DE102015103813A1 - Beschichtungsmaterialstück, seine Verwendung und Elektronenstrahl-Verdampfungsanordnung - Google Patents

Beschichtungsmaterialstück, seine Verwendung und Elektronenstrahl-Verdampfungsanordnung Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Beschichtungsmaterialstück, vorzugsweise aus sublimierendem Beschichtungsmaterial, mit einem prismatischen Abschnitt, dadurch gekennzeichnet, dass an einem ersten Ende des prismatischen Abschnitts ein erstes Verbindungselement angeordnet ist und an einem zweiten Ende des prismatischen Abschnitts ein zweites Verbindungselement angeordnet ist, seine Verwendung sowie eine Elektronenstrahl-Verdampfungsanordnung mit mindestens einer Vakuumkammer, mindestens einer Elektronenstrahlkanone und mindestens einem Beschichtungsmaterialstück, in der die Elektronenstrahlkanone so auf das Beschichtungsmaterialstück einwirkt, dass sich am Beschichtungsmaterialstück eine kegelförmige Stirnfläche ausbildet, deren Mantellinien mit korrespondierenden Mantellinien einer Hüllkontur des Verbindungselements einen von Null verschiedenen Winkel einschließen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Beschichtungsmaterialstück aus sublimierendem Beschichtungsmaterial, beispielsweise Kohlenstoff, mit einer im Wesentlichen prismatischen, beispielsweise stabförmigen Gestalt, insbesondere zur Beschichtung von Substraten, beispielsweise Bipolarplatten oder Batterieelektroden, mit dem Beschichtungsmaterial in einem thermischen Beschichtungsverfahren, insbesondere unter Verwendung eines Elektronenstrahls als Energiequelle.
  • Es ist bekannt, Substrate zu beschichten, indem Beschichtungsmaterial von einem stabförmigen Beschichtungsmaterialstück verdampft, d.h. durch Energiezufuhr vom festen über den flüssigen in den gasförmigen Zustand gebracht wird. Zur Bereitstellung von Beschichtungsmaterial ist bekannt, dass man stabförmiges Beschichtungsmaterial von einer Stirnfläche verdampft und an der anderen Stirnfläche ein weiteres Beschichtungsmaterial nachschiebt. Dabei wird versucht, die Verdampfungsgeometrie an der Stelle des Energieeintrags konstant zu halten. Zu diesem Zweck ist es auch üblich, das stabförmige Beschichtungsmaterial zusätzlich zum axialen Vorschub um die Längsachse zu drehen.
  • Für sublimierendes Material ist es hingegen üblich, die Sublimation von Schüttgut durch Energiezufuhr vom festen direkt in den gasförmigen Zustand in bewegten Tiegeln oder von einem rohrförmigen Target vorzunehmen, was aber mit einer starken Wärmebelastung für das Substrat durch Strahlung verbunden ist. Eine Sublimation von einem angespitzten Beschichtungsmaterialstück erlaubt hier eine deutliche Reduzierung des Wärmeeintrags bei der Beschichtung.
  • Bei sublimierendem Material ist prinzipiell eine beliebige Lage des Beschichtungsmaterialstückes im Raum denkbar. Insbesondere ist eine Anordnung bekannt, bei der der Beschichtungsmaterialstück schräg (vorzugsweise 45°) zur (üblicherweise horizontalen oder vertikalen) Substratebene gestellt wird. Bei dieser Anordnung würde, wenn ein neues Beschichtungsmaterialstück in der üblichen Art und Weise nachgeführt würde, ein Reststück des vorher durch Sublimation verbrauchten Beschichtungsmaterialstücks herunterfallen, sobald es wegen des nachrückenden Beschichtungsmaterialstücks nicht mehr selbst gehalten wird. Ein großes Problem stellt dabei insbesondere die Übergangsstelle von einem ersten Beschichtungsmaterialstück zu einem nachfolgenden Beschichtungsmaterialstück dar, weil hier die Sublimation aufgrund des Abfallens des Reststücks nicht gleichmäßig fortgesetzt werden kann.
  • Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Beschichtungsmaterialstück bereitzustellen, das eine unterbrechungsfreie Nachfütterung von insbesondere sublimierendem Beschichtungsmaterial ermöglicht, wobei bekannte Vorteile der Nachfütterung von Beschichtungsmaterialstücken für schmelzendes Verdampfungsgut erhalten bleiben und das gleichzeitig den Besonderheiten der sublimierenden Verdampfung angepasst ist.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Beschichtungsmaterialstück mit den Merkmalen des unabhängigen Anspruchs 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
  • Vorgeschlagen wird ein Beschichtungsmaterialstück, vorzugsweise aus sublimierendem Beschichtungsmaterial, mit einem prismatischen Abschnitt, bei dem an einem ersten Ende des prismatischen Abschnitts ein erstes Verbindungselement angeordnet ist und an einem zweiten Ende des prismatischen Abschnitts ein zweites Verbindungselement angeordnet ist.
  • In einer Ausgestaltung ist vorgesehen, dass das erste Verbindungselement und das zweite Verbindungselement relativ zueinander so ausgebildet sind, dass das zweite Verbindungselement eines ersten Beschichtungsmaterialstücks und das erste Verbindungselement eines zweiten Beschichtungsmaterialstücks direkt miteinander verbindbar sind.
  • In einer anderen Ausgestaltung ist vorgesehen, dass das erste Verbindungselement und das zweite Verbindungselement relativ zueinander so ausgebildet sind, dass das zweite Verbindungselement eines ersten Beschichtungsmaterialstücks und das erste Verbindungselement eines zweiten Beschichtungsmaterialstücks vermittels eines dritten Verbindungselements miteinander verbindbar sind.
  • Gegenüber den bekannten Verfahren, bei denen rein zylindrische Beschichtungsmaterialstücke, d.h. Stäbe aus Beschichtungsmaterial, nacheinander in den Bereich der Energiequelle gebracht werden, wird das Herabfallen eines Reststücks, das nicht mehr in einer Führungseinrichtung gehalten wird, dadurch verhindert, dass es bereits mit dem nachgeführten Beschichtungsmaterialstück, das zu diesem Zeitpunkt schon in der Führungseinrichtung gehalten wird, verbunden ist und durch dieses gehalten wird.
  • Weiter kann vorgesehen sein, dass das zweite Verbindungselement eines ersten Beschichtungsmaterialstücks und das erste Verbindungselement eines zweiten Beschichtungsmaterialstücks formschlüssig miteinander verbindbar sind.
  • Alternativ oder zusätzlich kann vorgesehen sein, dass das zweite Verbindungselement eines ersten Beschichtungsmaterialstücks und das erste Verbindungselement eines zweiten Beschichtungsmaterialstücks kraftschlüssig miteinander verbindbar sind.
  • Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass mindestens eins der Verbindungselemente eine konische Fläche oder/und eine zylindrische Fläche oder/und ein Gewinde aufweist.
  • Die Erfindung ermöglicht es beispielsweise, dass das Beschichtungsmaterial stabförmig von unten schräg nach oben nachgeführt wird. Dabei kann das Beschichtungsmaterial gleichzeitig gedreht und nach oben geschoben werden. Das Beschichtungsmaterial sublimiert an der Spitze, die vom Elektronenstrahl beaufschlagt wird. Es gibt daher auch keinen Tiegel, in dem das Beschichtungsmaterial gehalten wird. Deshalb ist es wichtig, dass ein nachgeführtes Beschichtungsmaterialstück so mit dem ersten Beschichtungsmaterialstück verbunden wird, dass beide eine gemeinsame Bewegung durchführen (Drehung + Vorschub). Gleichzeitig muss diese Verbindung bestimmte Anforderungen erfüllen, z.B. darf die Verbindungskontur nicht genau so aussehen, wie die Kontur der Stabspitze, da sich sonst eine zu große Inhomogenität beim Abdampfen ergibt. Auch darf die Verbindung nicht so gestaltet sein, dass sie bei Abdampfen eines Teils des Materials einfach abfällt.
  • Damit beim Übergang von Beschichtungsmaterialstück zu Beschichtungsmaterialstück keine zu großen Rateschwankungen auftreten, kann das nachzuführende Beschichtungsmaterialstück an seiner Stirnfläche beispielsweise mit einer Kontur versehen sein, die von der Kontur der verdampfenden Stirnfläche deutlich abweicht. Eine solche Kontur kann beispielsweise eine Kegelfläche umfassen, deren Kegelwinkel deutlich von dem Kegelwinkel der abdampfenden Fläche abweicht. Damit ist ein langsamer Übergang vom alten zum neuen Beschichtungsmaterialstück möglich. Wenn hier dennoch Rateschwankungen auftreten, sind diese so langsam, dass sie gut ausgeregelt werden können.
  • Jedes Beschichtungsmaterialstück kann beispielsweise an einem ersten Ende mit einer solchen konvexen Kegelfläche versehen sein und an einem zweiten Ende mit dem Negativ dieser Verbindungskontur, also einer konkaven Kegelfläche, versehen sein, so dass beide Stäbe formschlüssig aneinanderpassen. Diese Verbindungskontur ist so ausgeführt, dass eine nicht mehr von der Halteeinrichtung gehaltene Materialmenge nicht herunterfallen kann und somit eine merkliche Prozessstörung vermieden wird, indem die Verdampfungskontur im Wesentlichen ungestört bleibt.
  • Die Verbindungskontur kann auch so gestaltet sein, dass zwischen den an einander zu koppelnden Beschichtungsmaterialstücken wie beispielsweise Stäben ein Kraftschluss realisiert wird. Die Verbindungskontur kann dabei so gestaltet sein, dass sie ohne zusätzliche Maßnahmen einen sicheren Halt des freien vorgeschobenen Beschichtungsmaterialstücks, auch bei Schrägstellung, sicherstellt. So ist sie beispielsweise als deutlich spitzerer Kegel ausführbar, als der Kegel der Verdampfungskontur, oder/und als korrespondierende zylindrische Flächen, die sich durch Wärmedehnung gegeneinander verspannen. Dabei kann die Passung der Form so ausgeführt sein, dass sich beide Stäbe durch die thermische Ausdehnung des nachgeführten Beschichtungsmaterialstückes fest verbinden.
  • Es kann aber auch von Vorteil sein, die Verbindung beider Stäbe durch eine zusätzliche Kontur so zu gestalten, dass ein einfaches Herausziehen nicht möglich ist. Vorzugsweise wird das durch eine gewindeähnliche Kontur erreicht, welche vorteilhaft so ausgeführt ist, dass die Beschichtungsmaterialstückverbindung sich schließt indem die Drehbewegung des Beschichtungsmaterialstückes ausgenutzt wird. Der nachgeführte Beschichtungsmaterialstück wird dabei zunächst nur mit geringerer Rotation als die des verdampfenden Beschichtungsmaterialstückes soweit nachgeführt, bis die Beschichtungsmaterialstückverbindung geschlossen ist.
  • Die Verbindungskontur kann auch eine verzahnende Struktur aufweisen, um einen Kraftschluss zwischen den aufeinander folgenden Stäben zu ermöglichen.
  • Eine weitere Variante der Erfindung ist das Einsetzen eines zusätzlichen Verbindungsstückes, so dass die Verbindungskontur der Stirnflächen vereinfacht werden kann.
  • Das vorgeschlagene Beschichtungsmaterialstück kann vorteilhaft für die Beschichtung von Substraten im Vakuum, bevorzugt für die Verdampfung mittels Elektronenstrahl, verwendet werden.
  • Dabei erfolgt der Materialabtrag von dem Beschichtungsmaterialstück bevorzugt in solch einer Weise, dass sich bei allen Radien des Beschichtungsmaterialstücks ein Winkel zwischen einem Normalenvektor von mindestens 90% einer Hüllfläche des Verbindungselements und einer Längsachse des prismatischen Abschnitts deutlich, beispielsweise um mindestens 5°, von einem Winkel zwischen einem Normalenvektor einer Hüllfläche der Stirnfläche und einer Längsachse des prismatischen Abschnitts unterscheidet.
  • Als Hüllfläche eines Gewindestifts kann dabei beispielsweise eine Zylinderfläche angesehen werden, deren Mantellinien parallel zu der Längsachse des prismatischen Abschnitts des Beschichtungsmaterialstücks verläuft. In diesem Fall beträgt der Winkel zwischen dem Normalenvektor dieser Hüllfläche und der Längsachse des prismatischen Abschnitts 90°. Demzufolge sollte, um ein Abfallen eines Reststücks eines fast verbrauchten Beschichtungsmaterialstücks zu verhindern, der Normalenvektor auf einer entsprechenden Hüllfläche der Verdampfungskontur, also auf der sich ausbildenden Stirnfläche des Beschichtungsmaterialstücks, mit der Längsachse des prismatischen Abschnitts einen deutlich anderen Winkel, beispielsweise 85° oder 95°, betragen. Dieser Unterschied sollte über den überwiegenden Teil der Hüllfläche der Verdampfungskontur, beispielsweise über 90% dieser Fläche, bestehen. In ähnlicher Weise sollten sich die beiden Winkel unterscheiden, wenn das Verbindungselement beispielsweise eine konische Hüllkontur aufweist.
  • Weiterhin wird eine Elektronenstrahl-Verdampfungsanordnung mit mindestens einer Vakuumkammer, mindestens einer Elektronenstrahlkanone und mindestens einem Beschichtungsmaterialstück der beschriebenen Art vorgeschlagen, in der die Elektronenstrahlkanone so auf das Beschichtungsmaterialstück einwirkt, dass sich am Beschichtungsmaterialstück eine kegelförmige Stirnfläche ausbildet, deren Mantellinien mit korrespondierenden Mantellinien einer Hüllkontur des Verbindungselements einen von Null verschiedenen Winkel, beispielsweise von mindestens 5°, einschließen. Diese Formulierung entspricht in ihrer Wirkung der obigen mit Bezug auf die Normalenvektoren der Hüllflächen von Verdampfungskontur und Verbindungskontur.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen
  • 1 die prinzipielle Funktionsweise der Verdampfung von dem Beschichtungsmaterialstück, und
  • 2 bis 5 je ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • 1 zeigt die Anordnung zur Verdampfung von sublimierenden Materialien im Vakuum mit Hilfe eines lokalen Energieeintrages z.B. durch Elektronenstrahl. Die Verdampfung erfolgt von einer Stirnfläche 3 eines schräg gestellten, sich drehenden und gleichzeitig davon unabhängig nachgeschobenen Beschichtungsmaterialstücks 2. Dabei wird die Energie so eingetragen, dass ein gleichmäßiger Abtrag erfolgt und dadurch die Kontur der verdampfenden Stirnfläche 3 gleich bleibt. Die Nachführung erfolgt so, dass die Verdampfungsrate und -geometrie dabei nahezu konstant bleibt. Das Beschichtungsmaterialstück 2 wird entweder bereits mit dieser Kontur hergestellt oder muss durch eine entsprechende Konditionierung in diese Form gebracht werden. Die stabile Kontur der Stirnfläche 3, von der verdampft wird (Verdampfungskontur), ist in der Regel kegelähnlich geformt oder in diese Richtung ausgestülpt. Da solche Beschichtungsmaterialstücke 2 nicht in beliebiger Länge verfügbar sind, ist für eine entsprechende Kampagnendauer ein regelmäßiges Nachführen neuer Beschichtungsmaterialstücke 2 erforderlich.
  • Das erste Beschichtungsmaterialstück 2 wird mit einer Halteeinrichtung 1, beispielsweise einer Klemmverbindung gehalten, die die Rotation 4 des Beschichtungsmaterialstücks sicherstellt und gleichzeitig einen Vorschub 5 des Beschichtungsmaterialstücks erlaubt. Beispielsweise wird das Beschichtungsmaterialstück in einen mit Federelementen versehenen, rotierenden Ring 1 eingeschoben. Es werden geeignete Mittel vorgesehen, die den Vorschub des Beschichtungsmaterialstückes 2 sicherstellen. Das kann ein Stößel von unten sein, wenn eine kurzzeitige Unterbrechung der Vorschubbewegung möglich ist, es können aber auch an der Mantelfläche des Beschichtungsmaterialstücks 2 angreifende Klemmverbindungen oder Reibelemente sein, die mit dem Beschichtungsmaterialstück 2 rotieren. Wenn der Vorschub so weit fortgeschritten ist, dass für ein neues Beschichtungsmaterialstück 2 genügend Platz ist, wird ein neues Beschichtungsmaterialstück 2 hinter dem alten positioniert und so weit vorgeschoben, bis die geschlossene Verbindung mit dem vorhergehenden Beschichtungsmaterialstück 2 hergestellt ist. Im Falle eines Gewindes, wie in 1 dargestellt, kann das durch die Relativdrehung beider Stäbe erreicht werden, im einfachsten Fall, indem die Rotation des neuen Beschichtungsmaterialstücks 2 gegenüber der Rotation des vorhergehenden Beschichtungsmaterialstücks 2 gebremst wird. Dies kann auch durch Ausnutzung der Eigenträgheit des nachgeführten Beschichtungsmaterialstücks 2 erfolgen.
  • 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem jedes Beschichtungsmaterialstück 2 an seinem ersten Ende ein erstes Verbindungselement 6 in Form einer Bohrung mit Innengewinde und an seinem zweiten Ende ein zweites Verbindungselement 6 in Form eines Stifts mit Außengewinde aufweist, so dass das Innengewinde und das Außengewinde direkt miteinander verbindbar sind.
  • 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem jedes Beschichtungsmaterialstück 2 an seinem ersten Ende ein erstes Verbindungselement 6 in Form einer Bohrung mit Innengewinde und an seinem zweiten Ende ein zweites Verbindungselement 6 in Form einer Bohrung mit Innengewinde aufweist, so dass die beiden Innengewinde durch ein drittes Verbindungselement 6 in Form eines Gewindestifts miteinander verbindbar sind.
  • 4 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem jedes Beschichtungsmaterialstück 2 an seinem ersten Ende ein erstes Verbindungselement 6 in Form einer konvexen Kegelfläche und an seinem zweiten Ende ein zweites Verbindungselement 6 in Form einer konkaven Kegelfläche aufweist, so dass die beiden korrespondierenden Kegelflächen, die einen spitzeren Kegelwinkel aufweisen als die abdampfende Stirnfläche 3, direkt miteinander verbindbar sind.
  • 5 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem jedes Beschichtungsmaterialstück 2 an seinem ersten Ende ein erstes Verbindungselement 6 in Form einer konvexen Kegelfläche sowie einer konvexen zylindrischen Fläche und an seinem zweiten Ende ein zweites Verbindungselement 6 in Form einer konkaven Kegelfläche und einer konkaven zylindrischen Fläche aufweist, so dass die beiden korrespondierenden Kegelflächen, die einen spitzeren Kegelwinkel aufweisen als die abdampfende Stirnfläche 3, und die beiden korrespondierenden zylindrischen Flächen jeweils direkt miteinander verbindbar sind.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Halteeinrichtung
    2
    Beschichtungsmaterialstück
    3
    Stirnfläche
    4
    Rotation
    5
    Vorschub
    6
    Verbindungselemente

Claims (12)

  1. Beschichtungsmaterialstück (2), vorzugsweise aus sublimierendem Beschichtungsmaterial, mit einem prismatischen Abschnitt, dadurch gekennzeichnet, dass an einem ersten Ende des prismatischen Abschnitts ein erstes Verbindungselement (6) angeordnet ist und an einem zweiten Ende des prismatischen Abschnitts ein zweites Verbindungselement (6) angeordnet ist.
  2. Beschichtungsmaterialstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Verbindungselement (6) und das zweite Verbindungselement (6) relativ zueinander so ausgebildet sind, dass das zweite Verbindungselement (6) eines ersten Beschichtungsmaterialstücks (2) und das erste Verbindungselement (6) eines zweiten Beschichtungsmaterialstücks (2) direkt miteinander verbindbar sind.
  3. Beschichtungsmaterialstück nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Verbindungselement (6) und das zweite Verbindungselement (6) relativ zueinander so ausgebildet sind, dass das zweite Verbindungselement (6) eines ersten Beschichtungsmaterialstücks (2) und das erste Verbindungselement (6) eines zweiten Beschichtungsmaterialstücks (2) vermittels eines dritten Verbindungselements (6) miteinander verbindbar sind.
  4. Beschichtungsmaterialstück nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Verbindungselement (6) eines ersten Beschichtungsmaterialstücks (2) und das erste Verbindungselement (6) eines zweiten Beschichtungsmaterialstücks (2) formschlüssig miteinander verbindbar sind.
  5. Beschichtungsmaterialstück nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Verbindungselement (6)n eines ersten Beschichtungsmaterialstücks (2) und das erste Verbindungselement (6) eines zweiten Beschichtungsmaterialstücks (2) kraftschlüssig miteinander verbindbar sind.
  6. Beschichtungsmaterialstück nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verbindungselement (6) eine konische Fläche aufweist.
  7. Beschichtungsmaterialstück nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verbindungselement (6) eine zylindrische Fläche aufweist.
  8. Beschichtungsmaterialstück nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verbindungselement (6) ein Gewinde aufweist.
  9. Verwendung eines Beschichtungsmaterialstücks nach einem der Ansprüche 1 bis 8 für die Beschichtung von Substraten im Vakuum.
  10. Verwendung nach Anspruch 9 für Verdampfung mittels Elektronenstrahl.
  11. Verwendung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass sich bei allen Radien des Beschichtungsmaterialstücks ein Winkel zwischen einem Normalenvektor von mindestens 90% einer Hüllfläche des Verbindungselements (6) und einer Längsachse des prismatischen Abschnitts um mindestens 5° von einem Winkel zwischen einem Normalenvektor einer Hüllfläche der Stirnfläche (3) und einer Längsachse des prismatischen Abschnitts unterscheidet.
  12. Elektronenstrahl-Verdampfungsanordnung mit mindestens einer Vakuumkammer, mindestens einer Elektronenstrahlkanone und mindestens einem Beschichtungsmaterialstück nach einem der Ansprüche 1 bis 8, in der die Elektronenstrahlkanone so auf das Beschichtungsmaterialstück einwirkt, dass sich am Beschichtungsmaterialstück eine kegelförmige Stirnfläche (3) mit Mantellinien ausbildet, die mit korrespondierenden Mantellinien einer Hüllkontur des Verbindungselements (6) einen von Null verschiedenen Winkel einschließen.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4019965A1 (de) * 1990-06-21 1992-01-09 Deutsche Forsch Luft Raumfahrt Verfahren und vorrichtung zum beschichten von substratmaterial
US5861599A (en) * 1996-01-19 1999-01-19 The Boc Group, Inc. Rod-fed electron beam evaporation system

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