DE102014017021A1

DE102014017021A1 - Keimhalter einer Einkristallzüchtungsvorrichtung , Einkristallzüchtungsvorrichtung und Kompositwerkstoff

Info

Publication number: DE102014017021A1
Application number: DE102014017021.7A
Authority: DE
Inventors: Andrea Dittmar; Carsten HARTMANN; Jürgen Wollweber; Ulrich Degenhardt; Frank Stegner
Original assignee: Forschungsverbund Berlin FVB eV
Current assignee: Forschungsverbund Berlin FVB eV
Priority date: 2014-11-19
Filing date: 2014-11-19
Publication date: 2016-05-19
Anticipated expiration: 2034-11-20
Also published as: DE102014017021B4

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Keimhalter (1) einer Einkristallzüchtungsvorrichtung, wobei der Keimhalter (1) zumindest an dessen Oberfläche einen Kompositwerkstoff aufweist und wobei der Kompositwerkstoff eine erste Phase aus Tantalcarbid und eine zweite Phase aus Wolfram und/oder Wolframcarbid aufweist. Ferner betrifft die Erfindung eine Einkristallzüchtungsvorrichtung mit einem Keimhalter (1) und einem Aufnahmegefäß (2), wobei der Keimhalter (1) dem Aufnahmegefäß (2) zugeordnet ist und wobei Keimhalter (1) und Aufnahmegefäß (2) zumindest an deren Oberfläche einen Kompositwerkstoff, bestehend aus einer ersten Phase aus Tantalcarbid und einer zweiten Phase aus Wolfram und/oder Wolframcarbid, aufweisen, sowie einen entsprechenden Kompositwerkstoff.

Description

Die Erfindung betrifft einen Keimhalter einer Einkristallzüchtungsvorrichtung sowie eine Einkristallzüchtungsvorrichtung, insbesondere zur Züchtung von Aluminiumnitrid-Einkristallen sowie einen, für einen solchen Keimhalter und eine solche Einkristallzüchtungsvorrichtung geeigneten, Kompositwerkstoff.
Von Materialien, welche sich für Vorrichtungen zur Züchtung qualitativ hochwertiger Aluminiumnitrid-Einkristalle, beziehungsweise -Volumeneinkristalle, einsetzen lassen, werden eine hohe chemische Reinheit und Verträglichkeit mit dem zu züchtenden Einkristall gefordert, damit der Einbau schädlicher Verunreinigungen in das Kristallgitter und die damit verbundene Defektbildung möglichst gering gehalten werden können. Um eine Wirtschaftlichkeit des Züchtungsprozesses zu erreichen, sind außerdem eine besonders gute chemische und gefügetechnische Stabilität und damit eine hohe Standzeit gefordert. Weiterhin muss eine ausreichende Haftung des Einkristallkeims und des daraus hergestellten Einkristalls an dem entsprechenden Keimhalter gegeben sein, damit eine hohe Qualität und Prozesssicherheit gewährleistet werden kann.
Bisher etablierte Werkstofflösungen für Komponenten zur Einkristallzüchtung stellen beispielsweise, wie in EP 0 855 455 B1 beschrieben, Iridium zur Züchtung von metalloxidischen Einkristallen oder, wie in DE 10 2009 016 132 B4 beschrieben, Graphit zur Züchtung von Siliciumcarbid-Einkristallen dar.
Für die Züchtung von Einkristallen aus Aluminiumnitrid müssen hingegen Werkstoffe verwendet werden, welche möglichst frei von Silizium, Sauerstoff, Bor und freiem, ungebundenem Kohlenstoff sind. Bisher wurden entsprechende Züchtungsvorrichtungen deshalb vor allem aus metallischem Wolfram gefertigt, wie zum Beispiel in EP 1 440 187 B1 , US 6 719 843 B2 , WO2003/081730 A2 und DE 102 48 964 A1 beschrieben.
Darüber hinaus beschreibt DE 10 2009 016 133 B4 ein Herstellungsverfahren für sauerstoffarme Aluminiumnitrid-Einkristalle. In den Ausführungsbeispielen wird hierbei erwähnt, dass das Tiegelmaterial aus metallischem Tantal und/oder Wolfram, oder aus einer Verbindung eines solchen hochschmelzenden Metalls mit Stickstoff und/oder Kohlenstoff bestehen sollte.
Des Weiteren sehen optimierte Werkstofflösungen für Aluminiumnitrid-Züchtungstiegel die Bildung von dünnen Nitrid- oder Karbid-Oberflächenschichten auf Metallen mittels Carburierung oder Nitridierung aus der Gasphase vor. So beschreibt US 2006/0174826 A1 beispielsweise Tiegel für die Züchtung von Aluminiumnitrid-Einkristallen auf Basis von metallischem Tantal, welche über oberflächlich aufgebrachte Tantalcarbid beziehungsweise Tantalnitrid-Schichten modifiziert wurden. Dabei werden auf der Tiegelinnenseite Tantalnitrid-basierte und auf der Tiegelaußenseite Tantalcarbid-basierte Schichten bevorzugt. Die Anmeldungen US 2005/0178315 A1 und US 7 056 383 B2 beschreiben geeignete Verfahrenstechniken zur Herstellung dieser Tiegel, bei denen als Ausgangsbasis stets endkonturnah in Form gebrachtes, metallisches Tantal eingesetzt wird, und die Tantalcarbid- beziehungsweise Tantalnitrid-Oberflächenschichten durch anschließende Carburierungs- oder Nitridierungsprozesse erzeugt werden. EP 1 852 528 A1 , US 7 524 376 B2 und US 2007/0256630 A1 beschreiben ebenfalls Tiegel auf Basis von Tantal oder Niob, die aus dünnwandigem, metallischen Blech gefertigt und anschließend ganz oder oberflächlich carburiert oder nitridiert werden, so dass sich angepasste Oberflächenzonen ausbilden.
Metallbasierte Tiegel mit carburierten oder nitridierten Tantalcarbid- beziehungsweise Tantalnitrid-Schichten bieten zwar den Vorteil, dass sie besonders dünnwandig, komplexgeformt und porenfrei ausgeführt werden können und sich die Schichten hinsichtlich Schichtdicke und Zusammensetzung anwendungsspezifisch einstellen lassen. Die Gefüge- und damit die Hochtemperaturbeständigkeit sind aber aufgrund der hohen Diffusionsneigung zwischen den unterschiedlichen Werkstoffschichten deutlich reduziert.
Weiterhin verursacht der Kontakt mit kohlenstoffreicher Atmosphäre auf der Heizerseite starke Kornwachstumseffekte, welche die Festigkeit des dünnwandigen, Tantal-Metall basierten Tiegels stark herabsetzen und zu einem raschen Versagen führen.
Ferner beschreibt US 7 211 146 B2 Tiegel aus Tantal/Wolfram, Tantalcarbid oder Wolfram, welche pulvermetallurgisch hergestellt wurden. Um Gasdichtheit bei den Tiegeln zu erreichen, wird im Material ein Mindestanteil an Metallphasen garantiert. Dieser kann in einem, dem Sintern nachgeschalteten, Auslagerungsprozess mit Stickstoffatmosphäre zu Nitriden reagieren. Die Volumenausdehnung während dieser Reaktion zum Nitrid verschließt dann die noch verbliebene, offene Restporosität und bildet eine passivierende Oberflächenschicht.
DE 103 35 538 A1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aluminiumnitrid-Einkristall-Herstellung mit gasdurchlässiger Tiegelwand. Als mögliche Tiegelwerkstoffe für die porösen Tiegel werden unterschiedlichste Werkstoffe aufgeführt, von Siliciumcarbid, Bornitrid, Aluminiumnitrid und Siliciumnitrid bis hin zu metallischem Wolfram, Tantal oder einer „Legierung” dieser Stoffe wie beispielsweise Tantalcarbid.
WO 2006/108089 A1 beschreibt einen pulverbasierten Herstellungsprozess für Komponenten aus Refraktärwerkstoffen, insbesondere aus Tantal- oder Niobkarbid. Die Ausgangspulver werden dabei zunächst in eine konturnahe Form gefüllt und mit einem thermischen Prozess bei 1000–2000°C vorgesintert. Zur endkonturnahen Gestaltung der Bauteile kann dann eine optionale Weißbearbeitung erfolgen, bevor ein anschließendes Dichtsintern bei größer 2400°C, gegebenenfalls mit Vakuum oder Schutzgas, stattfindet. Das beschriebene Herstellungsverfahren ist insbesondere für Tiegelkomponenten, bevorzugt aus Tantalcarbid, zur Sublimationszüchtung von Einkristallen gedacht, welche eine Beständigkeit gegenüber Aluminium-Dämpfen von über 200 h Standzeit bei einer Züchtungstemperatur von mindestens 2200°C besitzen sollen.
Ein wesentliches Problem aller dargestellten, bisher verfügbaren Werkstofflösungen für Vorrichtungen zur Aluminiumnitrid-Sublimationszüchtung, stellt die unterschiedliche thermische Ausdehnung der Vorrichtung und deren Komponenten gegenüber dem Aluminiumnitrid-Keim beziehungsweise dem resultierenden Einkristall dar. Von fertigen Halbleiterbauelementen ist bereits bekannt, dass unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten zwischen den Halbleiterschichten und dem Substrat sowohl zu einer Reduzierung der Leistungsfähigkeit der Komponenten als auch zu einer vorzeitigen Bauteilschädigung durch Rissentstehung in den Schichten und damit zu einer reduzierten Standzeit führen können. WO 2012/082729 A1 beschreibt deswegen Möglichkeiten, um bei polykristallinem AlN-Substraten den thermischen Ausdehnungskoeffizienten soweit an die darauf abzuscheidenden Halbleiterschichten abzustimmen, dass durch unterschiedliche thermische Ausdehungskoeffizienten zwischen dem Substrat und den Halbleiterschichten verursachte Schädigungen reduziert oder gar vermieden werden können.
Das Problem unterschiedlicher thermischer Ausdehnungskoeffizienten ist aber bereits bei der Herstellung der keramischen Substrate für einkristalline Schichten von großer Bedeutung. Unterscheidet sich der thermische Ausdehnungskoeffizient von Tiegelmaterial beziehungsweise Keimhalter deutlich von dem Ausdehnungskoeffizienten des herzustellenden Aluminiumnitrid-Einkristalls, führt dies zum Reißen der gewachsenen Aluminiumnitrid-Einkristalle während des Abkühlungsprozesses und damit zur Unbrauchbarkeit des gezüchteten Materials.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, einen Keimhalter einer Einkristallzüchtungsvorrichtung sowie eine Einkristallzüchtungsvorrichtung, insbesondere zur Züchtung von Aluminiumnitrid-Einkristallen bereitzustellen, welche jeweils eine hohe thermische, chemische und gefügetechnische Stabilität aufweisen und welche gleichzeitig eine störungsfreie Züchtung des Einkristalls ermöglichen. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, einen Werkstoff für einen Keimhalter einer Einkristallzüchtungsvorrichtung bereitzustellen, welcher eine hohe thermische, chemische und gefügetechnische Stabilität aufweist und welcher gleichzeitig eine störungsfreie Züchtung des Einkristalls ermöglicht.
Die Aufgabe wird durch einen Keimhalter mit den, im Schutzanspruch 1 aufgeführten Merkmalen, eine Einkristallzüchtungsvorrichtung mit den, im Schutzanspruch 5 aufgeführten Merkmalen sowie durch einen Kompositwerkstoff mit den, im Schutzanspruch 9 aufgeführten Merkmalen gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen ergeben sich aus den jeweiligen Unteransprüchen.
Ein erfindungsgemäßer Keimhalter wird innerhalb einer Einkristallzüchtungsvorrichtung insbesondere zur Züchtung von Aluminiumnitrid-Einkristallen angewendet.
Der Keimhalter kann in unterschiedlichsten Geometrien ausgebildet sein und weist erfindungsgemäß zumindest an seiner, im Kontakt mit dem Aluminiumnitrid-Einkristall stehenden, Oberfläche einen Kompositwerkstoff auf, welcher durch eine erste Phase aus Tantalcarbid und eine zweite Phase aus Wolfram oder aus Wolframcarbid oder aus Wolfram und Wolframcarbid gebildet wird. Erfindungsgemäß ist es ebenfalls möglich, dass der Keimhalter vollständig aus dem Kompositwerkstoff besteht.
Es wurde gefunden, dass eine erfindungsgemäße Phasenzusammensetzung des Kompositwerkstoffs eine optimale Anpassung dessen thermischen Ausdehnungskoeffizienten an den thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines zu züchtenden Aluminiumnitrid-Einkristalls ermöglicht. Der jeweilige thermische Ausdehnungskoeffizient wird nachfolgend auch als Wärmeausdehnungskoeffizient bezeichnet.
Dabei ist der Wärmeausdehnungskoeffizient des Kompositwerkstoffs insbesondere dem Wärmeausdehnungskoeffizienten eines Aluminiumnitrid-Einkristalls mit unterschiedlichen Orientierungen angepasst. Dem liegt zugrunde, dass eine thermodynamisch stabile Modifikation des Aluminiumnitrids eine hexagonale Wurtzitstruktur aufweist, woraus ein anisotropes Verhalten der Wärmeausdehnungskoeffizienten entlang der c-Achse und entlang der m-, beziehungsweise a-Achse resultiert.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Kompositwerkstoffs liegt in dem, an den Aluminiumnitrid-Einkristall angepassten Wärmeausdehnungskoeffizienten, welcher einerseits eine zumindest annähernd defektfreie Herstellung des Aluminiumnitrid-Einkristalls ermöglicht und welcher andererseits die Gefahr eines vorzeitigen Ablösens des Aluminiumnitrid-Einkristalls von dem Keimhalter und damit des Fehlschlagens des Züchtungsprozesses deutlich verringert. Insbesondere durch die annähernd defektfreie Herstellung des Aluminiumnitrid-Einkristalls wird es zudem ermöglicht, dass auf den Aluminiumnitrid-Einkristall im weiteren Verlauf defektarme Halbleiterschichten aufbringbar sind und auf diese Weise hochleistungsfähige Halbleiterbauelemente mit einer hohen Lebensdauer bereitgestellt werden können.
Als einen weiteren Vorteil weist der erfindungsgemäße Kompositwerkstoff eine hohe thermische, chemische und gefügetechnische Stabilität auf, wodurch insbesondere während des Züchtungsprozesses ein Freisetzen von Verunreinigungen und somit vor allem ein Einbringen von Fremdatomen in das Kristallgitter des zu züchtenden Aluminiumnitrid-Einkristalls wirksam verhindert werden. Dieser Vorteil der Stabilität des Kompositwerkstoffs wird erfindungsgemäß dadurch bewirkt, dass eine der beiden Werkstoffphasen eine geringe, beziehungsweise keine Löslichkeit für die Metallelemente der weiteren Werkstoffphase aufweist. Im Falle der Werkstoffphasen Wolframcarbid und Tantalcarbid weist beispielsweise das Tantalcarbid keine Löslichkeit in der Wolframcarbidphase auf. Es wurde gefunden, dass bei Anwendung von Wolfram und Tantalcarbid keine der Werkstoffphasen eine Löslichkeit in der jeweils anderen Werkstoffphase aufweist.
Durch die hohe chemische Stabilität wird es insbesondere vermieden, dass sich die Werkstoffphasen des Kompositwerkstoffs durch Mischkristallbildung gegenseitig auflösen und dass es innerhalb des Kompositwerkstoffs zu Kornwachstums- oder Phasenumwandlungseffekten kommt, welche zu einer Änderung des Wärmeausdehnungskoeffizienten, einer Herabsetzung der mechanischen Eigenschaften oder zu einer Rissbildung führen können.
Des Weiteren wird die thermische, chemische und gefügetechnische Stabilität des, für den erfindungsgemäßen Keimhalter verwendeten, Kompositwerkstoffs dadurch erreicht, dass dieser eine besonders feinkörnige Mikrostruktur aufweist. Auf diese Weise wird, sowohl während des Herstellungsprozesses als auch während der Einsatzzeitraumes, insbesondere ein Grobkornwachstum innerhalb des Kompositwerkstoffs verhindert oder zumindest zeitlich so verzögert, dass eine entsprechend hohe Standzeit des Keimhalters unter den herrschenden Züchtungsbedingungen bereitstellbar ist.
In einer bevorzugten Weiterbildung des Keimhalters wird der Kompositwerkstoff durch eine erste Phase Tantalcarbid und eine zweite Phase Wolfram gebildet, wobei der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 10–70 Vol.-% und der Anteil Wolfram der zweiten Phase 30–90 Vol.-% betragen. Es wurde gefunden, dass die hier aufgeführte Zusammensetzung der Werkstoffphasen zum einen eine optimale Anpassung des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Kompositwerkstoffs an den Wärmeausdehnungskoeffizienten eines Aluminiumnitrid-Einkristalls ermöglicht und zum anderen eine besonders gute thermische, chemische, mechanische und gefügetechnische Stabilität des Kompositwerkstoffs unter den entsprechenden Kristallzüchtungsbedingungen und somit entsprechend lange Standzeiten des, aus dem Kompositwerkstoff bestehenden, Keimhalters bei gleichzeitig geringer Defektdichte des zu züchtenden Aluminiumnitrid-Einkristalls bereitstellt.
In einer weiteren bevorzugten Weiterbildung des Keimhalters besteht der Kompositwerkstoff aus einer ersten Phase Tantalcarbid und einer zweiten Phase Wolframcarbid, wobei der Anteil der ersten Phase 0,1–70 Vol.-% und der Anteil der zweiten Phase 30–99,9 Vol.-% betragen.
Der besondere Vorteil der hier aufgezeigten Zusammensetzung des Kompositwerkstoffs besteht darin, dass auch in diesem Fall eine optimale Anpassung des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Kompositwerkstoffs an den Wärmeausdehnungskoeffizienten eines Aluminiumnitrid-Einkristalls ermöglicht wird und gleichzeitig eine verbesserte Vier-Punkt-Biegefestigkeit sowie eine sehr geringe Eigenschaftsstreuung des Kompositwerkstoffs bereitstellbar sind. Zudem besteht ein herausragender Vorteil des Kompositwerkstoffs in der hier aufgezeigten Zusammensetzung in dessen höherer gefügetechnischen, thermischen und chemischen Stabilität im Vergleich zu der der einzelnen Komponenten, wodurch zum einen vergleichsweise lange Standzeiten, insbesondere der Komponenten der Einkristallzüchtungsvorrichtung bereitstellbar, und zum anderen vergleichsweise hohe Züchtungstemperaturen erreichbar sind.
Ein weiterer, wesentlicher Vorteil des hier aufgezeigten Kompositwerkstoffes aus Tantalcarbid und Wolframcarbid besteht zudem darin, dass dieser gegenüber reinen Carbiden aus Tantal und Wolfram eine deutlich gesteigerte Biegefestigkeit aufweist. Dieser Effekt lässt sich mit dem besonders feinkörnigen, zweiphasigen Gefüge sowie der kantigen Morphologie der Tantalcarbid- beziehungsweise Wolframcarbidkristallkörner begründen, durch welche, aufgrund der vielen mikromechanischen Verhakungen zwischen den Kristallkörnern, einem das Gefüge durchlaufenden Riss ein besonders hoher Widerstand entgegengesetzt wird.
Durch den hoch-refraktären Charakter der Werkstoffphasen Tantalcarbid und Wolframcarbid bleibt der werkstoffmechanische Vorteil des erfindungsgemäßen Kompositwerkstoffes zudem auch bei einem Einsatz bei besonders hohen Temperaturen erhalten.
Eine bevorzugte Ausbildung des Keimhalters sieht ferner vor, dass bezüglich des Kompositwerkstoffs das Mischungsverhältnis so eingestellt ist, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient des Kompositwerkstoffs in einem Bereich von 90–110% des thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines Aluminiumnitrid-Einkristalls unterschiedlicher Orientierung liegt. Auf diese Weise wird eine optimale Züchtung des Aluminiumnitrid-Einkristalls ermöglicht, da aufgrund der ähnlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Kompositwerkstoffs und des Aluminiumnitrid-Einkristalls eine Rissbildung und ein Ablösen des gewachsenen Aluminiumnitrid-Einkristalls von dem Keimhalter während des Abkühlens verhindert werden können.
Eine erfindungsgemäße Einkristallzüchtungsvorrichtung, insbesondere zur Sublimationszüchtung eines Aluminiumnitrid-Einkristalls, weist im Wesentlichen einen Keimhalter sowie ein Aufnahmegefäß, nachfolgend auch als Tiegel bezeichnet, auf, wobei sowohl Keimhalter als auch Tiegel unterschiedliche Geometrien aufweisen können.
Der Keimhalter entspricht hierbei einem Keimhalter gemäß Anspruch 1 und ist vorliegend, beispielsweise durch Anordnung an einem Deckel, dem Aufnahmegefäß zugeordnet. Ferner kann der Keimhalter als integraler Bestandteil des Aufnahmegefäßes ausgebildet sein.
Die Einkristallzüchtungsvorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass das Aufnahmegefäß, zumindest an dessen Oberfläche, ebenfalls einen Kompositwerkstoff aufweist, welcher dem Kompositwerkstoff des Keimhalters entspricht und welcher somit eine erste Werkstoffphase aus Tantalcarbid und eine zweite Werkstoffphase aus Wolfram und/oder Wolframcarbid aufweist. Das Aufnahmegefäß kann bevorzugt einen flachen Deckel aufweisen, aber auch durch eine flache Basis und eine glockenförmige Haube gebildet sein.
Für den Keimhalter sowie für das Aufnahmegefäß gelten vorliegend, aufgrund des verwendeten Kompositwerkstoffs, die gleichen Vorteile, wie obenstehend für den Keimhalter nach Anspruch 1 beschrieben. Insbesondere ermöglicht die erfindungsgemäße Phasenzusammensetzung des Kompositwerkstoffs innerhalb der Einkristallzüchtungsvorrichtung eine optimale Anpassung des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Keimhalters und des Tiegels an den Wärmeausdehnungskoeffizienten eines zu züchtenden Aluminiumnitrid-Einkristalls.
Zudem weisen der Keimhalter und das Aufnahmegefäß der Einkristallzüchtungsvorrichtung, aufgrund des verwendeten, mehrphasigen Kompositwerkstoffs, eine hohe thermische, chemische und gefügetechnische Stabilität auf.
In einer vorteilhaften Variante der Einkristallzüchtungsvorrichtung weist diese einen, den Keimhalter abschnittsweise umgebenden, Strahlungsschild auf. Der Stahlungsschild kann in diesem Fall beispielsweise als Bestandteil des Deckels ausgebildet sein und die Form einer Scheibe aufweisen, welche von dem Keimhalter durchsetzt wird.
Die Funktion des Strahlungsschildes besteht insbesondere darin, die während des Züchtungsprozesses entstehende Wärmestrahlung zumindest teilweise zu reflektieren und so von dem Keimhalter sowie von dem Deckel und dem entsprechenden Bereich des Aufnahmegefäßes fernzuhalten.
Der Strahlungsschild weist in einer bevorzugten Ausbildung mehrere Lagen auf, welche beabstandet voneinander angeordnet sind. Die Beabstandung wird beispielsweise durch Beabstandungsmittel, sogenannte Spacer, bereitgestellt welche als besonderen Vorteil bewirken, dass zwischen den Lagen des Strahlungsschildes nur ein vergleichsweise geringer Wärmeaustausch auftritt.
Eine bevorzugte Weiterbildung der Einkristallzüchtungsvorrichtung sieht vor, dass der Kompositwerkstoff des Keimhalters und des Aufnahmegefäßes aus einer ersten Phase Tantalcarbid und einer zweiten Phase Wolfram gebildet wird, wobei der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 10–70 Vol.-% und der Anteil Wolfram der zweiten Phase 30–90 Vol.-% betragen.
Im Zusammenhang mit der Züchtung, insbesondere eines Aluminiumnitrid-Einkristalls gelten, bezüglich des Kompositwerkstoffs des Keimhalters sowie des Aufnahmegefäßes, die gleichen Eigenschaften und Vorteile, wie obenstehend zu Anspruch 2 beschrieben.
Ferner wird der Kompositwerkstoff des Keimhalters und des Aufnahmegefäßes einer erfindungsgemäßen Einkristallzüchtungsvorrichtung in einer bevorzugten Weiterbildung durch eine erste Phase Tantalcarbid und eine zweite Phase Wolframcarbid gebildet. Der Anteil des Tantalcarbids der ersten Phase beträgt vorliegend 0,1–70 Vol.-%, wohingegen der Anteil Wolframcarbid der zweiten Phase vorliegend 30–99,9 Vol.-% beträgt.
Bezüglich des, den Kompositwerkstoff aufweisenden, Keimhalters und des Aufnahmegefäßes sind, insbesondere unter Züchtungsbedingungen für Aluminiumnitrid-Einkristalle, die gleichen Eigenschaften und Vorteile anwendbar, wie obenstehend zu Anspruch 3 beschrieben.
Darüber hinaus ist in einer vorteilhaften Variante der Einkristallzüchtungsvorrichtung, bezogen auf den Kompositwerkstoff des Keimhalters und des Aufnahmegefäßes, das Mischungsverhältnis der ersten und der zeiten Phase zueinander so eingestellt, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient des Kompositwerkstoffs in einem Bereich von 90–110% des thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Aluminiumnitrid-Pulver liegt.
Die hier aufgezeigte Variante gewährleistet somit, dass sich der thermische Ausdehnungskoeffizient des Keimhalters und des Aufnahmegefäßes nicht signifikant von dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Aluminiumnitrid-Pulvers und in der Folge auch nicht signifikant von dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines, aus dem Aluminiumnitrid-Pulver zu züchtenden Aluminiunnitrid-Einkristalls unterscheidet. Auf diese Weise wird durch die Einkristallzüchtungsvorrichtung eine optimale Züchtung des Aluminiumnitrid-Einkristalls ermöglicht, da aufgrund der ähnlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Keimhalters, des Aufnahmegefäßes und des Aluminiumnitrid-Einkristalls ein Ablösen des Aluminiumnitrid-Einkristalls von dem Keimhalter und insbesondere auch ein Reißen des Aufnahmegefäßes während des Abkühlens verhindert werden können.
Ein erfindungsgemäßer Kompositwerkstoff, insbesondere zur Bereitstellung eines Keimhalters einer Einkristallzüchtungsvorrichtung, ist mehrphasig ausgebildet und weist eine erste Phase aus Tantalcarbid und eine zweit Phase aus Wolfram und/oder Wolframcarbid auf.
Bezüglich der Eigenschaften und Vorteile des Kompositwerkstoffs wird an dieser Stelle auf die obenstehende Beschreibung zu dem Kompositwerkstoff des Keimhalters gemäß Anspruch 1 verwiesen, wobei die Eigenschaften und Vorteile in gleicher Weise auf den hier aufgezeigten Kompositwerkstoff anwendbar sind.
In einer vorteilhaften Weiterbildung weist der Kompositwerkstoff eine erste Phase Tantalcarbid und eine zweite Phase Wolfram auf, wobei der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 10–70 Vol.-% und der Anteil Wolfram der zweiten Phase 30–90 Vol.-% betragen.
Die Eigenschaften und Vorteile der hier aufgeführten Weiterbildung des Kompositwerkstoffs entsprechen denen des Kompositwerkstoffs des Keimhalters gemäß der Beschreibung zu Anspruch 2.
Ferner sieht eine vorteilhafte Variante des Kompositwerkstoffs vor, dass dieser eine erste Phase Tantalcarbid und eine zweite Phase Wolframcarbid aufweist, wobei der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 01,–70 Vol.-% und der Anteil Wolframcarbid der zweiten Phase 30–99,9 Vol.-% betragen.
Bezüglich der Eigenschaften und Vorteile der hier aufgezeigten Variante des Kompositwerkstoffs wird auf den Kompositwerkstoff des Keimhalters gemäß Anspruch 3 verwiesen, wobei die hierzu beschriebenen Eigenschaften und Vorteile in gleicher Weise auf die vorliegende Variante des Kompositwerkstoffs anwendbar sind.
Eine weitere vorteilhafte Variante des Kompositwerkstoffs besteht darin, dass das Mischungsverhältnis der ersten und zweiten Phase zueinander so eingestellt ist, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient des Kompositwerkstoffs in einem Bereich von 90–110% des thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines Aluminiumnitrid-Einkristalls liegt.
Für die hier beschriebene Variante des Kompositwerkstoffs sind die gleichen Eigenschaften und Vorteile anwendbar, wie sie obenstehend zu dem Kompositwerkstoff des Keimhalters gemäß Anspruch 4 beschrieben sind.
Die Erfindung wird durch Ausführungsbeispiele anhand von
1 Einkristallzüchtungsvorrichtung mit obenliegendem Deckel und obenliegendem Keimhalter
2 Einkristallzüchtungsvorrichtung mit obenliegendem Deckel und untenliegendem Keimhalter
3 Einkristallzüchtungsvorrichtung mit untenliegendem Keimhalter
4 Einkristallzüchtungsvorrichtung mit untenliegendem Keimhalter und Diaphragma
5 Einkristallzüchtungsvorrichtung mit untenliegendem Keimhalter und umlaufendem Steg
6 Einkristallzüchtungsvorrichtung mit untenliegendem Keimhalter, umlaufendem Steg und Strahlungsschild
7 Deckel mit Keimhalter und Strahlungsschild
näher erläutert.
Eine erfindungsgemäße Einkristallzüchtungsvorrichtung dient vorliegend zur Sublimationszüchtung eines Aluminiumnitrid-Einkristalls 3 und weist einen Keimhalter 1 sowie ein Aufnahmegefäß 2, nachfolgend auch als Tiegel bezeichnet, auf. Der Keimhalter ist gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel, wie in 1 dargestellt, als integraler Bestandteil eines Deckels 5 zum Verschließen des Aufnahmegefäßes 2 ausgebildet.
Die Einkristallzüchtungsvorrichtung stellt in den Ausführungsbeispielen einen Bestandteil eines induktiv beheizten Reaktors (nicht dargestellt) dar und wird im Rahmen der Sublimationszüchtung innerhalb des Reaktors platziert.
Das Aufnahmegefäß 2 dient vorliegend insbesondere zu Aufnahme von Aluminiumnitrid-Pulver 4, während der Keimhalter 1 zur Aufnahme eines Keimkristalls (nicht dargestellt), vorzugsweise gebildet durch Bestandteile eines bereits gezüchteten Aluminiumnitrid-Einkristalls, dient, aus welchem sich im weiteren Verlauf des Züchtungsprozesses, durch Sublimation des Aluminiumnitrid-Pulvers und Rekondensation an dem Keimkristall, der bereitzustellende Aluminiumnitrid-Einkristall 3 bildet. Der Vorgang der Sublimationszüchtung von Einkristallen ist generell aus dem Stand der Technik bekannt, weshalb dieser nachfolgend nicht detailliert aufgeführt wird.
Wie in 1 dargestellt, weist die Einkristallzüchtungsvorrichtung in diesem Ausführungsbeispiel einen Strahlungsschild 6 auf, welcher aus mehreren Lagen 6.1 bis 6.4 besteht und welcher den Keimhalter 1 an dessen Außenumfang umschließt. Die Lagen 6.1 bis 6.4 sind vorliegend beabstandet voneinander angeordnet, wobei die Beabstandung durch Spacer 7 bereitgestellt wird, welche zwischen den einzelnen Lagen 6.1 bis 6.4 angeordnet sind.
Durch den Stahlungsschild 6 wird die, während des Züchtungsprozesses auftretende, Wärmestrahlung zumindest teilweise reflektiert und auf diese Weise das Aufnahmegefäß vor einem Teil der Wärmestrahlung geschützt.
Zudem wird durch die Beabstandung der Lagen 6.1 bis 6.4 ein Wärmeübergang innerhalb des Strahlungsschildes 6 wirkungsvoll minimiert.
2 zeigt eine erfindungsgemäße Einkristallzüchtungsvorrichtung in einer weiteren Ausführungsform, bei welcher der Keimhalter 1 untenliegend, also im Bereich des Aluminiumnitrid-Pulvers 4 angeordnet ist. Der Keimhalter 1 ist in diesem Fall mit dem Aufnahmegefäß 2 verbunden oder als integraler Bestandteil des Aufnahmegefäßes 2 ausgebildet.
Demgegenüber zeigt 3 eine Ausführungsform der Einkristallzüchtungsvorrichtung, bei welcher der Deckel 5 glockenförmig ausgebildet ist und auf das Aufnahmegefäß 2 aufgesetzt wird. Der Keimhalter 1 ist hierbei als integraler Bestandteil des Aufnahmegefäßes 2 ausgebildet und befindet sich anordnungsgemäß im Bereich des Aluminiumnitrid-Pulvers 4.
Die 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Einkristallzüchtungsvorrichtung mit untenliegendem Keimhalter 1. In diesem Fall ist der Deckel 5 ebenfalls glockenförmig ausgebildet und auf das Aufnahmegefäß 2 aufgesetzt, jedoch befindet sich vorliegend das Aluminiumnitrid-Pulver 4 in gepresster oder angesinterter Form im oberen Bereich des Deckels 5. Die Sublimation des Aluminiumnitrid-Pulvers 4 erfolgt im hier gezeigten Ausführungsbeispiel durch ein Diaphragma 8, welches gleichzeitig zur Lagefestlegung des Aluminiumnitrid-Pulvers 4 dient.
Auch in 5 ist eine Ausführungsform der Einkristallzüchtungsvorrichtung mit untenliegendem Keimhalter und obenliegendem, gepresstem oder angesintertem Aluminiumnitrid-Pulver 4 dargestellt. Im Gegensatz zum Ausführungsbeispiel gemäß 4, weist der Deckel 5 vorliegend einen umlaufend ausgebildeten Steg 9 auf, durch welchen das Aluminiumnitrid-Pulver 4 in Position gehalten und gleichzeitig die Sublimation ermöglicht wird.
Die 6 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Einkristallzüchtungsvorrichtung mit einem ähnlichen Aufbau wie in 5, jedoch vorliegend mit einem Strahlungsschild 6, welcher vorliegend dem Aufnahmegefäß 2 zugeordnet ist und den Keimhalter 1 radial umschließt.
In 7 ist eine Detailansicht des Deckels 5 mit Keimhalter 1, Aluminiumnitrid-Einkristall 3 und Stahlungsschild 6 dargestellt.
Bei dem zu züchtenden Aluminiumnitrid-Einkristall 3 handelt es sich vorliegend um einen Aluminiumnitrid-Einkristall unterschiedlicher Orientierung. Dies bedeutet, dass dieser entlang unterschiedlicher Achsen ein anisotropes Wärmeausdehnungsverhalten und damit unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist. In diesem Zusammenhang beträgt der Wärmeausdehnungskoeffizient a. des Aluminiumnitrid-Einkristalls 3 in a-Richtung vorliegend 7,0 ± 0,3 × 10^–6 K^–1 und in c-Richtung 5,7 ± 0,3 × 10^–6 K^–1, wobei α∞ den Wärmeausdehnungskoeffizienten bei unendlich hohen Temperaturen darstellt.
Anhand von Dilatometeruntersuchungen zwischen Raumtemperatur und einer Temperatur von 1600°C konnte für eine Kompositmischung des Keimhalters 1 aus Wolframcarbid und Tantalcarbid ein Wärmeausdehnungskoeffizient α von 6,4 × 10^–6 K^–1 ermittelt werden, was nach Exploration des Ergebnisses auf eine Temperatur von 2100°C einen berechneten Wärmeausdehnungskoeffizienten von 6,7 × 10^–6 K^–1 ergab. Der auf gleichem Wege ermittelte Wärmeausdehungskoeffizient einer Kompositmischung für das Aufnahmegefäß 2 aus Wolfram und Tantalcarbid lag bei 5,6 × 10^–6 K^–1, was nach Exploration des Ergebnisses auf eine Temperatur von 2100°C einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 5,8 × 10^–6 K^–1 ergab. Vorliegend wurde die Kompositmischung für das Aufnahmegefäß so gewählt, dass dessen Wärmeausdehnungskoeffizient an den mittleren Wärmeausdehungskoeffizienten des Aluminiumnitrid-Pulvers 4 von 6,6 × 10^–6 K^–1 angepasst ist. In diesem Fall wurde eine Kompositmischung aus Wolframcarbid und Tantalcarbid gewählt, welche wie obenstehend beschrieben, bei einer Temoeratur von 2100°C einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 6,7 × 10^–6 K^–1 aufweist.
Sowohl der Keimhalter 1 als auch das Aufnahmegefäß 2 weisen vorliegend an deren Oberfläche einen mehrphasigen Kompositwerkstoff in den nachfolgend beschriebenen Zusammensetzungen auf. Der Kompositwerkstoff wird im vorliegenden Ausführungsbeispiel durch eine erste Phase Tantalcarbid und eine zweite Phase Wolfram gebildet, wobei der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 10–70 Vol.-% und der Anteil Wolfram der zweiten Phase 30–90 Vol.-% betragen.
Die Phasenzusammensetzung des Kompositwerkstoffs bewirkt vorliegend, dass der Wärmeausdehnungskoeffizient, insbesondere des Keimhalters 1, optimal an den Wärmeausdehnungskoeffizienten des Aluminiumnitrid-Pulvers 4 und somit auch optimal an den Wärmeausdehnungskoeffizienten des zu züchtenden Aluminiumnitrid-Einkristalls 3 unterschiedlicher Orientierung anpassbar ist. Die Anpassung des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Keimhalters 1 und des Aufnahmegefäßes 2 erfolgt vorliegend bis 2100°C.
Die Bereitstellung des Kompositwerkstoffs für Komponenten einer Einkristallzüchtungsvorrichtung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele konkret erläutert.
Ein erstes Ausführungsbeispiel sieht vor, dass feines Tantalcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm und metallisches Wolframpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 2 μm in einer Kugelmühle unter Zugabe eines Lösungsmittels vermischt und homogenisiert werden. Anschließend werden das Lösungsmittel unter reduziertem Atmosphärendruck abgezogen und das resultierende Granulat endgetrocknet. Das Granulat wird danach in eine Heißpressform mit einem Durchmesser von 185 mm gefüllt und unter Inertatmosphäre bei Temperaturen > 2000°C und Pressdrücken > 30 MPa uniaxial heißgepresst.
Auf diese Weise wird eine Scheibe mit 6 mm Dicke und einer Dichte von 99,1% theoretischer Dichte bereitgestellt, aus welcher durch Erodieren oder Schleifbearbeitung die Komponenten der Einkristallzüchtungsvorrichtung herausgearbeitet werden.
Die Defektdichte eines Aluminiumnitrid-Einkristalls 3, welcher in einer Einkristallzüchtungsvorrichtung mit derart bereitgestellten Komponenten gezüchtet wurde, beträgt gemäß Züchtungsversuchen mit einer Maximaltemperatur von 2100°C und 50 bis 1000 mbar Stickstoffpartialdruck < 10³ cm^–2.
Im Vergleich dazu weist ein Aluminiumnitrid-Einkristall, welcher gemäß dem Stand der Technik in einer Züchtungsvorrichtung gezüchtet wird, deren Komponenten beispielsweise aus reinem Tantalcarbid bestehen und eine geringere theoretische Dichte von 98,8% aufweisen, eine deutlich höhere Defektdichte von < 10⁴ cm^–2 auf.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel werden Tantalcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm und Wolframcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm in einer Kugelmühle trocken miteinander vermischt, für mindestens vier Stunden homogenisiert und anschließend in eine Heißpressform mit einem Durchmesser von 185 mm gefüllt. In der Heißpressform erfolgt unter Inertatmosphäre bei Temperaturen > 2000°C und Pressdrücken > 30 MPa ein uniaxiales Heißpressen. In diesem Fall wird eine Scheibe mit einer Dicke von 6 mm und einer Dichte von 99,9% theoretischer Dichte bereitgestellt, aus welcher die Komponenten der Einkristallzüchtungsvorrichtung herausgearbeitet werden. Im Rahmen einer durchgeführten 4-Punkt-Biegeprüfung gemäß DIN EN 843-1, konnte für derart bereitgestellte Komponenten einer Einkristall-Züchtungsvorrichtung eine 4-Punkt-Biegefestigkeit von 711 MPa bei einem Weibull-Modul von 10,6 ermittelt werden. Demgegenüber konnte bei Komponenten einer Einkristall-Züchtungsvorrichtung, welche gemäß dem Stand der Technik beispielsweise aus reinem Tantalcarbid bestehen, lediglich eine deutlich geringere 4-Punkt-Biegefestigkeit von 367 MPa bei einem Weibull-Modul von 9,8 ermittelt werden.
Gleichzeitig beträgt die Defektdichte eines Aluminiumnitrid-Einkristalls 3, welcher in einer Einkristallzüchtungsvorrichtung mit derart bereitgestellten Komponenten gezüchtet wurde, gemäß Züchtungsversuchen mit einer Temperatur von 2100°C und einem Stickstoffpartialdruck von 50 bis 1000 mbar < 10³ cm^–2, was ebenfalls eine deutliche Verringerung der Defektdichte gegenüber Aluminiumnitrid-Einkristallen, welche in herkömmlichen Züchtungsvorrichtungen, beispielsweise aus reinem Tantalcarbid, gezüchtet werden.
Ein drittes Ausführungsbeispiel sieht vor, dass feines Tantalcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm und Wolframcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm in einer Kugelmühle unter Zusatz von Lösungsmittel und Dispergator vermischt und homogenisiert werden. Anschließend werden ein organisches Bindemittel zugesetzt, das Lösungsmittel unter reduziertem Atmosphärendruck abgezogen und das resultierende Granulat endgetrocknet. Das Granulat wird danach in einer Elastomer-Matrize bei 150 MPa kaltisostatisch verdichtet und mittels Grünbearbeitungsprozesstechnik endkonturnah zu den Komponenten der Einkristallzüchtungsvorrichtung vorstrukturiert. Danach erfolgen unter Inertbedingungen bei > 500°C ein thermisches Endbindern sowie ein Sintern unter reduziertem Inert-Atmosphärendruck und einer Temperatur größer 2000°C.
Durchgeführte Züchtungsversuche mit einer Temperatur von 2100°C und einem Stickstoffpartialdruck von 50 bis 1000 mbar haben ergeben, dass die Defektdichte eines Aluminiumnitrid-Einkristalls 3, welcher in einer Einkristallzüchtungsvorrichtung mit derart bereitgestellten Komponenten gezüchtet wurde, vorliegend < 10³ cm^–2 beträgt und somit deutlich unter der Defektdichte eines Aluminiumnitrid-Einkristalls liegt, welcher in herkömmlichen Züchtungsvorrichtungen, beispielsweise aus reinem Tantalcarbid, gezüchtet wurde und welcher eine Defektdichte von < 10⁴ cm^–2 aufweist.
In einem vierten Ausführungsbeispiel werden feines Tantalcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm und Wolframcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm in einer Kugelmühle unter Zugabe eines Lösungsmittels und eines Dispergators vermischt und homogenisiert. Anschließend werden das Lösungsmittel unter reduziertem Atmosphärendruck abgezogen und das resultierende Granulat endgetrocknet. Das Granulat wird danach in eine Heißpressform mit einem Durchmesser von 185 mm gefüllt und unter Inertatmosphäre bei Temperaturen > 2000°C und Pressdrücken > 30 MPa uniaxial heißgepresst. Aus der resultierenden Scheibe mit 6 mm Dicke und einer Dichte von 99,9% theoretischer Dichte werden durch Erodieren oder Schleifbearbeitung die Komponenten der Einkristallzüchtungsvorrichtung herausgearbeitet.
Im vorliegenden Fall ergaben Züchtungsversuche mit einer Temperatur von 2100°C und 50 bis 1000 mbar Stickstoffpartialdruck, dass die Defektdichte eines Aluminiumnitrid-Einkristalls 3, welcher in einer Einkristall-Züchtungsvorrichtung mit den hier aufgeführten Komponenten gezüchtet wurde, < 10³ cm^–2 beträgt, was eine deutliche Verringerung der Defektdichte eines Aluminumnitrid-Einkristalls, welcher im Vergleich dazu beispielsweise in einer Züchtungsvorrichtung aus reinem Tantalcarbid gezüchtet wurde, darstellt.
In einem fünften Ausführungsbeispiel werden feines Tantalcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm und Wolframcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm unter Zugabe von Lösungsmittel und Dispergator vermischt und homogenisiert. Anschließend werden das Lösungsmittel unter reduziertem Atmosphärendruck abgezogen und das resultierende Granulat endgetrocknet. Das Granulat wird danach, zusammen mit einem thermoplastischen Binder- und Plastifizierergranulat, in einen beheizbaren Z-Kneter gegeben und zu einem thermoplastisch verarbeitbaren Feedstock verarbeitet. Die Formgebung zu den Komponenten der Einkristallzüchtungsvorrichtung erfolgt im Anschluss durch Spritzguss. Nach dem erfolgten Spritzguss wird der organische Binder- und Plastifiziereranteil durch eine mehrstufige Entbinderung aus den Verbundkörpern entfernt und diese unter reduziertem Inert-Atmosphärendruck und einer Temperatur größer 2000°C gesintert.
Bei einem Aluminiumnitrid-Einkristall 3, welcher mittels einer Einkristallzüchtungsvorrichtung mit derart bereitgestellten Komponenten gezüchtet wurde, konnte in Züchtungsversuchen mit einer Temperatur von 2100°C und 50 bis 1000 mbar Stickstoffpartialdruck eine Defektdichte von < 10³ cm^–2 ermittelt werden.
In einem sechsten Ausführungsbeispiel wurde Tantalcarbidpulver mit einer Kristallitgröße von d₉₀ < 3 μm und Wolframcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm in einer Kugelmühle unter Zugabe von Lösungsmittel und Dispergator vermischt und homogenisiert. Anschließend wurde das Lösungsmittel unter reduziertem Atmosphärendruck abgezogen, das resultierende Granulat endgetrocknet und in eine SPS/FAST-Sinteranlage mit Durchmesser 30 mm gefüllt, mit 100 K/min auf 2200°C geheizt und mit einem Pressdruck > 30 MPa unter Vakuum und Durchgang von elektrischem Strom sinterverdichtet. Dabei wurde eine Dichte von 96,7% theoretischer Dichte erreicht. Hieraus wurde ein Keimhalter 1 herausgearbeitet.
In einem siebten Ausführungsbeispiel wurde feines Tantalcarbidpulver mit einer Kristallitgröße von d₉₀ < 3 μm und Wolframcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm in einer Kugelmühle unter Zugabe von Lösungsmittel und Dispergator vermischt und homogenisiert. Anschließend wurde organisches Bindemittel hinzugesetzt und die resultierende binderhaltige Suspension entgast, um durch das Homogenisieren eingebrachte Gasblasen und gelöste Gase zu entfernen. Die luftblasenfreie Suspension wurde dann in eine Foliengießanlage gegeben und mithilfe eines Gießrakels kontinuierlich auf einem Förderband glattgestrichen und so deren Dicke eingestellt. Im nachfolgenden Trocknungsprozess wurde das Lösungsmittel ausgetrieben so dass ein folienartiges Halbzeug auf dem Trägerband erreicht wurde. Diese wurde nach Vorstrukturierung unter Innertatmosphäre bei > 500°C thermisch entbindert und durch Sintern unter reduzierten Innert-Atmosphärendruck bei einer Temperatur größer 2000°C verfestigt und verdichtet. Aus den dünnen Kompositplatten wurden dann der Strahlungsschild 6 und dessen Spacer 7 endkonfektioniert.
Gemäß einem achten Ausführungsbeispiel wurde feines Tantalcarbidpulver mit einer Kristallitgröße von d₉₀ < 3 μm und Wolframcarbidpulver mit einer Kristallitgröße d₉₀ < 3 μm in einer Kugelmühle unter Zugabe von Lösungsmittel und Dispergator vermischt und homogenisiert. Die Kompositpulver-Suspension wurde mit einer zweiten, Zellstofffaser enthaltenden Suspension gemischt und erneut homogenisiert. Nach Zugabe organischer Bindemittel konnte anschließend durch die Zugabe eines Ausfällungsmittels eine formbare, faser- und carbidpulverreiche Masse mit einem Feststoffgehalt > 95,5 gebildet werden. Diese Masse wurde mit einem labortechnischen Blattbildner zu papierartigen Halbzeugen geformt. Im nachfolgenden Trocknungsprozess wurde das verbliebene Lösungsmittel entfernt. Diese Halbzeuge wurde nach Vorstrukturierung unter Innertatmoshäre bei > 500°C thermisch entbindert und durch Sintern unter reduzierten Innert-Atmosphärendruck bei einer Temperatur größer 2000°C verfestigt und verdichtet. Aus den dünnen Platten wurden dann der Strahlungsschild 6 und dessen Spacer 7 endkonfektioniert.
Bezugszeichenliste

1: Keimhalter
2: Aufnahmegefäß
3: Aluminiumnitrid-Einkristall
4: Aluminiumnitrid-Pulver
5: Deckel
6: Strahlungsschild
6.1: erste Lage
6.2: zweite Lage
6.3: dritte Lage
6.4: vierte Lage
7: Spacer
8: Diaphragma
9: Steg

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 0855455 B1 [0003]
DE 102009016132 B4 [0003]
EP 1440187 B1 [0004]
US 6719843 B2 [0004]
WO 2003/081730 A2 [0004]
DE 10248964 A1 [0004]
DE 102009016133 B4 [0005]
US 2006/0174826 A1 [0006]
US 2005/0178315 A1 [0006]
US 7056383 B2 [0006]
EP 1852528 A1 [0006]
US 7524376 B2 [0006]
US 2007/0256630 A1 [0006]
US 7211146 B2 [0009]
DE 10335538 A1 [0010]
WO 2006/108089 A1 [0011]
WO 2012/082729 A1 [0012]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

DIN EN 843-1 [0081]

Claims

Keimhalter (1) einer Einkristallzüchtungsvorrichtung, wobei der Keimhalter (1) zumindest an dessen Oberfläche einen Kompositwerkstoff aufweist und wobei der Kompositwerkstoff eine erste Phase aus Tantalcarbid und eine zweite Phase aus Wolfram und/oder Wolframcarbid aufweist.
Keimhalter nach Anspruch 1, wobei, bezogen auf den Kompositwerkstoff, der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 10–70 Vol.-% und der Anteil Wolfram der zweiten Phase 30–90 Vol.-% betragen.
Keimhalter nach Anspruch 1, wobei, bezogen auf den Kompositwerkstoff, der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 0,1–70 Vol.-% und der Anteil Wolframcarbid der zweiten Phase 30–99,9 Vol.-% betragen.
Keimhalter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei, bezogen auf den Kompositwerkstoff, das Mischungsverhältnis der ersten und zweite Phase zueinander so eingestellt ist, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient des Kompositwerkstoffs in einem Bereich von 90–110% des thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines Aluminiumnitrid-Einkristalls (3) unterschiedlicher Orientierung liegt.
Einkristallzüchtungsvorrichtung, aufweisend einen Keimhalter (1) und ein Aufnahmegefäß (2), wobei der Keimhalter (1) dem Aufnahmegefäß (2) zugeordnet ist, und wobei Keimhalter (1) und Aufnahmegefäß (2) zumindest an deren Oberfläche einen Kompositwerkstoff aufweisen, wobei der Kompositwerkstoff eine erste Phase aus Tantalcarbid und eine zweite Phase aus Wolfram und/oder Wolframcarbid aufweist.
Einkristallzüchtungsvorrichtung nach Anspruch 5, wobei die Einkristallzüchtungsvorrichtung einen, den Keimhalter (1) teilweise umschließenden, Strahlungsschild (6) aufweist, wobei der Stahlungsschild (6) zumindest an dessen Oberfläche den Kompositwerkstoff aufweist.
Einkristallzüchtungsvorrichtung nach Anspruch 6, wobei der Stahlungsschild (6) mehrere Lagen (6.1 bis 6.4) aufweist und wobei die Lagen (6.1 bis 6.4) beabstandet voneinander angeordnet sind.
Einkristallzüchtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei, bezogen auf den Kompositwerkstoff, der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 10–70 Vol.-% und der Anteil Wolfram der zweiten Phase 30–90 Vol.-% betragen.
Einkristallzüchtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei, bezogen auf den Kompositwerkstoff, der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 0,1–70 Vol.-% und der Anteil Wolframcarbid der zweiten Phase 30–99,9 Vol.-% betragen.
Einkristallzüchtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, wobei, bezogen auf den Kompositwerkstoff, das Mischungsverhältnis der ersten und zweite Phase zueinander so eingestellt ist, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient des Kompositwerkstoffs in einem Bereich von 90–110% des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Aluminiumnitrid-Einkristalls (3), beziehungsweise in einem Bereich von 90–110% des thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines Aluminiumnitrid-Pulvers (4) liegt.
Kompositwerkstoff, wobei der Kompositwerkstoff eine erste Phase aus Tantalcarbid und eine zweite Phase aus Wolfram und/oder Wolframcarbid aufweist.
Kompositwerkstoff nach Anspruch 11, wobei der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 10–70 Vol.-% und der Anteil Wolfram der zweiten Phase 30–90 Vol.-% betragen.
Kompositwerkstoff nach Anspruch 11, wobei der Anteil Tantalcarbid der ersten Phase 0,1–70 Vol.-% und der Anteil Wolframcarbid der zweiten Phase 30–99,9 Vol.-% betragen.
Kompositwerkstoff nach einem der Ansprüche 11 bis 13, wobei das Mischungsverhältnis der ersten und zweiten Phase zueinander so eingestellt ist, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient des Kompositwerkstoffs in einem Bereich von 90–110% des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Aluminiumnitrid-Einkristalls (3), beziehungsweise in einem Bereich von 90–110% des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Aluminiumnitrid-Pulvers (4) liegt.