DE102017124128B4 - Verfahren und Kit zur Bestimmung der Basenzahl einer Ölprobe - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Bestimmung der Basenzahl einer Ölprobe, insbesondere eines Schmieröls für Schiffsmaschinen, mittels nachstehender Schritte: a) es wird eine Ölprobe aus einem Ölvorrat entnommen, b) in einen ersten Reaktionsbehälter wird ein säurehaltiges gepuffertes mit einem Farbindikator versehenes Reagenz in wässriger Lösung eingebracht, c) die Ölprobe wird in den ersten Reaktionsbehälter überführt, d) der die Ölprobe und das Reagenz enthaltende erste Reaktionsbehälter wird für eine Zeitdauer von 0,2 — 2 Minuten geschüttelt, e) nach Beendigung der Schüttelung wird der erste Reaktionsbehälter für 0,5 — 10 Minuten ruhig gehalten, f) aus dem ersten Reaktionsbehälter wird aus der sich in dem Behälter ausgebildeten unteren wässrigen Phase ein Volumenteil abgezogen und in einen zweiten lichtdurchlässigen Reaktionsbehälter überführt, g) der zweite Reaktionsbehälter wird in ein Photometer mit einem Wellenlängenbereich von 500 — 670 nm eingebracht, h) die Messanzeige ergibt ein Maß für die Basenzahl der Ölprobe in mgKOH/g der Probe.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Kit zur Bestimmung der Basenzahl (Base Number) BN einer Ölprobe, insbesondere eines Schmieröls (Frisch- oder Gebrauchtöl) in Schiffsmaschinen.
- Dieselmotoren und insbesondere große Antriebsmaschinen auf Schiffen verwenden häufig Schweröle mit hohem Schwefelgehalt als Brennstoffe. Durch die Verbrennung des schwefelhaltigen Brennstoffes entsteht schwefelige Säure bzw. nach ihrer Oxidation Schwefelsäure. Schwefelsäure hat die Tendenz, in der Maschine zu kondensieren, was zu Korrosion von Metallteilen und korrosivem Abrieb von wichtigen Maschinenkomponenten, wie Buchsen, Zylindern, Wellen und anderen Komponenten führt.
- Zwar bestehen international Bestrebungen, den Schwefelgehalt in Schwerölen bzw. dessen Verwendung möglichst zu reduzieren, jedoch ist der Bedarf nach dieser Form des Brennstoffes noch so hoch, dass ein gänzlicher Verzicht schwer zu bewerkstelligen ist.
- Die zur Schmierung von Maschinenteilen verwendeten Schmieröle sind im unbenutzten Zustand daher standardmäßig stark basisch eingestellt. Dies wird durch basische Additive erreicht, die neutralisierende Eigenschaften haben, zum Beispiel durch Calciumsulfonate, -phenolate und -salicylate.
- Zur Messung der basischen Eigenschaften wird häufig ein in der ASTM Standard D-2896 angegebenes Verfahren verwendet, über das ein unter dem Kennzeichen BN (Base Number) bekannter Parameter des Schmieröls ermittelt werden kann. Die Base Number ist definiert durch mg Kaliumhydroxid (KOH) pro Gramm einer Ölprobe.
- Dieser Parameter ist ein makroskopischer Indikator, der es ermöglicht, Schmieröle nach ihrer Fähigkeit einzuteilen, einen genügenden und dauerhaften Schutz von Maschinen im Hinblick auf unerwünschte Ereignisse aufgrund des Vorhandenseins von Säuren im Schmieröl bzw. des Brennstoffes zu gewährleisten.
- Dieser Parameter repräsentiert allerdings nicht die tatsächlichen Bedingungen der Oxidation des Schmieröls in Dieselmotoren. Die Neutralisationskapazität kann damit zwar nicht vollständig erfasst werden, aber der Parameter ist repräsentativ für die Basizität des Schmieröls.
- Es ist daher wichtig, ständig die BN-Zahl von Schmierölen im Auge zu behalten, um frühzeitig Schäden an Antriebsmaschinen feststellen zu können, oder Schäden zu vermeiden, die bei falsch eingestellten Schmierölen entstehen können.
- Es sind eine Reihe von ASTM- oder ISO-Verfahren bekannt, wie unter Laborbedingungen, z.B. durch Titration, die jeweiligen BN-Zahlen ermittelt werden können. Im rauen Schiffsalltag sind solche Verfahren jedoch nicht verwendbar.
- Aus der
DE19830435 A1sind ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt geworden, bei denen die Basenzahl durch Feststellung des Druckanstiegs in einem Druckbehälter ermittelt wird, in den eine Ölprobe zusammen mit einem eine Säure bildenden Reagenz eingebracht ist. - Ein solcher Druckbehälter kann auch zur Ermittlung des Wassergehalts in einem Öl gemäß der
DE251985 A verwendet werden. - Die
DE 299 18 123 U1 beschreibt eine Einrichtung zur Bestimmung der Eigenschaften eines Schmieröls, bei der getrennt voneinander ein Reagenz und eine Probe des Schmieröls in einen verschließbaren Druckbehälter eingebracht werden und bei Vermischung von Probe und Reagenz der Druckanstieg im Behälter ermittelt wird. - Bei einer Weiterbildung dieser Einrichtung gemäß der
DE 199 49 559 C1 wird zusätzlich ein Vergleich zwischen einer unverbrauchten Schmierölprobe mit einer verbrauchten Schmierölprobe durchgeführt. - Die
DE 30 25 741 C2 zeigt ebenfalls einen Druckbehälter ähnlich dem derDE 299 18 123 U1 . - Schließlich zeigt die
EP 0 170 466 B1 eine Testanordnung zur Bestimmung der Gesamtbasenzahl eines Öls, bei der eine Ölprobe mit einer Indikatorlösung vermischt und dann eine wässrige Mineralsäurelösung der Mischung hinzugefügt wird, so dass über der Ölphase eine wässrige Phase ausgebildet wird. - Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein vereinfachtes Verfahren und ein Kit zur Bestimmung der Basenzahl einer Ölprobe anzugeben, wobei das Verfahren auch unter erschwerten Umgebungsbedingungen, wie auf einem Schiff, durchgeführt werden kann.
- Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren und ein erfindungsgemäßes Kit gelöst. Weitergehende Ausgestaltungen der Erfindung sind in Unteransprüchen angegeben.
- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Ermittlung der Basenzahl BN beruht darauf, dass die basischen Komponenten des Öls die in dem zum Test verwendeten Reagenz enthaltene Säure neutralisieren bzw. aufbrauchen. Es kommt dabei zu einer Färbung eines Farbindikators, wobei die Intensität der Färbung proportional dem Verbrauch der Säure und somit zur Basenzahl der Ölprobe ist.
- Gemäß der Erfindung wird hierzu eine Ölprobe mit einem Reagenz vermischt, das wenigstens eine gepufferte Säure und einen Farbindikator enthält. Nach intensiver Vermischung und anschließender Ruhephase bildet sich in dem Reaktionsbehälter eine untere wässrige hydrophile Phase aus, aus der ein Teil abgezogen, filtriert und in einen zweiten lichtdurchlässigen Reaktionsbehälter überführt wird. Der zweite Reaktionsbehälter wird dann in ein Photometer eingebracht, in dem eine Bewertung der Farbintensität bei einer Wellenlänge von 500 - 670 nm, insbesondere 530 nm erfolgt. Das Messergebnis ist proportional der Basenzahl der Ölprobe.
- Die zur Pufferung des ersten Reagenz verwendete Substanz ist vorzugsweise ein 2-wertiges Salz, insbesondere Magnesiumchlorid. Der Farbindikator ist vorzugsweise Methylorange oder eine äquivalente Substanz. Als Säure wird in dem Reagenz HCL, HNO3, H3PO4 oder eine ähnliche Säure verwendet, wobei HNO3 bevorzugt wird.
- Als Additive können dem ersten Reagenz ein Tensid, vorzugsweise Natriumlaurylsulfat, und ein Entschäumer, vorzugsweise Triisobutylphosphat oder eine äquivalente Substanz zugefügt werden.
- In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens werden mittels einer Einwegspritze 5 ml einer Schmieröl-Probe in einen 20 ml Kunstoffbecher als Reaktionsbehälter zusammen mit 10 ml eines Reagenz eingebracht, das in wässriger Lösung Folgendes enthält:
- 0,8 - 1,2, vorzugsweise 1g/l Magnesiumchlorid als Puffersubstanz,
- 0,5 - 1,5 g/l, vorzugsweise 1 g/l Natriumlaurylsulfat als Tensid,
- 0,8 - 4 ml, vorzugsweise 2 ml Triisobutylphosphat pro Liter Reagenz als Entschäumer,
- 0,1 -2 g/l, vorzugsweise 0,8 g/l Methylorange als Farbindikator und
- 0,004 - 0,1 mol/l, vorzugsweise 0,02 mol/l HNO3 als Säure
- Ölprobe und Reagenz werden dann mittels eines handelsüblichen Lab-Dancers oder durch händisches Schütteln für 0,25 - 1,5 Minuten vermischt. Nach Ablauf einer Reaktions- oder Ruhezeit von 1 - 5 Minuten, vorzugsweise 2 Minuten, hat sich eine wässrige, hydrophile untere Phase in dem Reaktionsbehälter gebildet.
- Mittels einer weiteren 1 - 10 ml Einwegspritze wird nun ein Teil der unteren Phase abgezogen, über einen Spritzenvorsatzfilter filtriert und in eine Küvette eingebracht. Diese ist farbneutral lichtdurchlässig ausgebildet.
- Das zur Ausmessung der so gewonnenen Probe verwendete handelsübliche Photometer mit einstellbarer Wellenlänge ist vor der Messung auf eine klare Flüssigkeit zu kalibrieren. Hierzu erfolgt eine Kalibriermessung an einem schwer entflammbaren Lösemittel auf Naptha Basis oder Ethanol oder auch klarem Wasser.
- Die Küvette mit der Probe wird nun in das Photometer eingestellt und es erfolgt eine Messung bei einer Wellenlänge von 500 - 670 nm, insbesondere 530 nm. Das Messergebnis lässt sich dadurch unmittelbar als Basenzahl BN in mgKOH/ Gramm der Probe ermitteln und anzeigen. Der Messbereich kann wahlweise Basenzahlen von 0 - 150 BN im Gesamtbereich oder zur Erhöhung der Genauigkeit in Teilbereichen von 0 - 20 BN, 21 - 50 BN und 51 - 120 BN mit Abweichungen von Titrationsverfahren nach ASTM im Bereich von 5 - 10 % abdecken. Für den Einsatz des Verfahrens im Schiffsbetrieb ist diese Genauigkeit völlig ausreichend.
Claims (13)
- Verfahren zur Bestimmung der Basenzahl einer Ölprobe, insbesondere eines Schmieröls für Schiffsmaschinen, mittels nachstehender Schritte: a) es wird eine Ölprobe aus einem Ölvorrat entnommen, b) in einen ersten Reaktionsbehälter wird ein säurehaltiges gepuffertes mit einem Farbindikator versehenes Reagenz in wässriger Lösung eingebracht, c) die Ölprobe wird in den ersten Reaktionsbehälter überführt, d) der die Ölprobe und das Reagenz enthaltende erste Reaktionsbehälter wird für eine Zeitdauer von 0,2 — 2 Minuten geschüttelt, e) nach Beendigung der Schüttelung wird der erste Reaktionsbehälter für 0,5 — 10 Minuten ruhig gehalten, f) aus dem ersten Reaktionsbehälter wird aus der sich in dem Behälter ausgebildeten unteren wässrigen Phase ein Volumenteil abgezogen und in einen zweiten lichtdurchlässigen Reaktionsbehälter überführt, g) der zweite Reaktionsbehälter wird in ein Photometer mit einem Wellenlängenbereich von 500 — 670 nm eingebracht, h) die Messanzeige ergibt ein Maß für die Basenzahl der Ölprobe in mgKOH/g der Probe.
- Verfahren nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem ersten Reaktionsbehälter abgezogene Volumenteil filtriert wird, bevor es in den zweiten Reaktionsbehälter überführt wird. - Verfahren nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren unter Umgebungstemperaturen ausgeführt wird. - Verfahren nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Reagenz zu Ölprobe 1,5-2,5 : 0,5-1,5 beträgt. - Verfahren nach
Anspruch 4 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Reagenz zu Ölprobe 2 : 1 beträgt. - Verfahren nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Messwellenlänge 530 nm beträgt. - Verfahren nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Photometer vor der Messung der Ölprobe mittels einer Kalibrierflüssigkeit auf einen Grundwert kalibriert wird. - Verfahren nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass dem Reagenz ein Tensid und ein Entschäumer zugefügt sind. - Verfahren
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Pufferung durch ein 2-wertiges Salz erfolgt. - Verfahren nach
Anspruch 9 , dadurch gekennzeichnet, dass das Salz Magnesiumchlorid ist. - Verfahren nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als Farbindikator Methylorange verwendet wird. - Kit zur Durchführung eines Verfahrens nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 -11 , mit einem Transportbehälter zur Aufnahme von mehreren Probenbehältern, einem Vorrat an Reagenz, einer Schütteleinrichtung, einer Filtriereinrichtung, mehreren Küvetten und Spritzen und einem Photometer. - Kit nach
Anspruch 12 , dadurch gekennzeichnet, dass die Schütteleinrichtung ein Lab-Dancer ist.
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