de détection de bande automatisé.

17. Procédé selon l'une des revendications 4 ou 6, caractérisé en _0 ce que les phases cristallines dans l'échantillon sont déterminées en identifiant les phases de tous les points et en déterminant l'orientation associée à tous les points.

18. Procédé selon la revendication 1, comprenant de plus l'étape consistant à produire une carte de phases, caractérisé en ce que chaque phase 15 est désignée par une couleur différente ou une nuance de gris.

19. Procédé selon l'une des revendications 4 ou 6, comprenant de plus l'étape consistant à produire une carte de phases, caractérisé en ce que chaque phase est désignée par une couleur différente ou une nuance de gris.

20. Instrument pour déterminer les aspects cristallographiques de matériaux caractérisé en ce qu'il comprend: - un microscope électronique à balayage qui comprend un moyen destiné à appliquer un faisceau électronique sur un échantillon, un moyen destiné à obtenir un EBSP et un moyen destiné à déterminer la composition 25 élémentaire de l'échantillon; et - un moyen destiné à enregistrer les positions et les caractéristiques des bandes EBSD et la composition élémentaire de l'échantillon.uleur différente ou une nuance de gris.

21. Instrument selon la revendication 20, caractérisé en ce que les 30 caractéristiques des bandes dans l'EBSP comprennent l'intensité des bandes, la position géométrique dans le diagramme et la largeur des bandes.

22. Instrument selon la revendication 20, caractérisé en ce que le moyen destiné à déterminer la composition élémentaire de l'échantillon est choisi parmi la spectroscopie de dispersion d'énergie, I'analyse par grappes, la spectroscopie de dispersion de longueur d'onde, I'analyse de coups de 5 rayons X à l'intérieur de gammes d'énergie spécifiées corrélées aux éléments chimiques spécifiques et aux spectres d'énergie.

23. Instrument selon la revendication 20, caractérisé en ce que la position et les caractéristiques des bandes dans l'EBSP sont compressés avant d'être enregistrés.

24. Instrument selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'il comprend de plus un moyen destiné à automatiser l'instrument afin d'effectuer les étapes consistant à: (a) définir une grille de points à travers une surface de l'échantillon; (b) choisir un point sur la grille; (c) appliquer un faisceau électronique sur le point; (d) déterminer la composition élémentaire de l'échantillon au niveau du point; (e) enregistrer la position du point sur l'échantillon, les positions des bandes EBSD et la composition élémentaire sous forme de ligne dans 20 un fichier de grille de balayage; (f) répéter (c) à (f) pour chaque point sur la grille définie; (g) fournir une liste de phases qui peuvent être présentes dans l'échantillon comprenant des paramètres structurels cristallographiques pour chaque phase et des limites supérieures et 25 inférieures pour la quantité de chaque élément qui peut être présent dans chacune des phases listées; (i) choisir une ligne à partir du fichier de grille de balayage (j) appliquer un filtre chimique en comparant les quantités de chaque élément par rapport aux limites supérieures et aux limites inférieures 30 pour un élément donné avec chacune des phases dans la liste de phases dans (h) pour déterminer un jeu de phases possibles pour le point; (k) appliquer un faisceau électronique collimaté sur un point sur l'échantillon en corrélation avec le point dans le fichier de grille de balayage; (I) obtenir un EBSP; (m) déterminer la position des bandes et leurs caractéristiques dans I'EBSP; (n) attribuer une phase au point en comparant les positions et les caractéristiques des bandes EBSD par rapport aux paramètres structurels pour chacune des phases possibles et en déterminant la l0 meilleure concordance; (o) déterminer l'orientation cristallographique de la phase au niveau du point; (p) enregistrer la position du point, la composition élémentaire, la phase attribuée et l'orientation cristallographique dans un fichier de grille de phases; et (q) répéter (i) à (p) pour chaque ligne à partir du fichier de grille de balayage.