DE10318786A1 - FTIR-Messzelle zur Analyse aggressiver Gase - Google Patents
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Abstract
In der FTIR-Spektroskopie treten häufig chemische Inkompatibilitäten zwischen der zu vermessenden Probensubstanz und den IR-lichtdurchlässigen Bauteilen des Probenbehälters auf. Die neue Messzelle soll eine Analyse von Gasen ermöglichen, die normalerweise die IR-Komponenten des Probenbehälters zerstören würden. DOLLAR A In der rechteckförmigen Messzelle (1) wird die Probensubstanz (5) durch einen Schutzgasstrom (3) von den IR-lichtdurchlässigen Fenstern (2) ferngehalten. Zudem wird das in der Messzelle befindliche Gas (4) in Rotation versetzt, so dass sich ein definiertes Strömungsfeld ausbildet, was eine reproduzierbare, quantitative Analyse der Probensubstanz ermöglicht. DOLLAR A Die Gasmesszelle lässt sich in jedes handelsübliche FTIR-Spektrometer ohne weiteren Umbau einsetzen und dort zur Analyse von Gasen verwenden, die mit IR-lichtdurchlässigen Materialien eigentlich chemisch unverträglich sind.
Description
- Ein grundlegendes Problem bei der Untersuchung von flüssigen oder gasförmigen Substanzen mittels der FTIR-Spektroskopie (Fourier-Tranformierte Infrarot-Spektroskopie) besteht in der Auswahl geeigneter Probenbehälter. Der Probenbehälter muss derart gestaltet sein, dass zur Durchführung einer Messung zumindest ein kleiner Bereich für das Infrarotlicht durchlässig ist, damit dieses in Wechselwirkung mit der zu vermessenden Substanz treten kann. Üblicherweise werden hierzu Materialien wie Zink-Selenid, Kaliumbromid oder auch Diamant eingesetzt, die in dem betreffenden Spektralbereich das Infrarotlicht des Spektrometers nur sehr schwach absorbieren. Die Probensubstanz wird dann beispielsweise bei einer Transmissionsmessung zwischen zwei aus diesen Materialien bestehenden Fenstern platziert und vermessen. Dies bedeutet, dass die Substanz auf jeden Fall mit dem Fenstermaterial in Kontakt kommt und das Fenstermaterial dementsprechend chemisch resistent sein muss. Gerade bei Stoffgemischen treten aber immer wieder chemische Inkompatibilitäten auf, so dass die Auswahl eines geeigneten Materials schwer fällt oder gar unmöglich wird. Wird beispielsweise ein Gemisch aus Essigsäure und Wasser untersucht, würde zwar Zink-Selenid als Fenstermaterial gegen Wasser beständig sein, jedoch von der Essigsäure zerstört. Dagegen würde Kaliumbromid als Fenstermaterial vom Wasser angegriffen.
- Zur Lösung dieses Problems wurde zur Messung gasförmiger Proben ein System nach Patentanspruch 1 entwickelt, das durch seine Gestaltung auf strömungsdynamische Weise die zu vermessende Substanz von dem lichtdurchlässigen Material fernhält und so eine Vermessung selbst extrem aggressiver Stoffe ermöglicht. Hierzu wird das Fenster von einem inerten, aber IR-lichtdurchlässigen Gasstrom (z.B. Stickstoff oder Helium) überströmt, so dass das Fenster erst gar nicht mit der zu vermessenden Probe in Kontakt kommt.
- Gleichzeitig ist die Messzelle nach Patentanspruch 2 so gestaltet, dass der inerte Gaststrom für stabile, rotierende Wirbel innerhalb der Messkammer sorgt. Hierdurch wird erreicht, dass sich ein definiertes und kontrollierbares Strömungsprofil zur quantitativen Analyse der Probensubstanz ausbildet.
- Ein weiterer Vorteil der Messzelle ist in Patentanspruch 3 angegeben. Die Messzelle ist derart aufgebaut, dass sie ohne weitere Umbauten in den Messschacht eines handelsüblichen Spektrometers eingesetzt werden kann.
- Das Funktionsprinzip der Messzelle ist in
1 dargestellt. Die Messzelle besteht aus einem rechteckigen Schacht (1 ), an dessen äußeren Enden die empfindlichen IR-Fenster (2 ) angebracht sind. Auf der Innenseite beider Fenster wird der Schutzgasstrom (3 ) eingeleitet. Da die Zelle symmetrisch aufgebaut ist, versetzt der Schutzgasstrom das in der Zelle befindliche Gas (4 ) in Rotation. In der Mitte der Messzelle wird das zu vermessende Probengas (5 ) eingeleitet. Dieses wird von dem rotierenden Gasstrom erfasst, mit ihm definiert vermischt, einige Male herumgewirbelt und mit dem Schutzgasstrom an den äußeren Enden der Messzelle (6 ) ausgetragen. Das IR-Licht (7 ) des Spektrometers durchstrahlt den gesamten Hauptschacht und ermöglicht somit eine Vermessung des Probengases. - Ein Ausführungsbeispiel der Messzelle ist in
2 dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Der Schutzgasstrom (1 ) wird durch zwei Anschlüsse (2 ) in die Messzelle eingeleitet. In den Einlaufstrecken (3 ) werden eventuell vorhandene Verwirbelungen des Schutzgases abgebaut. Die Einlaufstrecken weisen in dem Ausführungsbeispiel eine Länge von 280 mm und einen rechteckigen Innenquerschnitt von 20 × 40 mm2 auf. Das Probengas (4 ) wird durch den Anschluss (5 ) in die Hauptkammer (6 ) der Messzelle eingeleitet. Der Anschluss (5 ) ist zentrisch an der Unterseite der Hauptkammer (6 ) angebracht. Er kann aber je nach den eingestellten Strömungsbedingungen auch auf der Oberseite der Hauptkammer (6 ) angebracht werden. Die Hauptkammer (6 ) der Messzelle hat in diesem Ausführungsbeispiel eine Breite von 160 mm und einen rechteckigen Querschnitt von 40 × 40 mm2. Die IR-Fenster (7 ) sind in Fensterhaltern (8 ) derart angebracht, dass das Schutzgas aus den Einlaufstrecken (3 ) ohne Verwirbelungen glatt an den Innenseiten der IR-Fenster entlang strömen kann. Als IR-Fenster wurden zwei NaCl-Platten (Dicke = 5 mm) in die Halterungen (8 ) eingesetzt. Andere IR-lichtdurchlässige Werkstoffe sind ebenso denkbar. Das Schutzgas erzeugt nun in der Hauptkammer ein definiert rotierendes Strömungsfeld. Das IR-Licht (9 ) des Spektrometers (nicht dargestellt) durchstrahlt die gesamte Hauptkammer und tritt an der gegenüberliegenden Seite der Messzelle (10 ) wieder aus. Durch die Auslaufstutzen (11 ) wird das Schutzgas mit dem Probengas (12 ) ausgetragen. - Mit dem Ausführungsbeispiel wurden Versuche mit Rauch im Schutzgasstrom zur Strömungsvisualisierung durchgeführt. Aus den Versuchen lassen sich folgende Schlussfolgerungen ziehen:
- 1. Die IR-Fenster bleiben selbst bei sehr geringen Schutzgasgeschwindigkeiten frei von Rauch (und damit frei von Probengas).
- 2. In der Messzelle bildet sich eine rotierende Strömung aus.
Der Durchmesser eines Wirbels beträgt eine Kanalhöhe. Zudem
ist zu beobachten, dass bei bestimmten Einstellungen zwei langsamere
Sekundärwirbel in
der Mitte der Messzelle auftreten. Dieser Sachverhalt ist in
3 dargestellt. Wenn sich Sekundärwirbel (1 ) neben den Hauptwirbeln (2 ) ausbilden, erscheint eine Probeninjektion an der Stelle (3 ) sinnvoller, um eine stabile Strömung zu unterstützen. Bei Probeninjektion in Drehrichtung der Sekundärwirbel sind die der Schutzgasströmung (4 ) nahen Hauptwirbel ausgeprägter. - Eine sehr effiziente und experimentell einfache Methode, um ein kontinuierlich durchströmtes System verfahrenstechnisch zu charakterisieren, ist die Durchführung einer Verweilzeitverteilungsmessung. Hiermit wird festgestellt, wie gut die Durchmischung der Probe im Hauptschacht der Messzelle ist. Die Verweilzeitverteilungsmessungen wurden in Form von Pulsmarkierungen durchgeführt. Dazu wurde eine kleine Probenmenge an CO2-Gas durch die Probeninjektionsstelle in die Messzelle schlagartig eingeleitet.
- In
4 sind die mit dem FTIR-Spektrometer aufgenommenen Konzentrationsverläufe für die in Tab. 1 zusammengefassten Randbedingungen dargestellt. Die Konzentrationsverläufe sind über der Zeit t, gemessen in Sekunden, aufgetragen. Es wurden jeweils 5 bzw. 10 ml reines CO2-Gas injiziert und der Schutzgasstrom zwischen 2 und 4 l/min variiert. Tab. 1: Versuchsbedingungen - Aus den Konzentrationsverläufen lässt sich schließen, dass eine vollständige Vermischung des Probengases mit dem Stickstoff in der Messzelle sehr schnell erreicht wird. Dies ist vor allem dann vorteilhaft, wenn wie in der Pulsmarkierung nur eine geringe Probenmenge zur Verfügung steht. Aus den Messungen kann auch abgeschätzt werden, welcher Anteil des Schutzgasstromes in die Hauptkammer gelangt, d.h. wie groß der Gasaustausch zwischen den Hauptkanälen und der Hauptkammer ist. Wird nämlich die Hauptkammer als kontinuierlich betriebener idealer Rührkessel modelliert, dann folgt für den Konzentrationsverlauf: wobeidie mittlere Verweilzeit der Hauptkammer ist. Beispielsweise ergibt sich anhand der Daten der Reihe 3 eine mittlere Verweilzeit von ungefähr 13 Sekunden, und damit ein Volumenstrom von 0,6 l/min, der bei einem Gesamtstickstoffstrom von 2 l/min mit der Hauptkammer ausgetauscht wird.
Claims (3)
- Messzelle für ein FTIR-Spektrometer zur Analyse aggressiver Gase, dadurch gekennzeichnet, dass das zu analysierende Gas von den optischen Bauteilen der Messzelle durch einen nicht reagierenden, das Infrarot-Licht kaum absorbierenden Schutzgasstrom getrennt wird.
- Messzelle nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schutzgasstrom das zu analysierende Gas in eine definierte rotierende Bewegung versetzt, die einen kontrollierten Austrag des zu analysierenden Gases aus der Messzelle und eine reproduzierbare Bestimmung der Konzentrationen der vorliegenden Gaskomponenten ermöglicht.
- Messzelle nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle derart gestaltet ist, dass sie ohne weitere Umbauten in ein handelsübliches FTIR-Spektrometer eingesetzt werden kann.
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