DE102012006145A1 - Verfahren zur Gewinnung von Aromen aus Biomaterial - Google Patents
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Abstract
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen, kurz Aromen, in möglichst unveränderter Naturform aus Biomaterial durch Kondensation und/oder Absorption unter Kreisführung eines Gasstroms in einem im Wesentlichen geschlossenen System.
- Inhaltsstoffe aus Pflanzen in möglichst reiner Form zu extrahieren ist eine seit langem bekannte Anstrengung und hat insbesondere Bedeutung bei der Gewinnung von Duftstoffen in der Parfümindustrie, von Aromastoffen aus Pflanzen in der Lebensmittelindustrie oder Wirkstoffen in der Heilkunde.
- Häufiges Problem der bekannten Methoden der Gewinnung von PflanzenInhaltsstoffen ist, dass sich die zu isolierenden Substanzen nicht immer leicht von den pflanzlichen Rohstoffen trennen lassen und sich darüber hinaus, sobald sie unter den Bedingungen der Separation isoliert vorliegen, häufig relativ schnell verändern und gegebenenfalls an Qualität einbüßen. Derartige ”Folgereaktionen”, zu denen thermische Zersetzung, oxidativer und/oder durch Licht/Strahlung induzierter Abbau zählen, sind unerwünscht und schränken die Auswahl der zur Verfügung stehenden Verfahren ein.
- Bei den bisher bekannten Extraktionsverfahren erfahren die Aromen sowie eventuell anfallende Hydrolate erhebliche Einbußen, sowohl quantitativ, ausgehend von der in der Pflanze vorhandenen bzw. produzierbaren Gesamtaromamenge, wie auch qualitativ, da das Aroma z. B. bei der Wasserdampfdestillation durch Hydrolyse, Esterspaltung und sogar durch ganze oder teilweise Zerstörung der Aromakomponenten eine unerwünschte Umsetzung erfährt.
- Derzeit gibt es kein z. B. Jasmin-, Rosen- oder Quittenöl oder -aroma, das exakt das Aroma widerspiegelt, wie es an der lebenden Pflanze geruchlich oder geschmacklich wahrgenommen wird. Die bisher bekannten Extraktionsverfahren, wie Wasserdampfdestillation, Dampfdestillation, Extraktion mit Alkohol, Hexan oder anderen Lösungsmitteln und sogar die CO2-Extraktion weisen einen gemeinsamen erheblichen Nachteil auf:
Bei allen herkömmlichen Extraktionen kann lediglich das zum Zeitpunkt des Extrahierens in dem Pflanzenmaterial vorhandene und nicht neu entwickeltes Aroma gewonnen werden, da die duft- oder aromaproduzierenden Zellorgane entweder der lebenden Pflanze oder des noch Duftstoff produzierenden Pflanzenmaterials, wie einer frisch gepflückten Duftrosenblüte, zerstört werden, in dem Augenblick, wo die Extraktion beginnt und der thermische Einfluss, der oxidative Einfluss oder der Einfluss eines Lösungsmittels oder häufig auch eine Kombination derselben anfängt zu wirken. Dieses gilt auch für die vor allem im 19. Jahrhundert in Frankreich vielgebrauchte Methode der Mazeration von Blüten in Öl. Ausschließlich die ebenso in Frankreich früher beliebte Enfleuragetechnik erlaubt den Blüten eine gewisse Fortproduktion der Duftstoffe während des Extraktionsprozesses. Doch diese Technik, die schon im alten Ägypten bekannt war, ist mit extrem hohem Einsatz an Handarbeit verbunden, da die Enfleuragerahmen auch defleuriert und regelmäßig mit neuen Blüten beschickt werden müssen. - Aus der
US-A 5,582,694 ist z. B. ein Verfahren zur Gewinnung von ätherischen Ölen aus Pflanzenmaterial durch Durchtreiben von erhitztem Wasserdampf unter Druck durch das Pflanzenmaterial unter Verdampfung der ätherischen Öle, Kondensieren des Gemisches aus Wasserdampf und gasförmigem Öl und Auffangen des Kondensats bekannt. In diesem Verfahren wird das Pflanzen-Material und damit auch dessen Inhaltsstoffe heißem Wasserdampf und damit hohen Temperaturen ausgesetzt. Dies kann zu Abbau bei empfindlichen Pflanzen-Inhaltstoffen führen. Der Hauptnachteil der Wasserdampfdestillation ist die zu hohe Extraktionstemperatur, doch auch das Fehlen einer Inertisierung hat einen schädlichen Einfluss auf das Extraktionsergebnis. Ein weiterer Nachteil ist, dass das kostbare Aroma der leicht flüchtigen Kopfnote häufig nicht aufgefangen werden kann und sich in der Raumluft verflüchtigt. - Relativ schwerflüchtige Öle, die z. B. aus Sandelholz oder Iriswurzel destilliert werden sollen, benötigen das Durchtreiben von Wasserdampf in Verbindung mit Hitze, um aufkonzentriert werden zu können. Vollkommen unerwartet war die im Zusammenhang mit der Erfindung gemachte Entdeckung, dass in vielen Fällen nicht das ätherische Öl, sondern das Biomaterial als solches eine große Anfälligkeit nicht nur gegenüber Hitze sondern auch gegenüber der bei der Wasserdampfdestillation entstehenden hohen Feuchtigkeit hat.
- Bei dem Verfahren nach der
JP 2000-053992 - Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren und eine dazugehörige Apparatur zu entwickeln, die die oben genannten Nachteile nicht aufweist, d. h. äußerst aromaschonend arbeitet, und deshalb die höchstmögliche Qualität von Aroma liefert. Doch auch quantitativ ist das neue Extraktionsverfahren von großem Vorteil, da es das ganze Aroma oder zumindest den größtmöglichen Teil des gewinnbaren Gesamtaromas liefert und kostengünstig ist. Der Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Isolierung von Pflanzen-Inhaltsstoffen zu schaffen, mit dem aus frischen oder angewelkten Pflanzen und/oder Pflanzenteilen die natürlichen Inhaltsstoffe in schonender Weise und in möglichst reiner, d. h. unveränderter/unverfälschter Form zugänglich zu machen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ebenso die Aufkonzentrierung von Fruchtaromen aus Früchten und Fruchtsäften durchgeführt werden. Die Früchte können danach noch einer Verwertung, z. B. zur Saftproduktion, zugeführt werden. Eine weitere Aufgabe bestand darin, ein Verfahren zu finden, das sich auch auf einen technischen oder halb-technischen Maßstab „upscalen” lässt und die Behandlung größerer, über den Labormaßstab hinausgehender Mengen erlaubt.
- Über die Qualitäts- und Quantitätsverbesserung hinaus hat das neue Verfahren noch den weiteren Vorteil, dass Aromen gewonnen werden können, die es bisher noch gar nicht in Naturextraktform gab, z. B. die in der Parfümerie langgesuchten ätherischen Öle von Maiglöckchen, Freesien, Veilchen, Lilien oder Tulpen – oft wurde hier sogar in der Fachwelt behauptet, dass solche Düfte gar nicht gewinnbar seien – oder nur in einer durchaus gebräuchlichen, aber qualitativ unvollkommenen Form erhältlich waren, wie z. B. Quitten-, Pfirsich, Himbeer- oder Erdbeeraromen, welche bei der Saftkonzentration des aus den Früchten gepreßten Saftes gewonnen werden.
- Obige und andere Aufgaben sind durch die Erfindung, wie durch die unabhängigen Ansprüche definiert, gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche oder nachfolgend beschrieben.
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines oder mehrerer Pflanzen-Inhaltsstoffe aus Biomaterial wie Pflanzen und/oder Pflanzenteilen durch Gasextraktion.
- Im Folgenden wird das neuartige Verfahren beschrieben, mit dem es möglich ist, vorzugsweise von lebenden Pflanzen, von frischen Blüten, frischen Blättern oder Früchten Aromen (umfassend ätherische Öle) originalgetreu und in wirtschaftlich rentabler Ausbeute zu gewinnen. Das Verfahren kann aber auch auf getrocknete Pflanzenmaterialen angewandt werden, z. B. Lavendelblüten, in diesem Fall gibt es mangels Nachproduktion von Duftstoff zwar keine höhere Ausbeute, aber eine wesentlich bessere Qualität. Bei frischen Pflanzenmaterialien, wie Blüten (z. B. Rosenblüten von diversen Rosenarten, Heliotrop, Hollunder, Linden, Lilien, Freesien, Maiglöckchen, Tulpen, Jasmin, Reseda, Flieder, Primeln, Nachtviolen; Pfingstrosen, Narzissen oder Jonquillen), Blättern (z. B. Zitronenmelisse, Verbena, Lavendel oder Fruchtsalbei) und Früchten (z. B. duftende Pfirsiche, Quitten, Äpfeln, Himbeeren oder Erdbeeren) erreicht das neue Verfahren nicht nur eine wesentlich bessere Qualität des Aromas, sondern gleichzeitig eine wesentlich höhere Ausbeute als alle herkömmlichen Methoden, da insbesondere die fortlaufende Aromaproduktion des Biomaterials während der Extraktion ermöglicht wird.
- Das vorliegende Verfahren liefert das Aroma entweder in Reinform, das heißt als konzentriertes naturreines ätherisches Öl oder gebunden an Trägerstoffe, die als Absorptionsmittel eingesetzt werden, wie Wasser, Sirup, Pflanzenöle oder Alkohole, welche in der Kosmetikindustrie, Lebensmittelindustrie, insbesondere in der Getränkeindustrie, aber auch in der Pharmazie Anwendung finden.
- Mit dem neuen Verfahren können z. B. Duftrosen, deren Aroma in Zukunft eine immer größere Rolle in der Kosmetikindustrie, aber auch in der Aromenindustrie für Lebensmittel und Getränke findet, zunächst extrahiert werden und anschließend entweder getrocknet und als Teebestandteil verkauft werden oder aber auch nach einer relativ kurzen, aber doch rentablen Extraktionszeit noch als Schnittblume verkauft werden, ohne dass die Haltbarkeit dieser Schnittblume wesentlich beeinträchtigt wird.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Gasstrom durch den mit Biomaterial gefüllten Extraktor geleitet. Dabei gibt das Biomaterial Aromastoffe an den Gasstrom ab. Nachfolgend wird der Gasstrom komprimiert und gibt die Aromastoffe durch Kondensation des Wassers und ggf. zusätzlich durch Absorbtion in dem Kondensat ab und der Gasstrom wird erneut in den Gasraum des Extraktors geleitet und somit im Kreislauf geführt.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist eine Gaswäsche dem Kondensator nachgeschaltet, womit das Gas zusätzlich absorptiv an einem Absorptionsmittel gebunden wird.
- Alle bekannten bei Raumtemperatur flüssigen oder wachsartigen Absorptionsmittel können eingesetzt werden, bevorzugt jedoch Pflanzenöle, Alkohol und (destilliertes) Wasser eignen sich besonders gut. Bevorzugte Absorptionsmittel sind somit ausgewählt aus der Gruppe umfassend Öle, Wachse, Alkohole, Zucker, Wasser und deren Gemische. Das Absorptionsmittel ist vorzugsweise Agavendicksaft oder Zuckersirup. Bevorzugte Pflanzenöle sind Jojobaöl und Mandelöl. Öle im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Flüssigkeiten (bei Raumtemperatur), die sich nicht mit Wasser mischen lassen. Wachse werden vorzugsweise aufgeschmolzen. Das Absorptionsmittel weist vorzugsweise einen Siedepunkt von größer 100°C auf.
- Die Absorption kann aber auch in einem Gaswäscher oder einer Absorptionskolonne erfolgen, in dem die Absorptionsflüssigkeit umgepumpt wird. Bei Adsorption an Öl wird i. d. R. nach der Extraktion eine Phasentrennung vorgenommen, z. B. mit der aus der Wasserdampfdestillation bekannten Florentinerflasche oder einem anderen Dekanter.
- Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden die Aromen in reiner Form gewonnen, z. B. als Ölphase bei der Kondensation des Wasserdampfes.
- Der Gasstrom wird insbesondere nach der Kondensation durch das Absorbtionsmittel geleitet, insbesondere feinteilig geperlt, etwa durch eine Glasfritte.
- Nach einer anderen Ausführungsform werden im Sammelraum die Aromen kondensiert. Hierzu wird ein zumindest wasserdampfgesättigter Gasstrom eingesetzt. Dieser enthält ggf. eine Vielzahl von Wassertröpfchen in Form eines Nebels. Die Kondensation wird durch den erhöhten Druck und/oder eine Erniedrigung der Temperatur gegenüber dem Extraktor bewirkt. Es ist aber auch möglich, dass keine Kondensation oder die Kondensation zusätzlich stattfindet und sich die Wassertröpfchen des Nebels in der Wasserphase ansammeln und sich Aromen und Wasserphase hierbei dann trennen.
- Je nach Art des Biomaterials und Höhe des Drucks kann das Aroma entweder in Reinform, sprich als naturreines ätherisches Öl gewonnen werden oder auch an Wasser, pflanzlichem Öl, Alkohol oder andere Lösungsmittel absorbtiv/adsorbtiv gebunden werden, je nachdem, für welche Zwecke die Aromen eingesetzt werden sollen.
- Extraktion im Sinne der vorliegenden Erfindung meint die Abgabe von Aromen an den Gasstrom, unabhängig davon ob die Aromen von dem Gasstrom und/oder etwaigen Tröpfchen aufgenommen bzw. mitgerissen werden.
- Der Gasstrom umfasst ein Gas, Wasser in gasförmiger Form, und ggf. gleichzeitig Wasser in flüssiger Form in Form einer Vielzahl an Tröpfchen. Insbesondere besteht der Gasstrom, abgesehen von den durch das Biomaterial aufgenommenen Stoffen, ausschließlich aus dem Gas, Wasser in gasförmiger Form und ggf. zusätzlich Wasser in flüssiger Form in Form einer Vielzahl an Tröpfchen. Es handelt sich somit ggf. um ein Mehrphasensystem, umfassend eine gasförmige und ggf. eine flüssige Phase.
- Die Wassertröpfchen können zusätzlich durch einen Vernebler, insbesondere einen Ultraschallvernebler, in dem Exktraktor erzeugt oder in den Exktraktor eingebracht werden.
- Das Gas ist vorzugsweise ein Inertgas, insbesondere Stickstoff oder ein Edelgas wie Argon. Am wirtschaftlichsten ist Stickstoff. Nach einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens wird unter weitgehendem Sauerstoffausschluss gearbeitet. Hierzu wird bei Beginn insbesondere das System mit Inertgas gespült, sodass der Sauerstoff durch das Inertgas verdrängt und ausgetrieben wird. Insbesondere wird der Gasstrom und damit die Gasphase überwiegend von gasförmigem Wasser gebildet.
- Der Gasstrom wird vorzugsweise von oben nach unten durch das Biomaterial und damit durch den Extraktor geleitet.
- Der Gasumlauf wird von einem Verdichter, der wie eine Pumpe arbeitet, bewirkt. Der Druck wird z. B. mittels einer ölfreien Drehschieberpumpe generiert. Durch den Verdichter wird auf der Seite des Sammelraumes für die Aromen ein höherer Druck als auf der Seite des Exktraktors geschaffen. Die Entspannung des im Kreis geführten Gasstroms erfolgt mittels eines Drosselventils. Der entspannte Gasstrom ist nach Verlassen des Sammelraums von Aromen abgereichert. Diese werden zusammen mit dem Kondensat und/oder in/an dem Absorptionsmittel gebunden.
- Im Sammelraum ist der Druck höher als im Extraktor. Der Druck auf Seiten des Extraktors beträgt vorzugsweise 1,2 bar oder kleiner. Im Gasraum des Extraktors wird vorzugsweise eine Temperatur zwischen 5°C und 60°C eingestellt, insbesondere 15 bis 30°C und ganz besonders bevorzugt 20 bis 25°C. Der Druck (absolut) im Extraktor beträgt besonders vorzugsweise kleiner als 850 mbar, insbesondere 50 bis 150 mbar,
- Nach einer anderen Ausführungsform wird im Extraktor etwa Umgebungsdruck eingestellt, insbesondere der Umgebungsdruck des natürlichen Aufwuchsortes des Planzenmaterials.
- Im Sammelraum kann die gleiche Temperatur wie im Extraktor eingestellt werden oder eine Temperatur die gegenüber dem Gasraum des Extraktors erniedrigt ist. Hierzu wird insbesondere ein Kühlmedium durch den Sammelraum geleitet.
- Der Druck (absolut) im Sammelraum ist als wesentliches Merkmal der Erfindung stets größer als im Gasraum des Extraktors, vorzugsweise beträgt der Druck im Sammelraum größer 1200 mbar bis 50 bar, insbesondere 1,5 bar bis 40 bar und besonders bevorzugt größer 2 bis 5 bar. Es können auch höhere Drücke als 40 bar angewendet werden, die in den allermeisten Fällen jedoch nicht erforderlich sind.
- Vorzugsweise beträgt die Temperaturdifferenz zwischen Extraktor und Sammelraum zumindest 10°C, besser zumindest 30°C. Davon unbenommen kann das Absorptionsmittel, das der Kondensation nachgeschaltet ist, erwärmt sein.
- Bevorzugt ist es, wenn der Gasstrom im Extraktor vor Passieren des Biomaterials eine relative Luftfeuchtigkeit von 50 und 85% aufweist, vorzugsweise von 60 und 80%. Die Luftfeuchtigkeit kann z. B. durch Hindurchleiten des Gasstroms durch Wasser im Bereich des Drosselventils eingestellt werden.
- Die Apparatur ist vorzugsweise aus druckfestem Glas oder Edelstahl aufgebaut.
- Bei der Gewinnung von Aromen können die Früchte nach der Extraktion immer noch zur Saft-, Likör- oder Marmeladenherstellung genutzt werden. Aromen im Sinne der vorliegenden Erfindung umfassen auch ätherische Öle.
- Versuchsbeschreibung:
- 200 g frisch gepflückte Jasminblüten wurden in ein rohrförmges 3 l Glasgefäß mit einem Einlass im Bodenbereich und einem Auslass im Kopfbereich eingebracht. Das Glasgefäß war im unteren Bereich mit einem Siebboden versehen, auf den die Jasminblüten aufgelegt wurden. Der Auslass ist über ein Rohrsystem mit einer Drehschieberpumpe verbunden, die als Verdichter eingesetzt ist. Zwischen Auslass und Drehschieberpumpe ist über ein T-Stück ein Rundkolben an das Rohrsystem angebunden. In dem Rundkolben sind 200 ml Wasser eingebracht die durch einen Heizpilz zum Sieden gebracht werden.
- Glasgefäß, Rohrsystem und Rundkolben bilden den Extraktor. Im Extraktor herrscht ein Druck von etwa Normaldruck. Der Normaldruck wurde durch Stickstoffzugabe in das 3 l Glasgefäß eingestellt. Die Jasminblüten waren Raumtemperatur ausgesetzt, während das Rohrsystem vor der Drehschieberpumpe die Temperatur des siedenden Wasserdampfs hat. An den Extraktor schließt sich der Sammelraum jenseits der Drehschieberpumpe an. Der Sammelraum wies einen Druck von ca. 1,8 bar auf. Der Sammelraum ist mit einem Intensivkühler ausgestattet, der von einem Kühlmedium durchflossen wurde, das mittels Kryostat auf –10°C gekühlt wurde. In der unter dem Intensivkühler angeordneten Rundflasche mit Seitenauslass bildet sich innerhalb von 4 h Stunden etwa 70 g intensiv riechendes Kondensat. Der Gasstrom passiert den Seitenauslass und verlässt über ein Drosselventil den Sammelraum und strömt in den Extraktor etwa unter Normaldruck ein. Die Apparatur ist geschlossen.
- In einem weiteren Beispiel wurde das System mit Inertgas gespült und wie oben betrieben, wonach ebenfalls intensiv riechendes Kondensat erhalten wurde.
- Um die Abscheidung an Aromen zu erhöhen, wurde in einer weiteren Versuchsdurchführung im Sammelraum zusätzlich eine Gaswaschflasche vorgesehen, die zwischen Rundkolben und Drosselventil geschaltet war. Die Gaswaschflasche war zur Hälfte mit 250 ml Jojobaöl gefüllt, das von dem Gasstrom durchströmt wurde, um zusätzlich den Gasstrom an Aromen abzureichern
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Patentliteratur
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- US 5582694 A [0006]
- JP 2000-053992 [0008]
Claims (11)
- Verfahren zur Extraktion von Aromen aus Biomaterial umfassend zumindest die folgenden Schritte • Bereitstellen von Biomaterial in einem Extraktor und Durchleiten eines Gasstroms durch das Biomaterial, • Leiten des Gasstroms in einem Sammelraum über/durch ein Absorptionsmittel und/oder Einbringen von Wasserdampf in den Extraktor und Kondensation des Gasstroms enthaltend den Wasserdampf im Sammelraum, wobei • der Druck im Sammelraum größer ist als der Druck im Extraktor, • der Gasstrom im Kreis geführt wird und von einem Verdichter vom Extraktor in den Sammelraum geführt wird und über ein Drosselventil vom Sammelraum in den Extraktor zurückgeführt wird.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasserdampf in den Extraktor eingebracht wird, nachdem der Gasstrom das Biomaterial passiert hat, insbesondere im Wesentlichen ausschließlich nachdem (zeitlich und örtlich) der Gasstrom das Biomaterial passiert hat.
- Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasserdampf im Wesentlichen durch Sieden erzeugt wird.
- Verfahren gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass neben Wasserdampf Wasser in vernebelter Form, insbesondere durch Ultraschallvernebelung, in den Extraktor eingebracht wird.
- Verfahren gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Sammelraum ein Kühler vorgesehen ist und der Kühler vorzugsweise mit einem Kühlmedium von kleiner 10°C betrieben wird, insbesondere von kleiner 0°C.
- Verfahren gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom im Sammelraum durch ein Absorptionsmittel geleitet wird, vorzugsweise nach der Kondensatabscheidung.
- Verfahren gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Extraktor ein Druck unter 1,2 bar eingestellt wird, vorzugsweise kleiner 850 mbar insbesondere 50 bis 150 mbar.
- Verfahren gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Sammelraum ein Druck von 1,5 bar bis 40 bar, insbesondere größer 2 bis 5 bar herrscht.
- Verfahren gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Extraktor vor dem Biomaterial eine relative Luftfeuchtigkeit von 50 und 85%, vorzugsweise von 60 und 80% des Gasstroms eingestellt wird.
- Verfahren gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Extraktor und Sammelraum ein geschlossenes System bilden.
- Verfahren gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass neben Wasserdampf zusätzlich Alkohole, insbesondere Ethanol, als Dampf/Gas in den Extraktor eingebracht werden, insbesondere durch Sieden und Verdampfen und entsprechend Wasserdampf/Alkohol-Gemische kondensiert werden.
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