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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines schwerschmelzbaren
Metalls wie Titan oder Zirkon Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren
und eine Vorrichtung zur Reduktion von Chloriden von Metallen, wie Titan und Zirkon,
zu Metall.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, um Titan und Zirkon in
Form von von Verunreinigungen freiem Metallpulver oder Metallbarren industriell
in beträchtlichen Mengen und billig in einer Vorrichtung herzustellen, welche einen
kontinuierlichen Betrieb, den Ausschlu.ß von Verunreinigungen, die Aufrechterhaltung
und Kontrolle der verhältnismäßig geringen Betriebstemperaturen und eine leichte
Handhabung der in dem Prozeß verwendeten Materialien und der entstehenden Produkte
gestattet.
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Die Beschreibung bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von
Titan aus Titantetrachlorid. Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung
können aber auch zur Herstellung von Zirkon verwendet werden, das sich bei dem Reduktionsverfahren
gemäß der Erfindung sehr ähnlich wie Titan verhält.
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Das erfindungsgemäße Verfahren besteht im wesentlichen darin, geschmolzenes
Magnesiumchlorid bei einer zwischen dem Schmelzpunkt des Magnesiums und seinem Siedepunkt,
vorzugsweise bei etwa 775 bis 800° C, liegenden Temperatur schräg von einer unteren
größeren Magnesiumchloridmenge zu einer oberen größeren Magnesiumchloridmenge, welche
eine freie Oberfläche hat, aufwärts und abwärts von der oberen Magnesiumchloridmenge
zur unteren in ununterbrochenem geneigten Kreislauf strömen zu lassen, wobei im
unteren Abschnitt des geneigten Stromes geschmolzenes Magnesium und Titantetrachlorid
in einem Verhältnis von mindestens 2 Atomen Magnesium auf jedes Molekül Titantetrachlorid
eingeführt und von der unteren Magnesiumchloridmenge eine Suspension von metallischem
Titan in Magnesiumchlorid abgezogen wird. Wenn die Menge des abgezogenen Magnesiumchlorids
die durch die Reaktion zwischen Titantetrachlorid und Magnesium gebildete übersteigt,
so wird genügend Magnesiumchlorid zusätzlich in den Magnesiumchloridstrom eingeführt,
um das Volumen desselben im wesentlichen konstant zu halten. Die schräge Strömung
wird vorteilhafterweise durch Einführen eines Inertgases, wie z. B. Argon oder Helium,
in den unteren Abschnitt derselben entweder für sich oder als Gemisch mit dem eingeführten
Titantetrachlorid aufrechterhalten. Über der freien Oberfläche der oberen größeren
Magnesiumchloridmenge wird vorzugsweise ein Sog aufrechterhalten, um das Inertgas
aus dem System zu entfernen.
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Die Verwendung von Magnesium als Reduktionsmittel für Titantetrachlorid
und die Durchführung der Reduktion in einem kontinuierlichen Verfahren innerhalb
eines verhältnismäßig niedrigen Temperatur-Bereiches von 775 bis 800° C gemäß dem
Verfahren bietet viele Vorteile gegenüber den bisher bekannten Verfahren. Bei den
meisten derselben handelt es sich um periodische Arbeitsweisen in kleinem Maßstab,
die sich für einen kontinuierlichen Betrieb in großem Maßstab nicht eignen.
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Gemäß einigen der bekannten Verfahren gelangen Alkalimetalle wie z.
B. Natrium und Kalium als Reduktionsmittel fürTitanverbindungen zurAnwendung. Diese
Alkalimetalle sind besonders für Titantetrachlorid wirksame Reduktionsmittel. Bei
Verfahren jedoch, die kontinuierlich durchgeführt werden sollen und wo innerhalb
der Reaktionskarnm-er 75 bis 100° über den Schmelzpunkten der als Reaktionsprodukte
anfallenden Metallsalze liegende Temperaturen aufrechterhalten werden müssen, haben
metallisches Natrium und Kalium die Tendenz aktiv zu verdampfen, und zwar infolge
von in der Reaktionszone örtlich entstehenden hohen Temperaturen. Diese entwickelten
Metalldämpfe reagieren mit gasförmigem Titantetrachlorid und bilden einen Titannebel,
der dazu neigt. sich in Form von schwammigen Massen an den Innen. wänden und Durchgängen
der Reaktionskammer
abzusetzen, wodurch ein kontinuierlicher Betrieb
schwierig und häufig unmöglich wird.
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Möglichenfalls könnte metallisches Calcium zur Reduktion von Titantetrachlorid
in einem kontinuierlichen Prozeß dienen. Es müßten jedoch viel höher Temperaturen
im Reaktionsgefäß aufrechterhalten werden, da der Schmelzpunkt von Calcium wesentlich
höher ist als der von Magnesium. Weiterhin ist die Herstellung von Calcium sehr
viel kostspieliger, und die pro Gewichtseinheit erzeugte Menge an metallischem Titan
ist wesentlich geringer als die pro Gewichtseinheit Magnesium erhaltene. Die Trennung
des metallischen Titans vom aus der Reaktion entstehenden Calciumchlorid erfordert
weiterhin wesentlich kostspieligere Verfahren.
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Es sind auch schon Verfahren bekanntgeworden, gemäß welchen Dämpfe
von Magnesium und Titantetrachlorid durch ein Bad flüssigen Salzes geführt werden,
das auf einer über dem Siedepunkt von Magnesium liegenden Temperatur gehalten wird.
Verfahren, welche derart hohe Temperaturen in der Apparatur vorsehen, sind schlecht
zu steuern, und die Apparatur ist bedeutend kostspieliger. Ein vollständiger Reaktionsablauf
bei der Berührung von Gas mit. Gas innerhalb eines Bades aus geschmolzenem Salz
ist schwer zu verwirklichen und führt zur Reaktion von Gas mit Gas über der Oberfläche
des Bades aus flüssigem Salz und zur Bildung von Ansammlungen schwammigen Metalls
innerhalb des Reaktionsbehälters und der Durchgänge darin. Hierdurch wird ein kontinuierlicher
Betrieb schwierig und schlecht durchführbar.
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Gemäß dem bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren wird ein kontinuierlicher
Strom von Titantetrachloriddampf in einer langen, verhältnismäßig flachen,, kanalartigen.
Reaktionszone mitflüssigem Magnesium in innige Berührung gebracht. Die kanalartige
Reaktionszone ist vorzugsweise um 30° gegenüber der Waagerechten geneigt und auf
einen Raum zwischen der geneigten Decke des Reaktionsgefäßes und der den oberen
Flächen eines durch die Reaktionszone aufwärts fließenden Stromes flüssigen Magnesiumchlorids
beschränkt.
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Die geneigte Reaktionszone kann, im wesentlichen geradlinig sein,
wie bei der nachfolgend eingehender beschriebenen Vorrichtung, oder zickzack- oder
spiralförmig.
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Infolge neuartiger Merkmale der Vorrichtung gemäß der Erfindung und
einer neuartigen Betriebsweise derselben strömen die Titantetrachioriddämpfe und
das, flüssige Magnesium zusammen in der langen: flachen, turbulenten Reaktionszone
bis die Reaktion zwischen den Reaktionsteilnehmern im wesentlichen vollständig abgelaufen
ist. Die Menge und die Geschwindigkeit des durch die Reaktionszone strömenden Titantetrachlorids
und des flüssigen Magnesiums sind während des Betriebes der Anlage immer regelbar,
wodurch der vollständige Ablauf der Reaktion innerhalb derReaktionszone gewährleistet
ist. DieATilage ist derart gebaut, daß Titantetrachloriddämpfe sich als solche nicht
in andere Gebiete des Reaktionsgefäßes verteilen können. Die Reaktion zwischen Titantetrachlo,rid
und flüssigem Magnesium läuft in der Reaktionszone vollständig unter Bildung von
Teilchen von metallischem Titan und flüssigem Magnesiumchloridsalz ab.
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren findet die Reaktion, zwischenTitantetrachloriddämpfen
und. flüssigem Magnesium im wesentlichen völlig an den Berührungsflächen von Flüssigkeit
und Gas statt, da die einzelnen Titantetrachloridbläschen auf ihrem ganzen Weg durch
die Reaktionszone von flüssigem Magnesium mehr oder weniger umhüllt werden, wie
nachfolgend eingehender beschrieben wird. Es sind Vorkehrungen getroffen, damit
in der geneigten Reaktionszone immer ein Überschuß an flüssigem Magnesium vorhanden
ist. Wegen seines verhältnismäßig niedrigen spezifischen Gewichts sammelt sich das
flüssige Magnesium im oberen Teil der Reaktionszone und gewährleistet so eine im
wesentlichen vollständige Reaktion der in die Reaktionszone geführten Titantetrachloriddämpfe.
Weiterhin sind Vorkehrungen zur Abführung der Reaktionswärme und Aufrechterhaltung
eines wesentlich unter dein Siedepunkt des metallischen Reduktionsmittels liegenden
Temperatur -Bereichs innerhalb der Reaktionszone getroffen. Auf diese Weise wird
gewährleistet, daß die gesamte Reaktion zwischen 1l agnesium und Titantetrachloriddämpfen
abläuft, während sich das Magnesium in der flüssigen Phase befindet. Hierdurch wird
die Bildung von schwammigen Metallansammlungen innerhalb des Reaktionsgefäßes verhindert
bzw. auf ein Mindestmali herabgesetzt.
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen eingehender beschrieben,
in welchen Fig. 1 ein Schema zur beispielsweisen Darstellung eines Verfahrens und
einer Anlage gemäß der Erfindung ist, Fig. 2 eine Ansicht größtenteils im Schnitt
und in größerem Maßstab des erfindungsgemäßen Reaktionsgefäßes ist, Fig. 3 ein Ouerschnitt
nach der Linie 3-3 von Fig. 2 ist.
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Das Reaktionsgefäß 10 besitzt drei in Verbindung stehendeHauptteile;
einen mittleren, geneigten röhrenförmigen Abschnitt 10a, eine untere geschlossene
Kammer 10 h, welche mit dem unteren Ende des Mittelabschnitts in Verbindung steht,
und eine obere, elfbogenförmige Gasaustrittskammer 10c, welche mit dem oberen Ende
des geneigten Mittelabschnitts in Verbindung steht.
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Das Reaktionsgefäß besitzt einen gasdichten Außenmantel aus Metall,
vorzugsweise aus Stahlblech, und ist mit feuerfesten Materialien ausgekleidet, die
bei denBetriebstemperaturenvon den, reagierend'enStofffen und den Reaktionsprodukten
nicht benetzt werden, wie z. B. Kohle, Graphit oder Siliziumkarbid. Zwischen dem
Stahlmantel und der feuerfesten Auskleidung ist eine zusammendrückbare Zwischenlage,
wie z. B. Asbestplatten, vorgesehen, um eine Ausdehnung der feuerfesten Auskleidung
innerhalb des Stahlmantels zu gestatten, ohne diesen allzu hohen Belastungen auszusetzen.
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Eine Prallwand 12 aus feuerfestem Material, welche sich über einen
großen Teil des geneigten Abschnitts des Reaktionsgefäßes vom unteren Ende zum oberen
Ende desselben -und parallel zu seiner Decke erstreckt, unterteilt den röhrenförmigen
Mittelabschnitt der Reaktionskammer in zwei parallele Durchgänge, von denen der
obere, 13, direkt unter der Decke der Reaktionskammer und der untere, 14, unter
dem oberen Durchgang liegt. Eine feuerfest ausgekleidete Kuppel bzw. ein Rohr 15
sitzt am oder in der Nähe des unteren Endes des oberen Durchgangs 13 mit ihrer Öffnung
in dessen Decke und ist mit einem gasdichten Deckel 16 versehen. Sie bildet das
Mittel. um Inertgas und Titantetrachlorid vorzugsweise in Dampfform durch das Rohr
17 bzw. 17a in das Reaktionsgefäß einzuführen, und zwar direkt unter der Decke des
geneigten Mittelabschnitts in der Nähe seines unteren Endes.
Ein
feuerfest ausgekleidetes isoliertes Standrohr 18, welches senkrecht angeordnet ist,
sich an einer Seite in der Nähe des unteren Endes des geneigten Mittelabschnitts
des Reaktionsgefäßes befindet und damit durch die Leitung 19 in Verbindung steht,
welche sich in das untere Ende des oberen Durchgangs 13 öffnet, dient zur Zufuhr
flüssigen Magnesiums als Reduktionsmittel in das Reaktionsgefäß. Durch das Rohr
20 fließt flüssiges Magnesium in das mit einem Deckel versehene Standrohr 18, und
der Zufluß wird mittels des Ventils 21 geregelt.
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Die untere Kammer 10 b hat eine gasdichte Decke 22 mit einer verschlossenen
Öffnung 23. Durch diese Öffnung ragt eine Pumpe 24 mit einer gekapselten Antriebswelle
und einem Austrittsrohr in die Kammer 10 b und liegt in der Nähe des tiefstgelegenen
Teils am Boden der Kammer. Der Antriebsmechanismus 25 der Pumpe ruht auf derDeckplatte
26 über der Deckenöffnung 23. Die Deckplatte ist in geeigneter Weise gasdicht angebracht.
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Die obere Kammer 10 c ist mit einem Gasaustritts -rohr 27 versehen,
das vorzugsweise isoliert ist, um die Kondensation geringer Mengen Metalldampfes
zu ermöglichen, welche aus dem Reaktionsgefäß entweichen könnten. Die kleinste Menge
kondensierten Metalls läuft durch das Eigengewicht in das Reaktionsgefäß zurück.
Das Gasaustrittsrohr 27 ist mit einer Saugvorrichtung, wie z. B. die Vakuumpumpe
28, versehen. Zwischen dieser und dem Gasaustrittsrohr ist ge-. gebenenfalls ein
Kühler 29 zur Kühlung des Inertgases vorgesehen.
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Zusätzlich zum Reaktionsgefäß ist eine außen gelegene Abscheidungskammer
30 zur Aufnahme der Reaktionsprodukte vorgesehen, welche durch die Pumpe 24 vom
Boden der unteren Kammer 10b gefördert werden, um eine Scheidung des Reaktionsproduktes
in ein klares flüssiges Salz und einen das reduzierte Metall enthaltenden Schlamm
zu gestatten.
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Ein isoliertes Rohr 31 erstreckt sich von der Austrittsöffnung der
Pumpe24 zur abgedichteten Öffnung 32 der Abscheidungskammer 30 und dient zum Transport
von flüssigem Mg C12 vorm Boden der unteren Kammer 10 b des Reaktionsgefäßes 10
zur Abscheidungskammer 30. Letztere ist mit einem gasdichten Deckel 33 versehen,
durch welchen das Kühlrohr 34 und die Pumpe 35 sich in das in der Abscheidungskammer
befindliche flüssige Mg C12 erstrecken. Ein Überlaufrohr 36 leitet gekühltes flüssiges
Mg Cl. von derAbscheidungskammer zurück zur unterenKammer 10 b des Reaktionsgefäßes.
Die Abscheidungskammer 30 ist auch mit einem Stichloch 37 versehen, durch welches
ein überschuß an flüssigem Mg C12 nach Wunsch vorzugsweise kontinuierlich abgelassen
wird.
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Nach dem bevorzugten Verfahren wird die Reduktion des Titantetrachlorids
gemäß der Erfindung mittels flüssigem Magnesium kontinuierlich in der oben beschriebenen
Anlage unter Erzeugung von metallischem Titan durchgeführt, das in Form von in flüssigem
Magnesium suspendierten Metallteilchen oder -kristallen anfällt, und zur Weiterverarbeitung
zu Titanpulver oder -harren geeignet ist.
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Das Verfahren wird kurz wie folgt durchgeführt: Das Reaktionsgefäß
10 wird innerlich auf eine Temperatur von etwa 800° C erhitzt. Mittels eines vorübergehend
angebrachten nicht gezeigten Rohres wird wasserfreies flüssiges Magnesiumchlorid
durch das Standrohr 18 in das Reaktionsgefäß eingeführt, bis es darin etwas (30
bis 45 cm) über dem Punkt A steht. wo Inertgas und Titantetrachloriddämpfe während
des laufenden Betriebs in die Reaktionszone gelangen. Im Reaktionsgefäß und dein
Dom 15 über dem flüssigen Magnesiumchlorid befindliche oxydierende Gase werden mittels
Vakuumpumpen oder einem anderen geeigneten Mittel abgesaugt. Ein Inertgas, wie z.
B. Helium, wird in die untere Kammer 10 b, den Dom 15, die obere Kammer 10c und
die Gasaustrittsrohre eingeführt, um zu gewährleisten, daß in der ganzen Anlage
keine Oxydationsmittel mehr verbleiben, wo sie mit den reagierenden Stoffen oder
den Reaktionsprodukten in Berührung kommen könnten.
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Mittels einer Vakuumpumpe 28 oder einer anderen Saugvorrichtung wird
in der oberen Kammer 10c durch das Gasaustrittsrohr 27 über dem flüssigen Magnesiumchlorid
ein Sog erzeugt. Hierdurch steigt der Stand des flüssigen Magnesiumchlorids in der
oberen Kammer 10c und sinkt im Dom 15 und in der unteren Kammer 10 b. Nun läßt man
Inertgas durch die Leitung 17 in den Dom 15 ein, und sobald der Stand des flüssigen
Magnesiumchlorids durch den Sog unter den Punkt A unten im Dom 15 gesenkt wird,
beginnt das Inertgas im oberen Durchgang 13 direkt unter der Decke des röhrenförmigen
Mittelabschnitts des Reaktionsgefäßes durch das flüssige Magnesiumchlorid zu perlen.
Das im oberen Durchgang 13 durch das flüssige Magnesiumchlorid schräg nach oben
perlende Inertgas hat eine anhebende Wirkung und beginnt das ganze flüssige Magnesiumchlorid
im Durchgang 13 vom unteren Bereich desselben zur oberen Kammer 10c zu bewegen.
Gleichzeitig fließt eine der im oberen Durchgang 13 nach oben transportierten gleichen
Menge flüssigen Magnesiums durch den unteren Durchgang 14 zur unteren Kammer 10
b abwärts. So fließt im Reaktionsgefäß im wesentlichen das ganze flüssige Magnesiumchlorid
innerhalb des oberen Durchgangs 13 schräg nach oben und schräg nach unten im unteren
Durchgang 14. Die Strömungsgeschwindigkeit des flüssigen Magnesiumchlorids hängt
von der Menge und der Geschwindigkeit des Gasdurchflusses ab. Bei Vorrichtungen
der beschriebenen Art werden durch die Zuführung von 0,85 cbm Gas und Dampf am unteren
Ende des Durchgangs 13 etwa 0,03 cbm flüssigen Magnesiumchlorids veranlaßt, nach
oben durch den Durchgang zu fließen.
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In diesen aufwärts fließenden Teil des Stromes flüssigen Magnesiumchlorids
im oberen Durchgang 13 und etwa an dessen unterem Ende unter der unteren freien
Oberfläche des flüssigen Magnesiumchlorids im Gaseintrittsdom 15 wird flüssiges
Magnesium aus dein Standrohr 18 und durch die Leitung 19 eintreten lassen. Anfangs
enthält das Standrohr 18 flüssiges Magnesiumchlorid, das in es einlaufen lassen
wird, wenn das Reaktionsgefäß mit der anfänglichen Menge an flüssigem Magnesiumchlorid
beschickt wird. Wenn das Ventil 21 geöffnet wird, um flüssiges Magnesium vom Magnesiumspeicher
39 durch das Rohr 20 einfließen zu lassen, wird der Stand des flüssigen Magnesiumchlorids
im Standrohr auf die Leitung 19 zu herabgedrückt. Sobald genügend flüssiges Magnesium
sich auf dem Magnesiumchlorid angesammelt hat, wie angedeutet ist, beginnt es durch
die Leitung 19 in den Strom flüssigen Magnesiumchlorids im oberen Durchgang 13 einzufließen.
Da das flüssige Magnesium ein niedrigeres spezifisches Gewicht hat als das flüssige
Magnesiumchlorid, steigt es an die obere Oberfläche des Stromes flüssigen Magnesiumchlorids
direkt unter die schräge Decke des schrägen Abschnitts des Reaktionsgefäßes, wie
durch die Pfeile angedeutet wird. Flüssiges Magnesium gelangt also in den flachen
aufwärts perlenden Strom des Inertgases und wird durch dieses nach oben in Richtung
auf die Gasaustrittskammer
und über den oberen Bereich des Stromes
von flüssigem Magnesiumchlo@rid hinausgeführt.
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Gleichzeitig wird, mit dem Eintritt von flüssigem Magnesium in die
flache durchperlte Zone das Ventil 41 für das Titantetrachlorid geöffnet, und letzteres
wird vom Kesse140 vorzugsweise in Dampfform in den Dom 15 eintreten und zusammen
mit dem Inertgas durch die flache durchperlte Zone 13a perlen lassen, welche die
eigentliche Reaktionszone im Reaktionsgefäß bildet. Auf der Länge der erwähnten
flachen langen und geneigten Reaktionszone kommt das aufwärts perlende Titantetrachloridgas
in innige Berührung mit Flächen flüssigen Magnesiums. Die einzelnen Blasen von Titanchlorid
sind ununterbrochen von Flächen flüssigen Magnesiums umgeben, bis dass Gas durch
das Reduktionsmittel völlig verbraucht ist. Die Zufuhr der reagierenden Stoffe ist
so bemessen, daß genügend Zeit für den Verbrauch des gesamten Tetrachlorids vorhanden
ist, während das Tetracbloridgas durch die Reaktionszone perlt. Weiterhin ist die
Zufuhr der reagierenden Stoffe in das Reaktionsgefäß derart eingestellt, daß in
der Reaktionszone immer ein gewisser Überschuß an flüssigem Magnesium vorbanden
ist, das zusammen mit den Titantetrachloriddämpfen fließt.
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Die gemäß der Formel Ti Cl4+2 Mg ... 2 Mg Cl#+Ti entstehenden Reaktionsprodukte
in Form von kleinen Teilchen oder Kristallen metallischen Titans und flüssigen,
wasserfreien Magnesiumchlorids sind ini Strom flüssigen Magnesiumchlorids verteilt,
das im Reaktionsgefäß kreist. Am unteren Ende des unteren Durchgangs 14 beginnt
der abwärts in die untere Kammer 101) fließende Strom flüssigen Magnesiumchlorids,
welcher die Teilchen oder Kristalle metallischen Titans in Suspension mitführt,
in der unteren Kammer nach oben zu fließen. Kleine Mengen flüssigen Magnesiums,
die mit dem Magnesiumchloridstrom mitgerissen worden sind, beginnen an dieser Stelle
etwas schneller auf die untere Öffnung des oberen Durchgangs und dann wieder zur
Gaseintrittsstelle _ 1 der Reaktionszone 13 a zu zu steigen. Das Magnesiumchlorid
beginnt ebenso langsam die Strömungsricbtung zu ändern und im oberen Durchgang nach
oben zu strömen, um ununterbrochen in seiner geschlossenen Bahn zu kreisen. Die
verhältnismäßig schweren Teilchen oder Kristalle von metallischem Titan fallen zum
Boden der unteren Kammer 10 b und sammeln sich in deren unterem Bereich in Form
eines Schlammes aus festen, in flüssigem Magnesiuinchlorid suspendierten Metallteilchen.
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Die durch die obenerwähnte Reaktion des Titantetrachlorids mit flüssigem
I\-lagnesium in der Reaktionszone entwickelte Wärme wird ebenso schnell, wie sie
entsteht, vom Strom flüssigen Magnesiurnchlorids aufgenommen, das auf seinem in
einer Richtung verlaufenden Weg im Reaktionsgefäß kreist, und in der ganzen Masse
im Reaktionsgefäß befindlichen flüssigen Magnesiumchlorids verteilt. Da diese Masse,
wie nachfolgend erläutert wird, laufend gekühlt wird, bleibt die Temperatur in der
Reaktionszone, wo die gesamte Reaktionswärme frei wird, innerhalb mäßiger Grenzen,
und in keinem Gebiet des Reaktionsgefäßes bauen sich übermäßig hohe Temperaturen
auf.
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Eine zusätzliche Regelung der Temperatur kann. falls erwünscht, durch
Zufuhr von kalten oder heißen Flüssigkeiten oder Gasen zur Kühlung oder Erwärmung
in die Umhüllung 43 der Reaktionskammer erfolgen.
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Die zum Boden der unteren Kammer 10 b fallenden Titanmetallteilchen
werden vorzugsweise kontinuierlich in Form eines Schlammes von der Pumpe 24 durch
das Rohr 31 abgesogen und in die außerhalb liegende Abscheidungskammer 30 gebracht.
Die Menge des am Boden der unteren Kammer 10 b abgezogenen flüssigen Magnesiumchlorids
ist in der Regel wesentlich höher als die in irgendeinem Zeitraum durch die reagierenden
Stoffe gebildete Menge an 1lagnesiumchlorid. Das in der Abscheidungskammer 30 befindliche
flüssige Magnesiumchlorid ist verhältnismäßig unbewegt, um das Absetzen der schwereren
Titanmetallteilchen am Boden in Form eines Schlammes zu gestatten, während das leichtere
flüssige 1lagnesiumclilorid nach oben steigt. Dort wird das flüssige '@Iagnesiumchlorid
z. B. durch Berührung mit dem wassergekühlten Rohr 34 gekühlt, und der Überschuß
wird durch die Leitung 36 in die untere Kammer 10 b geführt, wo es sich mit dem
heißeren i%Iagnesiumclilorid mischt und so die Temperatur der Gesamtmenge an Magnesiumchlorid
im Reaktionsgefäß innerhalb jedes für den Betrieb der Anlage gewünschten Bereichs
hält. Dieser Bereich beträgt vorzugsweise 775 bis 800= C.
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Im oberen Teil der Abscheidungskaminer 30 wird eine ;Menge an flüssigem
Magnesiuinchlorid vorzugs weise kontinuierlich abgezogen, welche der durch die reagierenden
Stoffe gebildeten im wesentlichen entspricht. Dieses @lagnesiumclilorid wird in
an sich bekannten llagnesiumelektrolysierzellen 47 in metallisches Magnesium und
Chlorgas zerlegt. Das inetallische Magnesium wird in den Speicherkessel
39 für flüssiges -\lagnesium zurückgeleitet und wieder iiii Reaktionsgefäll
als Reduktionsmittel verwendet. Das aus den Magnesiumelektrolysierzellen entweichende
Chlorgas kann zur Herstellung weiteren Titantetrachlorids durch Chlorierung von
Erzen und Konzentraten von Titan:verbindungen in an sich bekannter Weise verwendet
werden. Zu diesem Zweck ist in dein Behälter 48 ein Vorrat von Magnesiumchlorid
vorgesehen, während in: dem Behälter 49 die Chlorieruing des Titans stattfindet,
welches in dein Behälter 50 kondensiert und in dem Behälter 51 gesammelt wird.
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Der Schlamm vom Boden der Abscheidungskammer 52, der aus in flüssigem
hlagnesiuinchlorid suspendierten Titanmetallteilchen oder -kristallen besteht, wird
nach Wunsch in Abstünden oder kontinuierlich abgezogen und zur Erzielung von Titanpulver
auf dem Wege bekannter metallurgischer -'erfahren weiterverarbeitet oder einem unter
Vakuum arbeitenden Elektroofen 42 zugeführt, bei dessen Temperatur das Magnesiumchlorid
verdampft, wonach das metallische Titan geschmolzen und dann zu Barren gegossen
wird.