DE1567966B1 - Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- schlämmung im Gegenstrom den gleichen Weg Stellung von Natriumbicarbonat durch Umsetzen nehmen.

von Kohlendioxyd mit Ammoniak enthaltenden Die Kammern sind zweckmäßig zylindrisch, doch

Natriumchloridlösungen nach dem Ammoniak-Soda- können sie rechteckig oder von jeder anderen Gestalt Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß 5 sein. Wenn man sie für die Carbonierungsstufen des die Umsetzung in einem Reaktionsturm durchgeführt Ammoniaksodaverfahrens braucht, sind sie zweckwird, der aus einer Anzahl von übereinander an- mäßig 60 bis 120 cm tief und haben 1,8 bis 2,7 m geordneten Kammern besteht, die voneinander ge- Durchmesser. Ein zweckmäßiges Verhältnis zwischen trennte Siebplatten enthalten, welche den Durchtritt Kammern mit Kühlrobren und denjenigen ohne solche von gasförmigen Phasen von einer Kammer zur io Rohre liegt in der Größenordnung von 10 bis 15 ohne nächsthöheren ermöglichen, wobei jede Platte min- und 4 bis 5 mit Rohren.

destens eine Leitung für den Durchtritt der Kristall- Die perforierten Platten können flach oder konkav

aufschlämmung von einer Kammer zur nächstniederen gewölbt sein. Die Perforationen können gewünschtenbesitzt und die Leitungen aufeinanderfolgender Kam- falls mit einer Kappe oder einer Spitze versehen sein mern versetzt zueinander angeordnet sind, der Reak- 15 und können Einsätze aus anderen Materialien, beitionsturm auch noch mit Einlaßrohren für die Zu- spielsweise Polyvinylchlorid, haben, um Abrieb und führung von wäßrigen Phasen, gasförmigen Phasen Abblättern zu verhindern oder zu verringern, und zum Abziehen des kristallisierten Schlamm- Die Leitungen, durch welche die Kristallaufprodukts am Boden desselben ausgestattet ist, min- schlämmung von einer Kammer zur nächsten darunter destens eine der unteren Kammern mindestens ein 20 fließt, sind vorzugsweise am Rande des Bodens, da Bündel von im Abstand angeordneten Kühlrohren man in dieser Stellung ein höheres Verhältnis von enthält und Prallbleche vorgesehen sind, die Feststoffen zu Flüssigkeiten in der Kristallaufaufsteigende gasförmige Phasen, die aus der nächsten schlämmung erzielen kann, als wenn die Leitung wo perforierten Platte unter dem Kühhrohrbündel aus- anders läge, beispielsweise in der Mitte des Bodens, treten, nach oben durch die mittleren Teile des Kühl- 25 obwohl selbst diese Anordnung den üblichen Passetten rohrbündels und dann nach unten entlang der Kammer- der Solvay-Türme überlegen ist. Auch die Turbulenz wände und dann wieder nach oben zu der nächsten auf Grund des Gasflusses im wäßrigen System ist perforierten Platte über das Kühlrohrbündel leiten. geringer am Rande, und dort herrscht eine geringere Drei wichtige Prinzipien, die hinter der Erfindung Konzentration an Gasblasen, und dies ermöglicht, stehen, sind, daß das reagierende Gas auch das wäßrige 30 daß die Wege von Gas- und Auf schlämmungsströmen System rühren soll und ihm den gewünschten Grad und das Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis leichter konan Turbulenz verleiht, daß praktisch die ganze feste trolliert werden können. Gewünschtenfalls kann ein Phase dauernd in Suspension sein soll und sich nicht Prallblechsystem vertikal über oder neben der oberen zu Niederschlägen absetzt, und daß es möglich sein Öffnung einer Leitung angeordnet werden, um die soll, die Vorrichtung so zu bauen, daß ein gewünschtes 35 Turbulenz dort zu kontrollieren. Doch ist ein hoher Gewichtsverhältnis von Feststoffen zu Flüssigkeiten Grad an Turbulenz über der Fläche, welche durch die im Brei, der von einem Gefäß zum nächsten darunter Perforationen eingenommen wird, erwünscht, da unter fließt, vorliegt. Dieses letzte Erfordernis ist in den solchen Bedingungen die Platten frei von Abschei-Carbonierungstürmen des Arnmoniaksodaverfahrens, düngen von Kristallaufschlämmung bleiben, wie sie zur Zeit betrieben werden, nicht zu verwirk- 40 Die Leitung kann die Form einer einzigen Fallröhre liehen, da der Bau der Passetten zwischen den Ab- haben, d. h., ihre obere Öffnung ist eben mit der teilungen der sogenannten Solvay-Türme des Am- oberen Oberfläche der perforierten Platte, und sie moniaksodaverfahrens wenig oder keine Veränderung steht nur in die Kammer unmittelbar unter der Platte des Verhältnisses von Feststoff zu Flüssigkeit zuläßt. vor. Sie kann auch, was oft zweckmäßiger ist, die Der Hauptvorteil der Erfindung besteht darin, 45 Form eines Steigrohres und eines Fallrohres haben, daß man eine gewünschte Bewegung von Feststoffen d. h., daß sie nach oben in eine Kammer und nach, relativ zu den Flüssigkeiten erhält und damit höhere unten in die Kammer unmittelbar darunter vorragt. Konzentrationen von Feststoffen in der Turmflüssig- Die Leitungen sind üblicherweise so angeordnet,

keit im Inneren der Türme, wo Natriumbicarbonat daß ihre Längsachse senkrecht steht, doch können sie ausgefällt wird, erzielen kann, als dies bisher möglich 50 auch so angeordnet sein, daß diese Achsen einen war, und damit auch einen optimalen Fluß und eine Winkel zur Senkrechten bilden. Wie immer sie auch optimale Zirkulation der Natriumbicarbonatauf- angeordnet sind, sollte es für die aus einer Leitung in schlämmungen, insbesondere in denjenigen Bereichen, eine Kammer austretende Aufschlämmung nicht mögwo sie abgekühlt werden, gewährleisten kann. Der lieh sein, direkt in die Öffnung einer Leitung zu fallen, Ausdruck »Aufschlämmung« bzw. »Brei« bedeutet 55 die aus der gleichen Kammer herausführt. Wenn sie hier eine Suspension von Feststoffen in einer wäßrigen so fallen würde, würde sie sich der vollständigen BePhase, rührung mit der gasförmigen Phase entziehen. Eine Dieser Vorteil wurde erreicht, indem die Passetten, zweckmäßige Anordnung für die Lage einer Leitung welche in den bekannten Carbonierungstürmen des in einer der zwei perforierten Platten, welche die Tiefe Ammoniaksodaverfahrens eine Kammer von der 60 einer Kammer begrenzen, ist diejenige, bei welcher sie nächsten trennen, durch Platten ersetzt werden, die ein Viertel der Weglänge, gemessen um den Umfang, Perforationen, durch welche aufsteigendes Gas hin- von der Lage einer Leitung in der anderen Platte durchtritt, und Leitungen, durch welche die Auf- entfernt ist. Bei den Carbonierungsstufen des Amschlämmung bzw. der Brei nach unten fließt, auf- moniaksodaverfahrens arbeiten die Kammern wirkweisen. Der Gasfluß und der Aufschlämmungsfluß 65 sam, wenn sie etwa halb mit Aufschlämmung gefüllt zwischen den Kammern sind so getrennt, was im sind, und die Längen der Leitungen sind so entworfen, Gegensatz zu den bekannten Carbonierungstürmen daß sie dieser Tatsache entsprechen, beispielsweise hat des Arnmoniaksodaverfahrens steht, wo Gas und Auf- in einer Abteilung von etwa 1,2 m Tiefe eine Steig-

leitung ihre Mündung etwa 45 bis 60 cm über der Ebene der perforierten Platte, welche sie trägt, und eine Falleitung würde ihre Mündung nicht mehr als 60 cm unter der Platte, von welcher sie herabhängt, haben. Ein geeigneter Bereich für die Innendurchmesser der Steig- oder Falleitungen in Abteilungen, in welchen die Carbonierungsstufen des Ammoniaksodaverfahrens erfolgen, ist etwa 22 bis 46 cm (9 bis 18 Zoll).

Die Perforationen können jede geeignete Form haben, doch sind kreisförmige Perforationen am zweckmäßigsten. Sie können in verschiedenen Mustern angeordnet sein, doch kann eine sehr zufriedenstellende Absorption von Gas und eine sehr zufriedenstellende Rührung des Systems erzielt werden, indem sie in konzentrischen Kreisen in den Kammern, welche keine Kühlrohre enthalten, und in Reihen in den Kammern mit Kühlrohren angeordnet sind, wobei die Reihen dann so liegen, daß sie in der gleichen Richtung laufen wie die Rohre. Das Prinzip, welches die Anordnung der Perforationen und ihre Zahl bestimmt, besteht darin, daß das durch die Perforationen gelangende Gas eine ausreichende Rührung des Systems gleichzeitig mit der Umsetzung liefert, wobei ausreichendes Rühren die Verhinderung der Bildung von Abscheidungen von Kristallaufschlämmung bedeuten soll. Die Perforationen haben zweckmäßig jeweils einen Querschnitt von 4,8 bis 45 cm², wenn sie beispielsweise kreisförmig sind, betragen ihre Durchmesser etwa 2,5 bis 7,6 cm, und etwa 10 bis 20 Perforationen pro m² der Plattenfläche sind eine zweckmäßige Verteilung für die Carbonisierung beim Ammoniaksodaverfahren. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß diese Werte Abweichungen zulassen, und die optimale Wahl von den örtlichen Bedingungen, die von den hier beschriebenen Prinzipien bestimmt werden, und der vom Turm verlangten Produktionsmenge abhängen, da sie von Zeit zu Zeit schwankt.

Zu den Vorteilen, welche bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung beim Ammoniak-Soda-Verfahren erzielbar sind, gehören eine verminderte Übersättigung und ein langsames Wachstum von Kristallen einer gegebenen Größe und ein langsameres Wachstum von Ablagerungen oder eine geringere Zahl an größeren Kristallen. Eine geringere Übersättigung führt zu Kristallen von nahezu gleich großer Form und mit verminderter Neigung, an ihren Enden bürstenähnliches oder dendritisches Wachstum auszubilden. Dies erleichtert ihre Abtrennung aus der Aufschlämmung.

Der Reaktionsturm ist in den Zeichnungen näher erläutert, und zwar zeigt

F i g. 1 eine Säule, die aus einer Anzahl von Kammern besteht, welche durch Zwischenwände in Form von durchlöcherten Böden getrennt sind,

F i g. 2 einen zwei benachbarte Kammern trennenden Boden, bei dem die Löcher in konzentrischen Kreisen angeordnet sind und der eine Leitung mit kreisförmigem Querschnitt besitzt, und

F i g. 3 einen Boden, bei dem die Löcher in parallelen Reihen angeordnet sind und die Leitung elliptischen Querschnitt besitzt.

Bei der in F i g. 1 dargestellten Säule sind die Kammern, welche keine Kühlrohre enthalten, mit 1 bis 11 bezeichnet und die unten liegenden vier Kammern, welche Kühlrohre enthalten, mit 12a, 12b bis 15fl, 156. Die mit dem Zusatzbuchstaben α bezeichneten Räume der unteren Kammern 12 bis 15 enthalten Kühlrohrbündel, die in der Kammer 12 mit 16 bezeichnet sind. In gleicher Weise sind die übrigen unteren Kammern 13 bis 15 mit Kühlrohren ausgestattet.

Die mit dem Zusatzbuchstaben b versehenen Räume enthalten Prallbleche, welche in der Kammer 12 mit 17 bezeichnet sind. Der Zweck dieser Prallbleche 17 ist der, die aufsteigenden gasförmigen Phasen, welche durch die perforierte Platte 18 nach oben hindurchtreten, durch die zentralen Teile der Bündel der Kühlrohre zu leiten und dann nach unten durch die äußeren Teile der Kühlrohre.

F i g. 3 zeigt einen perforierten Boden im Grundriß und die Leitung 19.

Eine Kammer, welche keine Kühlrohre enthält, ist in F i g. 1 mit 5 bezeichnet. Die perforierte Platte, welche den Boden der Abteilung bildet, ist mit 20 bezeichnet und diejenige, welche den nächsthöheren Boden bildet, mit 22. Die Leitung zwischen den Kammern 5 und 4 ist mit 21 und die zwischen den Kammern 5 und 6 mit 23 bezeichnet. F i g. 2 zeigt im Grundriß die perforierte Platte 22 und die Leitung 21.

An der Apparatur ist ein Einlaßrohr 24 zum Zuführen der wäßrigen Phasen in die Säule vorgesehen, sowie Einlaßöffnungen 26 und 27 zum Einführen der gasförmigen Phasen. Die beim Betrieb der Apparatur entstehenden Abgase werden durch eine Leitung 25 abgezogen, und die kristallisierten Schlammprodukte werden durch eine Öffnung 28 am Boden der Säule entfernt.

Wenn die beschriebene Apparatur beim Ammoniak-Soda-Verfahren angewendet wird, so wird teilweise carbonisierte ammoniakalische Natriumchloridsole durch die Leitung 24 und Kohlendioxyd durch die Leitungen 26 und 27 zugeführt. Der Produktschlamm aus Natriumbicarbonatkristallen wird durch die öffnung 28 am Boden abgezogen.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat durch Umsetzung von Kohlendioxyd mit Ammoniak enthaltenden Natriumchloridlösungen nach dem Ammoniak-Soda-Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in einem Reaktionsturm durchgeführt wird, der aus einer Anzahl von übereinander angeordneten Kammern besteht, die voneinander getrennte Siebplatten enthalten, welche den Durchtritt von gasförmigen Phasen von einer Kammer zur nächsthöheren ermöglichen, wobei jede Platte mindestens eine Leitung für den Durchtritt der Kristallaufschlämmung von einer Kammer zur nächstniederen besitzt und die Leitungen aufeinanderfolgender Kammern versetzt zueinander angeordnet sind, der Reaktionsturm auch noch mit Einlaßrohren für die Zuführung von wäßrigen Phasen, gasförmigen Phasen und zum Abziehen des kristallisierten Schlammprodukts am Boden desselben ausgestattet ist, mindestens eine der unteren Kammern mindestens ein Bündel von im Abstand angeordneten Kühlrohren enthält und Prallbleche vorgesehen sind, die aufsteigende gasförmige Phasen, die aus der nächsten perforierten Platte unter dem Kühlrohrbündel austreten, nach oben durch die mittleren Teile des Kühlrohrbündels und dann nach unten entlang der Kammerwände und dann wieder nach oben zu der nächsten perforierten Platte über das Kühlrohrbündel leiten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

zeichnet, daß die Umsetzung in einem Reaktionsturm durchgeführt wird, der Kammern ohne Kühlrohre und vier bis fünf Kammern mit Kühlrohren enthält, wobei die Leitungen an den Seiten der Kammern liegen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in einem Reaktionsturm durchgeführt wird, bei dem die Kammern einen Durchmesser von 1,8 bis 2,7 m und eine Höhe von 60 bis 120 cm besitzen und die Innendurchmesser der Leitungen 22 bis 46 cm betragen.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in einem Reaktionsturm durchgeführt wird, bei dem 10 bis 22 Perforationen je Fläche der perforierten Platte vorgesehen sind und jede Perforation einen Durchmesser von 4,8 bis 45 cm² hat.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen