DE102007018392A1 - Verfahren zur Bestimmung der Qualität von Schmierstoffen - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität von Schmierstoffen, wobei - der Schmierstoff auf eine Temperatur von >= 110°C bis <= 130°C temperiert wird; - Luft durch den Schmierstoff geleitet wird mit einem Luftvolumen pro Stunde, welches dem >= 3- bis <= 4-fachen Schmierstoffvolumen entspricht; - in den Schmierstoff Proben von metallischen Werkstoffen eingelagert werden und wobei während der Durchführung der Bestiuntersucht wird, umfassend die Feststellung der oxidativen Schädigung des Schmierstoffs sowie des Restgehaltes an phenolischem Antioxidant; - die Viskosität des Schmierstoffs bei 40°C bestimmt wird; - die Neutralisationszahl des Schmierstoffs bestimmt wird; - die Farbe des Schmierstoffs bestimmt wird; - die eingelagerten Werkstoffproben hinsichtlich Ablagerungen optisch untersucht werden; - der Schmierstoff voltametrisch untersucht wird, wobei der Strom/Spannungsverlauf zur Bestimmung des Restgehaltes an Antioxidantien aufgezeichnet wird; - die Anzahl und Größe der im Schmierstoff enthaltenen Feststoffpartikel bestimmt wird.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität von Schmierstoffen.
- Schmierstoffe, beispielsweise Schmieröle, spielen eine wichtige Rolle beim Betrieb von Maschinen. Sie unterliegen jedoch im Verlaufe ihres Einsatzes nachteiligen Veränderungen. Diese Veränderungen können sowohl thermischer als auch oxidativer Art sein. Als Folge dieser Veränderungen können Feststoffausscheidungen in den Ölkreisläufen auftreten, die zu Ablagerungen auf den Maschinenbauteilen und in in Folge dessen zu erheblichen Kosten durch Anlagenreinigungen führen können.
- In den letzten Jahren hat bei den Schmierstoffproduzenten eine europa- oder sogar weltweite Vereinheitlichung der Formulierung von Schmierölen stattgefunden. Dieses leitet sich von der europa- oder weltweit erforderlich gewordenen Verfügbarkeit gleichbezeichneter Öltypen ab. Im Verlaufe dessen hat aber die Eignung der Öle für bestimmte Aufgaben gelitten. Bei bestimmten Dampfturbinen lagen beispielsweise die Standzeiten der Anlagen selbst bei ordnungsgemäßem Ölwechsel um bis zu 50% unter denjenigen, die noch mit den Vorgängerölen befüllt waren.
- Vor dem Einsatz eines bestimmten Öltyps ist es jedoch wünschenswert zu wissen, wie es sich im Laufe des Betriebes in einer Anlage verändert und insbesondere, wann Maßnahmen ergriffen werden müssen, bevor es durch Ablagerungen zu Störungen an der Anlage kommt. Von Interesse ist hierbei insbesondere das Verhalten gegenüber oxidativer Schädigung.
- Die oxidativen chemischen Vorgänge, die zu dem Auftreten von Feststoffausscheidungen führen, sind komplexer Natur. Einen Überblick hierüber gibt die Veröffentlichung „Oxidation Fundamentals and its Application to Turbine Oil Testing", V. J. Gatto et al., ASTM Symposium an Oxidation and Testing of Turbine Oils, 2. Dezember 2005, Norfolk, VA, USA.
- Testverfahren zur Bestimmung des Auftretens von Feststoffausscheidungen werden beispielsweise beschrieben in „Study an Sludge Formation during the Oxidation Process of Turbine Oils", A. Yano et al., Tribology Transactions 47: 111-122, 2004 sowie in „Detecting Thermal Failure and Varnish Potential", G. J. Livingstone, Publikationen der Tagung Lubrication Excellece 2003, Houston, TX, USA.
- Den geschilderten Testverfahren ist jedoch gemeinsam, dass sie nur unzureichend die tatsächlich im Ölkreislauf verwendeten Materialien berücksichtigen. Weiterhin wird nicht gelehrt, wie aus einer Vielzahl von Ergebnissen verschiedenartiger Einzelmessungen eine aussagekräftige Einstufung der Qualität des Öls gewonnen werden kann. Folglich existiert weiterhin der Bedarf an solchen Testverfahren für Schmierstoffe.
- Die vorliegende Erfindung hat sich demgemäß die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität von Schmierstoffen bereitzustellen, welches es ermöglicht, anhand von Informationen über die oxidative Schädigung des Schmierstoffs, die Feststoffabscheidung im Schmierstoff und an den mit dem Schmierstoff in Kontakt stehenden Bauteilen der Maschine die Schmierstoffsorten zu selektieren, die die geringste Tendenz zur Abscheidungen von Feststoffen aufweisen. Dieses bildet die Grundlage für ein optimitertes Schmierstoffmanagement mit verlängerten Standzeiten und reduzierten Betriebskosten.
- Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität von Schmierstoffen, wobei
- – der Schmierstoff auf eine Temperatur von ≥ 110 °C bis ≤ 130 °C temperiert wird;
- – Luft durch den Schmierstoff geleitet wird mit einem Luftvolumen pro Stunde, welches dem ≥ 3 bis ≤ 4-fachen Schmierstoffvolumen entspricht;
- – in den Schmierstoff Proben von metallischen Werkstoffen eingelagert werden; und wobei während der Durchführung der Bestimmung
- – der Schmierstoff mittels IR-Spektroskopie untersucht wird, umfassend die Feststellung der oxidativen Schädigung des Schmierstoffs sowie des Restgehaltes an phenolischem Antioxidant;
- – die Viskosität des Schmierstoffs bei 40°C bestimmt wird;
- – die Neutralisationszahl des Schmierstoffs bestimmt wird;
- – die Reinheitsklasse des Schmierstoffs bestimmt wird;
- – die Farbe des Schmierstoffs bestimmt wird;
- – die eingelagerten Werkstoffproben hinsichtlich Ablagerungen optisch untersucht werden;
- – der Schmierstoff voltametrisch untersucht wird, wobei der Strom/Spannungsverlauf zur Bestimmung des Restgehaltes an Antioxidantien aufgezeichnet wird;
- – die Anzahl und Größe der im Schmierstoff enthaltenen Feststoffpartikel bestimmt wird.
- Die Temperierung des Schmierstoffs auf eine Temperatur von ≥ 110°C bis ≤ 130°C dient dazu, einerseits die Temperaturverhältnisse während des Betriebs zu simulieren und andererseits auch für eine Beschleunigung der Oxidationsreaktionen zu sorgen. Hierdurch verkürzt sich die Zeit, bis das erfindungsgemäße Verfahren aussagekräftige Daten liefert. „Temperierung" bedeutet hierbei, dass die Temperatur des Schmierstoffs ständig in dem erfindungsgemäßen Temperaturbereich gehalten wird, also auch, wenn Luft hindurchgeleitet wird. Vorteilhafterweise wird der flüssige Schmierstoff weiterhin ständig gerührt, um eine gleichmäßige Temperaturverteilung zu erreichen.
- Das Durchleiten von Luft durch den Schmierstoff mit einem Luftvolumen pro Stunde, welches dem ≥ 3 bis ≤ 4-fachen Schmierstoffvolumen entspricht, dient zur Bereitstellung des für die Oxidation nötigen Sauerstoffs. Diese Volumenverhältnisse haben sich bewährt, da einerseits genügend Sauerstoff zur Verfügung gestellt wird und andererseits aber der Austrag von Verbindungen mit niedrigem Siedepunkt aus dem Schmierstoff minimiert wird. Beispielsweise kann so bei einem Probenvolumen von 1,5 L eine Luftmenge von 5 L/Stunde durchgeleitet werden.
- Dadurch, dass in den Schmierstoff Proben von metallischen Werkstoffen eingelagert werden, kann rasch erkannt werden, inwieweit es zu schädlichen Ablagerungen auf den Werkstoffoberflächen kommen kann. Als Werkstoffe werden vorzugsweise diejenigen verwendet, die auch beim Bau von Teilen, die mit dem Schmierstoff in Kontakt kommen, eingesetzt werden. Die Probenstücke können in Form von flachen Blechstücken eingelagert werden. Wahlweise können mehrere Probenstücke in einem Testlauf verwendet werden oder pro Testlauf ein Probenstück. Bei der Verwendung eines Probenstücks oder von Probenstücken aus demselben Material kann im Vergleich mit anderen Materialien festgestellt werden, ob die Werkstoffe katalytische Eigenschaften aufweisen, die zur Oxidation des Schmierstoffs beitragen.
- Während der Schmierstoff erfindungsgemäß temperiert wird, Luft hindurchgeleitet wird und sich die Proben der Werkstoffe darin befinden, wird weiterhin Schmierstoff mittels IR-Spektroskopie untersucht, umfassend die Feststellung der oxidativen Schädigung des Schmierstoffs sowie des Restgehaltes an phenolischem Antioxidant.
- Die IR-(Infrarot-)Spektroskopie gestattet es, bei Entnahme einer geringen Probenmenge zu quantifizieren, wie sich die Konzentration der phenolischen Antioxdantien verändert. Die Quantifizierung kann über eine tangentielle, flächenbasierte Auswertung des gewünschten Bereichs aus dem Spektrum erfolgen. Dazu läßt sich die Intensität der Bande bei 3664 cm–1 bis 3610 cm– 1 heranziehen. Diese Bande wird einer Schwingung der phenolischen OH-Gruppe zugeordnet. Ebenso kann mittels der IR-Spektroskopie das Auftreten neuer Carbonylverbindungen verfolgt werden, welche als Vorläuferverbindungen für Feststoffabscheidungen dienen können. Die IR-Spektroskopie kann auch Hinweise auf den Mechanismus der Zersetzung des Schmierstoffs geben. Eine Bande um 1630 cm–1 weist auf thermische Zersetzung hin, eine Bande um 1714 cm–1 auf oxidative Zersetzung. Die IR-Spektroskopie kann beispielsweise anhand der Norm ASTM E168 durchgeführt werden.
- Weiterhin wird während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Viskosität des Schmierstoffs bei 40°C bestimmt. Dieses kann beispielsweise anhand der Norm DIN 51562 erfolgen.
- Ebenfalls wird während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Neutralisationszahl des Schmierstoffs bestimmt. Dieses kann beispielsweise anhand der Norm DIN 51558 erfolgen.
- Weiterhin wird während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Farbe des Schmierstoffs bestimmt. Man spricht in diesem Zusammenhang auch von der Farbzahl des Schmierstoffs. Dieses kann beispielsweise anhand der Norm DIN ISO 2049 erfolgen.
- Ebenfalls werden während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die eingelagerten Werkstoffproben hinsichtlich Ablagerungen optisch untersucht. Dieses kann beispielsweise mikroskopisch erfolgen, in dem die Proben augenscheinlich begutachtet werden. Des Weiteren ist eine röntgenelektronenmiskroskopische (REM) Untersuchung, im speziellen mittels energiedispersiver Röntgenanalyse (EDX), möglich. Dabei erfolgt eine semiquantitative Analyse der Elementgehalte der auf den Metalloberflächen gebildeten Ablagerungen.
- Weiterhin wird während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Schmierstoff voltametrisch untersucht, wobei der Strom/Spannungsverlauf zur Bestimmung des Restgehaltes an Antioxidantien aufgezeichnet wird. Die voltametrische Untersuchung kann beispielsweise die sogenannte RULER-Zahl bestimmen oder gemäß der Norm ASTM D 6971 durchgeführt werden. Mittels der Voltametrie kann der Abbau der im Schmierstoff enthaltenen Antioxidantien verfolgt werden. Hierbei können insbesondere die phenolischen Antioxidantien und die Antioxidantien auf Aminbasis erfasst werden.
- Schließlich wird während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Anzahl und Größe der im Schmierstoff enthaltenen Feststoffpartikel bestimmt. Dieses kann beispielsweise durch ein automatisiertes Verfahren auf elektrooptischem Weg erfolgen. Zweckmäßig ist die Bestimmung von Teilchen ab einer Größe von ≥ 2 μm bis zu Teilchen mit einer Größe von ≥ 100 μm.
- Möglich ist auch die gravimetrische Bestimmung über eine Membranfiltration nach DIN ISO 5884.
- Mittels dieser Untersuchungen können Erkenntnisse über die Partikelentstehung, insbesondere über die Partikelmengen der jeweiligen Größenklasse gewonnen werden. Die so gewonnenen Erkenntnisse lassen einen direkten Rückschluss auf die Ablagerungstendenz zu.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise für 2000 Betriebsstunden durchgeführt werden. Innerhalb dieser Zeit lassen sich alle erforderlichen Erkenntnisse gewinnen. In regelmäßigen Intervallen können Proben entnommen werden. Beispielsweise können alle 500 Betriebsstunden Proben entnommen werden.
- Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Daten lassen Rückschlüsse auf das Betriebsverhalten der Öle und die Ölqualitäten zu.
- In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Reinheitsklasse des Schmierstoffs bestimmt. Dieses kann beispielsweise anhand der Norm ISO 4406 erfolgen. Eine Bestimmung der Reinheitsklasse gemäß dieser Norm liefert Aussagen über die Menge und die Größenverteilung der in dem Schmierstoff enthaltenen Feststoffpartikel.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Schmierstoff ein Turbinenöl, vorzugsweise für Gasturbinen und/oder Dampfturbinen. Turbinenöle unterliegen besonderen Belastungen durch die Betriebsbedingungen wie Hitze und hohe Drehzahlen, wobei gleichzeitig Maschinenstillstände wegen der damit verbundenen Kosten zu vermeiden sind.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der metallische Werkstoff ausgewählt aus der Gruppe umfassend Weißmetall, Stahl, Messing und/oder Gusseisen mit Kugelgraphit. Beispiele für solche Stähle sind H II (entspricht C35 beziehungsweise St37) oder der Edelstahl W-Nr. 1.4571. Ein Beispiel für Gusseisen mit Kugelgraphit ist GGG 40 (EN-GJS-400-15 gemäß der Norm DIN EN 1563). Diese Werkstoffe decken die häufigsten in der Praxis bei Turbinen vorkommenden Materialien ab, welche mit Schmierstoffen in Kontakt kommen.
- Die vorliegende Erfindung wird in dem nachstehenden Beispiel 1 weiter erläutert.
- Beispiel 1
- Man verwendete ein Dampfturbinenöl LTD 46 nach DIN 51515. Dieses Öl gehört der API-Klasse 1 an und hat eine Viskosität bei 40 °C (DIN 51562) von 46 mm2/s. Die Neutralisationszahl (DIN 51558) beträgt 0,05 mg KOH/g Öl. Dieses Öl weist ein System aus phenolischen und aminischen Antioxidantien auf. Von dem Öl wurden 1,5 L in ein Gefäß mit einem Gesamtvolumen von 2 L eingebracht und auf 120°C temperiert Man leitete durch das temperierte Öl Luft in einer Menge von 5 L pro Stunde hindurch. In das temperierte Öl wurden weiterhin vier rechteckig geformte Proben der folgenden Werkstoffe eingebracht: H2S, Messing CuZn37, 1.4571, Weißmetall. Die Proben hatten Abmessungen von 50 × 15 × 3 nun (Länge × Höhe × Breite).
- Zu Beginn des Versuchs sowie nach 500, 1000, 1500 und 2000 Betriebsstunden wurden Proben entnommen. Die Proben wurden auf folgende Weise analysiert: IR-spektroskopische Bestimmung des Restgehalts an phenolischem Antioxidant: gemäß ASTM E168.
Viskosität bei 40°C: gemäß DIN 51562.
Neutralisationszahl: gemäß DIN 51558.
Farbzahl: gemäß DIN ISO 2049.
Oxidation: voltametrisch gemäß ASTM D 6971.
Partikelgehalt mit einer Größe von ≥ 2 μm: elektrooptisch gemäß NAS 1638 (ISO 4406).
Partikelgehalt mit einer Größe von ≥ 50 μm: elektrooptisch gemäß NAS 1638 (ISO 4406). - Die eingelagerten Werkstoffproben wiesen vereinzelte, teils braune, teils schwarze Ablagerungen bis hin zu flächendeckendem, braunem bis schwarzem Belag unterschiedlicher, grobkörniger bis lackartiger, Struktur auf.
- Die Ergebnisse der Analysen des Versuchs aus Beispiel 1 sind in der nachfolgenden
1 erläutert. -
1 zeigt die zeitliche Veränderung der in Beispiel 1 gemessenen Parameter im Verlauf von 2000 Betriebsstunden. - Im Diagramm von
1 befindet sich auf der linken y-Achse eine dimensionslose Skala von 0 bis 100. Sie dient zum einen dazu, die Partikelgehalte angegeben. Es handelt sich um den Gehalt von Partikeln mit einer Größe von ≥ 2 μm in Prozent von 10 Millionen (kreuzförmig schraffierte Säulen) und den Gehalt von Partikeln mit einer Größe von ≥ 50 μm in Prozent von 1 Million (einfach schraffierte Säulen). Der Gehalt an Antioxidantien ist zu Beginn der Bestimmung auf 100% normiert. Die Farbzahl beträgt 0 zu Beginn der Bestimmung. Der Kennwert für die Oxidation in A/cm beträgt ebenfalls 0. Die Neutralisationszahl beträgt 0,05 (Darstellung mit Multiplikator 100). Die rechte y-Achse gibt die Viskosität bei 40°C in mm2/s an. - Man erkennt im zeitlichen Verlauf die nur geringen Veränderungen der Kennwerte wie Viskosität und Neutralisationszahl. Signifikant stellt sich der Partikelgehalt nach 1500 Betriebsstunden dar, der in der Größenordnung ≥ 2 μm eine Partikelzunahme auf 7 Millionen Partikel/100 mL anzeigt, welches einem ISO-Code von 23 nach ISO 4406 entspricht. Der Rest-Antioxidantgehalt zeigt zur gleichen Zeit einen Wert um 45% an (Warnwert nach VGB-M 416 M: > 25% Restgehalt).
- Mit der starken Partikelzunahme geht ein gesteigertes Ablagerungsverhalten einher. Dieses wurde auch aus der optischen Untersuchung der eingelagerten Werkstoffproben deutlich. Die inverse Korrelation der Menge an Antioxidant und dem Auftreten von Feststoffpartikeln im Öl legt den Schluss nahe, dass die Feststoffabscheidungen nicht aus einer Grundöloxidation, sondern überwiegend aus Abbauprodukten der Antioxidantien resultieren.
- Es wird deutlich, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren das Auftreten von Feststoffpartikeln und Feststoffablagerungen festgestellt werden kann, bevor herkömmliche Kennzahlen wie Viskosität und Neutralisationszahl sich stark verändern. Erfindungsgemäß würde also das untersuchte Öl besser mit anderen Ölen verglichen werden können.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - „Oxidation Fundamentals and its Application to Turbine Oil Testing", V. J. Gatto et al., ASTM Symposium an Oxidation and Testing of Turbine Oils, 2. Dezember 2005, Norfolk, VA, USA [0005]
- - „Study an Sludge Formation during the Oxidation Process of Turbine Oils", A. Yano et al., Tribology Transactions 47: 111-122, 2004 [0006]
- - „Detecting Thermal Failure and Varnish Potential", G. J. Livingstone, Publikationen der Tagung Lubrication Excellece 2003, Houston, TX, USA [0006]
- - Norm ASTM E168 [0014]
- - Norm DIN 51562 [0015]
- - Norm DIN 51558 [0016]
- - Norm DIN ISO 2049 [0017]
- - Norm ASTM D 6971 [0019]
- - ISO 5884 [0021]
- - Norm ISO 4406 [0025]
- - Norm DIN EN 1563 [0027]
- - DIN 51515 [0029]
- - DIN 51562 [0029]
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- - ASTM E168 [0030]
- - DIN 51562 [0030]
- - DIN 51558 [0030]
- - DIN ISO 2049 [0030]
- - ASTM D 6971 [0030]
- - ISO 4406 [0030]
- - ISO 4406 [0030]
- - ISO 4406 [0035]
Claims (4)
- Verfahren zur Bestimmung der Qualität von Schmierstoffen, wobei – der Schmierstoff auf eine Temperatur von ≥ 110°C bis ≤ 130°C temperiert wird; – Luft durch den Schmierstoff geleitet wird mit einem Luftvolumen pro Stunde, welches dem ≥ 3 bis ≤ 4-fachen Schmierstoffvolumen entspricht; – in den Schmierstoff Proben von metallischen Werkstoffen eingelagert werden; und wobei während der Durchführung der Bestimmung – der Schmierstoff mittels IR-Spektroskopie untersucht wird, umfassend die Feststellung der oxidativen Schädigung des Schmierstoffs sowie des Restgehaltes an phenolischem Antioxidant; – die Viskosität des Schmierstoffs bei 40°C bestimmt wird; – die Neutralisationszahl des Schmierstoffs bestimmt wird; – die Farbe des Schmierstoffs bestimmt wird; – die eingelagerten Werkstoffproben hinsichtlich Ablagerungen optisch untersucht werden; – der Schmierstoff voltametrisch untersucht wird, wobei der Strom/Spannungsverlauf zur Bestimmung des Restgehaltes an Antioxidantien aufgezeichnet wird; – die Anzahl und Größe der im Schmierstoff enthaltenen Feststoffpartikel bestimmt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei zusätzlich die Reinheitsklasse des Schmierstoffs bestimmt wird.
- Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, wobei der Schmierstoff ein Turbinenöl ist, vorzugsweise für Gasturbinen und/oder Dampfturbinen.
- Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, wobei der metallische Werkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Weißmetall, Stahl, Messing und/oder Gusseisen mit Kugelgraphit.
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