DE102013203146A1

DE102013203146A1 - Ultraniedrig schmelzender toner mit kern-mantel-tonerteilchen

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Publication number: DE102013203146A1
Application number: DE102013203146A
Authority: DE
Inventors: Edward G. Zwartz; Michael S. Hawkins; Jordan Wosnick; Richard P. N. Veregin
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2012-03-06
Filing date: 2013-02-26
Publication date: 2013-09-12
Anticipated expiration: 2033-02-27
Also published as: US20130236829A1; JP2013186472A; MX2013002526A; US8592119B2; MX344496B; BR102013005337B1; BR102013005337A2; DE102013203146B4; CN103309187B; CA2808104A1; CN103309187A; KR20130102020A; RU2013109381A; CA2808104C; RU2619941C2

Abstract

Tonerteilchen mit einem Kern und einem Mantel und Verfahren zur Herstellung des Tonerteilchens. Der Kern umfasst ein kristallines Harz, und der Mantel umfasst ein amorphes Harz. Der Mantel ist im Wesentlichen völlig frei von kristallinem Harz. Das Tonerteilchen ermöglicht die Aufnahme von größeren Mengen von kristallinen Harzmaterialien in den Kern, um dadurch die Mindestfixiertemperatur des Toners zu senken, der aus den Teilchen gebildet wird.

Description

Diese Offenbarung betrifft im Allgemeinen Tonerprozesse und insbesondere Emulsions-/Aggregations- und Koaleszenzprozesse sowie Tonerzusammensetzungen, die durch solche Prozesse gebildet werden, und Entwicklungsprozesse unter Verwendung solcher Toner.
Emulsions-/Aggregations- und Koaleszenzprozesse zur Herstellung von Tonern sind allgemein bekannt.
In einer Anzahl von elektrofotografischen Maschinen und Prozessen können Tonerbilder auf Substrate aufgebracht werden. Die Toner können dann durch Erwärmen des Toners mit einer Kontaktfixiereinheit oder einer kontaktfreien Fixiereinheit auf dem Substrat fixiert werden, wobei die übertragene Wärme das Tonergemisch auf das Substrat schmilzt. Die Zugabe von kristallinem Harz zu einem Toner, der andernfalls nur amorphe Harze enthält, führt zu stärkerem Tonerschmelzen und im Allgemeinen niedrigeren Fixiertemperaturen. Daher stellen Toner, die sowohl amorphe als auch kristalline Harze enthalten, energieeffizientes Drucken bereit, indem sie einen niedrigen Leistungsverbrauch der Fixiereinheit gegenüber Tonern ermöglichen, die ausschließlich amorphe Harze umfassen. Üblicherweise wurde angenommen, dass der Plastifizierungseffekt des kristallinen Harzes nur eintritt, wenn das kristalline Harz während des Fixierens in das amorphe Harz eingemischt wird.
Tonerteilchen, die ein kristallines Harz umfassen, umfassen typischerweise etwa 5 bis 20 % kristallines Harz. Ein weiteres Erhöhen des Gehalts an kristallinem Harz liefert im Allgemeinen eine entsprechend niedrigere Fixiertemperatur. Das Erhöhen der Menge kristallinen Harzes kann jedoch zu geringerer Ladungserhaltungsfähigkeit und RH-Empfindlichkeit führen. Tatsächlich ist bei Tonerteilchen, die mehr als etwa 15 % kristallines Harz umfassen, aufgrund des niedrigen spezifischen elektrischen Widerstands des kristallinen Harzes innerhalb der Tonerteilchen insbesondere in feuchten Umgebungen eine geringe Ladungserhaltungsfähigkeit und/oder Tonerladung zu beobachten. Demnach kann ein Senken der MFT für Tonerteilchen durch weiteres Erhöhen der Menge kristallinen Harzes darin verursachen, dass die Tonerteilchen eine starke Verringerung der Ladungserhaltungsfähigkeit und/oder Tonerladung aufweisen.
Selbst wenn ein Mantel, der aus einem amorphen Harz hergestellt ist, um einen kristallines Harz enthaltenden Kern gebildet wird, kann ein Teil des kristallinen Harzes in den Mantel oder zur Oberfläche der Tonerteilchen wandern, wenn der Gehalt an kristallinem Harz erhöht wird. Außerdem kann die kristalline Komponente während der Koaleszenz der Tonerteilchen diffundieren oder mit dem Mantelharz kompatibilisieren. Daher können die Tonerteilchen mit einer Kern-Mantel-Struktur trotzdem eine Oberfläche aufweisen, die kristallines Harz umfasst. Als Folge kann der niedrige spezifische elektrische Widerstand des kristallinen Harzes, das im Mantel oder an der Oberfläche der Tonerteilchen vorhanden ist, bewirken, dass die Tonerteilchen weiterhin eine geringe Ladungserhaltungsfähigkeit und/oder Ladung aufweisen, wie zuvor beschrieben.
Es besteht daher ein Bedarf an Verfahren zum Einmischen einer größeren Menge kristallinen Harzes in Tonerteilchen bei Vermeidung der Probleme, die mit der Einbeziehung der großen Mengen kristallinen Harzes in Zusammenhang stehen.
Die vorliegende Offenbarung stellt ein Tonerteilchen bereit, das einen Mantel und einen Kern umfasst. Der Kern kann ein kristallines Harz in einer Menge von etwa 10 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% des Tonerteilchens umfassen. Der Mantel kann in einer Menge von etwa 45 Gew.-% bis etwa 70 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden sein. Die vorliegende Offenbarung stellt außerdem ein Verfahren zur Erzeugung eines Bildes unter Verwendung der zuvor beschriebenen Tonerteilchen bereit.
1 stellt Kurvendiagramme von Druckrillenbereich gegenüber Fixiertemperatur für die in den Beispielen beschriebenen Toner dar.
2 stellt Kurvendiagramme von Glanz gegenüber Fixiertemperatur für die in den Beispielen beschriebenen Toner dar.
Die vorliegende Offenbarung stellt ein Tonerteilchen bereit, das einen Kern und einen Mantel umfasst, wobei der Kern ein kristallines Harz und optional ein amorphes Harz umfasst, und der Mantel ein amorphes Harz umfasst. Die Menge des im Kern enthaltenen kristallinen Harzes wird gegenüber einem herkömmlichen Toner erhöht, um eine niedrigere Fixiertemperatur als bei herkömmlichen Tonern bereitzustellen. Außerdem wird die Manteldicke vergrößert, um die erhöhte Menge kristallinen Harzes davon abzuhalten, die Oberfläche des Tonerteilchens zu erreichen. Der Mantel oder zumindest die Außenfläche des Mantels der Tonerteilchen kann im Wesentlichen völlig frei von kristallinem Harz sein und den Kern einkapseln. Mit anderen Worten bleibt das kristalline Harz im Wesentlichen zur Gänze im Kern des Tonerteilchens.
Die vorliegende Offenbarung stellt außerdem ein Verfahren zur Herstellung des Tonerteilchens dar, das ein Bereitstellen von Tonerteilchen mit einem Kern, der kristallines Harz und optional ein amorphes Harz umfasst, und mit einem Mantel umfasst, der amorphes Harz umfasst, wobei der Mantel der Teilchen den Kern des Tonerteilchens einkapselt und im Wesentlichen völlig frei von kristallinem Harz sein kann. Der Plastifizierungseffekt im Tonerteilchen gemäß der vorliegenden Offenbarung kann selbst dann eintreten, wenn das amorphe Harz im Mantel des Tonerteilchens völlig frei von kristallinem Harz ist.
Prozesse der vorliegenden Offenbarung können ein Aggregieren von Teilchen, wie beispielsweise Teilchen, die kristalline und amorphe polymere Harze, wie beispielsweise Polyester, optional ein Wachs und optional ein Farbmittel enthalten, in Gegenwart eines Koagulationsmittels umfassen.
Mit dem Toner, der durch die hierin veranschaulichten Prozesse und Tonerzusammensetzungen erhalten wird, ist eine Anzahl von Vorteilen verbunden. Zum Beispiel können die Tonerteilchen der vorliegenden Offenbarung eine Mindestfixiertemperatur von etwa 80 °C bis etwa 140 °C oder von etwa 100 °C bis etwa 120°C oder von etwa 105 °C bis etwa 115 °C für eine annehmbare Rillenfixierungsleistung aufweisen. Daher kann die Mindestfixiertemperatur um etwa 10 °C bis etwa 30 °C niedriger als bei Kontrolltonern sein, die nicht durch die Zusammensetzungen und Prozesse der vorliegenden Offenbarung hergestellt sind. Außerdem stellen die Tonerteilchen der vorliegenden Offenbarung xerografische Eigenschaften, wie beispielsweise Ladungserhaltung, bereit, die mit denjenigen von Kontrolltonern vergleichbar sind.
In Ausführungsformen weisen die Tonerteilchen dieser Offenbarung eine erhöhte Mantelfüllung auf, während sie die gewünschten Fixiereigenschaften, Niedrigschmelzverhalten und Ladung, besitzen.
Toner der vorliegenden Offenbarung können jedes Harz umfassen, das zur Verwendung bei der Bildung eines Toners geeignet ist. Solche Harze können wiederum aus jedem geeigneten Monomeren hergestellt sein. Geeignete Monomere, die bei der Bildung des Harzes verwendet werden können, umfassen, ohne darauf beschränkt zu sein, Acrylonitrile, Diole, Disäuren, Diamine, Diester, Diisocyanate, Kombinationen davon und dergleichen. Je nach dem konkreten Polymer, das verwendet werden soll, kann ein beliebiges Monomer ausgewählt werden, das eingesetzt wird.
In Ausführungsformen kann das zum Bilden des Harzes verwendete Polymer ein Polyesterharz sein. Geeignete Polyesterharze umfassen zum Beispiel sulfonierte, nicht sulfonierte, kristalline, amorphe, Kombinationen davon und dergleichen. Die Polyesterharze können linear, verzweigt, Kombinationen davon und dergleichen sein. Die Polyesterharze können in Ausführungsformen jene Harze umfassen, die in den US-Patenten Nr. 6,593,049 und 6,756,176 beschrieben werden. Geeignete Harze können auch ein Gemisch aus einem amorphen Polyesterharz und einem kristallinen Polyesterharz umfassen, wie in US-Patent Nr. 6,830,860 beschrieben.
Es können ein, zwei oder mehr Harze beim Bilden des Toners verwendet werden. In Ausführungsformen, in welchen zwei oder mehr Harze verwendet werden, können die Harze in jedem geeigneten Verhältnis (z. B. Gewichtsverhältnis), wie beispielsweise von etwa 1 % (erstes Harz)/99 % (zweites Harz) bis etwa 99 % (erstes Harz)/1 % zweites Harz), in Ausführungsformen von etwa 10 % (erstes Harz)/90 % (zweites Harz) bis etwa 90 % (erstes Harz)/10 % (zweites Harz) sein.
In Ausführungsformen kann ein geeigneter Toner der vorliegenden Offenbarung ein oder mehr amorphe Polyesterharze und ein kristallines Polyesterharz umfassen. Das Gewichtsverhältnis der Harz kann von etwa 98 % amorphe Harze/2 % kristallines Harz bis etwa 70 % amorphe Harze/30 % kristallines Harz, in Ausführungsformen von etwa 90 % amorphes Harz/10 % kristallines Harz bis etwa 85 % amorphes Harz/25% kristallines Harz betragen.
Die Harze können durch Emulsions-/Aggregationsverfahren gebildet werden. Bei Verwenden solcher Verfahren kann das Harz in einer Harzemulsion vorhanden sein, welche dann mit anderen Komponenten und Zusatzstoffen kombiniert werden kann, um einen Toner der vorliegenden Erfindung zu bilden.
Die Harze können in einer Menge von etwa 65 bis etwa 95 Gewichtsprozent oder von etwa 70 bis etwa 90 Gewichtsprozent oder von etwa 75 bis etwa 85 Gewichtsprozent der Tonerteilchen (das heißt, Tonerteilchen ohne Zusatzstoffe) auf einer Feststoffbasis vorhanden sein. Das Verhältnis von kristallinem Harz zu amorphem Harz kann im Bereich von etwa 1:99 bis etwa 40:60, wie beispielsweise von etwa 5:95 bis etwa 35:65, wie beispielsweise von 10:90 bis 30:70, wie beispielsweise von etwa 15:75 bis etwa 30:70, wie beispielsweise von 20:80 bis etwa 25:75, wie beispielsweise von etwa 25:75 bis etwa 30:70 liegen.
Das kristalline Harz kann ein Polyesterharz sein, das durch Umsetzen eines Diols mit einer Disäure oder einem Diester in Gegenwart eines optionalen Katalysators gebildet wird. Zur Bildung eines kristallinen Polyesters umfassen geeignete organische Diole aliphatische Diole mit etwa 2 bis etwa 36 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise 1,2-Ethandiol, 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, 1,7-Heptandiol, 1,8-Octanediol, 1,9-Nonandiol, 1,10-Decandiol, 1,12-Dodecandiol, Ethylenglycol, Kombinationen davon und dergleichen. Das aliphatische Diol kann zum Beispiel in einer Menge von etwa 40 bis etwa 60 Molprozent, in Ausführungsformen von etwa 42 bis etwa 55 Molprozent oder von etwa 45 bis etwa 53 Molprozent des Harzes ausgewählt sein.
Beispiele für organische Disäuren oder Diester, die zur Herstellung der kristallinen Harzen ausgewählt werden, umfassen Oxalsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Dodecandisäure, Sebacinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Naphthalen-2,6-dicarbonsäure, Naphthalen-2,7-dicarbonssäure, Cyclohexandicarbonsäure, Malonsäure und Mesaconsäure, einen Diester oder Anhydrid davon, und Kombinationen davon. Die organische Disäure kann in einer Menge von zum Beispiel etwa 40 bis etwa 60 Molprozent, in Ausführungsformen von etwa 42 bis etwa 55 Molprozent, zum Beispiel von etwa 45 bis etwa 53 Molprozent des Harzes ausgewählt sein.
Beispiele für kristalline Harze umfassen Polyester, Polyamide, Polyimide, Polyolefine, Polyethylen, Polybutylen, Polyisobutyrat, Ethylen-Propylen-Copolymere, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, Polypropylen, Mischungen davon und dergleichen. Spezifische kristalline Harze können auf Polyester basieren, wie beispielsweise Poly(ethylenadipat), Poly(propylenadipat), Poly(butylenadipat), Poly(pentylenadipat), Poly(hexylenadipat), Poly(octylenadipat), Poly(ethylensuccinat), Poly(propylensuccinat), Poly(butylensuccinat), Poly(pentylensuccinat), Poly(hexylensuccinat), Poly(octylensuccinat), Poly(ethylensebacat), Poly(propylensebacat), Poly(butylensebacat), Poly(pentylensebacat), Poly(hexylensebacat), Poly(octylensebacat), Alkali-copoly(5-sulfoisophthaloyl)-copoly(ethylenadipat), Poly(decylensebacat), Poly(decylendecanoat), Poly-(ethylendecanoat), Poly-(ethylendodecanoat), Poly(nonylensebacat), Poly (nonylendecanoat), Poly(nonylendodecanoat), Copoly(ethylenfumarat)-copoly(ethylensebacat), Copoly(ethylenfumarat)-copoly(ethylendecanoat), Copoly(ethylenfumarat)-copoly(ethylendodecanoat) und Kombinationen davon.
Die Menge kristallinen Harzes, das im Kern des Tonerteilchens enthalten ist, kann von etwa 10 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% des Tonerteilchens, wie beispielsweise von etwa 12 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-%, oder von etwa 15 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% des Tonerteilchens betragen. Das kristalline Harz kann verschiedene Schmelzpunkte von zum Beispiel etwa 30 °C bis etwa 120 °C, in Ausführungsformen von etwa 50 °C bis etwa 90 °C besitzen. Das kristalline Harz kann eine zahlenmittlere relative Molekülmasse (Mn), wie durch Gelpermeationschromatografie (GPC) gemessen, von zum Beispiel etwa 1.000 bis etwa 50.000, in Ausführungsformen von etwa 2.000 bis etwa 25.000, und eine gewichtsmittlere relative Molekülmasse (Mw), wie durch Gelpermeationschromatografie unter Verwendung von Polystyrolstandards bestimmt, von zum Beispiel etwa 2.000 bis etwa 100.000, in Ausführungsformen von etwa 3.000 bis etwa 80.000 aufweisen. Die Verteilung der relativen Molekülmasse (Mw/Mn) des kristallinen Harzes kann zum Beispiel etwa 2 bis etwa 6, in Ausführungsformen etwa 3 bis etwa 4 betragen.
Polykondensationskatalysatoren, die für die kristallinen Polyesterharze verwendet werden können, umfassen Tetraalkyltitanate, Dialkylzinnoxide, wie beispielsweise Dibutylzinnoxid, Tetraalkylzinne, wie beispielsweise Dibutylzinndilaurat, und Dialkylzinnhydroxide, wie beispielsweise Butylzinnoxidhydroxid, Aluminiumalkoxide, Alkylzink, Dialkylzink, Zinkoxid, Zinn(II)-oxid oder Kombinationen davon. Solche Katalysatoren können in Mengen von zum Beispiel etwa 0,01 Molprozent bis etwa 5 Molprozent bezogen auf die Ausgangsdisäure oder den Ausgangsdiester verwendet werden, die/der zum Erzeugen des Polyesterharzes verwendet wird.
Geeignete kristalline Harze umfassen jene, die in der US-Patentanmeldeschrift Nr. 2006/0222991 offenbart werden. In Ausführungsformen kann ein geeignetes kristallines Harz aus Ethylenglycol und einem Gemisch von Dodecandisäure und Fumarsäure-Copolymeren mit der folgenden Formel bestehen:
wobei b von etwa 5 bis etwa 2000, wie beispielsweise von etwa 7 bis etwa 1750, in Ausführungsformen von etwa 10 bis etwa 1500 ist; und d von etwa 5 bis etwa 2000, wie beispielsweise von etwa 7 bis etwa 1750, in Ausführungsformen von etwa 10 bis etwa 1500 ist.
In Ausführungsformen kann ein geeignetes kristallines Harz, das in einem Toner der vorliegenden Offenbarung verwendet wird, eine gewichtsmittlere relative Molekülmasse von etwa 10.000 bis etwa 100.000, wie beispielsweise von etwa 12.000 bis etwa 75.000, in Ausführungsformen von etwa 15.000 bis etwa 30.000 aufweisen.
Das amorphe Harz kann ebenfalls ein Polyesterharz sein, das durch Umsetzen eines Diols mit einer Disäure oder einem Diester in Gegenwart eines optionalen Katalysators gebildet wird. Geeignete Katalysatoren umfassen die zuvor beschriebenen Polykondensationskatalysatoren.
Beispiele für Disäuren oder Diester, die zur Herstellung von amorphen Polyestern ausgewählt werden, umfassen Dicarbonsäuren oder Diester, wie beispielsweise Terephthalsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Bernsteinsäure, Itaconsäure, Bernsteinsäure, Bernsteinsäureanhydrid, Dodecylbernsteinsäure, Dodecylbernsteinsäureanhydrid, Dodecenylbernsteinsäure, Dodecenylbernsteinsäureanhydrid, Glutarsäure, Glutarsäureanhydrid, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Dodecandisäure, Dimethylterephthalat, Diethylterephthalat, Dimethylisophthalat, Diethylisophthalat, Dimethylphthalat, Phthalsäureanhydrid, Diethylphthalat, Dimethylsuccinat, Dimethylfumarat, Dimethylmaleat, Dimethylglutarat, Dimethyladipat, Dimethyldodecylsuccinat und Kombinationen davon. Die organische Disäure oder der organische Diester können zum Beispiel in einer Menge von etwa 40 bis etwa 60 Molprozent des Harzes, in Ausführungsformen von etwa 42 bis etwa 55 Molprozent des Harzes, in Ausführungsformen von etwa 45 bis etwa 53 Molprozent des Harzes vorhanden sein.
Beispiele für Diole, die bei der Erzeugung des amorphen Polyesters verwendet werden, umfassen 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, Pentandiol, Hexandiol, 2,2-Dimethylpropandiol, 2,2,3-Trimethylhexandiol, Heptandiol, Dodecandiol, Bis(hydroxyethyl)-bisphenol A, Bis(2-hydroxypropyl)-bisphenol A, 1,4-Cyclohexandimethanol, 1,3-Cyclohexandimethanol, Xylendimethanol, Cyclohexandiol, Diethylenglycol, Bis(2-hydroxyethyl)oxid, Dipropylenglycol, Dibutylen und Kombinationen davon. Die Menge des ausgewählten organischen Diols kann variieren, und es kann zum Beispiel in einer Menge von etwa 40 bis etwa 60 Molprozent des Harzes, in Ausführungsformen von etwa 42 bis etwa 55 Molprozent des Harzes, in Ausführungsformen von etwa 45 bis etwa 53 Molprozent des Harzes vorhanden sein.
In Ausführungsformen umfassen geeignete amorphe Harze Polyester, Polyamide, Polyimide, Polyolefine, Polyethylen, Polybutylen, Polyisobutyrat, Ethylen-Propylen-Copolymere, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, Polypropylen, Kombinationen davon und dergleichen. Beispiele für amorphe Harze, welche verwendet werden können, umfassen alkalisulfonierte Polyesterharze, verzweigte alkalisulfonierte Polyesterharze, alkalisulfonierte Polyimidharze und verzweigte alkalisulfonierte Polyimidharze. In Ausführungsformen können alkalisulfonierte Polyesterharze, wie beispielsweise die Metall- oder Alkalisalze von Copoly(ethylenterephthalat)-copoly(ethylen-5-sulfoisophthalat), Copoly(propylenterephthalat)-copoly(propylen-5-sulfoisophthalat), Copoly(diethylenterephthalat)-copoly(diethylen-5-sulfoisophthalat), Copoly(propylendiethylenterephthalat)-copoly(propylendiethylen-5-sulfoisophthalat), Copoly(propylenbutylenterephthalat)-copoly(propylenbutylen-5-sulfoisophthalat), Copoly(propoxyliertes Bisphenol-A-fumarat)-copoly(propoxyliertes Bisphenol-A-5-sulfoisophthalat), verwendet werden.
In Ausführungsformen kann ein ungesättigtes amorphes Polyesterharz als ein Harz verwendet werden. Beispiele für solche Harze umfassen jene, die in US-Patent Nr. 6,063,827 offenbart werden. Beispiele für ungesättigte amorphe Polyesterharze umfassen, ohne darauf beschränkt zu sein, Poly(propoxyliertes Bisphenol-co-fumarat), Poly(ethoxyliertes Bisphenol-co-fumarat), Poly(butyloxiertes Bisphenol-co-fumarat), Poly(co-propoxyliertes Bisphenol co-ethoxyliertes Bisphenol-co-fumarat), Poly(1,2-propylenfumarat), Poly(propoxyliertes Bisphenol-co-maleat), Poly(ethoxyliertes Bisphenol-co-maleat), Poly(butyloxyliertes Bisphenol-co-maleat), Poly(co-propoxyliertes Bisphenol co-ethoxyliertes Bisphenol-co-maleat), Poly(1,2-propylenmaleat), Poly(propoxyliertes Bisphenol-co-itaconat), Poly(ethoxyliertes Bisphenol-co-itaconat), Poly(butyloxyliertes Bisphenol-co-itaconat), Poly(co-propoxyliertes Bisphenol co-ethoxyliertes Bisphenol-co-itaconat), Poly(1,2-propylenitaconat) und Kombinationen davon. In Ausführungsformen kann das im Kern verwendete amorphe Harz linear sein.
In Ausführungsformen kann ein geeignetes amorphes Polyesterharz ein Poly(propoxyliertes Bisphenol-A-co-fumarat)-Harz mit der folgenden Formel sein:
wobei m von etwa 5 bis etwa 1000, wie beispielsweise von etwa 7 bis etwa 750, in Ausführungsformen von etwa 10 bis 500 sein kann. Beispiele für solche Harze und Prozesse für ihre Herstellung umfassen jene, die in US-Patent Nr. 6,063,827 offenbart werden.
Ein Beispiel eines linear propoxylierten Bisphenol-A-Fumaratharzes, das als ein Harz verwendet werden kann, ist unter dem Handelsnamen SPARII von Resana S/A Industrias Quimicas, Sao Paulo, Brasilien, erhältlich. Andere propoxylierte Bisphenol-A-Fumaratharze, die verwendet werden können und im Handel erhältlich sind, umfassen GTUF und FPESL-2 von Kao Corporation, Japan, XP777 von Reichhold, Research Triangle Park, North Carolina, und dergleichen.
In Ausführungsformen kann ein geeignetes amorphes Harz, das in einem Toner der vorliegenden Offenbarung verwendet wird, eine gewichtsmittlere relative Molekülmasse von etwa 10.000 bis etwa 100.000, wie beispielsweise von etwa 12.000 bis etwa 75.000, in Ausführungsformen von etwa 15.000 bis etwa 30.000 aufweisen.
Die Harze der zuvor beschriebenen Harzemulsionen, in Ausführungsformen ein amorphes Polyesterharz und ein kristallines Polyesterharz, können verwendet werden, um Tonerzusammensetzungen zu bilden. Solche Tonerzusammensetzungen können optionale Farbmittel, Wachse und andere Zusatzstoffe umfassen. Die Toner können unter Verwendung eines beliebigen Verfahrens innerhalb des Anwendungsbereich der Fachleute gebildet werden, einschließlich Emulsions-/Aggregationsverfahren, ohne darauf beschränkt zu sein.
In Ausführungsformen können Farbmittel, Wachse und andere Zusatzstoffe, die zum Bilden von Tonerzusammensetzungen verwendet werden, in Dispersionen, einschließlich Tenside, sein. Außerdem können Tonerteilchen durch Emulsions-/Agreggationsverfahren gebildet werden, wobei das Harz und andere Komponenten des Toners in ein oder mehr Tenside gegeben werden, eine Emulsion gebildet wird, und Tonerteilchen aggregiert, koalesziert, optional gewaschen und getrocknet und rückgewonnen werden.
Es können ein, zwei oder mehr Tenside verwendet werden. Die Tenside können aus ionischen Tensiden und nichtionischen Tensiden ausgewählt sein. Der Begriff „ionische Tenside“ umfasst anionische Tenside und kationische Tenside. In Ausführungsformen kann das Tensid so verwendet werden, dass es in einer Menge von etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-% der Tonerzusammensetzung, zum Beispiel von etwa 0,75 Gew.-% bis etwa 4 Gew.-% der Tonerzusammensetzung, in Ausführungsformen von etwa 1 Gew.-% bis etwa 3 Gew.-% der Tonerzusammensetzung vorhanden ist.
Als das zuzugebende Farbmittel können verschiedene bekannte, geeignete Farbmittel, wie beispielsweise Farbstoffe, Pigmente, Mischungen von Farbstoffen, Mischungen von Pigmenten, Mischungen von Farbstoffen und Pigmenten und dergleichen, im Toner enthalten sein. Das Farbmitte kann im Toner in einer Menge von zum Beispiel 0,1 bis 35 Gewichtsprozent des Toners oder von etwa 1 bis etwa 15 Gewichtsprozent des Toners oder von etwa 3 bis etwa 10 Gewichtsprozent des Toners enthalten sein.
Zusätzlich zum Polymerbinderharz enthalten die Toner der vorliegenden Offenbarung außerdem optional ein Wachs, wobei es sich entweder um einen einzigen Wachstyp oder eine Mischung von zwei oder mehr verschiedenen Wachsen handeln kann.
Optional kann bei der Bildung von Tonerteilchen auch ein Wachs mit den Harzen kombiniert werden. Wenn enthalten, kann das Wachs in einer Menge von etwa 1 Gewichtsprozent bis etwa 25 Gewichtsprozent der Tonerteilchen oder von etwa 2 Gewichtsprozent bis etwa 25 Gewichtsprozent der Tonerteilchen oder von etwa 5 Gewichtsprozent bis etwa 20 Gewichtsprozent der Tonerteilchen vorhanden sein.
Die Tonerteilchen können durch jedes Verfahren innerhalb des Anwendungsbereichs der Fachleute hergestellt werden. Es können beliebige Verfahren zur Herstellung von Tonerteilchen verwendet werden, einschließlich chemischer Prozesse, wie beispielsweise der Suspensions- und Verkapselungsprozesse, die in den US-Patenten Nr. 5,290,654 und 5,302,486 offenbart werden. In Ausführungsformen können Tonerzusammensetzungen und Tonerteilchen und durch Aggregations- und Koaleszenzprozesse hergestellt werden, wobei Harzteilchen kleiner Größe zu einer geeigneten Tonerteilchengröße aggregiert und dann koalesziert werden, um die endgültige Form und Morphologie der Tonerteilchen zu erreichen.
In Ausführungsformen können Tonerzusammensetzungen durch Emulsions-/Aggregationsprozesse hergestellt werden, wie beispielsweise einen Prozess, der ein Aggregieren eines Gemisches eines optionalen Wachses und beliebiger anderer gewünschter oder erforderlicher Zusatzstoffe und von Emulsionen, welche die zuvor beschriebenen Harze umfassen, optional in Tensiden, wie zuvor beschrieben, und anschließendes Koaleszieren des Aggregatgemisches umfasst. Ein Gemisch kann durch Zugeben eines optionalen Wachses oder anderen Materials, welches optional auch in einer Dispersion oder in Dispersionen sein kann, die ein Tensid umfasst/umfassen, zur Emulsion hergestellt werden, die ein Gemisch von zwei oder mehreren Emulsionen sein kann, die das Harz enthalten.
Nach der Herstellung des zuvor erwähnten Gemisches kann dem Gemisch ein Aggregatbildner zugegeben werden. Es kann jeder geeignete Aggregatbildner verwendet werden, um einen Toner zu bilden. In Ausführungsformen kann der Aggregatbildner dem Gemisch bei einer Temperatur zugegeben werden, die unter der Glasübergangstemperatur (Tg) des Harzes ist.
Der Aggregatbildner kann dem zum Bilden eines Toners verwendeten Gemisch in einer Menge von zum Beispiel etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 8 Gew.-%, in Ausführungsformen von etwa 0,2 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%, in anderen Ausführungsformen von etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-% des Harzes im Gemisch zugegeben werden, obwohl die Mengen außerhalb dieser Bereiche liegen können. Dies liefert eine ausreichende Menge Aggregatbildner zur Aggregation.
Der Glanz eines Toners kann durch die Menge des im Teilchen festgehaltenen Metallions, wie beispielsweise Al³⁺, beeinflusst werden. Die Menge des festgehaltenen Metallions kann durch die Zugabe von Materialien, wie beispielsweise EDTA, weiter angepasst werden. In Ausführungsformen kann die Menge des festgehaltenen Vernetzers, zum Beispiel Al³⁺, in Tonerteilchen der vorliegenden Offenbarung von etwa 0,1 pph bis etwa 1 pph, in Ausführungsformen von etwa 0,25 pph bis etwa 0,8 pph, in Ausführungsformen etwa 0,5 pph betragen.
Um die Aggregation und die Koaleszenz der Teilchen zu steuern, kann der Aggregatbildner in Ausführungsformen im Zeitablauf in das Gemisch dosiert werden. Zum Beispiel kann der Aggregatbildner über einen Zeitraum von etwa 5 bis etwa 240 Minuten, in Ausführungsformen von etwa 30 bis etwa 200 Minuten in das Gemisch dosiert werden, obwohl je nach Wunsch oder Bedarf mehr oder weniger Zeit verwendet werden kann. Die Zugabe des Aggregatbildners kann auch erfolgen, während das Gemisch unter Rührbedingungen von etwa 50 U/min bis etwa 1000 U/min in Ausführungsformen, von etwa 100 U/min bis etwa 500 U/min in anderen Ausführungsformen, und bei einer Temperatur, die unter der Glasübergangstemperatur des Harzes liegt, wie zuvor erörtert, von etwa 30 °C bis etwa 90 °C in Ausführungsformen, von etwa 35 °C bis etwa 70 °C in Ausführungsformen gehalten wird.
Die Teilchen können sich aggregieren gelassen werden, bis eine vorbestimmte gewünschte Teilchengröße erreicht wird. Die Aggregation kann auf diese Weise durch Aufrechterhalten der erhöhten Temperatur oder langsames Erhöhen der Temperatur von zum Beispiel etwa 40 °C auf etwa 100 °C und Halten des Gemisches bei dieser Temperatur für einen Zeitraum von etwa 0,5 Stunden bis etwa 6 Stunden, in Ausführungsformen von etwa 1 Stunde bis etwa 5 Stunden, bei konstantem Rühren erfolgen, um die aggregierten Teilchen bereitzustellen. Sobald die vorbestimmte gewünschte Teilchengröße erreicht ist, wird der Wachstumsprozess dann angehalten. In Ausführungsformen liegt die vorbestimmte gewünschte Teilchengröße innerhalb der zuvor erwähnten Bereiche der Tonerteilchengröße.
Das Wachstum und die Formgebung der Teilchen nach der Zugabe des Aggregatbildners können unter beliebigen geeigneten Bedingungen durchgeführt werden. Zum Beispiel können das Wachstum und die Formgebung unter Bedingungen durchgeführt werden, unter welchen Aggregation getrennt von Koaleszenz erfolgt. Für getrennte Aggregations- und Koaleszenzstadien kann der Aggregationsprozess unter Scherbedingungen bei einer erhöhten Temperatur von zum Beispiel etwa 40ºC bis etwa 90ºC, in Ausführungsformen von etwa 45 ºC bis etwa 80 ºC, durchgeführt werden, die unter der Glasübergangstemperatur des Harzes liegen kann, wie bereits erwähnt.
In Ausführungsformen wird ein Mantel auf die gebildeten aggregierten Tonerteilchen aufgebracht. Alle zuvor beschriebenen amorphen Harze, die für das Kernharz geeignet sind, können als das Mantelharz verwendet werden. Das Mantelharz kann durch jedes Verfahren innerhalb des Anwendungsbereichs der Fachleute auf die aggregierten Teilchen aufgebracht werden. In Ausführungsformen kann das Mantelharz in einer Emulsion sein, die ein beliebiges der zuvor beschriebenen Tenside umfasst. Die zuvor beschriebenen aggregierten Teilchen können mit der Emulsion so kombiniert werden, dass das Harz einen Mantel über den gebildeten Aggregaten bildet. In Ausführungsformen kann ein amorpher Polyester zur Bildung eines Mantels über den Aggregaten verwendet werden, um einen Mantel über den Aggregaten zu bilden, um Tonerteilchen mit einer Kern-Mantel-Konfiguration zu bilden. Der Kern kann ein kristallines Harz umfassen. Der Mantel kann ein amorphes Harz umfassen, das im Wesentlichen völlig frei von kristallinem Harz ist.
Das Mantelharz kann dick sein, um zu verhindern, dass die erhöhte Füllung des kristallinen Harzes die Oberfläche des Tonerteilchens erreicht. Demnach kann das Mantelharz in einer Menge von etwa 20 bis etwa 70 Gewichtsprozent des Tonerteilchens, in Ausführungsformen von etwa 30 bis etwa 70 Gewichtsprozent des Tonerteilchens, wie beispielsweise von etwa 45 bis 70 Gewichtsprozent des Tonerteilchens, wie beispielsweise von etwa 50 bis etwa 65 Gewichtsprozent des Tonerteilchens, oder von etwa 55 bis etwa 60 Gewichtsprozent des Tonerteilchens vorhanden sein. Durch Vermeiden von kristallinem Harz an der Oberfläche des Tonerteilchens kann das Tonerteilchen einen spezifischen elektrischen Widerstand von mindestens etwa 1 × 10¹¹ Ohm·cm bis etwa 1 × 10¹⁴ Ohm·cm.
Emulsionen der vorliegenden Offenbarung, welche die zuvor beschriebenen Harze und optionale Zusatzstoffe umfassen, können Teilchen mit einer Größe von etwa 100 nm bis etwa 260 nm, in Ausführungsformen von etwa 105 nm bis etwa 155 nm, in einigen Ausführungsformen von etwa 110 nm besitzen.
Emulsionen, welche diese Harze umfassen, können eine Feststofffüllung von etwa 10 Gew.-% Feststoffen bis etwa 50 Gew.-% Feststoffen, in Ausführungsformen von etwa 15 Gew.-% Feststoffen bis etwa 40 Gew.-% Feststoffen, in Ausführungsformen von etwa 35 Gew.-% Feststoffen aufweisen.
Sobald die gewünschte Endgröße der Tonerteilchen erreicht ist, kann der pH-Wert des Gemisches mit einer Base auf einen Wert von etwa 6 bis etwa 10 und in Ausführungsformen von etwa 6,2 bis etwa 8 eingestellt werden. Die Einstellung des pH-Wertes kann zum Einfrieren, das heißt zum Stoppen, des Tonerwachstums verwendet werden. Die Base, die zum Stoppen des Tonerwachstums verwendet wird, kann jede geeignete Base umfassen, wie beispielsweise Alkalimetallhydroxide, wie zum Beispiel Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Kombinationen davon und dergleichen. In Ausführungsformen kann ein Chelatbildner zugegeben werden, um dabei zu helfen, den pH auf die zuvor erwähnten gewünschten Werte einzustellen. Die Base kann in Mengen von etwa 2 bis etwa 25 Gewichtsprozent des Gemisches, in Ausführungsformen von etwa 4 bis etwa 10 Gewichtsprozent des Gemisches zugegeben werden.
Nach der Aggregation zur gewünschten Teilchengröße mit der Bildung eines optionalen Mantels, wie hierin zuvor beschrieben, können die Teilchen dann zur gewünschten Endform koalesziert werden, wobei die Koaleszenz zum Beispiel durch Erwärmen des Gemisches auf eine Temperatur von etwa 55ºC bis etwa 100ºC, in Ausführungsformen von etwa 65 ºC bis etwa 85 ºC, in Ausführungsformen von etwa 70 ºC erreicht wird, die unter dem Schmelzpunkt des kristallinen Harzes liegen kann, um Plastifizierung zu verhindern. Es können höhere oder niedrigere Temperaturen verwendet werden, wobei es sich von selbst versteht, dass die Temperatur von den Harzen abhängt, die für das Bindemittel verwendet werden.
Die Koaleszenz kann über einen Zeitraum von etwa 0,1 bis 9 Stunden, in Ausführungsformen von etwa 0,5 bis etwa 4 Stunden fortgesetzt und erreicht werden, obwohl Zeiträume außerhalb dieser Bereiche verwendet werden können.
Nach der Koaleszenz kann das Gemisch auf Raumtemperatur, wie beispielsweise etwa 20ºC bis etwa25ºC, abgekühlt werden. Die Abkühlung kann je nach Wunsch schnell oder langsam erfolgen. Ein geeignetes Kühlverfahren kann ein Einführen von kaltem Wasser in einen Mantel um den Reaktor umfassen. Nach dem Abkühlen können die Tonerteilchen optional mit Wasser gewaschen und dann getrocknet werden. Das Trocknen kann durch beliebige geeignete Trockenverfahren, die zum Beispiel Gefriertrocknen umfassen, bewerkstelligt werden.
In Ausführungsformen können die Tonerteilchen je nach Wunsch oder Bedarf auch andere optionale Zusatzstoffe enthalten. Zum Beispiel kann der Toner positive oder negative Ladungssteuerungsmittel zum Beispiel in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent des Toners, in Ausführungsformen von etwa 1 bis etwa 3 Gewichtsprozent des Toners, umfassen. Solche Ladungssteuerungsmittel können gleichzeitig mit dem zuvor beschriebenen Mantelharz oder nach dem Aufbringen des Mantelharzes aufgebracht werden.
Sie können auch mit den externen Zusatzstoff-Teilchen der Tonerteilchen, einschließlich Fließverbesserungs-Zusatzstoffen, gemischt werden, wobei die Zusatzstoffe auf der Oberfläche der Tonerteilchen vorhanden sein können. Auch diese Zusatzstoffe können gleichzeitig mit dem zuvor beschriebenen Mantelharz oder nach dem Aufbringen des Mantelharzes aufgebracht werden.
Die Charakteristiken der Tonerteilchen können durch jede geeignete Technik und Vorrichtung bestimmt werden. Der volumenmittlere Teilchendurchmesser D_50v, die GSDv und die GSDn können durch ein gemäß den Anweisungen des Herstellers betriebenes Messgerät, wie beispielsweise den Beckman Coulter Multisizer 3, gemessen werden. Eine repräsentative Probenahme kann so stattfinden, wie folgt: eine kleine Menge Tonerprobe, etwa 1 Gramm, kann erhalten, durch ein 25-Mikrometer-Sieb gefiltert und dann in eine isotone Lösung gegeben werden, um eine Konzentration von etwa 10 % zu erhalten, wobei die Probe anschließend durch einen Beckman Coulter Multisizer 3 durchgelassen wird. Toner, die gemäß der vorliegenden Offenbarung erzeugt werden, können ausgezeichnete Ladungscharakteristiken besitzen, wenn sie Bedingungen extremer relativer Luftfeuchtigkeit (RH) ausgesetzt werden. Die Zone niedriger Feuchtigkeit (C-Zone) kann etwa 10°C/15 % RH betragen, während die Zone hoher Feuchtigkeit (A-Zone) etwa 28°C/85 % RH betragen kann. Toner der vorliegenden Offenbarung können außerdem ein Ausgangstonerladung-pro-Masse-Verhältnis (Q/M) von etwa –3 µC/g bis etwa –45 µC/g, in Ausführungsformen von etwa –10 µC/g bis etwa –40 µC/g und eine Endtonerladung nach dem Beimischen von Oberflächenzusatzstoffen von –10 µC/g bis etwa –45 µC/g besitzen. Durch Verwenden der Verfahren der vorliegenden Offenbarung können wünschenswerte Glanzgrade erreicht werden. Zum Beispiel kann der Glanzgrad eines Toners der vorliegenden Offenbarung einen Glanz, wie durch Gardner-Glanzeinheiten (ggu) gemessen, von etwa 20 ggu bis etwa 100 ggu, in Ausführungsformen von etwa 50 ggu bis etwa 95 ggu, in Ausführungsformen von etwa 60 ggu bis etwa 90 ggu aufweisen.
In Ausführungsformen können Toner der vorliegenden Offenbarung als niedrigschmelzende Toner verwendet werden. In Ausführungsformen können die trockenen Tonerteilchen ohne externe Oberflächenzusatzstoffe die folgenden Charakteristiken aufweisen:

(1) Volumenmittlerer Durchmesser (auch als „volumenmittlerer Teilchendurchmesser“ bezeichnet) von etwa 2,5 bis etwa 20 Mikrometer, in Ausführungsformen von etwa 2,75 bis etwa 10 Mikrometer, in anderen Ausführungsformen von etwa 3 bis etwa 9 Mikrometer.
(2) Zahlenmittlere geometrische Standardabweichung (GSDn) und/oder volumenmittlere geometrische Standardabweichung (GSDv) von etwa 1,05 bis etwa 1,55, in Ausführungsformen von etwa 1,1 bis etwa 1,4.
(3) Kreisförmigkeit von etwa 0,9 bis etwa 1 (gemessen zum Beispiel mit einem Sysmex FPIA 2100 Analysegerät), in Ausführungsformen von etwa 0,93 bis etwa 0,99, in anderen Ausführungsformen von etwa 0,95 bis etwa 0,98.
(4) Glasübergangstemperatur von etwa 45 °C bis etwa 60 °C.
(5) Die Tonerteilchen können einen Oberflächenbereich, wie durch das allgemein bekannte BET-Verfahren gemessen, von etwa 1,3 bis etwa 6,5 m²/g aufweisen. Zum Beispiel kann der BET-Oberflächenbereich für Cyan-, Gelb- und Schwarz-Toner weniger als 2 m²/g, wie beispielsweise von etwa 1,4 bis etwa 1,8 m²/g, und für Magenta-Toner von etwa 1,4 bis etwa 6,3 m²/g betragen.

Es kann in Ausführungsformen wünschenswert sein, dass das Tonerteilchen separate Schmelzpunkte für kristallinen Polyester und Wachs und eine separate Glasübergangstemperatur für amorphen Polyester, wie durch DSC gemessen, besitzt, und dass die Schmelztemperaturen und die Glasübergangstemperatur durch die Plastifizierung der amorphen oder kristallinen Polyester oder durch irgendein optionales Wachs nicht wesentlich herabgesetzt werden. Um zu erreichen, dass keine Plastifizierung stattfindet, kann es wünschenswert sein, die Emulsion/Aggregation bei einer Koaleszenztemperatur unter dem Schmelzpunkt der kristallinen Komponente und der Wachskomponenten auszuführen.
Die auf diese Weise gebildeten Tonerteilchen können zu einer Entwicklerzusammensetzung formuliert werden. Die Tonerteilchen können mit Trägerteilchen gemischt werden, um eine Zweikomponenten-Entwicklerzusammensetzung zu erhalten. Die Tonerkonzentration im Entwickler kann von etwa 1 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% des Gesamtgewichts des Entwicklers, in Ausführungsformen von etwa 2 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% des Gesamtgewichts des Entwicklers betragen.
Die Toner können für elektrofotografische Prozesse verwendet werden, einschließlich jener, die in US-Patent Nr. 4,295,990 offenbart werden. In Ausführungsformen kann jeder bekannte Typ von Bildentwicklungssystem in einer Bildentwicklungsvorrichtung verwendet werden, einschließlich zum Beispiel Magnetbürstenentwicklung, Einzelkomponenten-Sprungentwicklung, hybrider Entwicklung ohne Spülung (HSD) und dergleichen. Diese und ähnliche Entwicklungssysteme fallen in den Anwendungsbereich der Fachleute.
Linearer amorpher Polyesterlatex (105 g), verzweigter amorpher Polyesterlatex (99 g), kristalliner aliphatischer Polyesterlatex (29 g), entionisiertes Wasser (516 g), Dowfax 2A1 (2,6 g), Pigment Blau 15:3 Dispersion (52 g) und IGI Wax D1509 Dispersion (46 g) wurden kombiniert und mit verdünntem HNO₃ auf einen pH-Wert von 4,2 eingestellt. Das Gemisch wurde unter Mischen mit hoher Scherung mit einem IKA ULTRA TURRAX Homogenisators gerührt, und ein Gemisch von 2,7 g Aluminuimsulfatlösung (28 %) und 72 g Wasser wurde bei Raumtemperatur langsam zugegeben. Das resultierende dickflüssige Gemisch wurde in eine Heizhaube überführt und bei langsamem Erwärmen auf ungefähr 50 °C bei 250 bis 350 U/min gerührt.
Als die mittlere Teilchengröße ungefähr 5,3 µm erreicht hatte, wurde ein Mantelgemisch zugegeben, das aus entionisiertem Wasser (56 g), linearem amorphem Polyesterlatex (58 g), verzweigtem amorphem Polyesterlatex (55 g) und DOWFAX 2A1 (1,3 g) bestand. Das Gemisch wurde bei 50 °C erwärmt, bis eine Teilchengröße von ungefähr 5,7 µm erreicht wurde. Eine Lösung von 5,8 g DOW VERSENE 100 in 10 ml Wasser wurde dann zugegeben, und der pH wurde mit verdünntem NaOH auf 7,8 eingestellt. Das Rühren wurde auf 180 U/min reduziert, und die Temperatur wurde langsam auf 85 °C erhöht. Nach 45 Minuten bei dieser Temperatur wurde das Gemisch durch langsame portionsweise Zugabe von 3 M Natriumacetatpuffer mit einem pH von 5,7 angesäuert. Als die Teilchen das gewünschte gerundete Erscheinungsbild erreicht hatten (durch Lichtmikroskop), wurde die Erwärmung fortgesetzt, und das Gemisch wurde auf zerstoßenes Eis gegossen.
Das abgekühlte Reaktionsgemisch wurde durch ein Metallsieb mit einer Porenöffnung von 25 µm durchgelassen, dann gefiltert und dreimal in entionsiertem Wasser resuspendiert. Die gewaschenen Tonerteilchen wurden gefiltert und gefriergetrocknet, um Ausgangstonerteilchen mit einer mittleren Größe von 6,0 µm, einer GSDv von 1,20, einer GSDn von 1,25 und einer mittleren Kreisförmigkeit von 0,975 zu liefern.
Unter Befolgung der allgemeinen Prozedur von Vergleichsbeispiel 1 wurde die Menge aller Polyesterlatizes so eingestellt, dass ein Toner mit einem Endgehalt an kristallinem Polyester von 17 % geliefert wurde. Die Teilchen wiesen eine mittlere Größe von 6,3 µm, eine GSDv von 1,32, eine GSDn von 1,26 und eine mittlere Kreisförmigkeit von 0,973 auf.
Unter Befolgung der allgemeinen Prozedur von Vergleichsbeispiel 1 wurde die Menge aller Polyesterlatizes so eingestellt, dass ein Toner mit einem Mantelgehalt von 56 % geliefert wurde. Die Teilchen wiesen eine mittlere Größe von 5,4 µm, eine GSDv von 1,23, eine GSDn von 1,26 und eine mittlere Kreisförmigkeit von 0,958 auf.
Unter Befolgung der allgemeinen Prozedur von Vergleichsbeispiel 1 trat das Koaleszenz-Endstadium bei 70 °C statt bei 85 °C ein. Die Teilchen wiesen eine mittlere Größe von 5,7 µm, eine GSDv von 1,24, eine GSDn von 1,29 und eine mittlere Kreisförmigkeit von 0,968 auf.
Unter Befolgung der allgemeinen Prozedur von Vergleichsbeispiel 1 wurde die Menge aller Polyesterlatizes so eingestellt, dass ein Toner mit einem Mantelgehalt von 56 % geliefert wurde, wobei das Koaleszenz-Endstadium bei 70 °C statt bei 85 °C eintrat. Die Teilchen wiesen eine mittlere Größe (D50) von 6,0 µm, eine GSDv von 1,25, eine GSDn von 1,23 und eine mittlere Kreisförmigkeit (SYSMEX FPIA) von 0,955 auf.
Unter Befolgung der allgemeinen Prozedur von Vergleichsbeispiel 1 wurde die Menge aller Polyesterlatizes so eingestellt, dass ein Toner mit einem Gehalt an kristallinem Polyester von 17 % und einem Mantelgehalt von 56 % geliefert wurde, wobei das Koaleszenz-Endstadium bei 70 °C statt bei 85 °C eintrat. Die Teilchen wiesen eine mittlere Größe von 5,9 µm, eine GSDv von 1,21, eine GSDn von 1,23 und eine mittlere Kreisförmigkeit von 0,959 auf.
Unter Befolgung der allgemeinen Prozedur von Vergleichsbeispiel 1 wurde die Menge aller Polyesterlatizes so eingestellt, dass ein Toner mit einem Gehalt an kristallinem Polyester von 17 % und einem Mantelgehalt von 56 % geliefert wurde. Die Teilchen wiesen eine mittlere Größe von 6,3 µm, eine GSDv von 1,31, eine GSDn von 1,25 und eine mittlere Kreisförmigkeit von 0,985 auf.
Für diese Scoping-Aktivität wurde die ölfreie Farbfixiereinheit in der Patriot Fixiereinheit (DC250 Drucker) als Aufspannvorrichtung verwendet. Nichtfixierte Bilder wurden unter Verwendung eines modifizierten DC12 bei einer Tonermasse pro Einheitsfläche von 0,50 mg/cm2 und 1,00 mg/cm2 auf einem unbeschichteten Papier, COLOR XPRESSIONS+ (90 gsm), sowie einem beschichteten Papier, DIGITAL COLOR ELITE Glanz (120 gsm), vor dem Durchlassen durch die Fixiereinheit erzeugt. Die Prozessgeschwindigkeit der Fixiereinheit wurde auf 220 mm/s eingestellt, und die Temperatur der Fixierwalze wurde vom Glanz-Offset dahin geändert, wo ein Hot-Offset auftrat. Der Druckglanz der fixierten Drucke wurde dann unter Verwendung eines BYK GARDNER 75o Glanzmessgeräts gemessen. Die Rille wurde durch Zusammenfalten des Drucks und Walzen eines Standard-Rillwerkzeugs entlang des Falzes gemessen. Der Druck wurde auseinandergefaltet, und der abgebrochene Toner wurde vom Druck gewischt. Eine Bildanalyse quantifiziert die Menge Toner, die vom Druck entfernt wird.
Zur Beurteilung der Ladung wurden Zusatzstoffe mit den Ausgangstonerteilchen gemischt. 30 bis 40 g Ausgangstoner wurde in den Probenhalter der SK-M10 Mühle im Labormaßstab eingewogen. Die Zusatzstoffe wurden in Teilen pro hundert Teile des Gewichts des Ausgangsteilchens in die Mühle eingewogen. Der Toner wurde in der Mühle 30 Sekunden lang bei 13,5 Krpm gemischt. Nach Abschluss des Mischens wurde der Toner durch ein 45-µm-Sieb unter Verwendung einer Schall-Siebrüttelmaschine gesiebt.
Entwicklerproben wurden durch Einwiegen von 0,5 g zusätzlichem Toner in 10 g Xerox 700 Träger in einer ausgewaschenen 60-ml-Glasflasche hergestellt. Die Entwicklerproben wurden für jeden zu bewertenden Toner zweifach hergestellt, wie zuvor beschrieben. Eine Probe des Paares wurde in der A-Zonen-Umgebung von 28 °C/85 % RH konditioniert, und die andere wurde in der J-Zonen-Umgebung von 21 °C/15 H konditioniert. Die Proben wurden zum vollständigen Äquilibrieren über Nacht in den jeweiligen Umgebungen gehalten. Am folgenden Tag wurden die Entwickler durch 60-minütiges Rühren der Proben in einem Turbula Mischer in ihrer jeweiligen Zone aufgeladen. Die q/d-Ladung auf den Tonerteilchen wurde unter Verwendung eines Ladungsspektrografen gemessen. Die Tonerladung wurde als der Mittelwert der Tonerladungsspur vom CSG berechnet. Die Q/d wird in Millimetern Abweichung von der Nulllinie angegeben. Außerdem wurde die entsprechende Q/m in uC/g wurde für die Probe gemessen.
Eine Entwicklerprobe wurden durch Einwiegen von 0,6g zusätzlichem Toner in 10 g Xerox 700 Träger in einer ausgewaschenen 60-ml-Glasflasche hergestellt. Der Entwickler wurde zum vollständigen Äquilibrieren über Nacht in einer A-Zonen-Umgebung von 28 °C/85 % RH konditioniert. Am folgenden Tag wurde der Entwickler durch 2-minütiges Rühren der Probe in einem Turbula Mischer aufgeladen. Die Ladung pro Einheitsmasse der Probe wurde unter Verwendung eines Tribo-Blow-Offs gemessen. Dann wurde die Probe wieder in die A-Zonen-Kammer in Ruhestellung zurückgegeben. Die Messung der Ladung pro Einheitsmasse wurde nach 24 Stunden und 7 Tagen wiederholt. Die Ladungserhaltung wurde von der 24-Stunden- und 7-Tage-Ladung als Prozentsatz der anfänglichen Ladung berechnet.
Etwa zwei Gramm zusätzlicher Toner wurden in eine offene Schale eingewogen und in einer Klimakammer bei einer spezifizierten Temperatur und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % konditioniert. Nach 17 Stunden wurden die Proben entnommen und für 30 Minuten unter Umgebungsbedingungen akklimatisiert. Jede reakklimatisierte Probe wurde durch Sieben durch einen Stapel von zwei vorher abgewogenen Maschensieben gemessen, die folgendermaßen gestapelt waren: 1000 µm oben und 106 µm unten. Die Siebe wurden 90 Sekunden lang bei einer Amplitude in einem Hosokawa Fließprüfgerät gerüttelt. Nach Abschluss des Rüttelns wurden die Siebe erneut gewogen, und die Hitzekohäsion des Toners wurde aus der auf beiden Sieben verbliebenen Gesamtmenge Toner als ein Prozentsatz des Ausgangsgewichts berechnet.
Eine Entwicklerprobe wurden durch Einwiegen von 0,8g zusätzlichem Toner in 10 g Xerox 700 Träger in einer ausgewaschenen 60-ml-Glasflasche hergestellt. Die Entwicklerproben wurden für jeden zu bewertenden Toner zweifach hergestellt, wie zuvor beschrieben. Eine Probe des Paares wurde in der A-Zonen-Umgebung von 28 °C/85 % RH konditioniert, und die andere wurde in der J-Zonen-Umgebung von 21 °C/15 H konditioniert. Die Proben wurden zum vollständigen Äquilibrieren über Nacht in den jeweiligen Umgebungen gehalten. Am folgenden Tag wurden die Entwickler durch 60-minütiges Rühren der Proben in einem Turbula Mischer in ihrer jeweiligen Zone aufgeladen. Am folgenden Tag wurde der Entwickler durch 10-minütiges Rühren der Probe in einem Turbula Mischer aufgeladen. Die q/d-Ladung auf den Tonerteilchen wurde unter Verwendung eines Ladungsspektrografen gemessen. Außerdem wurde die Q/m in uC/g wurde für die Probe gemessen.
Die Toner von Beispiel 1 und 2 wiesen eine A- und J-Zonen-Ladung sowie ein RH-Verhältnis auf, die mit den im Handel erhältlichen Xerox 700 Kontrollen vergleichbar und innerhalb des annehmbaren Bereichs sind. Die Ladungserhaltung war gegenüber dem Toner des Vergleichsbeispiels 2 erheblich verbessert und mit den im Handel erhältlichen Xerox 700 Kontrollen vergleichbar. Insbesondere wies der Toner von Beispiel 1 eine etwas bessere Ladungserhaltung als der Xerox 700 Design Kontroll-Cyan-Toner auf.
Verglichen mit dem Toner von Vergleichsbeispiel 1 hat das Einführen eines dicken Tonermantels und/oder einer niedrigeren Koaleszenztemperatur in Vergleichsbeispiel 3 bis 5:1) keine signifikante Auswirkung auf Rillenfixierung, Glanzwolkigkeit, Hot-Offset oder Fixierbreite; 2) führt zu einer leichten Verschiebung der Glanzkurve zu höheren Temperaturen; 3) hat eine geringe Auswirkung auf die xerografische Ladung, mit einer niedrigeren 60-minütigen Q/d in der A-Zone für den Toner mit 56-%-Mantel und 70-°C-Koaleszenz; und 4) verbessert die Ladungserhaltung.
Verglichen mit dem Toner von Vergleichsbeispiel 1 reduziert ein Erhöhen des CPE-Gehalts auf 17 % in Vergleichsbeispiel 2:1) die Mindestfixiertemperatur um ungefähr 14 °C, erhöht etwas die Glanzwolkigkeit und reduziert leicht den Hot-Offset; 2) führt zu einer Verschiebung der Glanzkurve zu niedrigeren Temperaturen; 3) hat keine signifikante Auswirkung auf die Fixierbreite; 4) hat keine signifikante Auswirkung auf die xerografische Ladung und verringert die Ladungserhaltung.
Verglichen mit dem zuvor beschriebenen Toner mit einem CPE-Gehalt von 17 %, wie in Vergleichsbeispiel 2 reduziert das Festhalten der 17 % CPE und Einführen eines dicken Tonermantels wie in Beispiel 1 und 2:1) etwas die Mindestfixiertemperatur (bei 85-°C-Koaleszenz) und den Spitzenglanz; hat keine signifikante Auswirkung auf den Cold-Offset, die Glanzwolkigkeit oder den Hot-Offset; verbessert die xerografische Ladung und verbessert die Ladungserhaltung.
Die Fixierleistung von Tonern mit einem CPE-Gehalt von 17 % und einem dicken Tonermantel wie in Beispiel 1 und 2 wird eher durch den Cold-Offset als die Rillenfixierung beschränkt, und ergibt eine um etwa 40 °C niedrigere effektive Mindestfixiertemperatur als bei den Vergleichsbeispielen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 6593049 [0016]
US 6756176 [0016]
US 6830860 [0016]
US 2006/0222991 [0026]
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US 5290654 [0042]
US 5302486 [0042]
US 4295990 [0064]

Claims

Tonerteilchen, umfassend einen Mantel und einen Kern, wobei der Kern ein kristallines Harz in einer Menge von etwa 10 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% des Tonerteilchens umfasst, der Mantel ein amorphes Harz umfasst, das den Kern einkapselt, und der Mantel in einer Menge von etwa 45 Gew.-% bis etwa 70 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist.
Tonerteilchen nach Anspruch 1, wobei der Mantel in einer Menge von etwa 50 Gew.-% bis etwa 65 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist.
Tonerteilchen nach Anspruch 1, wobei das kristalline Harz in einer Menge von etwa 15 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist.
Tonerteilchen nach Anspruch 1, wobei der Mantel im Wesentlichen frei von kristallinem Harz ist.
Tonerteilchen nach Anspruch 1, wobei der Mantel in einer Menge von etwa 45 Gew.-% bis etwa 70 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist, und das kristalline Harz in einer Menge von etwa 15 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist.
Verfahren zur Erzeugung eines Bildes, umfassend: Erzeugen eines elektrostatischen Latentbildes auf einer Oberfläche eines Latentbildträgerelements; Entwickeln des auf der Oberfläche des Latentbildträgerelements erzeugten elektrostatischen Latentbildes mit einem Entwickler, der einen Toner umfasst, um ein Tonerbild zu erzeugen: Übertragen des auf der Oberfläche des Latentbildträgerelements erzeugten Tonerbildes auf eine Oberfläche eines Übertragungsmaterials; und Fixieren des auf die Oberfläche des Übertragungsmaterials übertragenen Tonerbildes durch Erwärmen, wobei der Toner ein Tonerteilchen umfasst, das einen Mantel und einen Kern aufweist, wobei der Kern ein kristallines Harz in einer Menge von etwa 10 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% des Tonerteilchens umfasst, der Mantel ein amorphes Harz umfasst, das den Kern einkapselt, und der Mantel in einer Menge von etwa 45 Gew.-% bis etwa 70 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Mantel des Tonerteilchens in einer Menge von etwa 50 Gew.-% bis etwa 65 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei der kristalline Polyester des Tonerteilchens in einer Menge von etwa 15 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Mantel des Tonerteilchens im Wesentlichen frei von kristallinem Harz ist.
Verfahren zur Bildung eines Tonerteilchens, wobei das Verfahren umfasst: Bereitstellen eines Kerns, der ein kristallines Harz in einer Menge von etwa 10 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% des Tonerteilchens umfasst, und Bereitstellen eines Mantels, der ein amorphes Harz umfasst, das den Kern einkapselt, wobei der Mantel in einer Menge von etwa 45 Gew.-% bis etwa 70 Gew.-% des Tonerteilchens vorhanden ist.