DE1028536B - Verfahren und Vorrichtung zur Einstellung des Rueckflussverhaeltnisses in Rektifizierkolonnen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Einstellung und Konstanthaltung des Rückflußverhältnisses in Rektifiziersäulen. Bei derartigen Verfahren erfolgt die Rückfluß regelung meist über die Kühlwassertemperatur des Dephlegmators. In vielen Fällen und besonders bei kleineren Apparaturen aus Glas arbeitet man jedoch ohne Dephlegmator. Hier wird die gesamte im Kondensator anfallende Kondensatmenge in einer Rückflußvorrichtung im vorausbestimmten Verhältnis geteilt, so daß ein Teil des Kondensates als Produkt aus der Apparatur entnommen wird, während der übrige Teil als Rücklaufmenge in die Verstärkersäule zurückgeleitet wird. Für die Einstellung und Regelung des Rücklaufverhältnisses sind nun verschiedene Konstruktionen bekanntgeworden und zur Anwendung gekommen.

Die bekannten Verfahren bestehen meist darin, daß man durch Einstellen eines Hahnes die aus der Apparatur auszutragende Produktmenge begrenzt, während das übrige Kondensat als Rücklauf dient. Da nun die gesamte im Kondensator anfallende Kondensatmenge besonders bei kleineren Apparaturen erheblichen Schwankungen unterworfen ist, so ist eine Konstanthaltung des eingestellten Rücklaufverhältnisses nach solchem Verfahren schwer zu erreichen. Ein anderes bekanntes Verfahren besteht darin, daß die gesamte Kondensatmenge in bestimmten Zeitabschnitten als Produkt die Apparatur verläßt, während sie in den Zwischenzeiten ganz als Rücklauf dient. Die Teilung den Kondensates erfolgt dann nicht mehr kontinuierlich, sondern in Zeitintervallen. Durch dieses Verfahren wurde auch eine elektromagnetische Steuerung bekannt und in Anwendung gebracht. Sie besteht darin, daß die gesamte Kondensatmenge in. einen senkrecht und pendelnd aufgehängten Trichter geleitet wird. Am Trichter ist ein Eisenkern angebracht, welcher von einem außerhalb des Kolonnenrohrschusses angebrachten Elektromagneten angezogen werden kann. Hierbei pendelt der Trichter von der Rückflußstellung in die Ausflußstellung. Mittels eines geeigneten Schaltwerkes werden dann die Abflußbzw. Rückflußzeiten so eingestellt, daß sich das gewünschte Rückflußverhältnis ergibt. Dieses Verfahren ermöglicht, wie bereits erwähnt, kein kontinuierliches Aufgeben der Rückflußmenge auf die Kolonne. Das Rückflußverhältnis pendelt fortwährend zwischen Null und unendlich. Die verstärkende Wirkung der Rektifiziersäule ist infolgedessen auch fortwährend Schwankungen unterworfen, welche um so stärker werden, je größer die Zeitintervalle sind.

Durch das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung werden die geschilderten Mangel auf vorteilhafte Weise vermieden.

Verfahren und Vorrichtung

zur Einstellung des Rückflußverhältnisses

in Rektifizierkolonnen

Anmelder:

Jenaer Glaswerk Schott & Gen.,
Mainz,. Hattenbergstr. 10

Dr.-Ing. Hans Weber, Mainz-Gonsenheim,
ist als Erfinder genannt worden

Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, daß das gesamte Kondensat in eine bestimmte Anzahl kleiner Flüssigkeitsstrahle geteilt wird, welche dann durch eine Auffangvorrichtung in zwei Flüssigkeitsströme vom gewünschten Mengenverhältnis geteilt und als Rektifizierrückfluß bzw. als Produkt weitergeleitet werden.

Als Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung können erfindungsgemäß eine mit Bohrungen versehene, ringförmige Mulde und eine unter dieser angeordnete, durch eine Scheidewand in zwei Abteilungen geteilte, mit zwei Abflußrohren versehene, schwenkbar ausgebildete Rinne dienen. An Hand der Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in einem Ausführungsbeispiel schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, und zwar

Fig. 1 in Seitenansicht teilweise im Schnitt,

Fig. 2 eine Aufsicht der Fig. 1 im Schnitt A-A.

Das gesamte im Kondensator anfallende Kondensat sammelt sich wie üblich in einem ringförmigen Raum 1. Dieser ringförmige Raum 1 ist erfindungsgemäß als Mulde ausgebildet und mit einer Reihe von Löchern 2 versehen. Unter der Mulde 1 und den Löchern 2 ist eine im gleichen Kreisbogen gekrümmte Rinne 3 angeordnet. Die Rinne 3 ist mit einer Scheidewand 4 ausgestattet, so daß sie hierdurch in zwei Abteilungen geteilt wird. Diese beiden Abteilungen sind mit je einem Abflußrohr versehen. Das Abflußrohr 5 ist abgewinkelt und radial nach der Kolonnenachse hingeführt und in dem Produktableitungsrohr 6

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drehbar gelagert. Dadurch ist die Rinne 3 unterhalb der Mulde 1 schwenkbar angeordnet.

Die andere Abteilung der Rinne 3 ist mit dem Abflußrohr 7 verbunden und übernimmt den Rücklauf des Kondensates nach der Kolonnenmitte. An der Außenwand der Kolonne ist ein Premanetmagnet oder ein Elektromagnet 8 an dem Verbindungsflansch 9 befestigt. Den Magnetpolen gegenüber ist an der Rinne 3 ein Stück aus magnetischem Material, beispielsweise Weicheisen 10 befestigt. Auf diese Weise kann durch Verschieben des Magneten 8 um die Achse der Kolonne die Rinne 3 von außen bewegt werden.

Die Rinne 3 läßt sich so einstellen, daß ihre Scheidewand 4 zwischen zwei Löchern 2 steht. Dadurch kann das gesamte Kondensat im jeweils eingestellten Verhältnis geteilt werden, so daß Produkt und Rücklauf kontinuierlich aus den beiden Rinnenabteilungen ablaufen können. Sind beispielsweise in der Mulde 1 einundzwanzig Löcher 2 vorgesehen, so lassen sich folgende Rücklauf Verhältnisse einstellen: ; 20: 1; 19:2; 18:3; 17:4; 16:5; 15:6; usw.

Alle Teile der Vorrichtung, welche mit dem die Kolonne durchfließenden Medium in Berührung kommen, sind vorteilhaft aus Glas oder anderen chemisch weitgehend resistenten Werkstoffen hergestellt.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Einstellung und Konstanthaltung des Rückflußverhältnisses in Rektifiziersäulen, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Kondensat in eine bestimmte Anzahl kleiner Flüssigkeitsstrahle geteilt wird, welche dann durch eine Auffangvorrichtung in zwei Flüssigkeitsströme vom gewünschten Mengenverhältnis geteilt und als Rektifizierrückfluß bzw. als Produkt weitergeleitet werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine mit Löchern (2) versehene, ringförmige Mulde (1) und eine unter dieser angeordnete, durch eine Scheidewand (4) in zwei Abteilungen geteilte, mit zwei Abflußrohren (5 und 7) versehene, schwenkbar ausgebildete Rinne (3).

In Betracht gezogene Druckschriften:
»Analytical Chemistry«, 1947, S. 122.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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