DE102023108211B3 - Verfahren zur Herstellung einer bei niedriger Temperatur sinternden Silberpaste - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren zur Herstellung einer Silberpaste umfasst das Herstellen einer Mischung aus Bernsteinsäure, 1-Butoxy-2-propanol, Terpineol, Ethanol und Ethylenglykol; das Mischen während einer ersten vorbestimmten Zeitspanne mit Ultraschall; das Hinzufügen von Silberpartikeln; und das mechanische Rühren der Mischung während einer zweiten vorbestimmten Zeitspanne, um eine Silberpaste zu erzeugen.
Description
- EINFÜHRUNG
- Die in diesem Abschnitt enthaltenen Informationen dienen dazu, den Kontext der Offenbarung allgemein darzustellen. Arbeiten der hier genannten Erfinder, soweit sie in diesem Abschnitt beschrieben sind, sowie Aspekte der Beschreibung, die zum Zeitpunkt der Anmeldung möglicherweise nicht zum Stand der Technik gehören, werden weder ausdrücklich noch stillschweigend als Stand der Technik gegenüber der vorliegenden Offenbarung anerkannt.
- Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf Silberpaste und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung einer bei niedriger Temperatur sinternden Silberpaste.
- Gesinterte Silbernähte haben sich als vielversprechender Kandidat für Hochtemperaturverbindungen bei der Befestigung von Werkzeugen und anderen Anwendungen in der Automobilindustrie erwiesen. Gesinterte Silbernähte können aufgrund ihrer hervorragenden Wärmeleitfähigkeit, ihrer guten elektrischen Leitfähigkeit und ihrer hohen Schmelztemperatur (961 °C für massives Silber im Vergleich zu etwa 200 °C für Zinn) als Ersatz für bleihaltige und goldhaltige Lote verwendet werden.
- Es gibt jedoch noch einige Probleme, die eine breitere Anwendung von gesinterten Silbernähten verhindern. Der Sinterprozess birgt das Risiko einer Beschädigung der integrierten Schaltkreise. Gesinterte Nähte weisen im Vergleich zu Lötnähten eine relativ geringe Scherspannung auf. Außerdem sind Nano-Silberpartikel relativ teuer.
- In der
US 2014/0113109 A1 ist ein Bindemittel mit Silberpartikeln beschrieben, bei welchem die Silberpartikel einen Primärteilchendurchmesser von 1 nm bis 200 nm aufweisen und mit einer organischen Verbindung beschichtet sind, die acht oder weniger Kohlenstoffatome aufweist. - Ein weiteres Bindemittel mit Metallpartikeln ist in
JP 2021-098 875 A - KURZDARSTELLUNG
- Das Verfahren zur Herstellung einer Silberpaste umfasst das Herstellen einer Mischung aus Bernsteinsäure, 1-Butoxy-2-propanol, Terpineol, Ethanol und Ethylenglykol; das Mischen während einer ersten vorbestimmten Zeitspanne mit Ultraschall; das Hinzufügen von Silberpartikeln; und das mechanische Rühren der Mischung während einer zweiten vorbestimmten Zeitspanne, um eine Silberpaste zu erzeugen.
- Bei anderen Merkmalen liegt die erste vorbestimmte Zeitspanne in einem Bereich von 5 bis 15 Minuten. Die zweite vorbestimmte Zeitspanne liegt in einem Bereich von 5 bis 15 Minuten. Das Mischen der Mischung mit Ultraschall erfolgt bei Raumtemperatur.
- Bei anderen Merkmalen liegt die Bernsteinsäure in einem Bereich von 0,05 bis 0,2 Gew.-%, das 1-Butoxy-2-propanol in einem Bereich von 2 bis 5 Gew.-%, das Terpineol in einem Bereich von 3 bis 8 Gew.-%, das Ethanol in einem Bereich von 3 bis 8 Gew.-%, das Ethylenglykol in einem Bereich von 8 bis 12 Gew.-% und die Silberpartikel in einem Bereich von 75 bis 90 Gew.-%.
- Bei anderen Merkmalen umfassen die Silberpartikel erste Partikel mit einer Größe im Bereich von 50 nm bis 150 nm und zweite Partikel mit einer Größe im Bereich von 300 nm bis 600 nm. Das Massenverhältnis zwischen den ersten und den zweiten Partikeln liegt zwischen 5:1 und 1:3.
- Ein Verfahren zum Verbinden von ersten und zweiten Komponenten unter Verwendung von Silberpaste umfasst das Auftragen einer Silberpaste auf eine erste Oberfläche einer ersten Komponente. Die Silberpaste umfasst Bernsteinsäure in einem Bereich von 0,05 bis 0,2 Gew.-%; 1-Butoxy-2-propanol in einem Bereich von 2 bis 5 Gew.-%; Terpineol in einem Bereich von 3 bis 8 Gew.-%; Ethanol in einem Bereich von 3 bis 8 Gew.-%; Ethylenglykol in einem Bereich von 8 bis 12 Gew.-%; und Silberpartikel in einem Bereich von 75 bis 90 Gew.-%. Das Verfahren umfasst das Backen der ersten Komponente und der Silberpaste für eine erste vorbestimmte Zeit; das Anordnen einer zweiten Komponente auf der Silberpaste, die auf der ersten Komponente angeordnet ist; und das Drucksintern der ersten Komponente, der zweiten Komponente und der Silberpaste.
- Bei anderen Merkmalen umfasst das Verfahren die Herstellung der Silberpaste durch Erzeugen einer Mischung aus der Bernsteinsäure, dem 1-Butoxy-2-propanol, dem Terpineol, dem Ethanol und dem Ethylenglykol; Mischen mit Ultraschall der Mischung während eines ersten vorbestimmten Zeitraums; Hinzufügen der Silberpartikel; und mechanisches Rühren der Mischung während eines zweiten vorbestimmten Zeitraums, um die Silberpaste zu erzeugen.
- Bei anderen Merkmalen wird das Drucksintern bei einem Druck im Bereich von 1 bis 10 MPa und einer Temperatur im Bereich von 250 °C bis 280 °C über eine Zeitspanne von 3 bis 10 Minuten durchgeführt.
- Bei anderen Merkmalen liegt die erste vorbestimmte Zeitspanne in einem Bereich von 5 bis 40 Minuten und das Backen erfolgt bei einer Temperatur im Bereich von 50 °C bis 90 °C. Das Verfahren umfasst das Auftragen der Silberpaste auf die erste Komponente, einschließlich des Siebdrucks der Silberpaste auf die erste Komponente. Die erste vorbestimmte Zeitspanne liegt im Bereich von 5 bis 15 Minuten. Die zweite vorbestimmte Zeitspanne liegt in einem Bereich von 5 bis 15 Minuten. Das Mischen der Mischung mit Ultraschall erfolgt bei Raumtemperatur. Die Silberpartikel umfassen erste Partikel mit einer Größe im Bereich von 50 nm bis 150 nm und zweite Partikel mit einer Größe im Bereich von 300 nm bis 600 nm. Ein Massenverhältnis der ersten Partikel zu den zweiten Partikeln liegt in einem Bereich von 5:1 bis 1:3.
- Eine Silberpaste umfasst Bernsteinsäure in einem Bereich von 0,05 bis 0,2 Gew.- %; 1-Butoxy-2-propanol in einem Bereich von 2 bis 5 Gew.-%; Terpineol in einem Bereich von 3 bis 8 Gew.-%; Ethanol in einem Bereich von 3 bis 8 Gew.-%; Ethylenglykol in einem Bereich von 8 bis 12 Gew.-%; und Silberpartikel in einem Bereich von 75 bis 90 Gew.-%.
- Weitere Anwendungsbereiche der vorliegenden Offenbarung ergeben sich aus der detaillierten Beschreibung, den Ansprüchen und den Zeichnungen. Die detaillierte Beschreibung und die spezifischen Beispiele dienen nur der Veranschaulichung und sollen den Umfang der Offenbarung nicht einschränken.
- KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
- Die vorliegende Offenbarung wird aus der detaillierten Beschreibung und den beigefügten Zeichnungen besser verständlich, wobei:
-
1 ein Beispiel für eine Zusammensetzung einer sinterfähigen Silberpaste darstellt; -
2 ein Beispiel für eine Zusammensetzung einer sinterfähigen Silberpaste darstellt; -
3 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung der Silberpaste gemäß der vorliegenden Offenbarung darstellt; und -
4 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zum Sintern der Silberpaste zum Herstellen einer Naht gemäß der vorliegenden Offenbarung darstellt. - In den Zeichnungen können Bezugszeichen wiederverwendet werden, um ähnliche und/oder identische Elemente zu kennzeichnen.
- DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
- Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf eine bei niedriger Temperatur sinterfähige Silberpaste und ein Verfahren zur Herstellung der Silberpaste. Bei diesem Verfahren werden organische Lösungsmittel mit Ultraschall gemischt und zwei oder mehr Silberpartikel unterschiedlicher Größe hinzugefügt und gerührt, um die Silberpaste herzustellen. Die Silberpaste kann als eine dünne Beschichtung zwischen der ersten und zweiten silberbeschichteten Oberfläche aufgetragen, getrocknet und gesintert werden, um eine hochfeste gesinterte Naht zu bilden. Die hochfeste gesinterte Naht kann zum Beispiel für die Befestigung von Matrizen verwendet werden. Das Verfahren verbessert die Zuverlässigkeit der Leistungsmodul-Einbettungen und ermöglicht es, die Leistungsdichte der Leistungselektronik in Elektrofahrzeugen auf kostengünstige Weise zu erhöhen.
- Unter nun folgender Bezugnahme auf
1 enthält eine sinterfähige Silberpaste 40 ein Bindemittel 50, Silberpartikel 60, ein Verdünnungsmittel 70 und ein Dispersionsmittel 80. Ein Verfahren zur Herstellung der sinterfähigen Silberpaste 40 umfasst das Erhitzen im Wasserbad (z. B. unter Verwendung von Ethanol), die Zugabe einer organischen Zusammensetzung und das Rühren, die Zugabe von Silberpartikeln, die Durchführung einer Ultraschall-Dispergierung und das Rühren über eine vorbestimmte Zeitspanne im Bereich von 1 bis 2 Stunden sowie die Vakuumverflüchtigung von überschüssigem Ethanol über eine zweite vorbestimmte Zeitspanne im Bereich von 3 bis 5 Stunden. Dieses Verfahren ist jedoch zeitaufwändig und verbraucht große Mengen Ethanol. - Unter nun folgender Bezugnahme auf
2 enthält eine sinterfähige Silberpaste 110 gemäß der vorliegenden Offenbarung eine Mischung aus Silberpartikeln 114 mit einer Beschichtung 118 (z. B. Natriumcitrat) und organischen Lösungsmitteln 122. Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung wird die Anzahl der Schritte von 5 auf 3 reduziert. Das Verfahren zur Herstellung von Silberpaste gemäß der vorliegenden Offenbarung umfasst drei Schritte, die Mischen und Rühren beinhalten. Insbesondere werden die organischen Lösungsmittel während einer ersten vorbestimmten Zeitspanne (z. B. 5 bis 15 Minuten) mit Ultraschall gemischt, der Mischung werden Silberpartikel zugesetzt und die Mischung mit den Silberpartikeln wird während einer zweiten vorbestimmten Zeitspanne (z. B. 5 bis 15 Minuten) gerührt. Die Silberpaste kann im Sinterprozess verwendet oder für eine spätere Verwendung gelagert werden. - Das Verfahren zur Herstellung von Silberpaste gemäß der vorliegenden Offenbarung reduziert die Verwendung von Ethanol und eliminiert das Erhitzen im Wasserbad, das in dem früheren Verfahren verwendet wurde. Das Verfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung reduziert auch die Ultraschall-Dispergierzeitspanne und eliminiert die Vakuumverdampfung in den früheren Verfahren. Die Zubereitungszeit wird von mehr als 3 Stunden auf weniger als oder gleich 30 Minuten deutlich reduziert.
- Unter nun folgender Bezugnahme auf
3 wird ein Verfahren 200 zur Herstellung von Silberpaste gezeigt. Bei 210 werden organischen Lösungsmittel während einer ersten vorbestimmten Zeitspanne mit Ultraschall gemischt. In einigen Beispielen liegt die erste vorbestimmte Zeitspanne in einem Bereich von 5 bis 15 Minuten. Bei 214 werden dem Gemisch Silberpartikel zugesetzt. In einigen Beispielen weisen die Silberpartikel zwei oder mehr Partikelgrößen auf. - Bei 218 wird das Gemisch für eine zweite vorbestimmte Zeitspanne gerührt. In einigen Beispielen liegt die zweite vorbestimmte Zeitspanne in einem Bereich von 5 bis 15 Minuten. In einigen Beispielen wird die Silberpaste verpackt und bis zur Verwendung bei einer vorbestimmten Lagertemperatur gelagert. In einigen Beispielen liegt die vorbestimmte Lagertemperatur in einem Bereich von 0 °C bis 5 °C.
- In einigen Beispielen umfassen die organischen Lösungsmittel eine Mischung aus Bernsteinsäure, 1-Butoxy-2-propanol, Terpineol, Ethanol und Ethylenglykol. In einigen Beispielen umfasst Bernsteinsäure 0,05 bis 0,2 Gew.-%. (z. B. 0,12 Gew.- %). In einigen Beispielen umfasst 1-Butoxy-2-propanol 2 bis 5 Gew.-%. (z. B. 3 Gew.-%). In einigen Beispielen umfasst Terpineol 3 bis 8 Gew.-%. (z. B. 4,52 Gew.-%). In einigen Beispielen umfasst Ethanol 3 bis 8 Gew.-%. (z. B. 4,87 Gew.-%). In einigen Beispielen umfasst Ethylenglykol 8 bis 12 Gew.-%. (z. B. 9,72 Gew.-%). In einigen Beispielen umfassen die Silberpartikel 75 bis 90 Gew.- %. (z. B. 77,77 Gew.-%).
- In einigen Beispielen umfasst die Silberpaste Silberpartikel mit zwei oder mehr Partikelgrößen, wobei die zweite Partikelgröße mehr als das Zweifache der ersten Partikelgröße beträgt. In einigen Beispielen liegt die erste Partikelgröße in einem Bereich von 50 nm bis 150 nm und die zweite Partikelgröße in einem Bereich von 300 nm bis 600 nm. In einigen Beispielen liegt die erste Partikelgröße in einem Bereich von 50 nm bis 90 nm (z. B. 70 nm) und die zweite Partikelgröße in einem Bereich von 300 nm bis 600 nm (z. B. 500 nm). In einigen Beispielen beträgt das Massenverhältnis zwischen der ersten Partikelgröße und der zweiten Partikelgrö-ße 5:1 bis 1:3 (z. B. 3:1).
- In einigen Beispielen sind die Silberpartikel mit Natriumcitrat beschichtet. In einigen Beispielen weist die Natriumcitratbeschichtung eine Dicke im Bereich von 0,1 nm bis 5 nm (z. B. 1 nm) auf.
- Unter nun folgender Bezugnahme auf
4 wird ein Verfahren zum Sintern der Silberpaste zum Herstellen einer gesinterten Naht gezeigt. Bei 310 wird die Silberpaste auf eine erste Komponente, z. B. eine versilberte Oberfläche eines Substrats, aufgetragen. In einigen Beispielen wird die Silberpaste mit einer Dicke im Bereich von 20 µm bis 200 µm (z. B. 100 µm) aufgetragen. Bei 314 werden die erste Komponente und die Silberpaste über eine vorbestimmte Backzeitspanne im Bereich von 5 bis 40 Minuten (z. B. 20 Minuten) und eine vorbestimmte Temperatur im Bereich von 50 °C bis 90 °C (z. B. 70 °C) gebacken. Bei 316 wird ein zweites Bauteil, z. B. eine versilberte Oberfläche eines Substrats, auf der Silberpaste und dem ersten Bauteil angeordnet, wobei die Silberpaste dazwischen eingefügt wird. - Bei 318 werden die erste Komponente, die zweite Komponente und die Silberpaste bei einem Druck in einem Druckbereich von 1 bis 10 MPa (z. B. 5 MPa) und einer Temperatur in einem vorbestimmten Temperaturbereich von 250 °C bis 280 °C (z. B. 280 °C) über eine vorbestimmte Zeitspanne in einem Bereich von 3 bis 10 Minuten (z. B. 5 Minuten) druckgesintert. In einigen Beispielen liegt die Scherfestigkeit der gesinterten Naht in einem Bereich von 10 MPa bis 60 MPa (z. B. 40 MPa).
- Die vorstehende Beschreibung dient lediglich der Veranschaulichung und soll in keiner Weise die Offenbarung, ihre Anwendung oder Verwendung einschränken. Die umfassenden Lehren der Offenbarung können in einer Vielzahl von Formen umgesetzt werden. Obwohl diese Offenbarung bestimmte Beispiele umfasst, sollte der wahre Umfang der Offenbarung nicht so eingeschränkt werden, da andere Modifikationen beim Studium der Zeichnungen, der Beschreibung und der folgenden Ansprüche deutlich werden. Es versteht sich von selbst, dass ein oder mehrere Schritte innerhalb eines Verfahrens in unterschiedlicher Reihenfolge (oder gleichzeitig) ausgeführt werden können, ohne dass sich die Grundsätze der vorliegenden Offenbarung ändern. Auch wenn jede der oben beschriebenen Ausführungsformen bestimmte Merkmale aufweist, können ein oder mehrere dieser Merkmale, die in Bezug auf eine beliebige Ausführungsform der Offenbarung beschrieben sind, in einer beliebigen anderen Ausführungsform umgesetzt und/oder mit Merkmalen einer beliebigen anderen Ausführungsform kombiniert werden, selbst wenn diese Kombination nicht ausdrücklich beschrieben ist. Mit anderen Worten, die beschriebenen Ausführungsformen schließen sich nicht gegenseitig aus und Kombinationen von einer oder mehreren Ausführungsformen untereinander bleiben im Rahmen dieser Offenbarung.
- Räumliche und funktionale Beziehungen zwischen Elementen (z. B. zwischen Modulen, Schaltungselementen, Halbleiterschichten usw.) werden mit verschiedenen Begriffen beschrieben, darunter „verbunden“, „im Eingriff“, „gekoppelt“, „benachbart“, „neben“, „über“, „oberhalb“, „unter“ und „angeordnet“. Wenn eine Beziehung zwischen einem ersten und einem zweiten Element in der obigen Offenbarung nicht ausdrücklich als „direkt“ beschrieben wird, kann diese Beziehung eine direkte Beziehung sein, bei der keine anderen zwischengeschalteten Elemente zwischen dem ersten und dem zweiten Element vorhanden sind, sie kann aber auch eine indirekte Beziehung sein, bei der ein oder mehrere zwischengeschaltete Elemente (entweder räumlich oder funktional) zwischen dem ersten und dem zweiten Element vorhanden sind. Wie hierin verwendet, sollte die Formulierung „wenigstens eines von A, B und C“ als logisches (A ODER B ODER C) unter Verwendung eines nicht ausschließenden logischen ODER verstanden werden und nicht als „wenigstens eines von A, wenigstens eines von B und wenigstens eines von C“ verstanden werden.
- In den Figuren zeigt die Richtung eines Pfeils, wie sie durch die Pfeilspitze angegeben ist, im Allgemeinen den Informationsfluss (z. B. Daten oder Anweisungen) an, der für die Veranschaulichung von Interesse ist. Wenn z. B. Element A und Element B mehrere Informationen austauschen, aber die von Element A an Element B übermittelten Informationen für die Veranschaulichung relevant sind, kann der Pfeil von Element A zu Element B zeigen. Dieser unidirektionale Pfeil bedeutet nicht, dass keine anderen Informationen von Element B an Element A übermittelt werden. Bei von Element A zu Element B gesandten Informationen kann Element B ferner Anforderungen nach der Information an Element A senden oder deren Empfang bestätigen.
Claims (10)
- Verfahren zur Herstellung einer Silberpaste, umfassend: Herstellen einer Mischung aus Bernsteinsäure, 1-Butoxy-2-propanol, Terpineol, Ethanol und Ethylenglykol; Mischen der Mischung mit Ultraschall während einer ersten vorbestimmten Zeitspanne; Zugeben von Silberpartikeln; und mechanisches Rühren der Mischung über eine zweite vorbestimmte Zeitspanne, um eine Silberpaste zu erzeugen.
- Verfahren nach
Anspruch 1 , wobei die erste vorbestimmte Zeitspanne in einem Bereich von 5 bis 15 Minuten liegt. - Verfahren nach
Anspruch 1 , wobei die zweite vorbestimmte Zeitspanne in einem Bereich von 5 bis 15 Minuten liegt. - Verfahren nach
Anspruch 1 , wobei das Mischen der Mischung mit Ultraschall bei Raumtemperatur erfolgt. - Verfahren nach
Anspruch 1 , wobei: die Bernsteinsäure im Bereich von 0,05 bis 0,2 Gew.-% liegt, das 1-Butoxy-2-propanol im Bereich von 2 bis 5 Gew.-% liegt, das Terpineol im Bereich von 3 bis 8 Gew.-% liegt, das Ethanol im Bereich von 3 bis 8 Gew.-% liegt; das Ethylenglykol im Bereich von 8 bis 12 Gew.-% liegt; und die Silberpartikel im Bereich von 75 bis 90 Gew.-% liegen. - Verfahren nach
Anspruch 1 , wobei die Silberpartikel umfassen: erste Partikel mit einer Größe im Bereich von 50 nm bis 150 nm; und zweite Partikel mit einer Größe im Bereich von 300 nm bis 600 nm. - Verfahren nach
Anspruch 6 , wobei das Massenverhältnis der ersten Partikel zu den zweiten Partikeln zwischen 5:1 und 1:3 liegt. - Verfahren zum Verbinden von ersten und zweiten Komponenten unter Verwendung von Silberpaste, umfassend: Auftragen einer Silberpaste auf eine erste Oberfläche einer ersten Komponente, wobei die Silberpaste umfasst: Bernsteinsäure im Bereich von 0,05 bis 0,2 Gew.-% 1-Butoxy-2-propanol im Bereich von 2 bis 5 Gew.-%; Terpineol im Bereich von 3 bis 8 Gew.-%; Ethanol im Bereich von 3 bis 8 Gew.-%; Ethylenglykol im Bereich von 8 bis 12 Gew.-%; und Silberpartikel im Bereich von 75 bis 90 Gew.-%; Backen der ersten Komponente und der Silberpaste über eine erste vorbestimmte Zeitspanne; Anordnen einer zweiten Komponente auf der Silberpaste, die auf der ersten Komponente angeordnet ist; und Drucksintern der ersten Komponente, der zweiten Komponente und der Silberpaste.
- Verfahren nach
Anspruch 8 , ferner umfassend das Herstellen der Silberpaste durch: Herstellen einer Mischung aus Bernsteinsäure, 1-Butoxy-2-propanol, Terpineol, Ethanol und Ethylenglykol; Mischen der Mischung mit Ultraschall während einer ersten vorbestimmten Zeitspanne; Hinzufügen der Silberpartikel; und mechanisches Rühren der Mischung über eine zweite vorbestimmte Zeitspanne, um die Silberpaste herzustellen. - Verfahren nach
Anspruch 8 , wobei das Drucksintern bei einem Druck im Bereich von 1 bis 10 MPa und einer Temperatur im Bereich von 250 °C bis 280 °C über eine Zeitspanne im Bereich von 3 bis 10 Minuten durchgeführt wird.
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