DE10249771A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Entnahme von flüssigen Proben aus einem oder mehreren Druckbehältern - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Entnahme von flüssigen Proben aus einem oder mehreren Druckbehältern Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entnahme von flüssigen Proben aus einem oder mehreren Druckbehältern sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Aufgabe der Erfindung ist es, eine automatische Probennahme von Flüssigkeiten aus unter Druck stehenden Behältern zu realisieren, wobei der Druck im Ausgangsbehälter weitgehend unverändert aufrechterhalten werden soll und nur die tatsächlich benötigte Probenmenge dem Druckbehälter entnommen wird. Diese Aufgabe wird gelöst, indem die Probe aus dem Druckbehälter einem Zwischenspeicher zugeführt wird, der zunächst gegenüber dem Probenbehälter abgesperrt ist und wobei diese Absperrung erst aufgehoben wird, nachdem die Verbindung zwischen dem Druckbehälter und dem Zwischenspeicher unterbrochen worden ist. Hierfür wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, bei der dem Leitungssystem eine Probenschleife (3) zugeordnet ist, die über zwei Ventile (V¶1¶; V¶2¶) mit dem Druckbehälter (1) und dem Probenbehälter (2) in Wirkverbindung steht und wobei der Probenschleife (3) ein weiteres Ventil (V¶3¶) zugeordnet ist, an dem ein Inertgas oder ein Prozeßgas anliegt/Fig. 1).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entnahme von flüssigen Proben aus einem oder mehreren Druckbehältern sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • Für verschiedenartige technische Anwendungen ist es notwendig, aus unter Druck stehenden Behältern flüssige Proben zu entnehmen, die überwiegend in Probengefäße oder in Analysesysteme geleitet werden. Ein typisches Beispiel hierfür sind Reaktoren, die in der chemischen Forschung für die Entwicklung neuer chemischer Verbindungen und Materialien (z.B. Katalysatoren) sowie für die Prozeßoptimierung eingesetzt werden.
  • Diese Geräte bestehen (z.B. gemäß US 6 306 658 B1 ) zumeist aus mehreren geschlossenen Reaktionsbehältern zur gleichzeitigen Durchführung einer entsprechenden Anzahl von Reaktionen. Dafür können z.B. die Temperatur, der Druck und die Gaszuführung in den einzelnen Reaktionsbehältern programmgesteuert eingestellt und verändert werden. Der Inhalt der Behälter kann über Rührsysteme mit einstellbaren Drehzahlen gerührt werden. Die Reaktionsbehälter weisen (z. B. gemäß WO 98 / 56 506 A1) häufig fluidische Anschlüsse in den Deckeln auf, die zur automatisierten Gaszuführung und zum Druckaufbau in den Reaktionsbehältern genutzt werden. Hierbei wird überwiegend eine Gruppe von Reaktionsbehältern über eine gemeinsame Gaszuführung mit dem gleichen Druck beaufschlagt.
  • Allerdings haben die bisher bekannten Einzel- und Mehrfachreaktoren den Nachteil, dass während der Durchführung der Reaktion unter Druck keine automatische Probenahme von Flüssigkeit aus dem Behälter möglich ist. Hierfür muss der Druck im Behälter wesentlich vermindert werden, wodurch jedoch die Reaktion beeinflußt wird. Eine solche Druckreduzierung ist deshalb überwiegend nicht erwünscht.
  • Sofern der Druck im Behälter weitgehend unverändert aufrechterhalten werden soll, kann eine manuelle Probennahme aus dem Behälter vorgenommen werden. Allerdings ist auch diese alternative Variante problematisch. Zur manuellen Probennahme ragt ein, mit einem Filter gesichertes Rohr in die Flüssigkeit im jeweiligen Reaktionsbehälter. Dieses Rohr ist über ein Ventil (vorzugsweise mit veränderbarem Öffnungsquerschnitt) mit einem Probenbehälter verbunden. Für die Entnahme einer Probe wird das Ventil – abhängig vom aktuellen Druck im Reaktionsbehälter – vorsichtig geöffnet, um eine bestimmte Menge an Flüssigkeit in den Probenbehälter abzulassen. Aufgrund des Druckunterschiedes zwischen Reaktions- und Probenbehälter muss dabei sehr feinfühlig vorgegangen werden, wobei die entnommene Probenmenge und die dadurch bewirkte Verringerung des Druckes im Behälter wesentlich von den Erfahrungen der durchführenden Person abhängig ist. Diese manuellen Probennahmen unterliegen somit erheblichen subjektiven Einflüssen und sind folglich schlecht reproduzier- bzw. automatisierbar.
  • Ein weiterer Nachteil einer solchen manuellen Probennahme mittels direkt angeschlossenem Ventil besteht darin, dass in der Rohrleitung zwischen dem Reaktionsbehälter und dem Ablassventil Flüssigkeit verbleibt, die dem Reaktionssystem nicht mehr zur Verfügung steht. Bei weiteren Probennahmen zu späteren Zeitpunkten muss diese Flüssigkeit zunächst in ein Abfallgefäß entsorgt werden, bis am Ausgang die „aktuelle" Flüssigkeit aus dem Reaktionsbehälter verfügbar ist. Demzufolge wird ab der zweiten Probennahme neben der eigentlich notwendigen Probenmenge eine zusätzliche Flüssigkeitsmenge entfernt, wodurch das Reaktionssystem nachteilig beeinflußt wird.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren für eine automatische Probennahme von Flüssigkeiten aus unter Druck stehenden Behältern zu schaffen, wobei der Druck im Ausgangsbehälter weitgehend unverändert aufrechterhalten werden soll und nur die tatsächlich benötigte Probenmenge dem Druckbehälter entnommen wird. Weiterhin soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens geschaffen werden.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem die Probe aus dem Druckbehälter einem Zwischenspeicher zugeführt wird, der zunächst gegenüber dem Probenbehälter abgesperrt ist und wobei diese Absperrung erst aufgehoben wird, nachdem die Verbindung zwischen dem Druckbehälter und dem Zwischenspeicher unterbrochen worden ist. Hierfür wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, bei der dem Leitungssystem eine Probenschleife zugeordnet ist, die über zwei Ventile mit dem Druckbehälter und dem Probenbehälter in Wirkverbindung steht. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweiligen abhängigen Unteransprüchen beschrieben.
  • Die erfindungsgemäße technische Lösung ist für verschiedenartige Anwendungen geeignet, bei denen eine automatische Probennahme von Flüssigkeiten aus Druckbehältern vorteilhaft ist. Eine solche Probennahme ist nunmehr weitgehend unabhängig von subjektiven Einflüssen, wie beispielsweise Sorgfalt und Erfahrung des Personals. Somit sind die erzielten Prüfbedingungen und -ergebnisse gut reproduzierbar. Das bevorzugte Anwendungsgebiet sind Mehrfachreaktoren, die in der chemischen Forschung zur Entwicklung neuer chemischer Verbindungen und Materialien sowie für die Prozeßoptimierung eingesetzt werden. Der wesentliche Vorteil gegenüber bisher bekannten technischen Lösungen besteht darin, dass erstens der Druck im Ausgangsbehälter weitgehend unverändert aufrechterhalten wird und folglich keine Beeinträchtigung der Reaktionen im Druckbehälter auftritt und zweitens nur die tatsächlich benötigte Probenmenge dem Druckbehälter entnommen wird.
  • Das Prinzip der erfindungsgemäßen Lösung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert. Es zeigen:
  • 1 den grundsätzlichen Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
  • 2 eine Ausgestaltung der Vorrichtung zur Verwendung bei mehreren Druckbehältern
  • Mit der in 1 gezeigten Anordnung soll aus einem unter Druck p1 stehenden Behälter 1 eine definierte Menge an Flüssigkeit als Probe entnommen werden. Diese Probe soll über ein Leitungssystem in einen Probenbehälter 2 gefüllt werden, der unter Normaldruck p2 steht. Im Bereich des Druckbehälters 1 ist dem Leitungssystem vorzugsweise ein Filter 4 zugeordnet. Es soll erreicht werden, dass der Druck p1 im Druckbehälter 1 trotz Entnahme der Probe weitgehend unverändert bleibt und nur die tatsächlich benötigte Probenmenge dem Druckbehälter entnommen wird.
  • Hierfür weist die Anordnung eine Probenschleife 3 auf. Die Probenschleife 3 ist vorzugsweise austauschbar, so dass mit geringem Aufwand eine Anpassung an unterschiedliche Einsatzbedingungen möglich ist. Die Probenschleife 3 steht über zwei Ventile V1 und V2 mit dem Druckbehälter 1 und dem Probenbehälter 2 in Wirkverbindung. Die Verbindung von Probenschleife 3, Ventil V1 zum Druckbehälter 1 und Ventil V2 zum Probenbehälter 2 kann verschiedenartig ausgestaltet werden. Als Vorzugsvariante, die auch in der Zeichnung dargestellt ist, wird diese Verbindung als T-Abzweigung ausgestaltet. Im weiteren Strömungsweg ist hinter der Probenschleife 3 ein weiteres Ventil V3, vorzugsweise mit veränderbarem Öffnungsquerschnitt angeordnet. An diesem Ventil V3 liegt ein Inertgas oder ein Prozeßgas an. Das Gas weist einen Druck p3 auf, der zumindest etwas größer ist als der Druck p1 im Druckbehälter 1. Der Druck am entgegengesetzten Ende der Probenschleife 3 ist in der Zeichnung als p4 gekennzeichnet.
  • Mit dieser Anordnung nach 1 wird folgender Verfahrensablauf realisiert:
    Im Ausgangszustand sind die Ventile V1 und V3 geschlossen, das Ventil V2 ist geöffnet. Das gesamte Leitungssystem ist frei von Flüssigkeit. Der Druck im Strömungsweg zwischen den Ventilen V1, V2 und V3 ist durch die Verbindung zum Probenbehälter 2 geringer als im Druckbehälter 1 und in der Leitung zwischen Druckbehälter 1 und Ventil V1. In diesem Zustand wird das Ventil V2 geschlossen.
  • Wird nun das Ventil V1 geöffnet, strömt aufgrund des Druckunterschiedes p1 > p4 Flüssigkeit durch den Filter 4 und das Ventil V1 in die Probenschleife 3. Dieser Strömungsvorgang dauert solange, bis in der Probenschleife 3 der gleiche Druck wie im Druckbehälter 1 herrscht. Aufgrund des im Vergleich zum Druckbehälter 1 geringen Volumens von Probenschleife 3 und Leitungssystem ist dieser sich einstellende Druck nur geringfügig kleiner als der Ausgangswert von p1. Beim Füllen der Probenschleife wird das im Leitungssystem befindliche Gas in der Leitung zwischen der Probenschleife 3 und dem Ventil V3 komprimiert.
  • Nun wird das Ventil V1 geschlossen und danach das Ventil V2 geöffnet. Durch den Druckunterschied p4 > p2 strömt ein großer Teil der in der Probenschleife 3 befindlichen Flüssigkeit in den Probenbehälter 2. Nun wird zusätzlich das Ventil V3 um einen kleinen Wert geöffnet und das einströmende Inert- oder Prozeßgas drückt den Rest der Probenflüssigkeit ebenfalls in den Probenbehälter 2. Die Probenschleife 3 und das Leitungssystem zwischen dem Ventil V3 und dem Probenbehälter 2 werden von Flüssigkeit frei gedrückt.
  • Nachfolgend wird das Ventil V2 geschlossen, das Ventil V3 vollständig geöffnet und nachdem p4 = p3 wieder erreicht ist, das Ventil V1 geöffnet. Durch den Überdruck des Inert- bzw. Prozeßgases gegenüber dem Druck p1 im Druckbehälter 1 wird die im Leitungssystem zwischen dem Abzweig Ventil V1 / Ventil V2 / Probenschleife 3 (T-Verbindung) und dem Druckbehälter 1 befindliche Flüssigkeit in den Druckbehälter 1 zurückgedrückt. Dabei wird erneut ein Ausgangsdruck p1 hergestellt.
  • Als letzter Schritt wird zuerst das Ventil V1 geschlossen, dann das Ventil V3 ebenfalls geschlossen und schließlich das Ventil V2 geöffnet. Dabei entweicht der Druck in der Probenschleife 3 durch deren Ausgang zum Probenbehälter 2. In diesem Betriebszustand kann durch Integration weiterer Ventile die Probenschleife 3 und das zugehörige Leitungssystem mit Reinigungsflüssigkeit gespült werden, wobei der Ausgang am Ventil V2 zuvor vom Probenbehälter 2 weg und über einen Abfallbehälter bewegt werden muss. Aus Gründen der Übersichtlichkeit sind in 1 derartige zusätzliche Ventile und ein diesbezüglicher Abfallbehälter allerdings nicht näher dargestellt.
  • Häufiger als die anhand von 1 beschriebene Verwendung für einzelne Druckbehälter ist eine Anwendung für mehrere Druckbehälter zu erwarten. Ein diesbezügliches Ausführungsbeispiel ist in 2 als Blockschaltbild dargestellt und wird nachfolgend ebenfalls näher erläutert.
  • Die in 2 gezeigte Vorrichtung besteht aus mehreren Druckbehältern 1. Die Druckbehälter 1 sind separat durch mit Filter 5 gesicherte Verbindungsleitungen mit je einem als Behälterauswahl Probe 6 und einem als Behälterauswahl Gas 7 bezeichneten Ventilsystem verbunden. Die Ventilsysteme sind vorzugsweise aus Multiportventilen aufgebaut. In der Behälterauswahl Probe 6 erfolgt eine programmgesteuerte fluidische Verbindung zwischen einem ausgewählten Druckbehälter 1 und einer Probenleitung 8, in der Behälterauswahl Gas 7 zwischen einem ausgewählten Druckbehälter 1 und einer Pumpenleitung 9. Dabei sind die Verbindungsmöglichkeiten zur Probenleitung 8 und zur Pumpenleitung 9 voneinander unabhängig. Durch die Probenleitung 8 wird die Verbindung zum Probennahmesystem 10 hergestellt, durch die Pumpenleitung 9 die Verbindung zur Flüssigkeitsversorgung 11.
  • Das Probennahmesystem 10 besteht aus einem 6-Port-Ventil V4 mit zwei Schaltstellungen und einem weiteren Ventil V5. Zwischen den Ventilen V4 und V5 ist eine Verbindungsleitung angeordnet. Das Probennahmesystem 10 ist mit einem Füllroboter 12 zum Befüllen von Probenbehältern 2 bzw. alternativ mit einem Online-Analysesystem 13 verbunden. Wahlweise kann das Probennahmesystem 10 mit einem Abfallgefäß 14 in Wirkverbindung gebracht werden. Weitere Verbindungen bestehen zu einer Pumpe 15 für die Zuführung von Reinigungsflüssigkeit und über ein weiteres Ventil V6 zur Gasversorgung 16.
  • Durch das Probennahmesystem 10 wird über die Behälterauswahl Probe 6 sowohl die Durchleitung von Gasen von der Gasversorgung 16 zu den einzelnen Druckbehältern 1, als auch die Durchleitung von Flüssigkeitsproben aus den einzelnen Druckbehältern 1 zum Füllroboter 12 bzw. zum Online-Analysesystem 13 ermöglicht. Dabei erfolgt durch das Probennahmesystem 10 die Druckreduzierung zwischen den einzelnen Druckbehältern 1 und dem Probenbehälter 2 bzw. dem Online-Analysesystem 13 sowie die Bestimmung der Probenmenge.
  • Die Flüssigkeitsversorgung 11 weist zumindest eine Flüssigkeitszufuhr auf. In 2 sind beispielsweise drei derartige Zuführungen für unterschiedliche Flüssigkeiten dargestellt, die jeweils als einfacher Strich stilisiert sind. Weiterhin ist die Flüssigkeitsversorgung 11 mit der Gasversorgung 16 verbunden. Die Flüssigkeitsversorgung 11 dient zur Bereitstellung ausgewählter Flüssigkeiten an der Pumpenleitung 9 mit vorgegebener Menge, zur Durchleitung von Gasen für die Entleerung der Leitungen sowie für die Nachregelung des Druckes in den Behältern nach der Flüssigkeitszuführung.
  • Die Gasversorgung 16 ist mit einem oder mehreren Gaseinlässen verbunden. In 2 sind beispielsweise drei derartige Zuführungen dargestellt, die jeweils als einfacher Strich stilisiert sind. Weiterhin ist die Gasversorgung 16 mit einem Auslaß 17 für gasförmige Abfallprodukte verbunden. Durch eine Ventilschaltung wird eine fluidische Verbindung zwischen einem oder mehreren ausgewählten Gaseinlässen mit den Anschlüssen zur Flüssigkeitsversorgung 11 und zum Probennahmesystem 10 realisiert. In Verbindung mit einem Massendurchflussregler, einer Druckmesseinrichtung und der zugehörigen Rege lungstechnik wird ein Druckaufbau bis zu einem vorgegebenen Sollwert ermöglicht. Desweiteren kann durch die Gasversorgung 16 der Druck in den Druckbehältern 1 auf vorgegebene Sollwerte verringert werden.
  • Mit dieser Anordnung nach 2 wird eine Probennahme, welche durch eine bestimmte Druckführungsvariante, eine Schrittfolge, einen Spülvorgang sowie eine Zurückdrückprozedur gekennzeichnet ist, wie nachfolgend dargestellt durchgeführt:
    Zunächst sind die Ventile V5 und V6 geschlossen, das Ventil V4 befindet sich in Stellung 1. Die Probenschleife 3 befindet sich dabei in fluidischer Wirkverbindung zum Füllroboter 12 bzw. zum Online-Analysesystem 13, wodurch gewährleistet ist, dass der in der Probenschleife 3 herrschende Druck deutlich niedriger ist als der Behälternenndruck.
  • Ein ausgewählter Druckbehälter 1 wird mit der Pumpenleitung 9 und der Gasversorgung 16 über die Behälterauswahl Gas 7 verbunden. Es erfolgt eine Messung des Behälterdruckes im ausgewählten Druckbehälter 1 und dem freigeschalteten Leitungssystem durch die Druckmesseinrichtung der Gasversorgung 16. Dieser Behälterdruck bildet gemeinsam mit einem Behälternenndruck die Grundlage für die Druckführung innerhalb des Verfahrens, welche in drei verschiedenen Druckführungsvarianten erfolgen kann.
  • Eine erste Druckführungsvariante ist dadurch gekennzeichnet, dass der Behälterdruck zunächst nur gemessen wird und eine nach der Entnahme der Probe durchzuführende Zurückdrückprozedur mit Hilfe des Behälternenndruckes durchgeführt wird. Eine zweite Druckführungsvariante ist dadurch gekennzeichnet, dass der Behälterdruck gegenüber dem Behälternenndruck mit Hilfe von Bestandteilen der Gasversorgung 16 um einen bestimmten Betrag abgesenkt wird und die oben erwähnte Zurückdrückprozedur wiederum mit Hilfe des Behälternenndruckes erfolgt. Eine dritte Druckführungsvariante ist schließlich dadurch gekennzeichnet, dass der Behälterdruck zunächst nur gemessen wird und die spätere Zurückdrückprozedur mit einem Druck größer als dem Behälternenndruck durchgeführt wird. Bei dieser Variante ist jedoch zusätzlich eine nachfolgende Absenkung des Behälterdruckes auf den Behälternenndruck erforderlich.
  • Unterschreitet der gemessene Behälterdruck einen bestimmten, für eine erfolgreiche Durchführung des Verfahrens erforderlichen unteren Schwellenwert, so wird in allen drei Druckführungsvarianten der ausgewählte Druckbehälter 1 über die Gasversorgung 16 und die Pumpenleitung 9 mit Gas beaufschlagt, solange bis der Behälterdruck den unteren Schwellenwert überschreitet. Nach der Absolvierung dieser Phase der Behälterdruckmessung bzw. -einstellung entsprechend der gewählten Druckführungsvariante wird die Verbindung zwischen dem ausgewählten Druckbehälter 1, der Pumpenleitung 9 und der Gasversorgung 16 in der Behälterauswahl Gas 7 getrennt.
  • Der ausgewählte Druckbehälter 1 wird anschließend über die Behälterauswahl Probe 6 mit der Probenleitung 8 verbunden. Danach beginnt eine Schrittfolge derart, dass durch Schalten des Ventiles V4 in Stellung 2 (in 2 mit unterbrochenen Linien dargestellt) eine fluidische Verbindung zwischen dem Druckbehälter 1, der Probenleitung 8, der Probenschleife 3 bis zum Ventil V5 hergestellt wird. Durch den Druckunterschied im Druckbehälter 1 und dem Leitungssystem bestehend aus Probenleitung 8 und Probenschleife 3 wird das im Leitungssystem befindliche Gas durch einströmende Probenflüssigkeit in Richtung des geschlossenen Ventils V5 komprimiert, bis ein Druckausgleich zwischen dem Druckbehälter 1 und dem Leitungssystem erfolgt ist. Durch Schalten des Ventiles V4 in Stellung 1 (in 2 mit durchgehenden Linien dargestellt) wird anschließend die Verbindung zwischen der Probenschleife 3 und der Probenleitung 8 unterbrochen. Nunmehr befindet sich die Probenschleife 3 in fluidischer Wirkverbindung zum Füllroboter 12 bzw. dem Online-Analysesystem 13. Aufgrund des in der Probenschleife 3 herrschenden Überdruckes wird der Inhalt der Probenschleife 3 in Richtung des Füllroboters 12 bzw. des Online-Analysesystems 13 abgeleitet und einem Probengefäß oder direkt einer Analyse zugeführt.
  • Erfindungsgemäß wird diese Schrittfolge mindestens einmal durchgeführt, in einer bevorzugten Verfahrensvariante zweifach. Dadurch wird eine vollständige Füllung der Probenschleife 3 mit Probenflüssigkeit gewährleistet. Zur Verminderung von Verunreinigungen der Probe ist auch eine mehrfache Durchführung der Schrittfolge ein Bestandteil des erfindungsgemäßen Verfahrens. Bei n-facher Durchführung der Schrittfolge, wobei n > 1 ist, wird der Inhalt der Probenschleife 3 bis zur (n – 1)-ten Durchführung durch spezielle Schalt vorrichtungen im Füllroboter 12 bzw. dem Online-Analysesystem 13 einem Abfallgefäß 14 zugeführt, bei der jeweils n-ten Durchführung gelangt die Probenflüssigkeit in den Probenbehälter 2 bzw. zum Online-Analysesystem 13. Zusätzlich wird bei n-facher Durchführung der Schrittfolge (wobei n > 1 ist) der Inhalt der Probenschleife 3 bis zur (n – 1)-ten Durchführung in das Abfallgefäß 14 mit Hilfe von Gas, welches von der Gasversorgung 16 über das geöffnete Ventil V6 in die Probenschleife 3 einströmen kann, restlos entleert.
  • Wenn eine Verdünnung der Probe notwendig ist, um zum Beispiel auch mit kleinsten Probenmengen eine für nachfolgende Analysen ausreichende Flüssigkeitsmenge bereitzustellen, wird in einem Spülvorgang durch die Pumpe 15 am Anschluß Nr. 6 des Ventiles V4, welches sich in Stellung 1 befindet, eine definierte Menge Verdünnungsflüssigkeit durch die Probenschleife 3 in Richtung des Füllroboters 12 bzw. des Online-Analysesystems 13 gepumpt, so dass dadurch die Probenflüssigkeit restlos aus der Probenschleife 3 ausgespült wird. Nach Beendigung der Zufuhr von Verdünnungsflüssigkeit wird durch Öffnen des Ventiles V6 mit Hilfe von Gas aus der Gasversorgung 16 die verbliebene Menge Verdünnungsflüssigkeit aus der Probenschleife 3 gedrückt, so dass die Probenschleife 3 restlos von Flüssigkeit entleert wird. Abschließend wird die Verbindung zur Gasversorgung 16 durch Schließen des Ventiles V6 wieder unterbrochen.
  • In der Zwischenzeit wurde für die Zurückdrückprozedur durch die Gasversorgung 16 vor dem geschlossenenen Ventil V5 ein Druck aufgebaut, welcher je nach der gewählten Druckführungsvariante größer oder gleich dem Behälternenndruck ist. Durch Öffnen des Ventiles V5 wird durch in die Probenleitung 8 einströmendes Gas ein Zurückdrücken der Flüssigkeit in der Probenleitung 8 in den Druckbehälter 1 bewirkt. Während dieser Zurückdrückprozedur wird der Behälterdruck dabei durch das einströmende Gas je nach der gewählten Druckführungsvariante auf Behälternenndruck (erste oder zweite Druckführungsvariante) bzw. einen Wert oberhalb des Behälternenndruckes (dritte Druckführungsvariante) eingestellt. Nach dem Druckaufbau wird das Ventil V5 geschlossen und die Verbindung der Probenleitung 8 zum ausgewählten Druckbehälter 1 in der Behälterauswahl Probe 6 getrennt. Wurde die dritte Druckführungsvariante gewählt, so wird der ausgewählte Druckbehälter 1 danach mittels der Behälterauswahl Pumpe 7 mit der Gasversorgung 16 verbunden und der Behälterdruck auf den Behälternenndruck abgesenkt. Abschließend wird die Verbindung der Gasversorgung 16 zum ausgewählten Druckbehälter 1 in der Behälterauswahl Gas 7 getrennt.
  • Für die Reinigung der Probenschleife 3 wird bei Stellung 1 des Ventiles V4 (in 2 mit durchgehenden Linien dargestellt) und geschlossenem Ventil V6 mittels der Pumpe 15 Reinigungsflüssigkeit durch die Probenschleife 3 gepumpt, wobei diese in fluidische Wirkverbindung mit dem Abfallgefäß 14 gebracht wurde. Durch nachfolgendes Öffnen des Ventiles V6 wird durch einströmendes Gas die Reinigungsflüssigkeit restlos aus der Probenschleife 3 in das Abfallgefäß 14 entleert. Danach wird das Ventil V6 geschlossen.
  • Zur Verminderung von Verunreinigungen in den einzelnen Proben aus den Druckbehältern 1 kann eine Reinigung der Probenleitung 8 vor der Durchführung der nächsten Probennahme erfindungsgemäß in zwei Varianten durchgeführt werden. In einer ersten Variante wird eine Probennahme wie eben beschrieben aus einem Reinigungsdruckbehälter 18, welcher parallel zu den Druckbehältern 1 angeordnet und mit einer Reinigungsflüssigkeit gefüllt ist, durchgeführt. Dabei wird die erhaltene Probenflüssigkeit, welche aus Reinigungsflüssigkeit und gegebenenfalls Verunreinigungen besteht, in jedem Falle dem Abfallgefäß 14 zugeführt.
  • In einer zweiten Variante wird die Probenleitung 8 mit Hilfe der Behälterauswahl Probe 6 mit dem Reinigungsdruckbehälter 18 in Wirkverbindung gebracht, der für diese Variante jedoch leer ist. Dann wird nach Öffnen von Ventil V5 mit Hilfe der Flüssigkeitsversorgung 11 eine bestimmte Menge Reinigungsflüssigkeit durch die Probenleitung 8 zum Reinigungsdruckbehälter 18 gepumpt. Nach Beendigung des Pumpvorganges wird mit Hilfe der Gasversorgung 16 die im Leitungssystem verbliebene Menge Reinigungsflüssigkeit durch einströmendes Gas restlos in den Reinigungsdruckbehälter 18 entleert. Nach dem Schließen von Ventil V5 und der Trennung der Verbindung der Probenleitung 8 mit dem Reinigungsdruckbehälter 18 über die Behälterauswahl Probe 6 wird durch eine Verbindung des Reinigungsdruckbehälters 18 über die Behälterauswahl Gas 7 mittels der Gasversorgung 16 der Überdruck im Reinigungsdruckbehälter 18 abgebaut und durch Schließen der Verbindung in der Behälterauswahl Gas 7 der Ausgangszustand wieder hergestellt.
    • 1
    Druckbehälter
    2
    Probenbehälter
    3
    Probenschleife
    4
    Filter (1)
    5
    Filter (2)
    6
    Behälterauswahl Probe
    7
    Behälterauswahl Gas
    8
    Probenleitung
    9
    Pumpenleitung
    10
    Probennahmesystem
    11
    Flüssigkeitversorgung
    12
    Füllroboter
    13
    Online-Analysesystem
    14
    Abfallgefäß
    15
    Pumpe
    16
    Gasversorgung
    17
    Auslaß für gasförmige Abfallprodukte
    18
    Reinigungsdruckbehälter
    p1
    Druck im Druckbehälter
    p2
    Normaldruck im Probenbehälter
    p3
    Druck nach Ventil V3
    p4
    Druck in Probenschleife
    V1 ; V2; V3
    Ventile (1)
    V4; V5; V6
    Ventile (2)

Claims (18)

  1. Verfahren zur Entnahme von flüssigen Proben aus einem oder mehreren Druckbehältern, dadurch gekennzeichnet, dass eine definierte Flüssigkeitsmenge als Probe aus dem Druckbehälter automatisiert entnommen und über ein Leitungssystem in einen, unter Normaldruck stehenden Probenbehälter gefüllt oder einem Online-Analysesystem zugeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe aus dem Druckbehälter einem vorher entleerten Zwischenspeicher zugeführt wird, der zunächst gegenüber dem Probenbehälter oder dem Online-Analysesystem abgesperrt ist und wobei diese Absperrung erst aufgehoben wird, nachdem die Verbindung zwischen dem Druckbehälter und dem Zwischenspeicher unterbrochen worden ist.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenbehälter zwischen den Probennahmen automatisch gewechselt werden.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälterdruck zunächst nur gemessen wird und eine nach der Entnahme der Probe durchzuführende Zurückdrückprozedur mit Hilfe des Behälternenndruckes durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälterdruck gegenüber dem Behälternenndruck mit Hilfe von Bestandteilen der Gasversorgung um einen bestimmten Betrag abgesenkt wird und eine nach der Entnahme der Probe durchzuführende Zurückdrückprozedur mit Hilfe des Behälternenndruckes durchgeführt wird.
  6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälterdruck zunächst nur gemessen wird und die spätere Zurückdrückprozedur mit einem Druck größer als dem Behälternenndruck durchgeführt wird, wobei zusätzlich eine nachfolgende Absenkung des Behälterdruckes auf den Behälternenndruck erfolgt.
  7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schrittfolge mindestens einfach, zur Verminderung von Verunreinigungen jedoch auch zwei- oder mehrfach durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Zwischenspeicher mit mindestens einem Gas und/oder mindestens einer Flüssigkeit reinigbar ist.
  9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenflüssigkeit mit mindestens einem Gas und/oder einer Spülflüssigkeit aus dem Zwischenspeicher in ein Abfallgefäß oder in ein Probengefäß oder in ein Online-Analysesystem entleert wird.
  10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reinigung der Probenleitung zwischen den Probennahmen erfolgt, indem die Probenleitung mit einem, parallel zu den Druckbehältern angeordneten und mit einer Reinigungsflüssigkeit gefüllten Reinigungsdruckbehälter in Wirkverbindung gebracht wird, eine oder mehrere Probennahmen aus dem Reinigungsdruckbehälter realisiert werden und die erhaltene Probenflüssigkeit, welche aus Reinigungsflüssigkeit und gegebenenfalls Verunreinigungen besteht, einem Abfallgefäß zugeführt wird.
  11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reinigung der Probenleitung zwischen den Probennahmen erfolgt, indem die Probenleitung mit einem leeren Reinigungsdruckbehälter in Wirkverbindung gebracht wird, wobei zunächst eine bestimmte Menge Reinigungsflüssigkeit durch die Probenleitung zum Reingungsdruckbehälter gepumpt und nach Beendigung des Pumpvorganges die im Leitungssystem verbliebene Menge Reinigungsflüssigkeit durch einströmendes Gas restlos in den Reinigungsdruckbehälter entleert wird.
  12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Entnahme von flüssigen Proben aus einem oder mehreren Druckbehältern nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Leitungssystem eine Probenschleife (3) zugeordnet ist, die über zwei Ventile (V1; V2) mit dem Druckbehälter (1) und dem Probenbehälter (2) in Wirkverbindung steht.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenschleife (3) ein weiteres Ventil (V3) zugeordnet ist, an dem ein Inertgas oder ein Prozeßgas anliegt.
  14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenschleife (3) austauschbar ausgestaltet ist.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung von Probenschleife (3), Ventil (V1) zum Druckbehälter (1) und Ventil (V2) zum Probenbehälter (2) als T-Abzweigung ausgestaltet ist.
  16. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung für mehrere Druckbehälter verwendet wird, wobei jeder Druckbehälter (1) über jeweils eine programmgesteuerte fluidische Verbindung mit einer Pumpenleitung (9) und mit einer Probenleitung (8) verbindbar ist und wobei die Pumpenleitung (9) mit einer zentralen Flüssigkeitsversorgung (11) und die Probenleitung (8) mit einem Probennahmesystem (10) in Wirkverbindung steht.
  17. Vorrichtung nach den Ansprüchen 12 und 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Probennahmesystem (10) ein Multi-Port-Ventil (V4) mit zumindest zwei Schaltstellungen und ein weiteres Ventil (V5) aufweist, zwischen denen eine Verbindungsleitung angeordnet ist.
  18. Vorrichtung nach den Ansprüchen 12, 16 und 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Probennahmesystem (10) mit einem Füllroboter (12) zum Befüllen der Probenbehälter (2) oder mit einem Online-Analysesystem (13) sowie mit einer Pumpe (15) zur Zuführung von Reinigungs- und/oder Verdünnungsflüssigkeit und über ein weiteres Ventil (V6) mit einer zentralen Gasversorgung (16) verbunden ist.
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