DE10240101A1 - Mit basischer Magnesiumsulfatfaser verstärkte Polypropylenharzmasse und spitzgeformter Gegenstand unter Verwendung der Harzmasse - Google Patents

Mit basischer Magnesiumsulfatfaser verstärkte Polypropylenharzmasse und spitzgeformter Gegenstand unter Verwendung der Harzmasse

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Abstract

Offenbart wird eine Polypropylenharzmasse, umfassend (A) 40 bis 98 Gew.-% Polypropylenharz, (B) 1 bis 30 Gew.-% basische Magnesiumsulfatfaser mit einer mit Montanwachs behandelten Oberfläche, wobei die in primären Fasern enthaltenen Fasern eine mittlere Faserlänge von 7 bis 10 mum aufweisen, und der Prozentsatz der Fasern mit einer Faserlänge von 20 mum oder mehr enthaltenden primären Fasern 10 Gew.-% oder weniger beträgt, und (C) 1 bis 30 Gew.-% Talkum, mit der Maßgabe, dass das Gesamtgewicht der Bestandteile (A), (B) und (C) auf 100 Gew.-% eingestellt wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polypropylenharzmasse und einen unter Verwendung der Harzmasse erhaltenen spritzgeformten Gegenstand. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Polypropylenharzmasse, die ausgezeichnet in Steifigkeit und Schlagfestigkeit, insbesondere in Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, ist, und einen unter Verwendung der Harzmasse erhaltenen spritzgeformten Gegenstand.
  • Polypropylenharze werden wegen ihrer ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften und Verarbeitbarkeit weitverbreitet für z. B. Formkörper verwendet. Insbesondere werden sie für Kraftfahrzeugmaterialien verwendet, von denen erforderlich ist, dass sie ausgezeichnete Schlagfestigkeit, Steifigkeit und thermische Eigenschaften, wie thermische Verformungstemperatur, aufweisen.
  • Bis jetzt ist das Einmischen eines statistischen Ethylen-α-Olefin-Copolymers oder einer vinylaromatischen Verbindung in ein Polypropylenharz zur Verbesserung der Schlagfestigkeit der Polypropylenharze und das Einmischen eines Füllstoffs, wie Talkum, in ein Polypropylenharz zum Verbessern der Schlagfestigkeit oder thermischen Eigenschaften, wie thermische Verformungstemperatur, bekannt.
  • Zum Beispiel offenbart die japanische Offenlegungsschrift Nr. 6-192500 eine Harzmasse auf Propylenbasis, die ein Polymer auf Propylenbasis und ein Ethylen-α- Olefin-Copolymer mit einem Biegemodul von 2000 kg/cm2 oder weniger umfasst, wobei die Harzmasse verbesserte Schlagfestigkeit bei normaler Temperatur und verbesserte Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur und gut ausgewogene physikalische Eigenschaften, einschließlich Steifigkeit und Schlagfestigkeit, aufweist. Weiter offenbart sie auch, dass Füllstoffe, wie Talkum, und Polystyrolharz und Styrol-Butadien-Kautschuk eingemischt werden können.
  • Zusätzlich offenbart die japanische Offenlegungsschrift Nr. 8-302108 eine thermoplastische Harzmasse, die ein kristallines Polypropylen, einen Ethylen-Buten-1- Copolymerkautschuk, einen Ethylen-Propylen-Copolymerkautschuk und Talkum umfasst, wobei die Harzmasse ausgezeichnet in Steifigkeit und Schlagfestigkeit ist und kurzen Formzyklus bezüglich Spritzformverarbeitbarkeit erfordert.
  • Jedoch sind die in den vorstehend zitierten veröffentlichten Patentanmeldungen beschriebenen Harzmassen auf Propylenbasis und thermoplastischen Harzmassen noch nicht ausreichend in Steifigkeit und Schlagfestigkeit, insbesondere in Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, und daher ist eine weitere Verbesserung erwünscht.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Polypropylenharzmasse mit ausgezeichneter Steifigkeit und Schlagfestigkeit, insbesondere Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, und einen unter Verwendung der Harzmasse erhaltenen spritzgeformten Gegenstand bereitzustellen.
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine Polypropylenharzmasse bereit, umfassend (A) 40 bis 98 Gew.-% Polypropylenharz, (B) 1 bis 30 Gew.-% basische Magnesiumsulfatfaser mit einer mit Montanwachs behandelten Oberfläche, wobei die in den primären Fasern enthaltenen Fasern eine mittlere Faserlänge von 7 bis 10 µm aufweisen und der Prozentsatz der primären Fasern, die Fasern mit einer Faserlänge von 20 µm oder mehr enthalten, 10 Gew.-% oder weniger beträgt, und (C) 1 bis 30 Gew.-% Talkum, mit der Maßgabe, dass das Gesamtgewicht der Bestandteile (A), (B) und (C) auf 100 Gew.-% eingestellt wird. Die vorliegende Erfindung stellt auch einen spritzgeformten Gegenstand bereit, der unter Verwendung der vorstehenden Harzmasse erhalten wird.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polypropylen (A) ist nicht besonders beschränkt und ist durch Homopolymere von Propylen und Copolymere von Propylen mit Ethylen und/oder einem α-Olefin veranschaulicht. Das Polypropylen (A) ist vorzugsweise ein Polypropylenharz mit Kristallinität, von dem Beispiele ein kristallines Propylenhomopolymer, ein kristallines Ethylen-Propylen-Copolymer und ein kristallines Propylen-α-Olefin-Copolymer einschließen. Diese können einzeln oder in einer Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden.
  • Das für das kristalline Propylen-α-Olefin-Copolymer zu verwendende α-Olefin schließt α-Olefine mit mindestens vier Kohlenstoffatomen, vorzugsweise α-Olefine mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen und stärker bevorzugt α-Olefine mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, ein, von denen Beispiele Buten-1, Penten-1, Hexen-1, Hepten-1, Octen-1 und Decen-1 einschließen. Beispiele des kristallinen Propylen-α-Olefin- Copolymers schließen ein kristallines Propylen-Buten-1-Copolymer und ein kristallines Propylen-Hexen-1-Copolymer ein.
  • Das Polypropylenharz mit Kristallinität ist vorzugsweise ein kristallines Propylenhomopolymer, ein kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymer oder ein Gemisch davon. Insbesondere bevorzugt ist ein kristallines Ethylen-Propylen- Blockcopolymer oder ein Gemisch eines kristallinen Ethylen-Propylen-Blockcopolymers und eines kristallinen Propylenhomopolymers.
  • Das in der vorliegenden Erfindung zu verwendende kristalline Ethylen-Propylen- Blockcopolymer ist ein kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymer, das einen Propylenhomopolymerteil, der als erstes Segment bezeichnet wird, und einen statistischen Ethylen-Propylen-Copolymerteil umfasst, der als zweites Segment bezeichnet wird.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete kristalline Ethylen-Propylen- Blockcopolymer ist vorzugsweise ein kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymer, in dem der vorstehend erwähnte Propylenhomopolymerteil (das erste Segment) eine Grenzviskositätszahl [η]P von 0,7 bis 2,0 dl/g aufweist und der Propylenhomopolymerteil (das erste Segment) einen Anteil an isotaktischer Pentade, bestimmt mit 13C-NMR, von 0,97 oder mehr aufweist.
  • Der Gehalt des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Polypropylenharzes (A) beträgt 40 bis 98 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 88 Gew.-%. Wenn der Gehalt des Polypropylenharzes (A) geringer als 40 Gew.-% ist, kann die Schlagfestigkeit nicht ausreichend sein, während, wenn der Gehalt 98 Gew.-% übersteigt, die Steifigkeit nicht ausreichend sein kann.
  • Das Verfahren zur Herstellung des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Polypropylenharzes (A) ist nicht besonders beschränkt und es wird Massepolymerisation, Lösungspolymerisation, Aufschlämmungspolymerisation und Gasphasenpolymerisation, die bekannte Verfahren sind und entweder chargenweise oder kontinuierlich sein können, unter Verwendung eines bekannten stereoregulären Olefinpolymerisationskatalysators, z. B. bekannte Ziegler-Natta-Katalysatoren, Metallocenkatalysatoren und Kombinationen davon umfassende Katalysatoren, oder ein Herstellungsverfahren veranschaulicht, in dem die vorstehenden Polymerisationsverfahren beliebig kombiniert werden. Bevorzugt ist die kontinuierliche Gasphasenpolymerisation.
  • Das Verfahren zur Herstellung des kristallinen Ethylen-Propylen-Blockcopolymers ist vorzugsweise ein Herstellungsverfahren, in dem in einem ersten Schritt Propylen in Gegenwart eines stereoregulären Olefinpolymerisationskatalysators zum Erhalt eines kristallinen Propylenhomopolymerteils homopolymerisiert werden, der das erste Segment ist, und anschließend in einem zweiten Schritt Ethylen und Propylen zum Erhalt eines statistischen Ethylen-Propylen-Copolymerteils copolymerisiert werden, der das zweite Segment ist.
  • Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende basische Magnesiumsulfatfaser (B) kann eine basische Magnesiumsulfatfaser sein, erhalten durch Nassbehandeln mit einer Dispersionsvorrichtung, die in der Lage ist, hohe Scherwirkung zu zeigen, einer Aufschlämmung von basischem Magnesiumsulfat, die durch hydrothermale Synthese unter Verwendung von Magnesiumsulfat und Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid als Ausgangssubstanzen, und Fasern, die zusammen verhakt und aggregiert sind, wobei die zusammen verhakten und aggregierten Magnesiumsulfatfasern enthakt und dispergiert werden, wobei gleichzeitig die Fasern mit einer Länge von 20 µm oder mehr gebrochen werden, so dass sie auf eine mittlere Faserlänge von 7-10 µm eingestellt werden, Erwärmen der gesamten Fasern, Behandeln ihrer Oberflächen mit Montanwachs, Filtrieren, Entwässern und Trocknen erhalten wird.
  • Die in den primären Fasern der in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden basischen Magnesiumsulfatfaser (B) enthaltenen Fasern weisen eine mittlere Faserlänge von 7 bis 10 µm, vorzugsweise 8 bis 9,5 µm auf. Wenn die mittlere Faserlänge der in den primären Fasern der basischen Magnesiumsulfatfaser enthaltenen Fasern kleiner als 7 µm ist, kann die Steifigkeit nicht ausreichend sein, während, wenn sie 10 µm übersteigt, die Schlagfestigkeit nicht ausreichend sein kann.
  • In der in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden basischen Magnesiumsulfatfaser (B) beträgt der Prozentsatz an primären Fasern, die Fasern mit einer Faserlänge von 20 µm oder mehr enthalten, 10 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 8 Gew.-% oder weniger, mit der Maßgabe, dass das Gesamtgewicht der basischen Magnesiumsulfatfaser (B) 100 Gew.-% beträgt. Wenn der Prozentsatz der primären Fasern, die Fasern mit einer Faserlänge von 20 µm oder mehr enthalten, 10 Gew.-% übersteigt, kann die Schlagfestigkeit nicht ausreichend sein.
  • Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende basische Magnesiumsulfatfaser (B) ist eine basische Magnesiumsulfatfaser mit einer mit Montanwachs behandelten Oberfläche. Wenn die Oberfläche nicht mit Montanwachs behandelt ist, können die Schlagfestigkeit oder die Schlagfestigkeit bei niedrigen Temperaturen nicht ausreichend sein.
  • Montanwachs ist ein Montansäureester, der ein Wachs ist. Montanwachs wird aus Lignit extrahiert und umfasst hauptsächlich eine gesättigte Carbonsäure mit 28 bis 32 Kohlenstoffatomen.
  • Das Montanwachs kann ein im Handel erhältliches sein. Beispiele davon schließen Hoechst Wax OP, hergestellt von Hoechst, ein. Dieses ist ein Produkt, erhalten durch Verestern eines Teils von Montansäure mit Butylenglycol und Verseifen des restlichen Teils der Säure mit Calciumhydroxid.
  • Das Verfahren zur Herstellung der basischen Magnesiumsulfatfaser (B), die in der vorliegenden Erfindung zu verwenden ist, ist ein Verfahren, umfassend Nassbehandlung mit einer Dispersionsvorrichtung, die in der Lage ist, hohe Scherwirkung zu zeigen, einer Aufschlämmung von basischem Magnesiumsulfat, das durch hydrothermale Synthese unter Verwendung von Magnesiumsulfat und Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid als Ausgangssubstanzen und Fasern, die miteinander verhakt und aggregiert sind, wobei die miteinander verhakten und aggregierten basischen Magnesiumsulfatfasern enthakt und dispergiert werden, und gleichzeitig die Fasern mit einer Länge von 20 µm oder mehr gebrochen werden, um so die mittlere Faserlänge auf 7-10 µm einzustellen, Erwärmen der gesamten Fasern, Behandeln ihrer Oberflächen mit Montanwachs, Filtrieren, Entwässern und Trocknen.
  • Im Einzelnen beschrieben wird im vorstehend erwähnten Herstellungsverfahren Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid zuerst in einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung dispergiert. Da nur erforderlich ist, dass Magnesiumsulfat zusammen mit Magnesiumhydroxid in einem Reaktionssystem vorhanden ist, ist auch möglich, Magnesiumsulfat aus Schwefelsäure und Magnesiumhydroxid zu erhalten.
  • Die Konzentration der wässrigen Magnesiumsulfatlösung kann geeignet abhängig von der Reaktionstemperatur und der Konzentration des zu dispergierenden Magnesiumhydroxids oder Magnesiumoxids eingestellt werden. Jedoch beträgt sie üblicherweise 1,5 bis 5 mol/l, vorzugsweise 2 bis 4 mol/l in Hinblick auf Verringerung der Reaktionstemperatur, Stabilität von zu bildendem 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O und wirtschaftlicher Effizienz.
  • Die Konzentration des zu dispergierenden Magnesiumhydroxids oder Magnesiumoxids beträgt vorzugsweise 10 Gew.-% oder weniger, stärker bevorzugt 1 bis 6 Gew.-%, im Hinblick auf die Viskosität der zu bildenden Aufschlämmung von 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O und das leichte Rühren.
  • Die Reaktionstemperatur der hydrothermalen Synthese beträgt üblicherweise 100 bis 200°C, vorzugsweise 130 bis 180°C im Hinblick auf die Verringerung der Konzentration von Magnesiumsulfat, Verkürzung der Reaktionstemperatur und wirtschaftliche Effizienz. Der Druck in der hydrothermalen Reaktion beträgt üblicherweise 1 bis 15 kg/cm2, vorzugsweise 3 bis 10 kg/cm2. Da die hydrothermale Reaktion eine Fest-Flüssig-Reaktion ist, wird sie üblicherweise unter Rühren durchgeführt, so dass der Feststoff vollständig mit der Flüssigkeit in Kontakt kommt. Die Reaktionsdauer beträgt üblicherweise 0,1 bis 5 Stunden.
  • Das in der mit dem vorstehenden Verfahren erhaltenen Aufschlämmung von 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O enthaltene 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O ist eine Verbindung in einem Zustand, in dem Fasern mit einer Länge von etwa mehreren Mikrometern bis 50 µm und einem Durchmesser von 0,1 bis 1 µm aggregiert sind.
  • Als nächstes wird die erhaltene Aufschlämmung von 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O einer Dispersionsbehandlung unter Verwendung einer Dispersionsvorrichtung unterzogen und dabei werden die aggregierten Fasern enthakt und zu primären Fasern dispergiert. Dieses Verfahren kann die Fasern mit einer Faserlänge von 20 µm oder mehr, die in der Aufschlämmung von 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O enthalten sind, brechen und ermöglicht die Kontrolle der erneuten Aggregation von Fasern, die durch Verhaken von langen Fasern in den nachfolgenden Schritten bewirkt wird.
  • Gewöhnliche Dispersionsvorrichtungen für Aufschlämmungen können als Dispersionsvorrichtung verwendet werden. Bevorzugt sind Dispersionsvorrichtungen des Hochdruck- oder Hochrotationstyps, die zum Anlegen einer hohen Scherkraft in der Lage sind. Beispiele davon schließen Homogenisatoren (z. B. POLYTRON und MEGATRON, erhältlich von KINMATICA Inc.) ein.
  • Weiter wird die aus der Dispersionsbehandlung im vorstehend erwähnten Verfahren erhaltene Aufschlämmung erwärmt und die Oberfläche von 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O mit Montanwachs behandelt. Obwohl Montanwachs in Wasser unlöslich ist, kann die Behandlung innerhalb relativ kurzer Zeit durch Zugabe des Wachses zu einer erwärmten Aufschlämmung und Rühren des Gemisches erreicht werden. Montanwachs kann entweder in Pulverform oder in Blockform zugegeben werden. Bevorzugt ist die Zugabe in Pulverform.
  • Die Temperatur der Aufschlämmung zum Zeitpunkt der Zugabe von Montanwachs ist üblicherweise eine relativ niedrige Temperatur von 50 bis 85°C. Wenn Montanwachs zugegeben wird, wird vorzugsweise mit einem Rührer mit geringer Geschwindigkeit für einen Zeitraum von 20 Minuten oder mehr gerührt.
  • Die mit Montanwachs behandelte Aufschlämmung wird anschließend Filtration, Entwässern und Trocknen mit üblichen Verfahren unterzogen, was die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende basische Magnesiumsulfatfaser (B) ergibt. Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende basische Magnesiumsulfatfaser (B) kann auch zu einer dicht granularen, granularen oder baumwollartigen Form granuliert werden.
  • Der in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Talkum (C) ist nicht besonders beschränkt und ist üblicherweise eine Substanz, erhalten durch Pulverisieren eines hydratisierten Magnesiumsilikats. Die Kristallstruktur der Verzweigungen der Substanz ist eine Dreischichtstruktur des Pyrophylit-Typs. Talkum besteht aus einem Laminat dieser Struktur.
  • Der Gehalt des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Talkums beträgt 1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-%. Wenn der Gehalt des Talkums geringer als 1 Gew.-% ist, kann die Steifigkeit nicht ausreichend sein. Wenn der Gehalt des Talkums 30 Gew.-% übersteigt, kann die Schlagfestigkeit nicht ausreichend sein.
  • Die mittlere Teilchengröße des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Talkums ist nicht besonders beschränkt, beträgt aber vorzugsweise 4 µm oder weniger im Hinblick auf die Schlagfestigkeit. Mit dem mittleren Teilchendurchmesser des Talkums ist ein 50%iger Äquivalentteilchendurchmesser D50, berechnet aus einer integrierten Verteilungskurve durch Siebanalyse, gemessen durch Suspendieren von Talkum in einem Dispersionsmedium, wie Wasser oder Alkohol, unter Verwendung eines Zentrifugationssedimentations-Teilchengrößenverteilungs-Analysators gemeint.
  • Der in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Talkum (C) kann wie erhalten ohne Behandlung verwendet werden. In einer anderen Ausführungsform kann er nach Behandeln der Oberfläche unter Verwendung einer Reihe von bekannten Silankupplungsmitteln, Titankupplungsmitteln oder grenzflächenaktiven Mitteln, wie höheren Fettsäuren, höheren Fettsäureestern, höheren Fettsäureamiden und höheren Fettsäuresalzen, zum Verbessern der Grenzflächenadhäsionskraft an das Polypropylenharz (A) und Verbessern der Dispergierbarkeit verwendet werden.
  • Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polypropylenharzmasse kann eines unter Verwendung einer Knetvorrichtung, wie einem Einschneckenextruder, Doppelschneckenextruder, Banbury-Mischer und einer Heißwalze, sein. Die Zugabe von Bestandteilen zu einer Knetvorrichtung und das Mischen der Bestandteile kann gleichzeitig oder in Teilen durchgeführt werden. Solche Verfahren werden durch folgende Verfahren veranschaulicht, sind aber nicht darauf beschränkt.
    • Verfahren 1
  • Ein Verfahren, in dem Polypropylenharz (A) und basische Magnesiumsulfatfaser (B) zusammen geknetet werden und dann Talkum (C) zugegeben und gerührt wird.
    • Verfahren 2
  • Ein Verfahren, in dem Polypropylenharz (A) und Talkum (C) zusammen geknetet werden und dann basische Magnesiumsulfatfaser (B) zugegeben und gerührt wird.
    • Verfahren 3
  • Ein Verfahren, in dem Polypropylenharz (A) und basische Magnesiumsulfatfaser (B) vorher zum Bilden eines Masterbatch geknetet werden, das dann mit Polypropylenharz (A) verdünnt wird, und dann wird Talkum (C) zugegeben und gerührt.
    • Verfahren 4
  • Ein Verfahren, in dem Polypropylenharz (A) und Talkum (C) vorher zum Bilden eines Masterbatch geknetet werden, das dann mit Polypropylenharz (A) verdünnt wird und basische Magnesiumsulfatfaser (B) wird zugegeben und gerührt.
  • Verfahren 5
  • Ein Verfahren, in dem Polypropylenharz (A) und basische Magnesiumssulfatfaser (B) bzw. Polypropylenharz (A) und Talkum (C) vorher geknetet werden und die gekneteten Substanzen eventuell vereinigt werden und das Gemisch geknetet wird.
  • Die Knettemperatur beträgt üblicherweise 170 bis 250°C, vorzugsweise 190 bis 230°C. Die Knetdauer beträgt üblicherweise 1 bis 20 Minuten, vorzugsweise 3 bis 15 Minuten.
  • Wenn nicht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung beeinträchtigt wird, kann die erfindungsgemäße Polypropylenharzmasse falls erforderlich Zusätze, wie Antioxidationsmittel, UV-Absorptionsmittel, Gleitmittel, Pigmente, Antistatikmittel, Kupferinhibitoren, Flammverzögerungsmittel, Neutralisatoren, Blasmittel, Weichmacher, Keimbildner, Antischäumungsmittel und Vernetzungsmittel, zugegeben aufweisen.
  • Die erfindungsgemäße Polypropylenharzmasse kann zu spritzgeformten Gegenständen mit einem allgemein bekannten Spritzformverfahren geformt werden. Insbesondere wird die Harzmasse geeigneterweise als spritzgeformte Gegenstände für Kraftfahrzeuge, wie Türverkleidungen, Pfeiler, Armaturenbretter und Stoßstangen, verwendet.
    • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben. Jedoch ist die Erfindung nicht auf die Beispiele beschränkt.
  • Zuerst sind Herstellungsbeispiel 1 der in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden basischen Magnesiumsulfatfaser und Vergleichsherstellungsbeispiele 1 bis 3 von basischen Magnesiumsulfatfasern gezeigt, die die Anforderungen für die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende basische Magnesiumsulfatfaser (B) nicht erfüllen.
    • Herstellungsbeispiel 1
  • 1 l einer 3,0 mol/l wässrigen Magnesiumsulfatlösung wurde durch Lösen von Magnesiumsulfat-Pentahydrat in Wasser hergestellt und dann 40 g Magnesiumhydroxid zugegeben und vollständig dispergiert. Danach wurde das Gemisch in einen Autoklaven gegeben und 2 Stunden bei einer Temperatur von 160°C und einem Druck von 6 kg/cm2 Überdruck umgesetzt, wobei 1 l Aufschlämmung erhalten wurde.
  • Unter Verwendung einer Dispersionsvorrichtung, Homogenisator, hergestellt von Gaulin, wurde eine Dispersionsbehandlung bei einem Druck von 150 kg/cm2 Überdruck durchgeführt. Nach Erwärmen der Dispersionsaufschlämmung auf 60°C wurde eine Oberflächenbehandlung durch Zugabe von 1,5 g (entspricht 3% des gebildeten Feststoffs (A)) von Montan Wax OP, hergestellt von Höchst, und 30 Minuten Rühren durchgeführt. Die Aufschlämmung wurde filtriert, gewaschen und getrocknet, wobei 50 g Feststoff (A) erhalten wurden.
  • Eine rationale Formel 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O wurde als Ergebnis der Analyse erhalten. Die physikalischen Eigenschaften des Feststoffs (A) sind in Tabelle 1 gezeigt.
    • Vergleichsherstellungsbeispiel 1
  • 1 l der unter Verwendung eines Autoklaven wie in Herstellungsbeispiel 1 hergestellten Aufschlämmung wurde auf 60°C erwärmt. Danach wurde eine Oberflächenbehandlung durch Zugabe von 1,5 g (entspricht 3% des gebildeten Feststoffs (B)) von Montan Wax OP, hergestellt von Hoechst, und Rühren für 30 Minuten durchgeführt. Die Aufschlämmung wurde filtriert, gewaschen und getrocknet, wobei 50 g Feststoff (B) erhalten wurden.
  • Eine rationale Formel 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O wurde als Ergebnis der Analyse erhalten. Die physikalischen Eigenschaften des Feststoffs (B) sind in Tabelle 1 gezeigt.
    • Vergleichsherstellungsbeispiel 2
  • 1 l der unter Verwendung eines Autoklaven wie in Herstellungsbeispiel 1 hergestellten Aufschlämmung wurde einer Dispersionsbehandlung bei einem Druck von 150 kg/cm2 Überdruck unter Verwendung einer Dispersionsvorrichtung, Homogenisator, hergestellt von Gaulin, unterzogen. Danach wurde die erhaltene Aufschlämmung filtriert, gewaschen und getrocknet, wobei 50 g Feststoff (C) erhalten wurden.
  • Eine rationale Formel 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O wurde als Ergebnis der Analyse erhalten. Die physikalischen Eigenschaften des Feststoffs (C) sind in Tabelle 1 gezeigt.
    • Vergleichsherstellungsbeispiel 3
  • 1 l der unter Verwendung eines Autoklaven wie in Herstellungsbeispiel 1 hergestellten Aufschlämmung, wie erhalten, wurde filtriert, gewaschen und getrocknet, wobei 50 g Feststoff (D) erhalten wurden.
  • Eine rationale Formel 2MgSO4.Mg(OH)2.3H2O wurde als Ergebnis der Analyse erhalten. Die physikalischen Eigenschaften des Feststoffs (D) sind in Tabelle 1 gezeigt.
    • Beispiele
  • Beispiel 1 und die Vergleichsbeispiele 1 bis 3 zeigen eine Polypropylenharzmasse unter Verwendung der basischen Magnesiumsulfatfaser, erhalten im vorstehenden Beispiel 1, und eines Spritzformkörpers unter Verwendung der Harzmasse und Polypropylenharzmassen, erhalten unter Verwendung der in den Vergleichsherstellungsbeispielen 1 bis 3 erhaltenen basischen Magnesiumsulfatfasern, und spritzgeformte Gegenstände unter Verwendung der Harzmassen.
  • Die physikalischen Eigenschaften der spritzgeformten Gegenstände wurden gemäß folgenden Verfahren gemessen.
    • 1. Biegemodul (FM, Einheit: kg/cm2)
      Gemäß JIS K7203 wurde das Biegemodul bei einem Span von 54 mm und einer Belastungsgeschwindigkeit von 2 mm/min unter Verwendung eines 3,2 mm dicken Teststücks gemessen.
    • 2. Izod-Schlagfestigkeit (IZOD, Einheit: kg cm/cm2)
      Gemäß JIS K7110 wurde die Izod-Schlagfestigkeit bei 23°C unter Verwendung eines 3,2 mm dicken Teststücks gemessen, das nach Formen gekerbt war.
    • 3. Schlagfestigkeit bei fallendem Gewicht (FWI, Einheit: kg cm)
      Gemäß JIS K7211 wurde das Vorhandensein von Fehlern unter Verwendung einer flachen Platte mit einer Größe von 100 mm × 100 mm × 3 mm (Dicke) als Teststück bei einer Testtemperatur von 23°C oder -10°C unter Bedingungen: Pfeildurchmesser von 1/2R, Halterdurchmesser 5 cm (2 inch) und Last 3 kg untersucht. Aus 50% Fehler bei der Fallhöhe wurde die Fehlerenergie (Höhe × 3 kg) berechnet.
    Beispiel 1 (1-1) Granulat
  • 80 Gew.-% Polypropylen (Blockcopolymer, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd., Noblene AZ630V2), 15 Gew.-% Talkum (hergestellt von Nippon Talc Co., Ltd., JR37, mittlere Teilchengröße: 3 µm) und 5 Gew.-% Feststoff (A), erhalten im vorstehend beschriebenen Herstellungsbeispiel 1, wurden zusammen mit einem Freifallmischer gemischt, mit einem Doppelschneckenknetwerk (TEX-44) bei einer Zylindertemperatur von 200°C geknetet und granuliert. So wurde ein Granulat erhalten.
    • (1-2) Spritzgeformter Gegenstand
  • Ein spritzgeformter Gegenstand wurde durch Spritzformen des im vorstehenden (1-1) erhaltenen Granulats unter Verwendung einer Spritzformvorrichtung (Toshiba IS150) bei einer Zylindertemperatur von 220°C und einer Formtemperatur von 50°C erhalten. Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen spritzgeformten Gegenstands wurden gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Ein Granulat und ein spritzgeformter Gegenstand wurden wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass der in Beispiel 1 verwendete Feststoff (A) durch im vorstehend beschriebenen Vergleichsherstellungsbeispiel 1 erhaltenen Feststoff (B) geändert wurde. Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen spritzgeformten Gegenstands wurden gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein Granulat und ein spritzgeformter Gegenstand wurden wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass der in Beispiel 1 verwendete Feststoff (A) durch im vorstehend beschriebenen Vergleichsherstellungsbeispiel 2 erhaltenen Feststoff (C) geändert wurde. Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen spritzgeformten Gegenstands wurden gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein Granulat und ein spritzgeformter Gegenstand wurden wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass der in Beispiel 1 verwendete Feststoff (A) durch im vorstehend beschriebenen Vergleichsherstellungsbeispiel 3 erhaltenen Feststoff (D) geändert wurde. Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen spritzgeformten Gegenstands wurden gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 1

    Tabelle 2

  • Beispiel 1 ist eine Polypropylenharzmasse unter Verwendung von in Herstellungsbeispiel 1 erhaltenen basischen Magnesiumsulfatfasern, wobei die Masse das Merkmal der vorliegenden Erfindung erfüllt, und ein spritzgeformter Gegenstand, erhalten unter Verwendung der Harzmasse. Es ist deutlich, dass die Produkte ausgezeichnet in Steifigkeit und Schlagfestigkeit, insbesondere Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, sind.
  • Im Gegensatz dazu ist Vergleichsbeispiel 1 eine Polypropylenharzmasse unter Verwendung einer basischen Magnesiumsulfatfaser, erhalten in Vergleichsherstellungsbeispiel 1, wobei die Masse ein Merkmal der vorliegenden Erfindung nicht erfüllt, das heißt, die mittlere Faserlänge und der Prozentsatz der primären Fasern, die Fasern mit einer Faserlänge von 20 µm oder mehr enthalten, und ein spritzgeformter Gegenstand, erhalten unter Verwendung der Harzmasse. Es ist deutlich, dass die Produkte nicht ausreichend in Schlagfestigkeit, insbesondere Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, sind.
  • Vergleichsbeispiel 2 ist eine Polypropylenharzmasse unter Verwendung einer basischen Magnesiumsulfatfaser, die frei von einer Oberflächenbehandlung mit Montanwachs ist, was ein Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, erhalten im Vergleichsherstellungsbeispiel 2, und ein spritzgeformter Gegenstand, erhalten unter Verwendung der Harzmasse. Es ist deutlich, dass die Produkte nicht ausreichend in Schlagfestigkeit, insbesondere Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, sind.
  • Vergleichsbeispiel 3 ist eine Polypropylenharzmasse unter Verwendung einer basischen Magnesiumsulfatfaser, die frei von einer Oberflächenbehandlung mit Montanwachs ist, erhalten im Vergleichsherstellungsbeispiel 3, welches ein Merkmal der vorliegenden Erfindung nicht erfüllt, das heißt die mittlere Faserlänge und das Verhältnis der primären Fasern, die Fasern mit einer Faserlänge von 20 µm oder mehr enthalten, und ein spritzgeformter Gegenstand unter Verwendung der Harzmasse. Es ist deutlich, dass die Produkte nicht ausreichend insbesondere in Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, sind.
  • Wie vorstehend im Einzelnen beschrieben wird gemäß der vorliegenden Erfindung eine Polypropylenharzmasse mit ausgezeichneter Steifigkeit und Schlagfestigkeit, insbesondere Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, erhalten. Ein spritzgeformter Gegenstand wird auch unter Verwendung der Polypropylenharzmasse erhalten.

Claims (3)

1. Polypropylenharzmasse, umfassend (A) 40 bis 98 Gew.-% Polypropylenharz, (B) 1 bis 30 Gew.-% basische Magnesiumsulfatfaser mit einer mit Montanwachs behandelten Oberfläche, wobei die in primären Fasern enthaltenen Fasern eine mittlere Faserlänge von 7 bis 10 µm aufweisen, und der Prozentsatz der Fasern mit einer Faserlänge von 20 µm oder mehr enthaltenden primären Fasern 10 Gew.-% oder weniger beträgt, und (C) 1 bis 30 Gew.-% Talkum, mit der Maßgabe, dass das Gesamtgewicht der Bestandteile (A), (B) und (C) auf 100 Gew.-% eingestellt wird.
2. Polypropylenharzmasse nach Anspruch 1, in der das Polypropylenharz (A) ein kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymer ist, das einen Propylenhomopolymerteil und einen statistischen Ethylen-Propylen-Copolymerteil umfasst, wobei der Propylenhomopolymerteil eine Grenzviskosität [η]P von 0,7 bis 2,0 dl/g aufweist und der Propylenhomopolymerteil einen Anteil an isotaktischer Pentade, bestimmt mit 13C-NMR, von 0,97 oder mehr, aufweist.
3. Spritzgeformter Gegenstand, erhalten unter Verwendung der Polypropylenharzmasse nach Anspruch 1 oder 2.
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