DE10251015B4

DE10251015B4 - Verfahren zur Entnahme von metallorganischen Reagentien aus Vorratsgefäßen

Info

Publication number: DE10251015B4
Application number: DE2002151015
Authority: DE
Inventors: Daniel Dr. Rehm; Marc Dittmann
Original assignee: Merck Patent GmbH
Current assignee: Merck Patent GmbH
Priority date: 2002-11-02
Filing date: 2002-11-02
Publication date: 2004-08-26
Anticipated expiration: 2022-11-03
Also published as: DE10251015A1

Abstract

Verfahren zur Entnahme von metallorganischen Reagentien aus einem Vorratsgefäß, dadurch gekennzeichnet, dass das metallorganische Reagenz, das sich unter einer Inertgasatmosphäre befindet, mittels einer Pumpe über ein Entnahmeventil aus dem Vorratsgefäß entnommen wird.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entnahme von metallorganischen Reagentien aus Vorratsgefäßen, insbesondere aus Stahlflaschen.
Metallorganische Reagentien, wie zum Beispiel Butyllithium, Hexyllithium, Lithiumdiisopropylamid (LDA) und Diethylzink, werden bisher durch Gasüberdruck aus den entsprechenden Vorratsgefäßen entnommen, wie z.B. in der JP 09/066228 A2 beschrieben. Die Dosierung erfolgt dabei entweder durch den Überdruck in dem Vorratsgefäß oder über das Ventil an dem Vorratsgefäß.
Nachteilig an der bekannten Entnahmepraxis ist, dass bei einer Leckage größere Mengen an metallorganischen Reagentien austreten und damit in die Umwelt gelangen können. Darüber hinaus treten bei den bekannten Entnahmevorrichtungen größere Totvolumina auf, so dass nur ein unvollständiges Spülen möglich ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein neues Verfahren zur Entnahme von metallorganischen Reagentien aus Vorratsgefäßen bereitzustellen, das nicht die oben genannten Nachteile bekannter Verfahren aufweist.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass es möglich ist, metallorganische Reagentien aus einem Vorratsgefäß, insbesondere einer Stahlflasche, unter Inertgasatmosphäre mittels einer Pumpe zu entnehmen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entnahme von metallorganischen Reagentien aus einem Vorratsgefäß, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das metallorganische Reagenz, das sich unter einer Inertgasatmösphäre befindet, mittels einer Pumpe über ein Entnahmeventil aus dem Vorratsgefäß entnommen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahrens kann bei allen bekannten Reaktionen mit metallorganischen Reagentien eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren jedoch bei kontinuierlichen Reaktionen, insbesondere solchen, die in Strömungsrohren durchgeführt werden, anwenden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die Entnahme von allen bekannten metallorganischen Verbindungen, wie zum Beispiel Butyllithium, Hexyllithium, Lithiumdiisopropylamid (LDA) und Diethylzink, geeignet.
Bei dem Vorratsgefäß handelt es sich insbesondere um eine Stahlflasche.
Vorteilhaft an dem erfindungsgemäßen Verfahren ist, dass die Entnahme der metallorganischen Substanz aus dem Vorratsgefäß nahezu überdrucklos erfolgt, d.h. es ist nur ein sehr geringer Überdruck auf der Stahlflasche notwendig. Ausreichend ist dabei vorzugsweise ein Inertgas-Überdruck von 20 bis 40 mbar. Als Inertgas können dabei alle bekannten und für diesen Zweck geeigneten Inertgase eingesetzt werden, vorzugsweise wird jedoch Stickstoff als Inertgas eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet auf diese Weise eine sichere Entnahme unter Inertgasatmosphäre und ermöglicht somit ein gefahrloses Arbeiten mit hochreaktiven, metallorganischen Reagentien. Bei möglichen Undichtigkeiten kommt es, aufgrund des minimalen Überdrucks, nur zu einer geringen Kontamination der Umwelt.
Als Pumpen können in dem erfindungsgemäßen Verfahren alle dem Fachmann für diesen Zweck geeigneten Pumpen eingesetzt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform werden jedoch Pumpen eingesetzt, die mittels eines Durchflußmessers gesteuert werden. Auf diese Weise ist sowohl eine exakte Dosierung selbst über einen langen Zeitraum als auch eine Steuerung mittels eines Prozeßleitsystems möglich.
Als Entnahmeventile können in dem erfindungsgemäßen Verfahren alle dem Fachmann für diesen Zweck geeigneten Entnahmeventile eingesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Entnahmeventil eine zusätzliche Zuleitung auf, über die Lösungsmittel zum Spülen des Ventils und des Anschlusses zugeführt werden kann. Eine schematische Darstellung dieser bevorzugten Ausführungsform, die sowohl die Verschaltung der Stahlflasche als auch die Flußrichtungen der Stoffströme zeigt, ist in 1 wiedergegeben. Auf diese Weise ist es möglich, sowohl den Entnahme- als auch den Spülvorgang unter Inertgasatmosphäre durchzuführen.
Besonders bevorzugt wird die Geometrie der zusätzlichen Zuleitung so gewählt, dass eine Verlängerung der Spülleitung in die Eduktleitung eingebracht wird, die vorzugsweise genau auf die Mitte des Anschlußventils ausgerichtet ist. Eine schematische Darstellung dieser besonders bevorzugten Ausführungsform zeigt 2. Auf diese Weise läßt sich das Entstehen von Totvolumina vermeiden und damit die Zeitdauer, bis die metallorganische Substanz aus dem Ventil und dem Anschluss verdrängt ist, deutlich verkürzen. Die besonders bevorzugte Ausführungsform gestattet somit insbesondere ein schnelles Umschalten von Entnahme auf Spülen, ohne dass Bereiche existieren, in denen sich metallorganische Reagentien ansammeln können bzw. durch Reaktion mit dem Spülmedium Ablagerungen bilden können. Das Verhindern der Bildung von Ablagerungen spielt insbesondere bei Reaktionen, die in Strömungsrohren durchgeführt werden, eine entscheidende Rolle, da gebildete Ablagerungen sehr schnell zu deren Verstopfung führen können.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ebenfalls eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Eine solche besonders bevorzugte Vorrichtung wird im folgenden ausführlich beschrieben, ohne dadurch jedoch die Vorrichtung in irgendeiner Weise einzuschränken.
Eine Stahlflasche wird mit zwei Anschlußstutzen ausgerüstet. An einen dieser beiden Anschlüsse wird eine Stickstoffleitung angeschlossen durch die die Stahlflasche mit einem Überdruck von 20 bis 40 mbar überlagert wird. Durch die Überlagerung mit Stickstoff wird verhindert, dass Luft oder Feuchtigkeit in die Stahlflasche eindringt und es zu unerwünschten und gefährlichen Reaktionen kommt. An den zweiten Anschluß wird ein geschweißtes Y-Stück aus rostfreiem Stahl angeschraubt. An diesem Y-Stück werden sowohl die Eduktleitung als auch die Spülleitung für das Lösungsmittel befestigt. In jede dieser Leitungen wird ein Kugelhahn eingebaut. An die Eduktleitung wird eine Pumpe angeschlossen, die das metallorganische Reagenz herausfördert.
Durch Öffnen des Kugelhahns in der Spülleitung kann das gesamte Flaschenventil gespült werden. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass kein metallorganisches Reagenz in Ventil und Anschluß zurückbleibt.
Durch eine ähnliche Vorgehensweise kann auch vor Beginn der Entnahme der metallorganischen Verbindung dafür gesorgt werden, dass Anteile von Luft und Feuchtigkeit aus dem Ventil und Anschluß entfernt werden, indem nämlich zunächst das Ventil und der Anschluß mit Lösungsmittel gespült wird.

Claims

Verfahren zur Entnahme von metallorganischen Reagentien aus einem Vorratsgefäß, dadurch gekennzeichnet, dass das metallorganische Reagenz, das sich unter einer Inertgasatmosphäre befindet, mittels einer Pumpe über ein Entnahmeventil aus dem Vorratsgefäß entnommen wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Vorratsgefäß eine Stahlflasche ist.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Inertgasatmosphäre einen Überdruck im Bereich von 20 bis 40 mbar aufweist.
Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Inertgas Stickstoff eingesetzt wird.
Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpe mittels eines Durchflußmessers gesteuert wird.
Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Entnahmeventil eine zusätzliche Zuleitung aufweist, über die Lösungsmittel zum Spülen des Ventils und des Anschlusses zugeführt werden kann.