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Die vorliegende Erfindung betrifft eine ESR-Messvorrichtung zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels, wie beispielsweise eines Öls, insbesondere eines Kraftfahrzeugs. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels, wie beispielsweise eines Öls, insbesondere eines Kraftfahrzeugs.
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Eine Vielzahl unterschiedlicher Öle, wie beispielsweise Hydrauliköle, Motoröle, Getriebeöle oder dergleichen, wird in der Technik, insbesondere der Kraftfahrzeugtechnik, zum Herabsetzen von Reibung, zum Korrosionsschutz sowie als Medium zum Übertragen von Druckkräften eingesetzt. Durch verschiedene Prozesse, insbesondere chemische Reaktionen mit der Umwelt, Erosion und dergleichen, können Öle ihre ursprünglichen Eigenschaften verändern. Durch Kontakt mit Luftsauerstoff aus der Umwelt können Öle beispielsweise oxidieren. Hierbei kommt es zur Bildung freier Radikale, welche zu einer partiellen Oxidation der Öle führen. Dadurch sinkt die Viskosität der Öle, die Öle werden somit klebriger sowie schmieriger und können ihren Einsatzzweck ab einem gewissen Oxidationsgrad nicht mehr bestimmungsgemäß bzw. innerhalb vorgegebener Toleranzen erfüllen. In diesem Fall müssen die betroffenen Öle ausgewechselt werden.
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Da sich die Eigenschaften der Öle in der Regel von einem Ausgangszustand ausgehend über die Zeit, insbesondere die Betriebszeit, stets verschlechtern, wird dieser Prozess auch als „Altern“ bezeichnet. Die einzelnen Zustände, welche ein Öl im Rahmen des Alterns durchläuft, werden auch als Alterungszustand bezeichnet. Der Alterungszustand ist wesentlich für die Funktionsweise der Öle. Demnach ist eine zuverlässige Bestimmung des Alterungszustands eines Öls vorteilhaft, um hieraus einen möglichst optimalen Austauschzeitpunkt des Öls herleiten zu können.
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Bekannte Methoden zur Bestimmung eines Alterungszustands sind visuelle sowie viskosimetrische Messungen. Visuelle und viskosimetrische Messungen haben den Nachteil, dass diese erst dann überhaupt durchführbar sind, wenn ein bestimmter Alterungszustand bereits erreicht ist. Diese Verfahren sind relativ ungenau und für eine zuverlässige Bestimmung von Alterungszuständen nur bedingt einsetzbar.
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Aus der
DE 10 2007 018 392 A1 ist ein Verfahren zur Bestimmung des Alterungszustands von Schmierstoffen bekannt. Durch das Einbringen von Luft sowie metallischer Werkstoffe in den Schmierstoff wird eine Alterung des Schmierstoffs stimuliert und der auf diese Weise künstlich gealterte Schmierstoff anschließend mittels eines IR-Spektroskopieverfahrens untersucht. Dieses Verfahren ist sehr ungenau, da lediglich Molekülgruppen identifizierbar sind. Freie Radikale und ein Verharzen des Schmiermittels sind nicht erkennbar. Die
EP 1 966 598 B1 betrifft eine Vorrichtung zur In-Situ-Messung einer Verschlechterung von Fahrzeugfluiden. Die Vorrichtung weist ein miniaturisiertes, in einem Kraftfahrzeug verbautes ESR-Spektrometer zum Überwachen der Verschlechterung des Fahrzeugfluids während des Betriebs des Kraftfahrzeugs auf. Eine ähnliche Vorrichtung ist aus der
US 8,125,224 B2 bekannt. Derartige Vorrichtungen sind sehr aufwendig sowie kostenintensiv in der Herstellung und erhöhen zudem das Fahrzeuggewicht des Kraftfahrzeugs sowie den Kraftstoffverbrauch. Überdies greifen diese Vorrichtungen in den Betrieb des Kraftfahrzeugs ein, sodass eine Performance des Kraftfahrzeugs negativ beeinträchtigt wird. Ferner haben miniaturisierte ESR-Spektrometer den Nachteil, dass die Vorrichtungsgröße zu Lasten der Messgenauigkeit reduziert ist. Schließlich laufen Alterungsprozesse von Schmiermitteln gewöhnlich verhältnismäßig langsam ab, sodass eine kontinuierliche Überwachung des Alterungszustands des Schmiermittels aus technischer Sichtweise keine nennenswerten Vorteile bietet gegenüber einer intervallmäßigen Überwachung, insbesondere mit Abständen von mehreren Monaten.
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Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die voranstehend beschriebenen Nachteile bei einer Messvorrichtung sowie einem Verfahren zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels zu beheben oder zumindest teilweise zu beheben. Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Messvorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, die auf eine einfache und kostengünstige Art und Weise eine zuverlässige Bestimmung eines Alterungszustands des Schmiermittels gewährleisten und einen Eingriff in die Fahreigenschaften des Kraftfahrzeugs vermeiden.
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Voranstehende Aufgabe wird durch die Patentansprüche gelöst. Demnach wird die Aufgabe durch eine ESR-Messvorrichtung zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels mit den Merkmalen des unabhängigen Anspruchs 1 sowie durch ein Verfahren zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels mit den Merkmalen des nebengeordneten Anspruchs 10 gelöst. Weitere Merkmale und Details der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, der Beschreibung und den Zeichnungen. Dabei gelten Merkmale und Details, die im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen ESR-Messvorrichtung beschrieben sind, selbstverständlich auch im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und jeweils umgekehrt, sodass bezüglich der Offenbarung zu den einzelnen Erfindungsaspekten stets wechselseitig Bezug genommen wird beziehungsweise werden kann.
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Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird die Aufgabe durch eine ESR-Messvorrichtung zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels, insbesondere eines Öls, gelöst. Die ESR-Messvorrichtung weist ein ESR-Spektrometer zum Messen von freien Radikalen und eine Probenanordnungsstelle zum Anordnen einer Schmiermittelprobe des Schmiermittels auf. Das ESR-Spektrometer weist eine Mikrowellenquelle, eine ESR-Kavität, Magnetschuhe sowie eine Spektrometerkonsole auf. Das ESR-Spektrometer ist zum Leiten der Mikrowellen zur Probenanordnungsstelle ausgebildet. Erfindungsgemäß weist die ESR-Messvorrichtung eine Temperierungsvorrichtung zum gezielten Temperieren der Schmiermittelprobe auf.
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Die ESR-Messvorrichtung ist vorzugsweise zur, insbesondere stationären, Anordnung an einem Prüfstand, in einer Werkstatthalle oder dergleichen ausgebildet. Weiter bevorzugt weist die ESR-Messvorrichtung eine wesentlich größere Dimension als in Kraftfahrzeugen verbaute ESR-Messvorrichtungen auf, sodass die erfindungsgemäße ESR-Messvorrichtung für einen Einbau in Kraftfahrzeugen aufgrund der äußeren Abmessungen ungeeignet ist.
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Das ESR-Spektrometer ist vorzugsweise gemäß einem aus dem Stand der Technik bekannten, insbesondere stationären, ESR-Spektrometer aufgebaut, sodass das ESR-Spektrometer eine verhältnismäßig hohe Präzision aufweist. Die Funktionsweise des ESR-Spektrometers beruht auf dem Zeeman-Effekt.
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Das ESR-Spektrometer weist zwei oder mehr Magnetschuhe zum Erzeugen eines, vorzugsweise zumindest an der Probenanordnungsstelle homogenen, Magnetfelds auf. Die Magnetschuhe sind vorzugsweise voneinander beabstandet angeordnet und einander zugewandt. Es kann auch vorgesehen sein, dass die Magnetschuhe die Probenanordnungsstelle in einem Bereich von zwischen 180° und 360° umgeben bzw. zumindest im Wesentlichen umgeben.
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Vorzugsweise weist das ESR-Spektrometer einen oder mehrere Mikrowellenleiter auf, welche mit der Mikrowellenquelle gekoppelt und zum Leiten der Mikrowellen zur Probenanordnungsstelle ausgebildet sind. Die Mikrowellenquelle ist zur Erzeugung von Mikrowellen ausgebildet. Vorzugsweise ist die Mikrowellenquelle ausgebildet, die Frequenz und/oder Intensität der Mikrowellen zu steuern.
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Das ESR-Spektrometer weist eine oder mehrere ESR-Kavitäten auf. Mittels der ESR-Kavität ist eine Absorption der Mikrowellen durch die Schmiermittelprobe, insbesondere qualitativ und quantitativ, detektierbar. Die ESR-Kavitäten sind vorzugsweise zwischen den Magnetschuhen angeordnet. Es ist weiter bevorzugt, dass die ESR-Kavitäten die Probenanordnungsstelle, insbesondere in einem Bereich von zwischen 180° und 360°, umgeben bzw. zumindest im Wesentlichen umgeben.
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Die Probenanordnungsstelle kann erfindungsgemäß als Freiraum ausgebildet sein, in welchem vorzugsweise eine Halterung oder dergleichen der Probenanordnungsstelle zum Anordnen bzw. Fixieren eines Probenbehälters der ESR-Messvorrichtung, wie beispielsweise eines Reagenzglases, Glaskolbens, Röhrchens, Hohlzylinders oder dergleichen, angeordnet ist. Eine Halterung weist vorzugsweise eine Aufnahme zur formschlüssigen Aufnahme des Probenbehälters und/oder eine Klemmvorrichtung zum Halten des Probenbehälters auf. Alternativ kann die Probenanordnungsstelle als Probenbehälter ausgebildet sein. Der Probenbehälter ist vorzugsweise aus einem Material gebildet, welches einen verhältnismäßig geringen Absorptionsgrad der von der Mikrowellenquelle emittierten Mikrowellen aufweist. Hierbei ist beispielsweise Quarzglas besonders bevorzugt. Weiter bevorzugt sind die Halterung bzw. der Probenbehälter zum Bewegen der Schmiermittelprobe, wie beispielsweise Schütteln, Kippen oder dergleichen, ausgebildet. Hierdurch ist eine homogenere Manipulation des Schmiermittels, insbesondere ein geringerer Temperaturgradient, erreichbar.
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Die Spektrometerkonsole ist zum Auswerten der von der ESR-Kavität detektierten Absorption der Mikrowellen durch das Schmiermittel, zum Bestimmen des Alterungszustands des Schmiermittels aus der Auswertung der detektierten Absorption und vorzugsweise zum Anzeigen eines Ergebnisses, insbesondere der Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels, ausgebildet. Zudem ist es bevorzugt, dass die Spektrometerkonsole eine Benutzerschnittstelle zum Bedienen der ESR-Messvorrichtung aufweist. Ebenfalls bevorzugt ist die Spektrometerkonsole zum Steuern der ESR-Messvorrichtung ausgebildet.
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Weiter bevorzugt weist das ESR-Spektrometer einen oder mehrere eigene Kühlkreisläufe, insbesondere zum Kühlen der Magnetschuhe und/oder der ESR-Kavität bzw. der ESR-Kavitäten, auf. Vorzugsweise sind die Kühlkreisläufe mit einem Wärmetauscher der ESR-Messvorrichtung zum Abgeben von Wärme aus dem Kühlkreislauf an eine Umgebung der ESR-Messvorrichtung thermisch gekoppelt.
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Die Temperierungsvorrichtung ist zum gezielten Temperieren der Schmiermittelprobe ausgebildet. Chemische Prozesse im Schmiermittel, welche den Alterungszustand des Schmiermittels wesentlich beeinflussen, lassen sich mittels einer Veränderung der Temperatur des Schmiermittels beeinflussen. Durch entsprechendes Erwärmen des Schmiermittels ist eine Alterungsgeschwindigkeit des Schmiermittels beeinflussbar. Gezieltes Temperieren bedeutet, dass das Temperieren derart erfolgt, dass die Temperatur des Schmiermittels einer definierten SOLL-Temperatur angepasst wird. Mittels der Temperierungsvorrichtung ist die Schmiermittelprobe demnach auf eine SOLL-Temperatur oder sukzessive auf verschiedene - beispielsweise fortlaufend steigende oder sinkende - SOLL-Temperaturen temperierbar.
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Eine erfindungsgemäße ESR-Messvorrichtung hat gegenüber herkömmlichen Vorrichtungen zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels den Vorteil, dass mit einfachen Mitteln, zuverlässig sowie auf eine kostengünstige Art und Weise der Alterungszustand eines Schmiermittels bestimmbar ist. Die erfindungsgemäße ESR-Messvorrichtung muss nicht an einem Kraftfahrzeug verbaut werden, sodass hierdurch keine negativen Auswirkungen auf das Fahrzeuggewicht, die Fahrzeugkosten sowie die Performance und den Kraftstoffverbrauch des Kraftfahrzeugs entstehen. Zudem ist eine Genauigkeit der Bestimmung des Alterungszustands, insbesondere gegenüber herkömmlichen IR-Spektrometern, wesentlich verbessert. Durch entsprechende Referenzmessungen ist eine Radikal-Dichte bzw. Spin-Dichte nicht nur relativ, sondern absolut und somit quantitativ bestimmbar. Diese Bestimmung ist mit Alterungsverhältnissen des Schmiermittels korrelierbar, sodass hieraus eine Prognose für einen geeigneten Austauschzeitpunkt des Schmiermittels erstellbar ist. Schließlich hat die erfindungsgemäße ESR-Messvorrichtung aufgrund der Temperierungsvorrichtung den großen Vorteil, dass eine Manipulation der Alterung des Schmiermittels gezielt, mir einer oder mehreren optimierten SOLL-Temperaturen, durchführbar ist, um auf diese Weise eine besonders aussagekräftige Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels in einer verhältnismäßig kurzen Zeit zu erlangen.
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Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung der Erfindung kann bei einer ESR-Messvorrichtung vorgesehen sein, dass die ESR-Messvorrichtung einen Temperatursensor zum Erfassen einer Temperatur der Schmiermittelprobe und/oder eines weiteren Bereichs der ESR-Messvorrichtung aufweist. Es können erfindungsgemäß auch mehrere, insbesondere redundante, Temperatursensoren vorgesehen sein. Als Temperatursensor ist erfindungsgemäß ein IR-Sensor und ein thermoelektrischer Sensor bevorzugt. Es kann auch eine Kombination verschiedener Temperatursensoren vorgesehen sein. Der Temperatursensor ist vorzugsweise derart innerhalb der ESR-Messvorrichtung angeordnet, dass eine möglichst präzise Bestimmung der Temperatur der Schmiermittelprobe durchführbar ist. Mittels des Temperatursensors ist vorzugsweise eine direkte Bestimmung der Temperatur der Schmiermittelprobe, insbesondere durch eine direkte Messung, möglich. Für den Fall, dass der Temperatursensor zur Ermittlung der Temperatur an dem weiteren Bereich der ESR-Messvorrichtung ausgebildet ist, ist die Temperatur der Schmiermittelprobe auf Basis der ermittelten Temperatur mittels der ESR-Messvorrichtung bestimmbar, insbesondere berechenbar und/oder einer Tabelle oder einem Diagramm entnehmbar. Weiter bevorzugt ist der Temperatursensor im Rahmen eines Regelkreises mit der Temperierungsvorrichtung gekoppelt, um somit ein Ansteuern und/oder Halten der SOLL-Temperatur zu verbessern. Ein Temperatursensor hat den Vorteil, dass eine Genauigkeit des Temperierens mittels der Temperierungsvorrichtung mit einfachen Mitteln sowie auf eine kostengünstige Art und Weise verbesserbar ist.
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Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, dass die Temperierungsvorrichtung ausgebildet ist, die Schmiermittelprobe auf bis zu 140°C, vorzugsweise bis zu 200°C, zu erhitzen. Hierfür ist die Temperierungsvorrichtung zumindest teilweise als Heizvorrichtung, insbesondere als Widerstandsheizvorrichtung, ausgebildet. Eine derartige Temperierungsvorrichtung hat den Vorteil, dass das Schmiermittel auf ein Temperaturniveau erhitzbar ist, welches ein herkömmliches Betriebstemperaturniveau des Schmiermittels beim Betrieb eines Kraftfahrzeugs übersteigt bzw. wesentlich übersteigt. Bei diesen besonders hohen Temperaturen können bestimmte den Alterungsprozess fördernde chemische Reaktionen schneller ablaufen als auf dem Betriebstemperaturniveau. Hierdurch ist eine Geschwindigkeit der Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels mit einfachen Mitteln sowie auf eine kostengünstige Art und Weise verbesserbar.
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Weiter bevorzugt ist die Temperierungsvorrichtung ausgebildet, die Schmiermittelprobe auf bis zu 0°C, vorzugsweise auf bis zu -60°C, zu kühlen. Hierfür ist die Temperierungsvorrichtung zumindest teilweise als Kühlvorrichtung, insbesondere als Kompressorkühlvorrichtung, ausgebildet. Eine derartige Temperierungsvorrichtung hat den Vorteil, dass das Schmiermittel auf ein Temperaturniveau herabkühlbar ist, das ein herkömmliches Betriebstemperaturniveau des Schmiermittels beim Betrieb eines Kraftfahrzeugs unterschreitet bzw. wesentlich unterschreitet. Bei diesen besonders niedrigen Temperaturen können bestimmte, den Alterungsprozess fördernde Vorgänge schneller ablaufen als auf dem Betriebstemperaturniveau. Hierdurch ist eine Geschwindigkeit der Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels mit einfachen Mitteln sowie auf eine kostengünstige Art und Weise verbesserbar.
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In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die Temperierungsvorrichtung ausgebildet, die Schmiermittelprobe innerhalb eines Temperaturspektrums von mindestens 40°C, vorzugsweise von mindestens 80°C, besonders bevorzugt von mindestens 160°C, zu temperieren. Unter einem Temperaturspektrum wird ein Temperaturbereich verstanden, welcher mittels der Temperierungsvorrichtung erzielbar ist. Bei einem Temperaturspektrum von 160°C und einer erreichbaren Tiefsttemperatur von beispielsweise -20°C betrage demnach eine minimal erreichbare Höchsttemperatur 140°C. Ein derartiges Temperaturspektrum hat den Vorteil, dass es ein Temperaturspektrum des Schmiermittels eines Kraftfahrzeugs übersteigt und somit stärker manipulierbar als durch den Betrieb des Kraftfahrzeugs ist. Somit ist eine Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels verbesserbar.
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Vorzugsweise weist die ESR-Messvorrichtung eine Gaszuführungsvorrichtung zum Zuführen eines Reaktionsgases in die an der Probenanordnungsstelle angeordnete Schmiermittelprobe auf. Die Gaszuführungsvorrichtung ist vorzugsweise zum Zuführen von Reaktionsgasen, wie beispielsweise reiner Sauerstoff, photochemisch angeregter Sauerstoff, Umgebungsluft, N2O, NO2 oder dergleichen, ausgebildet. Die Gaszuführungsvorrichtung ist vorzugsweise zum direkten Einleiten des Reaktionsgases in die Schmiermittelprobe ausgebildet. Eine Gaszuführungsvorrichtung hat den Vorteil, dass durch das Zuführen bestimmter Gase chemische Prozesse, welche den Alterungszustand des Schmiermittels beeinflussen, beschleunigbar sind. Hierdurch ist eine Geschwindigkeit der Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels mit einfachen Mitteln sowie auf eine kostengünstige Art und Weise verbesserbar.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Gaszuführungsvorrichtung ausgebildet, eine Gaszuführgeschwindigkeit zu steuern. Dies hat den Vorteil, dass eine Steuerung der Manipulation der Schmiermittelprobe mittels des Gases verbessert ist. Hierdurch ist eine Geschwindigkeit der Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels mit einfachen Mitteln sowie auf eine kostengünstige Art und Weise verbesserbar.
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Besonders bevorzugt weist die ESR-Messvorrichtung eine Drucksteuerungsvorrichtung zum Steuern eines Drucks der Schmiermittelprobe auf. Die Drucksteuerungsvorrichtung ist vorzugsweise zum Steuern des Drucks an der Probenanordnungsstelle bzw. in einem Innenraum der ESR-Messvorrichtung ausgebildet. Demnach ist es bevorzugt, dass die ESR-Messvorrichtung ein verschließbares, vorzugsweise abgedichtetes und somit druckfestes Gehäuse aufweist, um einen ungewollten Druckausgleich mit der Umgebung zu vermeiden. Eine Drucksteuerungsvorrichtung hat den Vorteil, dass chemische Prozesse, welche den Alterungszustand des Schmiermittels beeinflussen, durch eine Veränderung des Drucks beschleunigbar sind. Hierdurch ist eine Geschwindigkeit der Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels mit einfachen Mitteln sowie auf eine kostengünstige Art und Weise verbesserbar.
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Es ist bevorzugt, dass die ESR-Messvorrichtung derart ausgebildet ist, dass die Absorption des Signals der ESR-aktiven Spezies maximiert wird. Vorzugsweise ist die Einstellung des Spektrometers mittels der Spektrometerkonsole steuerbar. Auf diese Weise ist die Genauigkeit der ESR-Messvorrichtung bzw. des ESR-Spektrometers optimierbar.
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Es ist weiter bevorzugt, dass die ESR-Messvorrichtung eine Mikrowellensteuerungsvorrichtung aufweist, wobei die Mikrowellensteuerungsvorrichtung ausgebildet ist, eine Signalsättigung eines mittels der Mikrowellenquelle erzeugten modulierten Mikrowellengrundsignals zu erfassen und eine aktuelle Modulation des Mikrowellengrundsignals in Abhängigkeit der erfassten Signalsättigung anzupassen. Vorzugsweise ist die Mikrowellensteuerungsvorrichtung mittels der Spektrometerkonsole steuerbar. Auf diese ist eine Genauigkeit der ESR-Messvorrichtung bzw. des ESR-Spektrometers verbesserbar.
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Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird die Aufgabe durch ein Verfahren zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels gelöst. Das Verfahren weist die folgenden Schritte auf:
- - Anordnen einer Schmiermittelprobe eines Schmiermittels an einer Probenanordnungsstelle einer erfindungsgemäßen ESR-Messvorrichtung,
- - Manipulieren der Schmiermittelprobe durch Temperieren der Schmiermittelprobe mittels der Temperierungsvorrichtung und/oder Beaufschlagen der Schmiermittelprobe mit einem Reaktionsgas und/oder Verändern eines Drucks der Schmiermittelprobe,
- - Aktivieren eines Magnetfelds mittels der Magnetschuhe, wobei die Probenanordnungsstelle im Magnetfeld angeordnet ist,
- - Beaufschlagen der Schmiermittelprobe mit von der Mikrowellenquelle erzeugtet Mikrowellenstrahlung,
- - Erstes Messen von freien Radikalen in der Schmiermittelprobe mittels des ESR-Spektrometers,
- - Verändern eines Manipulierungsgrads der Schmiermittelprobe,
- - Zweites Messen von freien Radikalen in der Schmiermittelprobe mittels des ESR-Spektrometers, und
- - Vergleichen der Ergebnisse des ersten Messens mit den Ergebnissen des zweiten Messens zur Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels.
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Als Schmiermittelprobe wird vorzugsweise ein Öl eines Kraftfahrzeugs verwendet. Die Schmiermittelprobe wird vorzugsweise in einen Probenbehälter gefüllt und samt Probenbehälter an einer Haltevorrichtung an der Probenanordnungsstelle angeordnet. Mittels der Temperierungsvorrichtung wird die Schmiermittelprobe auf eine erste Temperatur, beispielsweise 100°C, gebracht. Alternativ oder zusätzlich wird mittels einer Gaszuführungsvorrichtung der ESR-Messvorrichtung ein Reaktionsgas in das Schmiermittel mit einer ersten Gaszuführgeschwindigkeit eingebracht. Alternativ oder zusätzlich wird mittels einer Drucksteuerungsvorrichtung der ESR-Messvorrichtung ein erster Druck der Schmiermittelprobe eingestellt. Mit Hilfe der Magnetschuhe wird das Magnetfeld, in welchem die Schmiermittelprobe angeordnet ist, erzeugt. Mittels der Mikrowellenquelle werden Mikrowellen erzeugt, welche, insbesondere mittels des Mikrowellenleiters, zur Schmiermittelprobe geleitet werden. In diesem Zustand erfolgt das erste Messen von freien Radikalen in der Schmiermittelprobe mittels des ESR-Spektrometers. Anschließend wird der Manipulierungsgrad der Schmiermittelprobe verändert. Das Verändern des Manipulierungsgrads kann beispielsweise durch ein Einstellen einer von der ersten Temperatur verschiedenen zweiten Temperatur, beispielsweise 110°C, mittels der Temperierungsvorrichtung erfolgen. Alternativ oder zusätzlich kann das Verändern des Manipulierungsgrads beispielsweise durch ein Verändern der Gaszuführgeschwindigkeit auf eine zweite Gaszuführgeschwindigkeit erfolgen. Vorzugsweise ist die zweite Gaszuführgeschwindigkeit größer als die erste Gaszuführgeschwindigkeit. Alternativ oder zusätzlich kann das Verändern des Manipulierungsgrads beispielsweise durch ein Verändern des Drucks auf einen zweiten Druck erfolgen. Vorzugsweise ist der zweite Druck größer als der erste Druck. Es folgt das zweite Messen der freien Radikalen in der Schmiermittelprobe mittels des ESR-Spektrometers. Durch Vergleichen der Ergebnisse des ersten Messens mit den Ergebnissen des zweiten Messens wird schließlich der Alterungszustand des Schmiermittels bestimmt. Vorzugsweise erfolgen weitere Veränderungen des Manipulierungsgrads sowie Messungen, welche den Vergleichen zugrunde gelegt werden. Zusätzlich ist es bevorzugt, eine Kalibrierprobe, insbesondere Mangan-(II)-Salze oder einen sonstigen Kalibrator mit bekannter Spindichte, zu verwenden, um hiermit die absolute Bestimmung des Gehalts der freien Radikale in der Schmiermittelprobe zu verbessern.
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Bei dem beschriebenen Verfahren zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels ergeben sich sämtliche Vorteile, die bereits zu einer ESR-Messvorrichtung zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung beschrieben worden sind. Demnach hat das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber bekannten Verfahren den Vorteil, dass mit einfachen Mitteln, zuverlässig sowie auf eine kostengünstige Art und Weise der Alterungszustand eines Schmiermittels bestimmbar ist. Das erfindungsgemäße Verfahren muss nicht in einem Kraftfahrzeug durchgeführt, sondern kann an einem Prüfstand, einer Werkhalle oder in einem Labor durchgeführt werden. Somit entstehen keine negativen Auswirkungen auf das Fahrzeuggewicht, die Fahrzeugkosten sowie die Performance und den Kraftstoffverbrauch des Kraftfahrzeugs. Zudem ist eine Genauigkeit der Bestimmung des Alterungszustands, insbesondere gegenüber der Verwendung herkömmlicher IR-Spektrometern, wesentlich verbessert. Durch entsprechende Referenzmessungen ist eine Radikal-Dichte bzw. Spin-Dichte nicht nur relativ, sondern absolut und somit quantitativ bestimmbar. Diese Bestimmung wird mit Alterungsverhältnissen des Schmiermittels korreliert, sodass hieraus eine Prognose für einen geeigneten Austauschzeitpunkt des Schmiermittels erstellt wird. Schließlich hat das erfindungsgemäße Verfahren aufgrund der gezielten Manipulation der Schmiermittelprobe den großen Vorteil, dass die Alterung des Schmiermittels gezielt gesteuert wird, um auf diese Weise eine besonders aussagekräftige Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels in einer verhältnismäßig kurzen Zeit zu erlangen.
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Eine erfindungsgemäße ESR-Messvorrichtung sowie ein erfindungsgemäßes Verfahren werden nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen jeweils schematisch:
- 1 in einer Seitenansicht eine bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen ESR-Messvorrichtung,
- 2 in einem Ablaufdiagramm eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens, und
- 3 in einem Diagramm eine exemplarische Messreihe zur Bestimmung eines Alterungszustands eines Öls mittels der erfindungsgemäßen ESR-Messvorrichtung. Elemente mit gleicher Funktion und Wirkungsweise sind in den 1 bis 3 jeweils mit denselben Bezugszeichen versehen.
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In 1 ist eine bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen ESR-Messvorrichtung 1 schematisch in einer Seitenansicht abgebildet. Die erfindungsgemäße ESR-Messvorrichtung 1 weist ein ESR-Spektrometer 2 mit einer Probenanordnungsstelle 3, einer Mikrowellenquelle 5, einer in der ESR-Kavität (6) befindlichen Probenanordnungsstelle (3), die ESR-Kavität von außen umgebende außen umgebenden Magnetschuhe 7 und einer Spektrometerkonsole 8 auf. Die Spektrometerkonsole 8 weist eine Mikrowellensteuerungsvorrichtung 13 zum Steuern der von der Mikrowellenquelle 5, emittierten Mikrowellen auf. Die Mikrowellenquelle 5 ist über einen Mikrowellenleiter 14 derart gekoppelt, dass mittels des Mikrowellenleiters 14 die von der Mikrowellenquelle 5 emittierten Mikrowellen zur Probenanordnungsstelle 3, insbesondere zu einer an der Probenanordnungsstelle 3 angeordneten Schmiermittelprobe 4, leitbar sind. Die Schmiermittelprobe 4 ist in einem Probenröhrchen 15 aus Quarzglas angeordnet.
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Ferner weist die ESR-Messvorrichtung 1 eine Stromversorgung 16 zum Bereitstellen elektrischer Energie und einen Kühlmittelkreislauf 17 mit einem Wärmetauscher 18 zum Kühlen der Magnetschuhe 7 auf. Alternativ oder zusätzlich kann der Kühlmittelkreislauf 17 einen nicht dargestellten Kühlmittelkompressor sowie einen Kühlmittelvergaser aufweisen. Zum Manipulieren eines Alterungszustands der Schmiermittelprobe 4 weist die ESR-Messvorrichtung 1 eine Temperierungsvorrichtung 9 mit einem Temperatursensor 10 und einem Heizelement 20 und einem Temperaturregler 21 auf. Das Heizelement 20 ist im Bereich des Probenröhrchens 15 angeordnet. Mittels der Temperierungsvorrichtung 9 ist Schmiermittelprobe 4 auf eine definierte Temperatur bringbar. Zum Kühlen der Schmiermittelprobe 4 ist die Temperierungsvorrichtung 9 vorzugsweise mit dem Kühlmittelkreislauf 17 und/oder einer nicht dargestellten Kühlvorrichtung gekoppelt. Zudem weist die ESR-Messvorrichtung 1 zum Manipulieren des Alterungszustands der Schmiermittelprobe 4 eine Gaszuführungsvorrichtung 11 mit einem Durchflussregler 19 zum Einleiten eines Reaktionsgases in die Schmiermittelprobe 4 auf. Schließlich weist die ESR-Messvorrichtung 1 zum Manipulieren des Alterungszustands der Schmiermittelprobe 4 eine Drucksteuerungsvorrichtung 12 auf, welche fluidkommunizierend mit der Probenanordnungsstelle 3 verbunden ist. Ein fluiddicht verschließbares Gehäuse der ESR-Messvorrichtung 1, welches zumindest zum fluiddichten Verschließen der Probenanordnungsstelle 3 ausgebildet ist, ist nicht dargestellt.
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2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch in einem Ablaufdiagramm. In einem ersten Verfahrensschritt 100 wird eine Schmiermittelprobe 4 eines Schmiermittels, insbesondere eines Öls, an einer Probenanordnungsstelle 3 einer erfindungsgemäßen ESR-Messvorrichtung 1, insbesondere in einem Probenröhrchen 15, angeordnet. In einem zweiten Verfahrensschritt 200 wird die Schmiermittelprobe 4 gezielt mit einem ersten Manipulierungsgrad manipuliert. Das Manipulieren kann beispielsweise durch Temperieren der Schmiermittelprobe 4 mittels der Temperierungsvorrichtung 9 auf eine erste Temperatur und/oder Beaufschlagen der Schmiermittelprobe 4 mit einem Reaktionsgas mit einer ersten Gaszuführgeschwindigkeit mittels der Gaszuführungsvorrichtung 11 und/oder durch Verändern eines Drucks der Schmiermittelprobe 4 auf einen ersten Druck mittels der Drucksteuerungsvorrichtung 12 erfolgen. In einem dritten Verfahrensschritt 300 wird ein Magnetfeld mittels der Magnetschuhe 7 der ESR-Messvorrichtung 1 aktiviert. Die Probenanordnungsstelle 3 und somit die Schmiermittelprobe 4 sind innerhalb des Magnetfelds angeordnet. In einem vierten Verfahrensschritt 400 werden die mittels der Mikrowellenquelle 5 erzeugten Mikrowellen zur Schmiermittelprobe 4 geleitet. In einem fünften Verfahrensschritt 500 erfolgt ein erstes Messen von freien Radikalen in der Schmiermittelprobe 4 mittels der ESR-Kavitäten 6 des ESR-Spektrometers 2. In einem sechsten Verfahrensschritt 600 wird die Schmiermittelprobe 4 gezielt mit einem zweiten Manipulierungsgrad manipuliert. Das Manipulieren kann beispielsweise durch Temperieren der Schmiermittelprobe 4 mittels der Temperierungsvorrichtung 9 auf eine zweite Temperatur und/oder Beaufschlagen der Schmiermittelprobe 4 mit einem Reaktionsgas mit einer zweiten Gaszuführgeschwindigkeit mittels der Gaszuführungsvorrichtung 11 und/oder durch Verändern eines Drucks der Schmiermittelprobe 4 auf einen zweiten Druck mittels der Drucksteuerungsvorrichtung 12 erfolgen. In einem siebten Verfahrensschritt 700 erfolgt ein zweites Messen von freien Radikalen in der Schmiermittelprobe 4 mittels der ESR-Kavität(en) 6 des ESR-Spektrometers 2. Schließlich werden Ergebnisse des ersten Messens in einem achten Verfahrensschritt 800 mit den Ergebnissen des zweiten Messens zur Bestimmung des Alterungszustands des Schmiermittels verglichen.
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3 zeigt eine exemplarische Messreihe zur Bestimmung eines Alterungszustands eines Öls mittels der erfindungsgemäßen ESR-Messvorrichtung 1 schematisch in einem Diagramm. Auf der Abszisse ist eine Lage des ESR-Spektrums, welche auch als g-Wert bezeichnet wird, abgebildet, wobei die Abszisse zur graphischen Darstellung unterschiedlicher Zeitpunkte, in diesem Fall unterschiedlicher Tage, einen zeitlichen Versatz in x-Richtung aufweist. Auf der Ordinate ist eine Intensität des ESR-Signals in 1. Ableitung aufgetragen. Wie aus dem Diagramm deutlich hervorgeht, steigt die Amplitude des Ausschlags des g-Werts mit zunehmender Alterung des Öls an.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- ESR-Messvorrichtung
- 2
- ESR-Spektrometer
- 3
- Probenanordnungsstelle
- 4
- Schmiermittelprobe
- 5
- Mikrowellenquelle
- 6
- ESR-Kavität
- 7
- Magnetschuh
- 8
- Spektrometerkonsole
- 9
- Temperierungsvorrichtung
- 10
- Temperatursensor
- 11
- Gaszuführungsvorrichtung
- 12
- Drucksteuerungsvorrichtung
- 13
- Mikrowellensteuerungsvorrichtung
- 14
- Mikrowellenleiter
- 15
- Probenröhrchen
- 16
- Stromversorgung
- 17
- Kühlmittelkreislauf
- 18
- Wärmetauscher
- 19
- Durchflussregler
- 20
- Heizelement
- 21
- Temperaturregler
- 100
- erster Verfahrensschritt
- 200
- zweiter Verfahrensschritt
- 300
- dritter Verfahrensschritt
- 400
- vierter Verfahrensschritt
- 500
- fünfter Verfahrensschritt
- 600
- sechster Verfahrensschritt
- 700
- siebter Verfahrensschritt
- 800
- achter Verfahrensschritt
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 102007018392 A1 [0005]
- EP 1966598 B1 [0005]
- US 8125224 B2 [0005]
