DE10206999A1

DE10206999A1 - Verfahren zur Überwachung von technischen Trennprozessen sowie Meßeinrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Info

Publication number: DE10206999A1
Application number: DE2002106999
Authority: DE
Inventors: Ulrich Wenzel; Werner Ullrich; Hendrik Vijgen
Original assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 2002-02-19
Filing date: 2002-02-19
Publication date: 2003-08-28
Also published as: GB2387904B; FR2836055A1; GB2387904A; GB0303593D0

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überwachung von technischen Trennprozessen, bei dem eine Speiselösung mittels einer Fördereinrichtung einer Trennapparatur zugeführt wird, wo sie von abzutrennenden Bestandteilen befreit wird, und bei dem sie anschließend als Produktlösung gesammelt wird. Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine Meßeinrichtung zur Analyse von Produktlösungen, die aus einer Speiselösung durch einen technischen Trennprozeß in einer Trennapparatur gewonnen worden sind.
Im Stand der Technik ist es bekannt, eine aus einem Trennprozeß gewonnene Produktlösung einer Meßapparatur zuzuführen und den zu analysierenden Inhaltsstoff entweder direkt zu messen, beispielsweise mittels Funkenionisation, oder durch Zusätze in eine meßbare Form zu überführen, beispielsweise bei der Photometrie oder Flüssigszintillation. Dabei wird die Produktlösung vollständig verbraucht oder durch die Zusätze verunreinigt.
Aus dem vorgenannten Grund kommt das vorstehende Verfahren für technische Trennprozesse nicht in Frage. Die dabei anfallenden Produktlösungen stellen in der Regel wertvolle Stoffe dar, da sie durch den Trennprozeß von Schadstoffen oder von unerwünschten Bestandteilen befreit sind und damit entweder eine deponiefähige Zusammensetzung haben oder für weitere Prozesse nutzbar sind. Letzteres gilt insbesondere für die Wasserentsalzung. Als Trennapparaturen kommen alle bekannten Geräte in Frage, beispielsweise Extratoren, Chromatographiesäulen, Mischabsetzer, gepulste Kolonnen, Zentrifugalabscheider etc.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem sich die Produktlösung, gewonnen aus einem technischen Trennprozeß, in Echtzeit überwachen läßt, insbesondere durch zerstörende Analyse. Eine weitere Aufgabe besteht darin, eine Meßeinrichtung für eine solche Überwachung zu konzipieren.
Die erste Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß von der Produktlösung ein Teilvolumen als Meßlösung abgezweigt und einer Meßapparatur zugeführt wird, in der eine Messung auf den Anteil eines Inhaltsstoffes in der Meßlösung durchgeführt wird. Grundgedanke der Erfindung ist es also, von der gewonnenen Produktlösung lediglich Teilvolumina abzuzweigen, um sie einer Meßapparatur zuzuführen, die beispielsweise nach der Methode der Funkenionisation, Photometrie, Flüssigszintillation, Atomabsorption, Flammenphotometrie oder Atomemission arbeitet. Da für die Analyse schon kleine Volumenströme ausreichen, ist der Verlust an Produktlösung gering und wird durch den Vorteil aufgewogen, daß nunmehr eine Echtzeitüberwachung vorgenommen werden kann.
Es besteht die Möglichkeit, die Meßlösung kontinuierlich abzuzweigen, also ständig einen kleinen Volumenstrom aus der Produktlösung herauszunehmen. Dies hat den Vorteil, daß die Produktlösung unterbrechungslos überwacht wird und deshalb Änderungen in der Wirksamkeit des Trennprozesses schnell erfaßt werden. In vielen Fällen ist jedoch eine kontinuierliche Überwachung nicht erforderlich. In diesem Fall reicht es aus, daß die Meßlösung intermittierend, also in geeigneten zeitlichen Abständen abgezweigt und der Meßapparatur zugeführt wird. In den meisten Fällen ist es für die Meßapparatur günstig, wenn sie gleichwohl kontinuierlich betrieben wird. Aus diesem Grund ist vorgesehen, daß der Meßapparatur in den Zeitintervallen, in denen keine Meßlösung abgezweigt wird, eine Spüllösung, zum Beispiel Wasser, zugeführt wird. Dies läßt einen kontinuierlichen Betrieb der Meßapparatur zu. Die intermittierende Abzweigung der Meßlösung verbraucht wesentlich weniger Produktlösung, was insbesondere dann von Vorteil ist, wenn die Produktlösung wertvoll ist, beispielsweise wenn es bei dem Trennprozeß um Wasserentsalzung geht und die Produktlösung entsalztes Wasser ist.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß die Meßlösung aus einem Zwischenspeicher für die Produktlösung abgezweigt wird.
Zu dem erfindungsgemäßen Verfahren gehört auch ein Kalibrierungsverfahren. Bei diesem Verfahren wird eine Kalibrierung der Meßapparatur in der Weise durchgeführt, daß in einem ersten Schritt Speiselösung mittels der Fördereinrichtung über einen Bypass an der Trennapparatur vorbei bis zum Abzweig gefördert und dort ein Teilvolumen der Meßapparatur zugeführt und ein Teilvolumen wieder in den Speiselösungsbehälter zurückgeführt wird und daß in einem zweiten Schritt eine Standardlösung ebenfalls mittels der Fördereinrichtung über den Bypass an der Trennapparatur vorbei bis zum Abzweig gefördert und dort ein Teilvolumen der Meßapparatur zugeführt und ein Teilvolumen abgeleitet wird.
Dem liegt die Erkenntnis zugrunde, daß der Meßwert bei den vorgenannten Analysenmethoden von der Fließgeschwindigkeit beim Abzweig beeinflußt werden kann. Deshalb ist es empfehlenswert, Trennprozeß und Kalibrierungsschritt mit dem gleichen Durchsatz zu fahren, also die Kalibrierung durch Einbindung der Fördereinrichtung vorzunehmen. Als Standardlösung kann beispielsweise eine Lösung aus Wasser und 10% Speiselösung verwendet werden.
Ferner besteht die Möglichkeit, eine Nachkalibrierung der Meßapparatur in der Weise durchzuführen, daß Speiselösung einer Abzweigleitung für die Meßlösung direkt, also unter Umgehung der Fördereinrichtung und der Trennapparatur, zugeführt und dann in die Meßapparatur geleitet wird. Dies kann während des Trennprozesses, d. h. ohne dessen Unterbrechung, durchgeführt werden und soll dazu dienen, eine elektronische Drift festzustellen und zu kompensieren.
Die zweite Aufgabe, die sich auf eine Meßeinrichtung bezieht, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Meßeinrichtung eine Abzweigeinrichtung aufweist, die in eine Produktlösungsleitung für die aus einem Trennprozeß gewonnene Produktlösung einbaubar und so ausgebildet ist, daß ein Anteil der Produktlösung abzweigbar ist, und daß an die Abzweigeinrichtung eine Abzweigleitung anschließt, die zu einer Meßapparatur führt. Dabei sollte in die Abzweigleitung eine Förderpumpe eingebaut sein, um für einen konstanten Zufluß zur Meßapparatur zu sorgen.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß in die Abzweigleitung ein erstes Ventil mit einem zur Meßapparatur gehenden Auslaß sowie einem ersten Einlaß, der mit der von der Abzweigeinrichtung kommenden Abzweigleitung verbunden ist, und einem weiten Einlaß versehen ist, der mit einer in einen Spüllösungstank gehenden Spüllösungsleitung verbunden ist. Aufgrund dieser Gestaltung kann die Meßlösung intermittierend, d. h. mit zeitlicher Unterbrechung, abgezweigt werden. In den Intervallen, in denen keine Meßlösung abgezweigt wird, wird das erste Ventil umgeschaltet, so daß dann Spüllösung der Meßapparatur zugeführt wird. Das erste Ventil steuert also die Intervalle mit und ohne Meßlösungsabzweig.
Nach der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß ein zweites Ventil vorhanden ist, das in eine Speiselösungsleitung einbaubar ist, in der Speiselösung mittels einer Fördereinrichtung in die Trennapparatur gefördert wird, wobei das zweite Ventil einen Eingang für die Speiselösungsleitung sowie einen ersten Ausgang für die Speiselösungsleitung und einen zweiten Ausgang hat, an den sich eine Bypassleitung anschließt, die zu einem dritten Ventil geht, das in die Produktlösungsleitung in Fließrichtung vor der Abzweigeinrichtung einbaubar ist und das einen ersten Eingang für die Bypassleitung und einen zweiten Eingang für die Produktlösungsleitung und einen Ausgang für die Produktlösungsleitung hat, und daß schließlich ein viertes Ventil vorgesehen ist, das in die Produktlösungsleitung hinter der Abzweigeinrichtung einbaubar ist und einen Eingang für die Produktlösungsleitung sowie einen ersten Ausgang für die Produktlösungsleitung und einen zweiten Ausgang für eine Rückführleitung zu einem Reservoir für die Speiselösung hat. Mit Hilfe dieser Ventilanordnung kann Speiselösung unter Umgehung der Trennapparatur für eine Kalibrierung herangezogen werden, wobei es dann von Vorteil ist, wenn das zweite Ventil in die Speiselösungsleitung nach der Fördereinrichtung einbaubar ist, so daß die Fördereinrichtung mit kalibriert wird.
Die Erfindung sieht des weiteren vor, daß eine Kalibrierleitung vorgesehen ist, die mit einem Reservoir für die Speiselösung verbindbar ist und in den ersten Eingang eines fünften Ventils mündet, das in die Abzweigleitung derart eingebaut ist, daß die Abzweigleitung in den zweiten Eingang des fünften Ventils mündet und es über dessen Ausgang verläßt. Auf diese Weise kann Speiselösung zur Kalibrierung der Meßapparatur direkt der Abzweigleitung unter Umgehung sämtlicher weiterer Apparaturen zugeführt werden. Dabei sollte das fünfte Ventil in der Abzweigleitung vor einer Förderpumpe sitzen.
Schließlich ist nach der Erfindung vorgesehen, daß in die Speiselösungsleitung vor der Fördereinrichtung ein sechstes Ventil eingebaut ist, das einen ersten Eingang, der mit einem Reservoir für die Speiselösung verbunden ist, und einen zweiten Eingang aufweist, der mit einem Reservoir für eine Standardlösung verbunden ist, die vorteilhafterweise eine mit Produktlösung stark verdünnte Speiselösung, z. B. im Verhältnis 10 : 1, ist. Auf diese Weise kann eine Zweipunktkalibrierung einerseits mit der Speiselösung (1. Punkt) und andererseits mit der Standardlösung (2. Punkt) durchgeführt werden.
In der Zeichnung ist die Erfindung anhand eines schematischen dargestellten Ausführungsbeispiels näher veranschaulicht. Sie zeigt eine insgesamt mit 21 gekennzeichnete Trennanlage, die mit einer Meßanlage 22 kombiniert ist.
Die Trennanlage 21 weist als Hauptbestandteil eine Trennapparatur 4 auf, die hier lediglich als Kasten dargestellt ist. Sie kann verschiedener Art sein. In ihr wird eine Speiselösung von bestimmten Inhaltsstoffen befreit.
Sie tritt dann aus der Trennapparatur 4 als Produktlösung aus.
Die Speiselösung wird in einem Speiselösungstank 1 bereit gehalten. Von dem geht eine Speiselösungsleitung 23 aus, die über ein Verteilerventil a, eine Prozeßpumpe 3 und ein Verteilerventil b zu der Trennapparatur 4 führt. Dabei sind die Verteilerventile a und b so geschaltet, daß die Speiselösung über die Speiselösungsleitung 23 in die Trennapparatur 4 gelangt und dort dem Trennprozeß unterworfen wird.
Die aus der Trennapparatur 4 austretende Produktlösung gelangt über eine Produktlösungsleitung 24 in einen Produkttank 9, wo die Produktlösung gesammelt wird. Die Produktlösung passiert dabei ein weiteres Verteilerventil c und gelangt dann in ein Kollektorgefäß 5. Die Produktlösungsleitung 24 zweigt aus dem Kollektorgefäß 5 seitlich ab. Die Produktlösung passiert dann ein weiteres Verteilerventil d und gelangt dann zu dem Produkttank 9.
Von dem Kollektorgefäß 5 geht eine Meßlösungsleitung 25 aus. In die Meßlösungsleitung 25 sind in Fließrichtung hintereinander zwei Verteilerventile e, f und eine Meßlösungspumpe 6 eingebaut. Die Meßlösungsleitung 25 mündet in eine Meßapparatur 26 bestehend aus einer Dispersionskammer 11, in der ein brennfähiges Aerosol erzeugt wird, einer Fackel 7, in der das Aerosol verbrannt wird, und einem Emissionsspektrometer 8. Das Emissionsspektrometer 8 arbeitet nach der Methode der Atomemissionsspektrokopie.
Die Meßanlage 22 kann kontinuierlich gefahren werden. In diesem Fall saugt die Meßlösungspumpe 6 einen bestimmten Volumenstromanteil aus dem Kollektorgefäß 5 in die Meßlösungsleitung 25 und fördert sie in die Meßapparatur 26. Dabei sind die Verteilerventile e, f entsprechend geschaltet.
Die Meßanlage 22 kann aber auch intermittierend betrieben werden. Hierzu hat das Verteilerventil e über eine Spüllösungsleitung 27 Verbindung zu einem Spüllösungsgefäß 10. Dort wird Wasser vorgehalten. Im intermittierenden Betrieb wird das Verteilerventil e abwechselnd so geschaltet, daß einmal aus dem Kollektorgefäß 5 Meßlösung und einmal aus dem Spüllösungsgefäß 10 Spüllösung angesaugt wird. Auf diese Weise wird wertvolle Produktlösung eingespart, ohne daß hierdurch der Betrieb der Meßanlage 22 unterbrochen werden muß.
Da der in der Meßapparatur 22 ermittelte Meßwert von der Fließgeschwindigkeit der Produktlösung im Kollektorgefäß 5 beeinflußt wird, ist es wichtig, eine Kalibrierung bei gleichem Durchsatz in zumindest zwei Schritten durchzuführen. Im ersten Schritt werden die Verteilerventile b, c, d so umgestellt, daß die von der Prozeßpumpe 3 geförderte Speiselösung nicht durch die Trennapparatur 4 läuft, sondern über eine Bypassleitung 28 in das Kollektorgefäß 5. Dort wird die Speiselösung in demselben Verhältnis aufgeteilt wie bei Durchführung des Trennprozesses, d. h. ein Teilvolumen wird durch die Meßlösungspumpe 6 angesaugt und der Meßapparatur 26 zugeführt, während das andere Teilvolumen über das Ventil d in eine Rückführleitung 29 geleitet wird und über diese wieder in den Speiselösungstank 1 gelangt. Auf diese Weise erhält man einen ersten Meßpunkt.
In einem zweiten Schritt wird das Ventil a umgestellt, so daß mittels der Prozeßpumpe 3 aus einem Standardlösungstank 2 Standardlösung über eine Standardlösungsleitung 30-90% Wasser und 10% Speiselösung - angesaugt wird. Die Standardlösung gelangt dann auf dem gleichen Weg wie die Speiselösung in das Kollektorgefäß 5, d. h. über die Bypassleitung 28 und die Ventile b und c. Dort erfolgt die Aufteilung der Standardlösung im gleichen Verhältnis wie bei der Speiselösung, d. h. ein Teilvolumen wird von der Meßlösungspumpe 6 über die Ventile e, f angesaugt und der Meßapparatur 26 zugeführt, während das andere Teilvolumen über das jetzt umgestellte Ventil d in die Produktlösungsleitung 24 und dann in den Produkttank 9 gelangt. Auf diese Weise erhält man einen zweiten Meßpunkt.
Des weiteren kann eine Nachkalibrierung während des Trennprozesses durchgeführt werden. Hierzu ist der Speiselösungstank 1 über eine Kalibrierleitung 31 mit dem Verteilerventil f verbunden. Beim Öffnen des Verteilerventils f wird mittels der Meßlösungspumpe 6 Speiselösung aus dem Speiselösungstank 1 in die Meßlösungsleitung 25gesaugt und über diese in die Dispersionskammer 11 gefördert. Dabei ist das Verteilerventil f in Richtung auf das Verteilerventil e geschlossen. Über diese Kalibrierung kann beispielsweise eine elektronische Drift festgestellt und kompensiert werden.

Claims

1. Verfahren zum Überwachen von technischen Trennprozessen, bei dem eine Speiselösung mittels einer Fördereinrichtung (3) einer Trennapparatur (4) zugeführt wird, wo sie von abzutrennenden Bestandteilen befreit wird, und bei dem sie anschließend als Produktlösung gesammelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß von der Produktlösung ein Teilvolumen als Meßlösung abgezweigt und einer Meßapparatur (26) zugeführt wird, in der eine Messung auf den Anteil eines Inhaltsstoffes in der Meßlösung durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßlösung kontinuierlich abgezweigt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßlösung intermittierend abgezweigt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßapparatur (26) in den Zeitintervallen, in denen keine Meßlösung abgezweigt wird, eine Spüllösung, zum Beispiel Wasser, zugeführt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßlösung aus einem Zwischenspeicher (5) für die Produktlösung abgezweigt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kalibrierung der Meßapparatur (26) in der Weise durchgeführt wird, daß in einem ersten Schritt Speiselösung mittels der Fördereinrichtung (3) über einen Bypass (24) an der Trennapparatur (4) vorbei bis zum Abzweig (5) für die Meßlösung gefördert und dort ein Teilvolumen der Meßapparatur (26) zugeführt und ein Teilvolumen wieder in den Speiselösungsbehälter (1) zurückgeführt wird und daß in einem zweiten Schritt eine Standardlösung ebenfalls mittels der Fördereinrichtung (3) über den Bypass (24) an der Trennapparatur (4) vorbei bis zum Abzweig (5) gefördert und dort ein Teilvolumen der Meßapparatur (26) zugeführt und ein Teilvolumen abgeleitet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Nachkalibrierung der Meßapparatur (26) in der Weise durchgeführt wird, daß Speiselösung einer Abzweigleitung (25) für die Meßlösung direkt zugeführt und in die Meßapparatur (26) geführt wird.

8. Meßeinrichtung zur Analyse von Produktlösungen, die aus einer Speiselösung durch einen technischen Trennprozeß in einer Trennapparatur (4) gewonnen worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung eine Abzweigeinrichtung (5) aufweist, die in eine Produktlösungsleitung (24) einbaubar und so ausgebildet ist, daß ein Anteil der Produktlösung abzweigbar ist, und daß an die Abzweigeinrichtung (5) eine Abzweigleitung (25) anschließt, die zu einer Meßapparatur (26) führt.

9. Meßeinrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in die Abzweigleitung (25) eine Förderpumpe (6) eingebaut ist.

10. Meßeinrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß in die Abzweigleitung (25) ein erstes Ventil (e) mit einem zur Meßapparatur (26) gehenden Auslaß sowie mit einem ersten Einlaß, der mit der von der Abzweigeinrichtung (5) kommenden Abzweigleitung (25) verbunden ist, und einem zweiten Einlaß versehen ist, der mit einer zu einem Spüllösungstank (10) gehenden Spüllösungsleitung (27) verbunden ist.

11. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweites Ventil (b) vorgesehen ist, das in der Speiselösungsleitung (23) einbaubar ist, in der Speiselösung mittels einer Fördereinrichtung (3) in die Trennapparatur (4) gefördert wird, wobei das zweite Ventil (b) einen Eingang für die Speiselösungsleitung (23) sowie einen ersten Ausgang für die Speiselösungsleitung (23) und einen zweiten Ausgang hat, an den sich eine Bypassleitung (28) anschließt, die zu einem dritten Ventil (c) geht, das in die Produktlösungsleitung (24) in Fließrichtung vor der Abzweigeinrichtung (5) einbaubar ist und das einen ersten Eingang für die Bypassleitung (28) und einen zweiten Eingang für die Produktlösungsleitung (24) und einen Ausgang für die Produktlösungsleitung (24) hat, und daß schließlich ein viertes Ventil (d) vorgesehen ist, das in die Produktlösungsleitung (24) hinter der Abzweigeinrichtung (5) einbaubar ist und einen Eingang für die Produktlösungsleitung (24) sowie einen ersten Ausgang für die Produktlösungsleitung und einen zweiten Ausgang für eine Rückführleitung (29) zu einem Reservoir (1) für die Speiselösung hat.

12. Meßeinrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Ventil (b) in die Speiselösungsleitung (23) nach der Fördereinrichtung (3) einbaubar ist.

13. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kalibrierleitung (31) vorgesehen ist, die mit einem Reservoir (1) für die Speiselösung verbindbar ist und in den ersten Eingang eines fünften Ventils (f) mündet, das in die Abzweigleitung (25) derart eingebaut ist, daß die Abzweigleitung (25) in den zweiten Eingang des fünften Ventils (f) mündet und es über dessen Ausgang verläßt.

14. Meßeinrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das fünfte Ventil (f) in der Abzweigleitung (25) vor einer Fördereinrichtung (6) sitzt.

15. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß in die Speiselösungsleitung (23) vor der Fördereinrichtung (3) ein sechstes Ventil (a) eingebaut ist, das einen ersten Eingang, der mit einem Reservoir (1) für die Speiselösung verbunden ist, und einen zweiten Eingang aufweist, der mit einem Reservoir (2) für eine Standardlösung verbunden ist.