DE1030313B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung feinstteiliger anorganischer Oxyde - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung feinstteiliger anorganischer Oxyde

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DE1030313B
DE1030313B DES44128A DES0044128A DE1030313B DE 1030313 B DE1030313 B DE 1030313B DE S44128 A DES44128 A DE S44128A DE S0044128 A DES0044128 A DE S0044128A DE 1030313 B DE1030313 B DE 1030313B
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Description

DEUTSCHES
Es ist bereits bekannt, in einem Lichtbogenofen feuerfeste Mineralien zu verdampfen und sie dann rasch abzukühlen, um so sehr feinpulvrige Staubarten in dispersem Zustand zu erhalten. Ebenso ist es bekannt, in gleicher Weise Metalloide oder Metalle, wie Blei oder Zink, zu verdampfen, die so erhaltenen Dämpfe zu verbrennen und das Ganze plötzlich abzukühlen, um die Oxyde in außerordentlich feiner Verteilung niederzuschlagen. Ein derartiges Verfahren, ist nicht immer wirtschaftlich, denn die Metalle müssen, ehe sie dieser Behandlung unterworfen werden, aus ihren Erzen abgeschieden werden, was kostspielig ist; zudem sind genügend feine Produkte schwer erhältlich wegen der bei den hohen Verbrennungstemperaturen auftretenden Agglomerierung zu größeren Teilchen.
Man hat auch schon im Lichtbogenofen Gemische aus oxydischen Mineralien und Kohlenstoff derart behandelt, daß man ein Gasgemisch aus CO, Suboxyden und Dämpfen von Metallen bzw. Metalloiden erhält, welches man dann verbrennt, wobei man dafür sorgt, daß die Verbrennung vollständig und die Verbrennungstemperatur so niedrig ist, daß das Zusammenballen vermieden oder wenigstens beträchtlich herabgesetzt wird (britische Patentschrift 686 794).
Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung werden in verschiedenen Gefäßen die beiden folgenden Behandlungsstufen nacheinander durchgeführt:
1. Kontinuierliche Reduktion und Verflüchtigung des Gemisches aus Kohlenstoff und oxydischem Mineral im Lichtbogenofen unter Luftausschluß in inerter Atmosphäre, wobei man die Stromstärke des Lichtbogens derart regelt, daß man am Ofenausgang einen möglichst konstanten Gasstrom erzielt.
2. Das den Lichtbogenofen verlassende Gas wird in ein anderes Gefäß übergeführt, wo es zunächst durch Verdünnen mit einem inerten Gas oder auf irgendeine andere Weise gekühlt und dann unter Vermeidung jeglichen Überhitzens verbrannt wird. Der anfallende Staub wird dann gesammelt und von dem Gas, das ihn in Suspension enthält, auf bekannte Weise, z. B. mittels Zyklongebläsen oder Filtern, abgetrennt.
Die Erfindung umfaßt auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die in gewissen Einzelheiten von ähnlichen bekannten Vorrichtungen zum gleichen Zweck abweicht.
Die Erfindung ist keineswegs auf die Herstellung von dispergierter Kieselsäure, die hier genauer beschrieben ist, beschränkt, sondern ist auch für andere in Frage kommende Ausgangsstoffe anwendbar.
Im Fall von Kieselsäure muß man für eine einfache Verdampfung dieses Körpers Temperaturen an-
Verfahren und Vorrichtung
zur Herstellung feinstteiliger
anorganischer Oxyde
Anmelder:
Societe SOLUMETA, Paris
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr, rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9r Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 28. Mai 1954
Paul Rehm, Grenoble, Isere (Frankreich),
ist als Erfinder genannt worden
wenden, die über 2000° C hinausgehen, während man, wenn man von einem Gemisch aus SiO2 und C ausgeht, das Suboxyd SiO erhält, das bereits bei 1600 bis 1700° C in Dampfform übergeführt wird.
In der Zeichnung bedeuten die Fig. 1 und 2 einen Aufriß des gesamten Ofens und des Aufsatzes, in welchem die Gase zunächst gekühlt und dann verbrannt werden.
Fig. 1 stellt einen Schnitt entlang der Linie b-b in Fig. 2,
Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie a-a in Fig. 1 dar;
Fig. 3 zeigt in größerem Maßstab einen Längsschnitt durch den Kühl- bzw. Verbrennungsauf satz j
Fig. 4 ist ein Schnitt entlang der Linie c-c in Fig. 3;
Fig. 5 stellt eine andere Ausführungsform des Aufsatzes dar;
Fig. 6 zeigt das Schema der Stromregulierung;
Fig. 7 zeigt die Steuerung für die Einleitung des inerten Gases in den Ofen durch die Stromregulierungseinrichtung ;
Fig. 8 zeigt in Draufsicht die Gesamtvorrichtung einschließlich der beiden in Serie geschalteten Zyklonabscheider zum Sammeln des dispersen Staubes;
Fig. 9 zeigt die Stellung der Filterhüllen auf dem zweiten Zyklonabscheider.
809527/450
Gemäß Fig. 1 und 2 sind sowohl der Ofen 1 selbst als die Elektrodenführungen und das gesamte Zufuhrsystem in sich abgeschlossen. Der Tiegel 3 wird gebildet mit Hilfe von feinem Sand aus reinem SiO2 und ist umgeben von einer niedrigen Mauer aus SiIiciumcarbidsteinen 4, auf der die Kuppel aus Graphitplatten 5 ruht. Praktisch ergibt sich bei dieser Anordnung ein sich selbst auskleidender Tiegel. Der Abstand zwischen dem Lichtbogen und den SiC-Steinen wickeln, die sich mit SiO und CO mischen und die erhaltene Kieselsäure verunreinigen wurden. Dagegen erlauben Lichtbogenofen eine weit höhere Stromkonzentration und dadurch eine weniger umfangreiche und dadurch billigere Anlage für eine vorgegebene Produktionsmenge. Der Lichtbogenofen ist also bei der Umsetzung des Verfahrens in die Praxis weitaus vorzuziehen. Auch die Strombilanz des älteren Verfahrens der bereits erwähnten USA.-Patentschrift
ist derart gewählt, daß die Temperatur der letzteren io 2 573 057, bei dem unter Vermeidung einer Licht-
unterhalb der Zersetzungstemperatur für SiC bleibt. An der Innenfläche der Kuppel aus Graphitplatten bildet sich eine dünne Si C-Schicht, die den Graphit gegen den Angriff der Dämpfe schützt.
Die Graphitekktroden 6 lassen sich in Längsrieh- 15 des Verfahrens nach der Erfindung, tung durch Schrauben bewegen. Um die erste Phase der Reduktion und Verdamp-
Ein Schutzrohr aus Graphit 7 trennt die Elektroden von den Kokskörnern 8, die die Wärmeisolierung des bogenbildung die Elektroden in die Oxydschmelze eintauchen und bei dem eine genaue Steuerung der Stromzufuhr, wie sie erfmdungsgemäß erreicht wird, nicht vorgesehen ist, zeigt nicht die günstigen Werte
oberen Ofenteiles bilden. Da in inerter Atmosphäre fung gemäß der Erfindung durchzuführen, ist es unerläßlich, daß der Stromverbrauch des Ofens, d. h. die Intensität des Lichtbogens, verhältnismäßig stabil ist.
gearbeitet wird, besteht keine Gefahr eines Strom- 20 Man erreicht dies auf folgende Weise:
Überganges bzw. einer Lichtbogenbildung zwischen Elektrode. und Schutzrohr, insbesondere wenn für einen entsprechenden Abstand zwischen der Innenfläche des Rohres und der Elektrode gesorgt wird.
Die Zufuhr eines Gemisches aus Kieselsäure, Sand und Koks erfolgt mit Hilfe zweier Förderschnecken 11, über welchen jeweils eine Aufgabetrichter 12 angeordnet ist. Die Förderschnecken führen das Gemisch über ein Rohr 13 dem Ofen zu, das am Ende mit Graphit 14 umkleidet ist.
Das Gemisch muß in einem gewissen Abstand von dem Lichtbogen aufgegeben werden, um ein Abschleudern von Quarzsplittern durch die dynamische Wirkung des Bogens zu vermeiden. Es wurden sonst
1. durch Steuerung des Stickstoff stromes als Funktion der Lichtbogenintensität,
2. durch dauernde Zuführung des Gemisches aus Kieselsäure und Koks, derart, daß der Spiegel des flüssigen Bades 10 bis 20 mm unterhalb der Elektroden bleibt,
3. durch Ausgleich des Elektrodenverschleißes durch Nachstellen auf einen Spitzenabstand von 80 bis 150 mm.
Tatsächlich verhält es sich so, daß eine stärkere Steigerung der Dampfdichte des die Elektroden umgebenden Dampfes zum Rückgang des Scheinwiderstandes (Impedanz) des Mediums, in welchem der Lichtbogen sich erstreckt, führt, woraus sich eine be
kleine, von dem Gasgemisch mitgerissene Splitter in 35 trächtliche Steigerung der von dem Ofen verbrauchdem Endprodukt zu finden sein, die scharfe Ecken ten Stromstärke ergibt. Verstärkt man den Stickstoffaufweisen und eine sehr gefährliche Schneidwirkung
ausüben würden, wenn die Kieselsäure als Füllmittel
für Gummi benutzt wird, wodurch deren Scherwiderhalten, um zu verhindern, daß der Dampf in die Elektrodenführungen und die Zufuhröffnungen eindringt. Die Einleitung von Stickstoff in den Ofen erfolgt strom, so wird der Dampf schneller aus dem Ofen gedruckt, womit sich seine Dichte im Inneren des Ofens verringert, so daß auf Grund einer Umkehrerschei-
stand beträchtlich herabgesetzt würde. 40 nung die Lichtbogenintensität abfällt. Hingegen ver-
Der Ofen wird unter Stickstoff atmosphäre ge- größert sich die Intensität bei Stickstoffmangel.
Mit der' erfindungsgemäßen Einrichtung, die den Stickstoffstrom im Zusammenhang mit der Lichtbogenintensität automatisch steuert, läßt sich eine
über die Stutzen 15 entlang den Elektroden und über 45 gute Stabilität des Lichtbogens erhalten (Fig. 6
die Stutzen 16 durch die Zufuhrrohre 13. und 7). Hierzu wird der Spannungsabfall der Puffer-
Schaugläser 17 am Ende der Zufuhrrohre erlauben Selbstinduktionsspule 18 des Ofens benutzt, welcher
eine Kontrolle der Zufuhr. der Lichtbogenintensität proportional ist. Nach Ver-
Das in dem Ofen erzeugte Gasgemisch verläßt Stärkung durch einen Transformator 19 versorgt die
diesen durch das Graphitrohr 9 und strömt über die 50 Spule einen als Zylinder mit Kolben ausgestatteten öffnung 2 in das zweite Gefäß, das eine Blechhaube Elektromagnet 20 mit Strom, dessen beweglicher
10 darstellt. Das inerte Gas, das dazu bestimmt ist, das Gemisch vor seiner Verbrennung zu verdünnen und zu kühlen, wird über das Rohr 27 und den Verteilerkranz 28 eingeleitet, der entweder unmittelbar beim Austritt des Gemisches aus CO, SiO und Si oder etwas darüber angeordnet ist. In einem gewissen Abstand über dem Verteiler 28 sind die länglichen öffnungen 29 zur Zufuhr von Luft oder Sauerstoff angeordnet.
Fig. 3 zeigt die gleiche Einrichtung in größerem Maßstab.
Aus Fig. 4 ist ersichtlich, daß hinter den öffnungen 29 in der Haube 10 einstellbare Klappen 30 angeordnet sind.
Die Reduktion der Kieselsäure mit Koks ließe sich auch in einem Widerstandsofen durchführen, der einen regelmäßigen Dampfstrom entstehen läßt (vgl. die USA.-Patentschrift 2 573 057), aber das als Kern 21 (Fig. 7) sich in einem Kolben 22 fortsetzt, der in einem Rohr 23 gleitet und eine seitliche kalibrierte öffnung 24 verschließt, wodurch der in das Rohr 25 einströmende Stickstoff gesteuert wird.
Wird die Lichtbogenintensität höher, so erhöht sich auch der Spannungsabfall an der Selbstinduktionsspule 18. Die an den Elektromagnet 20 angelegte Spannung steigt entsprechend an, wodurch sich sein Stromverbrauch und damit automatisch der Durchfluß durch den Ofen steigert. Der bewegliche Kern 21 wird nach oben gezogen. Sein Lauf wird geregelt durch eine Feder 26. Bei der Aufwärtsbewegung hebt der Magnetkern den Kolben 22 an, wodurch die öffnung 24 weiter geöffnet wird. Hierdurch wird der Stickstoffstrom verstärkt. Demgegenüber verursacht ein Abfallen der Lichtbogenintensität durch das gleichzeitige Abfallen der Spannung ein Senken des Kernes 21 des Elektromagnets 20 derart, daß der
Widerstand verwendete Material würde Dämpfe ent- 70 Kolben 22 die öffnung 24 schließt, was zu einer
35 ein, wo die restliche Kieselsäure fast völlig abgeschieden wird. Die Gase (N2, CO2 und überschüssiger O2) werden dann durch die Filtersäcke 36 filtriert, deren Anordnung aus Fig. 9 hervorgeht, in welcher der obere Teil des Zyklonabscheiders 35 im Längsschnitt dargestellt ist. Werden die Abgase aus dem Verfahren wieder als Verdünnungs- und Kühlgase benutzt, so werden sie, unmittelbar nachdem sie die Filtersäcke 36 verlassen haben, gesammelt.
Die mittels des Verfahrens nach der Erfindung erhältliche Kieselsäure ist ein seht feines Produkt, dessen Teilchengröße 10 bis fOO Millimikron erreichen kann; im Elektronenmikroskop erweisen sich die Teilchen als kleine Kugeln. Die Röntgenuntersuchung
Beispiel 1 In einen mit Wechselstrom (SO Perioden, 110 Volt)
Drosselung des Stickstoffstromes führt. An dem Rohr 24 sind die Eintrittsöffnungen für Stickstoff 15 und 16 (Fig. 1 und 2) vorgesehen.
Mit Hilfe dieser Einrichtung erhält man an dem
oberen Ausgang des Graphitrohres 9 (Fig. 1) einen
regelmäßigen Strom des Gemisches aus CO, SiO
und Si, der in die Haube 10 überströmt, wo die zweite
Stufe des Verfahrens durchgeführt wird. Zunächst
ist es wichtig, das Gasgemisch zu verdünnen und zu
kühlen, um zu vermeiden, daß sich beim nachherigen io
Verbrennen seine Temperatur derart steigert, daß die
eingangs erwähnte schädliche Agglomerierung zu größeren Teilchen auftritt. Die Wirkung einer Verdünnung
von Dämpfen fester Stoffe zwecks Vermeidung größerer Zusammenballungen beim Abkühlen ist an sich 15 zeigt, daß die Kieselsäure in amorpher Form vorliegt, bekannt, jedoch ist zu beachten, daß es sich im vor- Dank dieser Tatsache und dank der sphärischen Form liegenden Fall um Dämpfe handelt, die nicht nur ab- der Teilchen eignet sich das Produkt insbesondere als gekühlt, sondern vorher durch den Oxydationsvor- Füllstoff für Kunststoffe und Gummi, während die gang noch weiter erhitzt werden. Das Verdünnen mit bekannten Verfahren eine disperse Kieselsäure erinerten Gasen dient daher der Regelung der Ver- 20 geben, die splitterförmige, polygonalgeformte Quarzbrennungstemperatur und ist insofern im Zusammen- stücke enthält, was eine Gefahr für den Gummi darhang mit den übrigen Verfahrensmerkmalen eine er- stellt. Dieser Nachteil wird mit Hilfe des Verfahrens finderische Maßnahme. nach der Erfindung völlig ausgeschaltet. Außerdem ist
Inertes Kühl- und Verdünnungsgas wird durch es bei Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten das Rohr 27 und den Verteiler 28 der Haube ent- 25 Kieselsäure als Gummifüllstoff unnötig, mehr weder unmittelbar beim Austritt des Gemisches aus Schwefel oder Beschleuniger einzuarbeiten, als nor-CO, SiO und Si oder etwas darüber zugeführt. Kai- malerweise für den Gummi benutzt wird, da, im ter Stickstoff oder ein Teil der Verbrennungsgase, die Gegensatz zu den auf andere Weise hergestellten nach der Abscheidung der dispergieren Kieselsäure Kieselsäurearten, die erfindungsgemäß hergestellte und entsprechendem Kühlen in den Prozeß zurück- 30 Kieselsäure keine große Absorptionswirkung aufgeführt wurden, oder irgendein anderes inertes Gas weist,
können als Verdünnungsmittel dienen.
Zwecks stärkerer Kühlung des Gasgemisches können die Wände der Haube durch fließendes Wasser
gekühlt werden. 35 gespeisten einphasigen Ofen (Fig. 1) gibt man konti-
Oberhalb der Verdünnungs- und Kühlzone führt nuierlich und regelmäßig in einer Menge von
16 kg/Std. eine Mischung aus S Teilen reinem Sand und 1 Teil pulverisiertem Koks auf.
In dem Ofen, in dem die Reduktion und Verfiuchti-
nen, so daß man eine reinweiße feindisperse Kiesel- 40 gung stattfindet, wird mit Hilfe der Regeleinrichtung säure erhält. Die öffnung der Klappen 30 (Fig. 4) (Fig. 6 und 7) eine Stromstärke von etwa lSÖÖAmp.
aufrechterhalten. Beim Erreichen des unteren Teiles der Haube 10 werden die SiO + Si + CO-Dämpfe durch einen Gasstrom von S m3 Kühlgasen je kg ver-45 dampfte Kieselsäure (Stickstoff oder Rückführungsgase) gekühlt. Am oberen Teil der Haube wird ein Strom von 120 m3 Luft je kg verdampfte Kieselsäure über die öffnungen 29 eingeblasen. Auf diese Weise wird eine vollständige Verbrennung des Gasgemisches weglichen Teil 31 gesteuert wird, der auf und ab 50 aus SiO, Si und CO erreicht, ohne daß man ein Übergleiten kann. So wird beim Verbrennen des Gemisches hitzen befürchten muß.
aus CO, SiO und Si eine intensivere Kühlung der Die anfallende feindisperse Kieselsäure ist voll-
Flamme erreicht. kommen weiß und enthält keine Quarzsplitter von
Drosselt man die Kühlung durch das inerte Gas polygonaler Form. Ihr Litergewicht beträgt für das an der Eintrittsöffnung in die Haube 10, so kann man 55 lockerliegende Produkt 40 bis 50 g, nach starkem ebenfalls eine weiße disperse Kieselsäure erhalten, Pressen nicht über 150 g. 60% des Produktes sind jedoch ist diese weniger fein, und ihr spezifisches Gewicht ist höher.
Die ausgeschiedene Kieselsäure verläßt, in den Verbrennungsgasen suspendiert, die Vorrichtung in fester Form und äußerst feiner Verteilung an dem oberen Ende der Haube 10 durch das Rohr 32.
Fig. 8 stellt die gesamte Anordnung in Draufsicht dar, wobei 1 der Ofen mit den Elektroden 6 und der
Haube 10 ist. Die Verbrennungsgase mit ihrem Ge- 65 5 ms je kg verdampfter Kieselsäure zu Null, halt an disperser Kieselsäure werden durch den Ven- Das anfallende Produkt ist immer noch weiß, jedoch
tilator 33 abgesaugt. Das Ganze wird in einen ersten weniger fein. Sein Massengewicht bewegt sich zwi-Zyklonabscheider 34 übergeführt, wo ein. Teil der sehen 50 und 120 g je Liter, wobei die letztere Zahl Kieselsäure abgeschieden wird. Nach dem Verlassen dem völligen Abschalten des Kühlgasstromes entdes Zyklons 34 tritt das Gas in den Zyklonabscheider 70 spricht.
man ein Verbrennungsgas, wie Luft, Sauerstoff oder eine Mischung aus beiden, an genügender Menge ein, um das Gemisch aus SiO und Si völlig zu verbren-
wird derart gesteuert, daß sich eine heftige Wirbelbewegung ergibt, die das Volumen der Flamme so stark wie möglich vergrößert und damit ihre Temperatur herabsetzt.
Fig. 5 zeigt eine andere Ausführungsform der Haube 10, wobei der Verteiler für das Verdünnungsgas an der Außenseite der Haube angeordnet ist und die Zufuhr des Verbrennungsgases durch einen be-
von einer Teilchengröße unter 130 Millimikron. Der Stromverbrauch beträgt 7 bis 8 kWh je kg erzeugter feindisperser Kieselsäure.
Beispiel 2
Man arbeitet in einem Ofen analog Beispiel 1, reduziert jedoch den Strom des Kühlgases progressiv von
Verfahren und Vorrichtung wie hier beschrieben lassen sich benutzen zur Gewinnung von verschiedenen Arten von Körpern in äußerst fein verteilter Form, z. B. Tonerde, Titandioxyd, Magnesiumoxyd, Berylliumoxyd, Zirkoniumoxyd, Zinnoxyd usw., wobei gegebenenfalls die entsprechenden Metalle verdampft und anschließend die Metalldämpfe verbrannt werden.
Der Ofen kann femer mit einem Gemisch aus zwei oder mehreren Mineralstoffen mit oder ohne Kohle beschickt werden, wobei disperse Pulver mit sehr verschiedenen Eigenschaften, wie Korngröße, Farbe usw., anfallen.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung feinstteiliger anorganischer Oxyde durch Reduktion einer Ausgangsmischung aus Oxyd und Kohlenstoff unter Verflüchtigung der entstehenden Reduktionsprodukte in einem geschlossenen Lichtbogenofen ao und anschließende Verbrennung der Reduktionsprodukte in einer gesonderten Kammer, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Ofen zugeführte Stromstärke durch Einführen eines inerten Gases in gesteuerter Menge geregelt wird, derart, daß beim zu starken Ansteigen der Stromstärke der - Gaszufluß erhöht und bei zu starkem Abfall der Stromstärke der Gaszufluß gedrosselt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktionsprodukte beim Eintritt in die Verbrennungskammer mit einem inerten Gasstrom verdünnt werden und daß sauerstoff haltiges Gas in einem gewissen Abstand von der ■ Verdünnungszone rotierend in die Verbrennungskammer derart eingeführt wird, daß in dieser eine Wirbelbewegung entsteht.
-""
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufgabe der Ausgangs-
■ mischung in den Lichtbogenofen derart geregelt wird, daß der Spiegel des Flüssigkeitsbades im Ofen sich stets 10 bis 20 mm unterhalb der Elektroden befindet, zwischen denen der Lichtbogen, übergeht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsmischung in den Lichtbogenofen außerhalb der Lichtbogenzone, jedoch in deren Nähe auf die Oberfläche der Schmelze aufgegeben wird.
5. Lichtbogenofen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, bestehend aus einem Herd, einer Graphitkuppel, einem Abzug aus Graphit für die Reduktionsprodukte, in Führungen beweglichen Elektroden und Einfüllrohren mit Aufgabevorrichtung für die Ausgangsmischung, gekennzeichnet durch Stutzen (15, 16) zur Einführung eines inerten Gases durch die Elektrodenführungen und die Einfüllrohre und Einrichtungen zur Steuerung des inerten Gases, die ein Zuleitungsrohr (25) und ein Weiterleitungsrohr (24) umfassen, zwischen welchen ein senkrechtes Rohrstück (23) eingeschaltet ist, in dem sich ein mit dem beweglichen Kern (21) eines durch die Puffer-Selbstinduktionsspule (18) des Ofens über einen Transformator (19) gesteuerten Elektromagnets (20) starr verbundener Kolben (22) bewegen kann, derart, daß der Kolben je nach Stellung den Gasfluß durch die Leitung (25, 23., 24) mehr oder weniger freigibt.
6. Verbrennungskammer zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine den Abzug (2) des Lichtbogenofens nach Anspruch 5 bedeckende Haube (10), Rohr (27) mit Verteilerkranz (28) zur Einführung des inerten Gases, Öffnungen (29) mit drehbaren Klappen (30) in den Wänden der Haube oberhalb der Einführungsstelle des inerten Gases zur steuerbaren Einführung sauerstoffhaltigen Gases und einen Abzug (32).
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 438 221. 499 572, 858;
USA.-Patentschriften Nr. 2 428 178, 2 573 057;
britische Patentschrift Nr. 686 794;
"Zeitschrift für Elektrochemie, 27. Jahrgang, 1921. S. 228, 229, 251, 252.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
© 809 527/450 5.58
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Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3169851A (en) * 1960-02-04 1965-02-16 Union Carbide Corp Process for the oxidation of powders
US3159702A (en) * 1960-02-12 1964-12-01 Siderurgie Fse Inst Rech Smelting device
LU39783A1 (de) * 1960-02-26
US3232706A (en) * 1961-05-01 1966-02-01 Carborundum Co Method of making submicron size nitrides and carbides
AT251301B (de) * 1962-09-27 1966-12-27 Nat Smelting Co Ltd Verfahren zur Raffination von unreinem Zink
US3245761A (en) * 1962-10-11 1966-04-12 Norton Co Apparatus for making magnesium oxide crystals
US3314759A (en) * 1963-09-21 1967-04-18 Agency Ind Science Techn Magnesia fiber product and a method for manufacturing the same
GB1211702A (en) * 1966-12-08 1970-11-11 Unilever Ltd Fine particles
US3604827A (en) * 1969-11-19 1971-09-14 Monsanto Co Electrode for use in manufacturing elemental phosphorus
CH604897A5 (de) * 1976-05-21 1978-09-15 Alusuisse
GB1545630A (en) * 1976-12-02 1979-05-10 British Steel Corp Continuous charging apparatus
GB2002208B (en) * 1977-08-01 1982-04-28 Thermo Electron Corp Process of and apparatus for producing a particulate product from a feed material
US4335080A (en) * 1977-08-01 1982-06-15 Thermo Electron Corporation Apparatus for producing selective particle sized oxide
IT1137505B (it) * 1981-03-13 1986-09-10 Samim Soc Azionaria Minero Met Procedimento per il recupero o la concentrazione di materiali non ferrosi quali zinco e piombo ed apparecchiatura per condurre detto procedimento
DE4241625C1 (de) * 1992-12-10 1994-06-30 Veitsch Radex Ag Verfahren zur Herstellung von sinteraktivem, weitestgehend sphärischem Aluminiumoxid sowie dessen Verwendung
US5856254A (en) * 1996-02-15 1999-01-05 Vaw Silizium Gmbh Spherical metal-oxide powder particles and process for their manufacture
ES2188298B1 (es) * 1999-06-15 2004-08-16 Fundacion Inasmet Procedimiento continuo de fabricacion de materiales en polvo por combustion y reactor para la puesta en practica del mismo.
EP2221286B1 (de) * 2007-12-06 2014-03-12 Agc Ceramics Co., Ltd. Verfahren um teilchen aus feuerfestmaterial zu herstellen
CN101445241B (zh) * 2008-12-25 2011-04-20 化学工业第二设计院宁波工程有限公司 多晶硅生产用还原炉的进气口和出气口
NO337545B1 (no) * 2014-02-24 2016-05-02 Elkem As Fremgangsmåte for fremstilling av silisiumdioksidpartikler
DE102014220817B4 (de) * 2014-10-14 2021-02-04 Universität Duisburg-Essen Lichtbogenreaktor und Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE438221C (de) * 1919-08-05 1926-12-11 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von feinst zerteilten festen Stoffen
DE499572C (de) * 1922-05-27 1930-06-11 New Jersey Zinc Co Verfahren zur Herstellung von Zinkweiss
US2428178A (en) * 1944-07-18 1947-09-30 Permanente Metals Corp Method of making finely divided volatilized silica
US2573057A (en) * 1947-09-11 1951-10-30 Kaiser Aluminium Chem Corp Process of preparing white finely divided amorphous silica
GB686794A (en) * 1950-06-14 1953-01-28 Kaiser Aluminium Chem Corp Improvements in or relating to a process for recovering silica
DE767858C (de) * 1936-06-09 1954-03-29 Rudolf Maier Dr Verfahren, um Metalle, Metallegierungen und schwer in den Dampfzustand zu ueberfuehrende Stoffe ueber die Dampfform in technisch verwertbare Feststoffe, z. B. Metalloxyde, ueberzufuehren

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1563853A (en) * 1921-11-18 1925-12-01 William A Harty Refractory material and method of producing the same
US2238793A (en) * 1939-07-28 1941-04-15 Dow Chemical Co High-temperature electric furnace
US2614906A (en) * 1947-03-27 1952-10-21 Montclair Res Corp In the method of making finely divided silica, the production of a combustible mixture comprising chloro silicon hydrides
US2543708A (en) * 1947-05-29 1951-02-27 Comstock & Wescott Heat-treating furnace
US2761002A (en) * 1954-10-21 1956-08-28 Crane Co Safety mold chamber for arc melting furnaces

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE438221C (de) * 1919-08-05 1926-12-11 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von feinst zerteilten festen Stoffen
DE499572C (de) * 1922-05-27 1930-06-11 New Jersey Zinc Co Verfahren zur Herstellung von Zinkweiss
DE767858C (de) * 1936-06-09 1954-03-29 Rudolf Maier Dr Verfahren, um Metalle, Metallegierungen und schwer in den Dampfzustand zu ueberfuehrende Stoffe ueber die Dampfform in technisch verwertbare Feststoffe, z. B. Metalloxyde, ueberzufuehren
US2428178A (en) * 1944-07-18 1947-09-30 Permanente Metals Corp Method of making finely divided volatilized silica
US2573057A (en) * 1947-09-11 1951-10-30 Kaiser Aluminium Chem Corp Process of preparing white finely divided amorphous silica
GB686794A (en) * 1950-06-14 1953-01-28 Kaiser Aluminium Chem Corp Improvements in or relating to a process for recovering silica

Also Published As

Publication number Publication date
CH333497A (fr) 1958-10-31
BE538477A (de) 1900-01-01
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NL108800C (de) 1900-01-01
US2862792A (en) 1958-12-02
NL197592A (de) 1900-01-01
GB802957A (en) 1958-10-15

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