DE9407056U1 - Tragbares ESR-Kleinspektrometer - Google Patents
Tragbares ESR-KleinspektrometerInfo
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-
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Description
LP 9407
Tragbares ESR-Kleinspektrometer
Die Erfindung betrifft ein tragbares ESR-Kleinspektrometer, das
bei der Bestimmung der Vitalität von pflanzlichem Material Anwendung findet und Messungen vor Ort und außerhalb eines Labors
ermöglicht. Seit Jahrzehnten ist die Elektronenspinresonanz (ESR) eine etablierte Analysenmethode. Mit ihr sind selektiv paramagnetische
Schwermetal1 ionen und freie Radikale nachweisbar. Maßgebend für die ESR ist ihre magnetische "Grundgleichung"
h = Plancksches Wirkungsquantum
f = Frequenz der elektromagnetischen Strahlung
&mgr; = Bohrsches Magnetmoment
g = Lande-Faktor
Bz = Induktion des statischen Magnetfeldes in &zgr; - Richtung
ESR-Spektrometer werden ebenfalls seit Jahrzehnten in unterschiedlichen
Ausfertigungen gebaut. In allen Fällen befindet sich die Probensubstanz innerhalb eines homogenen, statischen
Magnetfeldes und wird gleichzeitig einer hochfrequenten elektromagnetischen Strahlung ausgesetzt. Die entsprechend der Boltzmannverteilung
auf die Energieniveaus der "Grundgleichung" verteilten ungepaarten Elektronen der Probe absorbieren im Resonanzfall
Energie. Diese Energieabsorption wird meßtechnisch erfaßt und durch Variation der Frequenz oder des statischen Magnetfeldes
kann ein Spektrum registriert werden. Grundsätzlich kann man
gemäß·"Grundgleichung" mit statischen Magnetfeldern unterschiedlicher
Induktion B arbeiten, wenn die Frequenz f der elektromagnetischen Strahlung dazu in einem bestimmten Verhältnis steht.
Demzufolge gibt es heute ESR-Spektrometer mit sehr unterschied-
lichen technisch-konstruktiven Eigenschaften. Am vielseitigsten, und damit am meisten angewendet, sind Spektrometer im Bereich
des X-Bandes, d. h. die Frequenz der elektromagnetischen Strahlung beträgt etwa 9,4 GHz und die Induktion des statischen Magnetfeldes
etwa 0,30 T. Dabei wird bei fast allen Geräten mit einer Modulation des stabilen Magnetfeldes mit Mod
< 10 Hz und phasenempfindlicher Gleichrichtung des Wechselspannungssignales
gearbeitet. Infolge dieser Technik wird die 1. Ableitung des Absorptionssignales als auswertbares Spektrum erhalten. Derartige
Spektrometer gehören gegenwärtig zu den kosten- und raumaufwendigen Ausstattungen von vielen Forschungslaboratorien.
Die zur Erzeugung de.s statischen, hochstabilen und homogenen, aber steuerbaren Magnetfeldes erforderlichen Elektromagnete sind
groß, schwer, leistungsintensiv und müssen daher wassergekühlt werden. Die hochfrequente elektromagnetische·Strahlung wird bei
klassischen Spektrometern mittels eines steuerbaren Klystrons erzeugt und durch einen Resonator auf die Probe geleitet.
Klystrons besitzen ein sehr gutes Signal-Rausch-Verhältnis, müssen aber auf Grund ihres schlechten Wirkungsgrades aufwendig
gekühlt werden. Sie erfordern darüber hinaus eine stabile Stromversorgung im Hochspannungsbereich.
Die Auswertung von ESR-Spektren und damit eine effektive Anwendung
der Methode ist wegen der komplexen Zusammenhänge bis heute weitgehend auf diesem Gebiet arbeitenden Wissenschaftlern vorbehalten.
Es ist festzustellen, daß die ESR-Spektroskopie bis heute lediglich im Labor vorrangig für Forschungszwecke eingesetzt
wird. Der Bedarf nach einer ESR-Anwendung für Routinemessungen ist jedoch erkennbar. Ein Schritt in diese Richtung ist ein als
Tischgerät konstruierter netzabhängiger (220 V) "EPR-Analysator"
(EMS 104 der Fa. Bruker Analytische Meßtechnik GmbH, Silberstrefen, in 76287 Rheinstetten/Karlsruhe oder EPR/ESR-Spektrometer
Modell 8200/8200A der Fa. Wacker GmbH, Graf-Vollrath-Weg 6,
in 60489 Frankfurt/Main), der mit hoher Empfindlichkeit auf Basis
der ESR z.B. in der Dosimetrie angewendet werden kann. Dieser Entwicklung entsprechen auch andere in der Literatur beschriebene
ESR-Geräte-Konstruktionen, die zwar klein, leicht und tragbar
ausgeführt sind, aber deutliche Nachteile bezüglich eines allgemeinen Einsatzes mit hoher Empfindlichkeit unter wechselnden
Bedingungen, insbesondere im Außeneinsatz, aufweisen. So ist beispielsweise ein Spektrometer beschrieben (Appl. Radiat.Isot.
Vol. 40, No. 10-12, 841-843, 1989 und Nucl. Tracks Radiat.Meas.,
Vol.18, No. 1/2, 279-282, 1991), das infolge der Resonatorgestaltung
und der damit verbundenen Probegröße nur geringe Empfindlichkeiten erreicht. Dabei ist bei den bekannten Lösungen
bisher nicht dem Gesichtspunkt in ausreichenden Maße Rechnung getragen worden, daß bei einem Außeneinsatz von stark unterschiedlichen
Bedingungen für die Messungen ausgegangen werden muß. Bei Untersuchungen im Labor sind ausreichend gleiche Bedingungen
durch das Raumklima gegeben. Für einen Außeneinsatz muß demgegenüber von Temperaturen zwischen - 200C und + 40 0C
ausgegangen werden und gleichzeitig sind erhebliche Schwankungen der Luftfeuchtigkeit vorhanden.
Es bestand somit die Aufgabe, ein Spektrometer für Routinemessungen
zu entwickeln, das für den Außeneinsatz geeignet ist, und in dem sowohl die Probleme der Tragbarkeit und der Netzunabhängigkeit
als auch die der stark schwankenden Umgebungsbedingungen gemeinsam einer Lösung zugeführt sind.
Die Aufgabe wurde mit einem tragbaren ESR-Kleinspektrometer,
aufgebaut aus den in einem Gehäuse untergebrachten Grundeinheiten Magnetsystem, Mikrowellensystem und Steuer- und Meßwerterfassungssystem,
gelöst, daß erfindungsgemäß netzunabhängig ausgeführt ist und eine integrierte Probentemperierung beinhaltet.
Das Kleinspektrometer ist in seinem prinzipiellen Aufbau in
Figur 1 dargestellt. Folgende Komponenten sind in dieser Vorrichtung räumlich angeordnet:
- Magnetsystem mit
Permanentmagnet (1) Polschuh (2) Rückschlußplatte (3) a und b (Fig. 2) Sweepspule (4) Temperaturkompensation (5)
Permanentmagnet (1) Polschuh (2) Rückschlußplatte (3) a und b (Fig. 2) Sweepspule (4) Temperaturkompensation (5)
Joch, verstellbar · (6)
- Probentemperierung, geregelt mit Pumpe (1) Filter (2)
Trockenpatrone (3) (Fig. 3) Heizung (4)
Meßfühler (5)
Weiterhin sind in Figur 3 dargestellt:
| Gehäuserohr | (6) |
| Schlauch | (7) |
| Verbindungsstutzen | (8) |
| (steckbar) | |
| Meßküvette | (9) |
| Halter | (10) |
| Probensubstanz | (11) |
| Standard-Meßresonator | (12) |
| Temperierrohr aus Glas | (13) |
| Bestrahlungsrohr | (14) |
Mikrowellenbrücke mit dielektrisch stabilisiertem Halbleitergenerator (DRO)
Standard-Hohlleiterelementen Standard-Meßresonator
Detektorkopf mit Vorverstärker DRO-Versorgung
Signaltrakt mit Schmalbandsignalverstärker
phasenempfindlichem Gleichrichter
Zeitkonstante
Modulationstrakt mit Generator Phasenschieber Verstärker
AFC-Trakt mit Generator Schmalband-AFC-Verstärker phasenempfindlichem Gleichrichter
Spektrenerfassungssystem (Laptop) mit A/D-Wandler Interface
Software (PowerLab mit Komponenten für Darstellung, Speicherung und Auswertung)
Stromversorgung mit Akkumulator Anschluß für externe Versorgung
Entsprechend der Aufgabenstellung ist das Kleinspektrometer
mit einem Permanentmagnetsystem ausgerüstet, das thermisch kompensiert ist, dessen Luftspaltmagnetfeldstärke mechanisch
verstellbar ist, und der eine Vorrichtung für elektromagnetischen Feldsweep enthält. Im Magnetsystem gemäß Figur 2 ist der
Kern des Permanentmagneten 1 aus Dauermagnetwerkstoff £90x30j,
z.B. Vacomax 170 von Vacuumschmelze Hanau. Der Polschuh 2 mit
Shimmung ist aus Weicheisen, ebenso die Rückschlußplatten 3a und 3b sowie das Joch 6 (Rohrsegmente). Die Sweepspule 4 ist
aus Cu-L-Draht. Eine Temperaturkompensation des Magneten erfolgt mittels gewollter Verluste im Nebenschluß über den einzelnen
Kernen durch den Temperaturkoeffizienten des eingefügten weichmagnetischen, temperaturkompensierten Werkstoff 5 (z. B. Thermoflux
55/100-G von Vacuumschmelze Hanau).
Zur Realisierung einer möglichst hohen Empfindlichkeit wird im
Kleinspektrometer ein Standardresonator hoher Güte, wie er auch in üblichen Laborspektrometern verwendet wird, eingesetzt, der
für die Erfordernisse eines begrenzten Volumens im Luftspalt des Permanentmagneten angepaßt wurde.
Die erforderliche Hochfrequenz wird durch einen dielektrisch
stabilisierten Halbleitergenerator erzeugt, der mechanisch und elektrisch einstellbar ist und weder Kühlung noch Thermostatisierung
benötigt. Die Frequenz ist für AFC-Zwecke modulierbar.
Die Versorgungsspannung des erfindungsgemäßen Kleinspektrometers
beträgt vorzugsweise 12 V Gleichspannung und wird einem eingebauten oder separaten Akkumulator, einem Autobordnetz oder einem
separaten Netzgerät entnommen. Letzteres dient gleichermaßen als Ladegerät für den Akkumulator.
Weiterhin wird im erfindungsgemäßen Kleinspektrometer eine
Probentemperierung eingesetzt, die dadurch leistungsarm arbeitet, daß sie die Meßprobe auf engstem Raum mit erwärmter Luft umspült,
deren Temperatur so geregelt wird, daß sie nur einige Grad über der Umgebungstemperatur liegt. Da das ESR-Spektrum am Signalausgang
in Form einer Spannungs-Zeit-Funktion vorliegt, ist zur Meßwertdarstellung, -speicherung und -verarbeitung ein separater
handelsüblicher Laptop mit einer integrierten, handelsüblichen
A/D-Wandlerkarte angeschlossen. Als Software wird ein handelsübliches Meßwerterfassungsprogramm benutzt, das durch Softwarekomponenten
ergänzt ist.
Die Probentemperierung gemäß Figur 3 ist durch einen weitestgehend
einfachen Aufbau gekennzeichnet und funktioniert so, daß mittels einer Pumpe 1 (Miniaturventilator mit leistungsarmem
Kleinstmotor im Gehäuserohr 6) die Umgebungsluft durch die Trockenpatrone 3 geleitet, mit einer geregelten elektrischen
Heizung (Heizwendel) 4 erwärmt und durch das Filter 2 über einen Schlauch 7 mit Wärmeisolation (z.B. Schaumpolystyrolelementen)
zum Halter 10 der Meßküvette 9 geleitet wird. Die Verbindung zwischen Schlauch 7 und Halter 10 ist lösbar ausgeführt. Im
Verbindungsstutzen 8 befindet sich der Sensor (Miniaturthermistor) zum Erfassen der Temperatur des Luftstromes. Über ein elektronisches
Versorgungs- und Regelteil wird die Heizleistung der Heizwendel so geregelt, daß es zur Übereinstimmung zwischen gemessener
Momentantemperatur und vorgegebenem Wert kommt. Die Weiterleitung des temperierten Luftstromes erfolgt durch den Halter 10, der
zweckmäßigerweise ebenfalls thermisch isoliert ausgeführt sein kann, zur Meßküvette 9, welche sich in einem in den Standard-Meßresonator
12 eingelassenen Temperierrohr 13 befindet, in dem die Umspülung stattfindet. Am unteren Ende des Temperierrohres
befinden sich Austrittsöffnungen, durch die der trockene, warme
&igr; · · » ♦ » ♦ ♦
Luftstrom in den Standard-Meßresonator 12 zur Spülung desselben gelangt.
Auf diese Weise wird gesichert, daß die Probe bei einer vorgegebenen
Temperatur, die oberhalb der Umgebungstemperatur liegt, untersucht wird. Eingeschlossen in diese Vorgehensweise ist auch
der Fall, in dem auf eine Aufheizung der Umgebungsluft verzichtet wird, wobei die Einrichtung der Temperaturregelung zur Bestimmung
der Umgebungstemperatur (Probetemperatur) verwendet wird. Mit Hilfe der Anwendung einer Trockenpatrone und der Umleitung der
Luft nach Verlassen des Probetemperatureinsatzes in den Hohlraum des Resonators wird erreicht, daß die Vorrichtung auch bei unterschiedlichen
Luftfeuchtigkeiten sicher arbeitet und reproduzierbare Ergebnisse liefert. Gleichzeitig wird damit eine deutlich
reduzierbare Schwankung der Temperatur des Resonators bei stark schwankenden Umgebungstemperaturen realisiert.
Als Trockenmittel, das in der Trockenpatrone Anwendung findet, sind feste Hydroxyde, wie NaOH, KOH, geeignet. Vorzugsweise sollte
getrocknetes Molekularsieb Anwendung finden.
Das erfindungsgemäße ESR-Kleinspektrometer ist geeignet für ESR-spektroskopische
Messungen im X-Band, aber auch geringere Frequenzen sind möglich.
Die Vorrichtung ist portabel ausgeführt, d. h. Magnetsystem, Mikrowellensystem, Akkumulator sowie Steuer- und Meßwerterfassungselektronik
sind als autarke Einheit in einem tragbaren Gehäuse untergebracht. Das Gewicht der Vorrichtung beträgt etwa
25 kg und die Abmessungen Höhe &khgr; Breite &khgr; Tiefe sind gleich 500 &khgr; 400 &khgr; 200.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße ESR-Kleinspektrometer zur
O +
Erzeugung von Mn -Spektren aus chlorophyllhaltigen, pflanzli-
Ol
ehern Material eingesetzt. Mn -Ionen spielen bei der Photosynthese
in grünen Pflanzen eine wichtige Rolle. Die entsprechenden Meßergebnisse
ermöglichen durch Vergleichsuntersuchungen eine Einschätzung der Vitalität von Pflanzenbeständen.
Weiterhin kann eine Anwendung in der Dosimetrie und der Altersbestimmung von geologischem und archeologischem Material bestehen,
wobei sich die Unabhängigkeit vom Ort und von den Umweltbedingungen ebenfalls vorteilhaft auswirken dürfte.
Infolge der im Vergleich zu den Laborspektrometern geringeren Kosten für dieses Spektrometer ist eine Anwendung in der Ausbildung
vorteilhaft.
Claims (8)
1. Tragbares ESR-Kleinspektrometer, aufgebaut aus den in
einem Gehäuse untergebrachten Grundeinheiten Magnetsystem, Mikrowellensystem und Steuer- und Meßwerterfassungssystem,
dadurch gekennzeichnet, daß es netzunabhängig ausgeführt ist und eine integrierte Probentemperierung beinhaltet.
2. ESR-Kleinspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem Akkumulator ausgerüstet ist,
der vorzugsweise eine 12 V-Gleichspannung aufweist, sowie eine Einrichtung, die den Betrieb an einer Autobatterie
oder einem Stromversorgungsgerät ermöglicht, beinhaltet.
3. ESR-Kleinspektrometer nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die integrierte Probentemperierung eine Einrichtung aus Pumpe, Filter, Trockenpatrone,
geregelter elektrischer Heizung, Meßfühler und Rohrsystem ist.
4. ESR-Kleinspektrometer nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Magnetsystem mit einem thermisch kompensierten Permanentmagneten ausgerüstet ist, dessen
Luftspaltmagnetfeldstärke mechanisch verstellbar ist, und das eine Vorrichtung für elektromagnetischen Feldsweep
enthält.
5. ESR-Kleinspektrometer nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß in das Mikrowellensystem ein dielektrisch stabilisierter Halbleitergenerator zur Mikrowellenerzeugung
eingebaut ist.
6. ESR-Kleinspektrometer nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Mikrowellensystem als Meßresonator einen modifizierten Standardtyp enthält.
7. ESR-Kleinspektrometer nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Steuer- und Meßwerterfassungssystem mit einem handelsüblichen PC, vorzugsweise einem Laptop,
außerhalb des Gerätegehäuses verbunden ist.
8. ESR-Kleinspektrometer nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß für das Datenmanagement ein Softwareprogramm installiert ist.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9407056U DE9407056U1 (de) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | Tragbares ESR-Kleinspektrometer |
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| DE9407056U DE9407056U1 (de) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | Tragbares ESR-Kleinspektrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE9407056U1 true DE9407056U1 (de) | 1994-07-07 |
Family
ID=6907963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE9407056U Expired - Lifetime DE9407056U1 (de) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | Tragbares ESR-Kleinspektrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE9407056U1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2787366A1 (de) * | 2013-04-04 | 2014-10-08 | Hübner GmbH & Co. KG | Vorrichtung zur Identifizierung von Stoffen in z.B. einer Postsendung |
| DE102018123674A1 (de) * | 2018-09-26 | 2020-03-26 | Volkswagen Aktiengesellschaft | ESR-Messvorrichtung und Verfahren zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels |
-
1994
- 1994-04-28 DE DE9407056U patent/DE9407056U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2787366A1 (de) * | 2013-04-04 | 2014-10-08 | Hübner GmbH & Co. KG | Vorrichtung zur Identifizierung von Stoffen in z.B. einer Postsendung |
| DE102018123674A1 (de) * | 2018-09-26 | 2020-03-26 | Volkswagen Aktiengesellschaft | ESR-Messvorrichtung und Verfahren zum Bestimmen eines Alterungszustands eines Schmiermittels |
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