DE102019128269A1 - Bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel - Google Patents

Bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung offenbart ein bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel, das vorwiegend besteht aus: Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz, Benzolmelamin-Formaldehydharz, Polyether, Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Härter, Aushärtebeschleuniger, Kupferpulver und Nanosilika. Das erfindungsgemäße leitfähige Klebemittel kann bei Raumtemperatur innerhalb 20 Min. aushärten, ist bei Raumtemperatur 2 Monate oder länger stabil lagerbar und weist eine Scherfestigkeit von mehr als 14 MPa auf.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel sowie dessen Herstellungs- und Applikationsverfahren auf dem Gebiet der elektronischen Materialien.
  • HINTERGRUND
  • Da elektronische Bauteile und Komponenten immer kleiner und leichter werden, konnte das herkömmliche Sn/Pb-Lötmittel, das in der mikroelektronischen Verpackungsindustrie verwendet wird, die Prozessanforderungen nicht mehr erfüllen. Daher haben leitfähige Klebemittel als neuartiges Material in elektronischen Produkten anstelle von Lötmittel verbreitete Anwendung gefunden. Das leitfähige Klebemittel ist ein Spezialkleber, der nach dem Aushärten und Trocknen eine gewisse Leitfähigkeit aufweist; und das leitfähige Klebemittel wird durch Zugabe von Härter, leitfähigem Füllmittel und anderen Additiven zu einem organischen Polymermatrixharz hergestellt. Das leitfähige Klebemittel hat nach dem Aushärten eine annähernd gleiche Leitfähigkeit wie das Metall und kann leitfähige Materialien desselben Typs oder verschiedener Typen miteinander verbinden, um eine Leiterschleife zwischen den verbundenen Materialien zu bilden, weshalb das leitfähige Klebemittel als eine ausgezeichnete Materialalternative zum Sn/Pb-Lötmittel gilt. Da leitfähiges Klebemittel mit Kupferpulver eine Leitfähigkeit hat, die der von leitfähigem Klebemittel mit Silberpulver sehr nahe kommt, und zudem eine relativ gute Verbindungsfestigkeit und geringe Produktionskosten aufweist, hat es große Beachtung gefunden. Die aktuellen leitfähigen Klebemittel haben jedoch im Allgemeinen das Problem einer zu langen Aushärtungszeit, so dass sie einerseits den Anforderungen vieler Anwendungen, die eine schnelle Aushärtung erfordern, nur schwer gerecht werden können, wie z.B. die Beschichtung von Produkten für stromloses Plattieren, die eine vollständige Aushärtung des leitfähigen Klebemittels innerhalb weniger Minuten oder mehrerer zehn Minuten erfordert; andererseits führt die lange Aushärtungszeit zu einem langen Produktionszyklus, der für die Produktion ungünstig ist.
  • KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Zur Lösung des obigen, im Stand der Technik bestehenden Problems stellt die vorliegende Erfindung ein bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel sowie dessen Herstellungs- und Auftragsverfahren bereit.
  • Das erfindungsgemäße leitfähige Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel besteht, in Gewichtsteilen, vorwiegend aus:
    Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz 100,
    Benzolmelamin-Formaldehydharz 50-150,
    Polyether 2-10,
    Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Härter 50-90,
    Aushärtebeschleuniger 3-6,
    Kupferpulver 200-1600, und
    Nanosilika 2-4.
  • Das erfindungsgemäße leitfähige Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel kann durch ein Verfahren hergestellt werden, das die folgenden Schritte umfasst:
    • (1) Abwiegen von Kupferpulver, Zugabe von 1%-3% Silan-Kopplungsmittel, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kupferpulvers, um eine Mischung zu erhalten, Zugabe einer geeigneten Menge an organischem Lösungsmittel zur Mischung, Ultraschallmodifizierung des Ergebnisses mit einem Ultraschallpulverisierer für 30-40 Min., Gießen des modifizierten Ergebnisses in eine Abdampfschale und Durchführung einer Vakuumtrocknung; und
    • (2) Zugabe von Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz, Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Härter, Aushärtebeschleuniger, Benzolmelamin-Formaldehydharz, Polyether und Nanosilika zu dem in Schritt (1) hergestellten Ergebnis bei Raumtemperatur, um eine Mischung zu erhalten, und Vakuumrühren der Mischung für 30-40 Minuten, um das leitfähige Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel zu erhalten.
  • Die Erfindung stellt auch ein Verfahren zum Auftragen des leitfähigen Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittels bereit, das Folgendes umfasst: Auftragen des leitfähigen Klebemittels auf die Oberfläche eines Substrats in einer Luftumgebung und Aushärten des leitfähigen Klebemittels bei Raumtemperatur.
  • Gegenüber den leitfähigen Klebemitteln nach dem Stand der Technik hat die vorliegende Erfindung die folgenden Vorteile und vorteilhaften Effekte:
    • (1) Durch exotherme Polymerisation des Benzol-Melamin-Formaldehydharzes und des Polyethers bei Raumtemperatur in einer Luftatmosphäre erreicht das erfindungsgemäße leitfähige Klebemittel eine schnelle Aushärtung bei Raumtemperatur, ohne zusätzliche Erwärmung zu benötigen, mit einer Aushärtungszeit von weniger als 20 Min. Das erfindungsgemäße leitfähige Klebemittel hat eine Scherfestigkeit von mehr als 14 MPa und verfügt über eine ausgezeichnete Wärme-, Witterungs- und Feuchtigkeitsbeständigkeit; zudem kann es bei Raumtemperatur 2 Monate oder länger gelagert werden, ohne zu gelieren.
    • (2) Durch Zugabe eines bestimmten Anteils an Nanosilika zu dem leitfähigen Klebemittel erreicht das erfindungsgemäße leitfähige Klebemittel eine schnelle Aushärtung, wobei ein bemerkenswerter Verstärkungs- und Zähigkeitseffekt und eine um 30% verbesserte Verbindungsfestigkeit erzielt werden.
    • (3) Da das Kupferpulver einer Oberflächenbehandlung unterzogen wird und die Menge des Kupferpulvers innerhalb des in der vorliegenden Erfindung beschriebenen Bereichs liegt, weist das erhaltene leitfähige Klebemittel einen spezifischen Durchgangswiderstand von weniger als 2×10-6Ω·m auf.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert, wobei die vorliegende Erfindung nicht auf die nachfolgend beschriebenen, spezifischen Ausführungsformen beschränkt ist.
  • Beispiel 1
  • 500 Gewichtsteile Kupferpulver wurden abgewogen und mit 10 Gewichtsteilen in reinem Ethanol gelöstem KH550 versetzt; dann wurde die erhaltene Mischung 30 Min. unter Ultraschall gerührt, anschließend in einem Vakuumtrockner getrocknet und versiegelt.
  • 100 Gewichtsteile Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz, 100 Gewichtsteile Benzolmelamin-Formaldehydharz, 5 Gewichtsteile eines Polyethers, 60 Gewichtsteile Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, 5 Gewichtsteile MY-24 und 3 Gewichtsteile Nanosilika wurden nacheinander bei Raumtemperatur in einer Stickstoffgasatmosphäre zu dem oben erhaltenen, Kupferpulver enthaltenden Ergebnis gegeben, um eine Mischung zu erhalten, und die Mischung wurde gleichmäßig gemischt und in einen Vakuumtrockenschrank gegeben, um Luftblasen zu entfernen und ein leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel A zu erhalten.
  • Beispiel 2
  • 1500 Gewichtsteile Kupferpulver wurden abgewogen und mit 25 Gewichtsteilen in reinem Ethanol gelöstem KH550 versetzt; dann wurde die erhaltene Mischung 30 Min. unter Ultraschall gerührt, anschließend in einem Vakuumtrockner getrocknet und versiegelt.
  • 100 Gewichtsteile Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz, 130 Gewichtsteile Benzolmelamin-Formaldehydharz, 7 Gewichtsteile eines Polyethers, 75 Gewichtsteile Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, 4 Gewichtsteile MY-24 und 2,5 Gewichtsteile Nanosilika wurden nacheinander bei Raumtemperatur in einer Stickstoffgasatmosphäre zu dem oben erhaltenen, Kupferpulver enthaltenden Ergebnis gegeben, um eine Mischung zu erhalten, und die Mischung wurde gleichmäßig gemischt und in einen Vakuumtrockenschrank gegeben, um Luftblasen zu entfernen und ein leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel B zu erhalten.
  • Beispiel 3
  • 1300 Gewichtsteile Kupferpulver wurden abgewogen und mit 17 Gewichtsteilen in reinem Ethanol gelöstem KH550 versetzt; dann wurde die erhaltene Mischung 30 Min. unter Ultraschall gerührt, anschließend in einem Vakuumtrockner getrocknet und versiegelt.
  • 100 Gewichtsteile Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz, 125 Gewichtsteile Benzolmelamin-Formaldehydharz, 7,5 Gewichtsteile eines Polyethers, 80 Gewichtsteile Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, 3 Gewichtsteile MY-24 und 3,5 Gewichtsteile Nanosilika wurden nacheinander bei Raumtemperatur in einer Stickstoffgasatmosphäre zu dem oben erhaltenen, Kupferpulver enthaltenden Ergebnis gegeben, um eine Mischung zu erhalten, und die Mischung wurde gleichmäßig gemischt und in einen Vakuumtrockenschrank gegeben, um Luftblasen zu entfernen und ein leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel C zu erhalten.
  • Beispiel 4
  • 800 Gewichtsteile Kupferpulver wurden abgewogen und mit 8 Gewichtsteilen in reinem Ethanol gelöstem KH550 versetzt; dann wurde die erhaltene Mischung 30 Min. unter Ultraschall gerührt, anschließend in einem Vakuumtrockner getrocknet und versiegelt.
  • 100 Gewichtsteile Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz, 90 Gewichtsteile Benzolmelamin-Formaldehydharz, 3,5 Gewichtsteile eines Polyethers, 70 Gewichtsteile Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, 4 Gewichtsteile MY-24 und 2 Gewichtsteile Nanosilika wurden nacheinander bei Raumtemperatur in einer Stickstoffgasatmosphäre zu dem oben erhaltenen, Kupferpulver enthaltenden Ergebnis gegeben, um eine Mischung zu erhalten, und die Mischung wurde gleichmäßig gemischt und in einen Vakuumtrockenschrank gegeben, um Luftblasen zu entfernen und ein leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel D zu erhalten.
  • Beispiel 5
  • 1000 Gewichtsteile Kupferpulver wurden abgewogen und mit 20 Gewichtsteilen in reinem Ethanol gelöstem KH550 versetzt; dann wurde die erhaltene Mischung 30 Min. unter Ultraschall gerührt, anschließend in einem Vakuumtrockner getrocknet und versiegelt.
  • 100 Gewichtsteile Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz, 140 Gewichtsteile Benzolmelamin-Formaldehydharz, 9 Gewichtsteile eines Polyethers, 90 Gewichtsteile Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, 6 Gewichtsteile MY-24 und 3 Gewichtsteile Nanosilika wurden nacheinander bei Raumtemperatur in einer Stickstoffgasatmosphäre zu dem oben erhaltenen, Kupferpulver enthaltenden Ergebnis gegeben, um eine Mischung zu erhalten, und die Mischung wurde gleichmäßig gemischt und in einen Vakuumtrockenschrank gegeben, um Luftblasen zu entfernen und ein leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel E zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Ein leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel X wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch anstelle des Methylhexahydrophthalsäureanhydrids und des Aushärtebeschleunigers MY-24 ein niedermolekulares Polyamid verwendet wurde und weder Benzolmelamin-Formaldehydharz noch Polyether verwendet wurden.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel Y wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch kein Nanosilika verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein leitfähiges Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel Z wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch 5 Gewichtsteile Nanosilika verwendet wurden.
  • Prüfverfahren:
    • (1) Spezifischer Durchgangswiderstand: geprüft nach GB/T1410 -2006.
    • (2) Scherfestigkeit: nach GB/T 7124-2008 wurde ein geklebtes Eisenblech für die Prüfung 20 Min. zum Aushärten bei Raumtemperatur an der Luft belassen.
    • (3) Lagerstabilität: das erhaltene leitfähige Klebemittel wurde in einer transparenten 5ml-Spritze verpackt, 2 Monate bei Raumtemperatur gelagert und anschließend visuell auf Gelierung, Schichtentrennung oder Ausfällung geprüft.
    • (4) Aushärtungszeit: hierbei handelt es sich um eine Zeitspanne, die das leitfähige Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Klebemittel benötigt, um einen stabilen spezifischen Durchgangswiderstand und eine stabile Haftfestigkeit zu erreichen.
  • Die Ergebnisse sind in nachfolgender Tabelle 1 angegeben: Tabelle 1
    Leitfähiges Klebemittel Aushärtungszeit (Min.) Spezifischer Durchgangswiderstand (Q•m) Scherfestigkeit (MPa) Lagerstabilität (25°C, zwei Monate)
    A 13 1,5×10-6Ω•m 15,3 keine Gelierung, keine Schichtentrennung oder Ausfällung
    B 11 1,0×10-6Ω•m 14,9 keine Gelierung, keine Schichtentrennung oder Ausfällung
    C 8 1,2×10-6Ω•m 14,7 keine Gelierung, keine Schichtentrennung oder Ausfällung
    D 14 1,4×10-6Ω•m 14, 1 keine Gelierung, keine Schichtentrennung oder Ausfällung
    E 4 1,2×10-6Ω•m 15, 6 keine Gelierung, keine Schichtentrennung oder Ausfällung
    X 700 2,3×10-6Ω•m 13, 6 Gelierung, Ausfällung
    Y 16 1,4×10-6•m 10 keine Gelierung, keine Schichtentrennung oder Ausfällung
    Z 15 1,7×10-6Ω•m 11,4 keine Gelierung, keine Schichtentrennung oder Ausfällung
  • Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass die leitfähigen Klebemittel, bei denen das Aushärtungssystem nach der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommt, bei Raumtemperatur innerhalb von weniger als 15 Min. schnell aushärten können und im Vergleich zu den leitfähigen Klebemitteln ohne das Aushärtungssystem nach der vorliegenden Erfindung eine verbesserte Scherfestigkeit und eine verbesserte Lagerstabilität aufweisen; zudem weisen alle erfindungsgemäßen leitfähigen Klebemittel im Vergleich zu den leitfähigen Klebemitteln X-Z einen im Wesentlichen gleich bleibenden spezifischen Durchgangswiderstand ohne Verschlechterung auf.
  • Oben sind nur die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben; die bekannten spezifischen Strukturen und Merkmale sind hier nicht beschrieben. Es ist zu beachten, dass zahlreiche Variationen und Modifikationen durch den Fachmann möglich sind, ohne vom Gedanken der vorliegenden Erfindung abzuweichen, und alle diese Variationen und Modifikationen sind ebenfalls als dem Umfang der vorliegenden Erfindung zugehörig zu betrachten, ohne die Durchführbarkeit und Patentfähigkeit vorliegenden Erfindung zu beeinträchtigen. Der durch die vorliegende Anmeldung beanspruchte Schutzumfang sollte auf dem Inhalt der Ansprüche beruhen, und die spezifischen Ausführungsformen und dergleichen, die in der Beschreibung aufgeführt sind, können zur Erläuterung des Inhalts der Ansprüche verwendet werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • GB T1410 [0022]
    • GB T71242008 [0022]

Claims (5)

  1. Bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel, das in Gewichtsteilen vorwiegend besteht aus: Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz 100, Benzolmelamin-Formaldehydharz 50-150, Polyether 2-10, Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Härter 50-90, Aushärtebeschleuniger 3-6, Kupferpulver 200-1600, und Nanosilika 2-4, wobei das Kupferpulver einer Oberflächenmodifikation durch ein Silan-Kopplungsmittel unterzogen wird und das leitfähige Klebemittel innerhalb 20 Min. bei Raumtemperatur aushärten kann.
  2. Bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel nach Anspruch 1, wobei das Gewichtsverhältnis von Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz:Phenylendimethyltetrahydrid-Epoxidharz-Härter:Aushärtebeschleuniger in einem Bereich von 40-50:30-40:1-2 liegt.
  3. Bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel nach Anspruch 1, wobei das leitfähige Klebemittel 2 Monate oder länger stabil bei Raumtemperatur lagerbar ist.
  4. Bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel nach Anspruch 1, wobei das leitfähige Klebemittel eine Scherfestigkeit von mehr als 14 MPa aufweist.
  5. Bei Raumtemperatur schnell aushärtendes, leitfähiges Klebemittel nach Anspruch 1, wobei das leitfähige Klebemittel einen spezifischen Durchgangswiderstand von weniger als 2×10-6Ω•m aufweist.
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