DE102018132924A1 - Verfahren zur Vorbehandlung von Seltenerdmagneten vor dem Löten mittels nanokristalliner Lötfolien und magnetisches Bauelement - Google Patents

Verfahren zur Vorbehandlung von Seltenerdmagneten vor dem Löten mittels nanokristalliner Lötfolien und magnetisches Bauelement Download PDF

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Abstract

Ein Ausführungsbeispiel betrifft ein magnetisches Bauelement mit einem Seltenerdmagnet. Dieser weist eine Bronzebeschichtung auf, welche die Oberfläche des Seltenerdmagneten ganz oder teilweise bedeckt. Des Weiteren bedeckt eine Zinnbeschichtung die Bronzebeschichtung ganz oder teilweise. Weitere Ausführungsbeispiele betreffen Herstellungsverfahren für das magnetische Bauelement und ein Lötverfahren zum Verbinden des magnetischen Bauelements mit einem Substrat.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Beschreibung betrifft das Gebiet der Magnetwerkstoffe, insbesondere ein Verfahren zur Vorbehandlung von Seltenerdmagneten vor dem Löten und ein diesbezügliches magnetisches Bauelement.
  • HINTERGRUND
  • Löten ist ein thermisches Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen (Joining), bei dem durch Schmelzen eines Lots oder durch Diffusion an den Grenzflächen der zu fügenden Teile eine flüssige Phase entsteht. Obwohl beim Löten die Liquidustemperatur der zu fügenden Teile nicht erreicht wird, werden bei vielen Lötverfahren die zu fügenden Teile stark erhitzt. Aus diesem Grund sind viele Lötverfahren für das Fügen von permanentmagnetischen Bauteilen nicht geeignet, dass diese beim Löten durch die damit verbundene Erwärmung ganz oder teilweise entmagnetisiert würden.
  • Carsten Kuhn beschreibt in seiner Dissertation „Entwicklung von Fertigungsverfahren für einen kryogenen Undulator sowie deren Validierung durch magnetische Messungen an einem Prototypen“ (Technische Universität Berlin, 11. Februar 2016) ein Lötverfahren zum Fügen von Seltenerdmagneten mittels reaktiver Nanofolien (z.B. sogenannte NanoFoil®, vertrieben von Indium Corp., Utica, NY), bei dem aufgrund der sehr raschen Erhitzung der Nanofolie nur sehr wenig Wärme in die zu fügenden Bauteile eingetragen wird.
  • Um eine zuverlässige Lötverbindung, zu erhalten, ist es wichtig, dass die zu fügenden Flächen gut benetzbar sind, um mit dem Lot eine stoffschlüssige Verbindung bilden zu können. Für Permanentmagnete verwendete Seltenerdlegierungen sind in der Regel schwer benetzbar, und folglich müssen die zu fügenden Flächen vor dem Löten beschichtet werden, wobei als Material für die Beschichtung beispielsweise Zinn oder Gold in Frage kommen.
  • Mit dem aus der oben genannten Dissertation bekannten Lötverfahren können permanentmagnetische Bauelemente wie z.B. aus Praseodym-Eisen-Bor (Pr2Fe14B) oder Neodym-Eisen-Bor (Nd2Fe14B) miteinander oder auch mit weichmagnetischen Substraten (z.B. Kobalt-Eisen) verlötet werden. Versuche haben gezeigt, dass bei galvanisch verzinnten Samarium-Kobalt-Magneten (Sm2Co17) nach dem Löten unter Verwendung von Nanofolien die Zinnschicht nur mehr sehr schlecht auf dem Samarium-Kobalt-Magnet haftet, obwohl die Haftung der Zinnschicht vor dem Löten gut war. Die bei Scherversuchen gemessene Festigkeit der Lötverbindungen war nahe null. Auch eine Doppelbeschichtung umfassend eine stromlos abgeschiedene Kupferschicht und eine nachfolgend galvanisch abgeschiedene Zinnschicht konnten das Problem nicht lösen.
  • Die Erfinder haben es sich zur Aufgabe gemacht, die Qualität der Lötverbindung zwischen einem Seltenerdmagnet, insbesondere aus Sm2Co17, und einem weiteren Bauteil zu verbessern.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Die oben genannte Aufgabe wird durch das magnetische Bauelement gemäß Patentanspruch 1, das Verfahren zur Herstellung eines solchen Bauelements gemäß Patentanspruch 7 sowie durch das Lötverfahren gemäß Anspruch 13 gelöst. Ausführungsbeispiel und Weiterentwicklungen sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche.
  • Ein Ausführungsbeispiel betrifft ein magnetisches Bauelement mit einem Seltenerdmagnet. Dieser weist eine Bronzebeschichtung auf, welche die Oberfläche des Seltenerdmagneten ganz oder teilweise bedeckt. Des Weiteren bedeckt eine Zinnbeschichtung die Bronzebeschichtung ganz oder teilweise.
  • Ein weiteres Ausführungsbeispiel betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Bauelements. Das Verfahren umfasst das Erzeugen einer Bronzebeschichtung auf einem Seltenerdmagneten durch stromloses Abscheiden von Kupfer und Zinn aus einer Elektrolytlösung, sodass die Bronzebeschichtung den Seltenerdmagnet ganz oder teilweise bedeckt. Das Verfahren umfasst weiter das Erzeugen einer Zinnbeschichtung auf der Bronzebeschichtung durch galvanisches Abscheiden von Zinn aus einem Zinnbad. In einem Ausführungsbeispiel besteht der Seltenerdmagnet aus einer Samarium-Kobalt-Legierung. Die Bronzeschicht beinhaltet eine Kupfer-Zinn-Legierung, in der Kupfer einen Massenanteil im Bereich von 70-95% (Massenprozent) hat.
  • Des Weiteren wird ein Lötverfahren beschrieben. Gemäß den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen umfasst das Lötverfahren das Bereitstellen eines beschichteten Seltenerdmagnets mit einer Fügefläche, die mit einer Bronzebeschichtung versehen ist, welche wiederum eine Zinnbeschichtung aufweist. Der beschichtete Seltenerdmagnet wird auf einem Substrat angeordnet, wobei zwischen der Fügefläche des Seltenerdmagnets und einer korrespondierenden Fügefläche des Substrats eine verzinnte, reaktive Folie angeordnet ist. Zum Herstellen der Lötverbindung wird in der Folie eine exotherme Reaktion ausgelöst. Durch die dabei entstehende Wärme wird ein Diffusionsprozess in Gang gesetzt, durch den der Seltenerdmagnet stoffschlüssig mit dem Substrat verbunden wird. In vielen Anwendungen kann die Bronzeschicht die Festigkeit der Lötverbindung verbessern.
  • Figurenliste
  • Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele anhand von Abbildungen näher erläutert. Die Darstellungen sind nicht zwangsläufig maßstabsgetreu und die Ausführungsbeispiele sind nicht nur auf die dargestellten Aspekte beschränkt. Vielmehr wird Wert darauf gelegt, die den Ausführungsbeispielen zugrunde liegenden Prinzipien darzustellen. In den Abbildungen zeigt:
    • 1 illustriert schematisch einen Lötprozess mittels Nanofolie.
    • 2 illustriert ein Beispiel eines Beschichtungsprozesses gemäß der hier beschriebenen Ausführungsbeispiele.
    • 3 ist ein Flussdiagramm zur Illustration des Fügeprozesses mittels Löten.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • 1 illustriert schematisch einen Lötprozess zum Fügen eines Seltenerdmagneten 10 mit einem weichmagnetischen Substrat 20. In gleicher Weise können auch zwei Seltenerdmagnete verlötet werden. Die zu fügenden Flächen des Seltenerdmagneten 10 und des Substrates sind verzinnt (Zinnbeschichtungen 11 und 21). Zwischen den Bauteilen 10 und 20 ist eine verzinnte Nanofolie 30 angeordnet. Die Nanofolie ist ein Multilagensystem, das beispielsweise eine Vielzahl von abwechselnd angeordneten Aluminium- und Nickel-Lagen aufweist. Es sind auch Multilagensysteme aus anderen Materialkombinationen möglich z.B. Aluminium/Titan oder Nickel/Silizium. Eine Nanofolie kann mehrere tausend alternierende Lagen aus z.B. Aluminium und Nickel aufweisen, wobei die einzelnen Lagen Dicken im Bereich von 25 nm bis 90 nm aufweisen können. Die Nanofolie als Ganzes kann eine Dicke im Bereich von 10-100 µm aufweisen.
  • Wenn die Lagen hinreichend dünn sind und die Reaktionsprodukte der Lagen eine negative Bindungsenthalpie aufweisen (z.B. mit -59,2 kJ pro Mol bei Aluminium/Titan) kann in solchen Multilagensystemen durch einen relativ geringen Energieeintrag (z.B. durch Anlegen einer elektrischen Spannung Vs, siehe 1) eine selbstpropagierende exotherme Reaktion ausgelöst werden, wodurch die Nanofolie erhitzt und ein Diffusionsprozess in Gang gesetzt wird, durch den die Lötverbindung gebildet wird. Das Lot wird bei Überschreiten der Solidustemperatur zumindest teilweise flüssig, wodurch aufgrund von Diffusionsvorgängen zwischen Lot und den Oberflächen der Fügeteile eine stoffschlüssige Verbindung hergestellt wird. Während des Lötvorganges wird über eine in 1 nicht dargestellte Vorrichtung Druck (siehe 1, Kraft F) auf die Fügezone ausgeübt. Der Druck (Fügedruck) beim Löten kann z.B. im Bereich von 0,1 und 0,3 MPa liegen. Die beim Löten freigesetzte Wärmemenge hängt von der Fläche der Fügestelle und der Dicke der reaktiven Folie ab. Die erreichbare Energiedichte liegt bei ca. 1000-1250 J/g und es können (lokal in der Fügezone) Temperaturen im Bereich von 130-1500 Grad Celsius entstehen.
  • Die Wärme wird dabei direkt in der Fügezone erzeugt, wobei die Wärmemenge klein genug bleibt, sodass die Bauteile 10 und 20 nicht nennenswert erhitzt werden. Auf diese Weise kann eine thermische Beeinflussung der magnetischen Eigenschaften (insbesondere eine Reduktion der remanenten Magnetisierung) der Bauteile 10, 20 vermieden werden. Wie eingangs bereits erwähnt sind geeignete Nanofolien z.B. von Indium Corp., Utica, NY, unter der Bezeichnung NanoFoil® erhältlich. Das zugehörige Fügeverfahren wird als NanoBond® bezeichnet. Flussmittel, welche bei anderen Lötverfahren notwendig sind, werden nicht benötigt.
  • Wie eingangs erwähnt liefert das oben erläuterte Lötverfahren bei manchen Seltenerdmagneten keine zufriedenstellenden Ergebnisse, da die Zinnschicht 11 nach dem Lötvorgang nicht mehr ausreichend an der Oberfläche des Seltenerdmagnets 10 haftet. Insbesondere bei Samarium-Kobalt- (Sm2Co17) Magneten konnten in Versuchen keine Lötverbindungen mit ausreichender Festigkeit hergestellt werden.
  • Den Erfindern ist es gelungen, die Situation durch eine Vorbehandlung des zu lötenden Seltenerdmagneten zu verbessern. Dabei wird zunächst ein Seltenerdmagnet 10, beispielsweise aus Sm2Co17 (Handelsname VACOMAX® 225), zur Verfügung gestellt (2, Diagramm a). Der Seltenerdenmagnet kann zuvor mittels an sich bekannten Methoden gereinigt, gebeizt und passiviert worden sein (z.B. Ultraschallreinigen in einem alkalischen wässrigen Medium (z.B. pH-Wert von ca. 9), Beizen in einem Gemisch aus Salpetersäure, Schwefelsäure und Wasser, passivieren in einem Gemisch aus Schwefelsäure, Ammoniumfluorid, Wasserstoffperoxid und Wasser, Spülen in wässriger Zitronensäure, Abblasen mit Pressluft und Trocknung im Umluftofen). Anschließend wird - zumindest auf der zu fügenden Oberfläche (Fügefläche S) des Seltenerdmagnets 10 - durch eine außenstromlose (d.h. ohne externe Stromquelle) Abscheidung eine Bronzebeschichtung 12 hergestellt (2, Diagramm b). In den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen kann die Bronzebeschichtung 12 eine Dicke dB von 0,1 - 3 µm aufweisen. In manchen Ausführungsbeispielen liegt die Schichtdicke dB im Bereich von 0,5 - 2 µm. Die stromlose Abscheidung kommt zum Erliegen, nachdem eine Bronzeschicht von ca. 2-3 µm abgeschieden wurde. Eine zu dünne Bronzeschicht (kleiner als 0,1 µm) wirkt sich negativ auf die erzielbare Festigkeit der Lötverbindung aus.
  • Die Bronze ist eine Kupfer-Zinn-Legierung, die einen Kupferanteil von 70 - 95 % aufweisen kann (d.h. der Zinnanteil liegt folglich im Bereich von 5 - 30 %). In manchen Ausführungsbeispielen liegt der Kupferanteil zwischen 85 - 95 % (d.h. der Zinnanteil liegt folglich im Bereich von 5 - 15 %). Hochkupferhaltige Bronze mit einem Kupferanteil von über 95 % würde in Verbindung mit dem Lötvorgang nur schlecht auf dem Samarium-Kobalt-Substrat haften. Die Prozentangaben beziehen sich auf die Massenanteile der Legierungsbestandteile. Neben Kupfer und Zinn können in geringem Umfang (z.B. weniger als 1 %) noch andere Legierungsbestandteile enthalten sein.
  • In den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen wird die Bronzebeschichtung 12 aus einem schwefelsauren Elektrolytlösung abgeschieden (stromlos). Die Elektrolytlösung weist Kupfer(II)-Ionen und Zinn(II)-Ionen sowie Formaldehyd (CH2O) und ein Netzmittel auf. Das Netzmittel ist optional und dient zur Reduktion der Oberflächenspannung der Lösung. Der Kupferanteil in der abgeschiedenen Bronzeschicht kann durch die Zusammensetzung der Elektrolytlösung eingestellt werden.
  • Anschließend wird auf der Bronzebeschichtung 12 mittels galvanischer Abscheidung eine lötfähige Zinnbeschichtung 13 erzeugt (2, Diagramm c). Die Dicke dT der Zinnschicht kann beispielsweise im Bereich von 5 - 30 µm liegen. In manchen Ausführungsbeispielen liegt die Schichtdicke dT zwischen 5 und 20 µm. Schichtdicken von weniger als 5 µm können sich negativ auf die erzielbare Festigkeit der Lötverbindung auswirken. Auch wenn die Beschichtungen 12 und 13 in 12 nur auf einer Seite dargestellt sind, kann der Seltenerdmagnet auch allseitig beschichtet sein. Auch nach dem Löten mittels des oben in Bezug auf 1 beschriebenen Prozesses haftete das Zinn gut auf der darunter liegenden Bronzeschicht. Im Scherversuch konnten Festigkeiten von mehr als 10 MPa gemessen werden.
  • Es wird davon ausgegangen, dass beim Lötvorgang die Zinnschicht 13 und die Bronzeschicht 12 thermisch wechselwirken, was eine Diffusion von Zinn in die Bronzeschicht 12 und von Kupfer in die Zinnschicht 13 und folglich eine Legierungsbildung im Bereich des Übergangs zwischen den Schichten 12 und 13 bewirkt. Die eingangs erwähnte Schwachstelle der Verzinnung des Seltenerdmagneten (ohne darunter liegende haftvermittelnde Bronzeschicht) kann dadurch vermieden werden.
  • Seltenerdmagnete, die wie oben beschrieben beschichtet wurden, können nicht nur mit weichmagnetischen Substraten verlötet werden, sondern es können auch zwei Magnete miteinander verlötet werden. Strukturen aus derart verbundenen Magneten wurden bisher durch Kleben hergestellt. Jedoch gasen viele Klebstoffe im Vakuum aus und folglich sind geklebte Verbundstrukturen nicht für Anwendungen im Hochvakuum geeignet. Die hier beschriebene Beschichtung erlaubt die Verwendung eines Lötprozesses zur Herstellung von Verbundstrukturen aus Seltenerdmagneten und vermeidet das bei Klebstoffen auftretende Problem.
  • Die für die stromlose Abscheidung der Bronzeschicht verwendete Elektrolytlösung kann beispielsweise 100-200 g konzentrierte Schwefelsäure pro Liter wässrige Lösung enthalten. Die erwähnten Kupfer(II)- und Zinn(II)-Ionen können z.B. durch Kupfersulfat-Hydrat (z.B. 10-60g pro Liter wässriger Lösung) bzw. Zinnsulfat (z.B. 10-60g pro Liter wässriger Lösung) bereitgestellt werden. Die Lösung kann 1-20 ml Formalin pro Liter enthalten. Als Netzmittel kann 20 g pro Liter Fettalkoholpolyglykolether (fatty alcohol polyglycol ether, CAS-Reg.-Nr. 71243-46-4) verwendet werden. Wie erwähnt ist das Netzmittel optional; es wird nicht benötigt, wenn die Substrate 10, 20 kontaminationsfrei sind und folglich zuverlässig von der Elektrolytlösung benetzt werden können.
  • Beim Abscheideprozess wird das Substrat (z.B. der Seltenerdmagnet 10) für 20-120 Sekunden, insbesondere 90-120 Sekunden, in die Elektrolytlösung eingetaucht. Die Abscheidung kann bei Raumtemperatur erfolgen (d.h. im Bereich von 20-30 Grad Celsius). Wie weiter oben erwähnt stoppt das Schichtwachstum, nachdem eine Schicht mit einer Dicke von ca. 2-3µm abgeschieden wurde.
  • Für die galvanische Verzinnung der Bronzeschicht 12 kann ein schwefelsaures Glanzzinnbad (bright tin bath) verwendet werden. Ein geeignetes Produkt ist SLOTOTIN 30-1 von der Dr.-Ing. Max Schlötter GmbH & Co. KG, Geislingen, Deutschland. Derartige Zinnelektrolyte sind an sich bekannt und werden daher hier nicht weiter diskutiert.
  • 3 ist ein Flussdiagramm zur Illustration des Fügeprozesses zum Verbinden eines Seltenerdmagneten, insbesondere einen Dauermagneten aus Sm2Co17, mit einem Substrat mittels Löten. Im ersten Schritt S1 wird ein beschichteter Seltenerdmagnet bereit gestellt,wobei zumindest eine Fügefläche des Seltenerdmagneten mit einer Bronzeschicht bedeckt ist, die wiederum mit einer Zinnbeschichtung versehen ist. In einem zweiten Schritt S2 wird der Seltenerdmagnet auf dem Substrat angeordnet, wobei zwischen der Fügefläche des Seltenerdmagneten und einer korrespondierenden Fügefläche des Substrats eine verzinnte, reaktive Folie angeordnet ist, beispielsweise die weiter oben erwähnte NanoFoil®. Die dritte Schritt S3 betrifft den eigentlichen Lötvorgang. Dabei wird in der reaktiven Folie (z.B. durch Anlegen einer elektrischen Spannung) eine exotherme Reaktion ausgelöst. Durch die dabei entstehende Wärme wird ein Diffusionsprozess in Gang gesetzt, durch den der Seltenerdmagnet stoffschlüssig mit dem Substrat verbunden wird.
  • Das Substrat kann ein (z.B. verzinntes) weichmagnetisches Material oder ein anderer Seltenerdmagnet (z.B. Samarium-Kobalt, Neodym-Eisen-Bor, oder dgl.). Gemäß den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen soll die Schichtdicke der Bronzeschicht größer als 0,1 µm sein, damit die beim Löten entstehende Verbundstruktur eine ausreichende Festigkeit aufweist.

Claims (15)

  1. Ein magnetisches Bauelement, der folgendes aufweist: einen Seltenerdmagnet (10); eine Bronzebeschichtung (12), welche die Oberfläche des Seltenerdmagneten (10) ganz oder teilweise bedeckt; und eine Zinnbeschichtung (13), welche die Bronzebeschichtung (12) ganz oder teilweise bedeckt.
  2. Das magnetische Bauelement gemäß Anspruch 1, wobei der Seltenerdmagnet (10) aus einer Samarium-Kobalt-Legierung besteht.
  3. Das magnetische Bauelement gemäß Anspruch 2, wobei die Samarium-Kobalt-Legierung vom Typ Sm2Co17 ist.
  4. Das magnetische Bauelement gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Bronzebeschichtung (12) aus einer Kupfer-Zinn-Legierung besteht, in der Kupfer einen Massenanteil im Bereich von 70 bis 95 % hat.
  5. Das magnetische Bauelement gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Bronzebeschichtung (12) eine Schichtdicke (dB) im Bereich von 0,1 - 3 µm aufweist.
  6. Das magnetische Bauelement gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Zinnbeschichtung (13) eine Schichtdicke (dT) im Bereich von 5 - 30 µm aufweist.
  7. Ein Verfahren, das folgendes umfasst: Erzeugen einer Bronzebeschichtung (12) auf einem Seltenerdmagneten (10) durch stromloses Abscheiden von Kupfer und Zinn aus einer Elektrolytlösung, wobei die Bronzebeschichtung (12) den Seltenerdmagnet (10) ganz oder teilweise bedeckt; Erzeugen einer Zinnbeschichtung (13) auf der Bronzebeschichtung (12) durch galvanisches Abscheiden von Zinn aus einem Zinnbad.
  8. Das Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei das Erzeugen der Bronzebeschichtung (12) umfasst: zumindest teilweises Eintauchen des Seltenerdmagneten (10) in die Elektrolytlösung, wobei die Elektrolytlösung Kupfer(II)-Ionen und Zinn(II)-Ionen beinhaltet.
  9. Das Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei die Elektrolytlösung weiter Schwefelsäure und Formaldehyd enthält.
  10. Das Verfahren gemäß Anspruch 8 oder 9, wobei die Elektrolytlösung weiter ein Netzmittel beinhaltet.
  11. Das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei der Seltenerdmagneten (10) solange in die Elektrolytlösung eingetaucht wird, bis die Schichtdicke (dB) der Bronzebeschichtung (12) gleich oder größer 0.1 µm, insbesondere im Bereich von 0,1 - 3 µm ist.
  12. Das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 11, wobei die galvanische Abscheidung solange durchgeführt wird, bis die Schichtdicke (dT) der Zinnbeschichtung (13) gleich oder größer als 5µm, insbesondere im Bereich von 5 - 30 µm ist.
  13. Ein Lötverfahren, das folgendes aufweist: Bereitstellen eines beschichteten Seltenerdmagnets (10) mit einer Fügefläche (S), die mit einer Bronzebeschichtung (12) versehen ist, welche wiederum eine Zinnbeschichtung (13) aufweist; Anordnen des beschichteten Seltenerdmagnets (10) auf einem Substrat (20), wobei zwischen der Fügefläche (S) des Seltenerdmagnets (10) und einer korrespondierenden Fügefläche des Substrats (20) eine verzinnte, reaktive Folie (30) angeordnet ist; Auslösen einer exothermen Reaktion in der Folie (30), wobei durch die dabei entstehende Wärme ein Diffusionsprozess in Gang gesetzt wird, durch den der Seltenerdmagnet (10) stoffschlüssig mit dem Substrat (20) verbunden wird.
  14. Das Lötverfahren gemäß Anspruch 13, wobei die reaktive Folie (30) vor der exothermen Reaktion ein Multilagensystem ist, das eine Vielzahl von abwechselnd angeordneten Lagen aus zwei unterschiedlichen Metallen aufweist, welche bei der exothermen Reaktion eine Legierung bilden.
  15. Das Lötverfahren gemäß Anspruch 13 oder 14, wobei das Substrat ein weichmagnetisches Bauelement oder ein anderer beschichteter Seltenerdmagnet ist.
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