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QUERVERWEIS ZU DER VERWANDTEN ANMELDUNG
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Diese Anmeldung basiert auf und beansprucht die Priorität gemäß PVÜ aus der
Japanischen Patentanmeldung Nr. 2013-061644 , eingereicht am 25. März 2013, wobei deren vollständige Offenbarung hierin unter Bezugnahme als ein Bestandteil dieser Anmeldung aufgenommen wird.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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(Gebiet der Erfindung)
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Röntgenstrahlenanalysegerät, bei welchem eine sogenannte Peak-Verschiebung korrigiert wird.
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(Beschreibung des Stands der Technik)
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Bisher wird, zum Beispiel, in einem Wellenlängen-dispersiven Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer eine Probe mit primären Röntgenstrahlen bestrahlt, wobei von der Probe emittierte, Fluoreszenz-Röntgenstrahlen dann durch eine Spektroskopievorrichtung monochromatisch gemacht werden und die monochromatischen Fluoreszenz-Röntgenstrahlen anschließend von einen Detektor detektiert werden, um Pulse zu erzeugen. Die Spannung dieser so vom Detektor ausgegebenen Pulse, d. h. der Pulshöhenwert, hängt von der Energie der Fluoreszenz-Röntgenstrahlen ab und wird insbesondere als proportional hierzu angesehen. Auch hängt die Anzahl der Pulse pro Zeiteinheit von der Intensität der Fluoreszenz-Röntgenstrahlen ab. Entsprechend werden einige dieser Pulse, welche in einen vorbestimmten Spannungsbereich (definiert durch oberste und unterste Grenzen und allgemein als ein „Fenster” bezeichnet) fallen, unter Verwendung eines Pulshöhenanalysators ausgewählt und die resultierende Zählrate (die Anzahl der Pulse pro Zeiteinheit) wird dann mittels einer Zähleinheit bestimmt, wie zum Beispiel einem Pulszähler, wobei eine solche Zählrate als die Intensität der Röntgenstrahlen angesehen wird.
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Es wurde jedoch festgestellt, dass, wenn als Detektor zum Beispiel ein Proportionalzähler verwendet wird, beim Empfang der Fluoreszenz-Röntgenstrahlen einer hohen Intensität durch den Detektor, die Spannung, d. h. eine Pulshöhe der dem Pulshöhenanalysator zuzuführenden Pulse; plötzlich um einige 10% in wenigen Sekunden abnimmt oder, in Abhängigkeit der Umstände, anschließend zum Beispiel für zehn Minuten oder einige Minuten nach Abnahme des Pulshöhenwerts innerhalb eines Bereichs von etwa ein paar Prozent instabil wird. Diesen Phänomen wird als Peak-Verschiebung oder als Drift der Pulshöhe bezeichnet, und wenn diese Peak-Verschiebung einmal auftritt, findet die Messung in einem ungeeigneten Fenster statt, welches bezüglich der Ziel-Wellenlänge abgelenkt worden ist, so dass eine genaue Analyse nicht erreichbar ist. (In diesem Zusammenhang siehe die unten aufgeführten Patentdokumente 1 bis 4). Dieses Problem tritt auch mit einem Röntgenstrahlenanalysegerät auf, das kein Wellenlängen-dispersives Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer ist, und es tritt auch in unterschiedlichen Graden beim Gebrauch eines Detektors auf, welcher kein Proportionalzähler ist. (Siehe insofern die unten aufgeführten Patentdokumente 3 und 4).
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In Anbetracht der vorhergehenden Ausführungen wurde als erste konventionelle Methode zur Korrektur der Peak-Verschiebung der Vorschlag (Siehe die unten aufgeführten Patentdokumente 1 und 2) gemacht, dass während der Vorbereitungsmessung die Peak-Position auf Basis der Intensität der Röntgenstrahlen ermittelt wird, welche durch die Zähleinheit bestimmt werden, aber während der eigentlichen Messung die Verstärkung der Pulse vom Detektor so verändert werden, dass die ermittelte Peak-Position mit einer Referenzposition übereinstimmen kann, welche der ursprünglichen Pulshöhe entspricht. In diesem Fall wird die Beziehung zwischen der Intensität der Röntgenstrahlen, welche durch die Zähleinheit bestimmt wird, und der Peak-Position im Energiespektrum, welches gesenkt und stabilisiert worden ist, vorher mittels einer Reihe von Experimenten bestimmt. Auch ist als zweite konventionelle Methode zur Korrektur der Peak-Verschiebung eine Vorrichtung bekannt, bei welcher das Energiespektrum mittels einer Zähleinheit erhalten wird, wobei die Peak-Position innerhalb eines vorbestimmten Energiebereichs detektiert wird, welcher die Referenzposition enthält, und die Verstärkung der Pulse des Detektors dynamisch (in Echtzeit) verändert wird, so dass die detektierte Peak-Position mit der Referenzposition übereinstimmen kann. (In diesem Zusammenhang siehe die unten aufgeführten Patentdokumente 3 und 4).
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[LITERATUR ZUM STAND DER TECHNIK]
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- [Patentdokument 1] Offengelegte JP-Patentpublikation Nr. S58-187885
- [Patentdokument 2] Offengelegte JP-Patentpublikation Nr. 2005-9861
- [Patentdokument 3] Offengelegte JP-Patentpublikation Nr. H06-130155
- [Patentdokument 4] Geprüfte JP-Patentpublikation Nr. S62-12475
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Es wurde jedoch festgestellt, dass im Fall der kleinstmöglichen benötigten Zeitdauer ein paar Sekunden benötigt werden, um die Peak-Position zu stabilisieren, welche infolge der Peak-Verschiebung gesenkt worden ist. Wenn die eigentliche Messung unter Anwendung der erstgenannten konventionellen Methode begonnen wird, bevor sich die Peak-Position zur Ermittlung der Peak-Position stabilisieren kann, und dann die Peak-Position mit der veränderten Verstärkung korrigiert wird, liegt dementsprechend die korrigierte Peak-Position an einer höheren Position als die Referenzposition, welche der ursprünglichen Pulshöhe entspricht, und daher ist keine genaue Analyse während einer Zeitspanne möglich, in welcher die Peak-Position gesenkt und dann stabilisiert wird. Dennoch muss, wenn für den Zweck der genauen Messung der Beginn der eigentlichen Messung bis zu dem Zeitpunkt verzögert wird, an dem die Peak-Position sich stabilisiert, welche infolge der Peak-Verschiebung verringert ist, eine Wartezeit im Fall der kleinstmöglichen benötigten Zeitdauer für ein paar Sekunden eingehalten werden, und daher benötigt die Analyse für die Fertigstellung eine entsprechende Zeitdauer. Bei einer Instabilität, welche zehn und ein paar Minuten im Anschluss an das plötzliche Absenken der Pulshöhe andauert, ist es weiterhin schwierig, die genaue Analyse in einer kurzen Zeitdauer fertigzustellen. Da die Beziehung zwischen der Intensität der Röntgenstrahlen, welche durch die Zähleinheit ermittelt wird, und der Peak-Position im Energiespektrum, welches gesenkt und stabilisiert worden ist, bei individuellen Röntgenstrahlenanalysegeräten leicht variiert, ist eine Überprüfung dieser Röntgenstrahlenanalysegeräte auf Basis einer Reihe von vorher durchgeführten Experimenten nötig, damit eine genaue Messung erreicht wird, und bei Austausch eines Detektors in jeder dieser Röntgenstrahlenanalysegeräte muss der ausgetauschte Detektor nach Austausch ebenfalls überprüft werden.
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Andererseits besteht gemäß der zweitgenannten konventionellen Methode das Risiko, dass die plötzliche Änderung der Röntgenstrahlenintensität es schwierig macht, die Peak-Position zu finden, so dass es schwierig wird, eine genaue Detektion der Peak-Position zu erreichen, so dass eine genauen Analyse nicht erreicht werden kann.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Im Hinblick auf die vorangegangenen Ausführungen ist eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Röntgenstrahlenanalysegerät bereitzustellen, mit dem eine genaue Analyse in einer kurzen Zeitdauer durchgeführt werden kann, in welcher jedes mögliche Auftreten einer Peak-Verschiebung schnell und richtig korrigiert werden kann.
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Um die vorgenannte Aufgabe der vorliegenden Erfindung zu erfüllen, ist in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung ein Röntgenstrahlenanalysegerät vorgesehen, welches einen Detektor, um Pulse einer Pulshöhe, welche einer Energie von darauf einfallenden Röntgenstrahlen entspricht, in einer Anzahl zu erzeugen, welche einer Intensität der Röntgenstrahlen entspricht; einen Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler, um die vom Detektor erzeugten Pulse zu digitalisieren; eine Zähleinheit, um die Intensität der Röntgenstrahlen auf Basis eines Energiespektrums zu berechnen, welches eine Verteilung von Zählraten bezüglich der Pulshöhen wiedergibt, und welches durch Bestimmung der Zählraten der Pulse vom Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandlers erhalten wird, welche für eine Vielzahl von kontinuierlichen Pulshöhenbereichen klassifiziert werden; und eine Peak-Positions-Stabilisiereinheit enthält, um eine Peak-Position im Energiespektrum in Bezug auf die Pulse vom Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler zu stabilisieren.
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Die obengenannte Peak-Positions-Stabilisiereinheit wiederum enthält einen Eingabepulsverstärker, in welchen die Pulse vom Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler eingegeben werden, wobei der Eingabepulsverstärker eine Ausgabe durch Änderung einer Verstärkung bereitstellt; eine erste Korrektureinheit, um die Peak-Position im Energiespektrum auf Basis einer Gesamtsumme der Zählraten zu ermitteln, welche durch die Zähleinheit bestimmt werden, und dann einen Anfangswert auszugeben, welcher ein Verstärkungswert ist, welcher benötigt wird, um die so ermittelte Peak-Position mit einer Referenzposition in Übereinstimmung zu bringen; eine zweite Korrektureinheit, um die Peak-Position im Energiespektrum, welches in der Zähleinheit erhalten wird, innerhalb eines vorbestimmten Energiebereichs zu detektieren, welcher die Referenzposition enthält, und um einen dynamischen Verstärkungskorrekturwert auszugeben, welcher ein Verstärkungswert ist, welcher benötigt wird, um die so detektierte Peak-Position mit der Referenzposition in Übereinstimmung zu bringen; und einen Verstärkungsaddierer umfasst, in welchen der Anfangswert und der dynamische Verstärkungskorrekturwert eingegeben werden, wobei der Verstärkungsaddierer die beiden addiert und sie dann an den Eingabepulsverstärker ausgibt.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist nicht nur ein Mehrkanalanalysator als Zähleinheit vorgesehen, sondern es sind auch in der Peak-Stabilisiereinheit die erste Korrektureinheit zur Ermittlung der Peak-Position im Energiespektrum auf Basis einer Gesamtsumme der Zählraten, welche durch die Zähleinheit bestimmt werden, und dann zum Ausgeben eines Anfangswerts, welcher ein Verstärkungswert ist, welcher benötigt wird, um die so ermittelte Peak-Position mit einer Referenzposition in Übereinstimmung zu bringen, und die zweite Korrektureinheit vorgesehen, um die Peak-Position im Energiespektrum, welche in der Zähleinheit erhalten wird, innerhalb eines vorbestimmten Energiebereichs zu detektieren, welcher die Referenzposition enthält, und um einen dynamischen Verstärkungskorrekturwert auszugeben, welcher ein Verstärkungswert ist, welcher benötigt wird, um die so detektierte Peak-Position mit der Referenzposition in Übereinstimmung zu bringen, und obwohl die Peak-Verschiebung auftritt, wird der Anfangswert in einer sehr kurzen Zeitdauer ausgegeben und der dynamische Verstärkungskorrekturwert wird dazu addiert und mittels einer Rückkopplung eingestellt. Dementsprechend ist es nicht notwendig, mit dem Beginn der eigentlichen Messung zu warten, bis die Peak-Position stabilisiert ist, welche infolge der Peak-Verschiebung verringert wird, und auf Grund des ausgegebenen Anfangswerts kann die Peak-Position genau detektiert werden, ohne dass diese bei Bestimmung des dynamischen Verstärkungskorrekturwerts verloren geht. Daher kann, obwohl die Peak-Verschiebung auftritt, die Korrektur schnell und richtig gemacht werden, und die genaue Analyse kann in einer kurzen Zeitdauer durchgeführt werden.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die oben genannte Peak-Stabilisiereinheit eine Nullposition-Korrektureinheit enthalten, um eine Null-Peak-Position zu detektieren, bei welcher keine Pegelfrequenz einen Peak innerhalb eines vorbestimmten Energiebereichs erreicht, welcher eine Null-Referenzposition enthält, welche zu einer Null-Pulshöhe im Energiespektrum korrespondiert, welche in der Zähleinheit erhalten wird, und um einen Nullposition-Verstärkungswert auszugeben, welcher benötigt wird, um die so detektierte Null-Peak-Position mit der Null-Referenzposition in Übereinstimmung zu bringen; und einen Nullposition-Addierer enthalten, welcher zwischen dem Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler und dem Eingabepulsverstärker angeordnet wird, und in welchen die Pulse vom Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler und der Nullposition-Verstärkungswert eingegeben werden, wobei der Nullposition-Addierer betreibbar ist, den Nullposition-Verstärkungswert auf die Pulse des Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandlers zu addieren und dann an den Eingabepulsverstärker auszugeben. In diesem Fall kann, da sogar eine Abweichung in der Nullposition, welche der Null-Pulshöhe entspricht, korrigiert werden kann, eine genauere Analyse durchgeführt werden.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei welcher der oben genannte Detektor in Form eines Gasstromproportionalzählers verwendet wird, enthält die oben genannte Peak-Positions-Stabilisiereinheit einen Temperatursensor, um eine Temperatur des Detektors zu messen, und/oder einen Drucksensor, um einen Gasdruck des Detektors zu messen; eine Gasdichte-Korrektureinheit, um die Peak-Position im Energiespektrum auf Basis der vom Temperatursensor gemessenen Temperatur und/oder des vom Drucksensor gemessenen Drucks zu ermitteln und um dann einen Gasdichte-Verstärkungskoeffizienten auszugeben, welcher benötigt wird, um die so ermittelte Peak-Position mit der Referenzposition in Übereinstimmung zu bringen; und einen Anfangswertverstärker, welcher zwischen der ersten Korrektureinheit und dem Verstärkungsaddierer angeordnet ist, und in welchen der Anfangswert und der Gasdichte-Verstärkungskoeffizient eingegeben werden, wobei der Anfangswertverstärker betreibbar ist, den Anfangswert mit dem Gasdichte-Verstärkungskoeffizient zu multiplizieren und es dann an den Verstärkungsaddierer auszugeben. In diesem Fall kann, da eine Abweichung in der Peak-Position aus einer Änderung der Gasdichte des Detektors resultiert, welcher der Gasstromproportionalzähler ist, das heißt, eine aus einer Änderung der Detektortemperatur und/oder des Gasdrucks des Detektors resultierende Abweichung in der Peak-Position ohne den Gebrauch eines mechanischen Gasdichtestabilisierers korrigiert wird, und der Anfangswert dann ausgegeben wird, die Peak-Position, wenn der dynamische Verstärkungskorrekturwert bestimmt wird, genauer detektiert werden, ohne dass dieser verloren geht, und daher kann eine genauere Analyse auf vereinfachte Weise durchgeführt werden.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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In jedem Fall wird die vorliegende Erfindung auf Grund der folgenden Beschreibung ihrer bevorzugten Ausführungsformen in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen besser verstanden. Die Ausführungsformen und die Zeichnungen sind jedoch nur zum Zwecke der Darstellung und Erläuterung gegeben und begrenzen nicht in irgendeiner Weise den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung, deren Schutzbereich durch die angehängten Ansprüche bestimmt wird. In den beigefügten Zeichnungen werden einheitliche Bezugszeichen verwendet, um die gleichen Teile in den verschiedenen Ansichten zu bezeichnen, und:
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1 ist ein schematisches Diagramm, welches ein Wellenlängen-dispersives Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer zeigt, welches gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ausgeführt ist;
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2 ist ein Blockdiagramm, welches eine Peak-Positions-Stabilisiereinheit zeigt, welches im Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer nach 1 verwendet wird; und
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3 ist ein Diagramm, welches ein Beispiel eines Energiespektrums zeigt, welches mit dem Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer nach 1 erhalten wird.
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BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Ein Wellenlängen-dispersives Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer, welches gemäß eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung ausgeführt ist, wird nun im Detail beschrieben. Das Spektrometer enthält, wie in 1 gezeigt, Detektionseinheiten 18A und 18B für entsprechende sekundäre Röntgenstrahlen 7A und 7B, wie zum Beispiel, zu messende Fluoreszenz-Röntgenstrahlen. Jede der Detektionseinheiten 18A und 18B enthalten wiederum eine Spektroskopievorrichtung 6A oder 6B, einen Detektor 8A oder 8B, einen Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A oder 9B, eine Zähleinheit 10A oder 10B und eine Peak-Positions-Stabilisiereinheit 11A oder 11B. Mit anderen Worten ist dieses oben genannte Spektrometer ein Wellenlängen-dispersives Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer eines simultanen Multi-Elemente-Analyse-Typs. Ein Vorverstärker kann zwischen dem Detektor 8A oder 8B und dem Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A oder 9B angeordnet sein.
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Im Speziellen enthält das dargestellte Spektrometer einen Probenträger 2, auf welchem die Probe 1 platziert wird, eine Röntgenstrahlenquelle 4, um die Probe 1 mit primären Röntgenstrahlen zu bestrahlen; Spektroskopievorrichtungen 6A oder 6B, um sekundäre Röntgenstrahlen 5A bzw. 5B, welche von der Probe 1 emittiert werden, monochromatisch zu machen; Detektoren 8A und 8B, welche jeweils in Form eines Gasstromproportionalzählers sind, um sekundäre Röntgenstrahlen 7A und 7B zu empfangen, welche durch die Spektroskopievorrichtungen 6A bzw. 6B monochromatisch gemacht worden sind und entsprechende Pulse erzeugen, deren entsprechende Pulshöhen zu den Energien der Röntgenstrahlen 7A bzw. 7B korrespondieren, und deren entsprechende Anzahlen mit den Intensitäten der Röntgenstrahlen 7A bzw. 7B korrespondieren; und Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A und 9B, um von den Detektoren 8A bzw. 8B erzeugte Pulse zu digitalisieren.
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Das Spektrometer enthält auch Zähleinheiten 10A und 10B, d. h. Multi-Kanal-Analysatoren, um die Intensitäten der Röntgenstrahlen 7A bzw. 7B auf Basis des Energiespektrums zu berechnen, wobei jedes eine Verteilung von Zählraten bezüglich der Pulshöhen darstellt, welche durch Bestimmen der Zählraten von Pulsen vom Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A bzw. 9B erhalten werden, welche für eine Vielzahl von kontinuierlichen Pulshöhenbereichen klassifiziert werden, und Peak-Positions-Stabilisiereinheiten 11A und 11B, um Peak-Postionen im Energiespektrum in Bezug auf die Pulse des Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandlers 9A bzw. 9B zu stabilisieren.
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Und, als ein Beispiel, unter Bezugnahme auf die Peak-Stabilisiereinheit 11A in Verbindung mit den sekundären Röntgenstrahlen 7A, wie in 2 gezeigt, enthält die Peak-Positions-Stabilisiereinheit 11A einen Eingabepulsverstärker 12A, eine erste Korrektureinheit 13A, eine zweite Korrektureinheit 14A und einen Verstärkungsaddierer 15A. Der Eingabepulsverstärker 12A wird mit Pulsen vom Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A versorgt, verändert eine Verstärkung und liefert dann eine Ausgabe. Im Spektrometer gemäß der aktuell diskutierten Ausführungsform durchlaufen die Eingabepulse des Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandlers 9A einen Nullposition-Addierer 17A, welcher später beschrieben wird.
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Die erste Korrektureinheit 13A ermittelt die Peak-Position im Energiespektrum auf Basis der Gesamtsumme der Zählraten, welche durch die Zähleinheit 10A während der sogenannten Vorbereitungsmessung bestimmt wird, und gibt dann einen Anfangswert aus, welcher ein Verstärkungswert ist, welcher benötigt wird, damit die so ermittelte Peak-Position mit einer Referenzposition übereinstimmt. In diesem Fall ist die Gesamtsumme der Zählraten, welche von der Zähleinheit 10A bestimmt wird, die Gesamtsumme der Intensitäten der Röntgenstrahlen 7A, welche auf dem Detektor 8A einfallen, und wird durch eine Fläche dargestellt, welche durch das im rechten Abschnitt von 3 gezeigte Energiespektrum und von der Achse der Abszisse begrenzt ist, aber das Spektrum, welches während der Vorbereitungsmessung verwendet wird, ist nicht notwendigerweise auf solch eine Differenzialkurve beschränkt und jegliche sogenannte Integralkurven können verwendet werden. Die Peak-Position im Energiespektrum bezeichnet die Peak-Pulshöhe, welche der im Spektrum auftretende Maximalwert ist, und wird, zum Beispiel, durch eine Position Pa dargestellt, welche im rechten Abschnitt von 3 gezeigt wird. Die hierin bezeichnete Referenzposition wird durch eine Position dargestellt, welche zur ursprünglichen Pulshöhe korrespondiert, wenn keine Peak-Verschiebung auftritt, und im rechten Abschnitt von 3 zu einer Referenzposition Sa der Peak-Position Pa korrespondiert.
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In Bezug auf die Peak-Verschiebung kann, da die Beziehung zwischen der Gesamtsumme der Zählraten, welche durch die Zähleinheit 10A (auf Basis des Energiespektrums, welches die Differenzialkurve oder die Integralkurve ist, wie vorhergehend diskutiert) bestimmt wird, und der Peak-Position im Energiespektrum vorher bestimmt wird und die erste Korrektureinheit 13A darin solche Beziehungen speichert, auf Basis der Gesamtsumme der Zählraten, welche durch die Zähleinheit 10A bestimmt werden, die Peak-Position Pa im Energiespektrum ermittelt werden und der Anfangswert ausgegeben werden, welcher der Verstärkungswert ist, welcher benötigt wird, damit die ermittelte Peak-Position Pa mit der Referenzposition Sa übereinstimmt. In diesem Fall kann in der Praxis der vorliegenden Erfindung, da ein dynamischer Verstärkungskorrekturwert, wie später beschrieben wird, zum Anfangswert addiert wird und dann zur Korrektur rückgeführt wird, eine genaue Analyse erreicht werden, auch wenn die Beziehung zwischen der Gesamtsumme der Zählraten, welche durch die Zähleinheit 10A bestimmt wird, und der Peak-Position im Energiespektrum nur in Bezug auf das individuelle Röntgenstrahlenanalysegerät und/oder den individuellen Detektor bestimmt wird.
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Die zweite Korrektureinheit 14A, welche in 2 gezeigt wird, detektiert die Peak-Position Pa innerhalb eines vorbestimmten Energie-(Pulshöhen)-Bereichs, welcher die Referenzposition Sa im Energiespektrum enthält, welches im rechten Abschnitt von 3 gezeigt wird, und welches in der Zähleinheit 10A erhalten worden ist, und gibt in Echtzeit den dynamischen Verstärkungswert aus, welcher ein Verstärkungswert ist, welcher benötigt wird, damit die detektierte Peak-Position Pa mit der Referenzposition Sa übereinstimmt. In diesem Fall wird der vorbestimmte Energiebereich, welcher ein Bereich der Detektion der Peak-Position Pa ist, unter Bezug auf die Referenzposition Sa eingestellt, welche der Peak-Position Pa entspricht. Es sei jedoch angemerkt, dass durch Detektion einer Position Pb eines Tals, welches der minimale Wert im Energiespektrum ist, die Peak-Position Pa, welche der maximale Wert ist, indirekt durch eine Positionsbeziehung mit dem Tal zum Zeitpunkt, an dem die Peak-Position Pa detektiert wird, detektiert werden kann. Auch kann, obwohl nicht gezeigt, durch Detektion einer Peak-Position von Thomson-gestreuten Röntgenstrahlen der charakteristischen Röntgenstrahlen von den primären Röntgenstrahlen 3, welche eindeutig im Energiespektrum auftreten, die Peak-Position Pa der sekundären Röntgenstrahlen 7A, welche Gegenstand der Messung sind, indirekt über eine Positionsbeziehung mit der Peak-Position detektiert werden.
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Der in 2 gezeigte Verstärkungsaddierer 15A erhält den Anfangswert von der ersten Korrektureinheit 13A und den dynamischen Verstärkungskorrekturwert von der zweiten Korrektureinheit 14A und addiert diese dann miteinander, ehe es an den Eingabepulsverstärker 12A ausgegeben wird. In diesem Fall wird der Anfangswert von der ersten Korrektureinheit 13A, im Fall des Geräts gemäß der aktuell diskutierten Ausführungsform, in den Verstärkungsaddierer 15A über einen Anfangswertverstärker 22A eingegeben, welcher später diskutiert wird. Der vorhergehend genannte Eingabepulsverstärker 12A liefert Ausgabepulse, in welchen die Peak-Position stabilisiert worden ist, durch Ändern der Verstärkung der Pulse vom Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A auf Basis des so in die Zähleinheit 10A eingegebenen Verstärkungswerts. Die Zähleinheit 10A erhält ein Energiespektrum, in welchem die Peak-Position stabilisiert wird, basierend auf den Ausgabepulsen des Eingabepulsverstärkers 12A und berechnet dann die Intensität der sekundären Röntgenstrahlen 7A auf Basis des so erhaltenen Energiespektrums. Beispielsweise, wenn die sekundären Röntgenstrahlen 7A, welche Gegenstand der Messung sind, mit dem Peak-Wert Pa im rechten Abschnitt von 3 korrespondieren, in einem Zustand, in welchem die Peak-Position Pa stabilisiert worden ist, d. h. in einem Zustand, in welchem die Peak-Position Pa mit der Referenzposition Sa übereinstimmt, stellt der Bereich, welcher zwischen dem Energiespektrum und der Achse der Abszissen innerhalb des vorbestimmten Energie-(Pulshöhen)-Bereichs begrenzt ist, welcher die Referenzposition Sa enthält, die Intensität der sekundären Röntgenstrahlen 7A dar.
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Eine Peak-Positions-Stabilisiereinheit 11B für die sekundären Röntgenstrahlen 7B enthält einheitlich einen Eingabepulsverstärker 12B, eine erste Korrektureinheit 13B, eine zweite Korrektureinheit 14B und einen Verstärkungsaddierer 15B.
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Gemäß der Grundstruktur des Spektrometers nach der vorher beschriebenen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, gibt es, da die ersten Korrektureinheiten 13A und 13B und die zweiten Korrektureinheiten 14A und 14B in Verbindung damit verwendet werden, und da, obwohl die Peak-Verschiebung auftritt, der Anfangswert in einer sehr kurzen Zeitdauer ausgegeben wird, zu welchem der dynamische Verstärkungskorrekturwert addiert wird und mittels einer Rückkopplung eingestellt wird, keine Notwendigkeit des Wartens auf den Beginn der eigentlichen Messung bis die Peak-Position sich stabilisiert, welche dazu neigt, durch die Peak-Verschiebung abgesenkt zu werden, und auf Grund des ausgegebenen Anfangswerts kann eine genaue Detektion erreicht werden, ohne dass die Peak-Position zum Zeitpunkt der Bestimmung des dynamischen Verstärkungskorrekturwerts verloren ist. Demnach kann, obwohl die Peak-Verschiebung auftritt, die Korrektur schnell und sicher erreicht werden und die genaue Analyse kann in einer kurzen Zeitdauer erreicht werden.
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Bei dem Spektrometer nach der Ausführungsform der zuvor beschriebenen vorliegenden Erfindung machen die Peak-Positions-Stabilisiereinheiten 11A und 11B Verwendung von den Nullposition-Korrektureinheiten 16A und 16B und den Nullposition-Addierern 17A und 17B. Im Hinblick auf die Peak-Positions-Stabilisiereinheit 11A für die sekundären Röntgenstrahlen 7A detektiert die Nullposition-Korrektureinheit 16A eine Null-Peak-Position Pz, bei welcher keine Pegelfrequenz einen Peak innerhalb eines vorbestimmten Energie-(Pulshöhen)-Bereichs erreicht, welcher eine Null-Referenzposition Sz enthält, welche einer Null-Pulshöhe im Energiespektrum entspricht, welches in einem linken Abschnitt von 3 gezeigt wird und in der Zähleinheit 10A erhalten wird, und gibt einen Nullposition-Verstärkungswert aus, welcher benötigt wird, die so detektierte Null-Peak-Position Pz mit der Null-Referenzposition Sz in Übereinstimmung zu bringen. Der in 2 gezeigte Nullposition-Addierer 17A wird zwischen dem in 1 gezeigten Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A und dem Eingabepulsverstärker 12A angeordnet, um den Puls vom Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A und auch den Nullposition-Verstärkungswert von der Nullposition-Korrektureinheit 16A zu empfangen und liefert eine Ausgabe an den Eingabepulsverstärker 12A, nachdem der Nullposition-Verstärkungswert zu den Pulsen des Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler 9A addiert worden ist. Gemäß des addierten Aufbaus bezüglich der Nullposition-Korrektur wird jede Abweichung in der Nullposition entsprechend zur Null-Pulshöhe korrigiert, und daher kann eine genauere Analyse erreicht werden.
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Im Spektrometer nach der vorhergehenden Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die in 1 gezeigten Detektoren 8A und 8B in Form von Gasstromproportionalzählern eingesetzt, und die Peak-Positions-Stabilisiereinheiten 11A und 11B enthalten weiterhin Temperatursensoren 19A und 19B, um entsprechende Temperaturen der Detektoren 8A und 8B zu detektieren, und einen Drucksensor 21, um einen Gasdruck in den Detektoren 8A und 8B zu messen; Gasdichtekorrektureinheiten 10A und 10B, um die entsprechenden Peak-Positionen Pa im Energiespektrum, welches im rechten Abschnitt von 3 gezeigt wird, auf Basis der entsprechenden Temperaturen, welche von den Temperatursensoren 19A und 19B gemessen werden, und des Drucks zu ermitteln, welcher vom Drucksensor 21 gemessen wird, und um die entsprechenden Gasdichte-Verstärkungskoeffizienten auszugeben, welche benötigt werden, die so ermittelten, entsprechenden Peak-Positionen Pa mit den entsprechenden Referenzpositionen Sa in Übereinstimmung zu bringen; und die Anfangswertverstärker 22A und 22B. Die Anfangswertverstärker 22A und 22B sind zwischen den ersten Korrektureinheiten 13A bzw. 13B und den Verstärkungsaddierern 15A bzw. 15B angeordnet, um die entsprechenden Anfangswerte und die entsprechenden Gasdichte-Verstärkungskoeffizienten zu empfangen und die Anfangswerte mit den Gasdichte-Verstärkungskoeffizienten entsprechend zu multiplizieren und entsprechende Ausgaben an die Verstärkungsaddierer 15A und 15B zu liefern.
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In diesem Fall sind die Temperatursensoren 19A und 19B, obwohl nicht in 1 gezeigt, an oder in der Nähe der zugehörigen Detektoren 8A und 8B eingebaut. Ähnlich sollte der Drucksensor 21 innerhalb der zugehörigen Detektoren 8A und 8B, obwohl nicht in 1 gezeigt, angeordnet sein. Es sollte auch angemerkt werden, dass der Gasdruck im Inneren der Detektoren 8A und 8B mit dem Atmosphärendruck als gleich angenommen werden kann, wobei der Drucksensor 21 in der Umgebung des Atmosphärendrucks außerhalb einer Analysekammer angeordnet werden kann, welche unter Vakuumatmosphäre gehalten wird und in welcher die Detektoren 8A und 8B so angeordnet sind, dass der Atmosphärendruck als Gasdruck der Detektoren 8A und 8B gemessen werden kann. Auch können im Hinblick auf entsprechende Abweichungen in den Peak-Positionen, welche aus den entsprechenden Änderungen in den Gasdichten der Detektoren 8A und 8B resultieren, welche in Form von Gasstromproportionalzählern ausgeführt sind, da die entsprechenden Beziehungen zwischen den Temperaturen, welche durch die Temperatursensoren 19A und 19B gemessen werden, und dem Druck, welcher durch den Drucksensor 21 gemessen wird, und den Peak-Positionen Pa im Energiespektrum, welches im rechten Abschnitt von 3 gezeigt wird, vorher bestimmt werden und die Gasdichtekorrektureinheiten 20A und 20B können darin solche entsprechenden Beziehungen speichern, die entsprechenden Peak-Positionen Pa im Energiespektrum auf Basis der Temperaturen, welche von den Gasdichtekorrektureinheiten 20A und 20B gemessen werden, und des Drucks, welcher vom Drucksensor 21 gemessen wird, ermittelt werden. Gemäß des zusätzlichen Aufbaus bezüglich der vorher beschriebenen Gasdichtekorrektur ist, da sogar die Abweichung der Peak-Position, welche aus der Änderung der Gasdichte des Detektors 8A oder 8B resultiert, welcher in Form eines Gasstromproportionalzählers ausgeführt ist, ohne Verwendung eines mechanischen Gasdichtestabilisierers korrigiert wird und der Anfangswert entsprechend ausgegeben werden kann, eine genauere Detektion möglich, ohne dass die Peak-Position beim Bestimmen des dynamischen Korrekturwerts verloren wird, und daher kann eine genauere Analyse in vereinfachter Weise erreicht werden.
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Bei dem Spektrometer gemäß der vorhergehenden Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, sind im zusätzlichen Aufbau bezüglich der vorher beschriebenen Gasdichtekorrektur beide Temperatursensoren 19A und 19B enthalten, um die Temperaturen der Detektoren 8A bzw. 8B zu messen, und der Drucksensor 21, um den Gasdruck der Detektoren 8A und 8B zu messen, so dass auf Basis der gemessenen Temperaturen der Temperatursensoren 19A und 19B und des gemessenen Drucks des Drucksensors 21 die Peak-Positionen Pa im Energiespektrum (im rechten Abschnitt von 3) entsprechend ermittelt werden, aber in der Praxis der vorliegenden Erfindung, wo entweder die Temperaturen der Detektoren oder die Gasdrücke der Detektoren als konstant angenommen werden können, zum Beispiel da sie einzeln kontrolliert werden, kann der zusätzliche Aufbau bezüglich der vorher beschriebenen Gasdichtekorrektur keine Sensoren zur diesbezüglichen Messung erfordern, und die entsprechenden Peak-Positionen im Energiespektrum können auf Basis des/der gemessenen Werts/Werte der/des anderen Sensors/Sensoren ermittelt werden.
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Es soll angemerkt werden, dass jeder zusätzliche Aufbau bezüglich der Nullposition-Korrektur oder der zusätzliche Aufbau bezüglich der Gasdichtekorrektur als ein zusätzlicher Aufbau vorgesehen werden kann. Auch kann, obwohl es sich vom Schutzbereichs der hierin dargelegten vorliegenden Erfindung entfernt, ein Beispiel betrachtet werden, bei welchem die ersten Korrektureinheiten vom Grundaufbau des Spektrometers gemäß der vorhergehenden Ausführungsform der vorliegenden Erfindung entfernt werden und nur der zusätzliche Aufbau bezüglich der Gasdichtekorrektur als ein zusätzlicher Aufbau vorgesehen wird.
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Obwohl in der vorhergehenden Beschreibung das Spektrometer gemäß der zuvor beschriebenen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung als Wellenlängen-dispersives Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer eines simultanen Multi-Elemente-Analyse-Typs gezeigt worden ist und darauf bezogen worden ist, kann die vorliegende Erfindung gleichermaßen auf jedes andere Röntgenstrahlenanalysegerät angewendet werden, wie zum Beispiel ein Wellenlängen-dispersives Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer eines Raster-Typs, ein Energie-dispersives Röntgenstrahlen-Fluoreszenz-Spektrometer oder einen Röntgenspektrograph. Auch kann der eingesetzte Detektor in Form eines jeden anderen Detektors als der Gasstromproportionalzähler eingesetzt werden, wie zum Beispiel ein versiegelter Proportionalzähler, ein Szintillationszähler oder ein Halbleiterdetektor, außer für den, welcher mit dem zusätzlichen Aufbau mit der Gasdichtekorrektur versehen ist.
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Obwohl die vorliegende Erfindung in Verbindung mit deren bevorzugten Ausführungsformen unter Bezugnahme der beigefügten Zeichnungen, welche nur zum Zweck der Illustration verwendet werden, vollständig beschrieben worden ist, wird sich der Fachmann zahlreiche Änderungen und Modifikationen innerhalb des Rahmens der Offensichtlichkeit auf Basis des Gelesenen und der hierin dargestellten Beschreibung der vorliegenden Erfindung vorstellen können. Dementsprechend sind solche Änderungen und Modifikationen, solange sie nicht außerhalb des Schutzbereichs der vorliegenden Erfindung liegen, aus den hier beigefügten Ansprüchen ableitbar und werden als darin enthaltend angesehen.
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Bezugszeichenliste
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- 7A, 7B
- Einfallende Röntgenstrahlen
- 8A, 8B
- Detektor
- 9A, 9B
- Hochgeschwindigkeits-Analog-Digital-Wandler
- 10A, 10B
- Zähleinheit
- 11A, 11B
- Peak-Positions-Stabilisiereinheit
- 12A, 12B
- Eingabepulsverstärker
- 13A, 13B
- Erste Korrektureinheit
- 14A, 14B
- Zweite Korrektureinheit
- 15A, 15B
- Verstärkungsaddierer
- 16A, 16B
- Nullposition-Korrektureinheit
- 17A, 17B
- Nullposition-Addierer
- 19A, 19B
- Temperatursensor
- 20A, 20B
- Gasdichtekorrektureinheit
- 21
- Drucksensor
- 22A, 22B
- Anfangswertverstärker
- Pa
- Peak-Position
- Pz
- Null-Peak-Position
- Sa
- Referenzposition
- Sz
- Null-Referenzposition
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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