DE102011054629A1 - Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus strahlenvernetztem Polyamid - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus strahlenvernetztem Polyamid mit folgenden, in ihrer zeitlichen Reihenfolge angegebenen Verfahrensschritten: a) Strahlenvernetzung eines Polyamid-Rohmaterials im festen Zustand; b) Umformen des strahlenvernetzten Polyamid-Rohmaterials zu einem Endprodukt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus strahlenvernetztem Polyamid.
  • Unter Strahlenvernetzung (im Folgenden auch Bestrahlung genannt) wird hierbei ein im Allgemeinen bekanntes Verfahren zur Modifikation von Polymeren mit Hilfe von ionisierender Strahlung verstanden. EP 1 966 280 A1 , US 2008/0207782 A1 und US 4 444 816 beschreiben jeweils Verfahren zur Strahlenvernetzung von Polyamiden. Allerdings erfolgt bei den oben genannten Verfahren die Strahlenvernetzung jeweils nachdem der herzustellende Gegenstand bereits aus einem Rohmaterial geformt wurde. Dies führt dazu, dass der Vorgang des Strahlenvernetzens auf die jeweilige Geometrie des Gegenstandes abgestimmt werden muss, was den Vorgang verfahrenstechnisch aufwändig macht.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verfahrenstechnisch einfach durchzuführendes Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus strahlenvernetztem Polyamid anzubieten.
  • Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
  • Erfindungsgemäß weist das Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus strahlenvernetztem Polyamid folgende, in ihrer zeitlichen Reihenfolge angegebene Verfahrensschritte auf: a) Strahlenvernetzung eines Polyamid-Rohmaterials im festen Zustand und b) Umformen des strahlenvernetzten Polyamid-Rohmaterials zu einem Endprodukt.
  • Mit anderen Worten erfolgt eine Bestrahlung des Polyamids vor der Formgebung, d. h. Polyamid-Rohmaterialien werden mit ionisierender Strahlung behandelt und dabei verzweigt/teilvernetzt, wobei die Rohmaterialien z.B. in Form von Granulaten, Pellets, Flakes, Kügelchen oder Pulvern eingesetzt werden können. Anschließend erfolgt die Formgebung, d. h. die Umformung des vernetzten Rohmaterials in die gewünschten Endprodukte (Gegenstände).
  • Durch die Strahlenvernetzung des Rohmaterials ist es nicht nötig, die Parameter des Vernetzungsvorgangs an den konkret herzustellenden Gegenstand anzupassen. Die Verfahrensparameter sind vielmehr unabhängig vom gewünschten Endprodukt. Dies führt zu einer verfahrenstechnischen Vereinfachung des Verfahrens.
  • Unter Polyamid werden Polymere verstanden, deren Wiederholungseinheiten als charakteristisches Merkmal die Amidgruppe besitzen. Dies schließt sowohl Homopolyamide als auch Copolyamide mit ein. Unter Homopolyamiden werden Polyamide verstanden, die sich durch eine einzige Wiederholungseinheit beschreiben lassen. Unter Copolyamiden werden Polyamide verstanden, die sich durch verschiedene Wiederholungseinheiten beschreiben lassen. Des Weiteren fallen unter den Begriff Polyamide auch Polyamidblends, d. h. sowohl Gemische verschiedener Polyamidsorten (z.B. PA6/PA66-Blends) als auch Gemische aus Polyamid und anderen Polymeren (z.B. Polystyrol/Polyamid-Blends oder Acrylnitril-Butadien-Styrol(ABS)/Polyamid-Blends).
  • In bevorzugter Weise erfolgt die Strahlenvernetzung in Anwesenheit eines Vernetzungsadditives. Das Vernetzungsadditiv kann fest, flüssig oder gasförmig sein und enthält mindestens eine Mehrfachbindung. Bei festen oder flüssigen Vernetzungsadditiven müssen diese vor der Bestrahlung durch Schmelzmischen/Compoundierung in das Polyamid-Rohmaterial eingebracht werden. Beispiele für besonders geeignete feste/flüssige Vernetzungsadditive sind Triallylcyanurat oder Triallylisocyanurat. Das Vernetzungsadditiv kann in Konzentrationen von 0.01–20 % eingesetzt werden. Die Bestrahlung kann in Anwesenheit von Sauerstoff (Umgebungsatmosphäre) oder in einer Inertgasatmosphäre (z.B. Stickstoff) erfolgen. Durch Bestrahlung in Umgebungsatmosphäre können die Polyamide über einen Peroxidradikalmechanismus mit Sauerstoffmolekülen aus der Luft reagieren und so neue polare funktionelle Gruppen (z.B. Carboxyl- oder Carbonylgruppen) im Polyamid erzeugt werden, dies wird allgemein Oxidation genannt. Die strahleninduzierte Oxidation kann die Kompatibilität von Polyamiden gegenüber anderen Materialien (wie Füllstoffen) und die Haftbarkeit von Polyamiden auf polaren Stoffen (wie Metalloberflächen) verbessern. Durch Bestrahlung in einer Inertgasatmosphäre, d. h. unter Ausschluß von Sauerstoff, wird die Bildung polarer funktioneller Gruppen weitgehend verhindert. Das gasförmige Vernetzungsadditiv kann direkt während der Bestrahlung zugefügt werden, während der Bestrahlung in das Polyamid eindiffundieren und dort mit dem Polyamid vernetzen. Diese Methode ist zu bevorzugen, da ein zusätzlicher Compoundierschritt von Polyamid und Vernetzungsadditiv hier entfällt und die damit verbundenen Nachteile, z.B. Kettenabbau des Polyamids während des Compoundierens, reduziert werden. Beispiele für gasförmige Vernetzungsadditive sind Ethylen oder Acetylen.
  • Die Strahlenvernetzung findet bei einer Temperatur statt, bei der das Polyamid-Rohmaterial in der festen Phase (d. h. im festen Zustand) vorliegt. Insbesondere kann das Ausgangspolymer in Form von Granulaten, Pellets, Flakes, Kügelchen oder Pulver vorliegen. In bevorzugter Weise findet die Strahlenvernetzung unter Umgebungsdruck statt.
  • In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform erfolgt die Bestrahlung bei einer Temperatur unterhalb der kristallinen Schmelztemperatur des Polyamid-Rohmaterials. Bei diesem Vorgehen werden bevorzugt die amorphen Bereiche verzweigt/teilvernetzt, während die kristallinen Bereiche weitgehend unverändert bleiben. Auf diese Weise bleibt die Verarbeitbarkeit des vernetzten Polyamids weitgehend erhalten.
  • Die Bestrahlung erfolgt mittels ionisierender Strahlung, d. h. mögliche Bestrahlungsquellen sind insbesondere Elektronenstrahlung, Gamma-Strahlung oder Röntgenstrahlung, bevorzugt jedoch Elektronenstrahlung. Die Bestrahlungsdosis sollte zwischen 0,1 und 500 kGy, bevorzugt im Bereich von 1 bis 60 kGy, liegen; die Wahl der Bestrahlungsdosis ist abhängig von der Art des Polyamids, vom Additivgehalt und/oder vom gewünschten Vernetzungsgrad.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Polyamid-Rohmaterial bis zu einem Gelgehalt von 0,01–10 % vernetzt. Dieser bevorzugte Vernetzungsgrad liegt deutlich unter den normalerweise üblichen Vernetzungsgraden (Gelgehalt 60–70 %) und ermöglicht eine unkomplizierte und einfache Weiterverarbeitung/Umformung des bestrahlten Polyamids.
  • Erfolgt die Strahlenbehandlung des Polyamid-Rohmaterials mit den oben genannten relativ geringen Bestrahlungsdosen (bis 60 kGy), wird im Polyamid nur der oben genannte geringe Vernetzungsgrad (Gelgehalt von 0,01–10 %) erhalten, so dass das Material auch nach der Strahlenmodifizierung verarbeit- und recyclebar bleibt und daraus Endprodukte geformt werden können. Im Gegensatz dazu sind Produkte die chemisch vernetzt oder nach der Formgebung strahlenvernetzt wurden, nicht mehr verform- oder recyclebar. Ein Umformen des bestrahlen Polyamids kann dabei insbesondere durch einen Extrusionsprozess oder einen Spritzgussprozess erfolgen.
  • Ausführungsbeispiele
  • Beispiel 1:
  • Je 500 g Polyamid-Granulat PA6.10 bzw. PA6 werden in einen gasundurchlässigen Beutel verpackt. Nach Vakuumierung werden die Beutel mit Ethylengas gefüllt bis Außen- und Innendruck angeglichen sind.
  • Die Proben werden in einer Gammabestrahlungsanlage mit einer Dosis von 8,0 kGy bestrahlt, anschließend bei 80°C für 8 Stunden getempert und schließlich auf Raumtemperatur abgekühlt. Während des Tempervorgangs können im Allgemeinen die während der Bestrahlung gebildeten langlebigen Polyamid-Radikale weiter mit dem Vernetzungsadditiv reagieren. Durch das Tempern erfolgt eine Farbveränderung des PA6.10-Granulats von farbblos auf leicht rosa, beim PA6 bzw. von farblos auf leicht gelb. Die mechanischen und rheologischen Eigenschaften des modifizierten PA6.10 werden mit denen des unbehandelten PA6.10 verglichen. Es kann eine deutliche Erhöhung der komplexen Viskosität aufgrund gebildeter Verzweigungen/Vernetzungen nach der Strahlenmodifizierung festgestellt werden. Es zeigt sich außerdem, dass der Spritzdruck, mit dem die Zugstäbe für die Untersuchung der mechanischen Eigenschaften hergestellt werden, sich durch die Strahlenmodifizierung nur geringfügig erhöht, d. h. dass die modifizierten Polyamide, ohne Änderungen an der Maschine vornehmen zu müssen, zu einem Endprodukt (Zugstäbe) weiterverarbeitet werden können. Durch die Strahlenmodifizierung kann eine Erhöhung der Zugfestigkeit und des E-Moduls erreicht werden.
  • Beispiel 2:
  • 500 g teilaromatisches Polyamid-Granulat PA6.6T wird in einen gasundurchlässigen Beutel verpackt. Nach Vakuumierung wird der Beutel mit Ethylengas gefüllt bis Außen- und Innendruck angeglichen sind.
  • Die Probe wird in einer Gammabestrahlungsanlage mit einer Dosis von 16 kGy bestrahlt, anschließend bei 80°C für 8 Stunden getempert und schließlich auf Raumtemperatur abgekühlt. Während des Temperns kann eine Farbveränderung von farbblos auf rosa festgestellt werden. Die mechanischen und rheologischen Eigenschaften des modifizierten PA6.6T werden mit denen des unbehandelten PA6.6T verglichen. Es kann eine leichte Erhöhung der komplexen Viskosität aufgrund gebildeter Verzweigungen/Vernetzungen nach der Strahlenmodifizierung festgestellt werden. Der Spritzdruck, mit dem die Zugstäbe für die Untersuchung der mechanischen Eigenschaften hergestellt werden, verändert sich durch die Strahlenmodifizierung nahezu nicht, d. h. das modifizierte PA6.6T kann, ohne Änderungen an der Maschine vornehmen zu müssen, zu einem Endprodukt (Zugstäbe) weiterverarbeitet werden. Durch die Strahlenmodifizierung kann eine leichte Erhöhung der Zugfestigkeit und eine Reduzierung der Bruchdehnung festgestellt werden.
  • Beispiel 3:
  • Zunächst wird in einem Laborextruder ein Compound aus 1 Gew.-% Triallylisocyanurat in Polyamid PA6.6 hergestellt, in ein Wasserbad extrudiert und anschließend in Pellets geschnitten (granuliert). Nach der Trocknung werden die Pellets mit hochenergetischen Elektronen aus einem Elektronenstrahlbeschleuniger (10 MeV) bei Umgebungsdruck und in Umgebungsatmosphäre mit einer Oberflächendosis von 4, 16 bzw. 24 kGy bestrahlt. Die mechanischen und thermischen Eigenschaften des modifiziertem PA6.6 werden mit denen des unbehandelten Polyamids PA6.6 verglichen und es kann eine Verbesserung der mechanischen und thermischen Eigenschaften festgestellt werden.
  • Beispiel 4:
  • Zunächst wird in einem Laborextruder ein Compound aus 1 Gew.-% Triallylcyanurat in Polyamid PA12 hergestellt, in ein Wasserbad extrudiert und anschließend in Pellets geschnitten (granuliert). Nach der Trocknung werden je ca. 500 g des Granulats in einen gasundurchlässigen Beutel verpackt. Nach Vakuumierung werden die Beutel mit einem Inertgas (Stickstoff) gefüllt bis Außen- und Innendruck angeglichen sind. Die Proben werden mit hochenergetischen Elektronen aus einer Elektronenbestrahlungsanlage (10 MeV) bei Raumtemperatur mit einer Oberflächendosis von 4, 16 bzw. 24 kGy bestrahlt. Anschließend wird ein Teil der Proben bei 80°C für 8 Stunden getempert, der andere Teil wird nicht getempert. Die mechanischen und thermischen Eigenschaften der modifzierten Polyamides werden mit denen des unbehandelten Polyamids PA12 verglichen und es kann eine Verbesserung der mechanischen und thermischen Eigenschaften festgestellt werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 1966280 A1 [0002]
    • US 2008/0207782 A1 [0002]
    • US 4444816 [0002]

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus strahlenvernetztem Polyamid mit folgenden, in ihrer zeitlichen Reihenfolge angegebenen Verfahrensschritten: a) Strahlenvernetzung eines Polyamid-Rohmaterials im festen Zustand; b) Umformen des strahlenvernetzten Polyamid-Rohmaterials zu einem Endprodukt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Verfahrensschritt a) in Anwesenheit eines Vernetzungsadditives erfolgt.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Strahlenvernetzung bei einer Temperatur erfolgt, die unterhalb der kristallinen Schmelztemperatur des Polyamid-Rohmaterials liegt.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Verfahrensschritt b) durch einen Extrusionsprozess oder einen Spritzgussprozess erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Strahlenvernetzung solange erfolgt, bis das Polymid-Rohmaterial einen Gelgehalt von 0,01–10 % aufweist.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Strahlenvernetzung mit einer Bestrahlungsdosis von 0,1–500 kGy erfolgt.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Polyamid-Rohmaterial als Granulat oder Pulver vorliegt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Verfahrensschritt a) bei Raumtemperatur und unter Umgebungsatmosphäre durchgeführt wird.
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