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Die Erfindung betrifft Messeinrichtungen
für die
Analyse von flüssigen
Stoffen.
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Spritzenpumpen zum dosierten Fördern von Flüssigkeiten
sind unter anderem durch die
DE 31 44 824 A1 (Spritzenpumpe),
DE 31 44 825 A1 (Spritzenpumpe),
DE 34 28 655 C1 (Spritzenpumpe),
DE 38 38 465 A1 (Spritzenpumpe),
DE 199 40 526 C1 (Medizinische
Dosierungsvorrichtung) und
DE
82 27 622 U1 (Spritzenpumpe) bekannt. Hauptaugenmerk dieser
Lösungen
gilt einem dosierten Abgeben von Flüssigkeiten, insbesondere für medizinische
Zwecke. Dazu weisen diese Lösungen
unterschiedliche konstruktive Einzelheiten auf, um den Kolben der
Spritzenpumpe in dem Spritzenzylinder zu bewegen. In der
DE 298 12 065 U1 (Spritzenpumpe)
wird gleichfalls eine Spritzenpumpe beschrieben, bei der zwischen
Spritzenzylinder und deren Halterung ein Kraftsensor angeordnet
ist.
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Gegenstände dieser bekannten Lösungen sind
die Spritzenpumpen selbst einschließlich deren Halterungen und
Antriebe. Ein Einsatz für
Messzwecke ist nicht vorgesehen.
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Der im Patentanspruch 1 angegebenen
Erfindung liegt das Problem zugrunde, eine einfach zu realisierende
Messeinrichtung für
die Analyse flüssiger
Stoffe zu schaffen.
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Dieses Problem wird mit den im Patentanspruch
1 aufgeführten
Merkmalen gelöst.
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Die erfindungsgemäßen Messeinrichtungen für die Analyse
von flüssigen
Stoffen zeichnen sich insbesondere durch ihre einfache Realisierung
aus.
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Ein weiterer Vorteil besteht darin,
dass die Messzelle mit der Messlösung
befällt
wird, unab hängig
ob sich Luft in der Messeinrichtung befindet. Dadurch hervorgerufene
Messwertverfälschungen
werden vermieden.
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Dazu ist eine Messzelle mit mehreren Öffnungen
mit einer Spritzenpumpe gekoppelt. Öffnungen für den Anschluss der Spritzenpumpe
und für Luft
sind über
denen für
die Messlösung
oder das Reagenz und zum Entleeren der Messzelle angeordnet. Die
Spritzenpumpe dient durch Erzeugung eines Unter- oder eines Überdrucks
dem Befüllen
und dem Entleeren der Messzelle. Dabei wird das Luftvolumen in der
Spritzenpumpe verändert,
wobei keine Lösung (Reagenz,
Mess-, Kalibrier- oder Spüllösung) in
den Innenraum der Spritzenpumpe gelangen kann. Beim Entleeren der
Messzelle ist das Ventil für
Luft und damit die Öffnung
der Messzelle an dieser Stelle geschlossen, so dass ein vollständiges Entleeren über die Öffnung zum
Entleeren sichergestellt ist.
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Ein weiterer Vorteil ergibt sich
weiterhin damit, dass die Verbindungen zwischen dem Ventil und der
Messlösung
oder Reagenz mit der Spritzenpumpe entlüftet werden können. Die
erfindungsgemäße Messeinrichtung
zeichnet sich damit auch dadurch aus, dass die Messzelle über die
Lageveränderung des
Kolbens in der Spritzenpumpe mit einer definierten Menge befällt werden
kann. Die Lageveränderung
des Kolbens ist dabei mit einer äquivalenten
Volumenänderung
verbunden.
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Der Kolben der Spritzenpumpe ist über eine Schubkurbel
mit dem Läufer
eines rotatorisch wirkenden Motors verkoppelt. Über bestimmte Drehwinkeländerungen
kann das Befüllen
der Messzelle volumenabhängig
erfolgen. Über
die vorbestimmbare und einstellbare Änderung des Drehwinkels und
die damit verbundene Volumenänderung
in der Spritzenpumpe kann eine definierte Menge an Lösung in
die Messzelle gelangen. Bei geschlossener Öffnung für die Luft kann dieser Füllstand über einen
längeren Zeitraum
gehalten und/oder definiert erhöht
werden. Im letzteren Fall kann vorzugsweise ein Mittelwert der Messlösung über einen
längeren
Zeitraum gemessen werden.
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Die gesamte Steuerung und Messung
erfolgt vorteilhafterweise über
eine Datenverarbeitungseinrichtung, die mit den Steueranschlüssen der
Ventile und des Motors verbunden ist.
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Damit steht dem Nutzer eine einfach
realisierte und universell einsetzbare Messeinrichtung zur Verfügung. Der ökonomische
Aufbau wird durch die Verwendung bekannter Motore als Schrittmotore oder
Servoantriebe und Spritzenpumpen begründet.
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Vorteilhafte Ausgestaltungen der
Erfindung sind in den Patentansprüchen 2 bis 11 angegeben.
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Das Ventil für Luft ist nach der Weiterbildung des
Patentanspruchs 2 vorteilhafterweise ein elektrisch steuerbares
Ventil oder ein Rückschlagventil. Mit
dem Einsatz eines Rückschlagventiles
ist eine einfache Realisierung der erfindungsgemäßen Messeinrichtung gegeben.
Beim Entleeren der Messzelle ist dieses Ventil durch den entstehenden Überdruck in
der Messzelle verschlossen. Der Überdruck
wird durch die Bewegung des Kolbens der Spritzenpumpe in Richtung
der Messzelle erzeugt.
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Ein elektrisch steuerbares Ventil
für Luft
führt weiterhin
vorteilhafterweise dazu, dass auch Messzellen mit einem größeren Volumen
als das Volumen der Spritzenpumpe mit dieser befüllt und entleert werden können. Nach
dem Bewegungsende des Kolbens ist das Ventil für Luft jeweils geöffnet und
der Kolben wird in die jeweilig andere Richtung bewegt. Danach wird
das Ventil geschlossen, so dass eine neue Menge entsprechend des
Volumens der Spritzenpumpe in die Messzelle gelangen oder aus dieser herausgedrückt werden
kann.
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Das Ventil zum Entleeren der Messzelle
ist nach der Weiterbildung des Patentanspruchs 3 vorteilhafterweise
ein elektrisch steuerbares Ventil zum Entleeren oder ein Rückschlagventil
zum Entleeren. Insbesondere der Einsatz eines Rückschlagventiles vereinfacht
die erfindungsgemäße Messeinrichtung. Beim
Entleeren wird dieses Ventil einfach über die Erzeugung eines Überdruckes
in der Messzelle geöffnet
und die Lösung
in der Messzelle wird aus dieser herausgedrückt. Der Überdruck wird durch die Bewegung
des Kolbens der Spritzenpumpe in Richtung der Messzelle bei geschlossenem
Ventil für
Luft erzeugt. Mit dem Bewegungsende des Kolbens wird das Rückschlagventil
automatisch geschlossen, so dass wieder eine Befüllung der Messzelle erfolgen kann.
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Die Weiterbildung des Patentanspruchs
4 ergibt vorteilhafterweise eine kalibrierbare erfindungsgemäße Messeinrichtung,
wobei die Messzelle mindestens eine weitere Öffnung besitzt, die mit der Öffnung eines
elektrisch steuerbaren Ventiles für eine Kalibrierlösung verbunden
ist. Das ist insbesondere beim Einsatz von chemischen Sensoren in
der Messzelle vorteilhaft, da in vielen Fällen chemische Sensoren durch
den Kontakt mit einer Messlösung über einen
längeren
Zeitraum in ihren Eigenschaften verändert werden, so dass daraus
eine Messwertver fälschung
resultieren kann. Über
eine Kalibrierung des chemischen Sensors mit wenigstens einer Kalibrierlösung wird
die Messwertveränderung
berücksichtigt. Die
Steuerung erfolgt vorteilhafterweise über die Datenverarbeitungseinrichtung.
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Die Öffnung für diese Kalibrierlösung befindet
sich unterhalb der Öffnungen
für den
Anschluss der Spritzenpumpe und für Luft. Damit wird sichergestellt,
dass keine Kalibrierlösung
in die Spritzenpumpe gelangen kann.
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Mit der Weiterbildung des Patentanspruchs
5 kann die Messzelle vorteilhafterweise gespült werden. Den Messwert verfälschende
Rückstände auf dem
chemischen Sensor oder in der Messzelle können entfernt werden. Mit einer
derartigen Realisierung kann die Genauigkeit der Messeinrichtung über einen
längeren
Zeitraum beibehalten werden. Der Steueranschluss des Ventils für die Spüllösung ist vorteilhafterweise
mit der Datenverarbeitungseinrichtung zusammengeschaltet. Die Öffnung für die Spüllösung befindet
sich unterhalb der Öffnungen
zum Anschluss der Spritzenpumpe und für Luft. Damit wird sichergestellt,
dass auch während
des Spulens keine Spüllösung in
die Spritzenpumpe gelangen kann.
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Eine günstige Ausgestaltung der Messzelle ist
nach der Weiterbildung des Patentanspruchs 6 eine Rohrform. Eine
derartige Form ist leicht realisierbar. Gleichzeitig gewährleistet
diese Form eine leichte und unkomplizierte Auswechselung des chemischen
Sensors. Dieser kann bei einer vertikalen Platzierung der Messzelle
von oben in diese eingeführt werden.
Durch eine günstige
Realisierung der Form des chemischen Sensors, z. B. teilweise in
einer Keilform, kann dieser formschlüssig in der rohrförmigen Messzelle
befestigt werden.
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Günstige
chemische Sensoren sind nach der Weiterbildung des Patentanspruchs
7 ein amperometrischer, potentiometrischer, biochemischer, physikalischer
oder biologischer Sensor. Diese sind vorteilhafterweise mit Elektroden
versehen, so dass durch die Messlösung und/oder Kalibrierlösung hervorgerufene
elektrischen Änderungen
des chemischen Sensors über
die Datenverarbeitungseinrichtung erfass- und auswertbar sind.
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Ein potentiometrischer Sensor besteht
dabei vorteilhafterweise nach der Weiterbildung des Patentanspruchs
8 aus einer Metall/Metall-Ionen-Elektrode und einer Referenzelektrode.
Vorteilhafterweise sind die Metall/Metall-Ionen-Elektrode und die
Referenzelektrode nach der Weiterbildung des Patentanspruchs 9 Schichten
auf einem Träger
aus einem elektrisch isolierenden Material. Der Träger sichert eine
leichte und unkomplizierte Handhabbarkeit. Gleichzeitig kann dieser
bei entsprechender Ausgestaltung leicht in der Messzelle platziert
werden.
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Über
eine Anordnung der Messzelle oder der Messzelle mit dem chemischen
Sensor zwischen einer elektromagnetischen Strahlungsquelle und einem
Fotodetektor nach der Weiterbildung des Patentanspruchs 10 kann
eine Verfärbung
oder eine Trübung
der Lösung
in der Messzelle oder eine optische Veränderung des chemischen Sensors
erfasst werden. Der Fotodetektor ist mit der Datenverarbeitungseinrichtung
zusammengeschaltet, so dass die Änderung
des elektrischen Parameters als anliegende Spannung oder fließender elektrischer
Strom gemessen werden kann.
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Die elektromagnetische Strahlungsquelle und
der Fotodetektor können
auch ein Bestandteil der Messzelle sein oder sich in der Messzelle
befinden.
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Ein rotatorisch wirkender elektrischer
Schrittmotor oder ein Motor mit einer definierbaren Drehwinkelverstellung
zum Beispiel als bekannter Servoantrieb nach der Weiterbildung des
Patentanspruchs 11 gewährleistet
eine definierte Volumenänderung
in der Spritzenpumpe und damit ein definiertes Befüllen der
Verbindungen zwischen dem Behälter
der wenigstens einen Lösung
und der Messzelle und der Messzelle mit der wenigstens einen Lösung selbst.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung
wird anhand der Figur erläutert.
Es zeigt die 1 eine prinzipielle
Darstellung einer Messeinrichtung für die Analyse von flüssigen Stoffen.
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Eine Messeinrichtung für die Analyse
von flüssigen
Stoffen besteht im Wesentlichen aus einer Messzelle 1 mit
einem chemischen Sensor und mehreren Öffnungen 4, 5, 6, 7, 8, 17,
einer Spritzenpumpe 2, mehreren Ventilen 9, 10, 11, 12, 18 und
und einer Datenverarbeitungseinrichtung 16. Die 1 zeigt in einer prinzipiellen
Darstellung eine Messeinrichtung für die Analyse von flüssigen Stoffen.
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Die Messzelle 1 besteht
aus einem Rohr. In diesem Rohr befindet sich der chemische Sensor.
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Das ist ein potentiometrischer Sensor
aus einer Metal/Metall-Ionen-Elektrode und einer Referenzelektrode.
Diese Elektroden sind als Schichten auf einem Träger aus einem elektrisch isolierenden Material
aufgebracht. Die Zusammensetzung der Schichten richtet sich nach
dem zu analysierenden flüssigen
Stoff und sind bekannt. Der Träger
ist dabei vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass dieser in das vertikal
angeordnete Rohr der Messzelle 1 von oben einführbar ist
und in diesem gehalten wird. Die untere Öffnung 17 dient über das
Ventil als ein Rückschlagventil 18 dem
Entleeren der Messzelle 1.
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In der Wandung der rohrförmigen Messzelle 1 befinden
sich in zwei Ebenen übereinander
mehrere Öffnungen 4, 5, 6, 7, 8.
Die erste Öffnung 4 der oberen
beiden Öffnungen 4, 5 ist
mit der Spritzenpumpe 2 und die zweite Öffnung 5 ist mit einem
ersten steuerbaren Ventil 9 verbunden. Dieses erste steuerbare
Ventil 9 endet in einem freien Raum, so dass dadurch Luft
strömen
kann. In einer Ausführungsform
des Ausführungsbeispiels
kann dieses Ventil 9 für
Luft auch ein Rückschlagventil
sein. Die in der unteren Ebene angeordneten Öffnungen 6, 7, 8 dienen
dem Einfüllen
der Messlösung über die
dritte Öffnung 6,
einer ersten Kalibrierlösung über die
vierte Öffnung 7 und
einer zweiten Kalibrierlösung über die fünfte Öffnung 8.
Die dritte 6, vierte 7 und fünfte Öffnung 8 sind jeweils über ein
steuerbares Ventil als zweites 10, drittes 11 und
viertes jeweils steuerbares Ventil 12 mit dem jeweiligen
Behältnis
mit jeweils einer der Lösungen
verbunden. Über
ein Öffnen
eines dieser Ventile und Betätigung
der Spritzenpumpe 2 in Form der Bewegung des Kolbens 3 in
Richtung des Motors 14 wird die jeweilige Lösung in
die Messzelle 1 gefüllt.
Das erfolgt durch den sich ausbildenden Unterdruck. Beim Entleeren
der Messzelle 1 sind alle Ventile 9, 10, 11, 12 geschlossen,
so dass die jeweilige Lösung
durch die untere Öffnung 17 des
Rohres aus der Messzelle 1 und über das Rückschlagventil 18 nach
außen
gelangen kann.
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Der Kolben 3 der Spritzenpumpe 2 ist über eine
Schubkurbel 13 mit dem Läufer 15 eines rotatorisch
wirkenden elektrischen Motors 14 entweder direkt oder über ein
Getriebe verkoppelt. Der Motor 14 ist dabei ein Schrittmotor
oder ein Servoantrieb. Damit wird der Kolben 3 durch Drehwinkeländerungen je
nach gewünschter
Funktion der Spritzenpumpe 2 hin- oder herbewegt, so dass
eine Lösung
in die Messzelle 1 gesaugt oder aus dieser gedrückt wird. Ein
Servoantrieb gewährleistet
vorteilhafterweise dabei auch kleinste Drehwinkeländerungen,
so dass auch kleine Mengen von einer Lösung angesaugt werden können.
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Die erste und die zweite Kalibrierlösung dienen
der Kalibrierung nach einer längeren
Betriebs dauer. Dabei werden die Kalibrierwerte bestimmt, so dass
der Messwert der Messlösung
entsprechend der Kalibrierwerte berechenbar ist. Damit ist der jeweilige
Messwert unabhängig
des Alters und des Verbrauchs der Metall/Metall-Ionen-Elektrode
und der Referenzelektrode bestimmbar. Der Träger mit den Schichten ist so
in der Messzelle 1 platziert, dass sich die Schichten zwischen
den in zwei Ebenen übereinander
angeordneten Öffnungen 4, 5, 6, 7, 8 befinden.
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Die Metall/Metall-Ionen-Elektrode,
die Referenzelektrode und die Ansteuerungen der Ventile und des
Servoantriebs sind mit der Datenverarbeitungseinrichtung 16 verbunden.
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In einer weiteren Ausführungsform
des Ausführungsbeispiels
besitzt die Messzelle 1 in der unteren Ebene mit den unteren Öffnungen 6, 7, 8 eine weitere Öffnung als
sechste Öffnung,
die über
ein weiteres elektrisch steuerbares Ventil als fünftes Ventil mit einem Behältnis mit
einer Spüllösung verbunden
ist. Der wenigstens eine Steueranschluss des Ventiles ist mit der
Datenverarbeitungseinrichtung 16 zusammengeschaltet.
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In weiteren Ausführungsformen des Ausführungsbeispiels
ist der chemische Sensor ein amperometrischer, biologischer oder
biochemischer Sensor.
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In einer weiteren Ausführungsform
befindet sich eine Messzelle, die aus einem für elektromagnetische Strahlung
transparentem Stoff besteht, ohne einem chemischen Sensor zwischen
einer elektromagnetischen Strahlungsquelle und einem Fotodetektor.
Die elektromagnetische Strahlungsquelle ist zum Beispiel eine Lasereinrichtung.
Der Fotodetektor ist ein Wandler, bei dem eine Stromstärke, der
Fotostrom, oder eine Spannung, die Fotospannung, von der Intensität der gemessenen
elektromagnetischen Strahlen abhängt.
Derartige Fotodetektoren sind insbesondere bekannte Fotowiderstände, Fotodioden, Fototransistoren
und Fotothyristoren. Diese sind mit der Datenverarbeitungseinrichtung
zusammengeschaltet.
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Dazu wird zum Beispiel für eine Phosphatbestimmung
eine definierte Probenmenge und nachfolgend oder gleichzeitig eine
definierte Menge eines Reagenzes für eine reproduzierbare Verdünnung mittels
der Spritzenpumpe angesaugt. Bei einer Phosphatbestimmung ist das
Salpetersäure.
Für eine Farbstoffbildung
wird eine Molybdatlösung
(z. B. Phosphormolybdat) als Reagenz in einer definierten Menge über die
Spritzenpumpe angesaugt. Über eine
weitere mit einem Ventil verbundene Öffnung in der unteren Ebene
der Öffnungen
kann Luft angesaugt werden, so dass eine Durchmischung der Lösung in
der Messzelle erfolgt. Über
die Messung einer Kalibrierlösung
können
Sensorcharakteristika bestimmt werden.
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In weiteren Ausführungsformen des Ausführungsbeispiels
können
auch Lösungen
zur Regeneration und Aufbewahrung in die Messzelle eingesaugt werden.
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In weiteren Ausführungsformen können die elektromagnetische
Strahlungsquelle und der Fotodetektor auch ein Bestandteil der Messzelle
sein oder sich in der Messzelle befinden.