DE1022012B

DE1022012B - Verfahren zur Reinigung von Gallium

Info

Publication number: DE1022012B
Application number: DES48421A
Authority: DE
Inventors: Dr Heinz-Guenther Plust
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1956-04-21
Filing date: 1956-04-21
Publication date: 1958-01-02

Description

Verfahren zur Reinigung von Gallium Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Gallium, bei dem das zu reinigende Gallium mit Quecksilber in einem abgeschlossenen Gefäß unter gleichzeitiger Erhitzung auf eine Temperatur zwischen der des Schmelzpunktes des Galliums und der des Siedepunktes des Quecksilbers ausgeschüttelt wird. Besonders geeignet ist eine Temperatur von etwa 300° C.
Durch das Verfahren nach der Erfindung können alle metallischen Verunreinigungen weitgehend entfernt werden, die- zur Amalgambildung neigen oder die in Quecksilber eine größere Löslichkeit aufweisen als in Gallium. Hierzu gehören z. B. die: Elemente Mg. Al, Si, Sn, Cu, Fe.
Das Verfahren verläuft in folgender Weise: Das zu reinigende Gallium wird mit einer gleichen Volumenmenge Quecksilber in ein Gefäß gebracht und dieses luftdicht abgeschlossen. Das Gefäß kann auch vorher evakuiert werden. Alsdann wird das Gefäß während einiger Stunden, z. B. mit einer der gebräuchlichen mechanischen Einrichtungen, geschüttelt. Gleichzeitig erfolgt eine Erwärmung auf eine Temperatur, die zwischen der des Schmelzpunktes des Galliums und der des Siedepunktes des Quecksilbers liegt, vorzugsweise auf eine Temperatur von etwa 300° C.
Nach Beendigung dieses Prozesses bilden sich beim Abkühlen drei Schichten im Gefäß aus, und zwar zuunterst eine Quecksilberschicht, in der gewisse aus dem Gallium entfernte Elemente, z. B. Cu, Al, Sn, angereichert sind. Über dieser Quecksilberschicht befindet sich eine Schicht des gereinigten Galliums, an die sich schließlich eine grauschwarze, krümelige Schicht, in der weitere aus dem Gallium entfernte Verunreinigungen, z. B. Fe, Mg, Si, angereichert sind, anschließt. Zur Abtrennung des gereinigten Galliums wird nun zunächst die oberste Schicht durch Filtration durch eine Glasfritte abgetrennt. Die Porenweite der Fritte wird z. B. so gewählt, da.ß bei einer Frittenfläche von etwa 12 cm= und einer Druckdifferenz von etwa 1 Atmosphäre das flüssig vorliegende Gallium und Quecksilber mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,3 1 pro Stunde filtriert werden kann. Das Filtrat besteht aus zwei Schichten, von denen die des gereinigten Galliums z. B. durch Abheber oder durch Abgießen oder durch Ausfrieren abgetrennt wird. Das so gewonnene gereinigte Gallium enthält als Verunreinigung noch Quecksilber, das im Gallium gelöst ist oder diesem oberflächlich anhaftet. Dieses Quecksilber kann durch Erhitzen im Vakuum, z. B. bei 1300° C und 10-1 Torr, oder auch durch eines der in der Kristalltechnik bekanntgewordenen Reinigungsverfahren, z. B. durch Einkristallziehen oder Zonenschmelzen, aus dem Gallium entfernt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Reinigung von Gallium, dadurch gekennzeichnet, daß das zu reinigende Gallium mit Quecksilber in einem abgeschlossenen Gefäß unter gleichzeitiger Erhitzung auf eine Temperatur zwischen der des Schmelzpunktes des Galliums und der des Siedepunktes des Quecksilbers ausgeschüttelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausschütteln bei einer Temperatur von etwa 3:00'° C erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die im Gallium zurückbleibenden Quecksilberverunreinigungen durch Erhitzen im @rakuum - z. B. bei 1300° C und 10.-1 Torr-oder durch eines der in der Kristalltechnik bekanntgewordenen Reinigungsverfahren, z. B. durch Einkristallziehen oder Zonenschmelzen, aus dem Gallium entfernt werden.