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Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zum Imprägnieren
von Feststoffen mit einem flüssigen
Imprägniermittel.
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Das Verfahren richtet sich schwerpunktmäßig auf
das Imprägnieren
von Holz und Holzwerkstoffen, ist aber durchführbar für sämtliche Feststoffe, die von
einem komprimierten Gas durchdringbar sind, also auch keramische,
mineralische, ntürliche
oder synthetische Feststoffe. Ziel des Verfahrens ist eine Verbesserung
der technischen oder ästhetischen
Eigenschaften des Feststoffs. Die Erfindung wird mit dem Schwerpunkt
der Imprägnierung
von Holz und Holzwerkstoffen erläutert,
weil diese wegen des komplexen Aufbaus und der schlechten Wegsamkeit
für ein
Imprägniermedium
besonders hohe Anforderungen an die Verfahrensführung stellen.
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Stand der Technik
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Das Imprägnieren von Holz mit Tränkmitteln zur
Erhöhung
der Dauerhaftigkeit, zur Verbesserung mechanischer Eigenschaften,
zur Farbgebung oder für
das Aufschließen
der Holzstruktur wird seit langem durchgeführt. Das Tränken von Holz erfolgt üblicherweise
mit flüssigen
Tränkmitteln.
Entsprechend liegen zu diesem Thema viele Untersuchungen vor, die
sich mit dem Einfluß der
Holzeigenschaften, der Tränkmittel,
des Tränkdrucks
und der Tränkzeit
auf die Imprägnierung
des Holzes befassen..
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Der bei den bekannten Tränkverfahren
angewendete Druck wird üblicherweise
auf etwa 15 bar beschränkt,
da bis zu dieser Belastung meist keine Schädigungen des Holzes auftreten.
Nur wenige Untersuchungen befassen sich mit höheren Tränkdrücken bis etwa 80 bar (meist
als Hochdrucktränkung bezeichnet):
hierbei wird über
die Aufnahme und Verteilung des Tränkmittels in Holzarten berichtet,
die diesen höheren
Drükken
weitgehend ohne erkennbare Schäden
standhalten; etwaige Strukturveränderungen
werden als Zellkollaps oder Rißbildung
erwähnt
(TAMBLYN 1953, ELLWOOD 1956, PURUSHOTHAM et al. 1958, SEGUERRA 1958,
AMEMIYA und INOUE 1959, DALE 1960, SIAU 1970).
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Wegen ihrer großen Verbreitung in Europa und
ihres hohen Ertrages sind die Nadelholzarten Fichte (Picea abies,
Karst.), Sitkafichte (Picea sitchensis Carr.), Kiefer (Pinus silvestris,
L.) und Lärche (Larix
decidua Mill.) von besonderer holzwirtschaftlicher Bedeutung. Mit
Ausnahme von Kiefernsplintholz ist allen die schlechte Wegsamkeit
für Flüssigkeiten gemeinsam,
die einer Tränkung
einen hohen Widerstand entgegensetzt und damit die Gefahr der Zellschädigung bei
hohen Drücken
in sich birgt. Ähnlich schwierige
Bedingungen liegen für
Laubholzarten wie Eiche (Quercus robur L.) sowie verschiedene Pappel-
(Populus sp.) und Birkenarten (Betula sp.) vor. Relativ einfach
hingegen ist Buche (Fagus sylvatica, L.) zu imprägnieren. Nähere Angaben über die
Tränkbarkeit
von ausgewählten
Holzarten von besonderer Bedeutung für Europa enthält die DIN
EN 350-2:1994-10.
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Da Holz in trockenem Zustand (unterhalb
Fasersättigungspunkt)
für Flüssigkeiten
noch schwerer wegsam ist (PHILLIPS 1933; LIESE 1953; DIN EN 350-2:1994-10),
werden auch mit großtechnischen Verfahren
(z.B. Vakuum-Druck-Verfahren) bislang nur unbefriedigende Tränkergebnisse
erzielt (BELLMANN 1968; BAM-Untersuchungsbericht 1985; WISCHER 1985).
Geforderte Eindringtiefen (RAL-RG 411 1980) werden durch aufwendige
mechanische Vorbehandlung wie mechanische Schlitzperforation, mechanische
Nadelstichperforation, Fluid-Jet-Perforation oder Laser-Perforation
(KROPF und SELL 1985) und anschließende Kesseldrucktränkung oder durch
Tränkung
mit dein Wechseldruck-Verfahren erreicht. Neben den zusätzlichen
Kosten für
die Perforation sind vor allem die Perforationsöffnungen als nachteilig für das visuelle
Erscheinungsbild einzustufen. Die Perforationen selbst stellen unerwünschte Strukturänderungen
dar.
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Tränkdrücke von mehr als den in der
Praxis üblichen
15 bar wirken sich auf die Makro- und
Mikrostruktur des Holzgefüges
aus (RIECHERT 1974). Hierfür
sind im wesentlichen die Einflußfaktoren Wegsamkeit
und Festigkeit des Holzes maßgebend. Liegt
die Tränkdruckbelastung über der
Festigkeit des Holzes, d. h. ist die Rohdichte zu gering, so kommt
es bei schwer wegsamen Hölzern,
wie z. B. Fichte, zu Strukturveränderungen,
die sich in Form von kurzen Radial- und Tangentialrissen auswirken. Auch
der sogenannte "Waschbretteffekt", bei dem die Frühholzzellen
zusammengedrückt
werden und die Spätholzzellen
dem Tränkdruck
weitgehend standhalten und ihre Form nicht verändern, ist mit der unterschiedlichen
Festigkeit von Früh-
und Spätholz
zu erklären.
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Bei einem Tränkdruck von 80 bar werden bei Nadelhölzern regelmäßig Zellstauchungen
und Risse hervorgerufen. Dabei ist die Frage nach einem kritischen
Tränkdruck,
bei dem diese einsetzen, sehr schwierig zu beurteilen. Die bisherigen
Erkennnisse aus der Literatur lassen aber den Schluß zu, daß zerstreutporige
Hölzer,
wie sie z. B. bei einigen Laubholzarten vorkommen, bei einer mittelschweren
bis schweren Rohdichte und gleichmäßiger Verteilung über die
Jahrringbreite auch bei geringer Wegsamkeit einem Tränkdruck
von 80 bar standhalten. Bei Nadelhölzern liegt diese Grenze etwa
bei 30 bar. Die Verbreitung von Flüssigkeiten im Holz ist begrenzt durch
die verhältnismäßig hohe
Viskosität
von Flüssigkeiten.
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Die Druckgrenzen von 30 bar bzw.
80 bar können
jedoch überwunden
werden, wenn als Trägermedium
für die
Imprägnierstoffe
an Stelle von Flüssigkeiten
komprimierte Gase eingesetzt werden, die bis nahe an oder über den
sogenannten kritischen Punkt verdichtet sind und dadurch flüssigkeitsähnliche
Dichten bei immer noch vergleichsweise geringen Viskositäten besitzen.
Derart komprimierte Gase werden als überkritische (engl.: super
critical)Fluide bezeichnet.
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Die Anwendung von überkritischem
Kohlendioxid (sc. CO
2) wurde von SMITH,
MORELL, SAHLE-DEMESSIE und LEVIEN (1993) beschrieben und dessen
Auswirkung unter Bedingungen von 135 bzw. 245 bar und 40° bzw. 80°C auf die
Biegefestigkeit von Fichtenkernholz untersucht. Weder der E-Modul noch
die Bruchschlagarbeit zeigten nach der Behandlung mit sc. CO
2 signifikante Unterschiede zu nicht behandeltem
Holz. Ein vergleichbares Verfahren zum Imprägnieren von den weiteren oben
erwähnten
Substraten wie Keramik, Leder, Papier oder Holz mittels sc. CO
2 lehrt
DE OS 42 02 320 .
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Wesentliche Voraussetzung für die Imprägnierung
ist jedoch eine genügend
hohe Löslichkeit der
Imprägniermedien
in den komprimierten Gasen, die aber für die meisten Imprägniermedien
der klassischen Kesseldruckimprägnierung,
wie z.B. Kupfer-, Chrom- oder Arsensalze, aber auch bei vielen Farb- oder
Aromastoffen nicht gegeben ist.
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Zudem kann die Behandlung von Naturstoffen
mit verdichteten Gasen auch leicht zu einer Extraktion von Inhaltsstoffen
führen.
Da sich z.B. Harze aus harzreichen Hölzern relativ gut in sc CO2 lösen, bedarf
es besonderer Methoden, um unerwünschte Folgen,
wie das Austreten des Harzes aus dem Holz, zu vermeiden. Zu diesem
Thema werden in der WO 00/27601 und der WO 00/27547 Wechseldruckverfahren
beschrieben, um mit sc. CO2 harzreiches
Holz mit organischen Holzschutzmitteln zu imprägnieren. Als Imprägnierstoffe
sind Propiconazol und Tebuconazol sowie Kupfer-Naphthenat, Kupfer-Linolat
und ähnliche
Derivate beschrieben.
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Ein weiteres Problem besteht darin,
daß beim
Imprägnieren
mittels komprimierter Gase häufig nur
die Oberfläche
gut, das Innere des Imprägniergutes
dagegen nur ungenügend
imprägniert
wird. Dieses Phänomen
ist in
DE OS 100 41
003 beschrieben. Zur Abhilfe wird ein Wechseldruckverfahren
dargestellt, welches für
den Druckaufbau mehr. Zeit aufwendet als beim Druckabbau. Über den
Druck wird die Dichte des eingesetzten komprimierten Gases variiert
und damit dessen Lösckraft
gegenüber
dem Imprägniermedium.
Das Verfahren kann durch Zugabe von Hilfsstoffen von bis zu 20 Gew.%
zum Gas (-gemisch) modifiziert werden.
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Darstellung der Erfindung
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Aufgabe der Erfindung ist es, mit
einem Druckimprägnierverfahren
auch bei schwer imprägnierbaren
Feststoffen, wie z. B. Fichtenholz, ein Imprägniermedium zur Veränderung
des Ligenschaftsspektrums (biologische, chemische, physikalische
oder andere Eigenschaften) in das Innere des Feststoffs bzw. Imprägniergutes
zu bringen, ohne die Struktur, z.B. durch vorhergehende Perforation
oder durch Zellkollaps und/oder Rissbildung, zu schädigen.
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Diese Aufgabe wird gelöst mit einem
Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Überraschenderweise hat sich
herausgestellt, daß mit
dem erfindungsgemäßen Imprägnierverfahren
flüssige Tränkmedien
bei Drücken
weit oberhalb der bekannten Zellkollapsgrenze in Feststoffe, insbesondere Holz
und Holzwerkstoffe, eingebracht werden können, ohne eine Strukturschädigung zu
verursachen. Dies gelingt, wenn zunächst zum Schutz des Feststoffs
mit einem Gas im Inneren des porösen
Feststoffs ein Schutzdruck aufgebaut wird, bevor das flüssige Imprägniermedium
zudosiert wird. Die Höhe
des Schutzdrucks wird in Abhängigkeit
vom zu imprägnierenden
Feststoff und vom verwendeten Gas bzw. ggf. Imprägniermedium gewählt und
dann für
die Durchführung
des Verfahrens vorgegeben. Nach dem Einstellen des Schutzdrucks
kann der Druck moderat weiter erhöht werden, ohne daß es zum
Zellkollaps kommt. Beim Entspannen ist ein ebenfalls geregeltes
Vorgehen nötig,
um ein Auf- reißen
des Feststoffs durch inneren Überdruck,
der bei zu schnellem Abbau des Drucks im Autoklaven entsteht, zu
vermeiden.
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Prinzipiell kann dieses Verfahren
mit beliebigen Gasen und verschiedensten Flüssigkeiten durchgeführt werden.
Mit Gasen, deren kritische Zustandspunkte im moderaten Druck-Temperatur-Bereich,
also vorzugsweise zwischen 20–150
bar und 20–150°C liegen,
wie z.B. mit Ethan, Ethen, Propan, Propen, Kohlendioxid oder einigen
halogenierten Alkanen, kann durch das Lösen eines Teils des verdichteten
Gases in dein flüssigen
Imprägniermedium
zusätzlich
eine Viskositätserniedrigung
erreicht werden und damit ein verbessertes Eindringen in den Feststoff.
Die Beladung, also der Anteil des Imprägniermediums, der nach dem
Imprägnieren
im Feststoff verbleibt, ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besonders
hoch.
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Mit diesem neuen Imprägnierverfahren,
bei dem das Aufbauen eines Schutzdrucks vor dein eigentlichen Imprägnieren
im Mittelpunkt steht, ist damit erstmalig eine vollständige Imprägnierung
mit hohen Beladungen über
den gesamten Querschnittsbereich selbst bei schwer zugänglichen
Feststoffen möglich
geworden.
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Um ein verbessertes und möglichst
gleichmäßiges Eindringen
des Imprägniermediums
in den Feststoff zu erreichen, kann nach dem Einbringen des Imprägniermediums
in den Autoklaven eine Verweilphase anschließen, während der ggf. der Druck im
Autoklaven wechseln kann. Solche Wechseldruckphasen begünstigen,
ebenso wie ein Umwälzen
des Imprägniermediums,
eine beschleunigte und homogene Verteilung des Imprägniermediums
im Feststoff. In den Wechseldruckphasen wird ein Druckwechsel vorzugsweise
durch Absenken des Drucks im Autoklaven und anschließendes Anheben des
Drucks auf den vorherigen maximalen Druck vorgenommen.
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Das neue Verfahren unterscheidet
sich in mehreren Punkten wesentlich vom Stand der Technik. Zum einen
erlaubt es bei hohen Drücken,
insbesondere im Bereich von 15 bar bis 300 bar, die Nutzung von üblichen
Lösungsmitteln
(Wasser, organische Substanzen wie z.B. Alkohole, Ketone, Ester, synthetische,
mineralische, pflanzliche oder tierische Öle) als Basis für das flüssige Imprägniermedium. Die
Lösekraft
dieser Lösungsmittel
bleibt auch bei hohen Drücken
nahezu unverändert.
Sie ist damit weitaus höher
als die Lösekraft
der meisten komprimierten Gase.
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Dies ermöglicht die Verwendung von bekannten
und bewährten
Lösungsmitteln
mit hoher oder auf das gewünschte
Maß einstellbarer
Lösekraft gegenüber den
verschiedenen Wirkstoffen, die die gewünschte Verbesserung der Produkteigenschaft beim
Feststoff herbeiführen.
Zum anderen wird durch den Einsatz von bekannten, üblichen
Lösungsmitteln die
sehr eingeschränkte
Lösekraft
von komprimierten Gasen in Bezug auf viele Wirkstoffe weit übertroffen. Die
Löselraft
kann in einfacher Näherung
in Abhängigkeit
von der Dielektrizitätskonstante
geschätzt werden.
Diese beträgt
für übliche flüssige Lösungsmittel
wie Wasser 80,4, Methanol 32,6 und Ethanol 24,3. Für sc CO2 dagegen liegt die Dielektrizitätskonstante
zwischen 1,1 und 1,6.
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Das Einstellen eines Schutzdrucks
von ca. 15 bis ca. 100 bar erfolgt, ohne die physikalischen Eigenschaften
bzw. die Struktur des Feststoffs zu verändern bzw. zu schädigen. Ebenso
geschieht das Steigern des Drucks bei bzw. nach Einbringen des Imprägniermediums,
ohne Schäden
am Feststoff zu verursachen, da dieser Feststoff nach dem Ausbau des
Schutzdrucks nur einer verhältnismäßig geringen
Druckdifferenz ausgesetzt ist.
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Bevorzugt wird der Schutzdruck nach
dem Einbringen des Imprägniermediums
um einen Betrag von ca. 30 bis ca. 200 bar, also auf ein Maximum
von ca. 300 bar gesteigert. Die Drucksteigerung erfolgt mit einer
Steigerungsrate von ca. 5 bar/Stunde bis ca. 150 bar/Stunde. Die
Steigerungsrate wird u.a. in Abhängigkeit
von der Permeabilität
des Feststoffs, der Art des Schutzgases und des flüssigen Imprägniermediums
gewählt.
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Als Wirkstoff in dem Imprägniermedium
können
solche Substanzen eingesetzt werden, die
- – dem Schutz
des zu imprägnierenden
Feststoffs vor biologischer Besiedelung oder Abbau dienen, wie z.
B. Biozide, speziell Insektizide oder Fungizide auf organischer
Basis (zunächst
Lindan und Pentachlorphenol, heute Triazole oder Biozide auf anorganischer
Basis, wie z. B. Borsalze).
- – dem
Schutz vor Schädigung
durch UV-Licht dienen, wie z. B. organische UV-Schutzmittel z. B. auf Epoxidbasis oder
anorganische UV-Schutzmittel, wie z. B. Zinkoxid oder Titandioxid
- – der
Hydrophobierung dienen, wie z. B. auf organischer Basis, wie z.
B. natürliche,
synthetische oder mineralische Wachse wie Bienenwachs, Parafin,
Montanwachs und Ölen,
wie z. B. Lein- und Rapsöl
als Vertreter pflanzlicher Öle,
Mineralöle oder
synthetische Öle
z. B. auf Silikonbasis. Die Hydrophobierungsmittel können auch
anorganischer Natur sein und z. B. aus Siliciumdioxiden, Bentoniten
oder Alumiumoxiden bestehen.
- – der
Verfestigung dienen, wie natürliche
und/oder synthetische Polymere, wie z. B. Balsamharze oder Polyolefine
oder vernetzbare Monomere, wie z. B. Harnstoff, Phenol, Melamin
oder Isocyanate
- – der
Farbgebung dienen, wie z. B. anionische, kationische oder Säurefarbstoffe,
Reaktivfarbstoffe, Metallkomplexfarbstoffe oder Fluoreszensfarbstoffe,
wie z. B. Fluoreszein
- – der
Geruchsgebung dienen, wie z. B. verschiedene aromatisch riechende
natürliche Öle, wie
z. B. Zedernöl,
Sandelholzöl,
Lavendelöl
oder auch Limonen.
- – dem
Flammschutz dienen, wie z. B. Phosphate, insbesondere Ammoniumphosphat
oder Borverbindungen.
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Das Verfahren kann -wie vorstehend
erwähnt-
neben Holz auch auf andere Imprägniergüter, wie
z. B. Lebensmittel, Futtermittel, Saatgut sowie verschiedene organische
oder anorganische Trägermaterialien
angewandt werden.
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Versuchsdurchführung und
Beispiele
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Das erfindungsgemäße Verfahren wurde in einer
Hochdruck-Autoklauen-Apparatur an verschiedenen Holzarten (Tanne,
Fichte, Kiefer, Birke und Buche) erprobt. Als Gase werden hauptsächlich Kohlendioxid,
aber auch Stickstoff und R134a (halogeniertes Alkan) eingesetzt.
Das Imprägniermedium setzt
sich jeweils aus einem Lösungsmittel
mit dem darin gelösten
Wirkstoff zusammen. Um eine optisch einfache Auswertung der Versuchsergebnisse
zu ermöglichen,
wurde dem Imprägniermedium
zunächst ein
Farbstoff als Wirkstoff zugesetzt.
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Das Kernstück der Apparatur ist ein Hochdruck-Rühr-Autoklav
mit einem Fassungsvermögen von
1,8 Litern. Er ist für
einen maximalen Betriebsdruck von 350 bar bei 300°C ausgelegt.
Je nach Größe der Probekörper kann
wahlweise ein Gestell eingesetzt werden, auf dem verschiedenartige
Proben auf drei Ebenen plaziert werden können. Das Gas wird über einen
mit Preßluft
angetriebenen Druckumsetzer in den Autoklaven eingebracht. Das flüssige Imprägniermedium
wird mit einer Hochdruckpumpe gegen einen zuvor eingesetellten Schutzdruck
in den Autoklaven gepumpt. Das komprimierte Gas durchsetzt das zugepumpte
Imprägniermedium
und setzt dessen Viskosität
herab. Mittels eines pneumatisch angetriebenen Propellerrührers kann
das gashaltige flüssige
Imprägniermedium
im Autoklaven umgewälzt
werden. Die Beheizung des Autoklaven erfolgt elektrisch von außen über eine
Heizmanschette, die an die Temperaturregelung angeschlossen ist.
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Befriedigende Imprägnierungen
wurden aber immer nur dann erreicht, wenn zuerst eine Druckbeaufschlagung
der Holzproben mittels eines Gases vorgenommen wurde. Dazu wurden
die in den Autoklaven eingebrachten Hölzer eine gewisse Zeit unter Gasdruck
gesetzt, so daß sich
auch im Inneren des porösen
Feststoffes Holz ein entsprechender Schutzdruck aufbauen konnte.
Dann wurde das Imprägniermedium,
also der in einer flüssigen
Basis gelöste Wirkstoff
zugepumpt, bis die Holzproben allseits von der Flüssigkeit
umgeben waren. Schließlich
wurde der Druck durch erneute Zudosierung des Gases langsam weiter
erhöht
und danach durch Ablassen der Flüssigkeit
und anschließende
Entspannung des komprimierten Gases wieder bis auf Atmosphärendruck
abgesenkt. Auch dieser Schritt darf nicht zu schnell erfolgen, damit
das Holz keine Strukturschädigungen,
wie z.B. Zellkollaps oder Rißbildung
erfährt.
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Ein typischer Druckverlauf ist für den gesamten
Prozeß schematisch
in 1 wiedergegeben. Die
Vefahrensschritte teilen sich dabei in folgende Phasen ein:
- Phase 1: Druckaufbau mit Schutzgas (ggf. nach Evakuierung)
- Phase 2: Verweilzeit bei Schutzgas-Druck
- Phase 3: Zudosierung des Imprägniermediums (ggf. mit leichtem
Druckanstieg verbunden)
- Phase 4: Drucksteigerung durch weitere Zudosierung von Gas
- Phase 5: Verweilzeit bei höchstem
Druck oder bei Druckwechselsttufen
- Phase 6: Druckabsenkung (ggf. noch Evakuierung)
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Das längste Zeitintervall des Vorgangs
entfällt
typischerweise auf den Imprägnierschritt
bei steigendem Druck (Phase 4). Die Verweilzeit ist dann erforderlich,
wenn bei größeren Werkstücken eine
vollständige
Durchdringung des Werkstücks
mit dem Imprägniermedium
zu gewährleisten
ist. Phase 5 kann entweder bei konstantem Druck oder bei Druckwechseln
mit einzelnen Absenkungen unter den Maximaldruck durchgeführt werden.
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Beispiel 1
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Als Färbemedium wurde Neozapon rot
335 gelöst
in Pflanzenöl
eingesetzt. Es wurden Hölzer
der Sorten Buche, Fichte und Tanne mit den Abmessungen 2 × 2 × 7,5 cm
in den Autoklaven eingebracht. Anschließend erfolgte binnen 15 Minuten
ein Druckaufbau mit CO2 auf 50 bar. Die
Temperatur betrug hierbei im Mittel 60°C. Es folgte eine Verweilzeit
von weiteren 15 Minuten bei konstantem Druck zum Zwecke des Druckausgleichs
in den Hölzern.
Jetzt wurde der Druck mit einer Anstiegsrate von 30 bar/h bis auf 120
bar gesteigert. In dieser Phase lag die mittlere Temperatur bei
58°C. Unmittelbar
nach Erreichen der 120 bar wurde der Druck binnen 20 Minuten auf
Umgebungsdruck abgesenkt. Die Temperatur fiel in dieser Phase bis
auf 50°C
ab.
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Die Hölzer zeigten keine Deformationen.
Die Hölzer
waren bis auf einige Fasern im Fichtenholz komplett durchgefärbt.
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Beispiel 2
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Als Färbemedium wurde Neozapon rot
335 gelöst
in Pflanzenöl
eingesetzt. Es kam Birkenholz mit den Abmessungen 2 × 4 × 19 cm
zum Einsatz. Der Druckaufbau erfolgte binnen 10 Minuten durch CO2- Zufuhr bis auf 55 bar. Es erfolgte die
Phase des Druckausgleichs im Holz über eine Zeit von 20 Minuten.
Die Temperatur lag bis dahin bei ca. 60°C.
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Danach wurde der Druck durch Gaszufuhr
in weiteren 30 Minuten bis auf 80 bar gesteigert. Nun verlangsamte
sich der weitere Druckaufbau etwas und nach weiteren 115 Minuten
waren 130 bar erreicht. Die Temperatur lag während der gesamten Druckanstiegsphase
im Mittel bei 60°C.
Unmittelbar nach Erreichen des höchsten
Druckes wurde die Flüssigkeit
abgelassen und der Autoklav binnen 45 Minuten auf Umgebungsdruck
entspannt.
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Das Birkenholz ist nicht deformiert
und bis auf wenige Fasern im Innern des Holzes durchgefärbt.
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Beispiel 3
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Als Färbemedium wurde Neozapon rot
335 gelöst
in Ethanol eingesetzt. Als Hölzer
wurden Fichte und Buche mit den Abmessungen 2 × 4 × 19 cm eingesetzt. Die Hirnflächen der
Hölzer
wurden mit Epoxidharz versiegelt. Über 40 Minuten hinweg erfolgte
der Druckaufbau durch CO2- Zufuhr bis auf
50 bar. Es stellte sich nach dem Druckaufbau eine Temperatur von
etwa 60°C
ein. Die Hölzer
verweilten unter diesen Bedingungen 1 Stunde lang unter Schutzgasdruck.
Die Farbstofflösung
wurde binnen 20 Minuten zudosiert. Der Druck im Autoklaven stieg
hierbei auf 65 bar an. Durch Gaszufuhr wurde der Druck über einen
Zeitraum von 1 Stunde und 50 Minuten auf 115 bar gesteigert. Während der
Dauer des Druckanstiegs betrug die Temperatur im Mittel 58°C. Beim Druck
von 115 bar verweilten die Hölzer
15 Minuten lang im Druckbehälter.
Anschließend
wurde der Autoklaveninhalt abgelassen und nach 80 Minuten war Umgebungsdruck
erreicht. Die Temperatur fiel während
des Druckabfalls auf 50°C
ab.
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Beide Hölzer waren erkennbar nicht
deformiert. Das Birkenholz war zudem komplett durchgefärbt. Über die
verschlossenen Hirnflächen
der Fichte war kein Färbemittel
ins Holz gedrungen. Seitlich war jedoch der Farbeintrag bis ca.
1 cm tief ins Holz erfolgt.
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Beispiel 4
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Bei einem weiteren Versuch wurde
ein kommerzielles Imprägniermittel,
eine Spritz- und Pinselbeize Typ S 9900 der Fa. Zweihorn auf Wasser-Alkohol-Basis
eingesetzt. Zur Durchführung
des Versuches wurden eine Probe aus Kiefernholz mit den Abmessungen
4,5 cm × 4,5
cm (Holzquerschnitt) × 20 cm
(Länge
in Faserrichtung) in den Autoklaven eingesetzt. Anschließend wurde
der Autoklav ca. 15 Minuten mit CO2, das
als Druckgas fungiert, bis zu einem Druck von 50 bar bei einer Temperatur
von ca. 50°C
befüllt.
Der eingestellte Druck wurde ca. 15 Minuten aufrechterhalten, um
die Ausbildung des Schutzdruckes im Inneren des Holzes zu gewährleisten.
In der darauffolgenden Phase des Imprägnierverfahrens wurde das flüssige Imprägniermittel
mittels der in der Anlage integrierten Hochdruckpumpe in ca. 15
Minuten in den Autoklaven gefördert.
Um einen Druckanstieg während
der Zudosierung des Imprägniermediums
zu vermeiden, wurde durch ein oben am Autoklaven angebrachtes Ventil
die Gasphase reduziert. Im eigentlichen Imprägnierschritt des Verfahrens
wurde der Druck im Autoklaven über einen
Zeitraum von 120 Minuten auf 100 bar erhöht. Die Entspannung des Autoklaven
auf Normaldruck wurde in 50 Minuten realisiert.
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Die nach dem Versuch aus dem Autoklaven entnommenen
Holzproben waren nach der Behandlung unbeschädigt und bis auf wenige Stellen
durchdringend imprägniert.
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Beispiel 5
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Dieser Versuch wurde mit Neozapon
Rot 355, gelöst
in Ethanol, und mit CO2 als Druckgas durchgeführt. Dazu
wurde Tannenholz mit den Abmessungen 4,5 cm × 4,5 cm (Holzquerschnitt) × 20 cm
(Länge
in Faserrichtung) in den Hochdruck-Rühr-Autoklaven eingebracht.
Zu Beginn des Versuches wird das in den Autoklaven eingebrachte Holz
mit dem Druckgas CO2 beaufschlagt und innerhalb
von ca. 15 Minuten ein Druck von 50 bar bei einer Temperatur von
ca. 50°C
eingestellt. Anschließend
wurde der Druck ca. 15 Minuten lang aufrechterhalten und somit der
Aufbau eines Schutzdruckes im Holzinneren ermöglicht. Danach wurde das Färbemedium
innerhalb von ca. 20 Minuten unter Beibehaltung des Druckes von
50 bar zugepumpt. Die isobare Zudosierung der Farbstofflösung wurde
durch wiederholtes Ablassen von Gas durch ein oben am Autoklaven
angebrachtes Ablaßventil
bewerkstelligt. Anschließend
wurde der Druck 2 Stunden lang mit einer Steigerungsrate von 25
bar/h auf 100 bar gesteigert. Nach erreichen des gewählten Maximaldrucks wurde
innerhalb von 50 Minuten durch Ablassen der Flüssigkeit und des Gases auf
Umgebungsdruck entspannt.
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Das eingesetzte Tannenholz war nach
der Behandlung unbeschädigt
und nahezu gleichmäßig durchgefärbt.
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