DE102012213190B4 - Ferrimagnetischer Partikel, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung des ferrimagnetischen Artikels - Google Patents

Ferrimagnetischer Partikel, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung des ferrimagnetischen Artikels Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Herstellung ferrimagnetischer Partikel, umfassend die Schritte: – Schmelzen und anschließendes Schnellkühlen eines Rohstoffgemenges aus einem Oxid eines der Erdalkalimetalle Barium, Strontium oder Calcium oder einer Vorläufersubstanz dieses Oxids, Fe203, Ti02 als Schmelz-dotierung und einem Oxid eines der Halbmetalle Bor oder Silizium oder einer Vorläufersubstanz dieses Oxids, wobei Glasflocken, umfassend eine Matrix gebildet werden, – Tempern der Glasflocken oberhalb einer Transformationstemperatur zur Bildung der Partikel aus einem Anteil submikroskaliger, monokristalliner, mit Ti4+ dotierter Erdalkalimetallhexaferrite und einem Anteil submikroskaliger, monokristalliner, dielektrischer Erdalkalimetalltitanate, – Lösen der Matrix zur Isolierung der Partikel, wobei eine durch Schmelzen des Rohstoffgemenges gebildete Schmelzzusammensetzung im Bereich 38 Mol-% bis 42 Mol-% BaO oder SrO oder CaO, den Anteil der Schmelzdotierung TiO2, 25 Mol-% bis 30 Mol-% abzüglich des molaren Anteils der Schmelzdotierung Fe2O3, und 30 Mol-% bis 38 Mol-% B2O3 umfasst.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen ferrimagnetischen Partikel, ein Verfahren zu dessen Herstellung und eine Verwendung des ferrimagnetischen Partikels.
  • Es sind schaltbare Klebstoffe (auch Bond/Disbond-on-Command-Klebstoffe genannt) bekannt, die im warmen oder heißen Zustand auf zu verbindende Teile aufgetragen werden können. Nach dem Zusammenfügen der Teile und dem Abkühlen des Klebers erstarrt dieser und verbindet die Teile miteinander. Bei erneuter Erwärmung wird der Kleber wieder verflüssigt oder seine Struktur zerstört, so dass die Verbindung der Teile lösbar oder ihre Position zueinander veränderbar ist. Es sind Klebstoffe bekannt, deren Erwärmung durch die Absorption eines hochfrequenten elektromagnetischen Feldes gesteuert wird. Für die Nutzung der aus der Absorption resultierenden Erwärmung ist die Nutzung submikro- bis nanoskaliger Partikel auf Basis einfacher Eisen- und Kobaltoxide bekannt, wie z.B. Fe304, γ-Fe203, Co304.
  • Die DE 10 037 883 A1 offenbart ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Erwärmen teilchengefüllter Substrate durch gleichzeitige Einwirkung von Mikrowellen und eines magnetischen Gleichfeldes. Das Verfahren kann generell zum Erwärmen solcher Substrate herangezogen werden. Es ist insbesondere für Substrate geeignet, die einen abgebundenen oder einen nicht abgebundenen Klebstoff oder einen Schmelzklebstoff darstellen. Je nach Ausführungsform kann das Verfahren zum Verkleben von Körperoberflächen dienen, wobei ein nicht abgebundener Klebstoff oder ein Schmelzklebstoff in Folge der Erwärmung zu einer Verklebung der Körperoberflächen führt. In einer weiteren Ausführungsform kann das Verfahren zum Lösen von Klebeverbindungen dienen, wobei dies bei geeigneten Klebstoffen wie beispielsweise Schmelzklebstoffen reversibel erfolgen kann. Unter Einwirkung der Mikrowellenstrahlung und des magnetischen Gleichfeldes erwärmt sich der Klebstoff, so dass die verklebten Körper – ggf. unter Einfluss einer mechanischen Kraft – voneinander getrennt werden können.
  • Aus Woltz, S.: Herstellung nanoskaliger Magnetit-Teilchen durch Glaskristallisation (Diss.), Tag der öffentlichen Verteidigung 14.01.2004, Friedrich-Schiller-Universität Jena ist die Herstellung ferrimagnetischer Partikel durch Schnellabkühlen einer Schmelze, umfassend 36 CaO, 28 Fe3O4 und 36 B2O3 mit dem Ziel der Bildung von Magnetit-Teilchen bekannt. Hergestellt werden einfache Ferrite mit Spinellstruktur und der chemischen Zusammensetzung MeO.Fe2O3, die magnetisch isotrop sind und die nur 2 verschiedene Gitterplätze mit tetraedrischer und oktaedrischer Koordination aufweisen.
  • Aus Helgason, Ö. et. al.: Tin- and titanium-doped γ-Fe203 (maghemite), J. Phys.; Condens. Matter 13 (2001) 10785–10797 ist die Modifizierung solcher einfachen Spinellferrite mit TiO2 bekannt, wobei das Titan nur die Metallionen auf tetraedischen und oktraedrischen Gitterplätzen substituieren kann. Die Herstellung dieser Partikel erfolgt über nasschemische Fällungsreaktionen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, einen ferrimagnetischen Partikel, der besser hinsichtlich seiner elektromagnetischen Eigenschaften modifizierbar ist, ein verbessertes Verfahren zu dessen Herstellung sowie eine Verwendung des ferrimagnetischen Partikels anzugeben.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung ferrimagnetischer Partikel nach Anspruch 1, einen ferrimagnetischen Partikel mit den Merkmalen des Anspruchs 7 und eine Verwendung der ferrimagnetischen Partikel zur Herstellung eines Klebstoffs oder Klebstoffsystems mit den Merkmalen der Ansprüche 8 oder 11.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Erfindungsgemäß umfasst ein Verfahren zur Herstellung ferrimagnetischer Partikel die Schritte:
    • – Schmelzen und anschließendes Schnellkühlen eines Rohstoffgemenges aus einem Oxid eines der Erdalkalimetalle Barium, Strontium oder Calcium oder einer Vorläufersubstanz dieses Oxids, Fe203, Ti02 als Schmelz-dotierung und einem Oxid eines der Halbmetalle Bor oder Silizium oder einer Vorläufersubstanz dieses Oxids, wobei Glasflocken, umfassend eine Matrix gebildet werden,
    • – Tempern der Glasflocken oberhalb einer Transformationstemperatur zur Bildung der Partikel aus titandotiertem Erdalkalimetallhexaferrit, Lösen der Matrix zur Isolierung der Partikel.
  • Unter Glasflocken, auch Glasflakes genannt, sollen dünne, glasige (röntgen-amorphe) ebene Gebilde verstanden werden, die durch innere Spannungen leicht gewölbt sein können und die beispielsweise durch das Breitquetschen eines heißen Glastropfens in einem Spalt eines gegenläufigen Walzenpaars gebildet werden.
  • Die Partikel weisen einen Anteil submikroskaliger, monokristalliner, mit Ti4+ dotierter Erdalkalimetallhexaferrite und einen Anteil submikroskaliger, monokristalliner, dielektrischer Erdalkalimetalltitanate auf, so dass optimale elektromagnetische Absorptionseigenschaften der Partikel aus der Überlagerung von zwei Absorptionseffekten erreicht werden. Die Partikel weisen an eine Frequenz eines zu absorbierenden elektromagnetischen Feldes angepasste elektromagnetische Absorptionseigenschaften auf, sodass zur Realisierung von mittels Hochfrequenz, beispielsweise im Mikrowellenbereich von 500 MHz bis 300 GHz, vorzugsweise 800 MHz bis 50 GHz, injizierten Erwärmungen hohe Aufheizgeschwindigkeiten und somit kurze Bestrahlungszeiten erreichbar sind. Des Weiteren weisen die Partikel einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand auf, so dass das elektromagnetische Feld hinreichend in die Partikelmaterialien eindringen kann und Reflexionen vernachlässigbar sind. Die Partikel sind auch in sauerstoffreichen Umgebungen chemisch beständig und die damit herstellbaren Materialverbundsysteme sind leicht und recycelbar.
  • Anders als bei aus dem Stand der Technik bekannten Partikeln aus Fe304, γ-Fe203, Co304 sind die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Partikel besser hinsichtlich ihrer elektromagnetischen Eigenschaften modifizierbar. Die hexagonale Struktur der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Partikel ist zudem trotz hoher möglicher Substitutionsraten stabiler. Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Partikel werden in Sauerstoff enthaltenden Umgebungen nicht oxidiert. Die Oxidation der zweiwertigen Kationen und zu große Substitutionsraten führen bei den aus dem Stand der Technik bekannten Partikeln zum Verlust der elektromagnetischen Absorptionseigenschaften. Zudem beruhen die elektromagnetischen Absorptionseigenschaften allein auf Hysterese- und Relaxationsverlusten. Die ferrimagnetische Resonanzfrequenz der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Partikel liegt niedriger, sodass elektromagnetische Felder höherer Frequenzen (beispielsweise > 500 MHz) für damit injizierte Erwärmungen nutzbar sind. Daraus resultieren kürzere Bestrahlungszeiten, um die erforderliche Erwärmung der zu behandelten Materialien zu erreichen. Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Partikel weisen eine plättchenförmige Partikelmorphologie auf. Dies vermeidet den Nachteil der aus dem Stand der Technik bekannten Partikel, die eine kubische Partikelmorphologie und infolgedessen begrenzte Oberflächeneigenschaften aufweisen, die bei Befüllungen den erreichbaren Füllgrad limitieren.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung werden Keimbildung und Kristallwachstum beim Tempern der Matrix (Glasflakes) zur Bildung der Partikel durch Variierung mindestens eines der Parameter:
    • – Aufheizgeschwindigkeit,
    • – Temperatur, und
    • – Haltezeit
    gesteuert. Eine Beeinflussung von Keimbildung und Kristallwachstum ist auch durch den Anteil der Schmelzdotierung im Rohstoffgemenge und durch den Sauerstoffpartialdruck möglich. Auf diese Weise werden die für die Absorption von Mikrowellen maßgeblichen Eigenschaften der Partikel eingestellt bzw. an die Anwendung angepasst. Mit der Variierung des Sauerstoffpartialdrucks wird der Anteil der zweiwertigen Eisenionen (Fe2+) in den Glasflakes eingestellt.
  • Der Sauerstoffpartialdruck kann mittels Zugabe eines Inertgases, insbesondere Stickstoff verringert werden, um damit die Oxidation der zweiwertigen Eisenionen (Fe2+) in den Glasflakes zu steuern und damit den Einbau der vierwertigen Titanionen (Ti4+) im Erdalkalimetallhexaferrit sowie damit die Mengenanteile von titandotiertem Erdalkalimetallhexaferrit und Erdalkalititanat einzustellen.
  • Erfindungsgemäß umfasst die Schmelzzusammensetzung 38 Mol-% bis 42 Mol-%, vorzugsweise 40 Mol-% BaO, den Anteil X der Schmelzdotierung TiO2, 25 Mol-% bis 30°Mol-%, vorzugsweise 27 Mol-% abzüglich des molaren Anteils X der Schmelzdotierung Fe2O3, und 30 Mol-% bis 38 Mol-%, vorzugsweise 33 Mol-% B2O3. Alternativ zur Kombination BaO, Fe2O3, TiO2 und B2O3 können erfindungsgemäß andere Stoffsysteme, nämlich MeO, Fe2O3, TiO2, B2O3 oder MeO, Fe2O3, TiO2, SiO2 verwendet werden, wobei Me erfindungsgemäß für eines der Ionen Ba2+, Sr2+ oder Ca2+ steht. Die in der Schmelze notwendigen molaren Verhältnisse der Oxide liegen in den bereits oben zur Kombination BaO, Fe2O3, TiO2 und B2O3 erwähnten Bereichen.
  • Als Schmelzzusammensetzung wird das Rohstoffgemenge nach der Erhitzung bezeichnet, wobei gegebenenfalls die Vorläufersubstanzen zu Oxiden umgesetzt werden. Dabei entsteht beispielsweise Bariumoxid in der Schmelzzusammensetzung unter Abspaltung von CO2 aus der Vorläufersubstanz Bariumcarbonat nach der Gleichung: BaCO3 → BaO + CO2↑. Boroxid entsteht beispielsweise in der Schmelzzusammensetzung unter Abspaltung von Wasser aus der Vorläufersubstanz Borsäure gemäß der Gleichung: 2 H3BO3 → B2O3 + 3 H2O↑. Kohlendioxid und Wasser entweichen dabei gasförmig.
  • Abhängig von den gewählten Parametern ergibt sich ein relativ großer Anteil submikroskaliger, monokristalliner, ferrimagnetischer, mit Ti4+ dotierter Bariumhexaferritpartikel des Typs BaFe12-xTixO19 und ein deutlich geringerer Anteil, beispielsweise bis zu 1 Masse-% submikroskaliger, monokristalliner, dielektrischer Bariumtitanate des Typs BaTi6013.
  • Optimale elektromagnetische Absorptionseigenschaften der Partikel, die aus der Überlagerung von zwei Absorptionseffekten infolge des Vorhandenseins einer dielektrischen und ferrimagnetischen Phase beruhen, weisen die Pulver oder die Partikel auf, die sich bei einem molaren Anteil X der Schmelzdotierung zwischen 5 Mol-% und 10 Mol-% ergeben.
  • Für die Synthese der Partikel zur Absorption elektromagnetischer Felder werden als Rohstoffe vorzugsweise α-Eisenoxid, Bariumkarbonat, Borsäure und Titanoxid in Pulverform in einem solchen Verhältnis trocken gemischt, so dass bei Wärmezufuhr in der Schmelze bei Temperaturen zwischen 1250 °C und 1350·°C die oben angeführten Verhältnisse der Oxide vorliegen. Dabei entsteht Bariumoxid in der Gemengeschmelze unter Abspaltung von CO2 aus dem eingewogenen Bariumcarbonat nach der Gleichung: BaCO3 → BaO + CO2↑.
  • Boroxid entsteht in der Gemengeschmelze unter Abspaltung des Wassers aus der eingewogenen Borsäure gemäß der Gleichung: 2 H3BO3 → B2O3 + 3 H2O↑. Das Kohlendioxid und das Wasser entweichen dabei gasförmig. Damit die Schmelze beim Abkühlen zunächst nicht kristallisiert, wird sie schnell gekühlt, beispielsweise mittels Abschreckens (rapid quenching) in einer rotierenden Doppelwalze. Im Ergebnis des Abschreckens liegen als Zwischenprodukte Glasflocken vor. Durch gezielte Temperung oberhalb der Transformationstemperatur entstehen in ihnen die gewünschten Kristalle. Nun kann die die Partikel umgebenden nichtkristallinen Phasen entfernt werden, beispielsweise die Bariumboratphasen durch Lösen in Essigsäure, so dass das Pulver übrig bleibt. Anschließend kann das Pulver nachgewaschen und getrocknet werden. Die so hergestellten Pulver können in Epoxidharzen, Schmelzklebstoffen oder Silikonen dispergiert werden. Geeignet dazu sind Kneter, Extruder sowie Rührwerksmühlen und Kugelmühlen mit anpassbarer Beanspruchungsintensität und -häufigkeit.
  • Die Partikel können in unterschiedlichen Klebstoffen verwendet werden, um deren Erweichungs- und/oder Aushärteprozess zu beeinflussen. Der Klebstoff kann zwischen zwei oder mehr zu fügenden Elementen appliziert werden. Das Fügen von Elementen kann durch den mittels der Partikel gebildeten Klebstoff erleichtert und beschleunigt werden.
  • Zur Herstellung eines Klebstoffs können die ferrimagnetischen Partikel in einer Klebstoffmatrix dispergiert werden.
  • Dabei kann in die Klebstoffmatrix mindestens eine Härterkomponente eingebracht werden, die mittels Wärme aktivierbar und/oder freisetzbar ist.
  • Die Partikel können in der Härterkomponente dispergiert sein. Als Klebstoffmatrix kann ein Heißkleber verwendet werden, der mittels Wärmezufuhr aufschmelzbar ist.
  • Der Klebstoff oder das Klebstoffsystem kann beispielsweise in Fügeverfahren des konstruktiven Glasbaus eingesetzt werden.
  • Besonders geeignet sind Klebstoffe, die sich durch zugeführte Wärmeenergie, die durch die Absorption der Mikrowellen im Ferritpulver entsteht, verflüssigen. Die Wärmeenergie kann auch genutzt werden, um eine Aushärtung des in flüssiger Form vorliegenden Klebstoffs auslösende Komponente freizusetzen. Auf diese Weise ist eine Aushärtung des Klebstoffes mit sehr geringem Energieeinsatz möglich, da, anders als bei unter Normalbedingungen, beispielsweise Zimmertemperatur generell festen Klebstoffen, nicht der gesamte Klebstoff erwärmt werden muss, bevor er appliziert werden kann.
  • Eine Klebeverbindung kann mittels eines Klebstoffsystems hergestellt werden, das einen mit magnetischen oder elektromagnetischen Wechselfeldern aktivierbaren Haftvermittler (auch Primer genannt) auf Basis der erfindungsgemäßen Partikel sowie einen herkömmlichen Klebstoff umfasst. Die Aushärtung wird dabei durch lokale Erwärmung des Haftvermittlers selektiv aktiviert. Die Partikel können im Haftvermittler dispergiert sein.
  • Das Pulver kann auch zur Herstellung von Klebstoffen verwendet werden, die reversibel oder irreversibel gelöst werden können. Die Integration des Pulvers in den Klebstoff kann beispielsweise in verkapselter, chemisch blockierter, topologisch oder sterisch inaktivierter oder kinetisch gehemmter, fein dispergierter Form erfolgen.
  • Durch die Dispersion des Pulvers können die mechanischen Eigenschaften der Klebstoffe für den Anwendungsfall beeinflusst werden. Weiterhin kann das Pulver bzw. eine Kombination mit anderen Pigmenten die optischen Eigenschaften der Fügestellen entsprechend den Nutzungsanforderungen beeinflussen.
  • Ebenso ist eine Kombination von unterschiedlich dotierten Ferritpulvern möglich. Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden näher erläutert. Eine röntgenamorphe, bariumborathaltige Glasmatrix wird durch Schmelzen eines Rohstoffgemenges der Zusammensetzung 40 Mol-% BaO, (27-X) Mol-% Fe2O3, X Mol-% TiO2 und 33 Mol-% B2O3 und anschließender Schnellkühlung hergestellt. Dabei erfolgt eine Synthetisierung von ferrimagnetischen Partikeln durch gesteuerte Keimbildung und Kristallwachstum. Anschließend wird die glasige Matrix weggelöst. Die Beeinflussung von Keimbildung und Kristallwachstum erfolgt durch Variierung des molaren Anteils X der Schmelzdotierung TiO2, des Sauerstoffpartialdruckes in der Schmelze sowie während der Temperung und die Steuerung durch Aufheizgeschwindigkeit, Temperatur und Haltezeit. Abhängig von den gewählten Parametern ergibt sich ein relativ großer Anteil submikroskaliger, monokristalliner, ferrimagnetischer, mit Ti4+ dotierter Bariumhexaferritpartikel des Typs BaFe12-xTixO19 und ein deutlich geringerer Anteil, beispielsweise bis zu 1 Masse-% submikroskaliger, monokristalliner, dielektrischer Bariumtitanate des Typs BaTi6013. Zum Einbau von Ti4+-Ionen in die Bariumhexaferritkristalle wird ein Anteil in der Schmelze gebildeter Fe2+-Ionen durch Schnellkühlung erhalten, beispielsweise bis zu 10 Mol-%. Das Fe2+/Fe3+-Verhältnis in der Schmelze wird über die Temperatur und Zugabe reduzierend wirkende Zusätze (Kohlenstoffhaltige Substanzen) eingestellt und durch Messung des Sauerstoffpartialdruckes kontrolliert. Des Weiteren werden die bei der Schnellkühlung entstehenden röntgenamorphen Glasflakes durch Temperung oberhalb der Transformationstemperatur und unterhalb der Aufschmelztemperatur in einer Atmosphäre, deren Sauerstoffpartialdruck mit einem Inertgas, beispielsweise Stickstoff hinreichend abgemindert ist, behandelt.
  • Optimale elektromagnetische Absorptionseigenschaften, die aus der Überlagerung von zwei Absorptionseffekten infolge des Vorhandenseins einer dielektrischen und ferrimagnetischen Phase beruhen, weisen die Partikel auf, die sich bei einem molaren Anteil X der Schmelzdotierung zwischen 5 Mol-% und 10 Mol-% ergeben.
  • Alternativ zur Kombination BaO, Fe2O3, TiO2 und B2O3 können andere Stoffsysteme, beispielsweise MeO, Fe2O3, TiO2, B2O3 oder MeO, Fe2O3, TiO2, SiO2 verwendet werden, wobei Me beispielsweise für eines der Ionen Ba2+, Sr2+ oder Ca2+ steht. Die in der Schmelze notwendigen molaren Verhältnisse der Oxide liegen in den bereits zum oben genannten Ausführungsbeispiel erwähnten Bereichen. Für die Erzielung optimaler Kristallisationsbedingungen kann eine Anpassung der Schmelzzusammensetzung und der Kristallisationsbedingungen erforderlich sein.
  • Die Partikel können in unterschiedlichen Klebstoffen verwendet werden, um den Erweichungs- bzw. Aushärteprozess zu beeinflussen. Die Applikation des Klebstoffes kann zwischen mindestens zwei zu fügenden Elementen erfolgen.
  • Eine vollständige und gleichmäßige Dispersion ist nicht unbedingt Voraussetzung. Das Fügen von Elementen kann prinzipiell erleichtert und beschleunigt werden. Im Allgemeinen sind Klebstoffe geeignet, die auf die zugeführte Wärmeenergie, die durch die Absorption der Mikrowellen im Ferritpulver entsteht, reagieren. Des Weiteren kann die Wärmeenergie genutzt werden, um eine zur Aushärtung auslösenden Komponente freizusetzen. Nach diesem Verfahren ist eine Aushärtung des Klebstoffes mit sehr geringem Energieeinsatz möglich, da nicht der gesamte Klebstoff erwärmt werden muss. Die Anregung zur Erzeugung der Wärme kann durch elektrisches, magnetisches oder elektromagnetisches Wechselfeld mit an die Pulvermodifikation bzw. -mischung angepasste Frequenzen bzw. Frequenzbereichen erfolgen.
  • Eine Verfahrensvariante zur Herstellung einer Klebeverbindung liegt darin, dass ein Klebstoffsystem eingesetzt wird, das einen mit magnetischen oder elektromagnetischen Wechselfeldern aktivierbaren Primer auf Basis einer erfindungsgemäßen nanopartikulären Zubereitung sowie einen herkömmlichen Klebstoff umfasst. Es wird eine Aushärtung durch lokale Erwärmung der Primerschicht selektiv aktiviert.
  • Ein weiteres Anwendungsgebiet der Partikel liegt darin, Klebeverbindungen reversibel oder irreversibel lösbar zu gestalten. Der Lösungs-Prozess (auch Debonding genannt) kann bei allen Klebstoffarten effizient zur Anwendung kommen. Die Integration der Partikel in den Klebstoff kann beispielsweise in verkapselter, chemisch blockierter, topologisch oder sterisch inaktivierter oder kinetisch gehemmter, fein dispergierter Form erfolgen.
  • Das Klebstoffsystem ist zum Lösen von Klebeverbindungen geeignet. Es kann durch elektrische, magnetische oder elektromagnetische Wechselfelder mit an die Pulvermodifikation bzw. -mischung angepassten Frequenzen bzw. Frequenzbereichen ein Temperaturanstieg im Klebstoff erzeugt werden, so dass
    • • bei thermoplastischen Klebstoffen eine Erwärmung über den Erweichungspunkt des thermoplastischen Bindemittels erzeugt wird,
    • • bei duroplastischen Klebstoffen eine Erwärmung, die eine Rückspaltung der vernetzten Struktur der Bindemittelmatrix bewirkt, entsteht
    und gegebenenfalls unter mechanischer Belastung die Verbindung voneinander getrennt werden kann.
  • Durch die Dispersion des Pulvers können die mechanischen Eigenschaften der Klebstoffe für den Anwendungsfall beeinflusst werden. Weiterhin kann das Pulver bzw. eine Kombination mit anderen Pigmenten die optischen Eigenschaften der Fügestellen entsprechend der Nutzungsanforderungen beeinflussen.
  • Das Klebstoffsystem kann zusätzliche Mittel enthalten, die optische, farbliche, Wärmeschutz-, Brandschutz- und/oder Sonnenschutzfunktionen übernehmen. Es können auch zusätzlich organische oder anorganische Mittel im Klebstoffsystem enthalten sein.
  • Der Klebstoff weist vorzugsweise 0,01 Gew.-% bis 90 Gew.-% ferrimagnetische Partikel mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von kleiner oder gleich 1500 nm auf und wird bevorzugt mit einer Aufheizrate von mindestens 1,5K/s und höchstens 250K/s erwärmt.
  • Das Klebstoffsystem kann auf Basis eines abgebundenen, teilweise abgebundenen und nicht abgebundenen Klebstoffes oder Schmelzklebstoffes hergestellt sein.
  • Bei dem Klebstoffsystem kann es sich, um einen abgebundenen oder nicht abgebundenen Klebstoff oder um einen Schmelzklebstoff handeln, der eine Anfangshärtung durch ein anderes Verfahren erhält und durch elektrische, magnetische oder elektromagnetische Wechselfelder mit unterschiedlichen Frequenzen bzw. Frequenzbereichen weiter bzw. vollständig ausgehärtet wird. Das Klebstoffsystem kann zum Fügen und Lösen von Verbindungen, die aus mehreren Klebfugen und unterschiedlichen Klebfugdicken bestehen, verwendet werden. Das Klebstoffsystem kann zum Fügen und Lösen von Verbindungen, die während des Füge- bzw. Löseprozesses unter mechanischer, chemischer oder thermischer Beanspruchung stehen, eingesetzt werden.
  • Die Oberflächen der Verbindung, die gefügt bzw. gelöst werden soll, können vor- und unbehandelt sein. Der Prozess des Fügens und Lösens der Verbindung kann in verschiedenen Schritten erfolgen und zwischen den Schritten unterschiedlich lange Zeitspannen liegen.
  • Das Klebstoffsystem kann auf Oberflächen eines Körpers / Bauteils aufgebracht und ausgehärtet werden. Die Verwendung des Klebstoffsystems ist beispielsweise im Bauwesen, Flugzeug-, Fahrzeug- Schienenfahrzeug-, Maschinen-, Schiffsbau, der Luft- und Raumfahrttechnologie möglich.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung ferrimagnetischer Partikel, umfassend die Schritte: – Schmelzen und anschließendes Schnellkühlen eines Rohstoffgemenges aus einem Oxid eines der Erdalkalimetalle Barium, Strontium oder Calcium oder einer Vorläufersubstanz dieses Oxids, Fe203, Ti02 als Schmelz-dotierung und einem Oxid eines der Halbmetalle Bor oder Silizium oder einer Vorläufersubstanz dieses Oxids, wobei Glasflocken, umfassend eine Matrix gebildet werden, – Tempern der Glasflocken oberhalb einer Transformationstemperatur zur Bildung der Partikel aus einem Anteil submikroskaliger, monokristalliner, mit Ti4+ dotierter Erdalkalimetallhexaferrite und einem Anteil submikroskaliger, monokristalliner, dielektrischer Erdalkalimetalltitanate, – Lösen der Matrix zur Isolierung der Partikel, wobei eine durch Schmelzen des Rohstoffgemenges gebildete Schmelzzusammensetzung im Bereich 38 Mol-% bis 42 Mol-% BaO oder SrO oder CaO, den Anteil der Schmelzdotierung TiO2, 25 Mol-% bis 30 Mol-% abzüglich des molaren Anteils der Schmelzdotierung Fe2O3, und 30 Mol-% bis 38 Mol-% B2O3 umfasst.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Keimbildung und Kristallwachstum beim Tempern der Matrix zur Bildung der Partikel durch Variierung mindestens eines der Parameter: – Anteil der Schmelzdotierung im Rohstoffgemenge, – Sauerstoffpartialdruck, – Aufheizgeschwindigkeit, – Temperatur, und – Haltezeit beeinflusst werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoffpartialdruck beim Schmelzen in der Schmelze durch die Temperatur eingestellt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoffpartialdruck beim Schmelzen in der Schmelze durch Zugabe von kohlenstoffhaltigen Substanzen eingestellt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoffpartialdruck beim Tempern mittels Zugabe eines Inertgases, insbesondere Stickstoff verringert wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der molare Anteil der Schmelzdotierung in einem Bereich zwischen 5 Mol-% und 10 Mol-% liegt.
  7. Ferrimagnetischer Partikel, hergestellt mittels eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, umfassend einen Anteil submikroskaliger, monokristalliner, mit Ti4+ dotierter Erdalkalimetallhexaferrite und einen Anteil submikroskaliger, monokristalliner, dielektrischer Erdalkalimetalltitanate.
  8. Verwendung ferrimagnetischer Partikel nach Anspruch 7 zur Herstellung eines Klebstoffs, wobei die ferrimagnetischen Partikel in einer Klebstoffmatrix dispergiert werden.
  9. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in die Klebstoffmatrix mindestens eine Härterkomponente eingebracht wird, die mittels Wärme aktivierbar und/oder freisetzbar ist.
  10. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Klebstoffmatrix ein Heißkleber verwendet wird, der mittels Wärmezufuhr aufschmelzbar ist.
  11. Verwendung ferrimagnetischer Partikel nach Anspruch 7 zur Herstellung eines Klebstoffsystems, umfassend eine Klebstoffmatrix und einen mittels Wärme aktivierbaren Haftvermittler, wobei die ferrimagnetischen Partikel im Haftvermittler dispergiert werden.
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