DE10225653A1 - N-nitrosaminarmer Gummiwerkstoff - Google Patents
N-nitrosaminarmer GummiwerkstoffInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Gummiwerkstoff (2) DOLLAR A - mit N-nitrosaminarmen Eigenschaften für dynamisch-mechanisch und thermisch hoch beanspruchte Gummiartikel (1); DOLLAR A - umfassend eine vulkanisierte Kautschukmischung, insbesondere auf der Basis von Ethylen-Propylen-Dien-Terpolymer, unter Beimischung üblicher Mischungsingredienzien; DOLLAR A - wobei nun erfindungsgemäß der Kautschukmischung zusätzlich ein Molekularsieb mit oder ohne Kristallwasser beigemischt ist, da mit einem Radikalfänger (Z) beladen ist, und zwar unter Bildung eines Molekularsieb/Radikalfänger-Adduktes (3), wobei der Radikalfänger Stickoxide (X¶1¶) und/oder sekundäre Amine (X¶2¶) und/oder N-Nitrosamine (X¶3¶) bindet. DOLLAR A Nach einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich der Gummiwerkstoff (2) dadurch aus, dass das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt (3) zusätzlih Kristallwasser enthält, und zwar derart, dass in Bezug auf eine ausreichende Grundmolmenge (m) an Kristallwasser das Molekularsieb partiell dehydratisiert ist, wobei das Molekularsieb mit der reduzierten Molmenge (m') an Kristallwasser mit dem Radikalfänger (Z) beladen ist, so dass bei Adsorption von Wasser unter Zunahme des Kristallwassergehaltes des Molekularsiebes eine Desorption des Radikalfängers stattfindet, wobei der Radikalfänger Stickoxide (X¶1¶) und/oder sekundäre Amine (X¶2¶) und/oder N-Nitrosamine (X¶3¶) bindet.
Description
- Die Erfindung betrifft einen N-nitrosaminarmen Gummiwerkstoff, umfassend eine vulkanisierte Kautschukmischung, insbesondere auf Basis von Ethylen-Propylen-Dien- Terpolymer (EPDM), unter Beimischung üblicher Mischungsingredienzien, wie Vulkanisationsmittel (z. B. Schwefel oder Schwefelspender), Beschleuniger, Füllstoff (z. B. Ruß), Zinkoxid sowie gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe (z. B. Alterungsschutzmittel).
- Der N-nitrosaminarme Gummiwerkstoff soll sich darüber hinaus durch folgende Eigenschaften auszeichnen:
- - thermische Beständigkeit ≥ 120°C;
- - hohe dynamische Belastbarkeit;
- - hohe Beständigkeit gegen Druckverformung;
- - niedrige Ausgasung flüchtiger Substanzen.
- Nach dem heutigen Stand der Technik (DE 37 09 311 A1, DE 37 09 312 A1, DE 40 27 114 A1, DE 40 36 420 A1, DE 40 37 756 A1, DE 40 38 946 A1, DE 41 29 023 A1, DE 42 07 028 A1) ist es nicht möglich, die genannten Eigenschaften durch ein kanzerogen unbedenkliches Vulkanisationssystem zu erreichen, da es für einige Vulkanisationsbeschleuniger und Schwefelspender keine alternativen Ersatzstoffe gibt. Das Eigenschaftsprofil der Gummierzeugnisse für den technischen Einsatz (z. B. Gummiwerkstoffe für dynamisch hoch beanspruchte Gummiartikel) wird ungenügend erfüllt. Die Wirtschaftlichkeit der in den oben genannten Offenlegungsschriften aufgezeigten N-nitrosaminarmen Gummiwerkstoffe konnte nicht zufriedenstellend gelöst werden.
- Um dynamisch-mechanisch hoch beanspruchte Gummiwerkstoffe herstellen zu können, muss das Elastomer konventionell über polysulfidische Brücken vernetzt werden. Durch ein Semi-Efficient- (SEV) oder Efficient-Vulkanisationssystem (EV) werden die erforderlichen kurzkettigen Schwefelbrücken erzeugt, um einerseits gute dynamische Eigenschaften und andererseits eine hohe Beständigkeit gegen Druckverformung zu erreichen. Durch Reduzierung des elementaren Schwefelgehaltes und Erhöhung des Gehaltes an Schwefelspendern steigt zugleich das Risiko der N-Nitrosaminbildung.
- N-Nitrosamine können bei der konventionellen Vernetzungsreaktion von Gummiwerkstoffen gebildet werden. Weiterhin besteht durch ROH-, Füll- und Hilfsstoffe die Möglichkeit des Einschleppens von N-Nitrosaminen oder der zur Bildung benötigten Reaktionspartner (insbesondere Stickoxide). Außerdem können die Stickoxide der Umgebungsluft mit den sekundären Aminen im Gummiwerkstoff reagieren und N-Nitrosamine bilden.
- Die Aufgabe besteht nun darin, bei Gewährleistung der genannten Werkstoffeigenschaften einen Werkstoff bereit zu stellen, bei dem bei der Herstellung, Lagerung und Anwendung ein Herausdiffundieren von Stickoxiden und/oder sekundären Aminen und/oder N-Nitrosaminen verhindert wird, und zwar zusätzlich unter dem Gesichtspunkt der Wirtschaftlichkeit.
- Gelöst wird die Aufgabe dadurch, dass der Kautschukmischung zusätzlich ein Molekularsieb mit oder ohne Kristallwasser beigemischt ist, das mit einem Radikalfänger beladen ist, und zwar unter Bildung eines Molekularsieb/Radikalfänger- Adduktes, wobei der Radikalfänger Stickoxide und/oder sekundäre Amine und/oder N-Nitrosamine bindet.
- Das Molekularsieb ist ein Metall-Aluminium-Silikat der folgenden Formel:
Men[(AlO2)X.(SiO2)Y] mit oder ohne Kristallwasser, insbesondere
Na86[(AkO2)86.(SiO2)106] mit oder ohne Kristallwasser
- Nach einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich der Gummiwerkstoff dadurch aus, dass das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt zusätzlich Kristallwasser enthält, und zwar derart, dass in Bezug auf eine ausreichende Grundmolmenge (m) an Kristallwasser das Molekularsieb partiell dehydratisiert ist, wobei das Molekularsieb mit der reduzierten Molmenge (m') an Kristallwasser mit dem Radikalfänger beladen ist, so dass bei Adsorption von Wasser unter Zunahme des Kristallwassergehaltes des Molekularsiebes eine Desorption des Radikalfängers stattfindet, wobei der Radikalfänger Stickoxide und/oder sekundäre Amine und/oder N-Nitrosamine bindet.
- Das Molekularsieb ist wiederum ein Metall-Aluminium-Silikat der folgenden Formel:
Men[(AlO2)X.(SiO2)Y].m(m')H2O, insbesondere
Na86[(AlO2)86.(SiO2)106].m(m')H2O
- Die Grundmolmenge (m) an Kristallwasser beträgt wenigstens 100, insbesondere wenigstens 200. Das partiell dehydratisierte Molekularsieb weist einen Dehydratisierungsgrad von mindestens 20%, vorzugsweise 40 bis 70%, auf.
- Der Radikalfänger ist vorzugsweise eine sterisch behinderte organische Verbindung, insbesondere ein Chinolinderivat, wobei wiederum insbesondere 2,2,4-Trimethyl-1,2- dihydrochinolin (TMQ) zu nennen ist. Hinsichtlich der diesbezüglichen Strukturformel wird auf den Patentanspruch 15 verwiesen. Auch ein Benzoat, insbesondere Benzylidenphthalid (Strukturformel, Patentanspruch 17), ist ein wirksamer Radikalfänger.
- Das Mengenverhältnis von Molekularsieb zu Radikalfänger beträgt 90 : 10 bis 40 : 60, insbesondere 50 : 50.
- Die Kautschukmischung weist folgende Mengenanteile auf:
Kautschukkomponente 50-80 Gew.-% Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt 5-10 Gew.-% übliche Mischungsingredienzien 45-10 Gew.-% - Darüber hinaus besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Gummiwerkstoffes bereitzustellen.
- Gelöst wird diese Zusatzaufgabe durch folgende Verfahrensschritte:
- - das Molekularsieb wird mit dem Radikalfänger unter Bildung des Molekularsieb/Radialfänger-Adduktes beladen;
- - nun wird das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt in die Kautschukmischung eingemischt;
- - schließlich erfolgt die Vulkanisation der Kautschukmischung.
- Die Beladung erfolgt insbesondere unter Normaldruck mittels einer Mösermühle oder Kugelmühle.
- In Verbindung mit der partiellen Dehydratisierung kommen zweckmäßigerweise folgende Verfahrensschritte zur Anwendung:
- - das Molekularsieb mit einer ausreichenden Grundmolmenge (m) an Kristallwasser wird bei einer Temperatur von 100 bis 500°C, vorzugsweise bei 350 bis 450°C, mehrere Stunden lang, vorzugsweise 2 bis 6 Stunden, partiell dehydratisiert;
- - anschließend wird das partiell dehydratisierte Molekularsieb mit der reduzierten Molmenge (m') unter Bildung des Molekularsieb/Radikalfänger-Adduktes beladen.
- Die Dehydratisierung erfolgt auch hier insbesondere unter Normaldruck.
- Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispieles unter Bezugnahme auf eine schematische Zeichnung erläutert.
- In Form eines einfachen Ausführungsbeispieles umfasst der Gummiartikel 1 mit den eingangs genannten Eigenschaften einen Gummiwerkstoff 2, der dem spezifischen Anwendungsbereich entsprechend geformt ist (z. B. Motorlager, Metallgummi- Schichtfeder).
- In den Gummiwerkstoff 2 ist nun das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt 3 pulverförmig und bei im Wesentlichen gleichmäßiger Verteilung eingemischt. Als Molekularsieb wird insbesondere ein Natrium-Aluminium-Silikat der Formel
Na86[(AlO2)86.(SiO2)106].m(m')H2O
verwendet, das im noch nicht dehydratisierten Zustand eine Grundmolmenge (m = 276) an Kristallwasser enthält. Im Rahmen der partiellen Dehydratisierung werden dabei mindestens 20% Mole Wasser entzogen. Das partiell dehydratisierte Molekularsieb mit der reduzierten Molmenge (m'; z. B. m' = 200) ist nun mit einem Radikalfänger Z beladen. - Das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt 3 gibt nun bei Adsorption von Wasser (Feuchtigkeit) unter Zunahme des Kristallwassergehaltes des Molekularsiebes den Radikalfänger Z desorptiv ab, der Stickoxide X1 und/oder sekundäre Amine X2 und/oder N-Nitrosamine X3 bindet.
- Mittels des Dehydratisierungsgrades kann zudem die Abgabegeschwindigkeit des Radikalfängers gesteuert werden. Bezugszeichenliste 1 Gummiartikel
2 Gummiwerkstoff
3 Molekularsieb/Radialfänger-Addukt
Z Radikalfänger
X1 Stickoxid
X2 sekundäres Amin
X3 N-Nitrosamin
Claims (27)
1. Gummiwerkstoff (2)
mit N-nitrosaminarmen Eigenschaften für dynamisch-mechanisch und thermisch hoch beanspruchte Gummiartikel (1);
umfassend eine vulkanisierte Kautschukmischung, insbesondere auf der Basis von Ethylen-Propylen-Dien-Terpolymer, unter Beimischung üblicher Mischungsingredienzien;
dadurch gekennzeichnet, dass
der Kautschukmischung zusätzlich ein Molekularsieb mit oder ohne Kristallwasser beigemischt ist, das mit einem Radikalfänger (Z) beladen ist, und zwar unter Bildung eines Molekularsieb/Radikalfänger-Adduktes (3), wobei der Radikalfänger Stickoxide (X1) und/oder sekundäre Amine (X2) und/oder N-Nitrosamine (X3) bindet.
mit N-nitrosaminarmen Eigenschaften für dynamisch-mechanisch und thermisch hoch beanspruchte Gummiartikel (1);
umfassend eine vulkanisierte Kautschukmischung, insbesondere auf der Basis von Ethylen-Propylen-Dien-Terpolymer, unter Beimischung üblicher Mischungsingredienzien;
dadurch gekennzeichnet, dass
der Kautschukmischung zusätzlich ein Molekularsieb mit oder ohne Kristallwasser beigemischt ist, das mit einem Radikalfänger (Z) beladen ist, und zwar unter Bildung eines Molekularsieb/Radikalfänger-Adduktes (3), wobei der Radikalfänger Stickoxide (X1) und/oder sekundäre Amine (X2) und/oder N-Nitrosamine (X3) bindet.
2. Gummiwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das
Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt (3) zusätzlich Kristallwasser enthält, und
zwar derart, dass in Bezug auf eine ausreichende Grundmolmenge (m) an
Kristallwasser das Molekularsieb partiell dehydratisiert ist, wobei das
Molekularsieb mit der reduzierten Molmenge (m') an Kristallwasser mit dem
Radikalfänger (Z) beladen ist, so dass bei Adsorption von Wasser unter Zunahme
des Kristallwassergehaltes des Molekularsiebes eine Desorption des
Radikalfängers stattfindet, wobei der Radikalfänger Stickoxide (X1) und/oder
sekundäre Amine (X2) und/oder N-Nitrosamine (X3) bindet.
3. Gummiwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das
Molekularsieb ein Metall-Aluminium-Silikat der folgenden Formel ist:
Men[(AlO2)x.(SiO2)y] mit oder ohne Kristallwasser
Men[(AlO2)x.(SiO2)y] mit oder ohne Kristallwasser
4. Gummiwerkstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das
Molekularsieb ein Metall-Aluminium-Silikat der folgenden Formel ist:
Men[(AlO2)x.(SiO2)y].m(m')H2O
Men[(AlO2)x.(SiO2)y].m(m')H2O
5. Gummiwerkstoff nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein
Metall der ersten oder zweiten Hauptgruppe des Periodensystems Verwendung
findet.
6. Gummiwerkstoff nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Metall
Natrium Verwendung findet.
7. Gummiwerkstoff nach Anspruch 3 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass das
Molekularsieb ein Natrium-Aluminium-Silikat der folgenden Formel ist:
Na86[(AlO2)86.(SiO2)106] mit oder ohne Kristallwasser
Na86[(AlO2)86.(SiO2)106] mit oder ohne Kristallwasser
8. Gummiwerkstoff nach Anspruch 4 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass das
Molekularsieb ein Natrium-Aluminium-Silikat der folgenden Formel ist:
Na86[(AlO2)86.(SiO2)106].m(m')H2O
Na86[(AlO2)86.(SiO2)106].m(m')H2O
9. Gummiwerkstoff nach einem der Ansprüche 2, 4 oder 8, dadurch
gekennzeichnet, dass das Molekularsieb eine Grundmolmenge (m) an
Kristallwasser von wenigstens 100, insbesondere wenigstens 200, enthält.
10. Gummiwerkstoff nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass das
Molekularsieb ein Natrium-Aluminium-Silikat der folgenden Formel ist:
Na86[(AlO2)86.(SiO2)106].276 H2O
Na86[(AlO2)86.(SiO2)106].276 H2O
11. Gummiwerkstoff nach einem der Ansprüche 2, 4, 8, 9 oder 10, dadurch
gekennzeichnet, dass das partiell dehydratisierte Molekularsieb einen
Dehydratisierungsgrad von mindestens 20%, vorzugsweise 40 bis 70%, aufweist.
12. Gummiwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
dass der Radikalfänger (Z) eine sterisch behinderte organische Verbindung ist.
13. Gummiwerkstoff nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der
Radikalfänger (Z) eine Stickstoffverbindung ist.
14. Gummiwerkstoff nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der
Radikalfänger (Z) ein Chinolinderivat ist.
15. Gummiwerkstoff nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der
Radikalfänger ein Alkyl-chinolin und/oder Aryl-chinolin und/oder Allyl-chinolin ist,
insbesondere 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydrochinolin mit n = 3:
16. Gummiwerkstoff nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der
Radikalfänger (Z) ein Benzoat ist, insbesondere vom Typ Benzyliden.
17. Gummiwerkstoff nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der
Radikalfänger (Z) Benzylidenphthalid ist:
18. Gummiwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet,
dass das Mengenverhältnis von Molekularsieb zu Radikalfänger (Z)
90 : 10 bis 40 : 60
beträgt.
90 : 10 bis 40 : 60
beträgt.
19. Gummiwerkstoff nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das
Mengenverhältnis von Molekularsieb zu Radikalfänger (Z)
50 : 50
beträgt.
50 : 50
beträgt.
20. Gummiwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet,
dass das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt (3) pulverförmig beigemischt ist.
21. Gummiwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet,
dass das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt (3) innerhalb des
Gummiwerkstoffes (2) im Wesentlichen gleichmäßig verteilt ist.
22. Gummiwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet,
dass die Kautschukmischung folgende Mengenanteile aufweist:
Kautschukkomponente 50-80 Gew.-%
Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt (3) 5-10 Gew.-%
übliche Mischungsingredienzien 45-10 Gew.-%
23. Verfahren zur Herstellung eines Gummiwerkstoffes (2) nach einem der
Ansprüche 1 bis 22, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
- das Molekularsieb wird mit dem Radikalfänger (Z) unter Bildung des
Molekularsieb/Radikalfänger-Adduktes (3) beladen;
- nun wird das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt (3) in die
Kautschukmischung eingemischt;
- schließlich erfolgt die Vulkanisation der Kautschukmischung.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Beladung unter
Normaldruck erfolgt.
25. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass die
Beladung mittels einer Mösermühle oder Kugelmühle durchgeführt wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 25 in Verbindung mit einem der
Ansprüche 2, 4 oder 8 bis 22, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
- das Molekularsieb mit einer ausreichenden Grundmolmenge (m) an
Kristallwasser wird bei einer Temperatur von 100 bis 500°C, vorzugsweise bei
350 bis 450°C, mehrere Stunden lang, vorzugsweise 2 bis 6 Stunden, partiell
dehydratisiert;
- anschließend wird das partiell dehydratisierte Molekularsieb mit der
reduzierten Molmenge (m') an Kristallwasser mit dem Radikalfänger (Z) unter
Bildung des Molekularsieb/Radikalfänger-Adduktes (3) beladen;
- nun wird das Molekularsieb/Radikalfänger-Addukt (3) in die
Kautschukmischung eingemischt;
- schließlich erfolgt die Vulkanisation der Kautschukmischung.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass die
Dehydratisierung unter Normaldruck erfolgt.
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DE10225653A Withdrawn DE10225653A1 (de) | 2001-06-28 | 2002-06-10 | N-nitrosaminarmer Gummiwerkstoff |
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