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Die
Erfindung betrifft ein Rheometer, insbesondere eine Rotations- oder
Dehnrheometer, mit einem unteren Messteil und einem oberen Messteil, zwischen
denen ein Probenraum zur Aufnahme einer Materialprobe ausgebildet
ist und die relativ zueinander bewegbar sind, wobei der Probenraum
mit Abstand von einer Abdeckung umgeben ist, die eine innere, geschlossene
Messkammer bildet, und wobei ein Temperatursensor, mittels dessen
die Temperatur innerhalb der Messkammer erfassbar ist, und eine Temperiervorrichtung
für die
Messkammer vorgesehen sind.
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Ein
Rheometer zur Ermittlung der rheologischen Größen oder Kennwerte eines viskosen
Stoffes umfasst üblicherweise
ein unteres Messteil und ein oberes Messteil, das relativ zum unteren
Messteil verstellbar ist. Bei einem Rotationsrheometer ist das obere
Messteil dreh- oder oszillierbar. Zwischen den Messteilen ist ein
Probenraum zur Aufnahme einer Probe des zu untersuchenden Stoffes
ausgebildet. Die bei der relativen Verstellung zwischen dem oberen
und dem unteren Messteil auftretenden Kräfte und Spannungen können er mittelt
werden, woraus sich die gewünschten
rheologischen Kennwerte errechnen lassen.
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Bei
einem Extensional- oder Dehnrheometer ist das obere Messteil relativ
zum unteren Messteil axial verstellbar. In einer speziellen Ausführung eines Dehnrheometers
beruht die Messung auf der genauen Kenntnis des zeitabhängigen Durchmessers
der Materialprobe, die zwischen den beiden Messteilen gedehnt wird.
Es ist bekannt, dass die rheologischen Eigenschaften der meisten
Materialproben stark temperaturabhängig sind. Aus diesem Grund
ist bei einer bekannten Ausgestaltung eines Rheometers eine haubenartige
Abdeckung vorgesehen, die den Probenraum mit Abstand umgibt und
eine im Wesentlichen geschlossene, innere Messkammer bildet, die genau
temperiert wird. Die innerhalb der Messkammer herrschende Temperatur
wird mittels eines Temperatursensors erfasst und es ist eine Temperiervorrichtung,
beispielsweise eine elektrische Heizvorrichtung oder eine sogenannte
Peltier-Temperierung vorgesehen, um die Temperatur innerhalb der
Messkammer auf einem, vorbestimmten Wert zu halten.
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Die
rheologischen Kenngrößen bestimmter Materialproben
wie Lebensmittel oder Farben sind darüber hinaus stark von den Umgebungsbedingungen
während
der Messwertbestimmung abhängig. Insbesondere
besteht die Gefahr, dass die Materialprobe während der Messung austrocknet.
Dieses Problem tritt insbesondere bei einem Dehnrheometer auf, da
durch die Dehnung der Materialprobe deren Oberfläche stark zunimmt und dadurch
die Materialprobe den Umgebungsbedingungen verstärkt ausgesetzt ist. Auch das übermäßige Austrocknen
der Materialprobe soll bei einem bekannten Rheometer durch die verwendete
Abdeckung verhindert werden.
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In
der Praxis hat es sich jedoch gezeigt, dass Schwankungen der gemessenen
rheologischen Größen trotz
der Verwendung einer Abdeckung und einer konstanten oder zumindest
annähernd
konstanten Temperatur innerhalb der Messkammer auftreten.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Rheometer der genannten
Art zu schaffen, mit dem die rheologischen Kennwerte einer Materialprobe
mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit ermittelt werden können.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein
Rheometer mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Dabei
ist eine weitere Sensorvorrichtung vorgesehen, mittels der die Luftfeuchtigkeit
und/oder der Druck innerhalb der Messkammer erfassbar ist, und der
Messkammer kann ein Gas und/oder eine Flüssigkeit über eine Zuführleitung
zugeführt
sowie über
eine Entnahmeleitung aus dieser abgeführt werden.
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Die
Erfindung geht von der Grundüberlegung aus,
dass die Schwankungen der rheologischen Kennwerte bei einem bekannten
Rheometer im Wesentlichen darin begründet sind, dass in der von
der Abdeckung umgebenen Messkammer unkontrollierte Umgebungsbedingungen
herrschen. Insbesondere ist die Luftfeuchtigkeit bzw. die Sättigung
des innerhalb der Messkammer befindlichen gasförmigen Mediums mit einer Flüssigkeit
und insbesondere einem Lösungsmittel
unbekannt und in der Praxis starken Schwankungen unterworfen, was
jedoch einen starken Einfluss auf die Genauigkeit der rheologischen Messung
haben kann. Erfindungsgemäß ist deshalb vorgesehen,
die Umgebungsbedingungen der Materialprobe innerhalb der Messkammer
kontrolliert einzustellen, zu halten oder gegebenenfalls zu verändern. Zu
diesem Zweck wird die Sättigung
des innerhalb der Messkammer befindlichen gasförmigen Mediums mit einer Flüssigkeit
bzw. einem Lösungsmittel erfasst.
Da es sich bei dem gasförmigen
Medium in der Regel um Luft und bei dem Lösungsmittel in der Regel um
Wasser handelt, wird vereinfacht der Begriff "Luftfeuchtigkeit" verwendet, jedoch ist die Erfindung
auf diese Medien oder Stoffe nicht beschränkt. Zusätzlich oder alternativ dazu
wird auch der Druck innerhalb der Messkammer erfasst. Die von der
Sensorvorrichtung erfassten Zustandsdaten werden als IST-Signale
an eine Steuervorrichtung gegeben. In der Steuervorrichtung wird überprüft, ob die
IST-Signale bezüglich
des aktuellen Drucks und/oder der aktuellen Luftfeuchtigkeit innerhalb
der Messkammer mit vorgegebenen SOLL-Signalen innerhalb vorgegebener
Grenzen übereinstimmen.
Falls die vorgegebenen Grenzwerte unter- bzw. überschritten werden, kann die
Steuervorrichtung die Zuführung
oder Abführung
von Gas, beispielsweise Luft, und/oder Lösungsmittel, beispielsweise
Wasser, in oder aus der Messkammer initiieren. Auf diese Weise ist
es möglich,
den aktuellen Druck innerhalb der Messkammer und/oder die aktuelle
Luftfeuchtigkeit innerhalb der Messkammer auf vorgegebenen SOLL-Werten
und insbesondere konstant zu halten.
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Die
Abdeckung sollte den Probenraum in möglichst geringem Abstand umgeben,
so dass die Messkammer ein relativ kleines Volumen besitzt, wodurch Änderungen
oder Schwankungen des Drucks und/oder der Luftfeuchtigkeit in der
Messkammer schnell ausgeglichen werden können.
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In
bevorzugter Ausgestaltung wird die Flüssigkeit, insbesondere Wasser,
der Messkammer in vernebelter Form oder als Aerosol zugeführt.
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Der
Temperatursensor und/oder die Sensorvorrichtung zur Erfassung des
Drucks und/oder der Luftfeuchtigkeit können direkt in der Abdeckung
angeordnet sein, es ist jedoch auch möglich, diese Sensoren innerhalb
der Messkammer oder auch direkt an der Materialprobe oder in deren
Nähe anzuordnen.
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In
Weiterbildung der Erfindung ist zusätzlich ein Analyse-Sensor vorgesehen,
mittels dessen die Zusammensetzung des in der Messkammer befindlichen
gasförmigen
Mediums, insbesondere Luft, erfassbar ist. Auf diese Weise kann
die Zusammensetzung des in der Messkammer befindlichen gasförmigen Mediums
bei der Berechnung der rheologischen Kenngrößen berücksichtigt werden.
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Weitere
Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung
von Ausführungsbeispielen
unter Bezugnahme auf die Zeichnung ersichtlich. Es zeigen:
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1 eine
schematische Schnittdarstellung eines Dehnrheometers und
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2 eine
schematische Schnittdarstellung eines Rotationsrheometers.
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1 zeigt
ein Rheometer 10 in Form eines Dehnrheometers mit einem
unteren Basisteil 12, die einen nach oben hervorstehenden
Stempel trägt,
der ein unteres Messteil 11 bildet. Oberhalb des unteren Messteils 11 ist
ein oberes, stempelförmiges
Messteil 13 angeordnet, das auf seiner dem unteren Messteil 11 abgewandten
Seite mit einer Welle 14 verbunden ist und zusammen mit
dieser in axialer Richtung verstellbar ist, wie durch den Doppelpfeil
V angedeutet ist. Zwischen dem unteren Messteil 11 und
dem oberen Messteil 13 ist ein Probenraum gebildet, in
dem eine Materialprobe P angeordnet ist, die mit dem unteren Messteil 11 und
dem oberen Messteil 13 in Kontakt steht. Durch axiale Verstellung
des oberen Messteils 13 relativ zu dem unteren Messteil 11 können die
Abmessungen des Probenraums vergrößert werden, wodurch die Materialprobe
P auseinandergezogen bzw. gedehnt wird. An ihrem oberen, der Materialprobe
P ab gewandten Ende ist die Welle 14 mit einem oberen Halteteil 15 verbunden.
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Das
untere Basisteil 12, das untere Messteil 11, das
obere Messteil 13, die Welle 14 und auch das obere
Halteteil 15 sind von einer gehäuseartigen Abdeckung 16 umgeben,
die in ihrem Innenraum eine Messkammer 17 definiert, innerhalb
der die Messung der rheologischen Kenngrößen der Materialprobe P durchgeführt wird.
Die Messkammer 17 ist mit einem gasförmigen Medium und insbesondere
Luft gefüllt. In
der Wandung der Abdeckung 16 ist eine erste Durchbrechung 23a ausgebildet,
in der ein Temperatursensor 29 sitzt, mittels dessen die
Temperatur innerhalb der Messkammer 17 erfasst werden kann. Darüber hinaus
kann die Messkammer 17 in bekannter Weise mittels einer
nur schematisch dargestellten Temperiervorrichtung T temperiert
werden. Durch Zusammenwirken des Temperatursensors 29 mit
der Temperiervorrichtung T kann die Temperatur in der Messkammer 17 auf
einem vorbestimmten Wert gehalten werden.
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In
der Wandung der Abdeckung 16 ist nahe der Materialprobe
P eine weitere Durchbrechung 23b vorgesehen, in der eine
Sensorvorrichtung 22 zur Erfassung des Drucks und/oder
der Luftfeuchtigkeit in der Messkammer 17 angeordnet ist.
Die Sensorvorrichtung 22 steht über eine Leitung 24 mit
einer Steuervorrichtung 28 in Verbindung.
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In
einer weiteren Durchbrechung 19 der Wandung der Abdeckung 16 ist
eine Zuführleitung 18 angeordnet,
die in der Messkammer 17 mündet und durch die ein Gas,
insbesondere Luft, und/oder ein Lösungsmittel, insbesondere Wasser,
der Messkammer 17 zugeführt
werden kann, wie durch den Pfeil A angedeutet ist.
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In
einer weiteren Durchbrechung 21 der Wandung der Abdeckung 16 sitzt
eine Entnahmeleitung 20, durch die Luft und/oder das Lösungsmittel aus
der Messkammer 17 abgeführt
und insbesondere abgesaugt werden können, wie durch den Pfeil B angedeutet
ist.
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Des
Weiteren ist in der Abdeckung 16 ein Analyse-Sensor 31 angeordnet,
mittels dessen die Zusammensetzung des in der Messkammer 17 befindlichen
gasförmigen
Mediums erfasst und über eine
Leitung 32 an eine nicht dargestellte Speicher- oder Recheneinheit
weitergeleitet werden kann.
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Die
Sensorvorrichtung 22 erfasst den IST-Zustand in der Messkammer
bezüglich
des aktuellen Drucks und/oder oder aktuellen Luftfeuchtigkeit und
gibt entsprechende IST-Signale an die Steuervorrichtung 28 ab,
die die IST-Signale mit vorgegebenen SOLL-Werten vergleicht. In
Abhängigkeit
von den IST-Signalen der Sensorvorrichtung 22 wird die Zuführung oder
Abführung
von Gas- und/oder Lösungsmittel
in bzw. aus der Messkammer 17 durch die Steuervorrichtung
gesteuert. Auf diese Weise ist es möglich, in der Messkammer 17 vorbestimmte Umgebungsbedingungen
hinsichtlich des Drucks und/oder der Luftfeuchtigkeit und/oder der
Temperatur zu gewährleisten
und somit die Bestimmung der rheologischen Kenngrößen der
Materialprobe P in definierten Umgebungsbedingungen vorzunehmen.
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2 zeigt
ein Rheometer 10 in Form eines Rotationsrheometers, bei
dem die Erfindung verwirklicht ist. Das Rheometer 10 besitzt
ein oberes Messteil 13, das mit einer dreh- oder schwenkbaren
Welle 14 verbunden ist, wie es durch den Pfeil D angedeutet
ist. Das obere Messteil 13 besitzt die Form einer im Wesentlichen
horizontal ausgerichteten Platte, die mit Abstand oberhalb der Oberfläche eines
unteren Messteils 11 angeordnet ist. Zwischen dem unteren Messteil 11 und
dem oberen Messteil 13 ist ein Probenraum gebildet, in
dem sich eine Materialprobe P befindet.
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Der
Probenraum und das obere Messteil 13 sind von einer haubenartigen
Abdeckung 16 mit Abstand übergriffen, die in ihrem äußeren Endbereich
in abgedichteter Weise auf der Oberfläche des unteren Messteils 11 aufliegt.
An ihrem radial inneren Ende nahe der Welle 14 ist die
Abdeckung 16 über
eine Fluiddichtung 25 gegenüber der Welle 14 abgedichtet.
Die Fluiddichtung 25 umfasst eine auf der Welle 14 sitzende
Traghülse 26,
die einen radial nach außen
hervorstehenden, im Querschnitt L-förmigen Ansatz 27 besitzt,
so dass eine um die Traghülse 26 umlaufende
Ringkammer gebildet ist, in die eine sehr dünnflüssige Dichtflüssigkeit
F eingefüllt
ist. Die Abdeckung 14 besitzt an ihrem radial inneren Ende
einen hülsenförmigen Ansatz 16a,
der sich parallel zur Dichthülse 26 erstreckt
und in die Dichtflüssigkeit
F eintaucht. Auf diese Weise ist eine im Inneren der Abdeckung 16 gebildete
Messkammer 17, die den Probenraum und die Materialprobe
P sowie das obere Messteil 13 umgibt, durch die Fluiddichtung 25 gegenüber der
Umgebung abgedichtet.
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In
der haubenartigen Abdeckung 16 ist eine erste Durchbrechung 23a vorgesehen,
in der ein Temperatursensor 29 angeordnet ist, mittels
dessen die Temperatur innerhalb der Messkammer 17 erfasst
werden kann. Über
eine nur schematisch angedeutete Temperiervorrichtung T lässt sich
das untere Messteil 11 und somit auch die Materialprobe
P in bekannter Weise temperieren. Der Temperatursensor 29 ergibt über eine
Datenleitung 30 Temperatur-Signale ab, auf deren Grundlage
die Temperatur innerhalb der Messkammer 17 mittels der
Temperiervorrichtung T auf einem konstanten Wert gehalten werden
kann.
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In
der Abdeckung 16 ist eine zweite Durchbrechung 23b ausgebildet,
in der eine Sensorvorrichtung 22 sitzt, mittels der die
Luftfeuchtigkeit und/oder der Druck innerhalb der Messkammer 17 erfasst wird.
Die Sensorvorrichtung 22 gibt über eine Leitung 24 entsprechende
IST-Signale an eine Steuervorrichtung 28.
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Eine
Zuführleitung 18 durchdringt
die Abdeckung 16 an einer weiteren Durchbrechung 19.
Durch die Zuführleitung 18 kann
Gas und/oder Lösungsmittel
insbesondere in vernebelter Form in die Messkammer 17 eingebracht
werden. Entsprechend kann Gas und/oder Lösungsmittel über eine
Entnahmeleitung 20, die in einer Durchbrechung 21 der
Abdeckung 16 sitzt, aus der Messkammer 17 abgeführt werden.
Die Zuführung
und Abführung
sind durch Pfeile A bzw. B angedeutet.
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Zusätzlich ist
in der haubenartigen Abdeckung 16 ein Analyse-Sensor 32 vorgesehen,
mittels dessen die Zusammensetzung des in der Messkammer 17 befindlichen
Gases erfasst werden kann. Der Analyse-Sensor 31 gibt entsprechende
Daten über eine
Leitung 32 an eine Speicher- oder Recheneinheit.
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Im
Zusammenwirken der Sensorvorrichtung 22 mit der Steuervorrichtung 28 sowie
der Zuführung und
Entnahme von Gas- und/oder
Lösungsmittel
in bzw. aus der Messkammer 17 können die Umgebungsbedingungen
der Materialprobe P innerhalb der Messkammer 17 in gewünschter
Weise eingestellt bzw. konstant gehalten werden.