DE102010046868A1

DE102010046868A1 - Verfahren zur Aufarbeitung von Proben für direkte messtechnische Analysen

Info

Publication number: DE102010046868A1
Application number: DE201010046868
Authority: DE
Inventors: Dr. Lisowsky Thomas; Dr. Esser Karlheinz
Original assignee: Multibind Biotec GmbH
Current assignee: Multibind Biotec GmbH
Priority date: 2010-09-29
Filing date: 2010-09-29
Publication date: 2012-03-29
Also published as: WO2012041703A3; WO2012041703A2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Kit zur schnellen Aufarbeitung von Proben aus Lösungen für messtechnische Analysen. Industrielle, wasserhaltige Proben von z. B. Kühlwasser, Prozesswasser, Kühlschmierstoffemulsionen, Farben, Lacken, Klärschlamm, Milchprodukten, Fruchtsäften und dergleichen sind damit dann direkt für Messungen einsetzbar.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Kit zur schnellen Aufarbeitung von Proben aus Lösungen für messtechnische Analysen.
Industrielle, wasserhaltige Lösungen wie z. B. Kühlwasser, Prozesswasser, Kühlschmierstoffemulsionen, Farben, Lacke, Klärschlamm, Milchprodukte, Furchtsäfte und dergleichen unterliegen einer Qualitätskontrolle für ihre Zusammensetzung und Funktionalität. Im Rahmen dieser Qualitätskontrollen sind wichtige Parameter wie pH-Werte, Leitfähigkeiten, Salzkonzentrationen, Schadstoffkonzentrationen, mikrobielle Belastungen u. s. w. zu bestimmen. Eine schnelle, direkte Messung solcher Parameter ist entscheidend für die optimale Betriebsführung und die Produktsicherheit. Die entsprechenden wässrigen Lösungen enthalten aber häufig störende, inhibitorische Substanzen wie Öle, Kühlmittel, Biozide, Konservierungsmittel, Korrosionsschutzmittel, Pigmente, Trübstoffe und dergleichen, die eine Messung bestimmter Parameter behindern, verfälschen oder sogar unmöglich machen. Vor allem Messverfahren über enzymatische Reaktionen und optische Verfahren werden durch solche Zusätze gestört, verfälscht oder vollständig inhibiert.
Nach dem Stand der Technik gibt es bis jetzt nur sehr aufwendige Verfahren mit komplizierten Arbeitsabläufen und hohem Geräteaufwand. Diese Methoden sind arbeitsaufwendig, zeitaufwendig, technisch anspruchsvoll und erfordern umfangreiche Materialien, so dass sie nicht geeignet sind für eine schnelle Messung direkt vor Ort.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und neue Verfahren und Lösungen zu entwickeln, die eine schnelle Probenaufbereitung und zuverlässige Messungen direkt vor Ort erlauben.
Die hier beschriebene Erfindung löst die Aufgabe durch ein Verfahren, insbesondere zur schnellen messtechnischen Analyse von Proben, bei dem mindestens ein Bestandteil einer Probe für eine weitere Behandlung zugänglich gemacht und anschließend mittels Phasentrennung zumindest von einem Teil der weiteren Bestandteile der Probe getrennt wird. Es sind erfindungsgemäß also lediglich zwei Arbeitsschritte notwendig. Zuerst wird eine Probe der zu testenden Flüssigkeit mit einer Zusammensetzung gemischt, die eine effiziente, optimale Lyse und/oder Solubilisierung und somit eine Freisetzung aller zu analysierenden Bestandteile erreicht. Im zweiten Schritt wird das Gemisch aus der Probe und der Zusammensetzung mit mindestens einem Mittel zur Phasentrennung gemischt. Durch die Zugabe dieses oder dieser Mittel bilden sich sehr schnell getrennte Phasen, in denen sich die verschiedenen störenden Inhaltsstoffe unterschiedlich anreichern und verteilen. Damit wird die saubere Abtrennung störender, inhibierender Inhaltsstoffe erreicht. Je nach Art der Abtrennung der störenden Substanzen und je nach Art der Mehr-Phasen-Systeme kann dann eine der Phasen für die gewünschte Messung verwendet werden. Ein Teil der gereinigten, vorzugsweise wässrigen, Phase kann so direkt für messtechnische Analysen verwendet werden.
Die Aufgabe der schnellen Probenaufbereitung wird vorzugsweise durch die Verwendung spezieller Zusammensetzungen in Kombination mit anschließender Auftrennung wässriger Phasen und störender Inhaltsstoffe, vorzugsweise durch Zwei-Phasen-Systeme, gelöst.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Zugänglichmachen des mindestens einen Bestandteils mittels einer Zusammensetzung erfolgt, die zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Zusammensetzung vorzugsweise 1 mM bis 500 mM organische Säuren, 0,1% bis 10% Detergenzien und 0,1 mM bis 50 mM zweiwertige oder dreiwertige Metallionen umfasst.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Phasentrennung mittels eines Zwei-Phasen-Systems erfolgt.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Zwei-Phasen-System eine wässrige Phase und eine organische Phase umfasst.
Die Aufgabe wird ferner durch ein Kit zur Aufbereitung von Proben für schnelle messtechnische Analysen gelöst, das mindestens eine Zusammensetzung zur Lyse und/oder Solubilisierung mindestens eines Bestandteils der Probe und mindestens ein Mittel zur Trennung dieses Bestandteils zumindest von einem Teil der weiteren Bestandteile der Probe mittels unterschiedlicher Phasen umfasst.
In vorteilhafter Ausgestaltung des Kits ist vorgesehen, dass die Zusammensetzung zur Lyse und/oder Solubilisierung mindestens eines Bestandteils der Probe zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung des Kits ist vorgesehen, dass das Mittel zur Phasentrennung zumindest ein organisches Lösungsmittel und/oder ein Zwei-Phasen-System umfasst.
Die Aufgabe wird ferner durch die Verwendung einer Zusammensetzung, die zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst, zur Aufbereitung von trüben und/oder verunreinigten Proben für schnelle messtechnische, vorzugsweise optische, Analysen von, vorzugsweise wässrigen, Proben gelöst.
Die Aufgabe wird ferner durch die Verwendung eines Zwei-Phasen-Systems zur Aufbereitung von trüben und/oder verunreinigten Proben für schnelle messtechnische, vorzugsweise optische, Analysen von, vorzugsweise wässrigen, Proben gelöst.
Anhand der folgenden nicht-einschränkenden Beispiele und Erläuterungen wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft näher erläutert.
Bei der vorliegenden Erfindung geht es bevorzugt darum, die schnelle Probenaufbereitung und Messung direkt vor Ort zu erreichen.
Als erstes ist eine effiziente Lyse und Solubilisierung aller für die Messung relevanten Bestandteile bzw. Inhaltsstoffe erforderlich. Dabei müssen diese Bestandteile bzw. Inhaltsstoffe von inhibierenden Partikeln wie Öltröpfchen, hydrophoben oder hydrophilen Partikeln, Pigmenten, Trübstoffen und dergleichen befreit werden. Weiterhin müssen Inhaltsstoffe für Messungen aus Vesikeln, Lipidtröpfchen, Mikroorganismen oder anderen Einschlüssen freigesetzt werden.
Als besonders effizient für diese Art der Lyse und Freisetzung erwiesen sich überraschenderweise Gemische aus organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen.
Bevorzugte Lösungen für die Lyselösung haben folgende Zusammensetzung:
1 mM–500 mM organische Säuren
0,1%–10% Detergenzien
0,1 mM–50 mM zweiwertige oder dreiwertige Metallionen
Anschliessend an die Lyse und Solubilisierung erfolgt die Auftrennung und Reinigung der zu analysierenden Bestandteile bzw. Inhaltsstoffe vorzugsweise über ein Zwei-Phasen-System. Dabei sorgen die zwei Phasen in Kombination mit der Lyselösung dafür, dass inhibierende Bestandteile abgetrennt werden. Je nach Art der Lösungen, der Abtrennung der störenden Substanzen und je nach Art der Zwei-Phasen-Systeme kann einmal die obere Phase oder die untere Phase für Messungen verwendet werden.
Für das Zwei-Phasen-System können alle bekannten Lösungen verwendet werden, die zu einer deutlichen Phasentrennung wässriger Lösungen führen. Die Auftrennung der Inhaltsstoffe in den verschiedenen Phasen kann dabei sowohl nach hydrophilen und hydrophoben Eigenschaften als auch Molekulargewichten und/oder Dichten erfolgen.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand der nicht-einschränkenden 1 beispielhaft näher erläutert.
1 zeigt ein bevorzugtes Schema zur Probenaufbereitung unter Verwendung eines bevorzugten erfindungsgemäßen Kits. Die Probe P1 wird in einem Probenröhrchen mit Lyselösung (L1) gemischt. Die Mischung M1 aus L1 und P2 wird dann in ein zweites Probenröhrchen mit Lösung L2 gegeben. Die Lösung L2 enthält dabei das Zwei-Phasen-System. Nach Zusammenführung aller Komponenten zur Mischung M2 erfolgt die Trennung (T1) durch das Zwei-Phasen-System. Je nach Art der Abtrennung, je nach Art der Zwei-Phasen-Systeme und je nach Eigenschaften der störenden Substanzen ergeben sich die Varianten A oder B. In der Variante A enthält die Oberphase (O) die störenden Inhaltsstoffe und die Unterphase (U) ist klar und sauber und kann für Messungen verwendet werden. In der Variante B ist die Oberphase (O) klar und sauber und kann für die Messungen verwendet werden, während störende Inhaltsstoffe, Feststoffe, Partikel und Pellets in der Unterphase (U) enthalten sind.
Abkürzungen, die in 1 verwendet wurden:

P1:: Probe 1
L1:: Lösung 1 mit Lyselösung
M1:: Mischung 1 aus L1 und P1
Pfeil mit M1:: Transfer von Mischung 1 in Probenröhrchen mit Lösung L2
L2:: Lösung 2 mit Zwei-Phasensystem
M2:: Mischung 2 aus L1, P1 und L2
T1:: Trennung der Phasen
A:: Variante A mit klarer, sauberer Unterphase
B:: Variante B mit klarer, sauberer Oberphase
O:: Oberphase
U:: Unterphase

Claims

Verfahren, insbesondere zur schnellen messtechnischen Analyse von Proben, bei dem mindestens ein Bestandteil einer Probe für eine weitere Behandlung zugänglich gemacht und anschließend mittels Phasentrennung zumindest von einem Teil der weiteren Bestandteile der Probe getrennt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Zugänglichmachen des mindestens einen Bestandteils mittels einer Zusammensetzung erfolgt, die zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung vorzugsweise 1 mM bis 500 mM organische Säuren, 0,1% bis 10% Detergenzien und 0,1 mM bis 50 mM zweiwertige oder dreiwertige Metallionen umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Phasentrennung mittels eines Zwei-Phasen-Systems erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Zwei-Phasen-System eine wässrige Phase und eine organische Phase umfasst.
Kit zur Aufbereitung von Proben für schnelle messtechnische Analysen, dadurch gekennzeichnet, dass dieses mindestens eine Zusammensetzung zur Lyse und/oder Solubilisierung mindestens eines Bestandteils der Probe und mindestens ein Mittel zur Trennung dieses Bestandteils zumindest von einem Teil der weiteren Bestandteile der Probe mittels unterschiedlicher Phasen.
Kit nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung zur Lyse und/oder Solubilisierung mindestens eines Bestandteils der Probe zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst.
Kit nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Phasentrennung zumindest ein organisches Lösungsmittel und/oder ein Zwei-Phasen-System umfasst.
Verwendung einer Zusammensetzung, die zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst, zur Aufbereitung von trüben und/oder verunreinigten Proben für schnelle messtechnische, vorzugsweise optische, Analysen von, vorzugsweise wässrigen, Proben.
Verwendung eines Zwei-Phasen-Systems zur Aufbereitung von trüben und/oder verunreinigten Proben für schnelle messtechnische, vorzugsweise optische, Analysen von, vorzugsweise wässrigen, Proben.