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Die
Erfindung bezieht sich auf einen Doppeltiegel für Glas-Ziehverfahren mit einem
beheizten Außentiegel
und einem vom Außentiegel
umgebenen Innentiegel, der separat vom Außentiegel beheizbar ausgebildet
ist, wobei beide Tiegel eine Austrittsdüse für das zu ziehende Glas haben.
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Die
Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Herstellen von Glasfasern
oder zugehörigen Preformen
d. h., Vorformen mit dem Doppeltiegel.
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Glasfasern
in Form von Kern-Mantel-Gläsern,
d. h. Glasfasern, die einen inneren Kern aus einem ersten Glas und
mindestens einen äußeren Mantel
aus einem zweiten Glas besitzen, wenden typischerweise aus einem
koaxialen Doppeltiegel gezogen.
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In
dem äußeren Tiegel
befindet sich dabei das Mantelglas, und in dem inneren Tiegel befindet sich
das Kernglas.
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Bei
den bekannten Herstellungsverfahren werden typischerweise Doppeltiegel
verwendet, bei denen der Außentiegel
beheizbar ist.
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Soll
jedoch eine Glasfaser unter Verwendung eines Glaspaares, dessen
Mantelglas, das sich im äußeren Tiegel
befindet, eine niedrigere Viskosität als das Kernglas im Innentiegel
aufweist, hergestellt werden, dann erweist sich die Kontrolle des
Ziehprozesses als schwierig oder nicht möglich. Um eine vorgegebene
Viskosität
des Kernglases zu erreichen, müßte der äußere Tiegel
so erwärmt
werden, daß die Viskosität des Mantelglases
zu gering sein würde.
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Außerdem kann
eine schlechte Wärmeleitung
bzw. schlechte Transparenz bei Strahlungsbeheizung der Gläser im Außentiegel
eine gute Durchwärmung
des Inhaltes des Innentiegels erschweren.
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Durch
die
DE 26 29 658 A1 ist
auch ein Doppeltiegel mit einem beheizten Außentiegel und einem vom Außentiegel
umgebenen Innentiegel bekannt geworden, bei dem der Innentiegel
separat vom Außentiegel
beheizbar ausgebildet ist. Durch die separate Beheizung des Innentiegels
läßt sich
das in ihm befindliche Kernglas unabhängig von der Beheizung der
Mantelglases im Außentiegel
auf eine höhere Temperatur
bringen, und so eine niedrigere Viskosität des Kernglases angepaßt an die
Viskosität
des Mantelglases, einstellen.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von dem eingangs
bezeichneten Doppeltiegel diesen so auszubilden bzw. das eingangs
bezeichnete Verfahren so zu führen,
daß Glasfasern aus
insbesondere Schwermetalloxidgläsern
(sog. HMO-Gläser)
mit hoher Qualität
und relativ einfachen Mitteln herstellbar sind. Vorzugsweise handelt
es sich bei den HMO-Gläsern
um Gläser,
welche Oxide von Bi, Sb, Te, Pb, As, Se, Cd und/oder Ga umfassen.
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Die
Lösung
dieser Aufgabe gelingt durch einen Doppeltiegel für Glasziehverfahren
mit einem beheizten Außentiegel
und einem vom Außentiegel umgebenden
Innentiegel, der separat vom Außentiegel
beheizbar ist, wobei beide Tiegel eine Austrittsdüse für das zu
ziehende Glas haben, der gemäß der Erfindung
so ausgebildet ist, dass die Austrittsdüsen rohrförmig sind und dass die Austrittsdüse des Innentiegels
gegenüber
der Austrittsdüse
des Außentiegels
um ein vorgegebenes Maß hervorragt.
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Die
gegenüber
dem Außentiegel
hervorragende Düse
des Innentiegels stabilisiert mit Vorteil das Glas mit steiler Viskositätskurve,
sogenannte „kurze
Gläser".
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Unter „kurzen
Gläsern" werden Gläser verstanden,
bei welchen die Viskosität
des Glases innerhalb eines nur kleinen Temperaturintervalls ΔT von einem
Wert von 103 auf eine Wert von 107 dPa × s
absinkt, die also eine relativ steile Kurve im Temperatur-Viskositäts-Diagramm
aufweisen. Ein kurzes Glas weist beispielsweise ein solches Temperaturintervall ΔT von höchstens
150°C, mehr bevorzugt
ein Temperaturintervall ΔT
von höchstens
120°C, auf. „Lange
Gläser" weisen dagegen ein
Temperaturintervall ΔT
von beispielsweise mindestens 300°C
auf.
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Bei
der Herstellung von Preformen für
Glasfasern ist es wünschenswert,
eine Preform mit einem möglichst
großen
Durchmesser zu ziehen. Je größer der
Durchmesser der Preform, desto länger
kann die eine aus der Preform gezogene Glasfaser sein und umso wirtschaftlicher
ist das Ziehen einer Glasfaser aus einer solchen Preform. Sofern
jedoch Preformen für
Glasfasern aus eher kurzen Gläsern
herstellt werden sollen, ist die Herstellung von Preformen mit größerem Durchmesser
problematisch. Das Glas weist beim Ausströmen aus dem Doppeltiegel eine
relativ niedrigere Viskosität
auf und wird daher durch die Schwerkraft stärker in die Länge gezogen.
Dadurch entstehe eine dünnere
Preform.
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Auch
bei Gläsern
mit einer hohen Dichte kann dieses Problem auftreten, Unter einer
hohen Dichte versteht man gemäß der Erfindung
eine Dichte von vorzugsweise mindestens 4,0 g/cm3,
vorzugsweise mindestens 4,5 g/cm3, mehr
bevorzugt mindestens 5,0 g/cm3.
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Selbstverständlich sind
insbesondere kurze Gläser,
welche werter noch eine hohe Dichte haben, schwer in Preformen mit
einem großen
Durchmesser auszuziehen. Als extremes Beispiel eines Schwermetalloxid-haltigen
Glases weist das Bismutoxid-haltige Glas gemäß der Beispiele eine Dichte
von 6,5 g/cm3 und ein Temperaturintervall ΔT von nur
560°C auf.
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Es
wurde nun überraschenderweise
festgestellt, dass auch kurze Gläser
und/oder Gläser
mit einer hohen Dichte sich zu Preformen für Glasfasern mit einem großen Durchmesser
verarbeiten lassen, wenn ein Doppeltiegel gemäß der Erfindung verwendet wird.
Es wird angenommen, dass die gegenüber der Austrittsdüse des Außentiegels
hervorragende Austrittsdüse
des Innentiegels das herausfließende Glas
des Mantels stabilisiert, bis es sich durch den Kontakt mit der
Luft etwas abgekühlt
hat und dadurch die Viskosität
etwas geringer geworden ist.
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Bezogen
auf den Durchmesser DA der Austrittsdüse des Außentiegels
steht die Austrittsdüse des
Innentiegels vorzugsweise um eine Länge ΔI von mindestens 1/3, mehr bevorzugt
mindestens 1/2, am meisten bevorzugt mindestens 2/3, des Betrages
des Durchmessers DA vor. D. h. vorzugsweise
ist ΔI ≥ DA/3, mehr bevorzugt ΔI ≥ DA/2,
am meisten bevorzugt ΔI ≥ 2DA/3.
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Die
vorzugsweise polierten Oberflächen
des Doppeltiegels sowie der gezogenen Preform führen zu guter mechanischer
Stabilität
der Glasfaser und geringer Rückstreuung
des Kern-Lichtes bzw. von Licht des ersten Mantels, wenn dieser
mittels eines feuerpolierten Rohres mit einem zweiten Mantel umgeben
wird. Auch ein Polieren durch Schleifen ist denkbar.
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Das
spezielle Material, aus dem die Doppeltiegel, zumindest ihre Kontaktflächen mit
der Glasschmelze, vorzugsweise bestehen, erlauben es, daß auch die
eingangs erwähnten
HMO-Gläser
für die Glasfaser-Herstellung
verwendet werden können. Dies
deshalb, weil das Material auf Schwermetalloxidgläser in der
Schmelze allenfalls gering reduzierend einwirken und eine ausreichende
mechanische Festigkeit und chemische Inertheit gegenüber Schwermetalloxidgläsern haben.
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Vorzugsweise
besteht das Tiegelmaterial aus einer Platin/Iridium-Legierung oder
aus Gold bzw. einer Gold enthaltenden Legierung. Beide Materialien üben einen
sehr geringen reduzierenden Einfluß auf HMO-Gläser aus.
Gerade die Verwendung von goldhaltigem Tiegelmaterial, insbesondere Pt5Au,
in Verbindung mit dem Ziehen von Glasfasern aus HMO-Glas, vorzugsweise
Te-, Sb- oder Bismutoxid-haltigem Glas, bewirkt mit Vorteil eine
niedrigere Dämpfung
der Faser und eine ausreichende mechanische Stabilität des Faseraufbaues.
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Der
erfindungsgemäße Doppeltiegel
kann dabei sowohl zur Herstellung von Vorformlingen von Glasfasern
als auch zum direkten Ziehen der fertigen Glasfasern dienen. Unter
einem Vorformling bzw. einer "Preform" versteht man eine
Roh-Glasfaser bestehend aus einem Kern und einem oder mehreren Mänteln, welche
schon den Schichtaufbau der späteren
Glasfaser aufweist und zu einer typischen Glasfaser ausgezogen werden
kann.
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Ein
besonders einfacher Aufbau sowie eine einfache, wirksame Beheizung
des Doppeltiegels ist gemäß einer
Ausgestaltung der Erfindung gegeben, wenn der Außentiegel aus einem elektrisch
isolierendem Material und der Innentiegel aus einem elektrisch leitfähigen, durch
elektromagnetische Felder aufheizbarem Material besteht.
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Mittels
einer einfachen Spulenanordnung läßt sich dann die Tiegelwandung
des Innentiegels mit einem MF/HF-Feld aufheizen, die auf der Innenseite
den Inhalt des Innentiegels und auf der nach außen gewandten Seite den Inhalt
des Außentiegels
erwärmt.
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Das
isolierende Material des Außentiegels ist
vorzugsweise ein keramisches Material, z. B. Al2O3, ZrO2 oder Quarzal
bzw. ein gesintertes Quarzglaspulver. Das elektrisch leitfähige Material
des Innentiegels ist vorzugsweise eine Platin/Iridium- oder Platin/Gold-Legierung.
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Gemäß einer
alternativen Ausführungsform des
Doppeltiegels kann dieser gemäß einer
weiteren Ausgestaltung der Erfindung so aufgebaut sein, daß der Außentiegel
zumindest teilweise aus einem elektrisch leitfähigem Material und der Innentiegel
ebenfalls aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht.
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Auch
bei einer derartigen Anordnung ist eine einfache und wirksame Beheizung
des Innentiegels mittels eines MF/HF-Feldes möglich, wobei das Feld auch
in dem Außentiegel,
wenn auch im geringeren Umfang, Wirbelströme und damit eine zusätzliche
Erwärmung
des Außentiegels
bewirkt.
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Bei
der vorgenannten alternativen Ausführungsform sind verschiedene
Ausgestaltungen des Außentiegels
denkbar, die bewirken sollen, daß das MF/HF-Feld die Wandung
des Außentiegels
möglichst
durchdringt und überwiegend
in der Wandung des Innentiegels Wirbelströme erzeugt. So ist denkbar,
daß der
Außentiegel
durch einen geschlitzten Edelmetalltiegel gebildet ist. Die Ausführung kann auch
so getroffen sein, daß der
Außentiegel
durch einen Quarzglastiegel mit dünner Edelmetallschicht gebildet
ist.
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Der
Doppeltiegel kann dabei auch so aufgebaut sein, daß der Außentiegel
durch einen gekühlten
Skull-Tiegel mit einer Palisade von Edelmetall-Rohren gebildet ist.
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Bei
all diesen Alternativen des Außentiegels ist
das Edelmetall vorzugsweise eines der vorgenannten Metalle bzw.
Metalllegierungen.
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Gemäß einer
vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist ein vorteilhafter
Aufbau der vorgenannten alternativen Ausführungsform des Doppeltiegels, bei
der der Außentiegel
zumindest teilweise aus einem elektrisch leitfähigem Material und der Innentiegel
ebenfalls aus einem elektrisch leitfähigem Material besteht, gegeben
mit einem Außentiegel
mit geschlossenem Mantel aus elektrisch leitfähigem Material, dem eine MF/HF-Spule
zur Beheizung zugeordnet ist, und mit einem koaxial doppelwandigen
Innentiegel, der an eine Stromquelle anschließbar ist.
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Bei
dieser Weiterbildung ist der Außentiegel separat
beheizbar, und der Innentiegel kann über Joulsche Wärme durch
Stromfluß in
den beiden Wandteilen separat zum Außentiegel erwärmt werden.
Dadurch ist eine besonders wirksame Abstimmung der Beheizung der
beiden Tiegel im Hinblick auf die Viskosität der Gläser möglich.
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Bei
dieser Weiterbildung ist die Anordnung vorteihafterweise so getroffen,
daß der
Zwischenraum zwischen der leitenden Innenwand und der leitenden
Außenwand
mit isolierendem Material ausgefüllt
ist.
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Dieses
Material verhindert Kurzschlüsse
zwischen den Wandteilen und trennt die beiden Gläser thermisch.
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Ein
weiterer besonderer Vorteil dieser Weiterbildung liegt darin, daß die Heizleistung
der Innen- bzw. Außenwand
durch unterschiedliche Wandstärken
variierbar ist. Durch eine geeignete Wahl der Wandstärken der
leitenden Innen- bzw.
Außenwand läßt sich
daher auf einfache Weise die Heizleistung im Innen- bzw. Außentiegel
einstellen. Außerdem läßt sich über eine
unterschiedlich starke Innenwand ein Temperaturverlauf im Innentiegel
einstellen, der für
das Ziehen vorteilhaft ist.
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Dabei
kann die Leistung, d. h. der Stromfluß der Stromquelle auch hinsichtlich
der Vorgabe einer bestimmten Temperatur im Innentiegel geregelt
werden. Dazu ist die Anordnung zweckmäßig so getroffen, daß in dem
Zwischenraum zwischen der leitenden Innenwand und der leitenden
Außenwand
ein Temperatur-Sensor angeordnet ist. Das Ausgangssignal dieses
Temperatur-Sensors, der insbesondere durch ein Thermoelement gebildet
wird, dient dann als Istwert-Temperatursignal
für den
vorgenannten Regler.
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Hinsichtlich
des Verfahrens zum Herstellen von Glasfasern oder Preformen von
Glasformen, bestehend aus einem Kern und mindestens einem Mantel
mit erfindungsgemäßem Doppeltiegel
wird die Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den
Schritten:
- – Erschmelzen von Schwermetaloxid-Glas,
vorzugsweise TeO-, Sb2O3-
oder Bismutoxid-Glas für das
Kernglas der Glasfaser und das Mantelglas in separaten Goldtiegeln
aus einem Gemenge in einem Vorschmelzschritt,
- – Bubbeln
der Schmelze mit Sauerstoff,
- – Umgießen der
Schmelzen in den vorgeheizten Doppeltiegel, mit der Schmelze des
Kernglases in den Innentiegel und der Schmelze des Mantelglases
in den Außentiegel,
- –Halten
der Schmelzen für
eine vorgegebene Zeit auf einer vorgegebenen Temperatur unter Sauerstoff-Bubbling,
- – Erhöhen der
Temperatur und Läutern
der Schmelze mit übergeleitetem
Sauerstoff,
- – Abtempern
der Schmelzen auf die Glas-Ziehtemperatur und
- – Ziehen
der Glasfaser oder der Preform, wobei der Austritt des Kernglases
gegenüber
dem Austritt des Mantelglases um ein vorgegebenes Maß nach dem
Austritt des Mantelglases erfolgt.
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Anhand
von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsformen wird die Erfindung
näher erläutert. Dabei
werden auch weitere Ausgestaltungen der Erfindung deutlich.
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1 in
einer schematischen Längsschnitt-Darstellung
den Aufbau eines Doppeltiegels mit einem Außentiegel aus isolierendem
Material und einem Innentiegel aus leitfähigem Material, das durch ein
MF/HF-Feld beheizbar ist,
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2 eine
Variante des Doppeltiegels nach 1 mit einem
Außentiegel
in Form eines Skull-Tiegels, mit einer Draufsicht-Darstellung im Figurenteil
A und einem Längsschnitt
im Figurenteil B,
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3 eine
Ausführungsform
des Doppeltiegels mit einem Außentiegel
aus leitfähigem
Material, der mittels eines MF/HF-Feldes beheizbar ist und einem
doppelwandigen, leitfähigen
Innentiegel, der mittels direktem Stromfluß beheizbar ist,
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4 einen
vergrößerten Ausschnitt
aus 2 unter näherer
Darstellung der Doppelwandung des Innentiegels, und
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5 die
zeitliche Temperaturführung
im Doppeltiegel beim Ziehen von Glasfasern.
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Die 1 zeigt
in einer schematischen Längsschnitt-Darstellung
eine erste Ausführungsform
der Erfindung mit einem Außentiegel 1 aus
elektrisch isolierendem Träger-Material,
beispielsweise aus einem keramischen Material wie Al2O3, ZrO2 oder Quarzal
bzw. gesintertem Quarzglaspulver, und einem koaxial darin angeordneten
Innentiegel 2 aus leitfähigem
Material.
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In
dem Außentiegel 1 befindet
sich beispielsweise im Fall des Ziehens von Glasfasern in Pfeilrichtung
das Mantelglas, wogegen sich im Innentiegel 2 das Kernglas
befindet.
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Zur
Beheizung des Innentiegels 2 ist eine den Doppeltiegel
koaxial umschließende
Spulenanordnung 3 vorgesehen, die angeschlossen an einen Mittelfrequenz-Generator,
ein Mittelfrequenzfeld erzeugt, das wiederum im Material des Innentiegels 2 Wirbelströme induziert
und dabei mit der Innenseite den Tiegelinhalt und mit der äußeren Seite
zugleich den Inhalt des Außentiegels
erwärmt.
Das Mittelfrequenzfeld durchdringt dabei das nichtleitende Material
des Außentiegels 1.
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Gemäß einer
alternativen Ausführungsform des
Doppeltiegels nach 1 kann dieser so aufgebaut sein,
daß auch
der Außentiegel
zumindest teilweise aus einem elektrisch leitfähigem Material besteht. Auch
bei einer derartigen Anordnung ist eine einfache und wirksame Beheizung
des Innentiegels mittels eines MF/HF-Feldes möglich, wobei das Feld auch
in dem Außentiegel,
wenn auch im geringeren Umfang, Wirbelströme und damit eine zusätzliche
Erwärmung
des Außentiegels
bewirkt.
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Bei
der vorgenannten alternativen Ausführungsform sind verschiedene
Ausgestaltungen des Außentiegels
denkbar, die bewirken sollen, daß das MF/HF-Feld die Wandung
des Außentiegels
möglichst
durchdringt und überwiegend
in der Wandung des Innentiegels Wirbelströme erzeugt. So ist denkbar,
daß der
Außentiegel
durch einen geschlitzten Edelmetalltiegel gebildet ist. Die Ausführung kann auch
so getroffen sein, daß der
Außentiegel
durch einen Quarzglastiegel mit dünner Edelmetallschicht gebildet
ist.
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Zur
Steuerung des Prozesses des Ziehens von Glasfasern mit einem inneren
Kern und einem äußeren Mantel
ist es dabei vorteilhaft, den Innentiegel in den drei Achsen X,
Y, Z verstellen zu können. Die
Bezugsziffer 4 kennzeichnet den schematisch angedeuteten
Verschiebemechanismus.
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Durch
die separate Beheizbarkeit des Innentiegels 2 kann das
in ihm befindliche Glas auf eine höhere Temperatur und damit auf
eine niedrigere Viskosität
gegenüber
einem Doppeltiegel gemäß dem Stand
der Technik, bei dem nur der Außentiegel
beheizbar ist, gebracht werden.
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Die 2 zeigt
in einer Draufsicht-Darstellung im Figurenteil A und einer Schnittdarstellung
im Figurenteil B analog 1 eine zweite Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Doppeltiegels.
Diese Ausführungsform
weist zum einen einen Außentiegel in
Form eines sogenannten Skulltiegels 1', der aus einzelnen wassergekühlten, elektrisch
leitfähigen Rohren 5 in
Form einer Palisade (s. 2A) besteht, und
zum anderen, wie bei der Ausführungsform
nach 1, einen Innentiegel 2 aus leitfähigem Material auf.
Die Erwärmung
des Innentiegels 2 erfolgt ebenfalls über im Material des Innentiegels
erzeugte Wirbelströme.
Das dazu notwendige elektromagnetische Feld wird, wie bei der Ausführung nach 1,
durch die Spulenanordnung 3 bereitgestellt und durchdringt dabei
die Rohr-Palisaden des Außentiegels 1.
Die heiße
Innentiegelwand erwärmt
zugleich den Außentiegel-Inhalt.
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Die 3 in
Verbindung mit einer Ausschnitt-Vergrößerung nach 4 zeigt
eine dritte bevorzugte Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Doppeltiegels.
Diese Ausführungsform
besitzt einen Außentiegel 1'' aus leitfähigem Material mit einem Innentiegel 2 aus
leitfähigem
Material, bestehend aus einem Innenleiter 21 und einem
Außenleiter 2', die koaxial
zueinander angeordnet sind und die an eine Stromquelle 6 angeschlossen
sind. Die Erwärmung des
Innentiegels 2 erfolgt somit über direkten Stromfluß. Zur Erwärmung des
Außentiegels 1'' dient die Mittelfrequenz-Spule 3,
die in dem leitenden Material des Außentiegels Wirbelströme erzeugt.
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Zur
Regelung der Temperatur im Innentiegel 2 ist ein Temperatur-Regler 7 vorgesehen,
der eingangsseitig ein Temperatur-Istwertsignal eines Thermoelements 8,
das im Raum zwischen den Leitern 2', 2'',
der vorzugsweise mit einem nichtleitenden Material ausgefüllt ist,
angeordnet ist, erhält,
und der ausgangsseitig auf die Stromquelle 6 geschaltet
ist.
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Durch
geeignete Wahl der Wandstärken
des Innenleiters 2'' bzw. des Außenleiters 2 läßt sich
die Heizleistung im Innentiegel und auch im Außentiegel einstellen.
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Allen
Ausführungsformen
ist das Merkmal gemeinsam, daß die
Austrittsdüse
des Innentiegels gegenüber
dem Außentiegel
hervorragt. Dadurch wird beim Ziehen des Glases erreicht, daß sich das Glas
mit steiler Viskositätskurve
stabilisiert.
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Es
kann vorgesehen sein, daß die
Oberflächen
der Düsen
des Doppeltiegels, die mit dem Glas in Berührung stehen, poliert sind.
Dies führt
zu einer sehr guten Rundheit des Kernes und des Mantels. Dies ist
für eine
kleine Polarisations-Moden-Dispersion
und gute Ankopplung der Faser wichtig. Die polierten Oberflächen des
Doppeltiegels führen
zudem zu guter mechanischer Stabilität der gezogenen Glasfaser und
geringer Rückstreuung
des Kernlichtes bzw. vom Licht des ersten Mantels, wenn dieser mittels
eines innen feuerpolierten Rohres mit einem zweiten Mantel umgeben
wird (nicht dargestellt).
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Der
erfindungsgemäße Doppeltiegel
wird vorzugsweise zum Ziehen von Glasfasern aus Schwermetalloxidgläsern, sogenannten
HMO-Gläsern
(heavy metal oxid) eingesetzt, zu denen auch Bismutoxid-haltige
Gläser
gehören.
Diese Gläser zeichnen
sich gegenüber
SiO2-Gläsern
durch eine deutlich breitbandigere Emission seltener Erden-Ionen
aus, was zu höheren Übertragungsleistungen führt.
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Auf
der anderen Seite weisen z. B. die Bismutoxid-haltigen Gläser den
Nachteil auf, daß Bismutoxid
unter den drastischen Bedingungen der Schmelze durch andere Komponenten
reduziert werden kann und das ausfallende elementare Bismut die optischen
Eigenschaften, insbesondere die Transparenz des Glases nachteilig
beeinträchtigen
kann.
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Es
kommt daher dem Tiegelmaterial beim Faserziehen von HMO-Gläsern eine
besondere Bedeutung bei.
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Da
Platin eine ungünstige
Wechselwirkung mit beispielsweise dem Bismutoxid-haltigen Glas zeigt, ist es von Vorteil,
anstelle eines Platintiegels bei relativ niedriger Schmelztemperatur
von höchstens
1000°C,
einen Goldtiegel zu verwenden. Da jedoch Gold bei dieser Temperatur
aufgrund der Nähe zum
Schmelzpunkt verglichen mit Platin zwar noch formstabil, jedoch
weicher ist, können
auch mit Gold beschichtete Platintiegel verwendet werden. Dadurch
wird der direkte Kontakt der Schmelze mit dem Platin vermieden,
gleichzeitig jedoch die Goldauflage mechanisch durch die darunterliegende
Platinschicht gestützt.
Eine solche Goldbeschichtung kann beispielsweise durch Aufwalzen
einer Goldfolie auf Platin, elektrochemische Abscheidung oder andere
im Stand der Technik bekannte Verfahren erfolgen. Weiterhin eignen
sich als ein solches resistentes Tiegelmaterial überraschenderweise auch Pt/Au-Legierungen,
wobei bereits ein Anteil von beispielsweise 5 Gew.-%, vorzugsweise
10 Gew.-% Gold im Platin ausreicht, um eine Korrosion des Tiegelmaterials deutlich
zu verringern bzw. sogar ganz zu verhindern. Beispielsweise enthält ein Tiegel
mit einem Au/Pt-Verhältnis
von 95/5 nur geringe Mengen an Platin, ist jedoch bis zu einer Temperatur
von etwa 1200°C
einsetzbar. Auch eine Pt/Ir-Legierung hat sich als vorteilhaftes
Tiegelmaterial gezeigt.
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Es
hat sich weiterhin gezeigt, daß die
gerade die Verwendung von Pt5Au als Tiegelmaterial beim Ziehen von
Glasfasern aus HMO-Glas eine niedrige Dämpfung der Glasfaser und eine
ausreichende mechanische Stabilität des Aufbaues der Faser bewirkt.
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Anhand
von vier Ausführungsbeispielen
soll nunmehr das Verfahren zum Herstellen von Glasfasern mit dem
in 1 dargestellten Doppeltiegel näher beschrieben werden.
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Ausführungsbelspiel
1
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Der
Außentiegel 1 hat
eine Höhe
von 250 mm und einen Durchmesser von 150 mm, die Düse 1a des
Außentiegels
hat eine Länge
von 45 mm und einen Durchmesser von 30 mm. Der Innentiegel 2 hat eine
Höhe von
500 mm und einen Durchmesser von 40 mm und ist so befestigt, daß seine
Düse 2a aus der
Düse 1a des
Außentiegels 1 ca.
15 mm herausragt. Die Düse 2a hat
eine Länge
von 60 mm und einen Durchmesser von 4 mm. Beide Tiegel bestehen aus
Pt/Ir oder Pt5Au.
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In
einem separaten Vorschmelzschritt wenden in einem Au-Tiegel bei
ca. 950°C
ca. 4 l eines Bi-oxid Mantelglases und 1/2 l des ebenfalls Bi-oxid Kernglases
aus dem Gemenge in einem Au Tiegel erschmolzen. Dabei werden die
Schmelzen mit getrocknetem Sauerstoff intensiv gebubbelt, um eine Reduktion
des Bi zu verhindern. Zusätzlich
verhindert das Bubbling ein gravitatives Entmischen der leichten
und schweren Gemengebestandteile und sorgt für eine gute Durchmischung.
Ferner kann ein Au-Rührer
eingesetzt werden.
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Die
Schmelzen wenden in den durch Einkoppeln von MF-Energie vorgeheizten
Doppeltiegel umgegossen und dort bei einer Temperatur von ca. 650°C mit Sauerstoffbubbling über einige
Stunden gehalten. Nun wird, wie in 5 dargestellt,
die Temperatur auf 820°C
erhöht
und nach 1/2 h mit übergeleitetem
Sauerstoff geläutert.
Dem Läutern
folgt das Abtempern auf die Ziehtemperatur von ca. 520°C wie in 5 dargestellt.
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Nun
wird mit dem Ziehen der Preformen begonnen. Der genauen Temperaturkonstanz
kommt dabei aufgrund der steilen Viskositätskurve eine besondere Bedeutung
zu. Temperaturschwankungen von einigen °C machen sich in der Geometrie
der gezogenen Preform bemerkbar.
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Über die
Position des Innentiegels läßt sich die
Zentrizität
des Kerns und das Kern/Mantelverhälntnis einstellen. Mit den
o. a Geometrien ergibt sich ein Kern-Mantel Verhältnis von 1:10 bei einem Außendurchmesser
von 1,2 mm.
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In
einem separaten Schritt werden Mantelrohre aus Bi-Oxidglas für die im
Doppeltiegel hergestellten Preformen nach der down-draw Methode
aus einem 4 l Ablauftiegel gezogen. Das dazu benötigte Glas wird ebenfalls in
einem separaten Schritt in einem Au Tiegel mit intensivem Sauerstoffbubbling vorgeschmolzen
und in den Ziehtiegel umgegossen. Dabei werden Rohre mit polierten
Oberflächen
einem Außendurchmesser
von 6 mm und einer Wanddicke von 2,2 mm hergestellt, so daß sich eine
Faser mit folgenden Abmessungen ergibt: Kern: 3 μm, Mantel 1:30 μm bei einem
Faseraußendurchmesser
von 125 μm.
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Ausführungsbeispiel
2
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Wie
1: Durch die Verwendung von nanoskaligen Rohstoffen wird eine gute
Auflösung
der Komponenten in der Bi2O3-Matrix
erreicht. Dadurch kann die Aufschmelztemperatur und so die Bildung
von elementarem Bi reduziert werden.
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Ausführungsbeispiel
3
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Wie
1: Die Rohstoffe werden in geeigneter Zusammensetzung gemischt und
in einem ersten Schritt bei 600°C
gebrannt, daß eine
Vorreaktion stattfindet. Dadurch kann die Aufschmelztemperatur und
so die Bildung von elementarem Bi reduziert werden.
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Ausführungsbeispiel
4
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Wie
1 nur mit folgender Regelung: Messung des Durchmessers der Kern/Mantelpreform
und Regelung der Ziehgeschwindigkeit mit kurzer Zeitkonstante in
den Grenzen von 6 cm/min, jedoch Regelung der Tiegeltemperatur mit
langer Zeitkonstante.