DE102015222247A1

DE102015222247A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Bearbeiten von Kapillarrohren

Info

Publication number: DE102015222247A1
Application number: DE102015222247.0A
Authority: DE
Inventors: Ralf Grimme; Christof Zorn
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2015-11-11
Filing date: 2015-11-11
Publication date: 2017-05-11
Anticipated expiration: 2035-11-12
Also published as: CH711764A2; CH711764B1; DE102015222247B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres, wobei zumindest ein Kapillarrohr mit überkritischem Kohlendioxyd so umströmt wird, dass das überkritische Kohlendioxyd entlang einer Außenseite und einer Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres strömt, und das zumindest eine Kapillarrohr durch Einwirkung des überkritischen Kohlendioxyds bearbeitet wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres durch Spülen mit überkritischem Kohlendioxid.
Kapillarrohre und Führungskanülen (im Nachfolgenden auch Kapillare genannt), wie sie z.B. in der minimalinvasiven Medizin als Führungsleitungen Verwendung finden, besitzen einen geringen Außendurchmesser und große Längen. Damit man sie in menschliche Adern einführen kann, um Medikamente lokal zu platzieren oder Proben zu entnehmen, müssen sie eine hohe Reinheit besitzen.
Diese Führungskanülen besitzen häufig eine Außenbeschichtung wie z.B. hydrophiles gleitfähiges PTFE. Es ist chemisch sehr stabil, besitzt eine gute Biokompatibilität und einen geringen Reibungskoeffizienten, damit eine feinfühlige Handhabung durch den Operateur möglich wird. Allerdings sind diese Oberflächen anfällig für Beschädigungen bei der Handhabung und Reinigung. Durch die Herstellung sind die Innenflächen der Kapillaren mit Fertigungshilfsmitteln kontaminiert.
Das industrielle Reinigen der Innenflächen der Kapillaren stellt eine große Herausforderung dar. Kapillaren mit geringem Innendurchmesser und großen Längen können derzeit nur sehr aufwändig durch spülen mit Lösungsmittel gereinigt werden. Aufgrund des hohen Strömungswiderstands der Kapillaren können nur geringen Mengen des Reinigungsmittels durch einzelne Kapillaren gepresst werden. Anschließend muss mit Wasser gespült und aufwändig getrocknet werden. Die Reinigung erzielt derzeit keine hohen Reinheitsgrade und erfordert hohen fertigungstechnischen Aufwand.
Im Stand der Technik erfolgt eine Reinigung von Kapillaren durch Spülen mit flüssigen Lösungsmitteln, unter Umständen auch mehrfach mit unterschiedlichen Medien. Bei kurzen Kapillaren mit großen Durchmessern können Drähte zur Entfernung von groben Verunreinigungen eingesetzt werden oder herkömmliche Spritz-Spülreinigungssysteme. Für lange und dünne Kapillaren sind jedoch keine anderen Reinigungsverfahren bekannt.
Nachteilig an den Lösungen des Standes der Technik ist, dass die Reinigungsflüssigkeit nur schwer mit hohem Druck durch Kapillare gepresst werden kann. Der Volumenstrom der Reinigungsflüssigkeit bleibt sehr gering, was sehr lange Spülzeiten erforderlich macht. Es können nur niedrigviskose Reinigungsflüssigkeiten verwendet werden. Auch kann der Druck nicht beliebig erhöht werden, da anderenfalls die Kapillaren beschädigt werden. Hohe Befülldrücke erfordern einen speziellen, hochdruckfesten und dichten Anschluss der Kapillaren. Durch einen derartigen Anschluss besteht die Gefahr, die Kapillare oder die Außenbeschichtung der Kapillaren zu beschädigen. Kapillare müssen einzeln abgeschlossen werden, was einen hohen Zeitaufwand bedeutet.
Für medizinische Anwendungen können nur körperverträgliche Reinigungsmittel eingesetzt werden, da nicht ausgeschlossen werden kann, dass Reste in den Kapillaren verbleiben. Werden brennbare Lösungsmittel verwendet, besteht Brand- und Explosionsgefahr, so dass explosionsgeschützte Anlagen und Arbeitsplätze nötig sind. Reste der Reinigungsflüssigkeit müssen durch lang wieriges Spülen z.B. mit Wasser entfernt werden. Nach dem Spülen ist eine Trocknung der Kapillaren erforderlich, was zeit- und energieaufwendig ist. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die oben beschriebenen Nachteile zu überwinden und ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bearbeitung von Kapillaren anzugeben, welches sowohl innerhalb als auch außerhalb der Kapillare gute Ergebnisse erzielt und den Aufwand der Bearbeitung verringert. Die Erfindung soll auf diese Weise wirtschaftliche fertigungsinterne Innen- und Außenbearbeitung von Kapillarrohren ermöglichen.
Die Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren zum Bearbeiten mindestens eines Kapillarrohres nach Anspruch 1 sowie die Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres nach Anspruch 13. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung an.
Erfindungsgemäß wird zunächst ein Verfahren zur Bearbeitung zumindest eines Kapillarrohres angegeben. Unter einem Kapillarrohr wird hier ein dünnes, langes Rohr verstanden. Auch andere rohartige Bauteile, wie zum Beispiel lange Spiralfedern, können hier als Kapillarrohr angesehen werden. Es sei darauf hingewiesen, dass es für die Erfindung zwar möglich und vorteilhaft, jedoch nicht notwendig ist, dass das Kapillarrohr eine Kapillarwirkung aufweist. Auch für andere dünne lange Rohre kann die Erfindung verwendet werden. Das Rohr kann vorteilhaft flexibel sein. Ein möglicher Außendurchmesser eines Kapillarrohres kann beispielsweise ≥ 0,4 mm, vorzugsweise ≥ 0,6 mm, vorzugsweise ≥ 0,64 mm und/oder ≤ 10 mm, vorzugsweise ≤ 1,6 mm, vorzugsweise ≤ 1 mm, vorzugsweise ≤ 0,8 mm, vorzugsweise ≤ 0,7 mm, vorzugsweise ≤ 0,67 mm sein. Ein Innendurchmesser eines solchen Kapillarrohres kann beispielsweise ≥ 0,3 mm, vorzugsweise ≥ 0,4 mm, vorzugsweise ≥ 0,45 mm und/oder ≤ 9 mm, vorzugsweise ≤ 0,6 mm, vorzugsweise ≤ 0,52 mm sein. Eine Länge eines Kapillarrohres kann beispielsweise vorzugsweise ≥ 10 mm, vorzugsweise ≥ 100 mm, vorzugsweise ≥ 500 mm, vorzugsweise ≥ 800 mm, vorzugsweise 1000 mm, vorzugsweise 1100 mm und/oder ≤ 2000 mm, vorzugsweise ≤ 1500 mm, vorzugsweise ≤ 1300 mm, vorzugsweise ≤ 1060 mm sein.
Erfindungsgemäß wird das zumindest eine Kapillarrohr mit überkritischem Kohlendioxid so umströmt, dass das überkritische Kohlendioxid entlang einer Außenseite und einer Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres strömt. Das überkritische Kohlendioxid benetzt dabei vorzugsweise die Außenseite und die Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres. Das erfindungsgemäße Verfahren kann für einzelne Kapillarrohre durchgeführt werden, es ist aber auch möglich, Bündel mehrerer Kapillarrohre gleichzeitig mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu bearbeiten.
Erfindungsgemäß wird das zumindest eine Kapillarrohr durch Einwirkung des überkritischen Kohlendioxids bearbeitet. Die Bearbeitung kann beispielsweise eine Reinigung oder eine Beschichtung der entsprechenden Oberfläche sein. Weitere Formen der Bearbeitungen sind möglich, beispielsweise indem dem überkritischen Kohlendioxid geeignete Substanzen zugegeben werden, was im Folgenden noch ausgeführt wird.
Kohlendioxid wird ab einem Druck von ca. 74 Bar und einer Temperatur von ca. 31°C überkritisch. Das erfindungsgemäße Verfahren wird also vorzugsweise so ausgeführt, dass diese Bedingungen bei der Ausführung des Verfahrens erhalten bleiben. Die Bedingungen für das Entstehen überkritischen Kohlendioxids sind Stoffeigenschaften von Kohlendioxid, die allgemein bekannt sind und hier nicht vertieft werden sollen.
Bevorzugterweise wird das überkritische Kohlendioxid dem zumindest einem Kapillarrohr während des Bearbeitens kontinuierlich zugeführt und wird kontinuierlich von dem zumindest einem Kapillarrohr abgeführt. Besonders bevorzugt wird das Kohlendioxid danach entspannt. Auf diese Weise kann erreicht werden, dass das überkritische Kohlendioxid an der Oberfläche der Kapillarrohre stets bewegt ist. Es ist jedoch auch möglich, die Zu- und Abfuhr von überkritischem Kohlendioxid zwischendurch zu unterbrechen und das mit dem Kapillarrohr in Kontakt befindliche überkritische Kohlendioxid eine Zeit lang einwirken zu lassen. Vorteilhafte Einwirkungszeiten können dabei beispielsweise von einigen Sekunden bis hin zu Stunden betragen.
Wie bereits ausgeführt wurde, ist es vorteilhaft, wenn eine Vielzahl von gebündelten Kapillarrohren gleichzeitig mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens bearbeitet werden. Es werden dann alle Kapillarrohre des Bündels mit überkritischem Kohlendioxids so umströmt, dass das überkritische Kohlendioxid entlang der Außenseiten und der Innenseiten der Kapillarrohre strömt und dadurch die entsprechenden Flächen bearbeitet.
Bevorzugterweise wird das erfindungsgemäße Verfahren in einem Druckbehälter durchgeführt. In diesem Fall kann vorteilhafterweise das oder die Kapillarrohre in ein gemeinsames Spannelement eingespannt werden. Vorteilhaft kann das Einspannen so erfolgen, dass Öffnungen des oder der Kapillarrohre an deren Ende im Inneren des Spannelementes vorliegen. Es kann dann das überkritische Kohlendioxid durch das Spannelement zu dem zumindest einen Kapillarrohr geleitet werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Spannelement auch in einem Abschlusselement angeordnet sein, welches auf eine Einlassöffnung des Druckbehälters aufsetzbar ist. In diesem Fall kann zunächst das zumindest eine Kapillarrohr in das Spannelement des Abschlussrohres eingesetzt werden und anschließend kann das zumindest eine Kapillarrohr in die Einlassöffnung des Druckbehälters eingeführt werden und das Abschlusselement in die Einlassöffnung eingesetzt werden. In dieser Ausgestaltung kann das zumindest eine Kapillarrohr das Spannelement vollständig durchlaufen. Das Abschlusselement kann einen Anschluss zur Zuführung von überkritischem Kohlendioxyd aufweisen und besonders vorteilhaft kann es alle Elemente enthalten, die zur Verteilung des Kohlendioxyds zwischen Innenbereich und Außenbereich des Kapillarrohres erforderlich sind. Dies kann optional das Spannelement und/oder beispielsweise ein oder mehrere Strömungssperren sein. In letzterem Fall kann das Spannelement optional auch ohne Strömungsformende Eigenschaften ausgestaltet sein.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Spannelement und/oder eine zusätzliche Strömungssperre so ausgestaltet sein, dass ein definierter erster Anteil des durch das Spannelement bzw. die Strömungssperre strömenden überkritischen Kohlendioxids in das zumindest eine Kapillarrohr strömt und ein definierter zweiter Anteil des durch das Spannelement bzw. die Strömungssperre strömenden überkritischen Kohlendioxids an dem zumindest einem Kapillarrohr vorbeiströmt. Vorteilhafterweise ist die Summe des ersten und des zweiten Anteils die Gesamtmenge des die Kapillarrohre umströmenden Kohlendioxids.
Die Aufteilung des überkritischen Kohlendioxids durch das Spannelement bzw. die Strömungssperre in die beiden genannten Anteile kann dadurch bewirkt werden, dass eine vorgegebene und definierte Leckage bzw. ein vorgegebener Abstand zwischen der Innenwand des Spannelementes bzw. der Strömungssperre und der Außenwand des oder der Kapillarrohre eingestellt wird. Es kann alternativ oder zusätzlich auch ein Abstand zwischen mehreren der Kapillarrohre vorgegeben werden. Beispielsweise können eine Mehrzahl von Kapillarrohren zu einem Bündel zusammengefasst werden, so dass die Kapillarrohre des Bündels einander berühren. Die Innenwand des Spannelementes bzw. der Strömungssperre kann dann vorteilhaft formschlüssig an den Außenseiten der im Bündel zu äußerst liegenden Kapillarrohre anliegen.
Die Innenseite des Spannelementes und oder bzw. der Strömungssperre kann alternativ auch einen vieleckigen Querschnitt haben, beispielsweise einen sechseckigen Querschnitt, der so gemessen ist, dass die Kapillarrohre des Kapillarrohrbündels oder das einzelne Kapillarrohr an den Wänden des Spannelementes und/oder bzw. der Strömungssperre anliegen. In diesem Falle entstehen Zwischenräume zwischen den Kapillarrohren und den Innenwänden des Spannelementes bzw. der Strömungssperre, die die oben beschriebene definierte Leckage bilden können.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Spannelement so ausgestattet sein, dass es ein Einbringen der Kapillarrohre in den Druckbehälter vereinfacht. Es ist dabei möglich, die Kapillaren zunächst in das Spannelement einzuspannen und anschließend zusammen mit dem Spannelement in den Druckbehälter einzubringen. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn das Spannelement Teil des besagten Abschlusselementes ist.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Einbringen der Kapillaren in den Druckbehälter dadurch unterstützt werden, dass das Kapillarrohr mit einem Ende an eine Öffnung des Druckbehälters gebracht wird und an einer anderen Öffnung des Druckbehälters ein Unterdruck erzeugt wird, beispielsweise mittels einer Vakuumpumpe. Es entsteht dann ein Unterdruck im Druckbehälter, durch welchen das zumindest eine Kapillarrohr in den Druckbehälter eingesogen wird. Diese Ausgestaltung ist besonders vorteilhaft, wenn der Druckbehälter zylinderförmig ist und das oder die Kapillarrohre koaxial zur Zylinderachse des Druckbehälters in diesem angeordnet werden sollen.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist es möglich, das überkritische Kohlendioxid über ein erstes Ventil in das zumindest eine Kapillarrohr oder die Mehrzahl von Kapillarrohren einzubringen und über ein zweites, vom ersten Ventil verschiedenes, Ventil überkritisches Kohlendioxid der Außenseite des zumindest einen Kapillarrohres oder der Kapillarrohre zuzuführen. In dieser Ausgestaltung der Erfindung ist es möglich, mittels der Ventile eine Druckdifferenz zwischen dem überkritischen Kohlendioxid im Inneren des Kapillarrohres oder der Kapillarrohre und dem überkritischen Kohlendioxid an der Außenseite der Kapillarrohre so einzustellen, dass diese Druckdifferenz kleiner ist als eine maximale Druckdifferenz, bei deren Überschreiten das Kapillarrohr beschädigt werden würde.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist es möglich, dass das zumindest eine Kapillarrohr während der Bearbeitung auf einer Spule aufgerollt ist. Dies vereinfacht die Handhabung langer Kapillarrohre und ermöglicht eine kompakte Bauform der für das Verfahren vorgesehenen Vorrichtung.
Vorteilhafterweise kann hierbei eine Spule, auf der das Kapillarrohr aufgerollt ist, zusammen mit dem Kapillarrohr als Ganzes in den Druckbehälter eingebracht werden. Es wird dann wie beschrieben überkritisches Kohlendioxid in das Kapillarrohr eingeführt und in den Bereich des Druckbehälters außerhalb des Kapillarrohres eingebracht, so dass Innen- und Außenflächen des Kapillarrohres mit überkritischem CO₂ umströmt werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Bearbeitung eine Reinigung. Durch das überkritische Kohlendioxyd können Verschmutzungen effektive entfernt werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung als Reinigungsverfahren kann dem überkritischen Kohlendioxid zumindest ein Abrasiv und/oder zumindest eine waschaktive Substanz beigemischt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann aber auch zum Beschichten der Oberflächen des Kapillarrohres verwendet werden. Es kann dabei dem überkritischen Kohlendioxid eine abzuscheidende Substanz beigemischt werden, wie beispielsweise Öl. Dieser gelöste Stoff kann z. B. mit dem überkritischen CO₂ in einen Reaktor oder das Kapillarrohr eingeleitet werden. Entspannt man das überkritische Kohlendioxid im Reaktor oder senkt man die Temperatur, fällt der gelöste Stoff feinstverteilt aus und benetzt das Bauteil bzw. das Kapillarrohr. In dieser Ausführungsform kann das Kohlendioxyd im überkritischen Zustand in den Druckbehälter eingeleitet werden und dann im Druckbehälter abgekühlt oder entspannt werden. Das nicht mehr überkritische CO₂ wird dann aus dem Druckbehälter abgeleitet. Hierdurch können z. B. Kapillarrohre vor Korrosion geschützt werden. Es ist auch möglich, hydrophile oder hydrophobe Oberflächen auf diese Weise zu erzeugen.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann Kohlendioxid, das aus dem Druckbehälter abgeführt wird, entspannt werden. Beim Entspannen fallen Verunreinigungen aus und können so entfernt werden. Das gasförmige oder flüssige Kohlendioxid kann dann wiederverwendet werden.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen Druckbehälter auf, in den zumindest ein Kapillarrohr vollständig einbringbar ist. Der Druckbehälter ist also so ausgestattet, dass in ihm das zu bearbeitende Kapillarrohr als Ganzes anordenbar ist.
Erfindungsgemäß weist der Druckbehälter zumindest einen Einlass auf, über welches überkritisches Kohlendioxid in den Druckbehälter einleitbar ist. Dabei ist das überkritische Kohlendioxid so einleitbar, dass es eine Außenseite und eine Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres im Druckbehälter umströmt.
Bevorzugt wird hier das Kapillarrohr nicht als Teil der erfindungsgemäßen Vorrichtung angesehen, vielmehr ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgestaltet, dass in ihr ein oder mehrere Kapillarrohre anordenbar sind.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung weist der Druckbehälter zumindest einen Auslass für das Kohlendioxid auf. Der Auslass kann dabei vorteilhaft ein Ventil und/oder eine Drossel aufweisen, mittels welcher ein Druck im Druckbehälter auf einem Wert haltbar ist, so dass das Kohlendioxid im Druckbehälter überkritisch bleibt.
Vorteilhafterweise weist die erfindungsgemäße Vorrichtung außerdem ein Heizelement auf, mit welchem das überkritische CO₂ auf einer hinreichend hohen Temperatur, d. h. vorzugsweise größer oder gleich 31°C haltbar ist. Vorzugsweise ist im Druckbehälter ein Druck von größer oder gleich 74 Bar einstellbar.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zumindest ein hohlzylinderförmiges Spannelement aufweisen, das im Druckbehälter angeordnet ist. Vorteilhafterweise kann das Spannelement aus dem Druckbehälter entnehmbar und in diesen einsetzbar sein.
Bevorzugterweise ist ein Innenraum des Spannelementes so ausgestaltet, dass das zumindest eine Kapillarrohr, wenn es in das Spannelement eingebracht ist, im Inneren des Spannelementes an diesem anliegt. Das Kapillarrohr oder die Kapillarrohre liegen also dann an einer Innenwand des Spannelementes an. Dabei kann der Kontakt zwischen der Innenwand des Spannelementes und dem oder den Kapillarrohr(en) formschlüssig sein, muss es jedoch nicht sein. Auch ein Berühren entlang einer Berührungslinie ist möglich.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann das Spannelement in einem Abschlusselement angeordnet sein, welches in die Einlassöffnung des Druckbehälters einsetzbar ist. Vorteilhaft verläuft der genannte Einlass für CO₂ dann durch dieses Abschlusselement. Auf die vorhergehenden Beschreibung des Abschlusselementes wird hier verwiesen.
Vorteilhafterweise ist das Spannelement so ausgestaltet, dass es, wenn das zumindest eine Kapillarrohr im Spannelement angeordnet ist, eine vorgegebene Leckage um das zumindest eine Kapillarrohr hat, so dass ein vorgegebener erster Anteil des überkritischen Kohlendioxids am zumindest einen Kapillarrohr vorbeiströmt und ein vorgegebener zweiter Anteil in das zumindest eine Kapillarrohr strömt. Die oben zum Verfahren gemachten Aussagen gelten hier entsprechend.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann der Druckbehälter einen zylinderförmigen Innenraum haben, in dem das zumindest eine Kapillarrohr oder ein Bündel von Kapillarrohren mit seiner bzw. ihrer Längsachse koaxial zu einer Längsachse des zylinderförmigen Innenraums anordenbar sind. Der Reaktor kann hier beispielsweise ein langes, druckfestes Edelstahlrohr aufweisen. Besonders bevorzugt ist dieses wärmeisoliert und/oder beheizbar.
Bevorzugterweise ist das zumindest eine Einlassventil für überkritisches Kohlendioxid an einer Stirnseite des zylinderförmigen Innenraums eines solchen Druckbehälters angeordnet und mündet also über die Stirnfläche in den Innenraum.
Zum Beladen kann der Reaktor mit einem verschließbaren Deckel versehen sein. Dieser Deckel kann den besagten Einlass aufweisen oder am gegenüberliegenden Ende des zylinderförmigen Innenraums angeordnet sein. Der Deckel kann insbesondere durch besagtes Abschlusselement gebildet werden.
In der Ausführungsform eines langen zylinderförmigen Druckbehälters ist die Länge des Innenraums des Druckbehälters vorzugsweise gleich oder etwas größer als die Länge der zu bearbeitenden Kapillaren. Der Innenraum kann in diesem Fall einen etwas größeren Durchmesser haben als der Außendurchmesser der Kapillarrohre oder der Außendurchmesser eines zu bearbeitenden Bündels von Kapillarrohren.
Im Falle eines langen zylinderförmigen Druckbehälters ist es besonders bevorzugt, wenn das besagte Spannelement mit einer Außenseite des Spannelementes an einer Innenseite des Druckbehälters anliegt. Auf diese Weise können die Kapillarrohre mittels des Spannelementes im Druckbehälter in radialer Richtung fixiert werden. Ist ein Abschlusselement vorgesehen, in dem das Spannelement angeordnet ist, so kann das Spannelement vorteilhafterweise mit seiner Außenseite an einer Innenseite des Abschlusselementes anliegen.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann im Inneren des Druckbehälters und/oder gegebenenfalls im Innern des Abschlusselementes zumindest eine Strömungssperre vorgesehen sein, die jenen Bereich zumindest teilweise umgibt, in dem das oder die Kapillarrohre anordenbar sind. Die Strömungssperre ist dabei so ausgestaltet, dass sie superkritischem Kohlendioxid, das außerhalb des Kapillarrohres strömt, einen definierten Strömungswiderstand entgegensetzt. Hierdurch kann erreicht werden, dass der Druck an den Öffnungen der Kapillarrohre hinreichend groß ist, so dass überkritisches CO₂ in hinreichender Menge in die Kapillarrohre einströmt.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das genannte Spannelement zwei Teile aufweisen, die, wenn sich das zumindest eine Kapillarrohr darin befindet, gegeneinander verschränkbar sind oder in einander verkeilbar sind. Um eine Verschränkbarkeit zu bewirken, können die beiden Teile einander zugewandte Flächen aufweisen, über welche sie sich berühren, wobei diese Flächen in einem Winkel von größer als 0° und kleiner als 90°, vorzugsweise von 45° gegenüber der Zylinderachse stehen. Wird ein Druck in Richtung der Zylinderachse auf die beiden Teile ausgeübt, so verschieben diese sich gegeneinander entlang der genannten Flächen und klemmen dadurch die Kapillarrohre ein.
Um eine Verkeilbarkeit der beiden Teile zu bewirken, kann eine Öffnung des einen Teils, die dem anderen Teil zugewandt ist, konisch gestaltet sein und der andere Teil in diese konische Öffnung eingreifen. Wird ein Druck in Richtung der Zylinderachse auf die beiden Teile ausgeübt, so drückt die konische Öffnung des einen Teils den anderen Teil zusammen, so dass dieser auf darin befindliche Kapillarrohre drückt und diese so festklemmt. Vorteilhafterweise kann der eingreifende Teil dabei entlang seines Umfangs segmentiert sein, wobei zwischen benachbarten Segmenten ein Abstand besteht. Auf diese Weise wirken die Segmente wie Federelemente. Eine Einklemmbarkeit der Kapillarrohre wird hierdurch verbessert.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann der Innenraum des Druckbehälters durch zwei koaxiale Zylinder mit unterschiedlichem Radius begrenzt werden. In Richtung der Zylinderachse dieser Zylinder kann der Druckbehälter durch einen Boden und einen Deckel begrenzt werden, wobei vorzugsweise der Deckel abnehmbar ist. Wird der Deckel abgenommen, so kann ein oder mehrere Kapillarrohre in den Druckbehälter eingebracht werden. Die Kapillarrohre können dann den inneren Zylinder spiralförmig umlaufen.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die erfindungsgemäße Vorrichtung ein Entlastungsventil aufweisen, über welches der Druckbehälter entleert werden kann. Es kann hierdurch der Druck im Inneren des Druckbehälters auf Außendruck reduziert werden und die Kapillaren entnommen werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die Vorrichtung eine Einlegevorrichtung aufweisen. Hierdurch kann die Handhabung von langen dünnen Kapillarrohren verbessert werden. Es können die Kapillarrohre in die Einlegevorrichtung hineingelegt werden und diese dann als Ganzes in den Druckbehälter eingebracht werden. Die Einlegevorrichtung kann so ausgestaltet sein, dass die Kapillarrohre darin gerade liegen. Die Länge der Einlegevorrichtung ist also in diesem Fall im Wesentlichen gleich der Länge der Kapillarrohre.
Optional kann die Einlegevorrichtung auch zylinderförmig ausgestaltet sein, wobei das Kapillarrohr auf dem Zylinder aufgewickelt ist, diesen also um seine Zylinderachse umläuft. Eine solche Einlegevorrichtung ist besonders vorteilhaft, wenn der Druckbehälter oben beschriebene Ausgestaltungen mit zwei koaxialen Zylinderwänden hat, da dann die Einlegevorrichtung um den inneren Zylinder, d. h. den Zylinder mit kleinerem Radius, in den Druckbehälter einlegbar ist.
Vorteilhafterweise weist die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Drucksensor auf, mit dem der Druck des überkritischen Kohlendioxids im Inneren des Druckbehälters messbar ist. Anhand des Drucks kann beispielsweise das Auslassventil oder Drosselventil so gesteuert werden, dass der Druck im Inneren des Druckbehälters hinreichend groß bleibt.
Vorteilhafterweise kann auch die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Temperatursensor aufweisen, mit dem die Temperatur des überkritischen Kohlendioxids im Inneren des Druckbehälters messbar ist. Über das Messergebnis kann beispielsweise eine Heizung gesteuert werden, mit der das Kohlendioxid im Inneren des Druckbehälters heizbar ist. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, dass die Temperatur stets hinreichend groß ist, so dass das Kohlendioxid überkritisch bleibt.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand einiger Figuren beispielhaft erläutert werden. Dabei bezeichnen gleiche Bezugszeichen gleiche oder entsprechende Merkmale. Die in den Beispielen gezeigten Merkmale können auch unter verschiedenen Beispielen kombiniert werden und unabhängig vom konkreten Beispiel realisiert werden.
Es zeigt:
1 einen Schnitt durch eine beispielhafte erfindungsgemäße Vorrichtung,
2 einen Ausschnitt der in 1 gezeigten Kapillaraufnahme,
3 ein Verschluss- oder Abschlusselement,
4 das in 3 gezeigte Spannelement mit Kapillaren,
5 ein weiteres Beispiel eines Spannelementes,
6 eine weitere mögliche Ausgestaltung eines Spannelementes,
7 einen Schnitt durch die in 3 gezeigte Vorrichtung,
8 einen Querschnitt durch eine beispielhafte Ausführungsform der Erfindung,
9 eine beispielhafte schematische Anordnung eines Druckbehälters,
10 eine weitere beispielhafte Ausführungsform der Erfindung im Schnitt,
11 die in 10 gezeigte Ausführungsform als Ganzes,
12 den schematischen Aufbau der in den 10 und 11 gezeigten Ausführungsform,
13 ein Ausführungsbeispiel unter Verwendung von Hochdruckkomponenten, und
14 den Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einer Verwendung zur Reinigung.
1 zeigt einen Ausschnitt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Be arbeiten zumindest eines Kapillarrohres 1. Die gezeigte Vorrichtung weist einen Druckbehälter 2 auf, in dem im gezeigten Beispiel ein Bündel von Kapillarrohren 1 vollständig eingebracht ist. Der Druckbehälter ist hier nicht vollständig gezeigt, sondern zur rechten Seite hin abgeschnitten. Die in der 1 gezeigte Vorrichtung selbst setzt sich zur rechten Seite hin wie angedeutet fort und endet am Ende der Kapillaren mit einem druckdichten Abschluss oder einem Auslassventil.
Der Druckbehälter 2 weist einen zylinderförmigen Innenraum auf, in den die Kapillarrohre 1 zur Zylinderachse parallel eingebracht sind. Im in 1 gezeigten Beispiel sind die Kapillarrohre 1 in eine Kapillaraufnahme 5 eingelegt, die ihrerseits im Innenraum des Druckbehälters 2 liegt. Im gezeigten Beispiel erstreckt sich die Kapillaraufnahme 5 über die gesamte Länge der Kapillaren 1 des Kapillarbündels.
Über ein Anschlusselement 4 wird über eine Öffnung des Druckbehälters 2 an dessen Stirnseite überkritisches Kohlendioxid eingebracht. Hierzu ist die CO₂-Zuführung 4 in einen konischen Bereich 6 am entsprechenden Ende des Druckbehälters 2 einbringbar. Der Anschluss ist mittels einer Dichtung 7 gegen den Austritt von überkritischem CO₂ abgedichtet. Der gesamte Druckbehälter 2 ist so ausgestaltet, dass er dem Druck überkritischen Kohlendioxids, also Drücken größer oder gleich 74 Bar widersteht.
Wird überkritisches Kohlendioxid durch einen Kanal 8 der CO₂-Zuführung 4 ins Innere des Druckbehälters 2 eingeleitet, so strömt dieses zum einen in die Kapillaren 1 und zum anderen zwischen die Kapillaren 1. Das überkritische Kohlendioxid umströmt dann eine Außenseite der Kapillaren 1 und jeweils die Innenseiten der Kapillarrohre 1 im Druckbehälter 2.
Die Zufuhr von überkritischem Kohlendioxid durch den Kanal 8 ist mittels eines Einlassventils, das in dieser Figur nicht gezeigt ist, steuerbar.
Im in 1 gezeigten Beispiel weist der Druckbehälter 2 eine Entlüftung 3 auf, durch welche das Innere des Druckbehälters 2 entspannbar ist. Hinter der Öffnung 3 kann ein Ablassventil vorgesehen sein, durch welches der Durchtritt von Kohlendioxid durch die Öffnung 3 steuerbar ist. Die Öffnung 3 erstreckt sich im gezeigten Beispiel zum einen durch die Wand des Druckbehälters 2 und zum anderen durch die Wand der Kapillaraufnahme 5.
Die gezeigten Kapillaren können beispielsweise einen Außendurchmesser von 0,65 mm und einen Innendurchmesser von 0,45 mm bei einer Länge von 111 cm haben. Die Kapillaren können beispielsweise eine Außenbeschichtung aufweisen, die hydrophiles, gleitfähiges PTE enthält oder daraus besteht.
2 zeigt einen Ausschnitt der Kapillaraufnahme 5, die in 1 im Inneren des Druckbehälters 2 angeordnet ist. Die Kapillaraufnahme 5 ist länglich und erstreckt sich über eine Länge, die im Wesentlichen gleich der Länge der Kapillaren 1 ist. Die Kapillaraufnahme 5 hat einen Innenbereich, in den die Kapillaren 1 einlegbar sind. Der Innenbereich kann beispielsweise zylinderförmig sein, wobei jedoch ein Teil der Zylinderform ausgeschnitten ist, so dass sich eine längliche Öffnung über die einen Teil der Länge oder die gesamte Länge der Kapillaraufnahme 5 ergibt, durch welche die Kapillaren 1 in die Kapillaraufnahme 5 eingelegt werden können. Nach Einlegen der Kapillaren 1 in die Kapillaröffnung 5 kann die Kapillaraufnahme mittels Deckel geschlossen werden, welcher mittels einer Verriegelung 50 gehalten wird. Der Deckel (in 2 nicht abgebildet) erstreckt sich vorteilhaft über die gesamte Länge der Kapillaraufnahme. Nach dem Schließen kann die Kapillaraufnahme durch die stirnseitige Öffnung des Druckbehälters 2 in diesen in Richtung koaxial zu dessen Längsachse eingeschoben werden.
Die Kapillaraufnahme 5 weist im in 2 gezeigten Beispiel einen Bereich 10 mit gegenüber dem Rest der Kapillaraufnahme 5 verringertem Außendurchmesser auf. Durch den verringerten Außendurchmesser im Bereich 10 kann, wie in 1 gezeigt, eine CO₂-Zuführung 4 in die stirnseitige Öffnung des Druckbehälters 2 eingreifen und dabei gleichzeitig den Bereich 10 mit verringertem Durchmesser der Kapillaraufnahme 5 umfassen. Auf diese Weise wird ein schlüssiger Anschluss der Kapillaren 1 des Kapillarbündels an den Kanal 8 der CO₂-Zuführung 4 gewährleistet.
3 zeigt beispielhaft, wie ein Verschluss 11 bzw. ein Abschlusselement 11 eines Druckbehälters 2 realisiert sein kann, das einen Verschluss des Druckbehälters 2 so ermöglicht, dass eine Kohlendioxid-Zuführung 4 an den Druckbe hälter 2 anschließbar ist und hierdurch eingebrachtes Kohlendioxid die Kapillaren 1 in der gewünschten Weise umströmt.
In 3 ist nur die Verbindung der Kapillaren 1, von denen hier drei Kapillaren 1a, 1b und 1c gezeigt sind, gezeigt. Das Abschlusselement 11 weist zu seiner rechten Seite einen Bereich geringeren Durchmessers auf, mit welchem es in ein Element 12 einführbar ist, das im eingefügten Zustand diesen Bereich geringeren Durchmessers umgibt. Die in 3 gezeigte Vorrichtung weist ein Spannelement 13 auf, das zwei Teile, 13a und 13b, enthält. Dabei ist der zweite Teil 13b im Element 12 so angeordnet, dass er zur rechten Seite hin durch das Element 12 abgestützt wird. Der erste Teil 13a des Spannelements ist nach links im Abschlusselement 11 abgestützt. Der zweite (rechte) Teil 13b des Spannelements 13 weist zur linken Seite hin einen sich verjüngenden Bereich auf, mit welchem er in einem konischen Bereich des ersten (linken) Teils 13a des Spannelements eingreift. Die Kapillaren durchlaufen beide Teile 13a und 13b des Spannelements. Die Teile 13a und 13b des Spannelements weisen hierzu einen zylinderförmigen Innenbereich auf, zu dessen Zylinderachse parallel die Kapillaren 1a, 1b, 1c verlaufen. Wird nun das Abschlusselement 11 in das Element 12 eingeschoben, so drückt der zweite Teil 13b des Spannelements in den ersten Teil 13a. Dadurch, dass der zweite Teil zur linken Seite hin konisch zuläuft, wird hierbei eine Kraft in radialer Richtung auf den zweiten Teil 13b ausgeübt, wodurch eine Anpresskraft auf die Fasern 1a, 1b, 1c ausgeübt wird.
Im gezeigten Beispiel stoßen die Kapillaren 1a, 1b, 1c zur linken Seite an ein Sieb 14 an, das die Stirnöffnungen der Kapillaren 1a, 1b, 1c überdeckt.
Die Kapillaren 1a, 1b, 1c, werden im gezeigten Beispiel links vom ersten Teil 13a des Spannelements 13 zusätzlich von einer Strömungssperre 15 umlaufen.
Wird nun überkritisches Kohlendioxid von links durch eine Zufuhröffnung des Abschlusselementes 11 in den Druckbehälter 2 eingebracht, so strömt dieses zunächst durch das Sieb 14 und dann sowohl durch die Kapillaren 1a, 1b, 1c, als auch zwischen den Kapillaren 1a, 1b, 1c hindurch. Erfindungsgemäß kann dabei der Anteil des in die Kapillaren 1a, 1b, 1c strömenden Kohlendioxids gegenüber dem Anteil des vorbeiströmenden Kohlendioxids dadurch eingestellt werden, dass die Strömungssperre 15 und die Teile 13a und 13b des Spannelements 13 eine definierte Leckage zwischen ihren jeweiligen Innenwänden und den Außenwänden der Kapillaren 1a, 1b, 1c haben.
4 zeigt isoliert die in 3 gezeigten Kapillaren 1a, 1b, 1c sowie das Spannelement 13. Alle anderen Komponenten können wie in 3 gezeigt ausgestaltet sein.
Wie bereits in 3 gezeigt, weist das Spannelement 13 zwei Teile 13a und 13b auf, wobei der Teil 13b sich nach links hin verjüngt und in einen konischen Bereich am rechten Ende des ersten Teils 13a eingreift. Das Spannelement 13 weist einen zylinderförmigen Kanal auf, durch welchen die Kapillaren 1a, 1b, 1c durch das Spannelement 13 hindurchtreten. Die Zylinderform des Innenbereichs des Spannelements 13 muss dabei keine Kreiszylinderform sein, sondern kann grundsätzlich eine Zylinderform mit einem beliebigen Querschnittsein. Besonders vorteilhaft sind Zylinder mit sechseckigem Querschnitt oder Zylinder mit einem Querschnitt, so dass die Innenwand der Zylinderform formschlüssig zu den Kapillaren 1a, 1b, 1c verläuft.
5 zeigt ein weiteres Beispiel eines Spannelements 13, welches als das in den 3 und 4 gezeigte Spannelement 13 eingesetzt werden kann. In 5 ist nur das Spannelement 13 ohne die Kapillaren 1, den Druckbehälter 2 oder andere Komponenten im Querschnitt gezeigt. Das Spannelement 13 weist wiederum zwei Teile 13a und 13b auf, die wie in 4 gezeigt über einen sich verjüngenden bzw. konischen Bereich ineinander greifen. Im in 5 gezeigten Beispiel ist der sich verjüngende zweite Teil 13b entlang seines Umfangs auf einem Teil seiner Länge eingeschnitten. Hierdurch entstehen im eingeschnittenen Bereich zwei Hälfte 13b1 und 13b2, die biegeelastisch gegeneinander beweglich sind. Wird der zweite Teil 13b in den ersten Teil 13a eingefügt, so werden die beiden Hälften 13b1 und 13b2 aufeinander zu gebogen und drücken dadurch auf die Kapillaren 1, die durch das Spannelement 13 verlaufen. Es sei darauf hingewiesen, dass 5 nur eine Hälfte des Spannelements 13 zeigt. Das Spannelement 13 weist in seiner vollständigen Form eine weitere Hälfte auf, die zu der gezeigten Hälfte identisch ist, also insbesondere auch einen Einschnitt wie gezeigt aufweist.
6 zeigt eine alternative Ausgestaltung des Spannelements 13 mit darin angeordneten Kapillarrohren 1. Im in 6 gezeigten Beispiel weist die Spannvorrichtung wiederum zwei Teile 13a und 13b auf, die, was hier nicht gezeigt ist, im Inneren einen zylinderförmigen Kanal aufweisen, durch welchen die Kapillaren 1 verlaufen. Zur Ausgestaltung des Kanals kann auf die vorangegangenen Ausführungen verwiesen werden. Die Teile 13a und 13b der Spannvorrichtung 13 sind an ihren einander zugewandten Enden jeweils abgeschrägt, so dass die Zylinderachsen der Kanäle koaxial zueinander verlaufen, der erste Teil 13a und der zweite Teil 13b jedoch an den abgeschrägten Flächen aneinander liegen.
Wird nun eine Kraft in axialer Richtung, d. h. in Richtung der Zylinderachse des Kanals bzw. der Längsachse der Kapillaren 1 auf die Teile 13a und 13b ausgeübt, welche die Teile 13a und 13b der Spannvorrichtung aufeinander zu drückt, so klemmen die Teile 13a und 13b die Kapillaren 1 zwischen sich ein. Auf diese Weise ermöglicht das Spannelement, die Kapillaren 1 gegen eine Verschiebung entlang ihrer Längsrichtung zu fixieren.
7 zeigt einen Schnitt durch das in 3 gezeigte Abschlusselement 11 an der linken Seite der Strömungssperre 15. Eine Überwurfmutter 51 presst die Spannelemente 13, 13a, 13b gegen die Strömungssperre 15. Diese stützt sich im Abschlusselement 11 ab, so dass beim Anziehen der Überwurfmutter 51 eine Klemmkraft entsteht. Die Strömungssperre 15 steckt nur lose im Abschlusselement 11.
Während in 3 nur drei Kapillarrohre zu erkennen sind, sind in 7 sieben Kapillarrohre 1 zu einem Bündel zusammengefasst. Das Spannelement 13 und das Strömungsbegrenzungselement 15 umfassen im in 7 gezeigten Beispiel einen zylinderförmigen Innenraum 16 mit sechseckigem Querschnitt.
8 zeigt einen 7 entsprechenden Querschnitt durch eine beispielhafte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Im Unterschied zur 7 sind im in 8 gezeigten Beispiel das Strömungsbegrenzungselement 15 und optional auch das Spannelement 13 so ausgestaltet, dass sie einen Innenraum 16 umschließen, dessen Wand der äußeren Kontur des Bündels der Kapillarrohre 1 folgt. Vorzugsweise umschließt die Wandung des Innenraums 16 das Bündel der Kapillarrohre 1 formschlüssig.
9 zeigt beispielhaft eine mögliche Anordnung eines Druckbehälters in schematischer Darstellung, der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden kann oder Teil der erfindungsgemäßen Vorrichtung sein kann.
Der Druckbehälter 2 weist dabei einen Einlass 21 für überkritisches Kohlendioxid und einen Auslass 22 für Kohlendioxid auf. Mit einem Temperaturmessgerät 25 ist eine Temperatur T1 des überkritischen Kohlendioxids am Eingang 21 des Druckbehälters 2 messbar. Mit einem weiteren Temperaturmessgerät 26 ist eine Temperatur T3 am Ausgang 22 des Druckbehälters 2 messbar. Über ein Einlassventil 27 ist überkritisches Kohlendioxid in das System einleitbar und dessen Flussrate steuerbar. Mit einem Druckmessgerät 29 ist ein Druck P am Einlass 21 des Druckbehälters 2 messbar.
Aus dem Auslass 22 abfließendes Kohlendioxid fließt über ein Auslassventil 28 und eine Drossel 30 nach außen. Durch Einstellen des Ventils 28 und der Drossel 30 kann im Druckbehälter 2 ein kontinuierlicher Strom von überkritischem Kohlendioxid zwischen Eingang 21 und Ausgang 22 des Druckbehälters 2 eingestellt werden, wobei durch das Ventil 28 und die Drossel 30 der Druck im Inneren des Druckbehälters 2 auf einem hinreichend hohen Wert gehalten werden kann, um das Kohlendioxid im Druckbehälter 2 überkritisch zu halten.
Zwischen dem Einlassventil 27 und dem Einlass 21 des Druckbehälters 2 weist die im in 9 gezeigten Beispiel gezeigte Anordnung ein Entspannungsventil 32 auf, über welches der Druck im Gesamtsystem auf Normaldruck reduziert werden kann oder optional der Druck P am Eingang 21 des Druckbehälters 2 zusätzlich eingestellt werden kann. Im normalen Bearbeitungsbetrieb ist das Ventil 32 vorzugsweise geschlossen.
Die Kapillarrohre sind in 9 nicht eingezeichnet. Sie sind hier im Druckbehälter 2 angeordnet und verlaufen mit ihrer Längsachse parallel zur Längsachse des Druckbehälters 2. Überkritisches Kohlendioxid, das durch den Einlass 21 in den Druckbehälter 2 eintritt, fließt zum einen durch das Innere der Kapil laren 1 und zum anderen an deren Außenseite vorbei. Die Anteile des durch die Kapillaren 1 fließenden und daran vorbeifließenden Kohlendioxids können wie in den anderen Figuren gezeigt eingestellt werden.
Die in 9 gezeigte Vorrichtung weist außerdem eine optionale Heizvorrichtung 23 auf, die mit beispielsweise einer Heizspule im Inneren des Druckbehälters 2 verbunden ist. Anstelle der Heizspule 23 könnte beispielsweise auch ein Gegenstrom-Wärmetauscher 23 eingesetzt werden. Zwischen der Heizung 23 und der Wärmeübertragungsspiral 24 zirkuliert hier ein Medium, welche von der Heizvorrichtung 23 erzeugte Wärme zum Inneren des Druckbehälters 2 transportiert. Auf diese Weise kann die Temperatur T2 des überkritischen Kohlendioxids im Druckbehälter 2 die mit einem Temperaturmessgerät 43 gemessen werden kann, auf einem hinreichend hohen Wert gehalten werden, so dass das Kohlendioxid überkritisch bleibt.
Im in 9 gezeigten Beispiel ist am Auslass 22 des Druckbehälters 2 außerdem über ein Ventil 31 eine Vakuumpumpe 33 angeschlossen. Diese Vakuumpumpe 33 kann verwendet werden, um Kapillarrohre 1 in den Druckbehälter einzusaugen. Hierzu werden die Kapillarrohre 1 mit einem Ende nahe dem Einlass 21 angeordnet und dann die Vakuumpumpe 33 in Betrieb gesetzt bzw. das Ventil 31 geöffnet. Es wird hierdurch ein Unterdruck im Druckbehälter 2 erzeugt, durch den die Kapillarrohre 1 in den Druckbehälter 2 eingesaugt werden. Zum Spül- bzw. Bearbeitungsbetrieb wird das Ventil 31 dann geschlossen.
10 zeigt eine weitere beispielhafte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung im Schnitt. Im in 10 gezeigten Beispiel ist der Druckbehälter 2 durch zwei koaxiale kreiszylinderförmige Wände begrenzt, zwischen denen das Kapillarrohr oder die Kapillarrohre auf einer Spule 34 aufgewickelt verlaufen. Die Spule 34 ist im gezeigten Beispiel als entnehmbares Element gestaltet, so dass das Kapillarrohr 1 zunächst vollständig darauf aufgewickelt werden kann und anschließend als Ganzes in den Druckbehälter 2 eingesetzt werden kann. Nach unten ist der Druckbehälter 2 über einen festen Boden verschlossen. Nach oben kann er durch einen Deckel 35 verschlossen werden. Der Deckel 35 und/oder der Druckbehälter 2 kann vorteilhaft eine Heizvorrichtung aufweisen, mit der das Innere des Druckbehälters 2 so be heizbar ist, dass darin befindliches überkritisches Kohlendioxid auf einer Temperatur gehalten werden kann, die hinreichend hoch ist, um den überkritischen Zustand zu gewährleisten.
Wird das auf der Spule 34 aufgewickelte Kapillarrohr 1 in den Druckbehälter 2 eingesetzt, so wird das Innere des Kapillarrohres 1 über einen Anschluss 37 mit einem Einlass 21 des Druckbehälters in eine für überkritisches Kohlendioxid durchlässige Verbindung gebracht. Über den Einlass 21 wird dann überkritisches Kohlendioxid direkt in das Innere des Kapillarrohres eingebracht.
Die in 10 gezeigte Vorrichtung weist weiter einen zusätzlichen Einlass 36 auf, über den überkritisches Kohlendioxid in den Innenraum des Druckbehälters 2 einbringbar ist, so dass dieses das Kapillarrohr 1 auf dessen Außenseite umspült. Durch die getrennten Einlässe 21 und 36 für überkritisches Kohlendioxid in das Innere der Kapillare 1 und den umgebenden Raum kann die Druckdifferenz zwischen dem Inneren der Kapillare 1 und dem Äußeren stets so eingestellt werden, dass eine Beschädigung der Kapillare 1 durch zu hohe Druckdifferenzen vermieden wird.
Der zusätzliche Einlass 36 für überkritisches Kohlendioxid ist in 10 optional. Alternativ kann das Element 37, über welches überkritisches Kohlendioxid in die Kapillare 1 geleitet wird, so wie in den 1 bis 9 beschrieben mit einer definierten Leckage ausgebildet sein. Durch geeignete Ausgestaltung der Leckage kann eingestellt werden, welcher Anteil des durch den Einlass 21 einströmenden überkritischen Kohlendioxids in das Kapillarrohr 1 strömt und welcher Anteil daran vorbeiströmt. Auch auf diese Weise kann eine geeignete Druckdifferenz zwischen Innenraum- und Außenraum der Kapillare 1 eingehalten werden.
Die in 10 gezeigte Vorrichtung weist außerdem einen Auslass 22 für Kohlendioxid auf, durch welchen chargenweise oder kontinuierlich Kohlendioxid aus dem Inneren des Druckbehälters abgeleitet werden kann. Die Ableitung durch den Auslass 22 kann über ein Ventil und/oder eine Drossel erfolgen, so dass im Inneren des Druckbehälters 2 ein hinreichender Druck aufrechterhalten werden kann, um das überkritische Kohlendioxid im überkritischen Zustand zu halten.
11 zeigt die in 10 gezeigte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung als Ganzes in einem Zustand, in dem die Spule 34 mit dem Kapillarrohr 1 vollständig im Inneren des Druckbehälters 2 angeordnet ist und der Deckel 35 kurz vor dem Verschließen des Innenraums des Druckbehälters 2 über diesem angeordnet ist. Für die Einzelheiten der 11 soll auf die Beschreibung der 10 verwiesen werden.
12 zeigt schematisch den Aufbau der in den 10 und 11 gezeigten Ausführungsform der Erfindung. Über den Einlass 21 ist überkritisches Kohlendioxid ins Innere der Kapillare 1 einleitbar. Mit einem Druckmessgerät 39 ist ein Druck P1 des in die Kapillare 1 eingeleiteten überkritischen Kohlendioxids bestimmbar.
Über einen weiteren Einlass 36 ist überkritisches Kohlendioxid ins Innere des Druckbehälters 2 einleitbar. Ein Druck P2 des in das Innere des Druckbehälters einleitbaren Kohlendioxids ist mit einem Druckmessgerät 40 messbar. Vorzugsweise werden die Drücke P1 und P2 so geregelt, dass sie hinreichend groß sind, um den überkritischen Zustand des Kohlendioxids im Inneren der Kapillare 1 und des Druckbehälters 2 zu gewährleisten und dass ihre Differenz hinreichend gering ist, um eine Beschädigung des Kapillarrohres 1 zu vermeiden. Dabei ist der Druck P1 über ein erstes Ventil 41 einstellbar und der Druck P2 über ein zweites Ventil 42. Wie in 9 gezeigt, ist ein Ventil 32 zur Entlastung vorgesehen, das in einer Leitung angeordnet ist, die zwischen dem Ventil 41 und dem Einlass 21 abzweigt und auf der anderen Seite des Ventils 32 nach außen mündet.
Mittels eines Temperaturmessgerätes 43 ist eine Temperatur T2 im Inneren des Druckbehälters 2 messbar. Diese Temperatur T2 ist über Heizvorrichtungen 23 und 38 regulierbar. Die erste Heizvorrichtung 23 ist dabei im Deckel 35 des Druckbehälters angeordnet, während die zweite Heizvorrichtung 38 im Druckbehälter selbst angeordnet ist.
Kohlendioxid, das durch den Auslass 22 aus dem Druckbehälter 2 ausströmt, wird im Bearbeitungsbetrieb durch ein Ventil 28 und eine Drossel 30 geleitet, die sicherstellen können, dass der Druck im Inneren des Druckbehälters 2 nicht unter den Druck zur Erhaltung des überkritischen Zustands des Kohlendioxids absinkt. Über ein weiteres Ventil 44 kann der Druckbehälter 2 auch entspannt werden, beispielsweise nach Ende des Bearbeitungsvorgangs.
Die Kapillare 1 ist an ihrem dem Einlass 21 gegenüberliegenden Ende offen und mündet ins Innere des Druckbehälters 2. Auf diese Weise strömt durch den Auslass 22 das durch den Einlass 21 wie auch das durch den Einlass 36 eingeführte überkritische Kohlendioxid aus.
Ein Bearbeitungsablauf kann in der hier gezeigten Vorrichtung beispielsweise wie folgt aussehen. Es wird zunächst das Kapillarrohr 1 mit dem Element 37, beispielsweise einem Dichtstück 37, versehen und in den Druckbehälter 2 eingelegt. Es wird dann der Deckel geschlossen. Als nächstes wird der Druckbehälter geflutet, in dem das Ventil 41 und/oder das Ventil 42 geöffnet wird. Es folgt dann eine Spülung des Kapillarrohrs 1 und des Druckbehälters durch Öffnen der Ventile 41, 42 und 28. Abschließend wird das System entspannt, in dem die Ventile 41 und 42 geschlossen werden und die Ventile 32 und 44 geöffnet werden.
Im Einzelnen kann mit der in 12 gezeigten Anordnung das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt ausgeführt werden:
Nach dem Schließen des Deckels 35 wird der Druckbehälter (Reaktor) 2 über die Flutventile 41 und 42 (V1 und V2) mit überkritischem CO2 befüllt bis der Arbeitsdruck anliegt. Die Temperatur des einströmenden überkritischen CO2 wird mittels eines Temperatursensors T1 überwacht. Der Befüllvorgang kann bei sehr dünnwandigen Kapillaren oder sehr reinen Kapillaren geregelt erfolgen. D.h. die Einlassventile 41 und 42 werden mittels der gemessenen Druckwerte P1 und P2 oder hier nicht dargestellten Volumenstrommessgeräten so gesteuert, dass kein CO2 aus dem Druckbehälter 2 rückwärts in die Kapillare 1 einströmt und der Differenzdruck die Beschädigungsschwelle der Kapillare 1 nicht übersteigt. Die Prozesstemperatur im Druckbehälter 2 wird mittels eines weiteren Temperatursensors 43 (T2) überwacht. Über die Heizung 23 und 38 (H1, H2) des Druckbehälters und die Temperatur des einströmenden überkritischen CO2 (T1) wird die für die Reinigung erforderliche Prozesstemperatur eingestellt. Nach dem Befüllen des Reaktors 2 kann es vorteilhaft sein, das überkritische CO2 eine gewisse Zeit lang einwirken zu lassen. Hierbei werden der Druck und die Temperatur aufrechterhalten oder definiert verändert. Nach der Einwirkzeit wird das Spülventil 28 (V3) geöffnet, so dass eine definierte Menge an überkritischem CO2 über die Drossel 30 (D1) entweichen kann. Das entweichende überkritische CO2 wird über das immer noch geöffnete Eingangsventil 41 und 42 (V1 und V2) geregelt ersetzt. Der hiermit beginnende Spülprozess stellt sicher, dass das im inneren der Kapillare 1 befindliche überkritische CO2 durch frisches (sauberes) überkritisches CO2 kontinuierlich ersetzt wird. Damit die Kapillare 1 und die Spule 34 ebenfalls sauber werden, kann in derselben Weise der Reaktor 2 mit frischem überkritischem CO2 gespült werden. Um die benötigte CO2-Menge gering zu halten werden die Spulen vorzugsweise so konzipiert, dass der Reaktor 2 möglichst gut gefüllt ist. Bei Bedarf können „Verdrängerbeilagen“ eingesetzt werden.
Der Spülvorgang endet zum Beispiel wenn die erforderliche Innen- und Außenreinheit erreicht ist durch Schließen das Spülventils 28 (V3). Die nötige Spüldauer kann durch Versuche ermittelt werden oder man platziert ein geeignetes Inline-Messsystem im Spülausgang. Mit Hilfe eines derartigen Messsystems kann der Spülvorgang bedarfsgerecht gesteuert werden. Nach der Reinigung werden der Druckbehälter 2 und die Kapillare 1 über die Entspannungsventile (V4 und V5) geleert und die Spule 34 mit der Kapillare 1 kann aus dem Reaktor 2 entnommen werden.
13 zeigt ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Hochdruck-Komponenten. Die Kapillarrohre 1 sind dabei in einem langen Rohr 2 als Druckbehälter 2 angeordnet. Über einen Einlass 45 und einen Auslass 46 ist Heizflüssigkeit durch den Druckbehälter 2 leitbar, die dort getrennt von dem überkritischen Kohlendioxid fließt. Überkritisches Kohlendioxid ist dem System über einen Einlass 21 zuführbar und über einen Auslass 22 ableitbar. Das in 13 gezeigte System weist außerdem einen Anschluss 47 für eine Vakuum-Pumpe 33 auf, mit der im Druckbehälter 2 ein Vakuum erzeugbar ist, um die Beladung mit Kapillaren 1 zu vereinfachen, wie es oben beschrieben wurde. Die in 13 gezeigte Vorrichtung kann beispielsweise wie in 9 gezeigt verschaltet sein.
14 zeigt den Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfin dungsgemäßen Vorrichtung beim Reinigen von Kapillarrohren. Das Bearbeiten ist hier also ein Reinigen des Kapillarrohres. Die gezeigten Ergebnisse wurden mittels eines Gaschromatographen ermittelt. Zu erkennen ist, dass vor der Reinigung (obere Diagramme) langkettige Kohlenwasserstoffverbindungen in den Kapillaren vorhanden sind. Dies ist an den zahlreichen Peaks im rechten Bereich der oberen Diagramme zu erkennen. Nach der Reinigung mit überkritischem Kohlendioxid sind diese Peaks vollständig verschwunden. Man erkennt, dass alle Verunreinigungen durch die erfindungsgemäße entfernt werden konnten.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können unter anderem die folgenden Vorteile haben:
Kapillaren mit großem Aspektverhältnis sind mit hoher Reinheit herstellbar. Die Belastung für den Mensch ist geringer da keine Fertigungsrückstände in den Körper gelangen (keine Nebenwirkungen und schnellere Heilung). Die weitere Verarbeitung der Kapillaren ist besser (Beschichten, Schweißen, Kleben). Der Fertigungsaufwand wird reduziert (kostengünstiger). Reinigung von Chargen (1 – n Kapillaren) wird möglich. Die Innen- und Außenreinigung erfolgt gleichzeitig. Keine Nachfolgeprozesse sind nötig, da die Kapillaren nach der Reinigung trocken vorliegen. Eine Reinigung auf Spulen ist möglich. Es besteht ein geringer Platzbedarf. Explosionsschutzmaßnahmen sind nicht erforderlich.

Claims

Verfahren zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres, wobei zumindest ein Kapillarrohr mit überkritischem Kohlendioxyd so umströmt wird, dass das überkritische Kohlendioxyd entlang einer Außenseite und einer Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres strömt, und das zumindest eine Kapillarrohr durch Einwirkung des überkritischen Kohlendioxyds bearbeitet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei während des Bearbeitens überkritisches Kohlendioxyd dem zumindest einen Kapillarrohr kontinuierlich zugeführt wird und kontinuierlich von dem zumindest einen Kapillarrohr abgeführt und entspannt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei eine Vielzahl von gebündelten Kapillarrohren gleichzeitig mittels des Verfahrens bearbeitet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren in einem Druckbehälter durchgeführt wird, wobei das zumindest eine Kapillarrohr in ein Spannelement eingespannt wird, so dass das Spannelement das zumindest eine Kapillarrohr umgibt, wobei das überkritische Kohlendioxyd durch das Spannelement zu der Außenseite des zumindest einen Kapillarrohres geleitet wird, wobei das zumindest eine Spannelement so ausgestaltet ist, dass es eine Strömung von überkritischem Kohlendioxyd an dem zumindest einen Kapillarrohr vorbei beschränkt, so dass ein definierter erster Anteil des zugeführten überkritischen Kohlendioxyds in das zumindest eine Kapillarrohr strömt und ein definierter zweiter Anteil des zugeführ ten überkritischen Kohlendioxyds am zumindest einen Kapillarrohr vorbeiströmt.
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei das zumindest eine Kapillarrohr zunächst in das Spannelement eingespannt wird und danach zusammen mit dem Spannelement in den Druckbehälter eingebracht wird.
Verfahren nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, wobei das Spannelement in einem Abschlusselement angeordnet ist, und wobei zunächst das zumindest eine Kapillarrohr in das Spannelement eingespannt wird und danach das Abschlusselement in eine Einlassöffnung des Druckbehälters eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das überkritische Kohlendioxyd über ein erstes Ventil in das zumindest eine Kapillarrohr und über ein zweites, vom ersten Ventil verschiedenes, Ventil an die Außenseite das zumindest einen Kapillarrohr geleitet wird, und dass mittels der Ventile eine Druckdifferenz zwischen dem überkritischen Kohlendioxyd im Inneren des Kapillarrohres und dem überkritischen Kohlendioxyd an der Außenseite des Kapillarrohres so eingestellt wird, dass diese kleiner ist als eine maximale Druckbelastbarkeit des zumindest einen Kapillarrohres.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das zumindest eine Kapillarrohr während der Bearbeitung mittels des Verfahrens auf einer Spule aufgerollt ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren in einem Druckbehälter durchgeführt wird, und wobei das zumindest eine Kapillarrohr in den Druckbehälter eingebracht wird, indem das zumindest eine Kapillarrohr mit einem Ende an eine Öffnung des Druckbehälters gebracht wird und an einer anderen Öffnung des Druckbehälters ein Unterdruck erzeugt wird, so dass das zumindest eine Kapillarrohr in den Druckbehälter hineingesogen wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei dem überkritischen Kohlendioxyd zumindest ein Abrasiv und/oder zumindest eine waschaktive Substanz beigemischt ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren ein Verfahren zum Reinigen des zumindest einen Kapillarrohres ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Verfahren ein Verfahren zum Beschichten des zumindest einen Kapillarrohres ist, wobei dem überkritischen Kohlendioxyd zumindest eine Substanz beigemischt ist, die auf dem zumindest einen Kapillarrohr abzuscheiden ist.
Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres, aufweisend einen Druckbehälter, in den zumindest ein Kapillarrohr vollständig einbringbar ist, wobei der Druckbehälter zumindest einen Einlass aufweist, über welchen überkritisches Kohlendioxyd in den Druckbehälter einleitbar ist, so dass das überkritische Kohlendioxyd eine Außenseite und eine Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres im Druckbehälter umströmt.
Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der Druckbehälter zumindest einen Auslass für das Kohlendioxyd aufweist, wobei der Auslass ein Ventil aufweist und/oder eine Drossel aufweist, mittels welcher ein Druck im Druckbehälter auf einem Wert haltbar ist, so dass das Kohlendioxyd im Druckbehälter überkritisch bleibt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 14, aufweisend zumindest ein hohlzylinderförmiges Spannelement, wobei ein Inneres des Spannelementes so ausgestaltet ist, dass das zumindest eine Kapillarrohr im in dem Spannelement angeordneten Zustand im Inneren des Spannelementes an diesem anliegt und wobei das Spannelement so ausgestaltet ist, dass es, wenn das zumindest eine Kapillarrohr im Spannelement angeordnet ist, eine vorgegebene Leckage um das zumindest eine Kapillarrohr hat, so dass, wenn überkritisches Kohlendioxyd in den Druckbehälter eingeleitet wird, ein vorgegebener erster Anteil des überkritischen Kohlendioxyds am zumindest einen Kapillarrohr vorbeiströmt und ein vorgegebener zweiter Anteil in das zumindest eine Kapillarrohr strömt.
Vorrichtung nach der Ansprüche 13 bis 15, wobei der Druckbehälter einen zylinderförmigen Innenraum hat, in dem das zumindest eine Kapillarrohr mit seiner Längsachse parallel zu einer Längsachse des zylinderförmigen Innenraumes anordenbar ist, und das zumindest eine Einlassventil an einer Stirnseite des Zylinderförmigen Innenraumes in den Druckbehälter einmündet.
Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, wobei das Spannelement mit einer Außenseite des Spannelementes an einer Innenseite des Druckbehälters anliegt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, aufweisend ein Abschlusselement, das im Einlass des Druckbehälters angeordnet ist, wobei das Abschlusselement einen zylinderförmigen Kanal aufweist, in dem das zumindest eine Kapillarrohr anordenbar ist, wobei das Spannelement im Kanal des Abschlusselementes so angeordnet ist, dass es das zumindest eine Kapillarrohr umläuft, wenn dieses im Abschlusselement angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, wobei das Innere des Spannelementes einen sechseckigen Querschnitt in einer zur Zylinderachse des Spannelementes senkrechten Ebene hat oder das zumindest eine Kapillarrohr formschlüssig umgibt.
Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, aufweisend zumindest eine Strömungssperre, die im Innenraum des Druckbehälters oder im Abschlusselement jenen Bereich umgibt, in dem das zumindest eine Kapillarrohr anordenbar ist, und die so ausge staltet ist, dass sie superkritischem Kohlendioxyd, das außerhalb des zumindest einen Kapillarrohres strömt, wenn dieses im Druckbehälter oder im Anschlusselement angeordnet ist, einen Strömungswiderstand entgegensetzt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 20, wobei das Spannelement zwei Teile aufweist, die, wenn das zumindest eine Kapillarrohr sich darin befindet, gegeneinander verschränkbar sind oder ineinander verkeilbar sind, wobei vorzugsweise einer der Teile Federelemente aufweist, die in einer radialen Richtung zur Zylinderachse des Spannelementes flexibel sind, wobei eine Stirnöffnung des anderen Teiles konisch ausgestaltet ist, so dass die Federelemente beim Einführen des ersten Teils in die Stirnöffnung des zweiten Teils in radialer Richtung zusammengedrückt werden und auf das zumindest eine Kapillarrohr gedrückt werden.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 21, wobei ein Innenraum des Druckbehälters durch einen Zylinder oder durch zwei koaxiale Zylinder mit unterschiedlichem Radius sowie durch einen Boden und einen Deckel begrenzt wird.
Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der Deckel eine Heizung aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 22, wobei mit der Vorrichtung ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12 durchführbar ist.