DE102014203815B4

DE102014203815B4 - Verfahren zur Weinanalyse und zugehörige Vorrichtung

Info

Publication number: DE102014203815B4
Application number: DE102014203815.4A
Authority: DE
Inventors: Martin Hofmann
Original assignee: Bruker Biospin GmbH
Current assignee: Bruker Biospin GmbH
Priority date: 2014-03-03
Filing date: 2014-03-03
Publication date: 2015-10-01
Anticipated expiration: 2034-03-04
Also published as: DE102014203815A1; US9442086B2; US20150247814A1

Abstract

Die Erfindung umfasst ein Verfahren zur Weinanalyse, mit folgenden Schritten: a) Durchstechen eines Verschlusses (60) einer Weinflasche (61), die Wein (62) enthält, mit einer Einwegkanüle (3), die eine seitliche Kanülenöffnung (32) und einen weiblichen Luer-Anschluss (30) aufweist, und Befüllen einer Einwegspritze (4), die einen männlichen Luer-Anschluss (41) aufweist, mit einem Inertgas, insbesondere Stickstoffgas; b) Aufsetzen der Einwegspritze (4) auf die Einwegkanüle (3) und Eindrücken des in der Einwegspritze (4) enthaltenen Inertgases in die Weinflasche (61); c) Aufziehen der Einwegspritze (4), während die Kanülenöffnung (32) der Einwegkanüle (3) in den Wein (62) in der Weinflasche (61) eingetaucht ist, so dass die Einwegspritze (4) mit einer Weinprobe (65) befüllt wird; d) Herausziehen der Einwegkanüle (3) aus dem Verschluss (60) der Weinflasche (61); e) Transfer zumindest eines Teils (69) der Weinprobe (65) in ein analytisches Spektrometer (68); f) spektrometrische Analyse zumindest des Teils (69) der Weinprobe (65). Die Erfindung stellt ein kostengünstiges und einfach auszuführendes Verfahren bereit, mit dem eine Analyse einer Weinprobe aus einer verschlossenen Weinflasche erfolgen kann, ohne durch die Entnahme einer Weinprobe aus der Weinflasche die Qualität oder Lagerfähigkeit des in der Weinflasche verbleibenden Weines merklich zu beeinträchtigen, insbesondere wobei das Volumen der entnommenen Weinprobe gut zu kontrollieren ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Weinanalyse, bei dem aus einer Flasche durch einen Verschluss hindurch, insbesondere durch einen aus Korkeiche oder Kunststoff gefertigten Verschluss hindurch, eine Weinprobe aus einer Weinflasche entnommen wird.
Ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entnahme von Wein aus einer verkorkten Weinflasche, ohne den Korken aus der Weinflasche zu entfernen, ist aus der US 2005/0178801 A1 bekannt geworden.
Die Qualität eines Weines wird durch zahlreiche Faktoren bestimmt, insbesondere das Zusammenspiel von Zucker, Säure, Phenolen (einschließlich Polyphenolen), Tanninen, und Alkohol. Dieses Zusammenspiel abzustimmen ist die Aufgabe von Winzern, die durch ihre Auswahl der Rebsorten, der Böden, auf denen die Weinstöcke wachsen, die für den Gärprozess verwendeten Hefen und den Kelterprozess im Übrigen versuchen, qualitativ ansprechende Weine zu schaffen.
Weine verändern sich bei Kontakt mit Luftsauerstoff, weshalb Weine in im Wesentlichen gasdichten Behältern wie Flaschen oder Fässern gelagert werden. Üblicherweise wird ein Wein erst kurz vor dem Trinken der Umgebungsluft ausgesetzt.
Weinflaschen wurden zunächst vor allem mit Korken aus der Rinde der Korkeiche verschlossen; in letzter Zeit sind auch Korken aus Kunststoff aufgekommen. Um den Wein einer Weinflasche zu trinken, wird der Korken entfernt, und der enthaltene Wein üblicherweise in Trinkgläser ausgegossen. Dabei kommt der in der Flasche enthaltene Wein mit großen Mengen Luft in Kontakt. Wenn die Flasche wieder verschlossen wird, etwa mit einem Stopfen, bleibt eine erhebliche Menge Luft über dem Wein in der Flasche stehen. Dieser Luftkontakt reicht aus, um die Qualität des Weines bei einer weiteren Lagerung zu beeinträchtigen. Es ist daher üblich, eine geöffnete Weinflasche nach dem Öffnen zügig zu verzehren.
Im Stand der Technik sind einige Apparaturen und Verfahren bekannt geworden, mit denen Wein aus einer ungeöffneten Flasche entnommen werden kann, um die Qualität bzw. Lagerfähigkeit des in der Flasche verbliebenen Weines nicht zu beeinträchtigen.
Die eingangs erwähnte US 2005/0178801 A1 schlägt vor, eine Kanüle (hohle Nadel) durch den Korken zu treiben, durch Öffnen eines Ventils aus einem Druckgaszylinder etwas Gas durch die Kanüle in die Weinflasche einströmen zu lassen, und nach dem Schließen des Ventils eine entsprechende Menge Wein durch die Kanüle aus der Weinflasche austreten zu lassen. Die Entnahme erfolgt durch ein Entnahmegerät, umfassend die Kanüle, den Druckgaszylinder mit Druckminderer, eine Ventileinrichtung und einen Verfahrmechanismus für die Führung der Kanüle relativ zur Weinflasche. Das Entnahmegerät ist mechanisch komplex, und die entnommene Weinmenge ist nur schwer zu kontrollieren.
Weitere Mechanismen für die Entnahme von Wein aus verschlossenen Weinflaschen sind aus der US 2010/0006603 A1 , der WO 2011/010616 A1 und der DE 24 49 861 A bekannt geworden, die jeweils mit Doppelkanülen ausgestattet sind, und ebenfalls recht komplex aufgebaut sind.
Die EP 1 798 551 A1 beschreibt eine Probenentnahmestation, wobei in einem Probennehmer ein bewegliches Aufnahmerohr ausgebildet ist, in welchem ein Probenrohr und eine Nadel gehalten sind. Die Nadel ist in einem über O-Ringe dicht eingesetzten Einsatz getragen. Durch Bewegen des Aufnahmerohrs auf einen Probenbehälter zu wird ein Septum des Probenbehälters mit der Nadel durchstochen. Im Probenrohr und durch die Nadel wird ein Inertgasstrom geführt.
Aus der DE 2 001 311 A ist eine Vorrichtung zur automatischen Entnahme von Flüssigkeitsproben bekannt geworden, wobei eine Spritze mit Zylinder, Plunger und Hohlnadel von einem Haltearm getragen wird und zwischen verschiedenen Positionen verfahren werden kann, so dass flüssige Probe von einem Probenbehäiter in eine Injektionsöffnung eines Gaschromatographen gespritzt werden kann. Der Probenbehälter ist mit einem Elastomermaterial abgeschlossen, der mit der Hohlnadel durchlöcherbar ist.
Die DE 195 37 124 A1 beschreibt eine Vorrichtung zur keimfreien Entnahme von Fluidproben, wobei ein Vorratsbehälter mit einem druckgesteuerten Ventil versehen ist. Das Ventil ist in einer angespitzen Kanüle angeordnet, mit der eine Verschlussmembran des Vorratsbehälters durchstochen wird.
Um die Qualität eines Weines zu bestimmen, werden üblicherweise Verkostungen auf Wettbewerben durchgeführt, und hochwertige Weine erhalten eine Auszeichnung.
Neben einer Verkostung eines Weines kann dessen Qualität auch mit chemischer Analytik bestimmt werden. Aus der US 6,885,003 B1 ist beispielsweise es bekannt, die Qualität eines Traubenmosts oder Weins mit Breitband-Infrarot-Spektroskopie zu untersuchen.
Für eine spektroskopische Analyse werden in der Regel nur kleine Volumina einer Weinprobe, meist nur einige Milliliter, benötigt. Bei teureren Weinen ist es in der Regel nicht erwünscht, für die Entnahme einer Weinprobe für die Spektroskopie eine ganze Weinflasche zu opfern.
Die US 2004/0090231 A1 beschreibt ein Verfahren zur Analyse des Inhalts eines versiegelten Behälters für Verbrauchsmaterialien mittels NMR-Spektroskopie, wobei ein Teil des versiegelten Behälters in einem NMR-Messkopf angeordnet und vermessen wird.
Aufgabe der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges und einfach auszuführendes Verfahren bereitzustellen, mit dem eine Analyse einer Weinprobe aus einer verschlossenen Weinflasche erfolgen kann, ohne durch die Entnahme einer Weinprobe aus der Weinflasche die Qualität oder Lagerfähigkeit des in der Weinflasche verbleibenden Weines merklich zu beeinträchtigen, insbesondere wobei das Volumen der entnommenen Weinprobe gut zu kontrollieren ist.
Kurze Beschreibung der Erfindung
Diese Aufgabe wird auf überraschend einfache, aber wirkungsvolle Art gelöst durch ein Verfahren zur Weinanalyse, mit folgenden Schritten:

a) Durchstechen eines Verschlusses einer Weinflasche, die Wein enthält, mit einer Einwegkanüle, die eine seitliche Kanülenöffnung und einen weiblichen Luer-Anschluss aufweist, und Befüllen einer Einwegspritze, die einen männlichen Luer-Anschluss aufweist, mit einem Inertgas, insbesondere Stickstoffgas;
b) Aufsetzen der Einwegspritze auf die Einwegkanüle und Eindrücken des in der Einwegspritze enthaltenen Inertgases in die Weinflasche;
c) Aufziehen der Einwegspritze, während die Kanülenöffnung der Einwegkanüle in den Wein in der Weinflasche eingetaucht ist, so dass die Einwegspritze mit einer Weinprobe befüllt wird;
d) Herausziehen der Einwegkanüle aus dem Verschluss der Weinflasche;
e) Transfer zumindest eines Teils der Weinprobe in ein analytisches Spektrometer;
f) spektrometrische Analyse zumindest des Teils der Weinprobe.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist in den Schritten a) bis d), die die Weinprobenentnahme aus einer verschlossenen Weinflasche betreffen, gut an die Anforderungen spektroskopischen Untersuchung gemäß den Schritten e) und f) angepasst. Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden leicht verfügbare und kostengünstige Einweg-Artikel, nämlich eine Einwegkanüle und eine Einwegspritze verwendet, um die Weinprobe zu entnehmen. Durch lediglich einmalige Verwendung der Einwegkanüle und der Einwegspritze können Kontaminationen der Weinprobe oder auch des in der Weinflasche verbleibenden Weins zuverlässig vermieden werden. Zudem lassen sich Gas- und Flüssigkeitsvolumina über eine Einwegspritze manuell gut kontrollieren.
Das Durchstoßen des Verschlusses mit der Einwegkanüle kann mit der Einwegkanüle allein erfolgen, wofür eine erfindungsgemäße Vorrichtung (siehe unten) zu Hilfe genommen werden kann. Die Einwegkanüle kann anschließend leicht mit der Einwegspritze über die Luer-Anschlüsse verbunden werden. Die Einwegspritze und die Einwegkanüle sind somit leicht und sicher manuell zu handhaben. Es werden insbesondere keine motorischen Hilfsmittel benötigt. Die seitliche Öffnung der Einwegkanüle wird in der Regel durch das Material des Verschlusses (meist Korkeichenrinde) nicht verstopft.
Im Rahmen der Erfindung wird zunächst Inertgas (das mit der Weinprobe nicht reagiert, beispielsweise N₂ oder ein Edelgas wie Argon) in die Weinflasche eingedrückt, um die anschießende Probenentnahme zu erleichtern und das Einziehen von Umgebungsluft bei oder nach der Weinentnahme zu vermeiden. Das in die Weinflasche eingefüllte Volumen von Inertgas kann mittels der Einwegspritze genau dosiert werden. insbesondere kann es nicht zu einem undefinierten Druckanstieg in der Weinflasche kommen.
Über die Einwegspritze kann weiterhin das anschließend entnommene Volumen der Weinprobe genau bemessen werden; jede Verschwendung von Wein wird vermieden. Der in die Weinflasche eingebrachte Überdruck unterstützt die Probenentnahme.
Nach dem Herausziehen der Einwegkanüle verschließt sich ein Durchstich im Verschluss meist von selbst durch elastisches Expandieren des Verschlussmaterial zum Durchstich hin.
Nach Gebrauch sind die Einwegkanüle und die Einwegspritzen schnell wechselbar, um bei einer nächsten Weinflasche eine Probe zu entnehmen. Es müssen insbesondere keine Bauteile (etwa das Halterbauteil oder das Führungsbauteil, siehe unten) gereinigt werden, um Kreuzkontaminationen zu vermeiden, da die Einwegkanüle und die Einwegspritze im Rahmen des Verfahrens unmittelbar zusammengesteckt werden.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Vorgehens wird kein oder allenfalls sehr wenig Luftsauerstoff in die Weinflasche eingetragen. Das entnommene Volumen der Weinprobe wird durch Inertgas ersetzt, so dass keine Oxidationsprozesse anlaufen. Insgesamt bleibt damit die Qualität und die Lagerfähigkeit des Weines in der Weinflasche praktisch unbeeinflusst.
Die genommene Weinprobe kann nach der Probenentnahme zunächst in der Einwegspritze für einen weiteren Transport verbleiben; hierfür haben sich insbesondere Einwegspritzen mit Rückschlagventil bewährt. Ebenso kann die Einwegspritze mit einer Kappe verschlossen werden. Es ist aber auch möglich, die entnommene Weinprobe in einen anderen Behälter zu überführen.
Die Weinprobe oder ein Teil davon kann dann in an sich bekannter Weise in ein analytisches Spektrometer verbracht werden, und mit geeigneten, an sich bekannten Messverfahren vermessen werden, um ein analytisches Spektrum der Messprobe zu erhalten. Gegebenenfalls kann die Weinprobe vor der Vermessung noch für die Messung aufbereitet werden, etwa durch Einstellung des pH-Werts mit geeigneten Zusätzen, Einstellung von Temperatur oder die Zugabe von Referenzsubstanzen oder Trägersubstanzen. Ebenso kann die Weinprobe Auftrennungsverfahren (etwa Gaschromatographie) unterzogen werden und in Fraktionen spektroskopisch untersucht werden.
Aus dem gewonnenen analytischen Spektrum oder den gewonnenen analytischen Spektren kann qualitativ und quantitativ auf die Zusammensetzung der Weinprobe und damit die Eigenschaften des Weins geschlossen werden. Bevorzugt stehen geeignete Referenzmessungen einer Vielzahl von Weinproben zur Verfügung, durch die insbesondere die Rebsorte, die geographische Lage (Anbaugebiet), die Bodenbeschaffenheit im Anbaugebiet und/oder der Jahrgang des Weines identifiziert oder eingegrenzt werden können. Ebenso ist es auf einfache Weise möglich, zu überprüfen, ob der Inhalt einer Weinflasche der Etikettierung der Weinflasche entspricht, wenn eine Referenzmessung einer Weinprobe gemäß Etikett zur Verfügung steht.
Der Begriff Wein umfasst im Rahmen der vorliegenden Erfindung alle Arten von Wein, insbesondere aus den Beeren der Weinrebe hergestellten Wein (einschließlich Rotwein, Weißwein, Roséwein, auch Likörwein wie Portwein, Sherry), weiterhin Obstwein (insbesondere Kirschwein, Erdbeerwein und Apfelwein), Honigwein (Met) und Reiswein. Typischerweise liegt der Alkoholgehalt eines untersuchten Weins zwischen 8,5 Vol% und 17,5 Vol%, bei Likörwein auch zwischen 12 Vol% und 22 Vol%. In der Regel wird das Verfahren auf teure (etwa mit Kaufpreis größer als EUR 50 je Flasche zu 0,75 l) und/oder alte Weine (etwa älter als 10 Jahre) angewandt, bei denen anlässlich der Entnahme der Weinprobe keine ganze Flasche verbraucht werden soll. Der mit der Einwegkanüle zu durchstoßende Verschluss (Korken) ist typischerweise aus Korkeiche oder Kunststoff, kann aber auch z. B. Teile aus Wachs oder Metallblech aufweisen.
Bevorzugte Varianten der Erfindung
Bei einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Volumen des in Schritt a) in die Einwegspritze gefüllten Inertgases größer oder gleich dem Volumen der in Schritt c) in die Einwegspritze gefüllten Weinprobe. Durch Aufziehen (und Einfüllen in die Weinflasche) eines größeren Inertgasvolumens als das Volumen der später entnommenen Weinprobe kann ein gewisser Überdruck in der Weinflasche belassen werden, der nach der Entnahme der Weinprobe die Gefahr eines Eindiffundieren von Luft aus der Umgebung in die Weinflasche verringert. Das zusätzliche Volumen wird in der Regel relativ klein gewählt, um das Eindrücken des Gasvolumens in die Weinflasche nicht unnötig zu erschweren. Bei gleich großen Volumina des Inertgases und der Weinprobe wird ein Eindiffundieren von Luft zumindest nicht durch Unterdruck bei oder nach der Probenentnahme gefördert.
Vorteilhaft ist auch eine Variante, bei der die Einwegkanüle vor dem Durchstechen des Verschlusses mit Inertgas, insbesondere Stickstoffgas, gespült wird. Dadurch kann insbesondere der Eintrag von Sauerstoff und Kohlendioxid aus der Umgebungsluft in die Weinflasche minimiert werden. Das Spülen findet möglichst kurz vor dem Durchstechen des Verschlusses statt, beispielsweise 15 Sekunden oder weniger vor dem Durchstechen des Verschlusses.
Ebenfalls vorteilhaft ist eine Variante, bei der in Schritt d) nach dem Herausziehen der Einwegkanüle eine Durchstoßöffnung der Verschlusses luftdicht versiegelt wird, insbesondere durch einen Wachstropfen oder eine Kunststoffkappe. Eine Versiegelung der Durchstoßöffnung vermindert das Eindiffundieren von Luftsauerstoff in die Weinflasche nach der Weinprobenentnahme, ggf. zusätzlich zur Dichtwirkung durch elastischen Verschluss der Durchstoßöffnung.
Besonders bevorzugt wird als Einwegspritze eine Einwegspritze mit Rückschlagventil, insbesondere eine Monovette, eingesetzt. Dadurch ist die entnommene Weinprobe nach dem Abziehen der Einwegkanüle beim weiteren Transport vor Luftsauerstoff automatisch gut geschützt, ohne dass es einer weiteren Maßnahme wie einer Kappe bedarf; die Probe wird sich dann beim weiteren Transport oder einer einstweiligen Lagerung nicht oder nur geringfügig durch Oxidation verändern.
Besonders bevorzugt ist eine Verfahrensvariante, bei der die spektrometrische Analyse eine NMR-Analyse ist. Mittels NMR(Kernspinresonanz)-Analyse sind besonders genaue Informationen über die Weinprobe zu erhalten. Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens können Kreuzkontaminationen der Weinprobe weitgehend ausgeschlossen werden, so dass die hohe Genauigkeit der NMR-Analyse besonders zur Geltung bringt. Typischerweise werden zur NMR-Analyse im Rahmen der Erfindung eindimensionale NMR-Spektren über eine FID (= free induction decay, freier Induktionszerfall)-Signal bestimmt. Alternativ sind auch beispielsweise Absorptions-spektrometrische Untersuchungen im Infrarot-Bereich, im sichtbaren lichtoptischen Bereich und/oder im ultravioletten Bereich möglich.
Erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung der Entnahme der Weinprobe
In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt auch eine Vorrichtung zur Durchführung der Schritte a) bis d) eines oben beschriebenen, erfindungsgemäßen Verfahrens, umfassend:

A) ein Führungsbauteil, mit einem Führungskanal für die Einwegkanüle, mit einer Aufnahme für den weiblichen Luer-Anschluss der Einwegkanüle, und mit einer ersten Kopplungseinrichtung zur reversiblen Befestigung des Führungsbauteils an einem Halterbauteil, wobei das Führungsbauteil weiterhin einen glockenartigen Überwurf zur Aufnahme eines Flaschenhalses der Weinflasche aufweist;
B) ein Halterbauteil, mit einem Anschlag für einen Kragen des weiblichen Luer-Anschlusses der Einwegkanüle, mit einer Durchbruchöffnung, die einen Zugang für den männlichen Luer-Anschluss der Einwegspritze zum weiblichen Luer-Anschluss der Einwegkanüle einer am Anschlag anliegenden Einwegkanüle bereitstellt, und mit einer zweiten Kopplungseinrichtung, die mit der ersten Kopplungseinrichtung zusammenwirkt, zur reversiblen Befestigung des Führungsbauteils am Halterbauteil.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann eine Einwegkanüle in das Führungsbauteil eingelegt und ausgerichtet werden, und zwischen dem Führungsbauteil und dem Halterbauteil gehalten (verklemmt) werden. Das Halterbauteil ist dafür ausgebildet, mit einer Hand ergriffen zu werden, um dadurch eine gute Kontrolle über die Einwegkanüle beim manuellen Durchstoßen des Verschlusses der Weinflasche mit der Einwegkanüle zu erhalten. Der Anschlag im Halterbauteil, an dem der hinten an der Einwegkanüle ausgebildete Kragen anliegt, ermöglicht es dabei, Kraft auf die Einwegkanüle zu übertragen, um diese durch den Verschluss bzw. Korken zu treiben. Anschließend kann, ohne die erfindungsgemäße Vorrichtung entfernen zu müssen, mit der Einwegspritze das Inertgas durch die Kanüle eingespritzt werden und die Weinprobe gezogen werden. Der männliche Luer-Anschluss der Einwegspritze kann dafür einfach durch die Durchbruchöffnung in den weiblichen Luer-Anschluss der gehaltenen Einwegkanüle gesteckt werden. Die Vorrichtung kommt somit nicht mit der Weinprobe in Kontakt, so dass eine etwaige Verschmutzung der Vorrichtung für die Reinheit der gezogenen Weinprobe grundsätzlich unerheblich ist. Nach der Probenentnahme kann die Einwegkanüle leicht ausgetauscht werden, indem die erste und zweite Kopplungsvorrichtung gelöst werden. Die Kopplungsvorrichtungen werden typischerweise durch eine Drehbewegung gegeneinander verspannt, um die Einwegkanüle zwischen Führungsbauteil und Halterbauteil zu verklemmen. Mit dem glockenartigen Überwurf kann die Vorrichtung entlang des Flaschenhalses geführt bzw. zentriert werden. Ebenso wird die im Überwurf angeordnete Einwegkanüle geschützt, bzw. die Gefahr eines unbeabsichtigten Kontakts mit der Einwegkanüle (insbesondere eine Verletzungsgefahr für den Benutzer) wird verringert.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der die erste Kopplungseinrichtung ein Außengewinde und die zweite Kopplungseinrichtung ein Innengewinde umfasst. Eine gegenseitige Verschraubung von Führungsbauteil und Halterbauteil durch Gewinde ist einfach einzurichten und gut manuell zu bedienen, und kann insbesondere leicht dazu eingesetzt werden, die Einwegkanüle gegen den Anschlag des Halterbauteils zu pressen bzw. die beiden Bauteile miteinander zu verspannen. Alternativ ist beispielsweise auch eine Bajonett-Befestigung oder eine Schnapp-Befestigung möglich.
Vorteilhafter Weise ist bei einer Ausführungsform vorgesehen, dass die Aufnahme des Führungsbauteils eine Verdrehsicherung für die Einwegkanüle ausbildet, insbesondere wobei die Aufnahme des Führungsbauteils zwei Längsschlitze oder Längsnuten für einen Eingriff zweier am weiblichen Luer-Anschluss der Einwegkanüle ausgebildeter Fähnchen aufweist. Die Verdrehsicherung erleichtert das Durchstoßen des Verschlusses in der Praxis ganz erheblich, da der Bediener den Vortrieb der Einwegkanüle in den Verschluss durch eine Drehung des Halterbauteils, die dann auch von der Einwegkanüle mitgemacht wird, unterstützen kann.
Eine vorteilhafte Ausführungsform sieht vor, dass der glockenartige Überwurf eine Spitze einer im Führungsbauteil aufgenommenen Einwegkanüle überragt. Die Vorrichtung kann dann auf dem Führungsbauteil bzw. dessen Überwurf abgestellt werden, ohne dass die Spitze der Einwegkanüle (oder die Abstellfläche) beschädigt wird. Zudem wird die Verletzungsgefahr für einen Benutzer weiter verringert und eine Verschmutzung der Nadelspitze vermieden.
Ebenfalls vorteilhaft ist eine Ausführungsform, bei der der glockenartige Überwurf ein oder mehrere Sichtfenster aufweist. Durch das Sichtfenster kann die Position der Einwegkanüle, insbesondere relativ zum Verschluss der Weinflasche, leicht kontrolliert werden.
Bei einer weiteren, vorteilhaften Ausführungsform umfasst die Vorrichtung weiterhin:

C) ein Abdeckbauteil, mit der die Durchbruchöffnung des Halterbauteils an einer dem Anschlag abgewandten Seite abgedeckt werden kann. Dadurch kann beim Durchstechen des Verschlusses die Verletzungsgefahr für den Benutzer verringert werden, falls die Nadel der Einwegkanüle sich vom weiblichen Luer-Anschluss der Einwegkanüle löst und durch die Durchbruchöffnung nach hinten in Richtung der Hand des Benutzers herausgeschoben wird. Das Abdeckbauteil blockiert dann das hintere Nadelende. Bevorzugt weist das Abdeckbauteil in dem Bereich, mit dem die Durchbruchöffnung abgedeckt wird, eine Dicke von wenigstens 3 mm auf, wenn das Abdeckbauteil aus Kunststoff gefertigt ist, und eine Dicke von wenigstens 2 mm auf, wenn das Abdeckbauteil aus Metall gefertigt ist.

Bevorzugt ist eine Weiterbildung dieser Ausführungsform, bei der das Abdeckbauteil als ein Stopfen ausgebildet ist, insbesondere wobei der Stopfen einen männlichen Luer-Anschluss aufweist. Ein Stopfen ist eine einfache und kostengünstige Maßnahme zum Schutz des Benutzers. Mit dem männlichen Luer-Anschluss kann der Stopfen in den weiblichen Luer-Anschluss einer in der Vorrichtung gehaltenen Einwegkanüle eingesteckt werden.
Besonders bevorzugt ist eine andere Weiterbildung, bei der das Abdeckbauteil als ein am Halterbauteil drehbar oder verschiebbar gelagerter Deckel ausgebildet ist, welcher eine Aussparung aufweist, die über die Durchbruchöffnung geschwenkt oder verschoben werden kann. In einer ersten Position des Deckels, bei der der Deckel sich für einen guten manuellen Zugriff bevorzugt bündig an das Halterbauteil anlegt, überdeckt der Deckel zum Schutz des Bedieners die Durchbruchöffnung. In einer zweiten, verschwenkten oder verschobenen Position des Deckels ermöglicht die Aussparung einen Zugang zur Durchbruchöffnung bzw. zum weiblichen Luer-Anschluss der Einwegkanüle für die Einwegspritze. Der Deckel ist bevorzugt unverlierbar am Halterbauteil befestigt.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist das Halterbauteil weiterhin auf:

– einen Druckgasanschluss für das Inertgas,
– einen weiblichen Luer-Anschluss,
– und ein manuell schaltbares Ventil,

Vorteilhaft ist auch eine Weiterbildung, bei der dass schaltbare Ventil durch die Federkraft einer Feder in eine geschlossene Stellung vorgespannt ist. Dies vereinfacht die Handhabung. Nach Abschluss des Befüllens geht das Ventil durch die Federkraft in die geschlossene Stellung zurück, sodass sofort die befüllte Einwegspritze gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren weiter benutzt werden kann.
Eine bevorzugte Weiterbildung sieht weiterhin vor, dass der weibliche Luer-Anschluss des Halterbauteils auf derselben Seite des Halterbauteils angeordnet ist wie die dem Anschlag abgewandte Seite der Durchbruchöffnung. Dadurch kann das Umsetzen der Einwegspritze von der Luer-Öffnung des Halterbauteils zur Luer-Öffnung der Einwegkanüle besonders rasch erfolgen, so dass nur wenig Luftsauerstoff beim Umsetzen in die Einwegspritze eindiffundieren kann.
In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt auch die Verwendung einer oben beschriebenen, erfindungsgemäßen Vorrichtung in einem erfindungsgemäßen, oben beschriebenen Verfahren, wobei die Einwegkanüle für die Schritte a), b), c) und d) zwischen dem Führungsbauteil und dem Halterbauteil gehalten ist und am Anschlag anliegt, und die Einwegspritze zumindest für die Schritte b) und c) durch die Durchbruchöffnung hindurch in die Einwegkanüle eingesteckt ist. Unter Zuhilfenahme der Vorrichtung kann die Weinprobenentnahme aus der Weinflasche auf komfortable Weise manuell erfolgen. Falls gewünscht, kann die Einwegspritze auch für Schritt d) durch die Durchbruchöffnung hindurch in die Einwegkanüle eingesteckt sein.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung und Zeichnung
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
1a–1g schematische Illustrationen, die den Ablauf einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen;
2 eine schematische Querschnittsdarstellung einer Vorrichtung zur Durchführung einer Weinprobenentnahme zum besseren Verständnis der Erfindung, umfassend ein Führungsbauteil und ein Halterbauteil in zerlegtem Zustand;
3 eine schematische Querschnittsdarstellung der zusammengebauten Vorrichtung von 2, mit eingesetzter Einwegkanüle;
4 schematische Schnittdarstellungen der Einwegkanüle im Bereich des weiblichen Luer-Anschlusses und der Aufnahme des Führungsbauteils von 3, jeweils senkrecht zur Nadelachse;
5 eine schematische Querschnittsdarstellung der Vorrichtung von 3, mit eingesetzter Einwegspritze;
6a, 6b eine schematische Aufsicht (6a) und eine schematische Querschnittsdarstellung (6b) im Bereich der Ebene SE2 von 6a eines Halterbauteils gemäß der Erfindung, mit Inertgasbereitstellung, mit geschlossenem Ventil;
6c das Halterbauteil von 6b, mit eingesetzter Einwegspritze und geöffnetem Ventil;
7 eine schematische Querschnittsdarstellung der Vorrichtung von 3, mit aufgesetztem Stopfen;
8 ein Führungsbauteil für die Erfindung, mit glockenartigem Überwurf und mit eingesetzter Einwegkanüle;
9a, 9b eine schematische Querschnittsdarstellung (9a) und eine schematische Aufsicht (9b) einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, mit verschwenkbarem Deckel am Halterbauteil, mit verschlossener Durchbruchöffnung;
9c, 9d eine schematische Querschnittsdarstellung (9c) und eine schematische Aufsicht (9d) der Vorrichtung von 9a, 9b, mit geöffneter Durchbruchöffnung.
Einführung
Das sogenannte Wine-Profiling liefert eine Vielzahl von qualitäts-, aber auch einigen sicherheitsrelevanten Parametern innerhalb weniger Minuten anhand einer NMR-Messung einer Weinprobe. Konventionelle Analytik ist zielgerichtet (Target Analysis) auf bestimmte bekannte Inhaltsstoffe oder Eigenschaften eines Weins. Die NMR-Methode kann ebenfalls zielgerichtete Parameter liefern, aber innerhalb der gleichen Messung auch statistische Auswertungen bereitstellen, wie Klassifizierung und Diskriminierung von Weinen anhand von statistischen Modellen authentischer Proben. So können beispielsweise Rebsorten verifiziert oder geographische Herkunft und Jahrgang untersucht werden.
Für die Produktqualität ist es zunächst maßgeblich, die Angaben auf dem Flaschenetikett zu verifizieren und zu überprüfen, und weiterhin zu prüfen, ob Konzentrationsbereiche bestimmter Inhaltsstoffe den Vorgaben zum Beispiel der OIV (Organisation international Du Vin) oder staatlicher Stellen entsprechen. Beim Riesling gibt es ein internationales Modell, das die Rebsorte erkennt, unabhängig davon, ob es sich um einen deutschen, österreichischen, amerikanischen oder australischen Riesling handelt. Für Deutschland und Österreich gibt es Modelle, erstellt anhand authentischer Proben, die die Herkunft aus diesen Ländern erkennen. Herkunft kann auch bei Vorhandensein entsprechender Proben (Referenzen) bis auf regional sehr begrenzte Gebiete heruntergebrochen werden. Des Weiteren können Jahrgänge unterschieden werden. Modelle existieren momentan für die Jahrgänge 2011 und 2012, in 2011 wurde mit der systematischen Erfassung authentischer Proben begonnen. Wichtig ist auch ein statistisches Verfahren, dass auch unbekannte Inhaltsstoffe sicher erfasst, nach denen zielgerichtet nicht gesucht wurde. So lassen sich z. B. Kontaminationen mit Reinigungsmitteln erfassen, soweit diese im NMR sichtbar sind. Es wird auch erkannt, wenn andere Rebsorten in größeren Anteilen zugemischt wurden.
Der Fingerprint erfasst alle mittels NMR sichtbaren Inhaltsstoffe und deren Anteile. Das NMR Profiling zeichnet sich durch einzigartige Reproduzierbarkeit aus. Dies erlaubt die sichere Erkennung der Konzentrationsänderungen vieler Inhaltsstoffe gleichzeitig, auch dann, wenn die Änderungen gering sind. Dies ermöglicht zum Beispiel Erkennung geographischer Herkunft. Da die NMR ein Multimarker-Ansatz ist, kann die Methode sowohl einfache, als auch komplexe Fälschungen sicher erkennen. Dies ist bei konventionellen Methoden, die nur wenige oder gar nur einen Parameter erfassen, nicht möglich. Das Erkennen von Abweichungen von der Normalität setzt voraus, dass diese Normalität gut beschrieben ist. Im statistischen Sinn heißt dies, dass sehr viele authentische Proben ausgewertet sollten, um die normal vorkommende Variabilität zu beschreiben.
Für eine NMR-Analyse einer Weinprobe werden nur 1–2 ml pro Probe benötigt. In vielen Fällen und speziell bei teuren bzw. alten Weinen möchte man vermeiden, dass für diese kleinen Probenmengen eine ganze Flasche geöffnet werden muss. Der Kontakt mit Luftsauerstoff ist für die Langzeitlagerung schädlich, da der Wein unter Sauerstoffeinfluss Oxidationsprodukte erzeugt und sich dabei verändert. Bei geschlossenen Flaschen gibt es diesen Prozess nicht, bzw. er ist wesentlich langsamer. Daher wird eine Probenentnahme gefordert, die auch ohne den Korken/Verschluss zu entfernen funktioniert und den Kontakt mit Luftsauerstoff minimiert, bzw. vermeidet.
Die vorliegende Erfindung ist dabei nicht auf die spektroskopische Analyse durch NMR beschränkt, sondern kann auch mit anderen spektroskopischen Methoden in entsprechender Weise eingesetzt werden.
Erfindungsgemäßes Weinanalyseverfahren
Die 1a bis 1g illustrieren in schematischer Weise den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Weinanalyse anhand eines Ausführungsbeispiels. Die erfindungsgemäße Weinentnahme kann mit einer besonderen Vorrichtung (vgl. 2–9d) unterstützt werden, worauf zur Vereinfachung in den 1a–1g noch nicht eingegangen wird.
Wie aus 1a ersichtlich, soll aus einer Weinflasche 61, die mit einem Verschluss 60, etwa einem Korken aus Korkeiche oder Kunststoff, verschlossen ist, eine Weinprobe entnommen werden. Die Weinflasche 61 ist mit Wein 62 (gepunktet dargestellt) gefüllt; der Wein 62 soll durch die Entnahme einer Weinprobe nicht oder möglichst wenig mit Luftsauerstoff in Kontakt kommen, um die Qualität und die weitere Lagerfähigkeit des Weines 62 nicht zu beeinträchtigen.
Für das erfindungsgemäße Verfahren werden zunächst eine unbenutzte Einwegkanüle 3, mit weiblichem Luer-Anschluss (Luer-Adapter) 30 und einer einkanaligen Hohlnadel 31 mit seitlicher Kanülenöffnung (Seitenloch) 32, sowie eine unbenutzte Einwegspritze 4, mit Spritzenkolben 40 und männlichem Luer-Anschluss (Luer-Adapter) 41, der mit dem weiblichen Luer-Anschluss 30 zusammenpasst, bereit gehalten. Falls gewünscht, kann vorbereitend die Einwegkanüle 3 mit Inertgas gespült werden (nicht näher dargestellt).
Als Einwegkanüle 3 ist insbesondere eine so genannte „Pencil-Pointed-Needle with Side-Hole”, also eine spitze Kanüle mit einer oder mehreren seitlichen Öffnungen, mit einem Außendurchmesser der Hohlnadel von bevorzugt mindestens 1,0 mm und maximal 2,5 mm, sowie einer Länge der Hohlnadel von bevorzugt wenigstens 50 mm geeignet.
In einem ersten Schritt (Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens), vgl. 1b, wird in grundsätzlich beliebiger Reihenfolge der Verschluss 60 mit der Einwegkanüle 3 durchstoßen, und die Einwegspritze 4 mit Inertgas aus einer Inertgasquelle 63, hier einem Stickstoff-Druckgasbehälter, gefüllt, indem die Einwegspritze 4 aufgezogen wird. Dieses Aufziehen kann manuell erfolgen, oder auch durch den Gasdruck der Inertgasquelle 63 unterstützt sein. Man beachte, dass im Rahmen des Verfahrens grundsätzlich jede Inertgasquelle genutzt werden kann, und insbesondere keine besonderen Druckpatronen nötig sind. Bevorzugt findet das Befüllen der Einwegspritze 4 nach dem Durchstoßen des Verschlusses 60 statt.
Im nächsten Schritt, vgl. 1c, wird nun die mit Inertgas gefüllte Einwegspritze 4 mit ihrem männlichen Luer-Anschluss (Tülle) 41 in den weiblichen Luer-Anschluss 30 der Einwegkanüle 3 eingesteckt. Sodann wird das in der Einwegspritze 4 enthaltene Inertgas in die Weinflasche 61 eingedrückt, vgl. 1d. Sofern das Inertgasvolumen klein ist verglichen mit dem über dem Wein 62 in der Weinflasche 61 stehenden Gasvolumen, ist dies manuell leicht möglich. Bei handelsüblichen Weinflaschen 62 stehen meist ca. 10 ml oder mehr Gasvolumen über dem Wein 61, so dass ein Inertgasvolumen von 5 ml oder weniger, bevorzugt 2 ml oder weniger, leicht in die Weinflasche 61 eingepresst werden kann, und einen geringfügigen Überdruck in der Weinflasche 62 erzeugt. 1c und 1d illustrieren den Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Daraufhin (Schritt c) des erfindungsgemäßen Verfahrens) wird die Einwegspritze 4 aufgezogen, während die seitliche Kanülenöffnung 32 unter der Oberfläche 64 des Weins 62 angeordnet ist, vgl. 1e. Bei ausreichender Füllung der Weinflasche 61 bzw. ausreichender Nadellänge kann dies wie dargestellt mit stehender Weinflasche 62 erfolgen; ansonsten kann auch die Weinflasche 61 beim Aufziehen der Einwegspritze 4 verkippt oder umgedreht werden. Der in der Weinflasche 61 vorhandene Überdruck kann das Aufziehen der Einwegspritze 4 unterstützen. In der Einwegspritze 4 wird ein kleiner Teil des Weins 62 der Weinflasche 61 eingezogen; dieser eingezogene Teil wird als Weinprobe 65 bezeichnet. Typischerweise liegt das Volumen der Weinprobe 65 bei 2 ml oder weniger, bevorzugt 1 ml oder weniger.
Anschließend (Schritt d) des erfindungsgemäßen Verfahrens) kann die Einwegkanüle 3 aus dem Verschluss 60 herausgezogen werden, vgl. 1f, wobei sich in der Regel eine Durchstoßöffnung 66 des Verschlusses 60 aufgrund der elastischen Eigenschaften des Verschlussmaterials selbsttätig verschließt. Anderenfalls oder zusätzlich kann ein Tropfen Wachs 67, der auf dem Verschluss 66 an der Durchstoßöffnung 66 aufgetragen wird, diese versiegeln. Die Einwegspritze 4 wird typischerweise vor dem Herausziehen der Einwegkanüle 3 aus dem Verschluss 60 von der Einwegkanüle 3 abgezogen; es ist aber auch möglich, die Einwegkanüle 3 mit eingesteckter Einwegspritze 4 abzuziehen und die Einwegspritze 4 erst danach von der Einwegkanüle 3 abzuziehen. Die abgezogene, benutzte Einwegkanüle 3 wird weggeworfen.
Die Weinprobe 65 wird sodann, beispielsweise in der Einwegspritze 4, zu einem analytischen Spektrometer 68 verbracht. Zumindest ein Teil 69 der Weinprobe 65 wird in das analytische Spektrometer 68 transferiert (gemäß Schritt e) des erfindungsgemäßen Verfahrens), hier über eine Rohrleitung in eine Durchflussmesszelle 74, vgl. 1g.
Das analytische Spektrometer 68 ist hier ein NMR-Spektrometer mit Magnet 71, HF-Resonator 72 und Steuer- und Auswerteeinrichtung 73. An besagtem Teil 69 der Weinprobe 65 wird sodann eine spektrometrische Analyse durchgeführt, gemäß Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens. Mittels des erhaltenen Spektrums 70 kann auf die Zusammensetzung der Weinprobe 65 qualitativ und quantitativ geschlossen werden.
Die benutzte Einwegspritze 4 wird spätestens nach erfolgter Vermessung der Weinprobe 65 bzw. des Teils 69 weggeworfen, und insbesondere nicht mehr zur Entnahme weiterer Weinproben verwendet.
Vorrichtung zur Durchführung einer Weinentnahme
Die 2 zeigt eine Vorrichtung 80 zur Durchführung der Verfahrensschritte a) bis d) des oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens zur Weinanalyse im schematischen Querschnitt, im auseinandergebauten Zustand, also vor dem Einklemmen (Einspannen) einer Einwegkanüle.
Die Vorrichtung 80 umfasst ein Halterbauteil (Nadelhalter) 1 und ein Führungsbauteil (Nadelführung) 2. Man beachte, dass bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung der Verfahrensschritte a) bis d) das Führungsbauteil einen glockenartigen Überwurf aufweist (vgl. hierzu 8).
Das Führungsbauteil 2 weist einen gerade verlaufenden Führungskanal 21 für die Hohlnadel der Einwegkanüle und eine im Wesentlichen konische Aufnahme 20 für den weiblichen Luer-Anschluss der Einwegkanüle auf. Weiterhin ist hier außenseitlich im Bereich der Aufnahme 20 ein Außengewinde als eine erste Kopplungseinrichtung 25 vorgesehen.
Das Halterbauteil 1 ist hier scheibenartig aufgebaut, mit einem gut mit einer Hand zu umgreifenden Durchmesser, typischerweise von ca. 6 cm bis 10 cm. Das Halterbauteil 1 umfasst an seiner Unterseite eine Ausnehmung (Öffnung) 81 zur Aufnahme eines oberen Teils des Führungsbauteils 2. Über eine Durchbruchöffnung 10, hier eine zentrale Bohrung des Halterbauteils 1, ist die Ausnehmung 81 von der Oberseite des Halterbauteils 1 zugänglich. Die Durchbruchöffnung 10 ist gegenüber der Ausnehmung 81 verengt, so dass um die Durchbruchöffnung 10 herum ein Anschlag 82 für die Einwegkanüle (nicht eingezeichnet, siehe dazu 3) nutzbar ist. Weiterhin weist die Ausnehmung 81 hier ein Innengewinde als zweite Kopplungseinrichtung 14 auf, in das das Außengewinde des Führungsbauteils 2 einschraubbar ist.
Die 3 zeigt die Vorrichtung 80 von 2 in zusammengebautem Zustand, mit einer Einwegkanüle 3, die mit ihrem weiblichen Luer-Anschluss 30 zwischen dem Führungsbauteil 2 und dem Halterbauteil 1 verklemmt (eingespannt) ist. Ein oberer Kragen 83 des weiblichen Luer-Anschlusses 30 liegt am Anschlag 82 des Halterbauteils 1 an; im Übrigen liegt der weibliche Luer-Anschluss 30 der Einwegkanüle 3 an der Aufnahme 20 des Führungsbauteils 2 an. Die Hohlnadel 31 durchragt den Führungskanal 21 des Führungsbauteils 2 mit minimalem Spiel, Das Führungsbauteil 2 wurde, so weit wie möglich, mit seinem Außengewinde in das Innengewinde der Ausnehmung 81 eingeschraubt. Die Ausnehmung 81 wird im Wesentlichen vom oberen Teil des Führungsbauteils 2 und vom weiblichen Luer-Anschluss 30 der Einwegkanüle 3 eingenommen.
Die obere Öffnung des weibliche Luer-Anschlusses 30 liegt direkt unter der Durchbruchöffnung 10 des Halterbauteils 1 und ist damit durch die Durchbruchöffnung 10 hindurch zugänglich.
Die Einwegkanüle 3 ist in der gezeigten Bauform verdrehsicher in der Aufnahme 20 gelagert, wie in den Querschnitten senkrecht zur Erstreckungsrichtung der Hohlnadel 31 (in 3 von oben nach unten) deutlich wird, vgl. 4. 4 zeigt links eine Seitenansicht der Einwegkanüle 3 im Bereich des weiblichen Luer-Anschlusses 30, mit einer gestrichelt eingezeichneten Schnittebene SE1. Links in der Mitte ist der Querschnitt des weiblichen Luer-Anschlusses 30 der Einwegkanüle 3 bei dieser Schnittebene SE1 eingezeichnet. Rechts in der Mitte ist die Aufnahme 20 im Querschnitt auf Höhe der Schnittebene SE1 gezeigt.
Der weibliche Luer-Anschluss 30 weist im Querschnitt zwei seitliche, radial abstehende Fähnchen 84 auf. Diese greifen im verklemmten Zustand der Einwegkanüle 3 in Längsausnehmungen 85 der Aufnahme 20 ein. Dadurch kann die Einwegkanüle 3 nicht mehr um die Nadelachse NA rotieren, insbesondere wenn die Einwegkanüle 3 in den Verschluss der Weinflasche getrieben wird.
Alternativ kann man die Aufnahme 20', wie in 4 rechts im Querschnitt auf Höhe der Schnittebene SE1 dargestellt, auch mit einem Viereck-Querschnitt 96 ausbilden, wobei die seitlich radial abstehenden Fähnchen 84 über die inneren Ecken 97 am Verdrehen gehindert werden.
5 zeigt nun die Vorrichtung 80 von 3 mit aufgesteckter Einwegspritze 4. Die Einwegspritze 4 weist einen männlichen Luer-Anschluss 41 (gestrichelt eingezeichnet) auf, der durch die Durchbruchöffnung 10 hindurch in den weiblichen Luer-Anschluss 30 der Einwegkanüle 3 gekoppelt ist. Dadurch kann Inertgas aus der Einwegspritze 4 direkt in die Einwegkanüle 3 hinein oder eine Weinprobe von der Einwegkanüle 3 direkt in die Einwegspritze 4 hinein verbracht werden.
Man beachte, dass die Einwegkanüle 3 typischerweise während der Schritte a), b), c) und d) in der Vorrichtung 80 gehalten ist. Die Einwegspritze 4 ist typischerweise nur während der Schritte b) und c) durch die Durchbruchöffnung 10 in die Einwegkanüle 3 eingesetzt; sie kann allerdings auch während Schritt d) in der Einwegkanüle eingesetzt bleiben, falls gewünscht.
Die Vorrichtung 80 kann mit einer Inertgasbereitstellung versehen sein, wie in den 6a bis 6c erläutert wird, um die Einwegspritze 4 während Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Inertgas zu befüllen.
Die 6a zeigt zunächst eine Aufsicht auf ein Halterbauteil 1, ähnlich wie in 2 dargestellt. Auf der Oberseite des Halterbauteils 1 ist außer der Durchbruchöffnung 10 noch ein weiblicher Luer-Anschluss 11 als Gasport ausgebildet. Am Halterbauteil 1 ist weiterhin ein Druckgasanschluss 13 vorgesehen, der in nicht näher dargestellter Weise mit üblichen Leitungen (etwa Gewebeschläuchen) an ein Druckgasreservoir mit Inertgas (bevorzugt N₂, oder auch ein Edelgas wie Argon) angeschlossen ist. Zudem ist am Halterbauteil 1 ein Druckstempel 12 eines schaltbaren Ventils 86 angeordnet.
Ein Querschnitt durch das Halterbauteil 1 im Bereich des schaltbaren Ventils 86, vgl. die Schnittebene SE2, ist in 6b gezeigt. Der Druckstempel 12 verfügt über einen Stempelfuß 87, der durch eine Feder 17 (hier eine Druckfeder) gegen einen ersten Dichtring 15a gepresst wird, und dadurch einen Gasstrom vom Druckgasanschluss 13 aus dem Raum 89 um die Feder 17 heraus blockiert.
Durch Eindrücken des Druckstempels 12, hier nach rechts, vgl. hierzu 6c, wird die Feder 17 komprimiert, und ein Gasstrom vom Druckgasanschluss 13 um den Stempelfuß 87 herum, an der Dichtung 15a vorbei in einen Kanal 88, in welchem der Druckstempel 12 geführt ist, wird ermöglicht. In diesen Kanal 88 mündet der weibliche Luer-Anschluss (Gasport) 11, so dass der Gasstrom zum weiblichen Luer-Anschluss 11 nun freigegeben ist. Entsprechend kann eine aufgesteckte Einwegspritze 4, die mit ihrem männlichen Luer-Anschluss 41 in den passenden weiblichen Luer-Anschluss 11 eingesteckt ist, mit Inertgas befüllt werden. Der Kanal 88 wird linksseitig durch eine weitere Dichtung 15b, die auf dem Druckstempel 12 aufsitzt, abgedichtet, so dass hier weder Inertgas verschwendet wird, noch ein Einfall von Luftsauerstoff zu befürchten ist.
Sobald der Druckstempel 12 nicht mehr manuell eingedrückt wird, fährt der Druckstempel 12 zurück nach links, und der Gasstrom vom Druckgasanschluss 13 zum weiblichen Luer-Anschluss (Gasport) 11 ist wieder unterbrochen.
Soweit erforderlich, kann das schaltbare Ventil 86 vor dem Aufstecken der Einwegspritze 4 mit Inertgas gespült werden, etwa durch Eindrücken des Druckstempels 12.
Da der weibliche Luer-Anschluss 11 des Halterbauteils 1 sehr nahe bei der Durchbruchöffnung 10 angeordnet ist, insbesondere auf der gleichen Seite (Oberseite) des Halterbauteils 1, kann die Einwegspritze 4 sehr schnell zwischen dem weiblichen Luer-Anschluss (Gasport) 11 und dem weiblichen Luer-Anschluss 30 der Einwegkanüle unterhalb der Durchbruchöffnung 10 gewechselt werden, was Sauerstoffkontaminationen vorbeugt bzw. diese minimiert.
Die 7 zeigt in einem Querschnitt zum besseren Verständnis der Erfindung eine Vorrichtung 80 ähnlich wie in 3, mit eingeklemmter Einwegkanüle 3, und mit einem Abdeckbauteil 5, hier ausgebildet als ein Stopfen 90 mit einem männlichen Luer-Anschluss 91. Der Stopfen 90 wird auf die Durchbruchöffnung 10 gesteckt, so dass der männliche Luer-Anschluss 91 des Stopfens 90 im weiblichen Luer-Anschluss 30 der Einwegkanüle 3 sitzt.
Die Einwegkanüle 3 wird mit der Vorrichtung 80 mit aufgestecktem Stopfen 90 in den Verschluss der Weinflasche getrieben, so dass im Falle einer Ablösung der Hohlnadel 31 vom weiblichen Luer-Anschluss 30 die Hohlnadel 31 einen Benutzer nicht verletzt. Der Benutzer hat typischerweise seine Hand auf dem Stopfen 90 liegen. Der Stopfen 90 blockiert ein Vordringen der abgelösten Hohlnadel 31 durch die Durchbruchöffnung 10 nach oben.
In 8 ist ein Führungsbauteil 2 gezeigt, bei der ein glockenartiger Überwurf 92 unten am Führungsbauteil 2 ausgebildet ist. Der glockenartige Überwurf 92 weist hier einen Deckenabschnitt 94 und einen näherungsweise konusförmigen Wandabschnitt 23 auf. Er dient zum einen zum Zentrieren des Führungsbauteils 2 bzw. einer erfindungsgemäßen Vorrichtung auf dem Flaschenhals einer Weinflasche. Zum anderen schützt der glockenartige Überwurf 92 den Benutzer vor einer Verletzung durch die Spitze 93 der Hohlnadel 31. Diese Spitze 93 wird vom glockenartigen Überwurf 92 in axialer Richtung (in 8 von oben nach unten) überragt. Dadurch kann das Führungsbauteil 2 auch ohne weiteres auf einer ebenen Unterlage aufgesetzt werden, ohne dass die Hohlnadel 31 beschädigt oder verunreinigt wird.
In der gezeigten Ausführungsform verfügt der glockenartige Überwurf 92 über mehrere Sichtfenster 24, mit denen das Aufsetzen der Spitze 93 auf dem Verschluss der Weinflasche eingesehen werden kann. Die Sichtfenster sind bevorzugt mit einem transparenten Kunststoff ausgebildet, können aber auch einfach als Öffnungen ausgebildet sein.
Die 9a und 9b stellen im Querschnitt (9a) und in Aufsicht (9b) eine Vorrichtung 80 zur Durchführung der Verfahrensschritte a) bis d) zum besseren Verständnis der Erfindung vor. Man beachte, dass bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung das Führungsbauteil mit einem glockenartigen Überwurf ausgestattet ist (vgl. hierzu 8).
Bei der Vorrichtung 80 ist das Halterbauteil 1 mit einem Abdeckbauteil 5 ausgebildet, das als ein verschwenkbarer Deckel 95 ausgebildet ist. Der Deckel 95 ist um einen Stift 53, der azentrisch angeordnet ist, drehbar. Der Deckel 95 verfügt über eine Aussparung (Zugangsöffnung) 52, die je nach Verschwenkposition des Deckels 95 über den weiblichen Luer-Anschluss (Gasport) 11 des Halterbauteil 1 oder über die Durchbruchöffnung 10 des Halterbauteils 1 geschwenkt werden kann.
In der in 9a und 9b gezeigten Verschwenkposition ist der Deckel 95 in einer Grundstellung, in welcher der Deckel 95 im Wesentlichen vollständig abdeckend über dem Halterbauteil 1 liegt, und die Aussparung 52 einen Zugang zum weiblichen Luer-Anschluss 11 freigibt. in dieser Grundstellung kann die Vorrichtung 80 gut ergriffen werden, um die Einwegkanüle 3 in den Verschluss der Weinflasche zu stoßen; der oberseitig abgerundete Deckel ist ergonomisch ausgeformt und deshalb angenehm zu greifen. Ebenso kann die Einwegspritze (nicht dargestellt, vgl. aber 6a–6c) über den weiblichen Luer-Anschluss mit Inertgas befüllt werden.
In der in 9c im Querschnitt und in 9d in Aufsicht gezeigten verschwenkten Stellung des Deckels 95 ragt der Deckel 95 teilweise (in 9d links oben) über das Halterbauteil 1 hinaus. Die Aussparung 52 eröffnet einen Zugang zur Durchbruchöffnung 10 des Halterbauteils 1, so dass die Einwegspritze (nicht dargestellt, vgl. dazu aber 5) mit ihrem männlichen Luer-Anschluss (Tülle) in den weiblichen Luer-Anschluss 30 einer gehaltenen Einwegkanüle 3 eingeführt werden kann. Dann kann das Befüllen der Weinflasche mit Inertgas und die Entnahme der Weinprobe erfolgen.
Zusammenfassender Überblick zur Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei der Probenentnahme
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird ein ca. Handteller-großer Halter (Halterbauteil) für Kanülen zur Kraftunterstützung beim Durchstoßen des Korkens eingesetzt. Die große Fläche des Halters erleichtert die Kraftumsetzung beim Penetrieren des Korkens.
Der Halter wird mit einer Nadelführung (Führungsbauteil) mit glockenartigem Überwurf zur sicheren, stabilen Befestigung einer Kanüle gekoppelt. Die Kopplung erfolgt über eine schnell lösbare Kopplungsmechanik („Schnellwechselvorrichtung”), etwa mit einem Gewinde oder einem Bajonettverschluss, um gebrauchte Kanülen einfach und schnell zu wechseln. Eine geeignete Öffnung (Durchbruchöffnung) im Halter ermöglicht es, eine Einmal-Spritze (Einwegspritze) mit einer montierten Einmal-Kanüle (Einwegkanüle) unter Zuhilfenahme der LUER-Funktion leicht und flüssigkeitsdicht zu verbinden.
Bevorzugt weist der Halter eine Inertgasbereitstellung mit einem Gas-Port auf, um die Einmal-Spritze mit Inert-Gas zu füllen. Am Halter ist dafür ein leicht zu bedienendes Gasventil vorgesehen, um das Füllen der Einmal-Spritze mit Inert-Gas zu kontrollieren.
Das Füllen der Einmal-Spritze mit Inert-Gas sollte positionsnah (z. B. in weniger als 4 cm Entfernung) zu dem Anschluss an die Einmal-Kanüle platziert sein, um nach dem Füllen der Einmal-Spritze mit Inert-Gas einen schnellen Wechsel der Position vom Gas-Port zum Kanülen-Port zu gewährleisten. Dadurch kann die Penetration (Eindiffusion) von Umgebungsluft in die mit Inert-Gas gefüllte Einmal-Spritze minimiert werden.
Folgender Ablauf zeigt eine typische Probenentnahme:

• Bereitstellen der Materialien – Kanüle (Einwegkanüle) – Spritze (Einwegspritze) – Halter und Nadelführung (erfindungsgemäße Vorrichtung) – Gasquelle mit Inert-Gas (z. B. N₂, etwa in einem Druckgasbehälter, angeschlossen an den Gasanschluss des Halters) – verkorkte Flasche mit Wein
• Montage der Kanüle in den Halter
• Durchstechen des Korks (zur Sicherheit sollte dabei ein Abdeckbauteil, etwa ein Luer-Stopfen, montiert sein)
• Montage der Spritze in den Gas-Port
• Füllen des Spritzenkörpers mit Inert-gas durch Öffnen des Gasventils
• Umsetzen der Spritze auf die Kanüle
• Überführen des Inert-Gases aus der Spritze in die Probenflasche
• Entnahme der Probe durch Füllen der Spritze
• Herausziehen der Halters aus der der Flasche/Kork
• Entfernen der Spritze mit Probe und ggf. Abgabe in ein Probengefäß zur weiteren Verarbeitung
• Nach jeder Probenentnahme wird ein Wechsel von Kanüle und Spritze durchgeführt, um Kreuz-Kontamination zwischen verschiedenen Proben zu vermeiden.

Claims

Verfahren zur Weinanalyse, mit folgenden Schritten: a) Durchstechen eines Verschlusses (60) einer Weinflasche (61), die Wein (62) enthält, mit einer Einwegkanüle (3), die eine seitliche Kanülenöffnung (32) und einen weiblichen Luer-Anschluss (30) aufweist, und Befüllen einer Einwegspritze (4), die einen männlichen Luer-Anschluss (41) aufweist, mit einem Inertgas, insbesondere Stickstoffgas; b) Aufsetzen der Einwegspritze (4) auf die Einwegkanüle (3) und Eindrücken des in der Einwegspritze (4) enthaltenen Inertgases in die Weinflasche (61); c) Aufziehen der Einwegspritze (4), während die Kanülenöffnung (32) der Einwegkanüle (3) in den Wein (62) in der Weinflasche (61) eingetaucht ist, so dass die Einwegspritze (4) mit einer Weinprobe (65) befüllt wird; d) Herausziehen der Einwegkanüle (3) aus dem Verschluss (60) der Weinflasche (61); e) Transfer zumindest eines Teils (69) der Weinprobe (65) in ein analytisches Spektrometer (68); f) spektrometrische Analyse zumindest des Teils (69) der Weinprobe (65).
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen des in Schritt a) in die Einwegspritze (4) gefüllten Inertgases größer oder gleich ist dem Volumen der in Schritt c) in die Einwegspritze (4) gefüllten Weinprobe (65).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einwegkanüle (3) vor dem Durchstechen des Verschlusses (60) mit Inertgas, insbesondere Stickstoffgas, gespült wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt d) nach dem Herausziehen der Einwegkanüle (3) eine Durchstoßöffnung (66) der Verschlusses (60) luftdicht versiegelt wird, insbesondere durch einen Wachstropfen (67) oder eine Kunststoffkappe.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Einwegspritze (4) eine Einwegspritze (4) mit Rückschlagventil, insbesondere eine Monovette, eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die spektrometrische Analyse eine NMR-Analyse ist.
Vorrichtung (80) zur Durchführung der Schritte a) bis d) eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend: A) ein Führungsbauteil (2), mit einem Führungskanal (21) für die Einwegkanüle (3), mit einer Aufnahme (20, 20') für den weiblichen Luer-Anschluss (30) der Einwegkanüle (3), und mit einer ersten Kopplungseinrichtung (25) zur reversiblen Befestigung des Führungsbauteils (2) an einem Halterbauteil (1), wobei das Führungsbauteil (2) weiterhin einen glockenartigen Überwurf (92) zur Aufnahme eines Flaschenhalses der Weinflasche (61) aufweist; B) ein Halterbauteil (1), mit einem Anschlag (82) für einen Kragen (83) des weiblichen Luer-Anschlusses (30) der Einwegkanüle (3), mit einer Durchbruchöffnung (10), die einen Zugang für den männlichen Luer-Anschluss (41) der Einwegspritze (4) zum weiblichen Luer-Anschluss (30) der Einwegkanüle (3) einer am Anschlag (82) anliegenden Einwegkanüle (3) bereitstellt, und mit einer zweiten Kopplungseinrichtung (14), die mit der ersten Kopplungseinrichtung (25) zusammenwirkt, zur reversiblen Befestigung des Führungsbauteils (2) am Halterbauteil (1).
Vorrichtung (80) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Kopplungseinrichtung (25) ein Außengewinde und die zweite Kopplungseinrichtung (14) ein Innengewinde umfasst.
Vorrichtung (80) nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahme (20, 20') des Führungsbauteils (2) eine Verdrehsicherung für die Einwegkanüle (3) ausbildet, insbesondere wobei die Aufnahme (20, 20') des Führungsbauteils (2) zwei Längsschlitze (85) oder Längsnuten für einen Eingriff zweier am weiblichen Luer-Anschluss (30) der Einwegkanüle (3) ausgebildeter Fähnchen (84) aufweist.
Vorrichtung (80) nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der glockenartige Überwurf (92) eine Spitze (93) einer im Führungsbauteil (2) aufgenommenen Einwegkanüle (3) überragt.
Vorrichtung (80) nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der glockenartige Überwurf (92) ein oder mehrere Sichtfenster (24) aufweist.
Vorrichtung (80) nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (80) weiterhin umfasst: C) ein Abdeckbauteil (5), mit der die Durchbruchöffnung (10) des Halterbauteils (1) an einer dem Anschlag (82) abgewandten Seite abgedeckt werden kann.
Vorrichtung (80) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Abdeckbauteil (5) als ein Stopfen (90) ausgebildet ist, insbesondere wobei der Stopfen (90) einen männlichen Luer-Anschluss (91) aufweist.
Vorrichtung (80) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Abdeckbauteil (5) als ein am Halterbauteil (1) drehbar oder verschiebbar gelagerter Deckel (95) ausgebildet ist, welcher eine Aussparung (52) aufweist, die über die Durchbruchöffnung (10) geschwenkt oder verschoben werden kann.
Vorrichtung (80) nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Halterbauteil (1) weiterhin aufweist: – einen Druckgasanschluss (13) für das Inertgas, – einen weiblichen Luer-Anschluss (11), – und ein manuell schaltbares Ventil (86), wobei der weibliche Luer-Anschluss (11) des Halterbauteils (1) über das schaltbare Ventil (86) mit dem Druckgasanschluss (13) verbunden ist.
Vorrichtung (80) nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass schaltbare Ventil (86) durch die Federkraft einer Feder (17) in eine geschlossene Stellung vorgespannt ist.
Vorrichtung (80) nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass der weibliche Luer-Anschluss (11) des Halterbauteils (1) auf derselben Seite des Halterbauteils (1) angeordnet ist wie die dem Anschlag (82) abgewandte Seite der Durchbruchöffnung (10).
Verwendung einer Vorrichtung (80) nach einem der Ansprüche 7 bis 17 in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Einwegkanüle (3) für die Schritte a), b), c) und d) zwischen dem Führungsbauteil (2) und dem Halterbauteil (1) gehalten ist und am Anschlag (82) anliegt, und die Einwegspritze (4) zumindest für die Schritte b) und c) durch die Durchbruchöffnung (10) hindurch in die Einwegkanüle (3) eingesteckt ist.