DE102015121795A1

DE102015121795A1 - Pyrolytisches bornitrid-element und ein verfahren zur herstellung desselben

Info

Publication number: DE102015121795A1
Application number: DE102015121795.3A
Authority: DE
Inventors: Kato Koji; Kano Shoji; Yamamura Waichi
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2014-12-17
Filing date: 2015-12-15
Publication date: 2016-06-23
Also published as: JP2016113338A

Abstract

Es ist eine Aufgabe der Erfindung ein pyrolytisches Bornitrid-Element mit guter Rissbestaendigkeit bereitzustellen, das als Verbundhalbleiter-Ziehtiegel und dergleichen verwendet werden kann. Eine weitere Aufgabe ist es, ein Verfahren zur Herstellung desselben pyrolytischen Bornitrid-Elements bereitzustellen. Die vorliegende Erfindung betrifft ein pyrolytisches Bornitrid-Element, das durch Abscheidung von pyrolytischem Bornitrid geformt wird, dadurch gekennzeichnet, dass von 0,001 bis einschließlich 3 atm% O-Atome (Sauerstoffatome) in dem pyrolytischen Bornitrid enthalten sind. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines pyrolytischen Bornitrid-Elements durch ein Dampfabscheidungs-Verfahren (CVD), dadurch gekennzeichnet, dass einem N-Atome (Stickstoffatome) enthaltenden Gas und einem B-Atome (Boratome) enthaltenden Gas ein O-Atome enthaltendes Gas hinzugefügt wird.

Description

[Technischer Bereich]
Die Erfindung betrifft ein pyrolytisches Bornitrid–Element, welches durch chemische Dampfabscheidung (nachstehend als CVD–Verfahren bezeichnet) gewonnen wird und welches als Verbundhalbleiter-Ziehtiegel, Metallverdampfungstiegel für eine Molekularstrahlepitaxie, Oxinitrid Synthese Tiegel oder dergleichen zur Anwendung kommt. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines solchen pyrolytischen Bornitrid–Elements.
[Stand der Technik]
Wegen seiner ausgezeichneten Wärmebeständigkeit sowie seiner Festigkeit ist pyrolytisches Bornitrid (im Folgenden als PBN abgekürzt) weit verbreitet für die Anwendung als Verbundhalbleiter-Ziehtiegel, Metallverdampfungstiegel für Molekuarstrahlepitaxie, Oxinitrid Synthese Tiegel, Vorrichtung für metallorganische chemische Dampfphasenabscheidungs(MOCVD)-Anlagen, und dergleichen. Zum Ziehen von Halbleitereinkristallen aus der Gruppe der Halbleiterverbindungen der Gruppen III–V des Periodensystems – beispielsweise GaAs-Einkristalle oder InP-Einkristalle – wird das Czochralski-Verfahren mit Flüssigkeitsdichtung (LEC-Verfahren) verwendet, um eine Verdampfung von Bestandteilen zu verhindern, oder es wird das VGF (Vertical Gradient Freeze) Verfahren verwendet, welches eine niedrige Versetzungsdichte und einen großen Durchmesser ermöglicht. In diesen Herstellungsverfahren werden PBN Tiegel verwendet, die eine hohe Wärmebeständigkeit bei geringer Verunreinigung aufweisen.
Im Molekularstrahlepitaxie-Verfahren wird ein Dünnfilm hergestellt indem ein Metall, das als Molekularstrahlquelle dient, in einem Ultrahochvakuum von 10^–8 bis 10^–11 Torr als Ausgangsmaterial in einen Tiegel gegeben wird, welches dann durch Aufheizen auf 500 bis 1500°C verdampft und als Epitaxieschicht auf einem Substrat abgeschieden wird. Als Standardkomponeten werden bei dieser Art von Molekularstrahlepitaxie-Verfahren weltweit PBN Tiegel als Metallverdampfungstiegel verwendet, weil sie bei geringer Entgasung chemisch stabil sind und eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit haben, wenn sie in einem Ultrahochvakuum auf hohe Temperaturen aufgeheizt werden.
Diese Art von PBN-Element wird weiterhin auch in PBN-Tiegelnfür die Pulversynthese anderer Oxinitride verwendet. Jedoch besteht hierbei das Problem, dass, wenn ein solcher Tiegel zur Synthese eines SiAlON-Pulvers verwendet wird, Risse im Tiegel entstehen, wenn der Tiegel zur Extraktion des Inhalts aufgeheizt oder abgekühlt wird.
Patentdokument 1 beschreibt ein Verfahren, bei dem das Problem des Abschälens in Schichten bei herkömmlichen PBN-Tiegeln dadurch gelöst werden soll, dassdie Reaktion bei 1800 bis 1900°C durchgeführt wird, die Dichte 1,90 bis 2,05 g/cm³ beträgt und die Wärmeleitfähigkeit der Schichtflächenrichtung 50 W/(mK) oder weniger beträgt. Bei dieser Lösung kann die Dichte erhöht werden, indem die Reaktionstemperatur erhöht wird. Auch wenn dadurch die Abschälfestigkeit verringert wird, und die Festigkeit gegenüber einfachen Rissen und dergleichen erhöht wird, ist dieser Vorschlag nicht bevorzugt, wenn man die Produktivität sowie die Wartungsarbeiten für den Ofen berücksichtigt, weil die Erhöhung der Reaktionstemperatur den Verbrauch der Heizung sowie des Wärmeisolationsmaterials im Reaktionsofen beschleunigt.
Darüber hinaus ist es denkbar, die Festigkeit durch die Verdickung der Wandstärke des Tiegels zu erhöhen. Jedoch ist es aus Sicht der Produktivität nicht bevorzugt, die Dicke mehr als notwendig zu erhöhen und die Möglichkeit eines Überschreitens der Größentoleranz des Aufbaus zu riskieren, weil PBN ein Material mit Eigenanisotropie ist, und je dicker die Wandstärke, desto größer die Verformung durch Anisotropie.
[Stand der Technik]
[Patentdokument]

[Patentdokument 1] JP 2934120

Zusammenfassung der Erfindung
[Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe]
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, in Anbetracht der oben genannten Probleme, ein pyrolytisches Bornitrid-Element mit guter Rissbeständigkeitbereitzustellen, das als Verbundhalbleiter-Ziehtiegel und dergleichen verwendet werden kann. Eine weitere Aufgabe ist es, ein Verfahren zur Herstellung desselben pyrolytischen Bornitrid-Elements bereitzustellen.
Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat umfangreiche Untersuchungen durchgeführt, um die oben genannten Aufgaben zu lösen. Wenn ein Pulver aus Oxynitridmaterialien als Inhalt in einen Tiegel gefüllt und erhitzt wird, wird die Tiegeloberfläche durch den Tiegelinhalt in der flüssigen Phase befeuchtet, und wenn die Temperatur reduziert wird, wird der befeuchtete Tiegel einer thermischen Belastung ausgesetzt; dadurch können sich Schichten abschälen und Risse entstehen. Und wenn der Wärmeausdehnungskoeffizient des Tiegelinhalts größer ist als der des Tiegels, wird der Tiegel einer thermischen Belastung ausgesetzt; dadurch können ebenfalls Risse entstehen. Bei den zahlreichen Experimenten zur Vermeidung dieser Risse hat der Erfinder herausgefunden, dass sich keine Risse im pyrolytischen Bornitrid-Element bilden, wenn kleine Mengen an Sauerstoffatomen im pyrolytischen Bornitrid-Element enthalten sind, und dadurch die Erfindung vollendet.
[Mittel zum Lösen der Aufgabe]
Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft ein pyrolytisches Bornitrid-Element, dass durch Abscheidung von pyrolytischem Bornitrid (PBN) geformt wird, dadurch gekennzeichnet, dassvon0,001 atm% bis einschließlich 3 atm% O-Atome (Sauerstoffatome) in dem pyrolytischen Bornitrid enthalten sind.
Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines pyrolytischen Bornitrid-Elements durch ein Dampfabscheidungs-Verfahren (CVD), dadurch gekennzeichnet, dass ein O-Atome enthaltendes Gas einem N-Atome (Stickstoffatome) enthaltenden Gas und einem B-Atome (Boronatome) enthaltenden Gas hinzugefügt wird.
Bei dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, die Gase zuzuführen, nachdem das O-Atome enthaltende Gas zuerst mit dem N-Atome enhaltenden Gas oder dem B-Atone enthaltenden Gas vermischt worden ist; es ist weiterhin bevorzugt, das O-Atome enthaltende Gas zusätzlich zu dem B-Atone enthaltendenGas und dem N-Atome enthaltenden Gas unter Verwendung von mindestens 2 oder mehr Mehrfach-Zufuhrrohren zuzuführen.
Wenn das O-Atome enthaltende Gas O₂ ist, ist es bevorzugt, die Gase in einem Verhältnis von O-Atomen zu B-Atomen im Bereich von 4 × 10^–5 bis 2,4 × 10^–1 zuzuführen; wenn außer O₂ Gas mindestens eines von den GasenO₃, H₂O, NOx, COx zugeführt wird, ist es bevorzugt, die Gase in einem O/B-Verhältnis im Bereich von 4 × 10^–5 bis 2,4 × 10^–1 zuzuführen. Mindestens ein Gas von O₂, O₃, H₂O, NOx, COx Gasen kann auch mit einem inerten Gas wie N2, Ar, oder dergleichen verdünnt werden.
[Wirkung der Erfindung]
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen pyrolytischen Tiegel mit guter Rissbeständigkeit bereitzustellen.
[Kurze Beschreibung der Zeichnungen]
1 ist eine schematische Ansicht der Zufuhrleitung und des Querschnitts des Reaktors, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
2 ist ein Diagramm, das den pyrolytischen Bornitrid-Tiegel sowie die Graphitform der vorliegenden Erfindung zeigt.
[Ausführungsformen der Erfindung]
Im Folgenden wird eine Ausführungsform der Erfindung im Detail beschrieben, ohne dass die Erfindung darauf beschraenkt wird.
In dem pyrolytischen Bornitrid-Element der vorliegenden Erfindung wird die Rissbildung dadurch verhindert, dass das pyrolytische Bornitrid 0,001% bis einschließlich 3% O-Atome (Sauerstoffatome) enthält; jedoch ist der Bereich von 0,01% bis einschließlich 1% noch bevorzugter. Die Gründe hierfür sind nicht in allen Einzelheiten bekannt, jedoch kann angenommen werden, dass sich die Flexibilität erhöht und die Risse sich nicht bilden, weil diese O-Atome (Sauerstoffatome) zwischen den Schichten von hexagonalen PBN Kristallen als feste Lösung eingelagert werden oder an den N-Positionen substituiert werden. Oder es kann angenommen werden, dasssich die Dichte erhöht und die Festigkeit größer wird, weil während der Reaktion des pyrolytischen Bornitrids Sauerstoff hinzugefügt wird.
Ein derartiges pyrolytisches Bornitrid-Element mit Sauerstoffatomen kann durch chemische Dampfabscheidung (CVD-Verfahren) hergestellt werden. Insbesondere kann es hergestellt werden indem, zusätzlich zu dem N-Atome (Stickstoffatome) enthaltenden Gas und dem B-Atone (Boratome) enthaltenden Gas, O-Atome enthaltendes Gas hinzugefügt wird. Als O-Atome enthaltendes Gas kann mindestens eines von den Gasen O₂, O₃, H₂O, NOx, COx verwendet werden, deshalb kann das O-Atome enthaltende Ausgangsgas kostengünstig und zuverlässig bereitgestellt werden.
Wenn O₂ Gas als O-Atome enthaltendes Ausgangsgas zugeführt wird, ist es bevorzugt, die Gase in einem O/B-Verhältnis von 4 × 10^–5 bis 2,4 × 10^–1 zum B-Atome enthaltendenGas zuzuführen, so dass der Gehalt von O-Atomen (Sauerstoffatomen) im pyrolytischen Bornitrid im Bereich von 0,001 atm% bis einschließlich 3 atm% liegt. Wenn außer O₂ Gas mindestens noch eines der Gase O₃, H₂O, NOx, COx zugeführt wird, ist es bevorzugt, die Gase in einem O/B-Verhältnis von 4 × 10^–5 bis 2,4 × 10^–1 zum B-Atome enthaltenden Gas zuzuführen. Wenn das O/B-Verhältnis kleiner ist als der obige Bereich, sind nicht genügend O-Atome (Sauerstoffatome) im pyrolytischen Bornitrid enthalten. Wenn das O/B-Verhältnis größer ist als der obige Bereich, überschreitet die Sauerstoffkonzentration 3 atm% und es bilden sich Risse an der äußeren Oberfläche des Tiegels.
In der vorliegenden Erfindung kann das O-Atome enthaltende Gas weiterhin zugeführt werden, nachdem es zuerst mit dem N-Atome enthaltenden Gas oder dem B-Atome enthaltenden Gas vermischt worden ist; deshalb ist es möglich, ein Gasgemisch mit einem konstanten Zusammensetzungsverhältnis zuzuführen. Wenn dieses Gasgemisch zugeführt wird, ist es möglich, zusätzlich zu dem B-Atome enthaltenden Gas und dem N-Atome enthaltenden Gas, O-Atome enthaltendes Gas unter Verwendung des in 1 gezeigten Doppel- oder Dreifach-Zufuhrrohrs zuzuführen. Wenn die Gase auf diese Weise zugeführt werden, kann verhindert werden, dass es zu einer Reaktion und Blockierung der Ausgangsgase kommt, bevor diese der Filmerzeugungsvorrichtung zugeführt werden. Weiterhin können außer des Doppel- oder Dreifach-Zufuhrrohrs auch Vierfach- oder mehr Mehrfachrohre verwendet werden.
BEISPIELE
Im Folgenden werden Vergleichsbeispiele und Beispiele der vorliegenden Erfindung näher erläutert.
Beispiel 1
Zusätzlich zu 18 SLM (Standard L/M) Ammoniakgas (NH₃) und 5 SLM Borchloridgas (BCl₃) wurden in diesem Beispiel 0,1 sccm (Standard cc/m) O₂ Gas durch ein Doppelrohr dem Inneren des in 1 gezeigten Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einen Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dabei wurde im Inneren des Ofens die Temperatur auf 1800°C und der Druck auf 100 Pa gehalten. Wie in 2 gezeigt, wurde der abgeschiedenePBN-Tiegel von der Graphitform getrennt und die Innenflächen des Tiegels wurden gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde mit dem EDAX Genesis EDS System von Ametekku Co., Ltd. gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 0,001 Atom%.
Dann wurde ein Pulver aus Siliziumnitrid und Aluminiumoxid in den PBN-Tiegel gefüllt, in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und für 2 Stunden bei 1600°C gehalten. Als nach Abkühlung der Inhalt entferntwurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse im Tiegel gebildet hatten. Dann wurde erneut ein Pulver mit derselben Zusammensetzung in den Tiegel gefüllt, erhitzt und abgekühlt, woraufhin der Inhalt wieder entfernt wurde. Auch nachdem derselbe Vorgang 10 mal wiederholt worden war, hatten sich noch keine Risse in dem Tiegel gebildet.
Beispiel 2
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden in diesem Beispiel 1 sccm O₂ Gas durch ein Doppelrohr dem Inneren des in 1 gezeigten Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dabei wurde im Inneren des Ofens die Temperatur auf 1800°C und der Druck auf 100 Pa gehalten. Der abgeschiedene PBN-Tiegel wurde von der Graphitform getrennt und die Innenflächen des Tiegels wurden gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 0,001 Atom%.
Dann wurde ein Pulver aus Siliziumnitrid und Aluminiumoxid in den PBN-Tiegel gefüllt, in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und für 2 Stunden bei 1600°C gehalten. Als nach Abkühlung der Inhalt entfernt wurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse im Tiegel gebildet hatten. Dann wurde erneut ein Pulver mit derselben Zusammensetzung in den Tiegel gefüllt, erhitzt und abgekühlt, woraufhin der Inhalt wieder entfernt wurde. Auch nachdem derselbe Vorgang 10 mal wiederholt worden war, hatten sich noch keine Risse in den Tiegel gebildet.
Beispiel 3
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden in diesem Beispiel 100 sccm O₂ Gas durch ein Doppelrohr dem Inneren des Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dabei wurde im Inneren des Ofens die Temperatur auf 1800°C und der Druck auf 100 Pa gehalten. Der abgeschiedene PBN-Tiegel wurde von der Graphitform getrennt und die Innenflächen des Tiegels wurden gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 0,57 Atom%.
Dann wurde ein Pulver aus Siliziumnitrid und Aluminiumoxid in den PBN-Tiegel gefüllt, in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und für 2 Stunden bei 1600°C gehalten. Als nach Abkühlung der Inhalt entfernt wurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse im Tiegel gebildet hatten. Dann wurde erneut ein Pulver mit derselben Zusammensetzung in den Tiegel gefüllt, erhitzt und abgekühlt, woraufhin der Inhalt wieder entfernt wurde. Auch nachdem derselbe Vorgang 10 mal wiederholt worden war, hatten sich noch keine Risse in dem Tiegel gebildet.
Beispiel 4
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden in diesem Beispiel 400 sccm O₂ Gas durch ein Doppelrohr dem Inneren des Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dabei wurde im Inneren des Ofens die Temperatur auf 1800°C und der Druck auf 100 Pa gehalten. Der abgeschiedene PBN-Tiegel wurde von der Graphitform getrennt und die Innenflächen des Tiegels wurden gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 2,9 Atom%.
Dann wurde ein Pulver aus Siliziumnitrid und Aluminiumoxid in den PBN-Tiegel gefüllt, in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und für 2 Stunden bei 1600°C gehalten. Als nach Abkühlung der Inhalt entfernt wurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse im Tiegel gebildet hatten. Dann wurde erneut ein Pulver mit derselben Zusammensetzung in den Tiegel gefüllt, erhitzt und abgekühlt, woraufhin der Inhalt wieder entfernt wurde. Auch nachdem derselbe Vorgang 10 mal wiederholt worden war, hatten sich noch keine Risse in dem Tiegel gebildet.
Vergleichsbeispiel 1
In diesem Vergleichsbeispiel wurden 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas durch ein Doppelrohr zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dabei wurde im Inneren des Ofens die Temperatur auf 1800°C und der Druck auf 100 Pa gehalten. Der abgeschiedene PBN-Tiegel wurde von der Graphitform getrennt und die Innenflächen des Tiegels wurden gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration war unterhalb des Nachweisgrenzwertes (< 0,001 Atom%).
Dann wurde ein Pulver aus Siliziumnitrid und Aluminiumoxid in den PBN-Tiegel gefüllt, in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und für 2 Stunden bei 1600°C gehalten. Als nach Abkühlung der Inhalt entfernt wurde, stellte sich heraus, dass sich winzige Risse auf der Innenfläche des Tiegels gebildet hatten. Dann wurde erneut ein Pulver mit derselben Zusammensetzung in den Tiegel gefüllt, erhitzt und abgekühlt, woraufhin der Inhalt wieder entfernt wurde. Nachdem derselbe Vorgang 3 mal wiederholt worden war, hatten sich jedes Mal Risse in dem Tiegel gebildet.
Vergleichsbeispiel 2
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden in diesem Vergleichsbeispiel 600 sccm O₂ Gas durch ein Doppelrohr dem Inneren des Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dabei wurde im Inneren des Ofens die Temperatur auf 1800°C und der Druck auf 100 Pa gehalten. Der abgeschiedene PBN-Tiegel wurde von der Graphitform getrennt und die Innenflächen des Tiegels wurden gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration war mit 4,3 Atom% außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs.
Dann wurde ein Pulver aus Siliziumnitrid und Aluminiumoxid in den PBN-Tiegel gefüllt, in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und für 2 Stunden bei 1600°C gehalten. Als die Oberfläche des PBN-Tiegels nach der Abkühlung und nachdem Entfernen des Inhalts untersucht wurde, stellte sich heraus, dassder Tiegel nicht verwendet werden konnte, weil sich Risse auf der Außenfläche gebildet hatten.

Die Ergebnisse der obigen Beispiele 1 bis 4 sowie der obigen Vergleichsbeispiele 1 und 2 sind wie folgt in Tabelle 1 zusammengefasst. Tabelle 1

	BCl₃ Zufuhr	O₂ Zufuhr	O/B Zufuhr-Verhältnis	Sauerstoff-Konzentration	Versuche	Risse nach Versuchen	Bemerkung
	SLM	sccm	-	Atom%	Anzahl	-
Beispiel 1	5	0,1	0,00004	0,001	10	Keine Risse		Erfindungsgemäß
Beispiel 2	5	1	0,0004	0,01	10	Keine Risse		Erfindungsgemäß
Beispiel 3	5	100	0,04	0,57	10	Keine Risse		Erfindungsgemäß
Beispiel 4	5	400	0,16	2,9	10	Keine Risse		Erfindungsgemäß
Vergleichsbeispiel 1	5	-	0	< 0,001	3	Risse		Nicht erfindungsgemäß
Vergleichsbeispiel 2	5	600	0,24	4,3	0	-	Risse auf der Außenfläche	Nicht erfindungsgemäß

Als nächstes werden Beispiele beschrieben, in denen O-Atome enthaltende Gase unter Verwendung des in 1 gezeigten Dreifach-Zufuhrrohrs zugeführt werden.
Beispiel 5
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden 100 sccmO₂ Gas durch ein Dreifachrohr dem Inneren des Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dann wurde wie in Beispiel 1 der Tiegel enfernt und dessen Innenflächen gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 0,69 Atom%. Als Beständigkeitstests durchgeführt wurden, indem ein Inhalt in den Tiegel gefüllt wurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse gebildet hatten.
Beispiel 6
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden 66,7 sccm O₃ Gas durch ein Dreifachrohr dem Inneren des Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dann wurde wie in Beispiel 1 der Tiegel enfernt und dessen Innenflächen gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 0,65 Atom%. Als Beständigkeitstests durchgeführt wurden, indem ein Inhalt in den Tiegel gefüllt wurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse gebildet hatten.
Beispiel 7
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden 200 sccm H₂O Gas durch ein Dreifachrohr dem Inneren des Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dann wurde wie in Beispiel 1 der Tiegel enfernt und dessen Innenflächen gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 0,79 Atom%. Als Beständigkeitstests durchgeführt wurden, indem ein Inhalt in den Tiegel gefüllt wurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse gebildet hatten.
Beispiel 8
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden 100 sccm NO₂ Gas durch ein Dreifachrohr dem Inneren des Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dann wurde wie in Beispiel 1 der Tiegel enfernt und dessen Innenflächen gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 0,63 Atom%. Als Beständigkeitstests durchgeführt wurden, indem ein Inhalt in den Tiegel gefüllt wurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse gebildet hatten.
Beispiel 9
Zusätzlich zu 18 SLM Ammoniakgas und 5 SLM Borchloridgas wurden 100 sccm CO₂ Gas durch ein Dreifachrohr dem Inneren des Reaktionsofens zugeführt, so dass durch das thermische CVD-Verfahren eine Schicht von 1 mm Dicke auf einem Graphitsubstrat in Tiegelform von 200 Durchmesser und 100 Höhe abgeschieden wurde. Dann wurde wie in Beispiel 1 der Tiegel enfernt und dessen Innenflächen gewaschen. Ein Teil wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Behälter herausgeschnitten und dessen Sauerstoffkonzentration wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 0,62 Atom%. Als Beständigkeitstests durchgeführt wurden, indem ein Inhalt in den Tiegel gefüllt wurde, stellte sich heraus, dass sich keine Risse gebildet hatten.
Wie oben beschrieben kann mit dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ein Tiegel aus pyrolytischem Bornitrid hergestellt werden, an dessen Oberfläche sich keien Risse bilden, indem O-Atome enthaltendes O₂, O₃, H₂O, NO₂ oder CO₂ Gas unter Verwendung eines Doppel- oder Dreifach-Zufuhrrohrs zugeführt wird.
Bezugszeichenliste

1: Innenrohr
2: Zwischenrohr
3: Außenrohr
4: Zufuhrrohr
5: Zylinder
6: Heizung
7: Auflagetisch
8: Rotationsmechanismus
9: Graphitform
10: Pyrolytischer Bornitrid-Tiegel

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2934120 [0007]

Claims

Pyrolytisches Bornitrid-Element, das durch Abscheidung von pyrolytischem Bornitrid geformt wird, daduch gekennzeichnet, dass von 0,001 bis einschließlich 3 atm% O-Atome (Sauerstoffatome) in dem pyrolytischen Bornitrid enthalten sind.
Verfahren zur Herstellung eines pyrolytischen Bornitrid-Elements durch ein Dampfabscheidungsverfahren (CVD), dadurch gekennzeichnet, dass ein O-Atome enthaltendes Gas einem N-Atome (Stickstoffatome) enthaltenden Gas und einem B-Atomen (Boronatome) enthaltenden Gas hinzugefügt wird.
Verfahren zur Herstellung eines pyrolytischen Bornitrid-Elements nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das O-Atome enthaltende Gas zugeführt wird, nachdem es zuerst mit dem N-Atome enthaltenden Gas oder dem B-Atome enthaltenden Gas vermischt worden ist.
Verfahren zur Herstellung eines pyrolytischen Bornitrid-Elements nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das O-Atome enthaltende Gas zusätzlich zu dem B-Atome enthaltenden Gas und dem N-Atome enthaltenden Gas unter Verwendung von mindestens 2 oder mehr Mehrfach-Zufuhrrohren zugeführt wird.
Verfahren zur Herstellung eines pyrolytischen Bornitrid-Elements nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das O-Atome enthaltende Gas mindestens eines der Gase O₂, O₃, H₂O, NOx, COx enthält.
Verfahren zur Herstellung eines pyrolytischen Bornitrid-Elements nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn das O-Atome enthaltende Gas O₂ ist, dieses Gas und das B-Atome enthaltende Gas in einem O/B Verhältnis im Bereich von 4 × 10^–5 bis 2,4 × 10^–1 zugeführtwird.
Verfahren zur Herstellung eines pyrolytischen Bornitrid-Elements nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn das O-Atome enthaltende Gas außer O₂ mindestens eines der Gase O₃, H₂O, NOx, COx ist, dieses Gas und das B-Atome enthaltende Gas in einem O/B Verhältnis im Bereich von 4 × 10^–5 bis 2,4 × 10^–1 zugeführtwird.