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Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung chemischer und physikalischer
Verfahren Es ist bekannt, daß chemische Verfahren meist viel günstiger verlaufen,
wenn sie in einem Zuge in möglichst kurzer Zeit durchgefü reaktionen treten dabei
viel weniger auf. Jedoch stellt dan n Fraye yin Problem dar, wie die Wärme zu-und
abgeführt werden soll und trotzdem die Vorrichtung einfach und gut b Veine e teh
darin, daß man bei von Reaktionen meist mit relativ wenig Substanz in das schon
umgesetzte Reaktionsgemi eingeht un, samit im ungünstigsten Teil der Reaktionskurve
arbeitet. Zum Beispiel wird b noch in dem Gebiet gearbeitet, wo Wärme zugeführt
werden muß, weil die Reaktion langsamer verläuft, als es deii Wärmeverlusten der
Apparatur entspricht. Ebenso muß man Wärme aufbringen, um die mei exothermen Reaktionen
überhaupt erst in Gang zu bringen.
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In diesel Zusammenhang sind schon hintereinandergeschaltete ringförmige
Behandlungsräume mit feststehenden B worden. Finir eine intensive Misch-oder Förderbewegung
des darin zu behandelnden Gutes müssen dabei zusätzliche Einrichtungen verwendet
werden. Es sind andererseits sogenannte Schneckenförderpumpen bekan mit denen in
einem Behandlungsraum eine kräftige Misch-und @ erzielt werden kann. Der Behandlungsraum
derartiger Gefäße läßt sicle jedoch nicht oc vielfach unterteilen oder in einen
lange Behandlungsweg auflösen. Ferner sind un teilte Reaktionsgefäße bekannt, deren
feststehende innerve Begrenzungswände zum von Hein-oder Kühlmitteln doppelwandig
ausgeführt sind. Für die darin zu behandelnden Reaktionsteilnehmer sich ein b ak
nicht vorausbestimmen.
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Bei der Durchfüh hilft man sich dahir häufig mit Durchpump, en der
Reaktionsteilnehmer durch lange Robre windungen und kann dann einzelne Zonen je
nach Bedarf heizen und kühlem. Aber schon bei Vorhandensein heterogener Reaktionsteilnehmer
(z. B. flüssig un d die eine gute Durchmischung erfordern, begegnet man oft unüb
rigk, eiten. Selbst geringe Mengen Katalysator können meist nicht gleichmäßig mit
dem Flüssigkeitsstrom mitbewegt werden. Auch bei Reaktionen, bei denen das Endprodukt
nicht mehr mit dem Anfangsprodukt in Berührung gebracht werden soll, begegnet man
großen Schwierigkeiten, wenn heterogene Reaktionsteilnehmer vorliegen. Deshalb erfordert
z. B. auch die Durchführung veines kontinuierlichen Kristallisationsverf@ mit kontinui
Ausschleusung
des Kristallbreies apparativ eine umständliche und kostspielige Anlage. So sind
Alkalischmelzen und Anthrimidschmelzen zur Herstellung von Küpenfarbstoffen bisher
in kontinuierlicher Weise nicht mit Erfolg technisch durchgeführt worden.
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Es wurde nun gefunden, daB die aufgezeigten Schwierigkeiten bei der
kontinuierlichen Durchführung chemischer oder physikalischer Verfahren in einfacher
Weise behoben werden, wenn eine Vorrichtung benutzt wird, die aus einem feststehende
Teil aus mehreren auf einem unteren Boden angeordneten konzentrischen Rohren besteht,
die gegebenenfalls mit einer Deckplatte versdhlossen sin, d, und einem aus konzentrischen
untereinander einseitig verbundenen Rohren bestehenden rotierenden Teil, dessen
freie Rohrenden sich in den kreisringförmigen Zwischenräumen des feststehenden Teils
bewegen und die Förderung und/oder Mischung des in hintereinand, ergeschalteten
konzentrischen Ringräumen zu behandelnden Gutes bewirken, wobei in mehrere oder
sämtliche kreisringförmige Räume Zu-bzw. Abführungsstutzen einmiinden.
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Dier feststehende Teil der Vorrichtung (Stator) kann mit all jenen
Teilen einer chemischen Apparatur versehen sein, die man im allgemeinen an dem in
Ruhe befindlichen Teil anbringt, also z. B. Heizung, Kühlung, Zu-und Abführung von
Gasen, Flüssigkeiten oder Suspensionen. Zum Zwecke der Heizung und Kühlung können
z. B. die Rohre des Stators als Doppelrohre ausgebildet werden. Das sich drehende
System (Rotor) kann durch entsprechende Maßnahmen gleichzeitig als Rührer bzw. Förderorgan
ausgebildet sein.
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Eine derartige Vorrichtung erfüllt alle Bedingungen, die an eine
Apparatur zur Durchführung chemischer und pihysikalischer Verfahren gestellt werden.
Es wird ein hervorragender Wärmenuß erzielt, wobei die einzelnen Reaktionsphasen
getrennt gekühlt oder geheizt werden können. In jedem Stadium können Stoffe eingebracht
oder abgeführt werden. Das Reaktionsgemisch wird ausgezeichnet homogenisiert, gerührt
und gemischt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Reaktionsteilnehmer kann sehr hoch
gehatten werden, wodurch geringe Verweilzeiten entstehen. Trotz des langen Reaktionsweges
bleibt der Raumbedarf der gesamten Vorrichtung gering. Das eingebrachte Reaktionsgemisch
kommt nicht mit dem Endprodukt in Berührung. Die ganze Vorrichtung ist durch An'heben
des Rotors leicht auseinanderzunehmen und zu reinigen.
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Die Zeichnung zeigt ein Ausfiilhrungsb, eispiel der Erfindung.
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Abb. 1 stellt den Stator dar. An n dem Boden 1 sind mehrere konzentrische
Rohre 2 angeschweißt. Bei 3 wird das Reaktionsgemisch zugeführt ; bei 4 liegt der
Abfluß des Endproduktes. Nach oben wird der Stator durch ein, en Deckel 5 abgeschlossen,
in dem eine Stiofbüchse 6 die Durchführung der Rotorachse 7 gestattet.
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In dem Boden, 1 können in jedem Abschnitt der Reaktion durch die Stutzen
8 Stoffe zu-oder abgeführt werden. Auch die Temperatur kann durch Thermoelemente
9 in jedem Abschnitt des Reaktionsverlaufes gemessen werden. Eines der Rohre2a ist
als Doppelrohr ausgebild, et, d. h. oben geschlossen. In dieses kann durch Leitungen
10 eine Kühlflüssigkeit zu-und abgeführt werden.
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Abb. 2 zeigt den Rotor, der ebenfalls aus mehreren konzentrischen
Rohren 11 besteht. Diese Rohre sind an ein Achsenkreuz 12 angeheftet und nach unten
offen. Der Rotor wird mit Hilfe der Welle 7 in Drehung versetzt. Durch Einbauten
13 wird eine zusätzliche Rührung erzielt. In Abb. 3 sind die beiden Teile der Vorrichtung
zusammen dargestellt. Durch Pfeile ist die Richtung des Stofflusses dargestellt.
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Die beschriebeneAnordnung kommt in erster Linie e für chemische Verfahren
in Betracht. Bei folgenden chemischen Verfahren ist die Vorrichtung beispielsweise
anzuwenden : 1. Durchführung von Alkalischmelzen in Verbindung mit der Herstellung
von Küpenfarbstoffen sowie zum Spalten von Doppelbindungen, ferner von Verseifungsschmelzen
2. Oxydation von 2, 2'-Dibenzanthronyl mit Braunstein in 5Q-bis 60%iger Schwefelsäure
zu 2, 2'-Dioxydibenzanthron.
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3. Reduktion von Anthrachinonen zu Anthronen mit Metallpulvern in
80-bis 85%iger Schwefelsäure.
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4. Acylierung von 1, 4-Diaminoanthrachinon mit 2 Mol Benzoylchlorid
zu Indanthrenrot, außerdem sogenannte »Anthrimidschmelzen«.
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5. Acylierung von einem Gemisch, Terephthal- und Isophthalsäurechlorid
mit 2 Mol 1-Aminoanthrachinon zu Indanthrengelb.
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6. Benzanthronisierung von Anthradhinon in 80%iger Schwefelsäure
mit Eisenpulver und Glycerin (in emaillierter Apparatur).
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7. Durchführung der Skraupschen Synthese und der Synthese nach Doebner-Miller.
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8. Die Adiponitrilsynthese aus Dichlorbutan und Natriumcyanid in
Adiponitril, Glykoläthern oder anderen Suspensions-und Lösungsmitteln.
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9. Umlagerungen, z. B. von Cycldhexanonoxim zu Caprolactam in Oleum
enthaltende Schwefelsäure.
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10. Kontinuierliche Verseifung von fetten 01en mit Alkalien.
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11. Umsetzung von Arylhalogeniden mit Kupferad, Zinkeyanid.
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12. Oxydation von Cyclohexanol mit Salpetersäure und bei vielen anderen
Umsetzungen.
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PATENTANSPROCHE : 1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung
chemischer und physikalischer Verfahren, gekennzeichnet durch einen aus mehreren
konzentrischen Rohren bestehenden, auf einem unteren Boden befestigten und gegebenenfalls
mit einer Deckplatte verschlossenen feststehenden Teil (Stator) und einen aus konzentrischen,
untereinander einseitig verbundenen Rohren bestehenen rotierenden Teil (Rotor),
dessen freie Rohrenden sich in den kreisringförmigen Zwischenräumen des feststehenden
Teils bewegen, wobei in mehrere oder sämtliche kreisringförmige Räume Zu-bzw.
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Abführungsstutzen einmünden.