DE1034588B

DE1034588B - Kristallisierapparat fuer die Kuehlungs-Kristallisation

Info

Publication number: DE1034588B
Application number: DEZ5775A
Authority: DE
Inventors: Ewald A Zdansky; Dr Heinrich Geffcken
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1956-09-22
Filing date: 1956-09-22
Publication date: 1958-07-24
Also published as: FR1183163A; CH359431A; US2960843A

Description

Es sind bereits Kristallisierapparate bekannt, die im wesentlichen aus einem vertikal angeordneten und von der auszukristallisierenden Lösung in absteigender Richtung durchflossenen Standbehälter bestehen, an dessen Deckel ein oder mehrere zylindrische Kühlgefäße kleineren Durchmessers aufgehängt sind, welche von einem Kühlmittel — vorzugsweise in aufsteigender Richtung — durchströmt werden. Diese Apparate wurden bisher mit ringförmigen Schabern ausgerüstet, welche die zylindrischen Kühlgefäße umfaßten und welche man im Behälter periodisch auf und ab bewegte. Solche Apparate lassen sich jedoch nur in wenigen Spezialfällen mit Erfolg anwenden. Meist wird die Kristallisation im vertikalen Rohr nämlich durch Umwälzströmungen gestört, welche dadurch entstehen, daß die oben in den Behälter einfließende frische Mutterlauge ein höheres spezifisches Gewicht besitzt als die erschöpfte Mutterlauge, welche unten über den sedimentierenden Kristallen steht. Es gelingt daher nur vorübergehend, die spezifisch schwerere heiße Mutterlauge auf die spezifisch leichtere Flüssigkeitssäule aufzuschichten, da-sehr bald an irgendeiner Stelle eine Fallströmung durchbricht. Letztere führt die heiße Mutterlauge bis in die Nähe des kalten, mit sedimentierenden Kristallen bedeckten Bodens herab, so daß diese Kristalle zu Klumpen verkittet werden.

Es sind auch derartige Apparate bekannt, bei denen die Kühlflächen stoßartig bewegt werden und ein sich periodisch öffnender und schließender Auslaß am unteren Ende angebracht ist.

Bei dem erfindungsgemäßen Kristallisierapparat wird die Entstehung solcher Umwälzströmungen dadurch verhindert, daß der erwähnte zylindrische Behälter mit Hilfe von durchbrochenen Böden, durch deren Ausschnitte die am Deckel befestigten Kühlgefäße hindurchragen, in mehrere übereinanderliegende Kammern aufgeteilt und unten mit einem Auslaß ausgerüstet ist, welcher sich fortgesetzt öffnet und schließt. An dieStelledervollkontinuierlichenArbeitsweise tritt somit ein pulsierender Durchlauf, der aus periodisch (etwa im Abstand von 2 bis 10 Sekunden) aufeinanderfolgenden, möglichst kurzen und dementsprechend starken Schüben besteht. Jeder solche Schub führt aus jeder Kammer einen Teil der Lösung in die nachfolgende Kammer über und verursacht dabei gleichzeitig in allen Kammern eine starke Durchwirbelung der Lösung. Hierbei werden etwaige Umlaufströmungen bereits im Anlaufen zerstört; ihre Ausbildung ist im übrigen durch die Unterteilung des Behälters in Kammern bereits erschwert. Man erhalt daher eine praktisch stationäre Temperaturverteilung, in der die Temperatur der Lösung von Kammer zu Kammer schrittweise absinkt; auf diese Weise lassen Kristallisierapparat
für die Kühlungs-Kristallisation

Anmelder:

Ewald Ä. Zdansky,
Monthey; Wallis (Schweiz)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Klose, Patentanwalt,
Mannheim O 6, 7 (Planken)

Ewald A. Zdansky und Dr, Heinrich Geffcken,

Monthey, Wallis (Schweiz),
sind als Erfinder genannt worden

sich die Kristallisationsvorgänge vollständig beherrschen.

In vielen Fällen läßt es sich erreichen, daß die Kristalle unter diesen Umständen nur locker auf den Oberflächen der Kühlgefäße haften und daß daher der Sog der periodischen Abflußschübe genügt, um die Kühlgefäße über längere Zeit frei von Verkrustung zu halten, und zwar vor allem dann, wenn die Oberflächen der Kühlgefäße auf Hochglanz poliert sind. Am besten bewähren sich verchromte, auf Hochglanz polierte Oberflächen.

In anderen Fällen muß man die Kristalle mechanisch von den Kühlflächen entfernen. Die üblichen Schaber lassen sich hierbei nicht anwenden, weil deren Bewegung durch die erfindungsgemäß vorgesehenen Böden behindert werden würde. Die Kühlgefäße werden daher in bekannter Weise elastisch unter einem Hammerwerk aufgehängt, welches sie periodisch in axialer Richtung nach unten schlägt. Durch die plötzliche, gegen die umgebende Flüssigkeit stark bejschleunigte Bewegung der Kühlflächen werden dann die frisch gebildeten Kristalle bei jedem Schlag von diesen Kühlflächen heruntergerissen. Die Kühlflächen bleiben daher praktisch frei von Kristallen, während die abgelösten Kristalle in der schrittweise unterkühlten Mutterlauge von Kammer zu Kammer absinken und hierbei weiterwachsen., bis sie den Auslaß erreichen.

Die zweckmäßigste Gestaltung der Kühlgefäße und ihrer Aufhängung soll unten ausführlich beschrieben werden. Als pulsierend arbeitender Auslaß dient vorzugsweise ein pneumatisch gesteuertes Ventil, dessen

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Verschlußkörper in Zeitabständen von mindestens Kühlgefäßes langsam aufwärts zu steigen. Es läuft 2 Sekunden kurzzeitig [d. h. für die Dauer von hoch- dann oben aus der Öffnung des Kühlrohres 4 in den stens einer Sekunde) angehoben wird. Hierdurch ent- Ringraum 22 über, aus dem es durch den Krümmer steht während der kurzen Öffnungszeit eine sehr 23 in Richtung des Pfeiles F₂ abfließt (vgl. Fig. 2). starke, stoß artig einsetzende und stoßartig unter- 5 Nach der Erfindung ist der Standbehälter 1 in den brochene Strömung, die in allen Kammern eine gestrichelt angedeuteten Ebenen durch kolonnenartig Durchwirbelung hervorruft und auch die erzielbaren eingebaute Böden in eine Mehrzahl von Kammern Wärmedurchgangswerte erheblich erhöht. unterteilt, die in Fig. 1 mit 15 bis 19 bezeichnet sind.

Die Erfindung sei an Hand des gezeichneten Aus- Wie unten ausführlich beschrieben wird, ragen die führungsbeispiels ausführlich erläutert. Von den io Kühlgefäße 2 hierbei durch Ausschnitte dieser Böden Zeichnungen zeigt hindurch, welche für den Durchtritt der Lösung um

Fig. 1 die teilweise angeschnittene Seitenansicht des jedes Kühlgefäß herum einen engen Ringspalt frei kompletten Apparates und sein Schaltungsschema, lassen. Vorzugsweise werden sie konisch ausgeführt,

Fig. 2 einen vergrößerten Halbschnitt eines Kopf- wobei man zweckmäßig in· der Mitte des Konus ein Stückes (Zone II in Fig. 1), 15 Loch 58 für den Durchtritt von etwa entstehenden,

Fig. 3 einen entsprechend vergrößerten Schnitt des größeren Kristallagglomeraten vorsieht (vgl. Fig. 3). unteren Endes seiner Kühlzone (Zone III in Fig. 1), Als Träger der rohrförmigen Kühlgefäße 4 dient

Fig. 4 einen Horizontalschnitt nach der in Fig. 3 gemäß Fig. 2 ein zweiteiliges Kopfstück; die beiden angedeuteten Schnittlinie IV-IV, Teile 24, 25 dieses Kopfstückes tragen je einen Kranz

Fig. 5 den Schnitt einer abgeänderten Ausführung 20 _von Bohrungen 26 und 27. Die Kühlrohre 4 sind oben von Kühlgefäß und Kopfstück, konisch erweitert und zwischen je zwei Buchsen 28,

Fig. 6 ein Schema zur Erläuterung der Effekte, 29 eingespannt, deren Schultern vorzugsweise miteinwelche die Oberflächen der Kühlgefäße von Kristall- ander und mit dem oberen Rand der Kühlrohre verkrusten frei halten. schweißt sind. Die erwähnten Schultern ruhen dabei

Wie man aus Fig. 1 erkennt, besteht der neue Kri- 25 auf dem erhöhten Rand der zugehörigen Bohrung des stallisierapparat aus einem zylindrischen Standbehäl- unteren, tellerförmigen Kopfteiles 24 und werden von ter 1, dessen Stützring 2 auf Traversen 3 ruht; die Ge- dem oberen, ebenfalls tellerförmigen Kopfteil 25 auf samtlänge des Apparates beträgt in vertikaler Rieh- diesen Rand aufgespannt. Zur Verbindung der Kopftung etwa 6 bis 7 m. teile 24, 25 dienen etwa acht gleichmäßig über den

Innerhalb des Behälters 1 hängen parallel zueinan- 30 Umfang des Kopfteiles 24 verteilte Winkelstücke 30, der die zylindrischen Kühlgefäße 4, welche im Sinne welche durch Bolzen 31 den Ring 32 und die elastische der geraden Pfeile in aufsteigender Richtung vom Zwischenlage 33 auf den Rand des oberen Kopfteiles Kühlmittel durchflossen werden (vgl. auch Fig. 2). Die 25 drücken. Als Dichtung ist bei jedem Kühlrohr in auszukristallisierende Lösung bewegt sich im Gegen- die äußere Buchse 28 ein Gummiring 34 eingelegt, strom hierzu in Richtung der geschlängelten Pfeile 35 Nach dem Abnehmen des oberen Kopfstückteiles 25 nach abwärts; sie wird zunächst vom Lösegefäß 5 lassen sich die Kühlgefäße 4 daher leicht einzeln aus durch eine Pumpe 5 α in den Einlaufstutzen 6 eines dem Behälter 1 herausnehmen und auswechseln. Die Mantels 7 hochgedrückt. Dieser umschließt den Ring- Rohre werden dem Einfluß eines Hammerwerkes raum 9 und ist mit einem Überlauf 8 ausgerüstet, unterworfen. Zu diesem Zweck trägt der obere Kopfweicher in das Lösegefäß 5 zurückführt. Der Ring- 40 teil 25 in der Mitte den Amboß 35 und ist durch raum 9 ist über einen Kranz von Bohrungen 10 mit radiale, jeweils in der Mitte zwischen den Achsen von dem Behälter 1 verbunden (vgl. Fig. 2). In Behälter 1 zwei benachbarten Kühlrohren 4 verlaufende Rippen wird die Lösung dann schrittweise abgekühlt, wäh- 36 versteift; im vorliegenden Fall sind also acht Riprend sie nach unten strömt. pen vorgesehen. Über dem Amboß 35 schwebt das

Der durch Abkühlung entstehende Kristallbrei wird 45 pneumatische Hammerwerk 37, welches von dem koniam unteren· Ende des Apparates gemeinsam mit der sehen Mantelstück 38 getragen wird und dessen Hamerschöpften Mutterlauge über ein Ventil 11 abgezogen mer 39 etwa einmal pro Sekunde mit großer Wucht und einer Zentrifuge 13 zugeführt. Dabei wird die (beispielsweise 10 bis 20 mkg/sec) auf den Amboß 35 Ventilstange 12 des Ventils 11 durch den Kolben eines schlägt. In der Praxis ist die geeignetste Frequenz pneumatischen Antriebszylinders 14 in Zeitabständen 50 der Hammerschläge von Fall zu Fall empirisch zu ervon etwa 2 bis 10 Sekunden für die Dauer von etwa mitteln.

0,5 bis 1 Sekunde hochgestoßen, so daß die erschöpfte Die Wand des Behälters 1 trägt nach Fig. 2 oben

Mutterlauge mit den erzeugten Kristallen in pulsie- zwei aufgeschweißte Flanschringe 41 und 42. Der rendem Rhythmus' abfließt. Zur entsprechenden Steue- Flanschring 41 bildet mit dem konischen Mantelstück rung des Antriebszylinders 14 kann z. B. ein elektro- 55 38 die obenerwähnte Kammer 22, weiche das ablaunischer Impulsgeber in Verbindung mit einem magne- fende Kühlwasser auffängt. Der Flanschring 42 gleitisch betätigten Dreiwegventil bekannter Art dienen; tet innerhalb einer im Kopfstück 24 vorgesehenen Nut letzteres verbindet dann die Zuleitung p des Zylinders jamf bildet mit dieser eine ringförmige Kammer, welche 14 abwechselnd mit einer Druckluftquelle bzw. mit, den aus starkwandigem Gummischlauch bestehenden der Außenatmosphäre. ,- 60 Ring 43 oder ein ähnliches federndes Element von

Wie man aus Fig. 3 und 4 erkennt, hängen im Be- ringförmiger Gestalt umschließt. Der Hohlraum des hälter 1 beispielsweise acht rohrförmige Kühlgefäße 4, Sehlauches 43 kann dabei über ein Rückschlagventil welche mit vertikaler Achse im Kranz angeordnet an eine Druckluftleitung angeschlossen werden, welche sind. Jedes dieser Rohre 4 wird vorzugsweise oben mit unter einem konstanten, einstellbaren Druck von beieinem verstärkten TeilAa ausgerüstet (Fig. 2) und ist 65 spielsweise 1 bis 2 atü steht. Der Schlauch 43 wirkt unten durch ein eingeschweißtes, konisches Boden- als elastische Abstützung für das zweiteilige Kopfstück 20 verschlossen (Fig. 3 und 5); es wirkt mit stück 24, 25, so daß dieses von den Schlägen des Hameinem Tauchrohr 21 zusammen, welches das flüssige mers 39 jeweils um etwa 0,5 bis 2 mm in Richtung Kühlmittel zuführt. Dabei tritt das Kühlmittel erst des Pfeiles A nach unten gestoßen wird. Diese stoßganz unten in das Rohr 4 über, um innerhalb dieses 70 artigen Bewegungen machen dann auch die Kühl-

rohre 4 mit, welche durch die beschriebene Einspannung starr mit dem Kopfstück 24, 25 verbunden sind.

Statt die Kühlrohre im Sinne von Fig. 2 starr mit dem Kopfstück 24, 25 zu verbinden und das ganze Kopfstück elastisch zu lagern, kann man auch gemäß Fig. 5 die Kühlrohre 4 einzeln durch Federn 44 abstützen; das Kopfstück 24 α wird dabei fest mit dem Flansch 42 a des Behälters 1 verschraubt und stützt die Feder 44 ab, welche unter der Schulter der mit dem Kühlrohr 4 verschweißten Buchse 28 liegt. Der durch Rippen 36 α versteifte Oberteil 25 α ruht unmittelbar auf den Schultern der im Kranz angeordneten Buchsen 29 und überträgt auf diese Buchsen die Schläge des Hammerwerkes, welche den Amboß 35 α periodisch treffen und welche die Rohre 4 in Riehtung des Pfeiles A nach unten stoßen.

In Fig. 6 ist stark vergrößert ein Ausschnitt aus der rechten Seitenwand eines der Kühlrohre4 dargestellt; auf der Außenseite dieser Kühlfläche möge sich eine Kristallhäufung 45 angesetzt haben. Wird das Rohr 4 nun durch den Schlag des Hammerwerkes in Richtung des Pfeiles A nach unten gestoßen, so entstehen zwischen seiner Oberfläche und der praktisch ruhenden Flüssigkeitsschicht 5 starke Scherkräfte, welche bestrebt sind, die Kristalhäufung 45 von der Wand des Rohres 4 abzureißen und etwa im Sinne des gezeichneten Bogenpfeiles in die Lösung 5¹ hineinzuschieben. Dieser Vorgang wiederholt sich bei jedem Schlag des Hammers 38 an allen Oberflächenpunkten jedes einzelnen Kühlrohres A, so daß sich die abgesprengten Kristalle über den ganzen mit Lösung erfüllten Innenraum des Behälters 1 verteilen.

Das beschriebene Abscheren der Kristalle 45 von den Kühlflächen. 4 erfolgt bekanntlich um so leichter, je glatter die Kühlflächen sind. Es empfiehlt sich daher, die Kühlflächen auf Hochglanz zu polieren und sie zu diesem Zwecke gegebenenfalls zu vernickeln oder zu verchromen. Weiterhin erfordert ein sicheres Abscheren aller Kristalle eine gewisse, von der Art der verarbeiteten Lösung und der Oberfläche der Kühlrohre abhängige Mindestbeschleunigung, d. h. eine Mindestschlagstärke, des Hammerwerkes. Damit die Rohre 4 diesen Beschleunigungen nicht durch eine Biegungsbewegung ausweichen, müssen sie leicht, aber genügend starr sein und werden daher zweckmäßig aus zwei oder mehr Rohrschüssen hergestellt, deren Wandstärke nach unten hin schrittweise abnimmt; man erhält hierdurch bei kleinstmöglichem Gewicht die notwendige Starrheit.

Die Tauchrohre 21 werden von einem ringförmig gebogenen Rohr 50 getragen, welches mittels elastischer Zwischenlagen 51 an dem konischen Mantelstück 38 befestigt ist. Die Tauchrohre 21 sind also unabhängig von den periodisch erschütterten Kühlgefäß en'4 aufgehängt. Die Zuführung des Kühlwassers zum Ringrohr 50 erfolgt über den Rohrstutzen 52 in Richtung des Pfeiles F₁.

Innerhalb der relativ weiten Kühlgefäße 4 ist die Strömungsgeschwindigkeit des aufsteigenden Kühlwassers ziemlich klein; sie bleibt daher laminar, so daß sich stagnierende Grenzschichten an den Wandungen bilden und den Wärmeübergang herabsetzen. Um diese Grenzschichten zu zerstören, läßt man zweckmäßig fortgesetzt Luftblasen in den Kühlrohren 4 aufsteigen. Für die Zuführung der Luft dient dabei ein ringförmig gebogenes Druckluftrohr 53, welches vom Kühlwasserringrohr 50 getragen wird und an eine (nicht gezeichnete) Druckluftzuleitung angeschlossen ist. Von dem Druckluftrohr 53 aus ragt in jedes der Tauchrohre 21 eine Düse 54 hinein. Das rasch strömende Kühlwasser reißt die an der Düse 54 entstehenden Luftblasen durch das Tauchrohr 21 nach unten, so daß sie gemeinsam mit dem Kühlwasser dicht über dem Bodenstück 20 in den Raum des Kühlrohres 4 austreten (vgl. die Pfeile in Fig. 5). Eine auf dem Tauchrohr 21 befestigte, zweckmäßig aus Gummi bestehende Verteilerscheibe 55 führt die Luft durch ihren gezackten Rand in die periphere Zone der erwähnten Grenzschicht, so daß die aufsteigenden, in Fig. 5 und 6 gezeichneten Luftblasen in erster Linie die Nachbarschaft dieser Grenzschicht durchwirbeln. Zweckmäßig werden in jedem Kühlrohr 4 in Abständen von etwa 20 bis 50 cm übereinander weitere Verteilerscheiben 55a ... angeordnet, welche die Luftblasen immer wieder neu verteilen und an die Wand des Kühlrohres zurückführen.

Die erfindungsgemäß angewendeten Böden bestehen nach Fig. 3 und 4 vorzugsweise aus Blechkonen 56, welche mittels der Winkelbleche 57 an der Wand des Behälters 1 befestigt und welche mit einer zentralen Öffnung 58 sowie mit acht kreisrunden Ausschnitten für den Durchtritt der Kühlrohre 4 ausgerüstet sind. Diese Ausschnitte umgreifen dabei die Kühlrohre 4 im Abstand von etwa 10 mm, so daß rings um jedes Kühlrohr ein Ringspalt 59 entsteht, Unter der zentralen öffnung 58 hängt je ein Ablenkblech 60, das von drei Rippen getragen wird und die abwärts gerichtete Strömung nach den Seiten hin ablenkt. Hierdurch wird die Entstehung einer durchgehenden zentralen Fallströmung verhindert.

Wenn sich das Pilzventil 11 (Fig. 1) kurzzeitig öffnet, wird die ganze vom Behälter 1 umschlossene Flüssigkeitssäule stoßartig nach unten bewegt; der Querschnitt und die Öffnungszeit des Ventils 11 werden zweckmäßig so bemessen, daß sich die einzelnen Flüssigkeitspartikelchen bei jedem Öffnungsimpuls im Mittel um etwa 100 mm nach unten bewegen. Hierbei muß die Flüssigkeit an den Böden 56 durch die Engpässe 58 und 59 strömen und wird hierbei stark verwirbelt. Dieser Vorgang, bei dem gleichzeitig eine starke Strömung längs der Kühlrohre 4 eintritt, welche lockere Kristallanhäufung wegschwemmt, wiederholt sich bei jedem Ventilimpuls. Innerhalb der einzelnen zwischen den Böden 56 liegenden Kammern können sich daher keine erheblichen Temperaturschichtungen ausbilden. In vertikaler Richtung hingegen unterteilen die Böden 56 den Behälter 1 in eine Mehrzahl von übereinanderliegenden Kammern, deren mittlere Temperatur von oben nach unten hin schrittweise abfällt.

In manchen Fällen empfiehlt es sich, die Böden 56 am Rand der Ausschnitte 58, 59 mit aus Gummi bestehenden Ringen 61 zu belegen, welche diesen Rand nach innen um etwa 1 bis 2 cm überragen und hierdurch eine überstehende, elastische Lippe bilden; die Nachgiebigkeit dieser Lippen kann durch radiale Einschnitte 62 noch erhöht werden. Auf diesen Lippen kann sich dann auch unter ungünstigen Umständen kein Kristallbelag halten.

Der Arbeitsrhythmus des Pilzventils 11 wird zweckmäßig auf einen Impulsabstand von mindestens 2 Sekunden und höchstens 10 Sekunden eingestellt. Die Impulsdauer (Öffnungszeit) soll weniger als 1 Sekunde (beispielsweise 0,5 Sekunden) betragen.

Claims

Patentansprüche:

1. Im Durchlauf arbeitender Kristallisierapparat, bestehend aus einem vertikal angeordneten und von der auszukristallisierenden Lösung in absteigender Richtung durchflossenem Standbehälter

mit am Deckel aufgehängten stoßartig bewegten Kühlgefäßen kleineren Durchmessers sowie mit einem periodisch sich öffnenden und schließenden Auslaß, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) mit Hilfe von Böden (56), welche Ausschnitte (58, 59) für die in an sich bekannter Weise zylindrisch gestalteten Kühlrohre (4) bzw. für das Gut aufweisen, in mehrere übereinanderliegende Kammern (15 bis 19) aufgeteilt ist.

2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Böden (56) konisch gestaltet und an ihrer abwärts gerichteten Spitze mit je einer zentralen Durchlaßöffnung (58) ausgerüstet sind.

3. Apparat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß unter der zentralen Durchlaßöffnung (58) eines jeden Bodens (56) ein Ablenkschirm (60) angeordnet ist.

4. Apparat nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchbrechungen (58, 59) der Böden (56) an ihren Rändern mit Gummiringen (61) ausgerüstet sind, welche die Ränder als elastische Lippen überragen,

5. Apparat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachgiebigkeit der Lippen (61) durch radiale Einschnitte (62) erhöht ist.

6. Weitere Ausbildungen des Apparates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Kühlgefäße (4) kranzförmig angeordnet, oben mit einer elastisch unterstützten Büchse (28, 29) und durch Vermittlung dieser Büchse mit einem Kopfstück (25, 25 a) verbunden sind, durch . welches die getrennt aufgehängten Kühlmittelzuleitungen (21) lose hindurchragen, und welches den Amboß (35, 35 α) des Hammerwerkes (37, 39) trägt.

■"■ 7. Kristallisierapparat nach Anspruch6, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Kühlgefäße (4) am oberen Ende konisch erweitert und zwischen· zwei konzentrisch konischen Buchsen (28, 29).'eingespannt sind, welche ihrerseits mit demjenigen Teil (25,25 α) des Kopfstückes kraftschlüs-"sig verbunden sind, der den Amboß (35,35 α) trägt.

8. Kristallisierapparat nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch ein zweiteiliges Kopfstück, dessen unterer Teil (24) elastisch gegen den Behälter (1) abgestützt und dessen oberer Teil (25) mit dem Amboß (35) fest verbunden ist, wobei die Schultern der Buchsen (28, 29) zwischen beiden Teilen (24,25) des Kopfstückes eingespannt sind (Fig. 2).

9. Kristallisierapparat nach Anspruch 6, da-. durch gekennzeichnet, daß mit dem Behälter (1) unterhalb der Abstützung (42) des Kopfstückes (24, 25) der Boden (41) eines Ringraumes (22) dicht verbunden ist, welcher das aus den Kühlgefäßen (4) überlaufende Kühlmittel aufnimmt und an den das Abflußrohr (23) für das Kühlmittel angeschlossen ist.

10. Kristallisierapparat nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Kühlgefäße aus mehreren, Rohrschüssen (4 a, 4) zusammengesetzt sind, deren Wandstärke nach unten abnimmt,

11. Kristallisierapparat nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlgefäße (4) unten, mit einem Verschlußstück (20) ausgerüstet sind, dessen Wandstärke die Wandstärke ihres zylindrischen Teiles übersteigt.

12. Krisiallisierapparat nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Kühlgefäße (4) unten mit einem konischen Verschlußstück (20) ausgerüstet sind.

13. Kristallisierapparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) unten als Auslaß ein pneumatisch gesteuertes Rückschlagventil (11, 12, 14) trägt, dessen Vexschlußkörper in Zeitabständen von mindestens 2 Sekunden kurzzeitig, d. h. für die Dauer von höchstens einer Sekunde, angehoben wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 552 532, 570 058;
französische Patentschrift Nr. 1 078 729;
schweizerische Patentschrift Nr. 308 885';
Chemie-Ingenieur-Technik, 1955, S. 21.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen