-
Die Erfindung betrifft ein Materialprüfungsverfahren und eine Anordnung zur Materialprüfung, welche insbesondere einsetzbar sind, um die Datenerfassung für die Bestimmung von kristallographischen und chemischen Eigenschaften von Materialien zu verbessern und zu beschleunigen.
-
Die Beugung rückgestreuter Elektronen (EBSD = Electron Backscatter Diffraction) zur Bestimmung von Kristallorientierungen ist in vielen Fällen ausreichend zur gleichzeitig notwendigen Phasenzuordnung. Allerdings gibt es hinreichend viele Beispiele, wo EBSD allein versagt, z. B. bei allen Strukturen, die die identische Kristallstruktur und ähnliche Gitterparameter besitzen, z. B. Al, Cu, Ni, gamma-Fe, Au, Ag etc. Hinzu kommen die Fälle, wo mehr zufällig zwei oder mehr Strukturen ein für die EBSD-Technik nicht unterscheidbares Beugungsmuster (EBSD pattern oder einfach EBSP) liefern, gerade für schnelle Messungen, die für Orientierungsbestimmungen durchaus ausreichend sind, aber bei der Phasenzuweisung häufig den falschen Kandidaten zuweisen. Orientierungstechnisch ist die Messung zwar damit erfolgreich, allerdings nützt das nicht viel, weil die Daten nicht phasengerecht ausgewertet werden können.
-
Als Unterstützung wird zu diesem Zweck die Zusammensetzung einer Phase mittels Energie-aufgelöster Spektroskopie (EDS = Energy Dispersive Spectroscopy) bestimmt und mit der EBSD-Information gekoppelt. Dieses Verfahren hat allerdings zwei wesentliche Einschränkungen. Erstens ist die Informationstiefe, aber auch die laterale Auflösung von EDS deutlich schlechter (ca. Faktor 50 und mehr), was bei Messpunktabständen oberhalb von 1 μm nicht unbedingt stören muss. Diese Schrittweiten sind aber eher die Ausnahme, da in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) meist hochauflösende Abbildungen und Analysen gewünscht sind. Zweitens ist die Messzeit von EBSD deutlich kürzer, so dass für den Fall einer kombinierten Messung die Messzeit erhöht werden muss, insbesondere dann, wenn Phasen sich chemisch nicht völlig unterschieden. Praktisch unmöglich ist eine schnelle EDS-unterstützte Trennung von Phasen, die chemisch aus den gleichen Elementen und etwa den gleichen Anteilen bestehen, wie FeO und Fe3O4. Dort sind zwar die Gitterparameter so unterschiedlich, dass mit zusätzlichem Aufwand die Phasen prinzipiell getrennt werden können, allerdings nie vollständig korrekt.
-
Fehlinterpretationen treten gehäuft dort auf, wo die lokal aufgenommenen Beugungsbilder (EBSPs) die Unterschiede nur unzureichend zum Ausdruck bringen, was gerade bei schnellen Messungen (Verweilzeiten unter 10 ms) der Fall ist. Fast aussichtslos ist die Situation bei Ausscheidungen, die Elemente enthalten, die mit EDS fast immer mit registriert werden, kristallographisch mit EBSD allerdings ebenfalls nicht sicher unterschieden werden können, z. B. einige Oxide, Hydroxide oder Carbide. Gänzlich aussichtslos ist die Situation, wenn Ausscheidungen mit nur geringfügiger Anreicherung besonderer Elemente in einer Matrix auftreten. Typisches Beispiel hierfür sind Nickelbasislegierungen, die ausscheidungsgehärtet sind und wo eine duktile Matrix in Verbindung mit einer spröden Phase zur gewünschten Festigkeit bei hohen Temperaturen führt. Leider ist die Chemie nicht so unterschiedlich, als dass sie in wenigen 10 ms signifikante Ergebnisse liefern würde. Außerdem ist die Größe der Ausscheidungen (ca. 200–400 nm) so gering, dass man beide Phasen mit EDS örtlich nicht auflösen kann. Zudem sehen die EBSPs praktisch identisch aus. Die Gitterkonstanten sind so ähnlich, dass selbst hochauflösende Röntgendiffraktometrie nur mit speziellen Annahmen diese Phasen trennen kann.
-
Ebenfalls problematisch ist die Situation für alle diese Phasen, deren chemische Charakterisierung mit EDS unmöglich ist, denn EDS kann maximal bis Bor die charakteristische Strahlung registrieren. Alle Phasen, die z. B. Li oder auch H in Form von OH oder H2O in ihrer Kristallstruktur enthalten, und nicht rein EBSD-mäßig unterschieden werden können, können mittels Kopplung ebenfalls nicht erfolgreich analysiert werden.
-
Aus der Offenlegungsschrift
DE 103 54 017 A1 ist ein EBSD-Verfahren bekannt, bei dem eine Liste verwendet wird, in der kristallographische strukturelle Parameter mit Phasen, die in einem interessierenden Gebiet vorkommen können, assoziiert werden. Anhand der kristallographischen strukturellen Parameter aus der EBSD-Messung wird aus der Liste die zugehörige Phase bestimmt.
-
Ein Nacheinanderausführen von EBSD-Messung und einer Erfassung von ungebeugten, rückgestreuten Elektronen mit einem BSE-Detektor (BSE = BackScattered Electron) ist beispielsweise aus den Veröffentlichungen
US 2011/0089161 A1 ,
US 2012/0049199 A1 oder
US 2011/0284744 A1 bekannt.
-
In der Offenlegungsschrift
DE 10 2008 041 815 A1 wird ein Verfahren offenbart, bei dem eine Probe mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops mit Elektronen bestrahlt wird. Über einen ersten Sensor wird die räumliche Verteilung von Elektronen erfasst, die von der Oberfläche der Probe gestreut werden; mit einem zweiten Sensor werden Elektronen erfasst, die von der Probe zurückgestreut werden. Eine Auswertung der zurückgestreuten Elektronen zur Erfassung der Phasen der Probe ist bei diesem Verfahren nicht vorgesehen.
-
Die Aufgabe der Erfindung besteht somit darin, ein Materialprüfungsverfahren und eine Anordnung zur Materialprüfung bereitzustellen, welche die Nachteile der bekannten Lösungen beheben und es insbesondere gestatten, sowohl kristallographische als auch chemische Eigenschaften von Materialien aus Daten eines einzigen Versuchs zu bestimmen.
-
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Anordnung mit den Merkmalen des Anspruchs 5 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.
-
Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass eine verbesserte Phasenerkennung ermöglicht wird. Dies wird dadurch erreicht, indem bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Probe eines zu untersuchenden oder zu prüfenden Materials mit Wellen und/oder Teilchen beaufschlagt wird. Es ist dabei vorgesehen, dass die Probe mit Wellen und/oder Teilchen fokussierend bestrahlt wird. Insbesondere handelt es sich um elektromagnetische Wellen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass das zu prüfende Material mit Elektronen beaufschlagt wird. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, dass die Probe mit Elektronen fokussierend und hochaufgelöst bestrahlt wird. Informationen über Orientierungen von Kristallen des Materials werden erfindungsgemäß aus einem oder mehreren Beugungsmustern gewonnen, welche(s) durch Beugung rückgestreuter Wellen und/oder Teilchen, insbesondere durch Beugung rückgestreuter Elektronen erzeugt werden (wird). Für die Phasenbestimmung wird erfindungsgemäß ein Signal ausgewertet, welches im Wesentlichen durch ungebeugte rückgestreute Wellen und/oder Teilchen erzeugt wird. Beispielsweise kann das Signal im Wesentlichen den Untergrund, d. h. den ungebeugten Anteil rückgestreuter Wellen und/oder Teilchen als Zahlenwert (Skalar) wiedergeben. In einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass dieses Signal durch Aufsummierung der erfassten, radial abgestrahlten Intensität (Integration) von rückgestreuten Wellen und/oder Teilchen generiert wird. Das Beugungsmuster wird in einer bevorzugten Ausführungsform durch die EBSD-Technik registriert; es handelt sich dabei somit um EBSP (EBSD patterns). Ein Bild als gerastertes Abbild der Phasenverteilung auf der erfassten Probenoberfläche, welches im Wesentlichen durch die ungebeugten, rückgestreuten Wellen und/oder Teilchen erzeugt wird, kann beispielsweise von einem Detektor für rückgestreute Elektronen (BSE-Detektor, BSE = BackScattered Electron) erfasst werden, wie es vergleichbar in MLA-Systemen (MLA = Mineral Liberation Analysis) geschieht. Alternativ kann auch ein durch die EBSD-Technik gewonnenes Signal, welches neben dem Beugungsmuster auch die Untergrundintensität enthält, ausgewertet werden, um die gewünschten Phaseninformationen zu extrahieren. Da sich im EBSD-Beugungsbild nur maximal 5% der Gesamtintensität wiederfinden und der restliche Anteil der rückgestreuten Intensität von ungebeugten Elektronen gebildet wird, dominiert die Untergrundstrahlung das erfasste Signal, welches im Wesentlichen aus der Intensität ungebeugter, rückgestreuter Wellen und/oder Teilchen besteht. Da der (integrale) Betrag der Untergrundintensität proportional zur mittleren Ordnungszahl Z der Phase ist, kann somit der Untergrund selbst als Maß für Z genommen werden. Es ist daher in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorgesehen, dass für die Phasenbestimmung der Elektronenrückstreukoeffizient (Elektronenrückstreuvermögen) ausgewertet wird. Es wird dabei die Intensität (im Bild als Grauwert dargestellt) des ungefilterten EBSD-Signals (Raumsegment, welches der Detektor erfasst) zur Abschätzung der mittleren Ordnungszahl Z genutzt. Eine bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der so genannte Z-Kontrast (Grauwert des Bild-Pixels) ausgewertet wird, um die jeweils passende Phase für diesen lokalen Messpunkt zuzuweisen. Vorzugsweise erfolgt die Auswertung mit Hilfe von Methoden der Bildverarbeitung, insbesondere der Bildanalyse.
-
Erfindungsgemäß wird die Phaseninformation somit aus dem Rückstreuverhalten der Phase gewonnen. Dabei kann vorgesehen sein, Informationen zu gewinnen, welche die Phasen quantitativ oder qualitativ beschreiben.
-
Aus den von den einzelnen Messpunkten generierten Signalen wird ein Bild erzeugt, beispielsweise, indem jedem Signal eines Messpunktes ein Farb- oder Grauwert zugeordnet wird, wie es beispielsweise bei BSE geschieht. Das Bild kann dann genutzt werden, um die Phasen zu differenzieren. Erfindungsgemäß wird das Bild, welches zur Phasendifferenzierung genutzt wird, während der Erfassung der EBSPs aufgezeichnet (eingezogen). Das hat mehrere Vorteile:
Das im Wesentlichen aus den ungebeugten, rückgestreuten Wellen und/oder Teilchen bestehende Signal des einzelnen Messpunktes (Position des Elektronenstrahls auf der Probe) basiert exakt auf dem physikalisch gleichen Signal, aus dem das EBSP zur Orientierungsbestimmung extrahiert wird.
-
Es wird keine zusätzliche Messzeit für die Phasenbestimmung benötigt.
-
Das Bildrauschen – auch im Vergleich zur MLA-Technologie – wird deutlich reduziert. Dies wird in einer bevorzugten Ausführungsform dadurch erreicht, dass die Verweilzeit pro Bildpunkt bzw. Pixel bei der Aufzeichnung des zur Phasendifferenzierung genutzten, und im Wesentlichen durch ungebeugte, rückgestreute Wellen und/oder Teilchen erzeugten Signals größer als 1 ms, vorzugsweise etwa 10 bis 30 ms beträgt und damit um einen Faktor 100–1000 höher liegt, als der eines gewöhnlichen Bildeinzugs im REM.
-
Eine Bild-Drift, welche in der Regel bei vor und nach der Messung aufgenommenen Bildern beobachtet wird, wird generell vermieden, so dass eine exakt passende Überlagerung von EBSD-Orientierungsbild und dem zur Phasenerkennung genutzten, im Wesentlichen durch ungebeugte, rückgestreute Wellen und/oder Teilchen erzeugten Bild, erstmals möglich wird.
-
Das zur Phasendifferenzierung genutzte und während der Erfassung der EBSD-Beugungsmuster aufgezeichnete Phasenverteilungsbild kann mit einem früher aufgezeichneten Bild verglichen werden, um Veränderungen, insbesondere Verzerrungen oder Verzeichnungen, die beispielsweise durch eine Drift von Probe und/oder Bild hervorgerufen wurden, zu erkennen. Das früher aufgezeichnete Bild kann z. B. direkt vor dem Start der analytischen Messung aufgezeichnet werden. Insbesondere kann es sich dabei um ein vor einer EBSD-Messung zur Begutachtung oder Auswahl des Messfeldes eingezogenes Bild handeln. Die erkannten Veränderungen werden in einer bevorzugten Ausführungsform bei der Auswertung der Orientierungskarten berücksichtigt, beispielsweise um entsprechende Verzeichnungen durch Drift zu kompensieren. Das führt zu verbesserten metrischen Ergebnissen, z. B. Korngrößenverteilungen, Kornformanalysen etc.
-
Eine Anordnung zur Materialprüfung nach der Erfindung weist zumindest eine Datenverarbeitungseinheit, eine Quelle von Wellen und/oder Teilchen, einen Bereich zur Aufnahme einer Probe eines zu prüfenden Materials und mindestens eine zur Detektion rückgestreuter Wellen und/oder Teilchen geeigneten Detektionseinheit auf und ist derart eingerichtet, dass ein Materialprüfungsverfahren ausführbar ist, wobei eine Probe eines zu prüfenden Materials mit Wellen und/oder Teilchen beaufschlagt wird, eine Orientierungsbestimmung für zumindest einen Teil der Probe durch Auswertung mindestens eines Beugungsmusters rückgestreuter Wellen und/oder Teilchen und eine Phasenbestimmung für einen Teil der Probe durch Auswertung mindestens eines im Wesentlichen durch ungebeugte rückgestreute Wellen und/oder Teilchen erzeugten Signals erfolgt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ausgezeichnet, dass das mindestens eine Signal simultan während der Erfassung der Beugungsmuster aufgenommen und für eine Zuordnung von Phasen zu den Ergebnissen der Orientierungsbestimmung genutzt wird. Insbesondere wird ein Strahl der Wellen und/oder Teilchen an einzelnen Messpunkten der Probe positioniert. Je Messpunkt werden je ein Beugungsmuster und ein Signal aufgezeichnet und miteinander gekoppelt. Erfindungsgemäß wird bei der Materialprüfung aus den Signalen ein Bild zur Phasendifferenzierung und aus den Beugungsmustern ein Orientierungsbild erzeugt und eine Überlagerung der Bilder durchgeführt. Vorzugsweise umfasst die Anordnung ein Elektronenmikroskop, insbesondere ein Rasterelektronenmikroskop.
-
Ein Computerprogramm zur Materialprüfung ermöglicht es einer Datenverarbeitungseinrichtung, nachdem es in Speichermittel der Datenverarbeitungseinrichtung geladen worden ist, im Zusammenwirken mit einer Quelle von Wellen und/oder Teilchen, einem Bereich zur Aufnahme einer Probe eines zu prüfenden Materials und mindestens einem Detektor für rückgestreute Wellen und/oder Teilchen ein Materialprüfungsverfahren durchzuführen, wobei eine Probe eines zu prüfenden Materials mit Wellen und/oder Teilchen beaufschlagt wird, eine Orientierungsbestimmung für zumindest einen Teil der Probe durch Auswertung mindestens eines Beugungsmusters rückgestreuter Wellen und/oder Teilchen und eine Phasenbestimmung für einen Teil der Probe durch Auswertung mindestens eines im Wesentlichen durch ungebeugte rückgestreute Wellen und/oder Teilchen erzeugten Signals erfolgt und wobei das mindestens eine Signal simultan während der Erfassung der Beugungsmuster (oder der Orientierungskarte als Resultat der Beugungsmuster) aufgenommen und für eine Zuordnung von Phasen zu den Ergebnissen der Orientierungsbestimmung genutzt wird. Insbesondere wird ein Strahl der Wellen und/oder Teilchen an einzelnen Messpunkten der Probe positioniert. Je Messpunkt werden je ein Beugungsmuster und ein Signal aufgezeichnet und miteinander gekoppelt. Erfindungsgemäß wird bei der Materialprüfung aus den Signalen ein Bild zur Phasendifferenzierung und aus den Beugungsmustern ein Orientierungsbild erzeugt und eine Überlagerung der Bilder durchgeführt.
-
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass das erfindungsgemäße Computerprogramm modular aufgebaut ist, wobei einzelne Module auf verschiedenen Teilen der Datenverarbeitungseinrichtung installiert sind.
-
Vorteilhafte Ausführungsformen sehen zusätzlich Computerprogramme vor, durch welche weitere in der Beschreibung angegebene Verfahrensschritte oder Verfahrensabläufe ausgeführt werden können.
-
Solche Computerprogramme können beispielsweise (gegen Gebühr oder unentgeltlich, frei zugänglich oder passwortgeschützt) downloadbar in einem Daten- oder Kommunikationsnetz bereitgestellt werden. Die so bereitgestellten Computerprogramme können dann durch ein Verfahren nutzbar gemacht werden, bei dem ein solches Computerprogramm aus einem elektronischen Datennetz, wie beispielsweise aus dem Internet, auf eine an das Datennetz angeschlossene Datenverarbeitungseinrichtung heruntergeladen wird.
-
Um das erfindungsgemäße Materialprüfungsverfahren durchzuführen, ist vorgesehen, ein computerlesbares Speichermedium einzusetzen, auf dem ein Programm gespeichert ist, das es einer Datenverarbeitungseinrichtung ermöglicht, nachdem es in Speichermittel der Datenverarbeitungseinrichtung geladen worden ist, im Zusammenwirken mit einer Quelle von Wellen und/oder Teilchen, einem Bereich zur Aufnahme einer Probe eines zu prüfenden Materials und mindestens einem Detektor für rückgestreute Wellen und/oder Teilchen ein Materialprüfungsverfahren durchzuführen, wobei eine Probe eines zu prüfenden Materials mit Wellen und/oder Teilchen beaufschlagt wird, eine Orientierungsbestimmung für zumindest einen Teil der Probe durch Auswertung mindestens eines Beugungsmusters rückgestreuter Wellen und/oder Teilchen und eine Phasenbestimmung für einen Teil der Probe durch Auswertung mindestens eines im Wesentlichen durch ungebeugte rückgestreute Wellen und/oder Teilchen erzeugten Signals erfolgt und wobei das mindestens eine Signal simultan während der Erfassung der Beugungsmuster aufgenommen und für eine Zuordnung von Phasen zu den Ergebnissen der Orientierungsbestimmung genutzt wird. Insbesondere wird ein Strahl der Wellen und/oder Teilchen an einzelnen Messpunkten der Probe positioniert. Je Messpunkt werden je ein Beugungsmuster und ein Signal aufgezeichnet und miteinander gekoppelt. Erfindungsgemäß wird bei der Materialprüfung aus den Signalen ein Bild zur Phasendifferenzierung und aus den Beugungsmustern ein Orientierungsbild erzeugt und eine Überlagerung der Bilder durchgeführt.
-
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen:
-
1 eine Darstellung einer mittels EBSD-Technologie ermittelten Phasenverteilungsbild (Verweilzeit pro Bildpunkt von 10 ms; schwarz: Magnetit (Fe3O4), weiß: Wuestit (FeO))
-
2 eine Darstellung einer mittels EBSD-Technologie ermittelten Phasenverteilungsbild (Verweilzeit pro Bildpunkt von 30 ms; schwarz: Magnetit (Fe3O4), weiß: Wuestit (FeO))
-
3 eine Darstellung eines originalen Bildes ungebeugter rückgestreuter Elektronen mit einer Verweilzeit pro Bildpunkt von 1 ms; (dunkel: Magnetit, hell: Wuestit)
-
4 eine Darstellung des binarisierten Bildes ungebeugter rückgestreuter aus 3 (schwarz: Magnetit, weiß: Wuestit) und
-
5 eine Darstellung eines originalen Bildes ungebeugter rückgestreuter Elektronen einer Nickelbasis-Legierung mit klarer Unterscheidung zwischen γ- und γ'-Phase, die weder chemisch, noch mittels EBSD unterschieden werden können.
-
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft anhand einer EBSD-Messung mit gleichzeitiger Erfassung der ungebeugten Rückstreuelektronen beschrieben werden.
-
In der beispielhaften Ausführungsform wird der phasenspezifische Elektronenrückstreukoeffizient zur Phasendiskriminierung des zu untersuchenden Materials genutzt. Der Elektronenrückstreukoeffizient ergibt sich aus der Zahl der streuenden Objekte in der jeweiligen Phase, den Protonen. Da diese Zahl mit der Ordnungszahl Z korreliert, wird der damit abgebildete Kontrast auch oft Z-Kontrast genannt. Der Einfluss von Z ist vielfach experimentell nachgewiesen und wird vermehrt auch zur Erkennung der mineralischen Bestandteile in so genannten MLA-Systemen kommerziell eingesetzt. Dafür wird die in Grauwerte umgesetzte Anzahl ungebeugter rückgestreuter Elektronen je Bildpunkt genutzt, um die ”Streukraft” zu beurteilen. Hohe Streukraft bedeutet hohes Z, wobei sich Z bei einem Gemisch aus mehreren Elementen paritätisch zusammensetzt. Für ein Gestein, welches bestimmte Minerale enthält, kann man so auf sehr schnellem Wege (nämlich nur durch einen Bildeinzug an einem Rasterelektronenmikroskop) die Phasenanteile des Gesteins über bildanalytische Verfahren ermitteln. Zur notwendigen Bestätigung oder im Falle zweifelhafter Grauwerte werden nur noch lokal EDS-Messungen durchgeführt. Die Analyse des Bereiches nur mit EDS auszuführen (Flächenscan) würde um 1–2 Größenordnungen langsamer ausfallen, um eine vergleichbare Phasen-Verteilungskarte zu erhalten. Aber auch diese Kombination hat gewisse Nachteile, denn Phasen mit der identischen Zusammensetzung – so genannte Modifikationen – sind damit wiederum nicht trennbar, z. B. TiO2 mit seinen Kristallstruktur-Modifikationen Rutil und Anatas. EBSD bräuchte zur Trennung wiederum nicht mal EDS, weil die Strukturen (daher der Name Modifikation) sich wesentlich unterscheiden.
-
Ein wichtiger Aspekt der Erfindung besteht darin, die kristallographische Information mittels EBSD zu bekommen, während die chemische Information nicht oder nicht nur von EDS, sondern vom Rückstreuverhalten der Phase stammt. Dabei kann dieser Wert quantitativ in ähnlicher Weise wie bei den MLA-Systemen verwendet werden, man wird ihn aber normalerweise eher qualitativ einsetzen. Schließlich muss nur klar sein, dass aufgrund der gemessenen Elektronenanzahl die lokale Phase weniger oder mehr streut. Diese Information kann im Übrigen auch verwendet werden, um amorphe Phasen zuzuweisen, was allein mit EBSD unmöglich ist, da EBSD eine kristalline Phase voraussetzt. Unterschiedliche Gläser oder nanokristalline Phasen ließen sich auf diese Weise zumindest durch das unterschiedliche Rückstreuverhalten durchaus unterscheiden. Es kann sich als vorteilhaft erweisen, wenn zur Materialprüfung für eine möglichst umfassende Informationsgewinnung EBDS, BSE und EDS durchgeführt werden.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet noch einen wesentlichen weiteren Vorteil: Der Bildeinzug passiert nicht vor, sondern während der EBSD-Messung. Die Bildinformation für das Bild zur Phasendifferenzierung wird simultan und pixelweise während der Aufzeichnung der (EBSD-)Beugungsmuster mitgeschrieben. Es wird somit eine Anzahl n, beispielsweise n = 1012, von (EBSD-)Beugungsmustern und eine gleiche Anzahl n von Bildpixeln aufgezeichnet. Erst mit dem Abschluss der EBSD-Messung ist auch das Bild für die Phasendifferenzierung vollständig. Das Bild zur Phasendifferenzierung wird daher genauso punktweise zusammengesetzt, wie das EBSD-Map. Das bedeutet, dass die Qualität eines derartigen Bildes im Vergleich zum normalen Vorgehen ein Bildrauschen besitzt, welches mindestens 10mal geringer ausfällt, da die Verweilzeit pro Punkt mindestens 100-mal länger ist, als bei einem Standard-Bildeinzug. (Der Begriff „Bild” bezieht sich in den Ausführungsbeispielen stets auf das im Wesentlichen durch ungebeugte rückgestreute Elektronen erzeugte REM-Bild, der Begriff „Bildeinzug” auf die Aufnahme bzw. Erfassung des Bildes durch Abrastern eines ausgewählten Oberflächenbereiches.) Diese Verringerung des Bildrauschens ermöglicht die Darstellung selbst minimaler Unterschiede im Rückstreukoeffizienten zweier Phasen. Sicher wäre das in dem MLA-Systemen ebenfalls wünschenswert, ist dort allerdings aufgrund des hohen gewünschten Probendurchsatzes nicht möglich. Bei EBSD ist das etwas anderes, da dort selbst die schnellsten Systeme mit Verweilzeiten > 1 ms arbeiten, der Bildeinzug aber eher im Bereich von einigen bis wenigen 10 μs pro Pixel erfolgt. Berücksichtig man, dass typische EBSD-Messungen mit mehreren Phasen eher im Bereich von 10–30 ms pro Messpunkt arbeiten, wird der Qualitätssprung für das aufgenommene Rückstreu-Bild erst recht deutlich, so dass die Trennung von Phasen im Verhältnis zu MLA-Systemen deutlich besser erfolgen wird.
-
Der parallele Bildeinzug bzw. die simultane Bilderzeugung hat noch weitere Vorteile: da die Akquisition von Bild und Orientierungsmessung zur gleichen Zeit erfolgt, kommt praktisch die oft beobachtete Drift nicht zum Ausdruck, die eine Überlagerung von EBSD-Orientierungsdaten und zuvor eingezogenem Bild praktisch immer unmöglich macht. Das während der EBSD-Messung eingezogene Bild hat zudem den Vorteil, zu dem vor der Messung zur Begutachtung und Auswahl des Messfeldes eingezogenen Bildes ”ähnlich” zu sein.
-
Verzerrungen (Verzeichnungen), die durch Drift (Bild oder Probe) auftreten, können so ziemlich zuverlässig mit Hilfe beider Bilder kompensiert und die ermittelte Transformation auf das gleichzeitig erzeugte EBSD-Map angewandt werden. Die Korrelation von EBSD-Maps mit dem zuvor eingezogenen Bild ist dafür eher nicht geeignet. Somit lassen sich metrische Ergebnisse erzielen, die bisher durch unbekannte Driftphänomene unmöglich sind.
-
Die Erfindung schlägt somit eine Bildaufnahme vor, die parallel zur der EBSD-Messung erfolgt, und koppelt die Rückstreuintensitäten mit den EBSD-Ergebnissen. Dabei liefern bzw. unterstützen die ungebeugten (integrierten) Rückstreuelektronen die Phasenzuordnung in Form einer voraussichtlichen chemischen Zusammensetzung (mittlerer Z-Wert), dessen absolute Größe aber gar nicht von Interesse sein muss. Zudem können die Daten nach erfolgter Messung immer wieder erneut re-analysiert werden, da die lokalen kristallographischen als auch Rückstreu-Daten (und bei Bedarf auch noch EDS-Daten) gespeichert werden. Im Prinzip muss nur der Grauwertunterschied zwischen den Phasen möglichst deutlich ausfallen. Filterprozeduren sind dort sicher notwendig, um Topographieeinflüsse, Risse, Poren, Verunreinigungen oder andere Störeinflüsse zu kompensieren. Die kristallographischen EBSD-Ergebnisse können die Rückstreu-Daten, wenn notwendig und gewünscht, für die Phasenzuordnung nutzen, müssen sie aber nicht, wenn es auch ohne geht. Die Rückstreudaten stehen aber immer zur Verfügung und geben daher einen deutlichen Sicherheitsgewinn ab, der bisher nicht gegeben ist. Dass die laterale als auch Tiefenauflösung der Rückstreuelektronen mit denen von EBSD besser korreliert, sei als weiterer Vorteil erwähnt. Die Auflösung ist zwar etwas schlechter als bei EBSD, aber nicht zu vergleichen mit dem verhältnismäßig riesigen Informationsvolumen von EDS.
-
Für die Erfassung des Bildes kann ein spezieller Detektor, beispielsweise ein BSE-Detektor, eingesetzt werden. Eine beispielhafte Ausführungsform der Erfindung sieht jedoch vor, zumindest Teile des ungefilterten EBSD-Bildes zu integrieren. Das EBSD-Signal (Beugungsmuster) enthält neben dem Beugungssignal auch Untergrundstreuung, die für EBSD-Messungen üblicherweise weggefiltert und damit unglücklicherweise ungenutzt weggeworfen wird. Die absolute Größe (Level) dieses Untergrundes hängt aber mit Z zusammen, so dass man den Untergrund selbst als Maß für Z nehmen kann. Anstelle des in der ersten beispielhaften Ausführungsform vorgeschlagenen BSE-Detektors wird gemäß einer zweiten beispielhaften Ausführungsform also auch über die obere Hälfte oder das ganze ungefilterte und nicht-Untergrund-bereinigte EBSD-Beugungsbild integriert. Auf diese Weise wird ein vergleichbares Bild gewonnen, wie es von einem BSE-Detektor angezeigt wird. Die Erfassung des ungefilterten und nicht-Untergrund-bereinigte EBSD-Beugungsbildes ist somit ebenfalls eine Detektion von (hauptsächlich) ungebeugten Elektronen.
-
In den 1 bis 4 wird eine Phasenverteilung von Magnetit (dunkel, Fe3O4) und Wuestit (hell, FeO) wiedergegeben. Die Messzeit pro Punkt beträgt in 1 10 ms und in 2 30 ms. Für die Phasenverteilung bei EBSD wurde dort ein schwarzer Punkt gesetzt, wo das Messsystem Magnetit detektiert hat. Verlängert man die Messzeit pro Punkt auf 30 ms – verbessert also die Qualität des EBSP – (2), ergeben sich immer noch Interpretationsfehler. Im BSE-Bild (3) kommt allerdings schon mit einer Verweilzeit von 1 ms pro Bildpunkt ein deutlicher Kontrast heraus, der sich durch das unterschiedliche Rückstreuverhalten ergibt. Durch Binarisierung (4) wird der Kontrast weiter erhöht. Eine Verweildauer von 10 ms würde das Rauschen um etwa 2/3 verringern.
-
In 5 ist ein BSE-Bild einer Phasenverteilung einer Nickelbasis-Legierung dargestellt. Die hell dargestellte Phase entspricht der geordneten Phase γ', die dunkle ist γ. Beide sind weder kristallographisch, noch mittels EDS trennbar.
