DE102022207466A1 - Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion aus einer Glycerin-in-Öl-Emulsion - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion aus einer Glycerin-in-Öl-Emulsion Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion, wobei eine Glycerin-in-Öl-Emulsion enthaltenda) Glycerin,b) ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide,c) ein oder mehrere Wachse,d) ein oder mehrere Salze,e) Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion aus einer kosmetischen Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthaltend Glycerin, ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, ein oder mehrere Wachse, Salze und Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate).
  • Der Wunsch, schön und attraktiv auszusehen, ist von Natur aus im Menschen verwurzelt. Auch wenn das Schönheitsideal im Laufe der Zeit Wandlungen erfahren hat, so ist das Streben nach einem makellosen Äußeren immer das Ziel der Menschen gewesen. Einen wesentlichen Anteil an einem schönen und attraktiven Äußeren hat dabei der Zustand und das Aussehen der Haut.
  • Damit die Haut ihre biologischen Funktionen im vollen Umfang erfüllen kann, bedarf sie der regelmäßigen Reinigung und Pflege. Die Reinigung der Haut dient dabei der Entfernung von Schmutz, Schweiß und Resten abgestorbener Hautpartikel, die einen idealen Nährboden für Krankheitserreger und Parasiten aller Art bilden. Hautpflegeprodukte dienen meist der Befeuchtung und Rückfettung der Haut. Häufig sind ihnen Wirkstoffe zugesetzt, welche die Haut regenerieren und beispielsweise ihre vorzeitige Alterung (z.B. das Entstehen von Fältchen, Falten) verhindern und vermindern sollen oder vor den negativen Wirkungen der UV-Strahlung schützen. Hautpflegeprodukte werden üblicherweise in Form von Emulsionen angeboten, bei denen eine äußere Wasserphase stabil fein verteilt Öltröpfchen (O/W-Emulsion) enthält oder in einer kontinuierlichen Ölphase stabil fein verteilte Wassertröpfchen (W/O-Emulsion) vorliegen.
  • Emulsionen zur Hautpflege werden in der Regel als zur Anwendung fertige Produkte verkauft. Diese Produkte haben jedoch den Nachteil, dass sie aufgrund ihres mehr oder weniger großen Wassergehaltes ein hohes Gewicht aufweisen. Das hohe Gewicht führt insbesondere beim Transport zu einem höheren Energie- und Treibstoffverbrauch.
  • Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine kosmetische Emulsion zu entwickeln, bei der das Gewicht der Zubereitung reduziert ist und die beim Transport insbesondere größerer Gebinde-Mengen zu einem geringeren Energie- und/oder Treibstoffverbrauch führt.
  • Die meisten kosmetischen Emulsionen werden beim industriellen Hersteller der Produkte mit Hilfe des „Heiß-Heiß“- oder „Heiß-Kalt“-Verfahrens hergestellt, bei dem eine in der Regel auf über 80 °C heiße Ölphase mit einer ebenfalls erhitzen („Heiß-Heiß“) oder auf Raumtemperatur („Heiß-Kalt“) befindlichen Wasserphase unter Rühren vermengt, homogenisiert und anschließend abgekühlt wird. Alle diese Verfahrensschritte der Herstellung sind mit einem relativ hohen Energieverbrauch verbunden. Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine kosmetische Emulsion zu entwickeln, bei welcher der Energieverbrauch bei der industriellen Herstellung reduziert wird.
  • Mit der Lösung beider Aufgaben sollte darüber hinaus der „CO2-Fußabdruck“, d.h. die mit der Herstellung und dem Transport der Produkte verbundenen CO2 Emissionen deutlich reduziert werden.
  • Nicht zuletzt werden die herkömmlichen kosmetischen Fertigprodukte vom Verbraucher häufig als langweilig in der Anwendung empfunden. Dem Wunsch (oder auch dem „Spieltrieb“) vieler Verbraucher, selbst an der Herstellung von Kosmetika teilzuhaben, sowie dem allgemeinen Verbraucherwunsch nach Produkten mit allenfalls geringen „CO2-Fußabdruck“, können herkömmlich Fertigprodukte nur im geringen Maße entsprechen.
  • Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein kosmetisches Produkt zu entwickeln, welches diesen Verbraucherwünschen entgegenkommt.
  • Überraschend gelöst werden diese Aufgaben durch ein Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion, wobei eine Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthaltend
    1. a) Glycerin,
    2. b) ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide,
    3. c) ein oder mehrere Wachse,
    4. d) ein oder mehrere Salze,
    5. e) Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate),
  • in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird.
  • Mit der erfindungsgemäßen Glycerin-in-ÖI-Emulsion kann der Anwender/Verbraucher durch einfachen Zusatz von Wasser unter kurzem Schütteln eine stabile, anwendungsfertige W/O-Emulsion zur Haut- und Körperpflege herstellen, ohne ein technisch oder zeitlich aufwendiges Herstellungsverfahren anwenden zu müssen.
  • Zwar hat es in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, wasserarme oder gar wasserfreie „Prä-Emulsionen“ zu entwickeln und dem Verbraucher zur Herstellung einer Pflegeemulsion im häuslichen Umfeld anzubieten, doch war die Herstellung entweder relativ aufwendig, weil beispielsweise mit warmem Wasser gearbeitet werden musste oder aufwendige Apparaturen wie Rührwerke („Mixer“) zum Einsatz kommen mussten. Oder das daheim hergestellte Endprodukt ließ in der Qualität zu wünschen übrig, weil sich keine wirklich feindisperse, homogene Emulsion bildete. Auch bereitete der regional unterschiedliche Salzgehalt des Wassers (z.B. die „Wasserhärte“) Schwierigkeiten, da dieser einen signifikanten Einfluss auf die Bildung und Stabilität einer Emulsion hat. Was in Hamburg funktionierte musste nicht zwangsläufig auch in München glücken.
  • Im Rahmen der vorliegenden Offenbarung beziehen sich die Begriffe „erfindungsgemäß“ etc. immer auf das erfindungsgemäße Verfahren sowie auf das Verfahrensprodukt.
  • Es ist für die erfindungsgemäße Verfahren erfindungsgemäß besonders vorteilhaft, wenn die Zubereitung, neben dem im Glycerin und in den Salzen enthaltenden Wasser kein zusätzliches Wasser enthält. Ein zusätzlicher, geringer Gehalt an Wasser kann die Glycerin-in-ÖI-Emulsion destabilisieren und zur Phasentrennung führen. Erst bei höheren Wasserkonzentrationen (größer 30 Gew.-%), wie er nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten W/O-Emulsion auftritt, bildet sich wieder ein stabiles W/O-Emulsionssystem.
  • Es ist daher erfindungsgemäß bevorzugt, wenn das eingesetzte Glycerin maximal 1 Gewichts%, bezogen auf das Glycerin, an Wasser enthält. Idealerweise wird 99%iges oder 99,5%iges Glycerin verwendet.
  • Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Erdalkalisalze eingesetzt werden.
  • Erfindungsgemäß bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Magnesiumsulfat eingesetzt wird Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß besonders bevorzugt, wenn als Magnesiumsulfat das Magnesiumsulfat-Heptahydrat (MgSC4·7H2O) eingesetzt wird. Dies mag auf den ersten Blick überraschen, doch lässt sich wasserfreies Magnesiumsulfat deutlich schlechter in die Glycerin-in-ÖI-Emulsion einarbeiten als Magnesiumsulfat, welches Kristallwasser enthält. Wasserfreies Magnesiumsulfat löst sich schlechter im Glycerin und neigt zur Bildung von Klumpen.
  • Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate), Triisostearin (INCI: Triisostearin), Kokoscaprylat/caprat (INCI: Coco-Caprylate Caprate), Octyldodecanol, Kokosglyceride (INCI: Coco Glycerides), pflanzliches Öl (INCI: Vegetable Oil), Dicaprylyl Ether, Sonnenblumenöl (INCI: Helianthus Annuus Seed Oil) eingesetzt werden.
  • Dabei ist der Einsatz von Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate) und Triisostearin (INCI: Triisostearin erfindungsgemäß bevorzugt.
  • Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-Öl-Emulsion eingesetzt.
  • Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt.
  • Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Triisostearin (INCI: Triisostearin), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt.
  • Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Wachs eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), hydriertes Castor Öl (INCI: Hydrogenated Castor Oil), hydriertes Pflanzenöl (INCI: Hydrogenated Vegetable Oil), Glyceryl Stearat (INCI: Glyceryl Stearate) eingesetzt werden. Dabei ist der Einsatz von hydriertem Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil) erfindungsgemäß bevorzugt.
  • Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 0,5 bis 5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt.
  • Die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung das Glycerin in einer Menge von 20 bis 30 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
  • Die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind ferner dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide des Merkmals b) in einer Gesamtmenge von 40 bis 60 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
  • Außerdem ist es erfindungsgemäß von Vorteil, wenn die Zubereitung Wachse des Merkmals c) in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-Öl-Emulsion enthält.
  • Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die Zubereitung Magnesiumsulfat in einer Menge von 1 bis 4 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-Öl-Emulsion enthält.
  • Nicht zuletzt sind die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate) in einer Menge von 10 bis 20 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
  • Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße Glycerin-in-ÖI-Emulsion weitere Inhaltsstoffe enthalten, wie sie üblicherweise in kosmetischen Emulsionen eingesetzt werden, beispielsweise kosmetische Wirkstoffe, UV-Filter, Konservierungsmittel, Antioxidantien, Puderrohstoffe etc..
  • Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die erfindungsgemäße Glycerin-in-ÖI-Emulsion in einem Tiegel oder einer Flasche mit Wasser undurchlässigem Verschluss aus Weißblech, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat, enthalten ist. Dabei sollte, erfindungsgemäß bevorzugt, die Füllmenge in diesem Vorratsbehältnis so gewählt werden, dass dieses Vorratsbehältnis noch zusätzlich die dreifache Menge an Wasser aufnehmen kann.
  • Es ist für das erfindungsgemäße Verfahren erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Vorratsbehältnis ein Tiegel oder eine Flasche aus Weißblech, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat eingesetzt wird, die einen Wasser-undurchlässigem Verschluss aufweist, und die Emulsionsbildung durch Schütteln erfolgt.
  • Ferner sind erfindungsgemäß vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch gekennzeichnet, dass die Durchführung des Verfahrens bei einer Temperatur zwischen 10 und 30 °C erfolgt.
  • Des Weiteren ist es für das Verfahren erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-ÖI-Emulsion zu Wasser von 25:75 Gewichts-% bis 60:40 Gewichts-% beträgt. Erfindungsgemäß bevorzugt ist das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-Öl-Emulsion zu Wasser von 30:70 Gewichts-% bis 50:50 Gewichts-% und besonders bevorzugt 2:1.
  • Mit der Einsatzmenge des Wassers lässt sich dabei die Viskosität der W/O-Emulsion regulieren, die aus der Glycerin-in-ÖI-Emulsion durch Zusatz von Wasser gewonnen werden kann. Dabei führt ein niedriger Gehalt an Wasser (60-75 Gew.-%) zu einer hoch-viskosen Zubereitung, insbesondere zu einer Creme. Geringere Mengen an Wasser (40-60 Gew.-%) hingegen bilden dünnflüssigere Lotionen.
  • Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn das Wasser eine Temperatur von mindestens 10 °C aufweist. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei eine Wassertemperatur von 15 bis 25 °C.
  • Nicht zuletzt gehört es zu den erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, wenn das Schütteln des Vorratsbehältnisses in der Hand erfolgt und der Schüttelprozess maximal 90 Sekunden andauert. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei eine Dauer des Schüttelprozesses von 10 bis 30 Sekunden.
  • Erfindungsgemäß ist auch eine kosmetische Wasser-in-Öl Emulsion hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
  • Diese ist erfindungsgemäß vorteilhaft dadurch gekennzeichnet, dass sie als Creme oder Lotion vorliegt.
  • Vergleichsversuche
  • Mit dem folgenden Versuch konnte der erfindungsgemäße Effekt beispielhaft belegt werden:
    • Es wurden die folgenden Konzentrate (=Glycerin-in-Öl-Emulsion) und die Aktivierungszeit bis zur Bildung der Wasser-in-Öl-Emulsion (=Verfahrensprodukt) untersucht.
    Vergleichsversuche Emulgatoren
    INCI (Menge in Gew.%) Konzentrat G11 Konzentrat G12 Konzentrat G13 Konzentrat G14 Konzentrat G78
    Polyglyceryl-3-Polyricinoleate 14 14
    Diisostearoyl Polyglyceryl-3 Dimer Dilinoleate 14
    Polyglyceryl-4 Diisostearate/Polyhydroxystear ate/ Sebacate 14
    Polyglyceryl-3 Diisostearate + Aqua 14
    Polyglyceryl-2 Dipolyhydroxystearate 14
    Caprylic/Capric Triglyceride 19 19 19 19 19
    Ethylhexyl Stearate 17 17 17 17 17
    Hydrogenated Rapeseed Oil 3 3 3 3 3
    Triisostearin 17 17 17 17 17
    Parfum 1
    Glycerin 28 28 28 28 28
    Magnesium Sulfate 3 3 3 3 3
    Viskosität Konzentrat nach 1 Tag 550 mPas 2600 mPas 550 mPas 550 mPas 700 mPas
    Stabilität Konzentrat nach 1 Tag 25°C in Ordnung in Ordnung deutliche Ölabscheidung deutliche Ölabscheidung deutliche Ölabscheidung
    Stabilität Konzentrat nach 7 Tagen 25°C in Ordnung etwas Ölabscheidung deutliche Ölabscheidung deutliche Ölabscheidung deutliche Ölabscheidung
    Aktivierungszeit für die W/O-Emulsionsbildung mit 30% Konzentrat und 70% Leitungswasser 17 Sekunden 19 Sekunden 140 Sekunden 80 Sekunden 9 Sekunden
  • Herstellung des Konzentrates (=Glycerin-in-Öl-Emulsion) im Labor:
    • Die Emulgatoren und lipidlöslichen Rohstoffe in der Ölphase werden vor dem Homogenisieren bei 80°C aufgeschmolzen, bis alle Bestandteile einen flüssigen Aggregatzustand erreicht haben. Bestandteile der hydrophilen Phase werden in dem Glycerin mit Hilfe eines aufheizbaren Magnetrührers bei 75 °C unter Rühren gelöst bis die Flüssigkeit klar ist. Diese Glycerin-Phase wird zu der Ölphase während des Homogenisierungsprozesses (z.B. mit IKA T25 digital Ultra-Turrax) hinzugegeben, sobald beide Phasen eine Temperatur von 75-80 °C erreicht haben. Die Phasenvereinigung erfolgt bei einer Drehzahl von 8000 U/Min. Nach der Phasenvereinigung wird bei einer Drehzahl von 11200 U/Min für 3 Min weiter homogenisiert. Anschließend wird das Konzentrat unter Rühren mit Hilfe des IKA-Rührers abgekühlt, gegebenenfalls erfolgt eine zweite Homogenisierung nach Zugabe eines Parfüms bei ca. 35°C.
  • Herstellung der W/O-Emulsion und Bestimmung der Aktivierungszeit:
    • Für die Herstellung der wasserhaltigen W/O-Emulsionen und die Bestimmung der Aktivierungszeit bis zur Bildung derselben wird zuerst das Konzentrat (=Glycerin-in-Öl-Emulsion) und anschließend das Wasser mit einer Gesamtmenge von 400 g in ein 500 ml großes Weithalsglas eingewogen (z.B. bei 30% zu 70%: 120 g Konzentrat sowie 280 g Wasser). Danach wird das Gefäß gut verschlossen und mit der Hand geschüttelt bis die entstandene W/O-Emulsion homogen aussieht, dabei wird die Zeit gestoppt.
  • Wenn sich innerhalb von 3 Minuten Schütteln keine homogene W/O-Emulsion bildet, wird der Ansatz abgebrochen. Vergleichsversuche Wachse
    INCI (Menge in Gew.-%) Konzentrat G21 Konzentrat G22 Konzentrat G23 Konzentrat G24 Konzentrat G25 Konzentrat G26
    Polyglyceryl-3-Polyricinoleate 13,9 13,9 13,9 13,9 13,9 13,9
    Caprylic/Capric Triglyceride 19,4 19,4 19,4 19,4 19,4 19,4
    Ethylhexyl Stearate 16,7 16,7 16,7 16,7 16,7 16,7
    Triisostearin 16,7 16,7 16,7 16,7 16,7 16,7
    Hydrogenated Vegetable Oil 2,8
    Cetyl Alcohol 2,8
    Glyceryl Stearate 2,8
    Cetyl Palmitate 2,8
    Hydrogenated Coco-Glvcerides 2,8
    Myristyl Myristate 2,8
    Glycerin 27,8 27,8 27,8 27,8 27,8 27,8
    Magnesium Sulfate 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
    Aktivierungszeit für die W/O-Emulsionsbildung mit 30% Konzentrat und 70% Leitungswasser 17 Sekunden >3 Minuten 120 Sekunden >3 Minuten >3 Minuten >3 Minuten
    INCI (Menge in Gew.%) Konzentrat G27 Konzentrat G28 Konzentrat G30 Konzentrat S147 Konzentrat S158
    Polyglyceryl-3-Polyricinoleate 14,1 13,9 13,9 13,9 13,9
    Caprylic/Capric Triglyceride 19,7 19,4 19,4 19,4 20,5
    Ethylhexyl Stearate 16,9 16,7 16,7 16,7 17,5
    Triisostearin 16,9 16,7 16,7 16,7 17,5
    Hydrogenated Vegetable Oil 1,4 1,4
    Butyrospermum Parkii Butter 2,8
    Hydrogenated Rapeseed Oil 1,4 2,8
    Glycerin 28,2 27,8 27,8 27,8 27,8
    Magnesium Sulfate 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
    Aktivierungszeit für die W/O-Emulsionsbildung mit 30% Konzentrat und 70% Leitungswasser 90 Sekunden 180 Sekunden 35 Sekunden 10 Sekunden 150 Sekunden
  • Vergleichsversuche Magnesiumsulfat /Wachs
  • Zusammensetzung der W/O-Emulsion, welche aus einem Konzentrat durch Schütteln mit der entsprechenden Menge Wasser hergestellt wurde.
    INCI (Menge in Gew.-%) W/O-Emulsion SB 19 W/O-Emulsion SB 20 W/O-Emulsion SB 22
    Polyglyceryl-3-Polyricinoleate 5 5 5
    Caprylic/Capric Triglyceride 7 7 7
    Ethylhexyl Stearate 6 6 6
    Hydrogenated Rapeseed Oil 1 1
    Triisostearin 6 6 6
    Glycerin 10 10 10
    Magnesium Sulfate 1 1
    Aqua 64 65 65
    Tröpfchengröße Mastersizer d 43 3,5 µm 9,4 µm 6,7 µm
    Aktivierungszeit 12 Sekunden 12 Sekunden 150 Sekunden
  • Beispiele
  • Herstellung des Konzentrates (Glycerin-in-ÖI-Emulsion)
  • Die Mengenangaben können den Beispielrezepturen der Tabelle entnommen werden. Es wird die Fettphase mit Polyglyceryl-3-Polyricinoleate, Caprylic/Capric Triglyceride, Ethylhexyl Stearate, Hydrogenated Rapeseed Oil und Triisostearin in einem Becherglas eingewogen und im Wasserbad mit mehrmaligem Rühren mittels eines Rührthermometers auf 80° erwärmt. Das Magnesiumsulfat wird mit dem Glycerin zusammen in ein Becherglas eingewogen und mittels eines Magnetrührers auf einer Heizplatte bei 75°C unter starkem Rühren klar gelöst. Die heiße Glycerinphase wird in die heiße Fettphase mit Hilfe eines Ultra-Turrax mit 8000 U/Min für 2 Minuten ein dispergiert. Anschließend wird mit 11200 U/min für weitere 3 Minuten dispergiert. Es folgt ein Runterkühlen auf 35°C mit Hilfe eines IKA-Rührers. In die abgekühlte Glycerin-in-Öl-Emulsion wird das Parfüm eingerührt und anschließend noch einmal für 2 Minuten mit dem Ultraturrax mit 11200 U/min homogenisiert.
    INCI in g Konzentrat G55
    Polyglyceryl-3-Polyricinoleate 90 g
    Caprylic/Capric Triglyceride 126 g
    Ethylhexyl Stearate 108 g
    Hydrogenated Rapeseed Oil 18 g
    Triisostearin 108 g
    Parfum 6,3 g
    Glycerin 180 g
    Magnesium Sulfate 18 g
    654,3 g
  • Mit demselben Konzentrat können unterschiedlich viskose Emulsionen hergestellt werden, je nachdem welche Wassermenge gewählt wird. Anbei Beispiele für die daraus entstehenden W/O-Emulsionen.
  • Herstellung der W/O-Emulsion und Bestimmung der Aktivierungszeit im Labor:
    • Für die Herstellung der wasserhaltigen W/O-Emulsionen und die Bestimmung der Aktivierungszeit wird zuerst das Konzentrat (=Glycerin-in-Öl-Emulsion) und anschließend das Leitungswasser mit einer Gesamtmenge von 400 g in ein 500 ml großes Weithalsglas eingewogen (genaue Angaben siehe Tabelle). Danach wird das Gefäß gut verschlossen und mit der Hand schnell geschüttelt (wie z.B. beim Cocktail mischen) bis die Emulsion homogen aussieht, dabei wird die Zeit gestoppt bis die W/O-Emulsionsbildung abgeschlossen ist.
  • Wenn sich innerhalb von 3 Minuten Schütteln keine homogene Emulsion bildet, wird der Ansatz abgebrochen.
    W/O-Emulsion T13 W/O-Emulsion T14 W/O-Emulsion T15
    Glycerin-in-Öl-Emulsion G55 120 g 160 g 200 g
    Leitungswasser 20°C 280 g 240 g 200 g
    Aktivierungszeit für die W/O-Emulsionsbildung 8 Sekunden 5 Sekunden 3 Sekunden
    Viskosität bei 25°C Rheomat 123 14000 mPas 10000 mPas 4600 mPas
  • In der folgenden Tabelle sind die Inhaltstoffe der oben genannten W/O-Emulsionen zu finden:
    INCI in Gew.-% W/O-Emulsion T13 W/O-Emulsion T14 W/O-Emulsion T15
    Polyglyceryl-3-Polyricinoleate 4,1 5,5 6,9
    Caprylic/Capric Triglyceride 5,8 7,7 9,6
    Ethylhexyl Stearate 5,0 6,6 8,3
    Hydrogenated Rapeseed Oil 0,8 1,1 1,4
    Triisostearin 5,0 6,6 8,3
    Parfum 0,3 0,4 0,5
    Glycerin 8,3 11,0 13,8
    Magnesium Sulfate 0,8 1,1 1,4
    Aqua 70 60 50
    Aktivierungszeit für die W/O-Emulsionsbildung 8 Sekunden 5 Sekunden 3 Sekunden
    Viskosität bei 25°C Rheomat 123 14000 mPas 10000 mPas 4600 mPas
  • Weitere Beispiele für erfindungsgemäße Glycerin-in-ÖI-Emulsionen:
    INCI in Gew.-% Konzentrat B 1 Konzentrat B2 Konzentrat B3 Konzentrat B4 Konzentrat B5
    Polyglyceryl-3-Polyricinoleate 14,0 13,9 13,9 13,9 10,0
    Caprylic/Capric Triglyceride 17,1 19,4 19,4 19,4 20,0
    Dicaprylyl Ether 17,1
    Hydrogenated Rapeseed Oil 5,7 2,8 2,8 2,8 5,0
    Hydrogenated Vegetable Oil 5
    Triisostearin 17,0 16,7 16,7 16,7
    Octyldodecanol 16,7 10
    Helianthus Annuus Hybrid Oil 20
    Coco-Caprylate/Caprate 16,7
    Cocoglycerides 16,7
    Glycerin 28,0 27,8 27,8 27,8 30,0
    Magnesium Sulfate 1,0 2,8 2,8 2,8 2,5
    INCI in Gew.-% Konzentrat G 80 Konzentrat G 87 Konzentrat G 90 Konzentrat G 92 Konzentrat S 100
    Polyglyceryl-3-Polyricinoleate 13,8 13,8 13,8 13,8 13,9
    Caprylic/Capric Triglyceride 19,3 16,7
    Ethylhexyl Stearate 16,5
    Hydrogenated Rapeseed Oil 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
    Triisostearin 16,5 19,4
    Cocoglycerides 52,2
    Vegetable Oil 52,2
    Helianthus Annuus Hybrid Oil + Lecithin + Ascorbyl Palmitate 52,2
    Dicaprylyl Ether + Tocopherol 16,7
    Glyceryl Stearate 2,8
    Parfum 1,0 1,0 1,0 1,0
    Glycerin 27,5 27,5 27,5 27,5 27,8
    Calcium Chloride 2,8
    Magnesium Sulfate 2,8 2,8 2,8

Claims (21)

  1. Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-ÖI-Emulsion, wobei eine Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthaltend a) Glycerin, b) ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, c) ein oder mehrere Wachse, d) ein oder mehrere Salze, e) Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Glycerin-in-Öl-Emulsion neben dem im Glycerin und Salz enthaltenden Wasser kein zusätzliches Wasser enthält.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-Wasser-Emulsion Erdalkalisalze eingesetzt werden.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Magnesiumsulfat eingesetzt wird
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte Glycerin maximal 1 Gewichts-%, bezogen auf das Glycerin, an Wasser enthält.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Magnesiumsulfat das Magnesiumsulfat-Heptahydrat (MgSO4·7H2O) eingesetzt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate), Triisostearin (INCI: Triisostearin) Kokoscaprylat/caprat (INCI: Coco-Caprylate Caprate), Octyldodecanol, Kokosglyceride (INCI: Coco Glycerides), pflanzliches Öl (INCI: Vegetable Oil), Dicaprylyl Ether, Sonnenblumenöl (INCI: Helianthus Annuus Seed Oil) eingesetzt werden.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Wachs eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), hydriertes Rizinus Öl (INCI: Hydrogenated Castor Oil), hydriertes Pflanzenöl (INCI: Hydrogenated Vegetable Oil), Glyceryl Stearat (INCI: Glyceryl Stearate) eingesetzt werden.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung das Glycerin in einer Menge von 20 bis 30 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide des Merkmals b) in einer Gesamtmenge von 40 bis 60 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Wachse des Merkmals c) in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Magnesiumsulfat in einer Menge von 1 bis 4 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate) in einer Menge von 10 bis 20 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Vorratsbehältnis, welches aus einem Tiegel oder einer Flasche aus Weißblech, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat besteht und einen Wasser-undurchlässigem Verschluss aufweist, enthaltend eine Glycerin-in-Öl-Emulsion nach einem der vorhergehenden Ansprüche Wasser zugesetzt wird und die Emulsionsbildung durch Schütteln erfolgt.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einer Temperatur zwischen 10 und 30 °C erfolgt.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-ÖI-Emulsion zu Wasser von 25:75 Gewichts-% bis 60:40 Gewichts-% beträgt.
  17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser eine Temperatur von mindestens 10 °C aufweist.
  18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser eine Temperatur von 15 bis 25 °C aufweist.
  19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schütteln des Vorratsbehältnisses in der Hand erfolgt und der Schüttelprozess maximal 90 Sekunden andauert.
  20. Kosmetische Wasser-in-Öl Emulsion hergestellt nach einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
  21. Wasser-in-Öl-Emulsion nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Creme oder Lotion vorliegt.
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